DE102008006039A1 - Verfahren zum Verbinden von metallischen Bauteilen eines Brennstoffzellenstacks und Baugruppe für einen Brennstoffzellenstack - Google Patents
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/80—After-treatment
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
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Abstract
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verbinden von metallischen Bauteilen eines Brennstoffzellenstacks.
- Die Verbindung metallischer Bauteile ist ein Schwerpunkt bei der Entwicklung von Hochtemperatur-Brennstoffzellensystemen (sogenannten SOFC-Brennstoffzellen). Solche Verbindungen müssen hohen Anforderungen an die Gasdichtigkeit, elektrische Isolation, chemische Stabilität und Toleranz gegenüber mechanischer Beanspruchung (insbesondere beim Thermozyklieren) genügen.
- Es ist bereits bekannt, metallische Bauteile von Brennstoffzellensystemen mittels Glaslotdichtungen miteinander zu verbinden. Solche Glaslotdichtungen zeigen eine gute Gasdichtigkeit, elektrische Isolation und chemische Beständigkeit. Das Glaslot wird beim Fügezyklus weich, bevor es kristallisiert und aushärtet. Durch keramische Abstandshalter kann der Dichtspalt der Glaslotdichtung eingestellt werden. Übliche Dicken liegen dabei im Bereich von 300 μm +/– 50 μm.
- Solche Glastlotdichtungen zeigen aber nur geringe Toleranzen gegenüber mechanischer Beanspruchung beim Thermozyklieren, bedingt durch die schlechte Wärmeleitfähigkeit und das spröde Verhalten des Werkstoffes.
- Ferner ist es bekannt, metallische Bauteile von Brennstoffzellensystemen mittels Metalllotdichtungen miteinander zu verbinden. Solche Metalllotdichtungen weisen besonders bei der Thermozyklierung aufgrund ihres duktilen Verhaltens Vorteile auf. Das Metalllot ist jedoch als elektrischer Isolator ungeeignet, weshalb eine zusätzliche Isolationsschicht vorgesehen werden muss. Es ist beispielsweise bekannt, als Isolationsschicht eine im Vakuumplasmaspritzverfahren hergestellte Aluminium-Magnesium-Spinell-Schicht zu verwenden.
- Die Herstellung einer solchen Isolationsschicht mittels des Vakuumplasmaspritzverfahrens ist jedoch ein aufwendiger und kostenintensiver Prozessschritt. Aufgrund der herstellungsbedingten Toleranzen müssen entsprechend hohe Sicherheitsfaktoren gewählt werden, was in einer hohen Schichtdicke der Isolationsschicht resultiert, womit eine erhöhter Materialverbrauch verbunden ist. Außerdem induziert eine dickere Isolationsschicht des Aluminium-Magnesium-Spinells, welcher einen anderen thermischen Ausdehnungskoeffizienten aufweist als die in der Brennstoffzelleneinheit verwendeten Stahlmaterialien, Eigenspannungen. Diese Eigenspannungen können Risse und damit Undichtigkeiten im Brennstoffzellensystem verursachen.
- Sowohl bei Glaslotdichtungen als auch bei Metalllotdichtungen ist die Anhaftung der Lotschicht an den miteinander zu verbindenden Bauteilen eine kritische Entwicklungsgröße. Besonders im Langzeitbetrieb des Brennstoffzellensystems verändert sich durch die ständig wachsende Oxidschicht an den aus Stahlmaterial bestehenden Bauelementen der Brennstoffzelleneinheit die Grenzfläche zwischen dem Stahlmaterial und dem Lotmaterial, was zu einem Verlust der Haftung des Lotmaterials am Stahlmaterial führen kann.
- Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Verbinden von metallischen Bauteilen eines Brennstoffzellenstacks zu schaffen, mittels welchem eine im Betrieb eines Brennstoffzellensystems langzeitstabile Verbindung der metallischen Bauteile mit guter Gasdichtigkeit und guter elektrischer Isolationsfähigkeit herstellbar ist.
- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zum Verbinden (Fügen) von metallischen Bauteilen eines Brennstoffzellenstacks gelöst, welches folgende Verfahrensschritte umfasst:
- – Erzeugen einer Oxidschicht an mindestens einem der Bauteile;
- – Inkontaktbringen des mit der Oxidschicht versehenen Bauteils mit einer Kontaktfläche des anderen Bauteils;
- – stoffschlüssiges Verbinden beider Bauteile durch einen Füge-Diffusionsvorgang.
- Der Erfindung liegt das Konzept zugrunde, mindestens eines der beiden miteinander zu verbindenden metallischen Bauteile eines Brennstoffzellenstacks mit einer Oxidschicht zu versehen und anschließend beide Bauteile durch einen Füge-Diffusionsvorgang miteinander zu verbinden, bei welchem Material aus dem ersten Bauteil oder einer Beschichtung des ersten Bauteils in das zweite Bauteil oder eine Beschichtung des zweiten Bauteils diffundiert und/oder Material des zweiten Bauteils oder einer Beschichtung des zweiten Bauteils in das erste Bauteil oder eine Beschichtung des ersten Bauteils diffundiert.
- Durch diesen Verbindungsprozess, welcher einen Füge-Diffusionsvorgang umfasst, werden die beiden Bauteile fest miteinander verankert, wodurch die Stabilität der Fügeverbindung zwischen den beiden metallischen Bauteilen im Vergleich zu den bekannten Fügeverfahren verbessert wird. Der Verbund aus den beiden metallischen Bauteilen kann dadurch höheren mechanischen Belastungen, insbesondere beim Thermozyklieren des Brennstoffzellensystems, ausgesetzt werden.
