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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung eines Temperaturfelds
in 2 oder 3 Dimensionen in einem Messvolumen.
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Mikroapparate,
insbesondere Mikrowärmeüberträger und
Mikroreaktoren, die charakteristische Kanalabmessungen für Transportprozesse
im Mikrometerbereich aufweisen, werden verstärkt eingesetzt, z. B. für die Kühlung von
elektronischen Bauteilen in der Automobilindustrie und in der Mikroverfahrenstechnik.
Mikroapparate besitzen typischerweise fluiddurchströmte Mikrokanäle, für deren
Auslegung und Optimierung die Bestimmung des darin herrschenden
Temperaturfeld erforderlich ist. Da kein geeignetes, ortsauflösendes Messverfahren
zur Verfügung
steht, wird die Temperatur bisher nur integral in den Ein- und Austrittsebenen erfasst.
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Die
Beziehung zwischen der Fluoreszenzintensität IF und
der Intensität
I0 des anregenden Lichtes ist nach D. A.
Walker, A fluorescence technique for measurement of concentration
in mixing liquids, J. Phys. E, Sci. Instrum. 20, S. 2–224, 1985,
durch IF =
I0 c ∅ ε (1)gegeben,
wobei c die Konzentration des Fluoreszenz-Farbstoffs im Lösungsmittel, ε den Absorptionskoeffizienten
und ∅ die Quanteneffizienz, die durch das Verhältnis von
absorbierter zu emittierter Photonenenergie definiert, bezeichnen.
Die Fluoreszenzintensität
wird durch die Wellenlänge
des Anregungslichts, die Temperatur, Stärke und Dauer der Bestrahlung,
den pH-Wert und Polarität
des Lösungsmittels,
die Konzentration und Fluoreszenzintensität des Farbstoffs beeinflusst.
Bleiben Farbstoffkonzentration und Intensität des Anregungslichts konstant,
lässt sich
aus der Fluoreszenzintensität
an einem Punkt auf die dort herrschende lokale Temperatur schließen und
auf diese Weise das Temperaturfeld im Messvolumen ermitteln.
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J.
Sakakibara und R. J. Adrian bestimmten gemäß Whole field measurement of
temperature in water using two-color laser induced fluorescence,
Experiments in Fluids 26, S. 7–15,
1999, die lokale Fluoreszenzintensität mittels zwei miteinander
vermischter Fluoreszenz-Farbstoffe A und B, die gleichzeitig von
derselben Lichtquelle angeregt und deren Emissionsspektren gleichzeitig
aufgenommen werden. Durch Division der Fluoreszenzintensitäten der
Fluoreszenz-Farbstoffe A und B jeweils gemäß Gleichung (1) wird der Quotient
unabhängig von der anregenden Lichtintensität I
0. Hierbei sind sowohl das Verhältnis der
Konzentrationen c
A/c
B als
auch die Absorptionskoeffizienten ε
A/ε
B nahezu
unabhängig
von der Temperatur. Die Abhängigkeit
des Quotienten I
A/I
B von
der Temperatur wird daher im Wesentlichen von den Abhängigkeiten
der Quanteneffizienzen ∅
A und ∅
B und wegen ∅ = ∅(T) von
der Temperatur bestimmt. Da beide Fluoreszenz-Farbstoffe A und B gleichzeitig
mit derselben Wellenlänge
und Lichtintensität
I
0 angeregt werden, sollte ihr Absorptionsspektrum möglichst
identisch sein. Andererseits sollte sich das Emissionsspektrum der
beiden Fluoreszenz-Farbstoffe A und B möglichst deutlich unterscheiden,
damit sich die Emissionsspektren mittels optischer Filter möglichst eindeutig
trennen und weiter verarbeitet lassen. Als Fluoreszenz-Farbstoffe
A und B wurden Rhodamin B und Rhodamin 110 eingesetzt, da die Quanteneffizienz
von Rhodamin B stark mit der Temperatur variiert, während Rhodamin
110 weitgehend temperaturunabhängig
fluoresziert.
