DE102008026113A1 - Kautschukzusammensetzung zum Beschichten von Reifencord - Google Patents

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Abstract

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer Kautschukzusammensetzung zum Beschichten eines Reifencords, welche die Haftung an einen Reifencord verbessert und den Effekt des Wiederherstellens der Haftung an einen Reifencord bei hydrothermaler Alterung unter Aufrechterhaltung der anfänglichen Vulkanisationsgeschwindigkeit aufweist. Die vorliegende Erfindung betrifft eine Kautschukzusammensetzung zum Beschichten eines Reifencords, enthaltend 0,7 bis 3 Gewichtsteile Benzothiazolylsulfenamid oder Benzothiazolylsulfenimid, wiedergegeben durch die chemisches Formel (1): $F1 (worin R<SUP>1</SUP> eine lineare Alkylgruppe mit einer verzweigten Struktur mit 3 bis 16 Kohlenstoffatomen ist und R<SUP>2</SUP> eine lineare Alkylgruppe mit einer verzweigten Struktur mit 3 bis 16 Kohlenstoffatomen oder eine Benzothiazolylsulfidgruppe ist) und 3 bis 7 Gewichtsteile Schwefel, bezogen auf 100 Gewichtsteile einer Kautschukkomponente, welche wenigstens 60 Gew.-% eines Naturkautschuks und/oder eines Isoprenkautschuks enthält.

Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Kautschukzusammensetzung zum Beschichten eines Reifencords sowie einen Reifencord, welcher mit der Kautschukzusammensetzung beschichtet ist.
  • STAND DER TECHNIK
  • Üblicherweise wird innerhalb eines Reifens ein Reifencord angeordnet, wobei der Kautschuk nahe dem Reifencord während des Reifenvulkanisationsverfahrens weit entfernt von der Wärmequelle lokalisiert ist und dieser nicht einfach zu vulkanisieren ist. Folglich wird zur Vulkanisationsbeschleunigung N,N-Dicyclohexyl-2-benzothiazolsulfenamid (DCBS) eingesetzt ( JP-A-2005-239874 ).
  • Es ist bekannt gewesen, dass an Stelle von DCBS andere Sulfenamidbeschleuniger, andere Thiazolbeschleuniger und dergleichen eingesetzt werden können. Weil die anfängliche Haftung an den Stahlcord unzureichend ist und der Effekt der Wiederherstellung der Haftung an einen Stahlcord bei hydrothermaler Alterung gering ist, sind in dem Fall der Verwendung dieser Vulkanisationsbeschleuniger Versuche unternommen worden, um diese Effekte durch Einmischen von Resorcin, von einem Hybridvernetzungsmittel oder von einer großen Menge an Kobalt zu verbessern ( JP-A-2006-328194 ).
  • Allerdings kann durch diese Versuche bei dem Hochtemperaturvulkanisationszustand beim Herstellen von Kraftfahrzeugreifen keine exzellente Haftung erreicht werden, so dass ein dahin gehendes Problem besteht, dass die Haftung verglichen mit DCBS nicht ausreichend ist. Wenn eine große Menge von Kobalt eingesetzt wird, ist die Bruchfestigkeit des Kautschuks aufgrund von thermischer oxidativer Zersetzung verringert. Wenn Resorcin eingesetzt wird, ist die Bruchfestigkeit des Kautschuks ebenfalls verringert.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Kautschukzusammensetzung zum Beschichten eines Reifencords bereit zu stellen, welche die Haftung an einen Reifencord verbessert und den Effekt der Wiedererlangung bzw. der Aufrechterhaltung von Haftung an einen Reifencord bei hydrothermaler Alterung unter Aufrechterhaltung der anfänglichen Vulkanisationsgeschwindigkeit aufweist.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Kautschukzusammensetzung zum Beschichten eines Reifencords enthaltend 0,7 bis 3 Gewichtsteile Benzothiazolylsulfenamid oder Benzothiazolylsulfenimid wiedergegeben durch die chemische Formel (1):
    Figure 00020001
    (worin R1 eine lineare (bzw. acyclische) Alkylgruppe mit einer verzweigten Struktur mit 3 bis 16 Kohlenstoffatomen ist und R2 eine lineare (bzw. acyclische) Alkylgruppe mit einer verzweigten Struktur mit 3 bis 16 Kohlenstoffatomen oder eine Benzothiazolylsulfidgruppe ist) sowie 3 bis 7 Gewichtsteile Schwefel bezogen auf 100 Gewichtsteile einer Kautschukkomponente, welche wenigstens 60 Gew.-% eines Naturkautschuks und/oder eines Isoprenkautschuks enthält.
