DE102008006066A1

DE102008006066A1 - Mikroreaktorsystem

Info

Publication number: DE102008006066A1
Application number: DE102008006066A
Authority: DE
Inventors: Mio Suzuki; Shigenori Togashi; Tadashi Sano
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 2007-03-12
Filing date: 2008-01-25
Publication date: 2008-09-18
Also published as: US20080226516A1; JP4449997B2; JP2008221095A

Abstract

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Sicherstellung einer Produktion mit sehr hoher Geschwindigkeit und hoher Effizienz unter Verwendung von Mikroreaktoren und die Erleichterung des Übergangs von der Synthese im Labormaßstab zur industriellen Produktion. Ein Mikroreaktorsystem, bei dem eine Mischlösung, die durch Zusammenmischen von Materiallösungen in einem Mikroreaktor erhalten wurde, gesammelt wird, weist auf: mehrere Mikroreaktoren (101a, 101b, 101c), die parallel angeordnet sind, einen Durchflussmesser (104), der auf der stromabwärts liegenden Seite angeordnet ist, einen Detektor (105), der die Zusammensetzung der Mischlösung erfasst, und eine Verarbeitungsvorrichtung (108), die sowohl die Reaktionszeit ab dem Vermischen der Materiallösungen bis zur Erfassung der Zusammensetzung der Mischlösung durch den Detektor (105) als auch die Ausbeute an Zielprodukt berechnet. Die Verarbeitungsvorrichtung (108) umfasst Mittel zur Änderung der Menge jeder der Materiallösungen, die durch die Pumpe (102) jedem der Mikroreaktoren (101a, 101b, 101c) zugeführt werden, Mittel zur Berechnung und Speicherung der Reaktionszeit und der Ausbeute an Zielprodukt für jede Änderung der zugeführten Menge sowie Mittel zur Entscheidung auf der Basis der Reaktionszeit und der Ausbeute an Zielprodukt, welcher der mehreren Mikroreaktoren ausgewählt wird.

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
1. Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Mikroreaktorsystem zur Erzeugung einer chemischen Reaktion zwischen mindestens zwei Lösungen in einem Mikrokanal von etwa einigen zehn bis einigen hundert Mikrometern. Die vorliegende Erfindung eignet sich insbesondere zur Erzielung optimaler Bedingungen und zur Erhöhung der Produktion.
2. Beschreibung des einschlägigen Standes der Technik
In der Übergangszeit von der Synthese in einem Labor bis zur industriellen Produktion ist es wesentlich, eine Pilotanlage zum Zweck der Produktion in größerem Maßstab zu bauen und zu bewerten, was allerdings erhebliche Zeit in Anspruch nimmt und erhebliche Bemühungen verursacht.
Es ist bekannt, dass bei einem Mikroreaktor die Temperatur und die Reaktionszeit genau kontrolliert werden können und eine chemische Reaktion mit hoher Effizienz durchgeführt werden kann. Es ist ferner bekannt, dass zur geeigneten Einstellung verschiedener Bedingungen, die für eine interessierende chemische Reaktion in einem Mikrokanal eines Mikrokanal-Chips relevant sind, zum Beispiel der Temperaturbedingungen eines Reaktionsbereichs und der Konzentration, des Durchsatzes und dergleichen eines Testreagens, eine Probe in den Mikroreaktor eingeführt und ein aus dem Mikrokanal erhaltenes Produkt analysiert wird und die Reaktionsbedingungen im Mikrokanal-Chip auf der Grundlage der eingeführten Probe und des Analysenergebnisses geregelt werden. Der herkömmliche Mikroreaktor ist zum Beispiel in der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 2006-145516 offenbart.
Wenn eine nächste Behandlungslösung durch Änderung der Art und des Mischungsverhältnisses von Lösungen erhalten werden soll, wird der Mikrofluid-Chip für jede Behandlung durch einen anderen Chip ersetzt, um zu verhindern, dass von einer vorhergehenden Behandlung verbleibende Lösungen eingemischt werden. Es ist bekannt, eine Klammer vorzusehen, um einen Mikrofluid-Chip mit seinen gegenüberliegenden Seiten fest zusammenzuspannen, so dass unterschiedliche Arten von Lösungen dem Mikrofluid-Chip zugeführt werden können. Diese Technik ist zum Beispiel in der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 2006-102650 offenbart.
Es ist ferner bekannt, eine vorgegebene Anzahl von Mikrochips aufeinanderzustapeln, um die Synthese einer großen Menge von Verbindungen unter Verwendung der Mikrochips zu ermöglichen und eine hohe Effizienz bei der chemischen Reaktion zu erzielen. Diese Technik ist zum Beispiel in der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 2002-292275 offenbart.
Nach der in der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 2006-145516 offenbarten Technik wird die chemische Reaktion mit einem einzigen Mikroreaktor vorgenommen. Aufgrund dessen ist es ungünstigerweise schwierig, die für eine in der Praxis brauchbare Produktion erforderliche Produktivität durch das Produktionsvolumen von Stoffen sicherzustellen, die vom Mikroreaktor erhalten werden, der lediglich eine Reaktion in kleinem Umfang zu erzielen erlaubt.