- Außerdem wird durch den Füge-Diffusionsvorgang erreicht, dass die Werkstoffeigenschaften, insbesondere die Härte, einen Gradienten aufweisen. So ist die Oxidschicht hart (spröde), das Grundmaterial der metallischen Bauteile (in der Regel Stahl) weich (duktil), und eine beim Füge-Diffusionsvorgang entstehende, dazwischenliegende Füge-Diffusionsschicht hart/weich (spröde/duktil).
- Zur Erzeugung der Oxidschicht an mindestens einem der Bauteile kann vorgesehen sein, dass ein Grundmaterial mindestens eines der zu verbindenden Bauteile mit einem oxidierbaren Beschichtungsmaterial beschichtet wird.
- Um die zu erzeugende Oxidschicht besonders fest an dem Grundmaterial des beschichteten Bauteils zu verankern, kann ein Diffusionsvorgang durchgeführt werden, durch den das Beschichtungsmaterial in das Grundmaterial des beschichteten Bauteils eindiffundiert.
- Das in das Grundmaterial des beschichteten Bauteils eindiffundierte Beschichtungsmaterial und das an der Oberfläche des Grundmaterials verbleibende, nicht eindiffundierte Beschichtungsmaterial werden später oxidiert, um die Oxidschicht an dem betreffenden Bauteil zu bilden.
- Bei einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung umfasst das Beschichtungsmaterial Aluminium oder eine Aluminiumlegierung, da hieraus gebildetes Aluminiumoxid eine hohe elektrische Isolationsfähigkeit auch bei der Betriebstemperatur eines Hochtemperatur-Brennstoffzellensystems (von beispielsweise ungefähr 700°C) aufweist.
- Für das Aufbringen des Beschichtungsmaterials auf das Grundmaterial kommen verschiedene Verfahren in Betracht.
- So kann beispielsweise vorgesehen sein, dass das Grundmaterial durch Plattieren mit dem Beschichtungsmaterial beschichtet wird.
- Alternativ oder ergänzend hierzu kann das Grundmaterial galvanisch mit dem Beschichtungsmaterial beschichtet werden.
- Alternativ oder ergänzend hierzu kann auch vorgesehen sein, dass das Grundmaterial mittels eines PVD(Physical Vapor Deposition)-Verfahrens oder eines CVD(Chemical Vapor Deposition)-Verfahrens mit dem Beschichtungsmaterial beschichtet wird.
- Im Falle einer Beschichtung mit Aluminium oder einer Aluminium-Legierung kann auch vorgesehen sein, dass das Grundmaterial durch Feueraluminieren mit dem Beschichtungsmaterial beschichtet wird.
- Das Beschichtungsmaterial kann einen Zusatz von Bor, Lithium, Niob und/oder Magnesium enthalten, um den thermischen Ausdehnungskoeffizienten α der erzeugten Oxidschicht an den thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Grundmaterials anzupassen.
- Vorzugsweise wird der Zusatz von Bor, Lithium, Niob und/oder Magnesium so bemessen, dass der thermische Ausdehnungskoeffizient α der erzeugten Oxidschicht im Bereich von ungefähr 10·10–6K–1 bis ungefähr 20·10–6K–1, vorzugsweise im Bereich von ungefähr 11,5·10–6K–1 bis ungefähr 13,5·10–6K–1, liegt.
- Ein Zusatzmaterial kann dem Beschichtungsmaterial bereits hinzugefügt werden, bevor das Grundmaterial mit dem Beschichtungsmaterial beschichtet wird.
- Alternativ oder ergänzend hierzu kann auch vorgesehen sein, dass dem Beschichtungsmaterial, nachdem das Grundmaterial mit dem Beschichtungsmaterial beschichtet worden ist, ein Zusatzmaterial zugesetzt wird.
- Ein solcher nachträglicher Zusatz eines Zusatzmaterials zu dem Beschichtungsmaterial kann insbesondere durch ein PVD(Physical Vapor Deposition)-Verfahren oder durch ein CVD(Chemical Vapor Deposition)-Verfahren erfolgen.
- Für die Erzeugung der Oxidschicht kommt grundsätzlich jedes geeignete Oxidationsverfahren in Betracht.
- Beispielsweise kann die Oxidschicht durch Anodisieren erzeugt werden, wodurch eine besonders gute Verankerung der erzeugten Oxidschicht am Untergrund erreicht wird.
- Beispielsweise kann die Oxidschicht durch eine Temperaturbehandlung in sauerstoffhaltiger Atmosphäre erzeugt werden.
- Insbesondere kann die Oxidschicht durch eine Temperaturbehandlung eines Beschichtungsmaterials an Luft erzeugt werden.
- Bei einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass die Oxidschicht vor dem Verbinden mit dem anderen Bauteil metallisiert wird. Eine Metallisierungsschicht lässt sich besonders fest durch einen Füge-Diffusionsvorgang mit dem anderen metallischen Bauteil verbinden.
- Insbesondere kann vorgesehen sein, dass die Oxidschicht mit Nickel oder einer Nickellegierung beschichtet wird.
- Die Metallisierung kann insbesondere durch chemisches Auftragen, insbesondere durch nasschemisches Auftragen, eines metallischen Materials auf die Oxidschicht erzeugt werden.