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Dieses
Verfahren lässt
sich dazu einsetzen, um instationäre Temperaturfelder zu bestimmen.
Nachteilig hieran ist jedoch, dass sich zum einen die Emissionsbereiche
der beiden Farben überschneiden
und zum anderen der Emissionsbereich der einen Farbe meist im Absorptionsbereich
der anderen Farbe liegt. Dieser so genannte spektrale Konflikt führt einerseits
zu einer nicht eindeutigen Zuordnung des Fluoreszenzlichts zu einer
Farbe. Andererseits ist die anregende Lichtintensität für den absorbierenden
Farbstoff nicht mehr exakt die gleiche wie für den anderen Farbstoff und
es muss mit einer höheren
Farbkonzentration der einzelnen Farbstoffe gearbeitet werden, was
Oligomerbildung und Lichtabsorption nach sich ziehen kann. Darüber hinaus
werden wegen der Wellenlängenabhängigkeit
der Lichtbeugung die beiden Fluoreszenzfarben unterschiedlich gebeugt,
die auftretenden Beugungseffekte aber nicht adäquat kompensiert werden können. Weiterhin
befinden sich zwischen der Bild- und der Objektebene optisch transparente
Medien wie Deckel oder Lösungen,
die Dispersionseffekte aufweisen, die sich mit diesem Verfahren
nicht ohne weiteres kompensieren lassen.
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Die
US 2003/0048831 A1 offenbart
ein optisches Verfahren zur nicht-invasiven Messung der Temperatur
einer bewegten Flüssigkeit.
Hierzu regt ein Laser die Fluoreszenz eines einzigen temperaturempfindlichen
Fluoreszenz-Wirkstoffs in einem Messvolumen innerhalb der Flüssigkeit
an, wobei der Nachweis über zwei
gesonderte Nachweisfenster des Wirkstoffs erfolgt.
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Die
JP 2006126014 AA beschreibt
ein Verfahren zur Bestimmung eines Temperaturfelds, wobei zur Messung
der Temperatur eine Mischung aus zwei verschiedenen fluoreszierenden
Materialien, deren Temperaturabhängigkeit
der Fluoreszenzeffizienz sich unterscheidet, eingesetzt wird.
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Aus
der
US 5,788,374 A ist
ein Verfahren zur Bestimmung der Temperatur eines flüssigen Mediums bekannt.
Hierzu enthält
das flüssige
Medium einen Fluoreszenz-Farbstoff, der bei verschie denen Wellenlängen unterschiedliche
Fluoreszenz-Intensitäten
aufweist, und die Temperatur wird anhand einer vorher ermittelten
Temperaturfunktion bestimmt.
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Ausgehend
hiervon ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren
zur vorzuschlagen, das die genannten Nachteile und Einschränkungen
nicht aufweist.
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Insbesondere
soll ein optisches Messverfahren bereitgestellt werden, das die
Bestimmung des lokalen Temperaturfeldes in zwei oder drei Dimensionen
in Kanälen
von Mikroapparaten, die Seitenlängen
im Bereich von 10 μm
bis 1000 μm
besitzen, reproduzierbar mit hoher räumlicher Auflösung und
einer Genauigkeit unterhalb von 1 K erlaubt.
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Diese
Aufgabe wird durch die Schritte des Anspruchs 1 gelöst. Die
Unteransprüche
beschreiben vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung.
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Ein
erfindungsgemäßes Verfahren
umfasst die folgenden Schritte a) bis d).
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Gemäß Schritt
a) wird ein Fluid, insbesondere eine Flüssigkeit, besonders bevorzugt
eine wässrige oder
eine alkoholische Lösung,
worin ein erster Fluoreszenz-Farbstoff gelöst ist, in ein Messvolumen
eingebracht. Als Messvolumen eignen sich insbesondere Kanäle in Mikroapparaten
wie Mikrowärmeüberträgern oder
Mikroreaktoren, die Seitenlängen
im Bereich von 10 μm
bis 1000 μm
aufweisen.