Nach der in der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 2006-102650 offenbarten Technik ist es ferner ungünstigerweise erforderlich, einen Mikrofluid-Chip jedes Mal, wenn eine Behandlung durchgeführt wird, durch einen anderen Chip zu ersetzen. Zur Durchführung einer Mengenproduktion sind zahlreiche Arbeiterstunden erforderlich, was zu erhöhten Kosten führt.
Des Weiteren ist mit der in der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 2002-292275 offenbarten Technik angestrebt, einfach die Produktion zu erhöhen, und sie eignet sich nicht dafür, die Kanalstruktur des Mikroreaktors selbst zu optimieren und Reaktionsbedingungen wie etwa die Reaktionstemperatur in Bezug auf jeden Mikroreaktor zu ändern.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Mikroreaktorsystem anzugeben, mit dem die herkömmlichen Probleme gelöst werden können, der Übergang von der Synthese im Labormaßstab zur industriellen Produktion erleichtert wird und eine Produktion unter Verwendung der Mikroreaktoren mit sehr hoher Geschwindigkeit und hoher Effizienz gewährleistet werden kann.
Diese Aufgabe wird gemäß Anspruch 1 gelöst. Die abhängigen Ansprüche beziehen sich auf bevorzugte Ausführungsformen des Konzepts der vorliegenden Erfindung.
Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Mikroreaktorsystem angegeben, das aufweist:
Einen Mikroreaktor mit einem Mikrokanal zum Vermischen von zwei Lösungen als Materiallösungen zum Erhalt eines Zielprodukts, einen Materialbehälter zum Speichern jeder der Materiallösungen, die in den Mikroreaktor eingeführt werden, eine Pumpe zur Zufuhr jeder der Materiallösungen zum Mikroreaktor, eine Temperaturregelvorrichtung zur Einstellung der Temperatur des Mikroreaktors und einen Mischlösungsbehälter zum Sammeln der vom Mikroreaktor erhaltenen Mischlösung,
wobei das Mikroreaktorsystem umfasst:
Mehrere Mikroreaktoren, die parallel angeordnet sind, einen Durchflussmesser, der auf der stromabwärts liegenden Seite jedes der Mikroreaktoren angeordnet ist, einen Detektor zur Erfassung der Zusammensetzung der Mischlösung, die von jedem der Mikroreaktoren erhalten wird, als erfasste Intensität und eine Verarbeitungsvorrichtung, welche die Menge jeder der Materiallösungen, die von der Pumpe zugeführt werden, steuert und einen Wert, der den vom Durchflussmesser gemessenen Durchsatz angibt, und einen Wert, der die vom Detektor erfasste Intensität angibt, empfängt und sowohl die Reaktionszeit ab dem Vermischen der Materiallösungen bis zur Erfassung der Zusammensetzung der Mischlösung durch den Detektor als auch die Ausbeute an Zielprodukt berechnet, wobei die Verarbeitungsvorrichtung aufweist:
eine Einrichtung zur Änderung der Menge jeder der Materiallösungen, die durch die Pumpe zugeführt werden in jedem der Mikroreaktoren, eine Einrichtung zur Berechnung und Speicherung der Reaktionszeit und der Ausbeute an Zielprodukt für jede Änderung der zugeführten Menge sowie eine Einrichtung, die auf der Grundlage der gespeicherten Reaktionszeit und der gespeicherten Ausbeute an Zielprodukt entscheidet, welcher der mehreren Mikroreaktoren ausgewählt wird.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann die chemische Reaktionsvorrichtung, bei der mehrere Mikroreaktoren parallel angeordnet sind, gleichzeitig mehrere Reaktionen durchführen, die sich in ihren Reaktionsbedingungen unterscheiden, kann die Reaktionsergebnisse als Ausbeuten der Produkte berechnen und die Ausbeuten der Kanäle automatisch miteinander vergleichen. Es ist möglich, unter Verwendung der Mikroreaktoren eine beträchtliche Produktion mit hoher Geschwindigkeit und hoher Effizienz sicherzustellen und den Übergang von der Synthese im Labormaßstab zur industriellen Produktion zu erleichtern.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist ein Blockdiagramm, das ein Mikroreaktorsystem gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt;
die 2A, 2B und 2C sind Diagramme, in denen die Ausbeute in Abhängigkeit von der Reaktionszeit gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung dargestellt ist;
3 ist ein Blockdiagramm, das die Anpassung des in 1 dargestellten Mikroreaktorsystems an die Mengenproduktion zeigt;
4 ist ein Flussdiagramm einer Verarbeitung, die während einer Parameterüberwachung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung durchgeführt wird;
5 ist ein Flussdiagramm des Betriebs unter Verwendung des in 3 dargestellten Mikroreaktorsystems, und
6 ist ein Blockdiagramm, das die Parameterüberwachung unter Verwendung des Kanal-Innendurchmessers als Parameter gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Im Folgenden wird eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung unter Bezug auf die 1 bis 6 näher beschrieben.