- Das erfindungsgemäße Verfahren zum Verbinden von metallischen Bauteilen eines Brennstoffzellenstacks eignet sich besonders für den Fall, dass mindestens eines der miteinander zu verbindenden Bauteile als Grundmaterial ein Chromoxid bildendes Stahlmaterial umfasst.
- Die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellte elektrisch isolierende Oxidschicht ist vorzugsweise eine Aluminiumoxidschicht, eine Aluminium-Magnesium-Spinell-Schicht, eine stabilisierte (insbesondere Yttrium-stabilisierte) Zirkoniumoxidschicht oder eine Magnesiumoxidschicht.
- Bei einer besonderen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, dass das Grundmaterial beider Bauteile vor dem Verbinden derselben mit einem Beschichtungsmaterial beschichtet wird.
- Dabei kann vorgesehen sein, dass an beiden Bauteilen vor dem Verbinden derselben ein Diffusionsvorgang durchgeführt wird, durch den das jeweilige Beschichtungsmaterial in das Grundmaterial des jeweiligen beschichteten Bauteils eindiffundiert.
- Das Beschichtungsmaterial kann an beiden Bauteilen oxidiert werden, um eine Oxidschicht an jedem der beiden Bauteile zu erzeugen, bevor die beiden Bauteile mit ihren Oxidschichten miteinander in Kontakt gebracht und durch einen Füge-Diffusionsvorgang stoffschlüssig miteinander verbunden werden.
- Insbesondere kann dabei vorgesehen sein, dass beide Bauteile mit im wesentlichen demselben Beschichtungsmaterial, beispielsweise Aluminium oder eine aluminiumhaltige Legierung, beschichtet werden.
- Die erforderliche elektrische Isolationswirkung der Verbindung zwischen den beiden metallischen Bauteilen wird durch den ausreichend hohen Flächenwiderstand der Oxidschicht gewährleistet.
- Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine Baugruppe für einen Brennstoffzellenstack.
- Der vorliegenden Erfindung liegt die weitere Aufgabe zugrunde, eine solche Baugruppe für einen Brennstoffzellenstack zu schaffen, welche im Betrieb des Brennstoffzellensystems langzeitstabil ist und eine gute Gasdichtigkeit und gute elektrische Isolation aufweist.
- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Baugruppe für einen Brennstoffzellenstack, welche folgendes umfasst:
- – zwei metallische Bauteile;
- – eine Oxidschicht an mindestens einem der Bauteile; und
- – eine Diffusions-Fügeschicht, mittels welcher die Oxidschicht mit dem anderen Bauteil verbunden ist.
- Durch die Diffusions-Fügeschicht sind die beiden Bauteile so miteinander verankert, dass ein guter Zusammenhalt der Baugruppe auch im Langzeitbetrieb des Brennstoffzellensystems gewährleistet ist.
- Vorzugsweise ist vorgesehen, dass die Diffusions-Fügeschicht direkt an die Oxidschicht an mindestens einem der Bauteile angrenzt.
- Die Diffusions-Fügeschicht weist einen Gradienten der Konzentration eines Grundmaterials des anderen Bauteils auf.
- Vorzugsweise sind die metallischen Bauteile der Baugruppe durch die mindestens eine Oxidschicht elektrisch isolierend und durch die Oxidschicht sowie die Diffusions-Fügeschicht im wesentlichen fluiddicht miteinander verbunden.
- Besondere Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Baugruppe sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche 25 bis 34, deren Merkmale und Vorteile bereits vorstehend im Zusammenhang mit den besonderen Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens erläutert worden sind.
- Die erfindungsgemäße Baugruppe eignet sich insbesondere zur Verwendung in einer Hochtemperatur-Brennstoffzelle, insbesondere einer SOFC (Solid Oxide Fuel Cell), mit einer Betriebstemperatur von beispielsweise mindestens 600°C.
- Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung sind Gegenstand der nachfolgenden Beschreibung und der zeichnerischen Darstellung von Ausführungsbeispielen.
- In den Zeichnungen zeigen:
-
1 eine schematische Darstellung aufeinanderfolgender Verfahrensschritte a) bis f) eines Verfahrens zum Verbinden von metallischen Bauteilen eines Brennstoffzellenstacks; -
2 eine schematische Darstellung eines Aufwalzverfahrens zum Beschichten eines Grundmaterials eines metallischen Bauteils mit einem Beschichtungsmaterial; und -
3 eine schematische Darstellung aufeinanderfolgender Verfahrensschritte a) bis d), d1), e) und f) einer zweiten Ausführungsform eines Verfahrens zum Verbinden von metallischen Bauteilen eines Brennstoffzellenstacks, bei welchem eines der zu verbindenden Bauteile vor einem abschließenden Diffusions-Fügevorgang metallisiert wird. - Gleiche oder funktional äquivalente Elemente sind in allen Figuren mit denselben Bezugszeichen bezeichnet.
