DE102008024272B3 - Verfahren zur Herstellung einer Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht und dessen Verwendung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht und dessen Verwendung Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer riss- und porenfreien Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht auf einseitig oder beidseitig verchromten Materialien, bei dem die Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht mit Hilfe eines Molybdän-Kobalt-Legierungselektrolyten elektrochemisch abgeschieden wird, der folgende Ionen aufweist: - Kobalt-(II)-ionen (Co2+), - Molybdationen (MoO42-), - Hydrogencarbonationen (HCO3-), - Diphosphationen (P2O74-), - Hydraziniumionen (N2H6)2+ und - Citrationen (C6H5O73-). Die Erfindung betrifft darüber hinaus die Verwendung des genannten Verfahrens zur Herstellung - einer unteren Ableitschicht für die Herstellung von Solarzellen, - von Prothesen, - eines Katalysators sowie - eines elektrischen Kontaktsystems.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht auf ein- oder beidseitig verchromten Materialien und dessen Verwendung.
  • Molybdän-Kobalt-Legierungsschichten auf Chromsperrschichten finden insbesondere Anwendung als untere Ableitschicht für die spätere Verwendung als Substrat zum Aufbau von Solarzellen, wobei die Legierungsschicht auf einer mit einer Chromsperrschicht vorbeschichteten Metallfolie oder einem Metallband aufgetragen wird. Die untere Ableitschicht ist ausgebildet als Legierungsschicht aus Kobalt und Molybdän mit Molybdänanteilen höher als 30%. Sie muss haftfest auf die Chrombarriere aufgetragen sein und soll ausreichend stark sein, um elektrisch gut leitend zu sein. Sie benötigt für die spätere Verwendung als Substrat zum Aufbau von Solarzellen eine ausreichend gute Oberflächenrauhigkeit. Die Gleichmäßigkeit der Schichtausbildung sollte sowohl in der Längs- als auch Querrichtung nicht mehr als 2% Abweichung von der vorgesehenen Schichtstärke betragen. Letztlich dient diese Schicht zur Anpassung des Längenausdehnungskoeffizienten des Trägermaterials an den gewünschten Längenausdehnungskoeffizienten von Solarkristallen mehrerer Typen, wie zum Beispiel (CuIn)Se2, (CuInGa)Se2, (CuIn)S2 und CdTe.
  • In der DE 10 2004 039 056 A1 ist ein Verfahren zur elektrochemischen Abscheidung von Basisschichten offenbart, auf die im Folgenden ebenfalls auf elektrochemischem Wege Solarzellen aufgebaut werden können. Diese Basisschichten stellen ein mindestens zweilagiges Schichtensystem dar, das aus mindestens einer Diffusionssperrschicht aus Chrom und mindestens einer Rückkontaktschicht aus Molybdän und/oder einer Molybdän-Legierung besteht.
  • Die in der DE 10 2004 039 056 A1 beschriebene Art und Weise der Abscheidung von dichten Molybdän- und/oder Molybdän-Kobalt-Legierungsschichten als Rückkontaktschichten stellte sich jedoch als technisch nicht realisierbar heraus. Alle Versuche einer direkten Abscheidung der Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht auf der Chromschicht scheitern an einer ungleichmäßigen, lückenhaften Bedeckung der Chromschicht.
  • Die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht somit in der Bereitstellung eines Verfahrens zur Abscheidung einer Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht auf einem mit einer Chromsperrschicht vorbeschichteten metallischen Träger mit hohen Abscheidungsraten, spezifisch niedrigem Verbrauch an preiswertem Molybdän-Kobalt-Legierungselektrolyt und preiswerter Beschichtungstechnik zur Herstellung von Materialien mit ausreichend guter unterer Ableitschicht. Dabei soll die Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht gleichmäßig aufgetragen werden, ausreichende Schichtstärken aufweisen und es sollen eine vollständige Dichte, Riss- und Porenfreiheit erreicht werden.
  • Die Aufgabe der Erfindung wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung einer Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht auf ein- oder beidseitig verchromten Materialien, bei dem die Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht mit Hilfe eines Molybdän-Kobalt-Legierungselektrolyten elektrochemisch abgeschieden wird, der folgende Ionen aufweist:
    • – Kobalt-(II)-ionen(Co2+),
    • – Molybdationen (MoO4 2–),
    • – Hydrogencarbonationen (HCO3 –),
    • – Diphosphationen (P2O7 4–),
    • – Hydraziniumionen (N2H6)2+ und
    • – Citrationen (C6H5O7 3–).
  • In einer bevorzugten Ausführung des Verfahrens weist der Molybdän-Kobalt-Legierungselektrolyt folgende Bestandteile in den jeweils zugeordneten Konzentrationsbereichen auf:
    • – 11–17 g·l–1 CoSO4·7H2O,
    • – 30–38 g·l–1 Na2MoO4·2H2O,
    • – 78–84 g·l–1 NaHCO3,
    • – 65–71 g·l–1 Na4P2O7·H2O,
    • – 1,4–1,9 g·l–1 (N2H6)SO4 und
    • – 5,8–7,2 g·l–1 C6H5Na3O7·3H2O.