1 zeigt den Aufbau eines Mikroreaktorsystems, bei dem Mikroreaktoren parallel angeordnet sind, und zwar sind drei Mikroreaktoren 101 (101a, 101b, 101c) parallel angeordnet. Die Mikroreaktoren 101 sind durch Anschlussstücke oder dergleichen (nicht dargestellt) mit den vorderen und hinteren Enden an den entsprechenden Kanälen angeschlossen, wodurch sie herausnehmbar und austauschbar sind. Eine Lösung in jedem der Materialbehälter 103 (103a, 103b) wird durch entsprechende Pumpen 102 (102a, 102b) den parallel angeordneten Mikroreaktoren 101 zugeführt. Die Mikroreaktoren 101a, 101b und 101c unterscheiden sich in ihrer Kanalstruktur.
Zum Zusammenmischen von drei oder mehr Lösungen werden die Materialbehälter 103 und die Pumpen 102 in einer Anzahl vorgesehen, die der Anzahl der Arten der zu mischenden Lösungen entspricht. Durch Vorsehen von Mikroreaktoren 101 mit Kanalstrukturen zum Zusammenmischen von drei oder mehr Lösungen kann das Mikroreaktorsystem in ähnlicher Weise wie für das Mischen von zwei Lösungen aufgebaut werden.
Ein Durchflussmesser 104 und ein Detektor 105 sind am hinteren Kanal jedes der Mikroreaktoren 101 vorgesehen. Der Detektor 105 erfasst die Zusammensetzung einer in jedem Mikroreaktor 101 zusammengemischten Mischlösung hinsichtlich des gelösten Stoffs und ist bevorzugt ein Detektor, der auf Absorptionsspektrometrie beruht, ein Detektor, der auf der photothermischen Spektroskopie beruht, oder dergleichen. Der Durchflussmesser 104 und der Detektor 105 sind elektrisch mit einer Verarbeitungsvorrichtung 108 verbunden, und der erfasste Wert wird an die Verarbeitungsvorrichtung 108 geliefert.
Die Verarbeitungsvorrichtung 108 berechnet die Reaktionszeit aus einem durch den Durchflussmesser 104 gemessenen Durchsatz und einem Kanalvolumen vom Mikroreaktor 101 bis zum Detektor 105, berechnet ein Reaktionsverhältnis eines Materials in einer Mischlösung von einer Lösungszusammensetzung sowohl hinsichtlich der Materialien als auch hinsichtlich eines Produkts, die durch den Detektor 105 erfasst werden, und berechnet die Ausbeuten des Produkts und eines Nebenprodukts und speichert berechnete Werte als Daten darin.
Die Verarbeitungseinrichtung 108 umfasst eine Durchsatzregelfunktion für die Pumpen 102 und eine Temperaturregelfunktion für die Temperaturregelvorrichtungen 107.
Jede der Temperaturregelvorrichtungen 107 funktioniert so, dass die Temperatur jedes der Mikroreaktoren 101 konstantgehalten wird, und ist bevorzugt ein temperaturgeregeltes Bad, ein Peltier-Element oder dergleichen. Es ist auch bevorzugt, eine Vorrichtung zur Einstrahlung von Licht (nicht dargestellt), wie etwa eine Lichtleitfaser, eine Vorrichtung zum Einstrahlen von Mikrowellen (nicht dargestellt) oder dergleichen zusammen mit oder unabhängig von der Temperaturregelvorrichtung 107 zu verwenden, um eine Reaktion im Mikroreaktor 101 zu steuern oder zu begünstigen.
Eine Auswertung der Reaktionseffizienz in Bezug auf jeden der Mikroreaktoren 101 unter Verwendung des Mikroreaktorsystems, das in 1 dargestellt ist, wird nun näher erläutert.
Es sei angenommen, dass der vom Durchflussmesser 104 erfasste Durchsatz Q ist und das Kanalvolumen vom Mikroreaktor 101 bis zum Detektor 105 V ist. Die Reaktionszeit t_R vom Mischen der Lösungen bis zur Erfassung wird durch t_R = V/Q dargestellt.
Aus 2A ist ersichtlich, dass, wenn der Durchsatz jeder der durch die entsprechenden Pumpen 102 während der Betriebszeit t₁₁ bis t₁₂ gelieferten Lösungen von Q₁₁ auf Q₁₂ geändert wird, sich der vom Durchflussmesser 104 erfasste Durchsatz von Q₁₃ auf Q₁₄ ändert und die Reaktionszeit t_R in umgekehrtem Verhältnis zum Durchsatz von t_R11 auf t_R12 abfällt.
Unter Verwendung des vom Detektor 105 erfassten Wertes können ein Reaktionsverhältnis für jedes Material oder Ausbeuten an einem Zielprodukt und einem Nebenprodukt auf der Grundlage einer Differenz der erfassten Intensität zwischen den Materialien und dem Produkt berechnet werden. Wenn der Pumpendurchsatz ähnlich wie in 2A geändert wird, ändern sich die Ausbeuten so, wie in 2B dargestellt ist.