- Ein Verfahren zur Herstellung einer als Ganzes mit
100 bezeichneten Baugruppe, welche ein erstes metallisches Bauteil102 und ein zweites metallisches Bauteil104 eines Brennstoffzellenstacks umfasst, welche fluiddicht und elektrisch isolierend miteinander verbunden sind, ist in1 schematisch dargestellt und umfasst die folgenden Verfahrensschritte: - a)
Bereitstellung des ersten Bauteils
102 aus einem metallischen Grundmaterial; - b) Beschichten des Grundmaterials mit einem oxidierbaren Beschichtungsmaterial
106 ; - c) teilweises Eindiffundierenlassen des Beschichtungsmaterials
in das Grundmaterial zur Bildung einer Diffusionsschicht
108 zwischen dem Grundmaterial und der Beschichtungsschicht106 ; - d) Oxidieren des Beschichtungsmaterials zur Bildung einer Oxidschicht
110 und einer oxidierten Zwischenschicht112 ; - e) Inkontaktbringen der Oxidschicht
110 mit einer Kontaktfläche114 des zweiten metallischen Bauteils104 unter einem Anpressdruck; - f) Fügen des ersten Bauteils
102 mit dem zweiten Bauteil104 durch einen Diffusions-Fügevorgang bei erhöhter Temperatur, bei welchem eine Diffusions-Fügeschicht116 zwischen der Oxidschicht110 des ersten Bauteils102 und dem Grundmaterial des zweiten Bauteils104 durch teilweises Eindiffundieren von Material aus der Oxidschicht110 in das Grundmaterial des zweiten Bauteils104 und/oder durch teilweises Eindiffundieren von Grundmaterial des zweiten Bauteils104 in die Oxidschicht110 gebildet wird. - Bei dem ersten Bauteil
102 kann es sich beispielsweise um ein Gehäuseoberteil eines Gehäuses einer Brennstoffzelleneinheit handeln, und bei dem zweiten Bauteil104 kann es sich um ein Gehäuseunterteil einer in einer Stapelrichtung eines Brennstoffzellenstacks auf die erste Brennstoffzelleneinheit folgenden weiteren Brennstoffzelleneinheit handeln. - Solche Brennstoffzelleneinheiten mit zweiteiligen Gehäusen, die aus einem Gehäuseunterteil und einem Gehäuseoberteil zusammengesetzt sind, sind beispielsweise in der
DE 103 58 458 A1 offenbart, auf welche diesbezüglich Bezug genommen wird und welche durch Inbezugnahme zum Bestandteil dieser Anmeldung gemacht wird. - Das erste Bauteil
102 und/oder das zweite Bauteil104 können insbesondere in der Brennstoffzelleneinheit als Bipolarplatte oder Interkonnektor dienen. - Das erste Bauteil
102 und/oder das zweite Bauteil104 können als Grundmaterial einen Chromoxid (Cr2O3) bildenden Stahl umfassen. - Als Grundmaterial für das erste Bauteil
102 und/oder für das zweite Bauteil104 sind insbesondere die folgenden Chromoxid bildenden Stähle geeignet: - – Der Stahl mit der Bezeichnung Crofer22APU des Herstellers ThyssenKrupp AG, Deutschland, mit der folgenden Zusammensetzung: 22,2 Gewichtsprozent Cr; 0,02 Gewichtsprozent Al; 0,03 Gewichtsprozent Si; 0,46 Gewichtsprozent Mn; 0,06 Gewichtsprozent Ti; 0,002 Gewichtsprozent C; 0,004 Gewichtsprozent N; 0,07 Gewichtsprozent La; 0,02 Gewichtsprozent Ni; Rest Eisen. Der Stahl mit der Bezeichnung Crofer22APU hat die Werkstoffbezeichnungen 1.4760 nach EN und S44535 nach UNS.
- – Der Stahl mit der Bezeichnung F17TNb des Herstellers Imphy Ugine Precision, Frankreich, mit der folgenden Zusammensetzung: 17,5 Gewichtsprozent Cr; 0,6 Gewichtsprozent Si; 0,24 Gewichtsprozent Mn; 0,14 Gewichtsprozent Ti; 0,17 Gewichtsprozent C; 0,02 Gewichtsprozent N; 0,47 Gewichtsprozent Nb; 0,08 Gewichtsprozent Mo; Rest Eisen. Der Stahl mit der Bezeichnung F17TNb hat die Werkstoffbezeichnungen 1.4509 nach EN, 441 nach AISI und S44100 nach UNS.
- – Der Stahl mit der Bezeichnung IT-11 des Herstellers Plansee AG, Österreich, mit der folgenden Zusammensetzung: 25,9 Gewichtsprozent Cr; 0,02 Gewichtsprozent Al; 0,01 Gewichtsprozent Si; 0,28 Gewichtsprozent Ti; 0,08 Gewichtsprozent Y; 0,01 Gewichtsprozent C; 0,02 Gewichtsprozent N; 0,01 Gewichtsprozent Mo; 0,16 Gewichtsprozent Ni; Rest Eisen.
- – Der Stahl mit der Bezeichnung Ducrolloy (ODS) des Herstellers Plansee AG, Österreich, mit der folgenden Zusammensetzung: 5,5 Gewichtsprozent Fe; 0,48 Gewichtsprozent Y; 0,01 Gewichtsprozent C; 0,01 Gewichtsprozent N; Rest Cr.
- Das Grundmaterial des ersten Bauteils
102 aus einem der vorgenannten Stähle wird mit einer Beschichtung aus Aluminium oder aus einer Aluminium-Legierung versehen. - Diese Beschichtung kann beispielsweise galvanisch, durch Feueraluminieren, durch PVD (Physical Vapor Deposition), durch CVD (Chemical Vapor Deposition), durch thermisches Spritzen (vorzugsweise unter Schutzgas), insbesondere Vakuumplasmaspritzen, oder durch Plattieren, insbesondere durch Aufwalzen, erfolgen.