  • Die elektrochemische Abscheidung findet vorteilhaft bei den folgenden Betriebsparametern statt:
    • – Temperatur: 40 bis 60°C,
    • – Stromdichte: 1 bis 10 A·dm–2 und
    • – Abscheiderate: 0,1–0,4 μm·min–1.
  • Als wichtigster Vorteil des Verfahrens sind der Erhalt gleichmäßig aufgetragener Schichten bei vollständiger Dichte und Porenfreiheit zu nennen. Die Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht kann mit dem erfindungsgemäßen Elektrolyten vorteilhaft in Bereichen zwischen 0,2–3 μm Schichtdicke auf den ein- oder beidseitig verchromten Materialien aufgetragen werden. Besonders bevorzugt sind die Molybdän-Kobalt-Legierungsschichten in den Bereichen zwischen 0,2–2 μm Schichtdicke.
  • In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird eine Herstellung einer haftfesten Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht auf der Chrom barriereschicht durch vorhergehende elektrochemische Abscheidung einer Kupfer- oder Nickelschicht als Anpassschicht erreicht.
  • In einer besonders bevorzugten Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht von 0,5–2 μm auf einen chrombeschichteten Stahlträger aufgetragen, bei dem der unlegierte Stahl eine Schichtdicke von 100–200 μm und die sich darauf befindliche Chromschicht eine Schichtdicke von 6–10 μm aufweist. Die Reduzierung des Längenausdehnungskoeffizienten des aus den drei Schichten gebildeten Gesamtschichtpaketes erfolgt dabei in ähnlicher Form wie bei dem Einsatz hochlegierter Chromstähle.
  • Die notwendige Spannung für die elektrochemische Abscheidung der Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht wird vorzugsweise unter Nutzung von Roll- und/oder Prismenkontakten übertragen. Das ermöglicht die Absenkung der notwendigen Spannung bei der Aufbringung der Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht bei gleichzeitiger Reduzierung des Energieverbrauchs und die Erhöhung der Abscheiderate, der Gleichmäßigkeit der Schicht sowie die Reduzierung der Störquellen bei der Beschichtung (Brandstellen).
  • Bei Nutzung der beanspruchten Erfindung entsteht für mehrere Anwendungsgebiete ein Verfahren, das eine preiswerte und qualitativ gute Herstellung der gewünschten Materialien ermöglicht.
  • Die Verwendung des Verfahrens kann insbesondere in der Solarindustrie zur Herstellung von preisgünstigem Material als Voraussetzung für den Aufbau von Dünnschichtsolarzellen erfolgen. Dabei dient die Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht als untere Ableitschicht für die Herstellung von Solarzellensubstraten unter Nutzung elektrochemischer Beschichtungsverfahren.
  • Weitere Verwendungsmöglichkeiten ergeben sich im medizinischen Bereich, dort insbesondere zur Herstellung von beschichteten Prothesen. Ebenso ist eine Verwendung der durch das Verfahren erhaltenen Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht als Katalysator denkbar, wobei die stofflichen Eigenschaften des Molybdäns und des Kobalts genutzt werden können. Letztlich können durch das Verfahren preiswerte Kontaktsysteme mit bestmöglicher elektrischer Leitfähigkeit entstehen.
  • Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen mit Bezugnahme auf die zugehörige Zeichnungen und Tabellen. Es zeigen:
  • 1: rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen und die Röntgenmikroanalyse einer Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht auf einer Chromschicht ohne Anpassschicht,
  • 2: ein Profilogramm der selben Areale wie in 1 und
  • 3: eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme der Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht mit einer Anpassschicht auf der Chromschicht.
  • Die 1 zeigt rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen und die Röntgenmikroanalyse einer Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht auf einer Chromschicht ohne Anpassschicht. Deutlich ist die ungleichmäßige, inselförmige Verteilung der Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht. Dies ist auch besonders gut in dem in der 2 dargestellte Profilogramm zu erkennen. Dieses zeigt die selben Areale wie in 1 mit deutlich sichtbaren Inselbildungen bei der Mo-Co-Abscheidung ohne Anpassschicht.
  • In der Darstellung in 3 sieht man deutlich den Unterschied bei der Abscheidung mit Anpassschicht. Die Mo-Co-Kristalle sitzen eng gepackt aneinander und sind riss- und porenfrei. Die Risse auf dem Querschliff sind durch das Schneiden der Probe entstanden und daher ohne Bedeutung.