2C ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen der Reaktionszeit und der Ausbeute an Zielprodukt im Fall des in 1 dargestellten Mikroreaktorsystems zeigt, bei dem drei Mikroreaktoren 101 mit unterschiedlichen Kanalstrukturen parallel angeordnet sind. In 2C bezeichnen Y_a, Y_b und Y_c die Ausbeuten in den Mikroreaktoren 101a, 101b bzw. 101c.
Ein vom Mikroreaktor 101 erzeugtes Reaktionsprodukt wird durch die Kanalstruktur und die Kanalweite des Mikroreaktors 101 beeinflusst. Da das Reaktionsverhältnis der Materialien oder die Ausbeuten des Zielprodukts und eines Nebenprodukts in den verschiedenen Mikroreaktoren berechnet werden können, wie in 2C dargestellt ist, können die Reaktionseffizienzen der verschiedenen Mikroreaktoren miteinander verglichen werden. Bei dem in 2C dargestellten Beispiel ist die Reaktionseffizienz hoch, wenn der Mikroreaktor 101b verwendet wird und die Reaktionszeit auf t_R13 oder höher eingestellt wird. Wenn ferner mehrere Mikroreaktoren 101 verwendet werden und Reaktionsbedingungen, zum Beispiel die Temperaturbedingungen, hinsichtlich jedes Kanals geändert werden, ist es möglich, eine Entscheidung bezüglich effizienter Reaktionsbedingungen zu fällen.
3 zeigt einen Aufbau eines Mikroreaktorsystems nach einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Das in 3 dargestellte Mikroreaktorsystem ist im Vergleich mit dem in 1 dargestellten Mikroreaktorsystems so aufgebaut, dass die Kanäle der Mikroreaktoren 101 rückseitig miteinander verbunden sind und ein Dreiwege-Magnetventil zum Umschalten der Kanäle verwendet ist.
Jeder der Mikroreaktoren 101 ist herausnehmbar und ersetzbar, ein Dreiwege-Magnetventil 301 ist hinter jedem der Detektoren 105 vorgesehen, und die rückseitigen Kanäle der Dreiwege-Magnetventile 301 sind miteinander verbunden, und ein Behälter 302 für erzeugte Lösung ist am stromabwärts liegenden Ende der verbunden Kanäle angeordnet. Die Dreiwege-Magnetventile 301 werden durch die Verarbeitungsvorrichtung 108 geschaltet.
Was den Einführungsteil von einem Kanalverzweigungsabschnitt nach jeder Pumpe 102 bis zu jedem Mikroreaktor 101 und die Leitung von der Rückseite des Kanals des Mikroreaktors 101 bis zum Kanalverbindungsabschnitt des Dreiwege-Magnetventils 301, das zum Mikroreaktor 101 gehört, anlangt, ist es, wenn Mikroreaktoren 101 mit identischer Kanalstruktur vorgesehen sind, bevorzugt, die Leitungen der Mikroreaktoren 101 bezüglich Länge und Durchmesser einander gleich zu machen, um die Durchsätze der Mikroreaktoren 101 einander anzugleichen. Ein Nadelventil 303 ist in jeder Leitung installiert, und ein Kanalsensor 304, der einen Durchsatz oder einen Druck erfasst, ist im eingangsseitigen Kanal des Nadelventils 303 angeordnet. Die Nadelventile 303 regeln die Durchsätze auf der Basis erfasster Werte ihrer Kanalsensoren 304, wodurch es möglich wird, Lösungen zu ihren entsprechenden Kanälen gleichmäßig zuzuführen.
Eine Parameterüberprüfung anhand des in 1 oder 3 dargestellten Mikroreaktorsystems und ein Beispiel eines Arbeitungsablaufs der Verarbeitungsvorrichtung 108 werden unter Bezug auf die 2A bis 2C, 3 sowie das Flussdiagramm von 4 beschrieben.
Zunächst wird eine Parameterüberprüfung unter Verwendung der Ausbeute an Zielprodukt als Auswertungskriterium beschrieben. Zu den Beispielen für Parameter oder Bedingungen, die hinsichtlich jedes Kanals geändert werden, gehören die Kanalweite, die Kanalstruktur und die Reaktionstemperatur jedes Mikroreaktors 101. Zumindest ein Parameter ist bei den Kanälen unterschiedlich.
Zuerst wird ein Gesamtdurchsatz festgelegt (Schritt 401), und jede Pumpe 102 wird gestartet. Danach wird die Anzahl n der Versuche gezählt (Schritt 402), und die Reaktionszeit wird für jeden der verzweigten Kanäle aus dem Wert seines Durchflussmessers 104 und dem Kanalvolumen von seinem Mikroreaktor 101 bis zu seinem Detektor 105 berechnet (Schritt 403).
Für jeden der abgezweigten Kanäle einschließlich ihrer entsprechenden Mikroreaktoren 101 wird die Ausbeute Y des zugehörigen Mikroreaktors 101 auf der Basis des Eingangswerts zum zugehörigen Detektor 105 berechnet (Schritt 404). Die Ausbeute wird lediglich gespeichert, wenn die Anzahl n der Versuche gleich 1 ist, und die Verarbeitung kehrt zu Schritt 401 der Festlegung des Gesamtdurchsatzes zurück.