  • Es ist bevorzugt, dass in der Kautschukzusammensetzung kein Resorcinharz und kein Kresolharz enthalten sind.
  • Es ist bevorzugt, dass der Reifencord ein Reifenstahlcord ist.
  • Ferner betrifft die vorliegende Erfindung auch einen Reifencord, welcher mit der zuvor genannten Kautschukzusammensetzung zum Beschichten eines Reifencords beschichtet ist.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die Kautschukzusammensetzung zum Beschichten eines Reifencords gemäß der vorliegenden Erfindung enthält 0,7 bis 3 Gewichtsteile Benzothiazolylsulfenamid oder Benzothiazolylsulfenimid wiedergegeben durch die chemische Formel (1).
    Figure 00030001
    (worin R1 eine lineare Alkylgruppe mit einer verzweigten Struktur mit 3 bis 16 Kohlenstoffatomen ist und R2 eine lineare Alkylgruppe mit einer verzweigten Struktur mit 3 bis 16 Kohlenstoffatomen oder eine Benzothiazolylsulfidgruppe ist) sowie 3 bis 7 Gewichtsteile Schwefel bezogen auf 100 Gewichtsteile einer Kautschukkomponente, welche wenigstens 60 Gew.-% eines Naturkautschuks und/oder eines Isoprenkautschuks enthält. Beispiele für den Reifencord sind hier Reifenstahlcord und Reifenfasercord.
  • Der Naturkautschuk schließt nicht nur einen Naturkautschuk ein, wie dieser ist, sondern ebenfalls einen epoxidierten Naturkautschuk (ENR) und einen deproteinierten Naturkautschuk (DPNR). Der Naturkautschuk und/oder der Isoprenkautschuk können in Mischung mit anderen Kautschukkomponenten eingesetzt werden. Beispiele für die anderen Kautschukkomponenten sind Styrolbutadienkautschuk (SBR), Styrolisoprenbutadienkautschuk (SIBR), Butadienkautschuk (BR), Ethylenpropylendienkautschuk (EPDM), Chloroprenkautschuk (CR), Butylkautschuk (IIR), Acrylnitrilbutadienkautschuk (NBR) und dergleichen. Von diesen Kautschuken sind hoch-cis-BR (BR mit hohem cis-Gehalt), modifizierter BR und modifizierter SBR bevorzugt. Beispiele für den modifizierten BR sind ein Polybutadienkautschuk (a) (BR (a)) enthaltend kristallines 1,2-syndiotaktisches Polybutadien, ein Polybutadienkautschuk modifiziert mit Zinn (b) (BR(b)) und dergleichen.
  • In dem Fall des Vermischens mit der anderen Kautschukkomponente beträgt die Menge von NR und/oder IR in der Kautschukkomponente vorzugsweise wenigstens 60 Gew.-%, besonders bevorzugt wenigstens 70 Gew.-% und am meisten bevorzugt 100 Gew.-%. Wenn die Menge weniger als 60 Gew.-% beträgt, besteht eine dahin gehende Tendenz, dass die Bruchfestigkeit geringer wird.
  • In der vorliegenden Erfindung wird als Vulkanisationsbeschleuniger Benzothiazolylsulfenamid oder Benzothiazolylsulfenimid wiedergegeben durch die chemische Formel (1) eingesetzt. In der chemischen Formel (1) ist R1 eine lineare Alkylgruppe mit einer verzweigten Struktur mit 3 bis 16 Kohlenstoffatomen und ist R2 eine lineare Alkylgruppe mit einer verzweigten Struktur mit 3 bis 16 Kohlenstoffatomen oder eine Benzothiazolylsulfidgruppe. Die lineare Alkylgruppe besteht aus 3 bis 16 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise aus 4 bis 16 Kohlenstoffatomen und besonders bevorzugt aus 6 bis 12 Kohlenstoffatomen. Wenn die Anzahl maximal 2 beträgt, ist die anfängliche Vulkanisationsgeschwindigkeit schnell und wird die Haftung gering. Wenn die Anzahl wenigstens 17 beträgt, ist die anfängliche Vulkanisationsgeschwindigkeit zu langsam und wird die Kautschukhärte gering. Beispiele für die bevorzugten Alkylgruppen in R1 und R2 sind tert-Butyl, 2-Ethylhexyl, 2-Methylhexyl, 3-Ethylhexyl, 3-Methylhexyl, 2-Ethylpropyl, 2-Ethylbutyl, 2-Ethylpentyl, 2-Ethylheptyl, 2-Ethyloctyl und dergleichen. Im Hinblick darauf, dass die Anzahl der Rohmaterialien verringert ist, sich die Ausbeute erhöht, die Reinheit hoch wird und die Kosten verringert sind, sind R1 und R2 vorzugsweise die gleichen.
