DE102008006032A1

DE102008006032A1 - Ionenabtastvorrichtungen in eine Polarität schnell umschaltenden Ionenquellen

Info

Publication number: DE102008006032A1
Application number: DE102008006032A
Authority: DE
Inventors: Alex Loveland Mordehai; Craig P. Loveland Love; Mark H. Loveland Werlich
Original assignee: Agilent Technologies Inc
Current assignee: Agilent Technologies Inc
Priority date: 2007-02-16
Filing date: 2008-01-25
Publication date: 2008-08-28
Anticipated expiration: 2028-01-26
Also published as: US20080197275A1; GB2456401A9; GB2456401B; GB2456401A; US7547891B2; DE102008006032B4; GB0802735D0

Abstract

Die vorliegende Erfindung stellt Ionenabtastvorrichtungen bereit, die in einem die Polarität schnell umschaltenden elektrischen Feld verwendet werden können. Bei einigen Ausführungsbeispielen weist die Ionenabtastvorrichtung eine Kapillare, die mit einem Isolator hergestellt ist, mit einer resistiven Innen- oder Außenoberfläche auf. Bauelemente und Systeme, die die Ionenabtastvorrichtungen aufweisen, sowie Verfahren zur Verwendung derselben werden ebenso bereitgestellt.

Description

Ein Massenspektrometer weist typischerweise eine Ionenquelle, einen Masseanalysator, einen Ionendetektor und ein Datensystem auf. Die Ionenquelle beinhaltet einen Ionenerzeuger, der Ionen aus einer Probe erzeugt, der Masseanalysator analysiert die Masse/Ladung-Eigenschaften der Ionen, der Ionendetektor misst die Häufigkeiten der Ionen und das Datensystem verarbeitet und präsentiert die Daten. In bestimmten Ionenquellen ist eine Ionenabtastvorrichtung als eine Schnittstelle zum Sammeln und Transportieren von Ionen von dem Ionenerzeuger zu dem Masseanalysator beinhaltet. Wenn sowohl positiv als auch negativ geladene Ionen in der Ionenquelle erzeugt werden, muss die Ionenabtastvorrichtung beide Arten von Ionen transportieren. Da positive und negative Ionen kollidieren und ihre Ladungen verlieren können, wird der Transport üblicherweise durch Umschalten der Polarität der Ionen, die sich in die Abtastvorrichtung hinein bewegen, erzielt, so dass nur positive Ionen oder negative Ionen zu der gleichen Zeit transportiert werden.
Die neuen Entwicklungen in der Flüssigchromatographie (LC) und Ionenerzeugungsquellen haben zu schmaleren Chromatographiespitzen (Spitzenbreite oft weniger als 2 Sekunden) und der Möglichkeit eines Identifizierens einer riesigen Vielzahl chemischer Verbindungen aus einer ursprünglichen Probe in einem einzelnen LC-Durchlauf geführt. Um alle oder nahezu alle Komponenten zu identifizieren, ist es wichtig, sowohl positive als auch negative Ionen während des einzelnen LC-Durchlaufs zu erzeugen und zu erfassen. Deshalb behält in jüngeren Anwendungen die Ionenabtastvorrichtung nicht nur die Ionenübertragung aufrecht, sondern muss auch in der Lage sein, die Polarität abgetasteter Ionen schnell umzuschalten, vorzugsweise in Zeitintervallen von weniger als 100 Millisekunden. Gegenwärtig werden Metallkapillaren als Ionenübertragungsröhren verwendet (siehe z. B. U.S.-Patent Nr. 4,977,320 ); in diesem Fall jedoch muss der Ionenerzeuger mit hohen Spannungen, typischerweise mehr als 1 kV, betrieben werden. Obwohl diese Metallkapillaren schnelle Ionenpolaritätsumschaltfähigkeiten bereitstellen und so mit einer hochauflösenden LC kompatibel sind, machen die Benutzersicherheitsprobleme, die bei der Handhabung von Ionenquellen, die unter Hochspannungen betrieben werden, beinhaltet sind, diese Konfiguration unerwünscht. So wird eine verbesserte Abtastvorrichtung für eine Polarität schnell umschaltende Ionenquellen benötigt.