Der Gesamtdurchsatz wird bei dem zweiten Versuch und den folgenden Versuchen so festgelegt, dass er in Bezug auf den vorherigen Durchsatz stets zunimmt oder abnimmt. Beim zweiten und den folgenden Versuchen vergleicht die Verarbeitungsvorrichtung 108 die Ausbeute Y_n-1 beim vorhergehenden Versuch mit der Ausbeute Y_n für jeden der abgezweigten Kanäle einschließlich ihrer betreffenden Mikroreaktoren 101 (Schritt 406). Wenn die Ausbeute Y_n als Ergebnis des Vergleichs nahezu gleich der Ausbeute Y_n-1 oder größer als die Ausbeute Y_n-1 für mindestens einen der abgezweigten Kanäle ist, kehrt die Verarbeitung zu Schritt 401 der Festlegung des Gesamtdurchsatzes zurück, und der nächste Versuch wird durchgeführt.
Wenn die Ausbeute Y_n als Ergebnis des Vergleichs für alle abgezweigten Kanäle einschließlich ihrer betreffenden Mikroreaktoren 101 offensichtlich kleiner ist als die Ausbeute Y_n-1, werden die maximalen Ausbeuten Y_max miteinander verglichen, die jeweils durch die Versuche erhalten wurden, die bisher für den individuellen Kanal einschließlich seines Mikroreaktors 101 durchgeführt wurden (Schritt 407). Der Kanal, für den die maximale Ausbeute erzielt wurde, und der Durchsatz und die Reaktionszeit (falls in Schritt 403 der Berechnung der Reaktionszeit berechnet) bei dem Versuch, bei dem die maximale Ausbeute erhalten wurde, werden als optimale Bedingungen angezeigt (Schritt 408). Der Durchsatz, die Reaktionszeit und die Ausbeuten werden als Daten gespeichert (Schritt 409), wodurch die Verarbeitung abgeschlossen ist.
Wenn eine Parameterüberprüfung unter Verwendung der Größe des Reaktionsverhältnisses für jedes Material oder der Größe der Ausbeute an Nebenprodukt als Auswertungskriterium durchzuführen ist, werden die Entscheidungen und Verarbeitungen bei und nach Schritt 406 des Vergleichens der Ausbeute Y_n-1 im vorhergehenden Versuch mit der Ausbeute Y_n unterschiedlich von der Parameterüberprüfung unter Verwendung der Größe der Ausbeute an Zielprodukt wie folgt durchgeführt.
Wenn in Schritt 406 als Ergebnis des Vergleichs die Ausbeute Y nahezu gleich der Ausbeute Y_n-1 oder kleiner als die Ausbeute Y_n-1 für mindestens einen der abgezweigten Kanäle ist, kehrt die Verarbeitung zu Schritt 401 der Festlegung des Gesamtdurchsatzes zurück, und der nächste Versuch wird durchgeführt. Wenn die Ausbeute Y als Ergebnis des Vergleichs für alle abgezweigten Kanäle einschließlich der entsprechenden Mikroreaktoren 101 offensichtlich höher ist als die Ausbeute Y_n-1, werden die minimalen Ausbeuten Y_min miteinander verglichen, die jeweils durch die Versuche erhalten wurden, die bisher für den individuellen Kanal einschließlich seines Mikroreaktors 101 durchgeführt wurden. Der Kanal, für den das minimale Reaktionsverhältnis oder die minimale Ausbeute erhalten wurde, und der Durchsatz und die Reaktionszeit (falls in Schritt 403 der Berechnung der Reaktionszeit berechnet) bei dem Versuch, bei dem das minimale Reaktionsverhältnis oder die minimale Ausbeute erzielt wurde, werden als optimale Bedingungen angezeigt (Schritt 408). Die Durchsätze, die Reaktionszeit und die Ausbeuten werden als Daten gespeichert (Schritt 409), womit die Verarbeitung beendet wird.
Das in 1 oder 3 dargestellte Mikroreaktorsystem und die Verwendung des Systems auf der Basis des Verarbeitungsablaufs von 4 erleichtern die gleichzeitige Änderung von Kanalweiten, Kanalformen, Reaktionstemperaturen und Reaktionszeit, die als Parameter dienen, die bei den Überprüfungstests für die Mikroreaktoren 101 in Betracht gezogen werden müssen. Wenn darüber hinaus die optimalen Bedingungen durch diese Überprüfungstests erhalten werden, werden danach die Mikroreaktoren 101, die in dem in 3 dargestellten Mikroreaktorsystem vorhanden sind, herausgenommen und in der Weise ersetzt, dass mehrere Mikroreaktoren 101, deren Kanalstruktur mit der des Mikroreaktors 101 identisch ist, der mit dem abgezweigten Kanal verbunden ist, für den die optimalen Bedingungen erzielt wurden, parallel dazu angeordnet werden, wodurch die Produktion erhöht werden kann und ein kontinuierlicher Betrieb ermöglicht wird.