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Anschließend wird
gemäß Schritt
b) das Messvolumen mit Licht, dessen Wellenlänge zur Anregung der Fluoreszenz
im ersten Fluoreszenz-Farbstoff geeignet ist, beaufschlagt. Als
Lichtquelle eignet sich insbesondere eine spezielle Xenonlampe,
die eine besonders hohe Stabilität
der Lichtintensität
und ein breitbandiges Emissionsspektrum von 185 nm bis 2000 nm aufweist.
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In
einer bevorzugten Ausgestaltung wird das Licht aus einer Lichtquelle
durch ein Lichtmikroskop geführt,
bevor es gemäß Schritt
b) das Messvolumen beaufschlagt. In diesem Falle ermöglicht das
vorliegende Verfahren, das Temperaturfeld im Messvolumen in zwei
Dimensionen zu bestimmen.
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In
einer alternativen Ausgestaltung wird das Licht aus der Lichtquelle
durch ein konfokales Mikroskop geführt, bevor es gemäß Schritt
b) das Messvolumen beaufschlagt. In diesem Falle ermöglicht das
vorliegende Verfahren sogar, das Temperaturfeld im Messvolumen in
allen drei Dimensionen zu bestimmen.
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Dann
wird gemäß Schritt
c) die räumliche
Intensitäts-Verteilung
des aus dem ersten Fluoreszenz-Farbstoff emittierten Fluoreszenzlichts
mit einem räumlich
auflösenden
Sensor, vorzugsweise mit einer Bildaufnahmeeinheit, insbesondere
einer CCD-Kamera,
aufgenommen.
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Hieran
anschließend
werden die Schritte a) bis c), bevor der nachfolgende Schritt d)
ausgeführt
wird, mit einem vom ersten Fluoreszenz-Farbstoff verschiedenen zweiten
Fluoreszenz-Farbstoff durchgeführt.
Entscheidend ist hierbei, dass sich die Temperaturabhängigkeit
der Quanteneffizienz des ersten Fluoreszenz-Farbstoffs von der Temperaturabhängigkeit
der Quanteneffizienz des zweiten Fluoreszenz-Farbstoffs unterscheidet,
während
die beiden Fluoreszenz-Farbstoffe bevorzugt annähernd dieselben Absorptions-
und Emissionsbereiche für
ihre Fluoreszenz aufweisen. Besonders vorteilhaft ist außerdem,
dass die räumliche Verteilung
des aus dem zweiten Fluoreszenz-Farbstoff emittierten Fluoreszenzlichts
gemäß Schritt
c) mit demselben Sensor (Bildaufnahmeeinheit, CCD-Kamera) aufgezeichnet
wird.
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In
einer besonders bevorzugten Ausgestaltung werden Rhodamin B oder
Sulforhodamin B als einer der beiden Fluoreszenz-Farbstoffe und
die Substanz Sulforhodamin 101, die gemäß Joel M. Kauffman, Laser dye
structures and synonyms, Applied Optics 19, S. 3431–35, 1980,
auch als Sulforhodamin 640 bezeichnet wird, als anderer der beiden
Fluoreszenz-Farbstoffe eingesetzt.
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Schließlich wird
gemäß Schritt
d) das Temperaturfeld im Messvolumen aus dem rechnerischen Vergleich
der Intensitätsfelder
des aus dem ersten Fluoreszenz-Farbstoff und des aus dem zweiten
Fluoreszenz-Farbstoff emittierten Fluoreszenzlichts erhalten. Diese
Bestimmung basiert auf dem von J. Sakakibara und R. J. Adrian (s.
o.) angegebenen Zusammenhang von ∅ ~
T–1 (3)zwischen
der Quanteneffizienz ∅ und der Temperatur T.