  • Ein Beispiel für R2 in der chemischen Formel (1) umfasst eine Benzothiazolylsulfidgruppe wiedergegeben durch die folgende chemische Formel:
    Figure 00050001
  • In dem Fall, das R2 eine Benzothiazolylsulfidgruppe ist, wird die durch die chemische Formel (1) wiedergegebene Verbindung Benzothiazolylsulfeni mid. Wenn R1 eine tert-Butylgruppe ist, ist R2 vorzugsweise eine Benzothiazolylsulfidgruppe.
  • Beispiele für Benzothiazolylsulfenamid oder Benzothiazolylsulfenimid wiedergegeben durch die chemische Formel (1) sind BENZ (N,N-Di-(2-ethylhexyl)-2-benzothiazolylsulfenamid) erhältlich von KAWAGUCHI CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD., BMHZ (N,N-Di-(2-methylhexyl)-2-benzothiazolylsulfenamid), SANTOCURE TBSI (N-tert-Butyl-2-benzothiazolylsulfenimid) erhältlich von Flexsys Corporation und dergleichen.
  • Die untere Grenze für die Menge von Benzothiazolylsulfenamid oder Benzothiazolylsulfenimid wiedergegeben durch die chemische Formel (1) beträgt wenigstens 0,7 Gewichtsteile und vorzugsweise wenigstens 0,8 Gewichtsteile bezogen auf 100 Gewichtsteile der Kautschukkomponente, welche wenigstens 60 Gew.-% NR und/oder IR enthält. Wenn die Menge weniger als 0,7 Gewichtsteile beträgt, ist die Kautschukhärte gering und wird die Bruchfestigkeit gering. Die obere Grenze hierfür beträgt maximal 3 Gewichtsteile und vorzugsweise maximal 2,7 Gewichtsteile. Wenn die Menge mehr als 2,7 Gewichtsteile beträgt, wird die Haftung zu dem Cord gering.
  • Die Menge von Schwefel beträgt wenigstens 3 Gewichtsteile und vorzugsweise wenigstens 3,5 Gewichtsteile bezogen auf 100 Gewichtsteile NR und/oder IR. Wenn die Menge weniger als 3 Gewichtsteile beträgt, wird die Haftung zwischen der erhaltenen Kautschukzusammensetzung und dem Cord unzureichend. Ferner beträgt die Menge von Schwefel maximal 7 Gewichtsteile und vorzugsweise maximal 6,5 Gewichtsteile. Wenn die Menge mehr als 7 Gewichtsteile beträgt, wird die Haftung an die benach barten Teile gering und die Konzentration von Schwefel wird aufgrund von Ausbluten ungleichmäßig.
  • Die Kautschukzusammensetzung zum Beschichten eines Reifencords gemäß der vorliegenden Erfindung enthält, um die Bruchfestigkeit zu verbessern, vorzugsweise kein Resorcinharz und kein Kresolharz. Weil das Resorcinharz ein modifiziertes Resorcinharz einschließt und das Kresolharz ein modifiziertes Kresolharz einschließt, bedeutet „enthält kein Resorcinharz und kein Kresolharz" „enthält überhaupt kein Resorcinharz, kein modifiziertes Resorcinharz, kein Kresolharz und kein modifiziertes Kresolharz".
  • Zu der Kautschukzusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung können zusätzlich zu der zuvor genannten Kautschukkomponente, dem Schwefel und dem Vulkanisationsbeschleuniger, falls erforderlich, Füllstoffe, wie beispielsweise Ruß, Silica und Calciumcarbonat, sowie Additive, wie beispielsweise ein Weichmacher, Zinkoxid, ein Vulkanisationshilfsmittel, ein Schaummittel, ein Antioxidationsmittel und ein Wachs, zugegeben werden.
  • Die Menge an Ruß beträgt vorzugsweise wenigstens 40 Gewichtsteile und besonders bevorzugt wenigstens 45 Gewichtsteile bezogen auf 100 Gewichtsteile der Kautschukkomponente, welche wenigstens 60 Gew.-% NR und/oder IR enthält. Wenn die Menge weniger als 40 Gewichtsteile beträgt, wird die Kautschukhärte gering und wird die Bruchfestigkeit gering. Ferner beträgt die Menge an Schwefel vorzugsweise maximal 70 Gewichtsteile und besonders bevorzugt maximal 65 Gewichtsteile. Wenn die Menge mehr als 70 Gewichtsteile beträgt, wird die Wärmebildung hoch und besteht eine dahin gehende Tendenz, dass die Lebensdauer gering wird.