Im Folgenden wird der Betriebsablauf für die kontinuierliche Herstellung unter Verwendung der identischen Mikroreaktoren 101 unter Bezug auf die 3 und 5 beschrieben.
Die Verarbeitungsvorrichtung 108 steuert die Pumpen 102 und die Temperaturregelvorrichtungen 107 so, dass sie bei vorgegebenen Durchsätzen bzw. Temperaturen betrieben werden. Danach wird geprüft, ob die Lösungen auf der Basis der durch die Kanalsensoren 304 und die Durchflussmesser 104 erfassten oder gemessenen Werte in gleicher Weise ihren entsprechenden Kanälen zugeführt werden (Schritt 501). Wenn ermittelt wird, dass die Lösungen nicht gleichmäßig ihren entsprechenden Kanälen zugeführt werden, also die Werte der Kanalsensoren 304 oder der Durchflussmesser 104 für die Kanäle verschieden sind, werden die Nadelventile 303 betätigt, um die Durchsätze zu regeln (Schritt 506).
Wenn festgestellt wird, dass die Durchsätze bei den Kanälen gleichmäßig sind, wird ermittelt, ob die erfassten Werte für die Zusammensetzungen an gelöstem Material vom Detektor 105 für die Kanäle gleichmäßig sind (Schritt 502). Wenn die Eingangswerte nicht gleich sind, was bedeutet, dass die Kanäle unregelmäßige Reaktionseffizienzen aufweisen, besteht eine Wahrscheinlichkeit für irgendeine Anomalie bei den Kanälen. Daher zeigt die Verarbeitungseinrichtung 108 einen Alarm an (Schritt 504). Wenn ermittelt wird, dass die Pumpen 102 gestoppt werden müssen (Schritt 503), und die Verarbeitungsvorrichtung 108 eine Instruktion erhält, die Pumpen 102 zu stoppen, werden die Durchsätze, die Reaktionszeit und die Ausbeuten bei den Versuchen gespeichert (Schritt 505), womit die Verarbeitung beendet wird.
Wenn die Eingangswerte einheitlich sind, wird der Betrieb fortgesetzt. Wenn ermittelt wird, dass die Pumpen 102 nicht gestoppt werden müssen (Schritt 503) und die Verarbeitungsvorrichtung 108 keine Instruktion zum Stoppen der Pumpen 102 erhält, kehrt die Verarbeitung wiederum zu Schritt 502 zurück, wo ermittelt wird, ob die erfassten Werte für die Zusammensetzungen an gelöstem Material von den Detektoren 105 für die Kanäle einheitlich sind, wodurch die Kanäle wiederholt überwacht und die Pumpen 102 kontinuierlich betrieben werden. Wenn die Instruktion zum Stoppen der Pumpen 102 als Ergebnis von Schritt 503 erhalten wird, in dem ermittelt wird, ob die Pumpen 102 gestoppt werden müssen, werden die Durchsätze, die Reaktionszeit und die Ausbeuten bei den Versuchen gespeichert (Schritt 505), womit die Verarbeitung abgeschlossen wird.
Wenn ferner in Schritt 502 festgestellt wird, dass die erfassten Werte für die Zusammensetzungen an Gelöstem von den Detektoren 105 für die Kanäle nicht einheitlich sind, schaltet die Verarbeitungsvorrichtung 108 die Dreiwege-Magnetventile 301 nach den betreffenden Detektoren 105 von der Seite des Behälters 302 für erzeugte Lösung zur Seite des Mischlösungstanks 106 um. Wenn umgekehrt in Schritt 502 festgestellt wird, dass die erfassten Werte für die Zusammensetzungen an Gelöstem von den Detektoren 105 für die Kanäle einheitlich sind, schaltet die Verarbeitungsvorrichtung 108 die Dreiwege-Magnetventile 301 nach ihren entsprechenden Detektoren 105 von der Seite des Mischlösungsbehälters 106 zur Seite des Behälters 302 für erzeugte Lösung um. Diese Operationen machen es möglich, die Qualität der Produkte bei der Produktion unter Verwendung mehrerer Mikroreaktoren 101 konstantzuhalten.
Im Folgenden wird unter Bezug auf 6 ein Beispiel für eine Parameterüberprüfung anhand des Innendurchmessers jedes der Kanäle, die ihren betreffenden Mikroreaktoren 110 entsprechen, als Parameter beschrieben. Bei jedem der Mikroreaktoren 101 ist der Kanalquerschnitt des Mischabschnitts, in dem die Lösungen zusammengemischt werden, von kreisförmiger, rohrförmiger Form. Wenn definiert wird, dass die Innendurchmesser der Kanäle für die Mikroreaktoren 10la, 101b und 101c mit d_a, d_b und d_c bezeichnet werden und die Kanallängen hierfür als l_a, l_b und l_c bezeichnet werden, werden die Mikroreaktoren 101 mit dem System verbunden, für welche die Beziehungen d_a = nd_b = md_c und l_a = nl_b = ml_c gleichzeitig erfüllt sind, d. h. für jede Kombination von zwei der Mikroreaktoren 101, bei denen das Verhältnis zwischen ihren Kanal-Innendurchmessern gleich dem zwischen ihren Kanallängen ist.