- In
2 ist schematisch dargestellt, wie eine Folie118 aus dem Beschichtungsmaterial gemeinsam mit einem Blech aus dem Grundmaterial des ersten Bauteils102 durch einen Walzenspalt120 zwischen zwei gegenläufig rotierenden Walzen122 und124 geführt und auf diese Weise durch Aufwalzen mit dem Grundmaterial verbunden wird. - Die Folie
118 kann insbesondere aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung gebildet sein. - Ferner kann die Folie
118 in eine Grundmatrix, beispielsweise aus Aluminium, eingebettete Zusätze von Magnesium, Lithium, Bor und/oder Niob enthalten, um den thermischen Ausdehnungskoeffizienten der später gebildeten Oxidschicht110 an den thermischen Koeffizienten des Grundmaterials des ersten Bauteils102 und damit an den thermischen Ausdehnungskoeffizienten anderer Bauelemente des Brennstoffzellenstacks anzugleichen. - Nach der Beschichtung wird an dem Grundmaterial mit dem daran angeordneten Beschichtungsmaterial
106 ein Diffusionsprozess durchgeführt. - Hierzu wird das Grundmaterial mit dem daran angeordneten Beschichtungsmaterial
106 in einem Diffusionsofen auf eine Diffusionstemperatur im Bereich von beispielsweise ungefähr 500°C bis ungefähr 1.000°C erwärmt. Diese Diffusionstemperatur wird während einer Diffusionszeit von beispielsweise ungefähr einer Stunde bis ungefähr sechs Stunden gehalten. - Der Diffusionsprozess kann unter einer Normalatmosphäre oder unter einer Schutzgasatmosphäre, beispielsweise in einer Argon-Atmosphäre mit Zusatz von fünf Mol-% H2, durchgeführt werden.
- Während dieses Diffusionsprozesses diffundiert das Beschichtungsmaterial
106 teilweise in das Grundmaterial ein, so dass eine Zwischenschicht108 zwischen dem Grundmaterial des ersten Bauteils102 und dem Beschichtungsmaterial106 entsteht, in welcher die Konzentration des Beschichtungsmaterials, von der beschichteten Seite ausgehend, allmählich abnimmt. - Durch diese Zwischenschicht
108 ist die Beschichtung fest im Grundmaterial des ersten Bauteils102 verankert. - Ferner wird durch das Verwachsen der Beschichtung mit dem Stahl-Grundmaterial die Stahloberfläche und deren Oxidationsverhalten modifiziert.
- Nach dem Diffusionsprozess wird eine Oxidation des oxidierbaren Beschichtungsmaterials durchgeführt.
- Diese Oxidation kann beispielsweise durch Anodisierung erfolgen.
- Die Anodisierung kann beispielsweise nach dem Schwefelsäureverfahren, nach dem Oxalsäureverfahren oder nach dem Chromsäureverfahren durchgeführt werden.
- Besonders geeignet zur Oxidation des Beschichtungsmaterials durch Anodisierung ist das im folgenden näher beschriebene Gleichstrom-Schwefelsäure-Verfahren (GS-Verfahren).
- Hierbei wird das zu anodisierende Bauteil in einem ersten Schritt durch Sand- oder Glasperlstrahlen bei einem Druck von weniger als 2 bar vorbehandelt.
- Anschließend wird das zu anodisierende Bauteil in Salpetersäure entoxidiert. Hierfür wird ein Gemisch von Salpetersäure und Wasser im Verhältnis 1:1 verwendet (beispielsweise aus 50 l Salpetersäure und 50 l Wasser).
- Nach dem Entoxidieren wird das zu anodisierende Bauteil anodisiert (im Falle einer aluminiumhaltigen Beschichtung eloxiert).
- Hierzu wird das zu anodisierende Bauteil in einen Elektrolyten eingetaucht, mit einer Anode verbunden und unter Stromfluss oxidiert.
- Das verwendete Elektrolytmedium enthält 220 g/l bis 240 g/l Schwefelsäure und ungefähr 10 g/l bis ungefähr 15 g/l Al.
- Die Anode besteht aus Blei.
- Das zu anodisierende Bauteil wird von einem Gleichstrom mit einer Stromdichte von ungefähr 1,2 A/dm2 bis ungefähr 1,5 A/dm2 bei einer Gleichspannung von ungefähr 11 V bis ungefähr 15 V durchflossen.
- Die Elektrolyttemperatur beträgt beispielsweise ungefähr 18°C bis ungefähr 22°C.
- Während der Anodisierung wird das Elektrolytbad durch Lufteinblasung bewegt.
- Das Elektrolytbad wird durch ein Filter mit einer Porengröße von ungefähr 10 μm umgewälzt.
- Dabei wird das gesamte Elektrolytbad-Volumen innerhalb von zwei Stunden durch das Filter umgewälzt.
- Die Anodisierzeit beträgt, je nach Dicke des Beschichtungsmaterials, bis zu ungefähr 40 min., so dass im wesentlichen das gesamte oxidierbare Beschichtungsmaterial oxidiert wird.
- Die Mindestdicke des Beschichtungsmaterials sollte ungefähr 30 μm betragen.
- Nach dem Anodisierschritt wird das anodisierte Bauteil einer Nachbehandlung unterzogen, bei welcher das anodisierte Bauteil in destilliertem Wasser bei einer Temperatur von ungefähr 98°C bis ungefähr 100°C während einer Zeit von 30 min. verdichtet wird.
- Bei dem vorstehend beschriebenen Gleichstrom-Schwefelsäure-Anodisierverfahren ist ferner ein Färben der erhaltenen Oxidschicht möglich.