  • Die konkrete Zusammensetzung und die im Betrieb verwendeten Parameter eines im technischen Betrieb erprobten Legierungselektrolyten, mit dem die Ergebnisse der beigefügten Versuchsauswertung produziert wurden, werden im Folgenden genannt:
  • Zusammensetzung:
    • 11–17 g·l–1 CoSO4·7H2O,
    • 32–38 g·l–1 Na2MoO4·2H2O,
    • 78–84 g·l–1 NaHCO3,
    • 65–71 g·l–1 Na4P2O7·H2O,
    • 1,4–1,9 g·l–1 [N2H6]SO4,
    • 5,8–7,2 g·l–1 C6H5Na3O7·3H2O
  • Betriebsparameter:
    • Temperatur: 40 bis 60°C
    • Stromdichte: 1 bis 10 A·dm–2
    • Abscheiderate: 0,1–0,4 μm·min–1.
  • Tabelle 1 zeigt ein Vermessungsprotokoll der Vermessung der abgeschiedenen Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht über Röntgenfluoreszenz-Messverfahren.
  • Bei der Messung der Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht wurde eine Applikation gewählt, bei der MoCo/Fe alle 5 mm über die gesamte Länge gemessen wurde, bei einem Messbereich von 0–5 μm. Tabelle 1
    Laufende Nummer Schichtstärke MoCo (μm) Anteil Mo (%)
    1 0,88 31,3
    2 0,86 31,5
    3 0,78 30,8
    4 0,84 31,2
    5 0,81 32,5
    6 0,79 31,7
    7 0,75 30,3
    8 0,77 30,8
    9 0,76 33,0
    10 0,68 32,4
    11 0,64 30,9
    12 0,61 31,2
    13 0,58 31,8
    14 0,56 31,3
    115 0,51 30,4
    16 0,53 33,2
    17 0,51 34,6
    18 0,52 31,9
    19 0,52 34,6
    20 0,50 36,0
    Mittelwert: 0,67 32,1
    Minimum: 0,5 30,3
    Maximum: 0,88 36,0
  • Die 3 zeigt die Ergebnisse der analytischen Rasterelektronenmikroskopie (REMEDX). Sie sind ein Beleg für die Eignung des Verfahrens für die Gewinnung von riss- und porenfreien Molybdän-Kobalt-Legierungsschichten. Es beschreibt die Versuchsauswertung von Beschichtungsproben, die auf der Bandanlage der ISS Innovative Solarsysteme GmbH im Zeitraum vom Januar bis Juli 2007 durchgeführt wurden. Die Auswertung des beschichteten Materials erfolgte im Labor ISS Innovative Solarsysteme GmbH und dem Institut für Solarenergieforschung Hameln-Emmerthal sowie der Leibnitz Universität Hannover und der Friedrich-Schiller-Universität Jena.

Claims (12)

  1. Verfahren zur Herstellung einer Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht auf einseitig oder beidseitig verchromten Materialien, bei dem die Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht mit Hilfe eines Molybdän-Kobalt-Legierungselektrolyten elektrochemisch abgeschieden wird, der folgende Ionen aufweist: – Kobalt-(II)-ionen(Co2+), – Molybdationen (MoO4 2–), – Hydrogencarbonationen (HCO3 –), – Diphosphationen (P2O7 4–), – Hydraziniumionen (N2H6)2+ und – Citrationen (C6H5O7 3–).
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Molybdän-Kobalt-Legierungselektrolyt folgende Bestandteile in den jeweils zugeordneten Konzentrationsbereichen aufweist: – 11–17 g·l–1 CoSO4·7H2O, – 30–38 g·l–1 Na2MoO4·2 H2O, – 78–84 g·l–1 NaHCO3, – 65–71 g·l–1 Na4P2O7·H2O, – 1,4–1,9 g·l–1 (N2H6)SO4 und – 5,8–7,2g·l–1 C6H5Na3O7·3H2O.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrochemische Abscheidung bei folgenden Betriebsparametern stattfindet: – Temperatur: 40 bis 60°C, – Stromdichte: 1 bis 10 A·dm–2 und – Abscheiderate: 0,1–0,4 μm·min–1.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht in den Bereichen zwischen 0,2–3 μm Schichtdicke auf einseitig oder beidseitig verchromten Materialien aufgetragen wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht in den Bereichen zwischen 0,2–3 μm Schichtdicke auf einseitig oder beidseitig verchromten Materialien aufgetragen wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Abscheiden der Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht auf der Chromschicht eine Kupfer- oder Nickelschicht elektrochemisch abgeschieden wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht von 0,5–2 μm auf einen chrombeschichteten Stahlträger aufgetragen wird, bei dem der unlegierte Stahl eine Schichtdicke von 100–200 μm und die sich darauf befindliche Chromschicht eine Schichtdicke von 6–10 μm aufweist.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die notwendige Spannung für die Abscheidung der Molybdän-Kobalt-Legierungsschicht unter Nutzung von Rollkontakten- und/oder Prismenkontakten übertragen wird.
  9. Verwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zur Herstellung unterer Ableitschichten für die Herstellung von Solarzellensubstraten unter Nutzung elektrochemischer Beschichtungsverfahren.
  10. Verwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zur Herstellung von Prothesen.
  11. Verwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zur Herstellung eines Katalysators.
  12. Verwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zur Herstellung eines elektrischen Kontaktsystems mit hoher elektrischer Leitfähigkeit.
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