Die durch ihre entsprechenden Pumpen 102 zugeführten Materiallösungen werden von ihren Kanalverzweigungsabschnitten der Kanäle vor den Mikroreaktoren 101 auf ihre abgezweigten Kanäle verteilt. Hierbei werden die zu ihren entsprechenden abgezweigten Kanälen zugeführten Lösungen so verteilt, dass die Durchsätze der Beziehung ΔP_a = ΔP_b = ΔP_c genügen, worin ΔP den Druckverlust jedes abgezweigten Kanals bezeichnet. Dieser Druckverlust ΔP ist als ΔP = 32 ρlv/d² definiert, wobei ρ die Viskosität jeder Lösung, l die Kanallänge, v die Strömungsgeschwindigkeit und d den Innendurchmesser des Kanals bedeuten. Entsprechend leitet sich die Beziehung v_a = nv_b = mv_c aus der Gleichung ΔP = 32 ρlv/d² für die Strömungsgeschwindigkeit v im Mischkanal jedes Mikroreaktors 101 ab.
Die Reaktionszeit t_R für den Gemischkanal jedes Mikroreaktors 101 wird andererseits durch t_R = l/v ausgedrückt. Wenn daher die Beziehungen d_a = nd_b = md_c und l_a = nl_b = ml_c für die Innendurchmesser der Kanäle bzw. die Kanallängen der Mikroreaktoren 101 gleichzeitig erfüllt sind, wird die Beziehung t_Ra = t_Rb = t_Rc für die Reaktionszeiten t_Ra, t_Rb und t_Rc für ihre betreffenden Mikroreaktoren 10la, 101b und 101c erfüllt. Wenn, anders ausgedrückt, für jede Kombination von zwei der Mikroreaktoren 101a, 101b und 101c das zugehörige Verhältnis zwischen ihren Kanal-Innendurchmessern d so eingestellt wird, dass es gleich dem Verhältnis zwischen ihren Kanallängen l ist, ist es möglich, die Reaktionszeiten für ihre betreffenden Mikroreaktoren 101a, 101b und 101c einander gleich zu machen.
Daher ist es möglich, durch Anordnen der Mikroreaktoren 101a, 101b und 101c, bei denen jede daraus gewählte Zweierkombination von Mikroreaktoren das zugehörige Verhältnis zwischen ihrem Kanal-Innendurchmesser gleich dem Verhältnis zwischen ihren Kanallängen ist, in dem Mikroreaktorsystem, das in 6 dargestellt ist, und durch Anordnen ihrer entsprechenden Detektoren 105 in den rückseitigen Kanälen der Mikroreaktoren 101 Reaktionseffizienzen gleichzeitig zu messen, indem trotz der Unterschiede in der Reaktionseffizienz bei den Mikroreaktoren 101, die unterschiedliche Kanalweiten aufweisen, ihre Reaktionszeiten einander gleich gemacht werden, und sie auf einem Monitor 109 anzuzeigen.
Zur Verbesserung der Zuverlässigkeit der Messungen ist es bevorzugt, dafür Sorge zu tragen, die Leitungen so kurz wie möglich und die Innendurchmesser der Leitungen so groß wie möglich zu machen, sodass der Druckverlust des Einführungsteils vom Kanalverzweigungsabschnitt nach jeder Pumpe 102 zu jedem Mikroreaktor 101 und der Druckverlust der Leitung von dem rückseitigen Kanal des Mikroreaktors 110 zum Kanalverbindungsabschnitt des Dreiwege-Magnetventils 301, das zu dem betreffenden Mikroreaktor 101 gehört, ausreichend niedriger sind als der Druckverlust des Mischbereichs jedes Mikroreaktors 101.
Obgleich die Durchflussmesser 104, die Nadelventile 303 und die Kanalsensoren 304, die in 3 dargestellt sind, nicht stets erforderlich sind, ist es bevorzugt, sie vorzusehen, um die Zustande der Kanäle zu überwachen und die Zuverlässigkeit des Mikroreaktorsystems zu verbessern.
Wenn eine Parameterüberprüfung, für welche die Kanal-Innendurchmesser geändert werden, für das in 6 dargestellte Mikroreaktorsystem vorgenommen wird, wird ein Verarbeitungsablauf der Verarbeitungsvorrichtung 108 gemäß dem Flussdiagramm von 4 ähnlich wie bei den in den 1 und 3 dargestellten Mikroreaktorsystemen durchgeführt. Wenn in dem Kanal, der jeden Mikroreaktor 101 in dem in 6 dargestellten Mikroreaktorsystem einschließt, kein Durchflussmesser angeordnet ist, wird die Reaktionszeit in Schritt 402 durch Dividieren einer Summe V_sum der Volumina der betreffenden Mikroreaktoren 101 durch den Gesamtdurchsatz Q des in 6 dargestellten Mikroreaktorsystems berechnet.