- Alternativ zu dem vorstehend beschriebenen Gleichstrom-Schwefelsäure-Anodisierverfahren kann zur Oxidation des Beschichtungsmaterials durch Anodisierung auch das im folgenden näher beschriebene Gleichstrom-Oxalsäure-Verfahren (GX-Verfahren) verwendet werden.
- Hierbei wird das zu anodisierende Bauteil ebenfalls durch Sand- oder Glasperlstrahlen bei einem Druck von weniger als 2 bar vorbehandelt.
- Anschließend wird das zu anodisierende Bauteil in einer Salpetersäure-Lösung entoxidiert.
- Das Mischungsverhältnis von Salpetersäure und Wasser beträgt dabei vorzugsweise ungefähr 1:1 (also beispielsweise 50 l Salpetersäure und 50 l Wasser).
- Anschließend wird das zu anodisierende Bauteil anodisiert (im Falle einer aluminiumhaltigen Beschichtung eloxiert), d. h. in einen Elektrolyten eingetaucht, mit einer Anode verbunden und unter Stromfluss oxidiert.
- Als Elektrolytmedium wird dabei beim Gleichstrom-Oxalsäure-Verfahren eine Lösung von ungefähr 3 Vol.-% bis ungefähr 5 Vol.-% Oxalsäure in Wasser verwendet.
- Die Anode kann aus Blei bestehen.
- Das zu anodisierende Bauteil wird von einem Gleichstrom mit einer Stromdichte von ungefähr 3 A/dm2 bis ungefähr 5 A/dm2 bei einer Gleichspannung von ungefähr 40 V bis ungefähr 60 V durchflossen.
- Die Elektrolyttemperatur beträgt beispielsweise bis zu 35°C.
- Während der Anodisierung wird das Elektrolytbad durch Lufteinblasung bewegt.
- Eine Filtration des Elektrolytbades ist beim Gleichstrom-Oxalsäure-Verfahren nicht erforderlich.
- Die Anodisierzeit beträgt, je nach Dicke des Beschichtungsmaterials, bis zu 40 min., so dass im wesentlichen das gesamte oxidierbare Beschichtungsmaterial oxidiert wird.
- Die Mindestschichtdicke des Beschichtungsmaterials beträgt ungefähr 20 μm.
- Nach dem Anodisierschritt wird das anodisierte Bauteil nachbehandelt, indem es während einer Zeit von beispielsweise ungefähr 30 min. in destilliertem Wasser bei einer Temperatur von beispielsweise ungefähr 98°C bis ungefähr 100°C verdichtet wird.
- Beim Gleichstrom-Oxalsäure-Verfahren (GX-Verfahren) ist keine Färbung der erhaltenen Oxidschicht möglich.
- Wenn Zusätze zum Beschichtungsmaterial
106 , welche den thermischen Ausdehnungskoeffizienten der später erzeugten Oxidschicht110 an den thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Grundmaterials angleichen sollen, noch nicht in der auf das Grundmaterial aufgewalzten Folie118 enthalten sind, können diese Zusätze nach dem Aufwalzen der Folie118 beispielsweise mittels PVD (Physical Vapor Deposition) oder CVD (Chemical Vapor Deposition) in das Beschichtungsmaterial106 eingebracht werden. - Solche Zusätze können insbesondere Zusätze von Magnesium, Lithium, Bor und/oder Niob sein.
- Die durch Anodisierung hergestellte Oxidschicht
110 weist bei der Betriebstemperatur des Brennstoffzellenstacks (insbesondere bei einer Temperatur von 800°C) einen Flächenwiderstand von mindestens 1 kΩ·cm2, vorzugsweise von mindestens 5 kΩ·cm2, auf. - Diese elektrisch isolierende Oxidschicht
110 wird mittels eines Diffusions-Fügeschritts mit dem zweiten Bauteil104 verbunden. - Hierzu wird die Kontaktfläche
114 des zweiten Bauteils104 in Kontakt mit der freien Oberfläche der Oxidschicht110 gebracht, und das erste Bauteil102 und das zweite Bauteil104 werden mit einer Flächenlast von beispielsweise ungefähr 0,25 N/cm2 gegeneinander gepresst. - Anschließend wird ein Füge-Diffusionsvorgang durchgeführt.
- Hierzu werden die Bauteile
102 und104 auf eine Diffusionstemperatur im Bereich von beispielsweise ungefähr 500°C bis ungefähr 1.000°C erwärmt. Diese Diffusionstemperatur wird während einer Diffusionszeit von beispielsweise ungefähr einer Stunde bis ungefähr sechs Stunden gehalten. - Der Füge-Diffusionsvorgang kann unter einer Normalatmosphäre oder unter einer Schutzgasatmosphäre, beispielsweise in einer Argon-Atmosphäre mit Zusatz von 5 Mol-% H2, durchgeführt werden.