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In
einer besonderen Ausgestaltung werden die so erhaltenen Ergebnisse
zusätzlich
mit Intensitätsfeldern,
die unter isothermen Temperaturfeldern während der Kalibration ermittelt
wurden, verglichen. Dadurch lassen sich weitere Effekte, die die
Genauigkeit der Ergebnisse beeinträchtigen, eliminieren.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
eignet sich damit insbesondere zur Aufzeichnung von stationären Temperaturfeldern
in zwei oder drei Dimensionen mit einer Genauigkeit unterhalb von
1 K in Kanälen
in Mikroapparaten mit Seitenlängen
von 10 μm
bis 1000 μm.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
weist insbesondere die im Folgenden erwähnten Vorteile auf.
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Nur
eine Bildaufnahmeeinheit ist erforderlich; ein Bildteiler entfällt. Damit
gibt es keine Diskrepanzen der Intensitätsbilder aufgrund von unterschiedlichen
Abbildungsverzerrungen von zwei verschiedenen Aufnahmeeinheiten,
da die optischen Abbildungsbedingungen identisch sind.
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Es
gibt keine spektralen Konflikte, da die Fluoreszenz-Farbstoffe nicht
gemischt werden. Bei Einsatz von Rhodamin B bzw. Sulforhodamin B
und Sulforhodamin 101 (Sulforhodamin 640) sind insbesondere die
Absorptions- und Emissionsbereich der Farbstoffe nahezu identisch.
Ferner werden die beiden Fluoreszenz-Farbstoffe im selben spektralen Bereich
angeregt und emittieren auch beide im selben Bereich. Somit lassen
sich Fehler, die durch Dispersionseffekte des Anregungslichts und
des Fluoreszenzlichts hervorgerufen werden, vermeiden. Dieser Bereich
wird anschließend
vor der Aufnahme herausgefiltert.
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Die
Erfindung wird im Folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.
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Zwei
Vorratsgefäße wurden
bereitgestellt, wobei das erste Vorratsgefäß den ersten Fluoreszenz-Farbstoff
Rhodamin B, der in einer Konzentration von 10 mg/l in deionisiertem,
gefiltertem, entgastem Wasser als Fluid gelöst war, und das zweite Vorratsgefäß den zweiten
Fluoreszenz-Farbstoff Sulforhodamin 101, der auch als Sulforhodamin
640 bezeichnet wird und der ebenfalls in einer Konzentration von
10 mg/l in deionisiertem, gefiltertem, entgastem Wasser als Fluid
gelöst
war, enthielt.
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Zunächst wurde
aus dem ersten Vorratsgefäß, ein Teil
des Fluids, worin Rhodamin B gelöst
war, in ein Mikrokanalmodul, das das Messvolumen enthielt, eingebracht.
Das Mikrokanalmodul umfasste einen Rechteckkanal mit einem Querschnitt
von 200 μm × 200 μm, wozu aus
einer 200 μm
dicken Kupferfolie ein Mikrokanal mit einer Länge von 18 mm und einer Breite
von 200 μm
gefräst
worden war.
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Hieran
anschließend
wurde das Messvolumen mit Licht aus einer speziellen Xenonlampe,
die eine besonders hohe Stabilität
der Lichtintensität
und ein breitbandiges Emissionsspektrum von 185 nm bis 2000 nm aufweist,
bestrahlt. Um eine Erwärmung
des Messvolumens zu vermeiden, wurde zuvor der Infrarotanteil mittels
eines Wärmefilters
herausgefiltert. Ein Anregungsfilter filterte darüber hinaus
den gewünschten
Wellenlängenbereich
von 515 nm bis 560 nm heraus. Das Anregungslicht wurde mittels eines
dichromatischen Strahlenteilers, der Strahlung oberhalb von 580
nm transmittiert und unterhalb von 580 nm reflektiert, vollständig in den
Mikrokanal reflektiert.