Da die Mikroreaktoren 101 ferner am vorderen und hinteren Ende der betreffenden Mikroreaktoren 101 durch Verbindungsstücke oder dergleichen (nicht dargestellt) angeschlossen sind, sind die Mikroreaktoren 101 und die vorderen und hinteren Kanäle herausnehmbar und austauschbar. Durch Anordnen der Dreiwege-Magnetventile 301, des Behälters 302 für erzeugte Lösung, der Nadelventile 303 und der Kanalsensoren 304 in ähnlicher Weise wie bei dem in 3 dargestellten Mikroreaktorsystem kann ferner die kontinuierliche Produktion ähnlich dem Betriebsablauf von 5 durchgeführt werden.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- JP 2006-145516 [0003, 0006]
- JP 2006-102650 [0004, 0007]
- JP 2002-292275 [0005, 0008]

Claims

Mikroreaktorsystem, das aufweist: einen Mikroreaktor (1010) mit einem Mikrokanal zum Vermischen von zwei Lösungen als Materiallösungen zum Erhalt eines Zielprodukts, einen Materialbehälter (103a, 103b) zum Speichern jeder der Materiallösungen, die in den Mikroreaktor (101) eingeführt werden, eine Pumpe (102a, 102b) zur Zufuhr jeder der Materiallösungen zum Mikroreaktor (101), eine Temperaturregelvorrichtung (107) zur Einstellung der Temperatur des Mikroreaktors (101) und einen Mischlösungsbehälter (106) zum Sammeln der vom Mikroreaktor (101) erhaltenen Mischlösung, wobei das Mikroreaktorsystem umfasst: mehrere Mikroreaktoren (101a, 101b, 101c), die parallel angeordnet sind, einen Durchflussmesser (104), der auf der stromabwärts liegenden Seite jedes der Mikroreaktoren (101a, 101b, 101c) angeordnet ist, einen Detektor (105) zur Erfassung der Zusammensetzung der Mischlösung, die von jedem der Mikroreaktoren (101a, 101b, 101c) erhalten wird, als erfasste Intensität und eine Verarbeitungsvorrichtung (108), welche die Menge jeder der Materiallösungen, die von der Pumpe (102a, 102b) zugeführt werden, steuert und einen Wert, der den vom Durchflussmesser (104) gemessenen Durchsatz angibt, und einen Wert, der die vom Detektor (105) erfasste Intensität angibt, empfängt und sowohl die Reaktionszeit vom Vermischen der Materiallösungen bis zur Erfassung der Zusammensetzung der Mischlösung durch den Detektor (105) als auch die Ausbeute an Zielprodukt berechnet, wobei die Verarbeitungsvorrichtung (108) aufweist: eine Einrichtung (303) zur Änderung der Menge jeder der Materiallösungen, die durch die Pumpe (102) zugeführt werden, in jedem der Mikroreaktoren (101; 101a, 101b, 101c), eine Einrichtung (108) zur Berechnung und Speicherung der Reaktionszeit und der Ausbeute an Zielprodukt für jede Änderung der zugeführten Menge und eine Einrichtung (108), die auf der Grundlage der Reaktionszeit und der Ausbeute an Zielprodukt entscheidet, welcher der mehreren Mikroreaktoren (101; 101a, 101b, 101c) ausgewählt wird.
Mikroreaktorsystem nach Anspruch 1, bei dem jeder der Mikroreaktoren (101a, 101b, 101c) herausnehmbar ist.
Mikroreaktorsystem nach Anspruch 1 oder 2, bei dem jeder der Mikroreaktoren (101; 101a, 101b, 101c) austauschbar ist und mehrere Mikroreaktoren (101) mit einer Kanalstruktur, die mit der Kanalstruktur des Mikroreaktors identisch ist, dessen Auswahl entschieden wurde, parallel anschließbar sind.
Mikroreaktorsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem jeder der Mikroreaktoren (101) austauschbar ist und mehrere Mikroreaktoren (101) mit einer Kanallänge, die gleich der Kanallänge des Mikroreaktors ist, dessen Auswahl entschieden wurde, parallel anschließbar sind.
Mikroreaktorsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem sich mehrere Mikrokanäle in der Querschnittsfläche des Kanals und/oder der Länge des Kanals unterscheiden.
Mikroreaktorsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem die Mikrokanäle der mehreren Mikroreaktoren (101) kreisförmige, rohrförmige Querschnitte aufweisen und für jede Kombination von zwei der Mikrokanäle das Verhältnis zwischen den Innendurchmessern ihrer Kanäle gleich dem Verhältnis zwischen den Längen ihrer Kanäle gemacht ist.
Mikroreaktorsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 6, das einen Behälter (302) für erzeugte Lösung zur Zusammenführung und zum Sammeln der von jedem der Mikroreaktoren (101) erhaltenen Mischlösung aufweist.
Mikroreaktorsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 7, das aufweist: einen Behälter (302) für erzeugte Lösung zum Zusammenführen und Sammeln der von jedem der Mikroreaktoren (101) erhaltenen Mischlösung und ein Dreiwege-Magnetventil (301), das mit der stromabwärts liegenden Seite des Detektors (105) verbunden ist und zum Umschalten der gelieferten Mischlösung zum Mischlösungsbehälter (106) oder zum Behälter (302) für erzeugte Lösung dient.