- Während dieses Füge-Diffusionsvorgangs diffundiert Material aus der Oxidschicht
110 teilweise in das Grundmaterial des zweiten Bauteils104 ein, und Grundmaterial des zweiten Bauteils104 diffundiert teilweise in die Oxidschicht110 an dem ersten Bauteil102 ein, so dass eine Zwischenschicht116 zwischen dem Grundmaterial des zweiten Bauteils104 und der Oxidschicht110 entsteht, in welcher die Konzentration des Grundmaterials des zweiten Bauteils104 , in Richtung auf die Oxidschicht110 zu, allmählich abnimmt. - Durch diese Zwischenschicht
116 sind das Grundmaterial des zweiten Bauteils104 und die Oxidschicht110 des ersten Bauteils102 fest miteinander verankert. - Ferner wird durch das Verwachsen der Oxidschicht mit dem Stahl-Grundmaterial des zweiten Bauteils
104 die Stahloberfläche des zweiten Bauteils104 und deren Oxidationsverhalten modifiziert. - Durch das Fügen des ersten Bauteils
102 und des zweiten Bauteils104 mittels des vorstehend beschriebenen Füge-Diffusionsvorgangs wird eine elektrisch isolierende und im wesentlichen fluiddichte Verbindung zwischen den beiden Bauteilen102 und104 geschaffen. - Die Leckrate der aus den beiden Bauteilen
102 und104 sowie der Oxidschicht110 , der oxidierten Zwischenschicht112 und der Diffusions-Fügeschicht116 gebildeten Dichtungsanordnung126 beträgt maximal 0,001 Pa·l/s·cm. - Der thermische Ausdehnungskoeffizient α der Oxidschicht
110 liegt im Bereich von ungefähr 12·10–6K–1 bis ungefähr 13·10–6K–1 und ist damit ungefähr gleich groß wie der thermische Ausdehnungskoeffizient des Grundmaterials des ersten Bauteils102 und des Grundmaterials des zweiten Bauteils104 . - Eine in
3 schematisch dargestellte zweite Ausführungsform eines Verfahrens zum Verbinden des ersten metallischen Bauteils102 und des zweiten metallischen Bauteils104 eines Brennstoffzellenstacks umfasst zunächst die gleichen Verfahrensschritte a) bis d) wie die in1 dargestellte erste Ausführungsform. - Nach dem Oxidieren des Beschichtungsmaterials zur Bildung einer Oxidschicht
110 und einer oxidierten Zwischenschicht112 und vor dem Füge-Diffusionsvorgang wird das erste Bauteil102 bei der zweiten Ausführungsform des Verfahrens jedoch metallisiert, d. h. auf der freien Oberfläche der Oxidschicht110 wird eine Metallschicht128 erzeugt. - Die Metallschicht
128 kann beispielsweise aus Nickel oder einer Nickellegierung gebildet sein. - Die Metallisierung der Oxidschicht
110 kann insbesondere durch chemisches Auftragen eines Metalls oder einer metallischen Legierung, insbesondere von Nickel oder einer Nickel-Legierung, auf der Oxidschicht110 erzeugt werden. - Dieser Metallisierungsschritt ist in
3 mit d1) bezeichnet. - Nach dem Metallisierungsschritt werden, wie bei der ersten Ausführungsform des Verfahrens, die Schritte e) des Inkontaktbringens der beiden miteinander zu verbindenden Bauteile
102 und104 und der Schritt f) des Füge-Diffusionsvorgangs durchgeführt, ebenso wie bei der ersten Ausführungsform. - Allerdings wird dabei die Kontaktfläche
114 des zweiten Bauteils104 nicht unmittelbar mit der Oxidschicht110 , sondern mit der auf der Oxidschicht110 gebildeten Metallschicht128 in Kontakt gebracht. - Bei dem anschließenden Füge-Diffusionsvorgang wird die Diffusions-Fügeschicht
116 zwischen der Oxidschicht110 und dem Grundmaterial des zweiten Bauteils104 dadurch erzeugt, dass metallisches Material aus der Metallschicht128 teilweise in das Grundmaterial des zweiten Bauteils104 eindiffundiert und dass Grundmaterial des zweiten Bauteils104 teilweise in die Metallschicht128 eindiffundiert. - In der so erzeugten Diffusions-Fügeschicht
116 nimmt die Konzentration des Grundmaterials des zweiten Bauteils104 , in Richtung auf die Oxidschicht110 zu, allmählich ab, während die Konzentration des metallischen Materials, mit welchem die Oxidschicht110 metallisiert worden ist, in Richtung auf die Oxidschicht110 allmählich zunimmt. - Durch diese Diffusions-Fügeschicht
116 sind die Oxidschicht110 des ersten Bauteils102 und das Grundmaterial des zweiten Bauteils104 fest miteinander verankert. - Ferner wird durch das Verwachsen der Metallschicht
128 mit dem Stahl-Grundmaterial des zweiten Bauteils104 die Stahloberfläche des zweiten Bauteils104 und deren Oxidationsverhalten modifiziert. - Im übrigen stimmt die in
3 dargestellte zweite Ausführungsform des Verfahrens zum Verbinden von metallischen Bauteilen eines Brennstoffzellenstacks mit der in den1 und2 dargestellten ersten Ausführungsform überein, auf deren vorstehende Beschreibung insoweit Bezug genommen wird. - ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
- Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
- Zitierte Patentliteratur
-
- - DE 10358458 A1 [0058]
Claims (34)
- Verfahren zum Verbinden von metallischen Bauteilen (
102 ,104 ) eines Brennstoffzellenstacks, umfassend folgende Verfahrensschritte: – Erzeugen einer Oxidschicht (110 ) an mindestens einem der Bauteile (102 ); – Inkontaktbringen des mit der Oxidschicht (110 ) versehenen Bauteils (102 ) mit einer Kontaktfläche (114 ) des anderen Bauteils (104 ); – stoffschlüssiges Verbinden beider Bauteile (102 ,104 ) durch einen Füge-Diffusionsvorgang. - Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Grundmaterial mindestens eines der zu verbindenden Bauteile (
102 ,104 ) mit einem oxidierbaren Beschichtungsmaterial (106 ) beschichtet wird. - Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Diffusionsvorgang durchgeführt wird, durch den das Beschichtungsmaterial (