  • Die Menge an Silica beträgt vorzugsweise wenigstens 4 Gewichtsteile und besonders bevorzugt wenigstens 5 Gewichtsteile bezogen auf 100 Gewichtsteile der Kautschukkomponente, welche wenigstens 60 Gew.-% NR und/oder IR enthält. Wenn die Menge weniger als 4 Gewichtsteile beträgt, besteht eine dahin gehende Tendenz, dass sich der Effekt des Verbesserns der Bruchdehnung verringert. Ferner beträgt die Menge an Silica vorzugsweise maximal 20 Gewichtsteile und besonders bevorzugt maximal 15 Gewichtsteile. Wenn die Menge mehr als 20 Gewichtsteile beträgt, wird die Vulkanisationsgeschwindigkeit langsam, verringert sich die Haftung an einen Cord und verringert sich die Kautschukhärte.
  • Für das Silankupplungsmittel besteht keine besondere Beschränkung und es kann das herkömmliche Silankupplungsmittel eingesetzt werden. Die Menge an Silankupplungsmittel beträgt vorzugsweise wenigstens 4 Gewichtsteile und besonders bevorzugt wenigstens 6 Gewichtsteile bezogen auf 100 Gewichtsteile des Silica. Wenn die Menge weniger als 4 Gewichtsteile beträgt, besteht eine dahin gehende Tendenz, dass der tan δ hoch wird. Ferner beträgt die Menge an Silankupplungsmittel vorzugsweise maximal 10 Gewichtsteile und besonders bevorzugt maximal 8 Gewichtsteile. Wenn die Menge mehr als 10 Gewichtsteile beträgt, werden die Kosten hoch und wird die Bruchdehnung niedrig.
  • Als das Vulkaniationshilfsmittel wird beispielsweise ein organisches Kobalt eingesetzt, um die Rolle des Vernetzens eines Cords und eines Kautschuks zu spielen, wobei die Haftung zwischen dem Cord und dem Kautschuk durch Einmischen des organischen Kobalts verbessert werden kann. Beispiele für das organische Kobalt sind Kobaltstearat, Kobaltnapthenat und Kobaltneodecanat. Kobaltstearat ist bevorzugt. Die Menge des organischen Kobalts beträgt, umgerechnet auf Kobalt, vorzugsweise wenigstens 0,05 Gewichtsteile und besonders bevorzugt wenigstens 0,1 Gewichtsteile bezogen auf 100 Gewichtsteile der Kautschukkomponenten von NR und/oder IR. Wenn die Menge weniger als 0,05 Gewichtsteile beträgt, ist die Haftung zwischen der Beschichtungsschicht des Stahlcords und dem Kautschuk unzureichend. Ferner beträgt die Menge vorzugsweise maximal 0,8 Gewichtsteile und besonders bevorzugt maximal 0,2 Gewichtsteile. Wenn die Menge mehr als 0,8 Gewichtsteile beträgt, wird die oxidative Zersetzung des Kautschuks beachtlich und werden die Brucheigenschaften gering.
  • Für einen neuen Reifen ist die Haftung an den Reifencord wichtig und die anfängliche Vulkanisationsgeschwindigkeit wird ein wichtiger Faktor für die Haftung. Weil ein bestimmter Vulkanisationsbeschleuniger eingesetzt wird, wird die Vulkanisationsgeschwindigkeit in der Kautschukzusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung ausreichend und können während der Vulkanisation Kupfer an der Oberfläche der Beschichtung des Reifencords sowie Schwefel und Kobalt in dem Kautschuk migrieren und sich unter einer geeigneten Fluidität miteinander verbinden. Weil die Reversion nicht so groß ist, wird die gebildete Bindung von Kupfer-Schwefel-Kautschuk ferner auch nicht geschnitten, kann die Verringerung der Bruchdehnung verhindert werden und kann die Lebensdauer des Kautschuks in dem Fall der Verwendung von lediglich einem Naturkautschuk als die Kautschukkomponente verbessert werden.
  • Nachdem ein Reifencord mit der Kautschukzusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung beschichtet worden ist, um die Gürtelschicht auszubilden, wird dieser mit anderen Reifenteilen laminiert, um einen unvulkanisierten Reifen auszubilden, und es kann durch Vulkanisieren ein Luftreifen (ein Radialreifen und dergleichen) erhalten werden. Die Gürtelschicht wird hier in dem Radialreifen neben Breaker-Schichten eingesetzt, wobei diese die Karkasse stark verstärkt, um eine Rolle beim Erhöhen der Steifigkeit der Lauffläche zu spielen. Im Hinblick darauf, dass die durch den Reifenluftdruck auftretende Spannung groß ist und eine starke Beanspruchung zwischen benachbarten, sich überlagernden Gürteln bei der Rollbewegung auftritt, ist es am meisten bevorzugt, dass die Kautschukzusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung zum Beschichten von Stahlcord in der Gürtelschicht eingesetzt wird.