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Rhodamin
B wurde durch das Anregungslicht im Kanal zur Fluoreszenz angeregt,
wobei in Bereichen mit niedrigerer Temperatur die Fluoreszenzintensität höher, in
Bereichen mit höherer
Temperatur niedriger war. Dieses Fluoreszenzintensitätsfeld wurde
räumlich
aufgelöst
auf einen CCD Chip einer Kamera abgebildet. Streulicht und reflektiertes
Licht waren zuvor durch ein Sperrfilter (Langpassfilter 590 nm)
blockiert worden. Die räumliche
Auflösung
betrug 0,32 μm/Pixel
bzw. 1,29 μm/Pixel,
die Belichtungszeit pro Bild 40 ms bei einem 20-fach Objektiv bzw.
350 ms bei einem 5-fach Objektiv. Pro Einzelmessung wurden jeweils
5 Serien 20 Bilder aufgenommen, die jeweils auf einen PC übertragen
und durch Vergleich mit zuvor zur Kalibrierung aufgenommenen Referenzdaten
bearbeitet wurden.
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Danach
wurde aus dem zweiten Vorratsgefäß ein Teil
des Fluids, worin Sulforhodamin 101 (Sulforhodamin 640) gelöst war,
in das Mikrokanalmodul, das das Messvolumen enthielt, eingebracht.
Anschließend wurde
das Messvolumen erneut mit Licht aus der breitbandig emittierenden
Xenonlampe bestrahlt. Sulforhodamin 101 wurde durch das Anregungslicht
im Kanal zur Fluoreszenz angeregt, wobei die Fluoreszenzintensität weitgehend
unabhängig
von der Temperatur war. Das Fluoreszenzintensitätsfeld wurde ebenfalls räumlich aufgelöst auf einen
CCD Chip einer Kamera abgebildet, auf einen PC übertragen und durch Vergleich
mit zuvor zur Kalibrierung aufgenommenen Referenzdaten rechnerisch
bearbeitet. Durch Division der jeweiligen Fluoreszenzintensitäten wurde
für den
Quotienten die Abhängigkeit
von der anregenden Lichtintensität
I0 eliminiert und so die Abhängigkeit
von Beugungseffekten auf die Beleuchtungsintensität. Aus allen
aufgenommenen Intensitätsbildern
einer Messung wurden Mittelwertbilder und Standardabweichungsbilder
errechnet.
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Durch
die geringen Farbstoffkonzentration in Höhe von 10 mg/l zusammen mit
dem symmetrischen Aufbau des Systems für die Messungen mit beiden
Fluoreszenz-Farbstoffen wurden Absorptionseffekte eliminiert und
gleichzeitig ein hohes Signal-zu-Rausch Verhältnis erhalten. Hierdurch konnten
lokale Temperaturen mit einer Genauigkeit von weniger als 0,3 K
reproduzierbar bestimmt werden. Die zweidimensionale Temperaturverteilung
ließ sich
bis zu einer Entfernung von 8 μm
von der Wand ermitteln.
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Die
experimentell mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Ergebnisse
zeigten eine gute Übereinstimmung
mit den Ergebnissen aus dreidimensionalen numerischen Simulationen
basierend auf der Navier-Stokes- und der Energiegleichung sowie
mit den Ergebnissen aus der Ermittlung der Wandtemperatur mittels
konventionellen Verfahren. Der Vergleich der numerisch bestimmten
Temperaturfelder mit den experimentell ermittelten Ergebnissen bestätigt das
Potential des erfindungsgemäßen Verfahrens,
auf Brechungsindexgradienten basierte Beugungseffekte zu kompensieren.
Mit diesem Verfahren lässt
sich unabhängig
von den Vorgängen
im Ein- und Austritt lokal messen zu können und zuverlässige Korrelationen
für den
Wärmeübergang
abzuleiten. Diese Kenntnisse sind entscheidend für eine fachgerechte Auslegung
von Mikroapparaten, insbesondere von Mikrowärmeüberträgern und Mikroreaktoren.