106 ) in das Grundmaterial des beschichteten Bauteils (102 ) eindiffundiert. - Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Beschichtungsmaterial (
106 ) Aluminium oder eine Aluminiumlegierung umfasst. - Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Grundmaterial durch Plattieren mit dem Beschichtungsmaterial (
106 ) beschichtet wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Grundmaterial galvanisch mit dem Beschichtungsmaterial (
106 ) beschichtet wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Grundmaterial mittels eines PVD- oder CVD-Verfahrens mit dem Beschichtungsmaterial (
106 ) beschichtet wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Beschichtungsmaterial einen Zusatz von Bor, Lithium, Niob und/oder Magnesium enthält.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass dem Beschichtungsmaterial (
106 ), nachdem das Grundmaterial mit dem Beschichtungsmaterial (106 ) beschichtet worden ist, ein Zusatzmaterial zugesetzt wird. - Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Grundmaterial durch Feueraluminieren mit dem Beschichtungsmaterial (
106 ) beschichtet wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidschicht (
110 ) durch eine Temperaturbehandlung in sauerstoffhaltiger Atmosphäre erzeugt wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidschicht (
110 ) durch Anodisieren erzeugt wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidschicht (
110 ) vor dem Verbinden mit dem anderen Bauteil (104 ) metallisiert wird. - Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidschicht (
110 ) mit Nickel oder einer Nickellegierung beschichtet wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallisierung durch chemisches Auftragen eines metallischen Materials erzeugt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eines der miteinander zu verbindenden Bauteile (
102 ,104 ) als Grundmaterial ein Chromoxid bildendes Stahlmaterial umfasst. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die erzeugte Oxidschicht (
110 ) eine Aluminiumoxidschicht, eine AlMg-Spinell-Schicht, eine stabilisierte Zirkoniumoxidschicht oder eine Magnesiumoxidschicht ist. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass das Grundmaterial beider Bauteile (
102 ,104 ) vor dem Verbinden derselben mit einem Beschichtungsmaterial (106 ) beschichtet wird. - Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass an beiden Bauteilen (
102 ,104 ) vor dem Verbinden derselben ein Diffusionsvorgang durchgeführt wird, durch den das jeweilige Beschichtungsmaterial (106 ) in das Grundmaterial des jeweiligen beschichteten Bauteils (102 ,104 ) eindiffundiert. - Verfahren nach einem der Ansprüche 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, dass beide Bauteile (
102 ,104 ) mit im wesentlichen demselben Beschichtungsmaterial (106 ) beschichtet werden. - Baugruppe für einen Brennstoffzellenstack, umfassend – zwei metallische Bauteile (
102 ,104 ); – eine Oxidschicht (110 ) an mindestens einem der Bauteile (102 ,104 ); und – eine Diffusions-Fügeschicht (116 ), mittels welcher die Oxidschicht (110 ) mit dem anderen Bauteil (104 ) verbunden ist. - Baugruppe nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass die Diffusions-Fügeschicht (
116 ) an die Oxidschicht (110 ) angrenzt. - Baugruppe nach einem der Ansprüche 21 oder 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Diffusions-Fügeschicht (
116 ) einen Gradienten der Konzentration eines Grundmaterials des anderen Bauteils (104 ) aufweist. - Baugruppe nach einem der Ansprüche 21 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass die metallischen Bauteile (
102 ,104 ) elektrisch isolierend und im wesentlichen fluiddicht miteinander verbunden sind. - Baugruppe nach einem der Ansprüche 21 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidschicht (
110 ) durch Oxidation eines Beschichtungsmaterials (106 ) gebildet ist. - Baugruppe nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass das Beschichtungsmaterial (
106 ) Aluminium oder eine Aluminiumlegierung umfasst. - Baugruppe nach einem der Ansprüche 25 oder 26, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidschicht (
110 ) durch eine Temperaturbehandlung des Beschichtungsmaterials an Luft gebildet ist. - Baugruppe nach einem der Ansprüche 25 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidschicht (
110 ) durch Anodisieren des Beschichtungsmaterials gebildet ist. - Baugruppe nach einem der Ansprüche 21 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eines der metallischen Bauteile (
102 ,104 ) als Grundmaterial ein Chromoxid bildendes Stahlmaterial umfasst. - Baugruppe nach einem der Ansprüche 21 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidschicht (
110 ) eine Aluminiumoxidschicht, eine Aluminium-Magnesium-Spinell-Schicht, eine stabilisierte Zirkoniumoxidschicht oder eine Magnesiumoxidschicht umfasst. - Baugruppe nach einem der Ansprüche 21 bis 30, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidschicht (
110 ) einen Zusatz von Bor, Lithium, Niob und/oder Magnesium enthält. - Baugruppe nach einem der Ansprüche 21 bis 31, dadurch gekennzeichnet, dass der thermische Ausdehnungskoeffizient α der Oxidschicht (
110 ) von ungefähr 10·10–6K–1 bis ungefähr 20·10–6K–1 beträgt. - Baugruppe nach einem der Ansprüche 21 bis 32, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidschicht (
110 ) metallisiert ist. - Baugruppe nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidschicht (
110 ) mit Nickel oder einer Nickellegierung metallisiert ist.
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