  • Die Kautschukzusammensetzung zum Beschichten eines Reifencords gemäß der vorliegenden Erfindung wird zum Bedecken eines Reifencords, eines Kantenstreifens, einer Isolierung und dergleichen eingesetzt. Der Kantenstreifen und die Isolierung sind benachbart zu einem Cord angeordnet und deren Zusammensetzung ist dieselbe wie die des Cord bedeckenden Kautschuks oder diese zeigt ähnliche Eigenschaften.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft auch einen Reifencord, welcher mit der Kautschukzusammensetzung zum Beschichten eines Reifencords beschichtet ist. Beispiele für den Reifencord sind Karkassencord, Füllstoffe, Bänder, Breaker (Gürtel) und dergleichen. Beispiele für Stahlcord sind Stahlcord für einen Reifen, 2 + 2/0,23 (ein Reifencord, welcher durch Verdrillen von zwei Corden und zwei Corden mit einem Line-Durchmesser von 0,23 mm erhalten wird), ein Hochspannungscord, welcher mit Messing beschichtet ist, und dergleichen.
  • BEISPIELE
  • Die vorliegende Erfindung wird basierend auf den nachfolgenden Beispielen im Detail beschrieben, aber die vorliegende Erfindung ist hierauf nicht beschränkt.
  • Beispiele 1 bis 11 und Vergleichsbeispiele 1 bis 10
  • (Material)
    • NR: TSR 20 (hergestellt in Thailand)
    • BR1250H: Butadienkautschuk erhältlich von ZEON CORPORATION (polymerisiert durch Verwendung von Lithium als ein Polymerisationsinitiator)
    • Ruß N330: Ruß N330 erhältlich von CABOT JAPAN K. K.
    • Ruß N326: Ruß N326 erhältlich von CABOT JAPAN K. K.
    • Silica Z115G: Z115Gr erhältlich von Rhodia Corporation
    • Silankupplungsmittel: Si69 erhältlich von DEGUSSA Corporation
    • Kobaltstearat: erhältlich von DAINIPPON INK AND CHEMICALS, INCORPORATED
    • unlöslicher Schwefel behandelt mit Öl: Crystex erhältlich von Flexsys Corporation (unlöslicher Schwefel: 80% enthaltend 20% Öl, wobei die Mengen des gesamten, mit Öl behandelten unlöslichen Schwefels einschließlich der Mengen an Öl in den Tabellen bei Öl beschrieben werden)
    • Vulkanisationsbeschleuniger DCBS: Accel DZ-G erhältlich von KAWAGUCHI CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. (N,N-Dicyclohexylbenzothiazolylsulfenamid)
    • Vulkaniationsbeschleuniger BENZ: Accel BENZ erhältlich von KAWAGUCHI CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. (N,N-Di-(2-ethylhexyl)-2-benzothiazolylsulfenamid)
    • Vulkanisationsbeschleuniger TBBS: Nocceler NS erhältlich von OUCHI SHINKO CHEMICAL INDUSTRIAL COMPANY, LIMITED
    • Vulkanisationsbeschleuniger DM: Nocceler DM erhältlich von OUCHI SHINKO CHEMICAL INDUSTRIAL COMPANY, LIMITED
    • Vulkanisationsbeschleuniger TBSI: SANTOCURE TBSI (N-tert-Butyl-2-benzothiazolylsulfenimid) erhältlich von Flexsys Corporation
    • Sumikanol 620: Resorcinharz erhältlich von SUMITOMO CHEMICAL COMPANY, LIMITED
    • Sumikanol 507A: HMMPME (Hexamethylolmelamin) pentamethylether erhältlich von SUMITOMO CHEMICAL COMPANY, LIMITED
    • HTS: Duralink HTS erhältlich von Flexsys Corporation (Hexamethylenbisthiosulfatdinatriumdihydrat)
    • Aromaöl: Process X-140 erhältlich von JAPAN ENERGY CORPORATION
    • Antioxidationsmittel: Noclac 6C erhältlich von OUCHI SHINKO CHEMICAL INDUSTRIAL COMPANY, LIMITED
    • Zinkoxid: Ginrei R erhältlich von TOHO ZINC CO., LTD.
  • (Herstellungsverfahren)
  • Es wurden von den in den Tabellen 1 und 2 gezeigten Einmischkomponenten die verschiedenen Mittel anders als Schwefel und Vulkanisationsbeschleuniger in einem Banbury-Mischgerät miteinander geknetet, zu dem erhaltenen Knetprodukt wurden unlöslicher Schwefel, welcher mit Öl behandelt war, sowie verschiedene Vulkanisationsbeschleuniger zugegeben und wurden in einer offenen Walze geknetet, um eine unvulkanisierte Kautschukzusammensetzung zu erhalten. Die unvulkanisierte Kautschukzusammensetzung wurde für 30 Minuten bei 150°C pressvulkanisiert, um eine vulkanisierte Kautschuk- bzw. Gummiprobe zu erhalten. In den Tabellen 1 und 2 sind Aromaöl, ein Antioxidationsmittel und Zinkoxid nicht beschrieben, aber diese wurden in allen Beispielen und Vergleichsbeispielen in einer Menge von 2 Gewichtsteilen, 1 Gewichtsteil bzw. 10 Gewichtsteilen zugegeben, und der Vulkanisationsbeschleuniger wurde auf eine solche Weise zugegeben, dass das molare Verhältnis dasselbe wie 1 Gewichtsteil von DCBS wurde.
  • (Messverfahren)
  • <Vulkanisationstest>
  • Durch Verwenden der in der JIS K6300 beschriebenen Vibrationsvulkanisationstestmaschine (Curelastometer) wurde nach dem Vulkanisationstest bei einer Messtemperatur von 160°C eine mit Zeit und Drehmoment aufgetragene Vulkanisationsgeschwindigkeitskurve erhalten. Wenn das minimale Drehmoment in der Vulkanisationsgeschwindigkeitskurve als ML, das Maximum hiervon als MH und die Differenz (MH-ML) als ME betrachtet wird, wurde die Zeit T10 (Minute), welches die Zeit ist, um ML + 0,1 ME zu erreichen, abgelesen.
  • <Zugversuch (Zugfestigkeit und Bruchdehnung)>
  • Der Zugversuch wurde unter Verwendung einer Hantelprobe des Typs 3 gemäß der JIS K6251 durchgeführt, um die Bruchdehnung (%) bei Raumtemperatur zu messen.
  • <Haftungsgest>
  • Der Haftungstest wurde durchgeführt, um das Kautschukbeschichtungsverhältnis (%) der Kautschukzusammensetzung zu messen. Das Kautschukbeschichtungsverhältnis wurde durch einen Index des Verhältnisses des an der abgestreiften Ebene mit einem Kautschuk beschichteten Teils ausgedrückt, wenn der Stahlcord und der Kautschuk abgestreift wurden. Eine 5 zeigt an, dass 100% der gesamten Oberfläche beschichtet sind, und eine 0 zeigt an, dass diese nicht vollständig beschichtet ist. Es wurde ebenfalls das Kautschukbeschichtungsverhältnis der Kautschuk zusammensetzung nach einer hydrothermalen Alterung für 150 Stunden bei 80°C und bei einer Feuchtigkeit von 95% gemessen.
  • <Viskoelastizitätstest>
  • Aus der vulkanisierten Kautschukzusammensetzung wurden Proben mit einer vorbestimmten Größe hergestellt. Ferner wurden das Komplexelastizitätsmodul (E*) und die Verlusttangente (tan δ) der Kautschukprobe bei 70°C unter der Bedingung einer anfänglichen Belastung von 10%, einer dynamischen Belastung von 2% und einer Frequenz von 10 Hz unter Verwendung eines von Iwamoto Seisakusyo hergestellten Viskoelastometers VES gemessen. Je größer der E* ist, desto exzellenter ist die Steifigkeit.
  • In den Tabellen 1 und 2 sind die entsprechenden Testergebnisse gezeigt. Tabelle 1
    Beispiel Vergleichsbeispiel
    1 2 3 4 1 2 3 4 5 6 7
    NR 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
    Ruß 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 54
    Kobaltstearat 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 2,0
    Unlöslicher Schwefel 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0
    DCBS - - - - 1,00 1,00 1,00 - - - -
    BEHZ 1,17 2,0 1,17 1,17 - - - - - - -
    TBBS - - - - - - - 0,73 - 0,73 0,73
    DM - - - - - - - - 0,48 - -
    Sumikanol 620 - - - 1,0 - 1,0 - - - 1,0 2,0
    Sumikanol 507A - - - 1,5 - 1,5 - - - 1,5 3,0
    HTS - - 0,5 - - - 0,5 - - 0,5 0,5
    T10 2,2 1,5 2,2 2,5 2,0 2,3 2,0 1,8 1,4 2,1 2,4
    E* (Pa) 6,0 7,8 6,3 7,2 6,0 7,1 6,4 6,1 5,4 7,8 8,8
    EB (%) 420 320 430 350 320 260 300 330 370 240 210
    Cordhaftung
    Neu 5,0 4,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 3,0 3,0 4,5 4,5
    Nach hydrothermaler Alterung 3,5 3,0 4,5 4,0 2,0 3,0 3,5 1,0 1,5 2,5 3,0
    Tabelle 2
    Beispiel Vergleichsbeispiel
    5 6 7 8 9 10 11 8 9 10
    NR 100 100 100 100 90 80 60 100 100 100
    BR1250H - - - - 10 20 40 - - -
    Ruß 60 60 63 60 60 60 60 60 60 60
    Kobaltstearat 1,0 1,0 1,5 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
    Unlöslicher Schwefel (Schwefel) 7,0 (5,6) 6,25 (5,0) 5,63 (4,5) 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0
    DCBS 0,5 - - - - - - - - -
    BEHZ 1,17 1,17 1,17 1,17 1,17 1,17 1,17 0,6 3,5 0,6
    TBBS - - - - - - - - - -
    DM - - - - - - - - - -
    Sumikanol 620 - - - 1,0 1,0 1,0 1,0 - - 1,0
    Sumikanol 507A - - - 1,5 1,5 1,5 1,5 - - 1,5
    HTS - - - - - - - - - -
    T10 1,6 2,2 2,1 2,4 2,4 2,7 3,5 2,2 1,4 2,3
    E* (Pa) 7,7 5,6 5,7 7,2 6,1 6,2 6,3 4,8 8,3 5,1
    EB (%) 310 460 400 340 380 330 230 470 250 440
    Cordhaftung
    Neu 4,0 4,5 4,5 5,0 4,5 4,5 4 5,0 2,5 5,0
    Nach hydrothermaler Alterung 3,0 3,0 3,0 4,5 3,5 3,0 2,5 4,5 2,0 5,0
  • Aus den Untersuchungsergebnissen der Tabellen 1 und 2 wird gesehen, dass die Bruchdehnung und die Cordhaftungseigenschaft in dem Fall der Verwendung des Vulkanisationsbeschleunigers BENZ verglichen mit DCBS in dem Vergleichsbeispiel 1 exzellent sind.
  • Beispiele 12 bis 21 und Vergleichsbeispiele 11 bis 19
  • (Herstellungsverfahren)
  • Es wurden von den in den Tabellen 3 und 4 gezeigten Einmischkomponenten die verschiedenen Mittel anders als Schwefel und Vulkanisationsbeschleuniger in einem Banbury-Mischer miteinander verknetet, zu dem erhaltenen Knetprodukt wurden mit Öl behandelter unlöslicher Schwefel und verschiedene Vulkanisationsbeschleuniger zugegeben und wurden in einer offenen Walze geknetet, um eine unvulkanisierte Kautschukzusammensetzung zu erhalten. Die unvulkanisierte Kautschukzusammensetzung wurde für 30 Minuten bei 150°C pressvulkanisiert, um eine vulkanisierte Kautschukprobe zu erhalten. In den Tabellen 3 und 4 sind Aromaöl, ein Antioxidationsmittel und Zinkoxid nicht beschrieben, aber diese wurden in allen Beispielen und Vergleichsbeispielen in einer Menge von 2 Gewichtsteilen, 1 Gewichtsteil bzw. 10 Gewichtsteilen zugegeben und der Vulkanisationsbeschleuniger wurde auf eine solche Weise eingemischt, dass das molare Verhältnis dasselbe wie 1 Gewichtsteil von DCBS wurde.
  • Die in den Beispielen 12 bis 21 und in den Vergleichsbeispielen 11 bis 19 erhaltenen Zusammensetzungen wurden mit denselben Messverfahren wie zuvor beschrieben untersucht. Die entsprechenden Testergebnisse sind in den Tabellen 3 und 4 gezeigt. Tabelle 3
    Beispiel Vergleichsbeispiel
    12 13 14 15 16 11 12 13 14 15
    NR 100 100 60 60 60 100 100 100 100 100
    BR1250H - - 40 40 40 - - 60 60 60
    Ruß N326 60 60 60 50 50 60 60 60 50 50
    Kobaltstearat 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
    Unlöslicher Schwefel 7,0 7,0 7,0 7,0 5,63 7,0 7,0 7,0 7,0 5,63
    DCBS - - - - - 1,00 1,00 1,00 1,00 1,2
    TBSI 0,8 0,8 0,8 0,8 1,4 - - - - -
    Sumikanol 620 - 1,0 1,0 2,0 2,0 - 1,0 1,0 2,0 2,0
    Sumikanol 507A - 1,5 1,5 3,0 3,0 - 1,5 1,5 3,0 3,0
    T10 1,8 2,1 3,3 3,6 3,2 2,0 2,3 3,5 4,0 3,6
    E* (Pa) 6,1 7,2 6,5 6,4 6,3 6,0 7,1 6,3 6,3 6,2
    EB (%) 315 255 250 245 255 320 260 230 240 235
    Tan δ(× 103) 155 140 105 92 86 170 160 109 95 90
    Cordhaftung
    Neu 5,0 5,0 4,5 5,0 4,5 5,0 5,0 4,0 4,5 4,0
    Nach hydrothermaler Alterung 2,0 3,0 3,0 4,5 3,0 2,0 3,0 2,5 4,0 2,5
    Tabelle 4
    Beispiel Vergleichsbeispiel
    17 18 19 20 21 16 17 18 19
    NR 75 75 75 100 100 75 75 75 100
    BR1250H 25 25 25 - - 25 25 25 -
    Ruß N326 45 45 45 60 60 45 45 45 60
    Silica Z115G 10 10 10 - - 10 10 10 -
    Silankupplungsmittel 0,8 0,8 0,8 - - 0,8 0,8 0,8 -
    Kobaltstearat 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
    Unlöslicher Schwefel 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0
    HTS - 0,5 - 0,5 - - 0,5 - 0,5
    DCBS - - - - - 1,0 1,0 1,0 0,8
    TBSI 0,8 0,8 0,8 0,6 0,8 - - - -
    Sumikanol 620 - - 1,0 - - - - 1,0 -
    Sumikanol 507A - - 1,5 - - - - 1,5 -
    T10 2,4 2,2 2,7 1,8 1,8 2,7 2,5 3,1 2,1
    E* (Pa) 5,5 6,0 6,5 6,2 6,0 5,6 6,2 6,6 6,2
    EB (%) 270 265 240 340 320 270 270 235 335
    Tan δ 0,092 0,092 0,09 0,15 0,16 0,096 0,098 0,096 0,16
    Cordhaftung
    Neu 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0
    Nach hydrothermaler Alterung 3,5 4,5 4,5 4,0 2,0 3,5 4,0 4,5 4,0
  • Aus den Evaluierungsergebnissen der Tabellen 3 und 4 wird gesehen, dass die Bruchdehnung und die Cordhaftungseigenschaft in dem Fall der Verwendung des Vulkanisationsbeschleunigers TBSI verglichen mit DCBS in dem Vergleichsbeispiel 11 exzellent sind.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann durch die Verwendung des besonderen Vulkanisationsbeschleunigers unter Berücksichtigung der Umweltprobleme die Haftung eines Reifencords bei hydrothermaler Alterung verbessert werden und kann die Bruchfestigkeit verbessert werden.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - JP 2005-239874 A [0002]
    • - JP 2006-328194 A [0003]

Claims (4)

  1. Kautschukzusammensetzung zum Beschichten eines Reifencords enthaltend 0,7 bis 3 Gewichtsteile Benzothiazolylsulfenamid oder Benzothiazolylsulfenimid wiedergegeben durch die chemische Formel (1):
    Figure 00190001
    (worin R1 eine lineare Alkylgruppe mit einer verzweigten Struktur mit 3 bis 16 Kohlenstoffatomen ist und R2 eine lineare Alkylgruppe mit einer verzweigten Struktur mit 3 bis 16 Kohlenstoffatomen oder eine Benzothiazolylsulfidgruppe ist) sowie 3 bis 7 Gewichtsteile Schwefel bezogen auf 100 Gewichtsteile einer Kautschukkomponente, welche wenigstens 60 Gew.-% eines Naturkautschuks und/oder eines Isoprenkautschuks enthält.
  2. Kautschukzusammensetzung zum Beschichten eines Reifencords nach Anspruch 1, wobei in der Kautschukzusammensetzung kein Resorcinharz und kein Kresolharz enthalten ist.
  3. Kautschukzusammensetzung zum Beschichten eines Reifencords nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Reifencord ein Reifenstahlcord ist.
  4. Reifencord, welcher mit einer Kautschukzusammensetzung zum Beschichten eines Reifencords nach einem der Ansprüche 1 bis 3 beschichtet ist.
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