Glaskapillarenabtastvorrichtungen wurden beschrieben (siehe z. B. U.S.-Patent Nr. 4,542,293 ), die nicht leitfähiges Glas oder Quarzglasmaterial zur Ionenübertragung einsetzen. Es wurde später jedoch herausgefunden, dass Quarzglaskapillaren zu einer instabilen Ionenübertragung und dramatischen Empfindlichkeitseinbrüchen während eines fortlaufenden Betriebs führen. Ferner wurden diese Kapillaren bisher nur mit eine Polarität langsam umschaltenden Leistungsversorgungen betrieben.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Ionenquelle, ein Massenspektrometersystem, ein Verfahren oder ein Massenspektrometer mit verbesserten Charakteristika zu schaffen.
Diese Aufgabe wird durch eine Ionenquelle gemäß Anspruch 1 oder 20, ein Massenspektrometersystem gemäß Anspruch 9, ein Verfahren gemäß Anspruch 14 oder ein Massenspektrometer gemäß Anspruch 21 gelöst.
Bevorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend Bezug nehmend auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
1A ein Diagramm einiger Ausführungsbeispiele der Abtastvorrichtung dieser Erfindung, die eine Ka pillare und zumindest eine Leistungsversorgung aufweist, wobei 1B einige Ausführungsbeispiele der Kapillare zeigt;
2 ein exemplarisches Massenspektrometer gemäß einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung;
3 einen weiteren Aspekt der Abtastvorrichtung, wobei ein Ansatzstück zu der Kapillare hinzugefügt ist;
4 das LC-(UV-)Profil (oberes Feld), einen MS-Positiv-Scan (mittleres Feld) und einen MS-Negativ-Scan (unteres Feld) einer Sulfanamid-Arzneimittel-Probe (je 20 ng/μl Sulfamethizol, Sulfamethazin, Sulfachloropyridizin und Sulfadimethoxin in einem Lösungsmittel aus 97 Wasser und 3% Acetonitril), analysiert durch das hierin im Beispiel 1 beschriebene Verfahren, mit einer die Polarität schnell umschaltenden Leistungsversorgung zur Erzeugung sowohl positiver als auch negativer Ionen; wobei bei diesem Experiment eine Kapillare mit einer resistiven Innenoberfläche und einem Widerstandswert von Ende zu Ende von etwa 3 GOhm verwendet wurde;
5 die Ergebnisse eines Experiments, das das gleiche war wie dasjenige, das in 4 beschrieben wurde, mit der Ausnahme, dass eine Glaskapillare mit einem Widerstandswert von Ende zu Ende von mehr als 500 GOhm verwendet wurde;
6 zeigt das LC-(UV-)Profil (oberes Feld) und einen MS-Positiv-Scan (unteres Feld) einer Sulfanamid-Arzneimittel-Probe (je 20 ng/μl Sulfamethizol, Sulfamethazin, Sulfachloropyridizin und Sulfadimethoxin in einem Lösungsmittel aus 97 Was ser und 3% Acetonitril), analysiert durch das hierin im Beispiel 2 beschriebene Verfahren, mit einer nicht umschaltenden Leistungsversorgung zur Erzeugung positiver Ionen; wobei bei diesem Experiment eine Glaskapillare des Stands der Technik mit einem Widerstandswert von Ende zu Ende von mehr als 500 GOhm verwendet wurde, wobei eine Tabelle unter den Instrumentenprofilen den relativen Spitzenverbreiterungseffekt zeigt (MS-Spitzenbreite gegenüber den UV-Spitzenbreiten); und
7 ähnlich wie 6, mit der Ausnahme, dass bei diesem Experiment eine Kapillare mit einer resistiven Innen- und Außenoberfläche und einem Widerstandswert von Ende zu Ende von 120 MOhm verwendet wurde.
Die vorliegende Erfindung stellt unter anderem Ionenquellen bereit, die zu einem schnellen Polaritätsumschalten in der Lage sind und sicherer als die Ionenquellen, die Metallkapillarenabtastbauelemente aufweisen. Bei einigen Ausführungsbeispielen dieser Erfindung weist die Ionenquelle eine Kapillare aus einem isolierenden oder resistiven Material mit einer resistiven Innenoberfläche auf. Die Kapillare ist so konfiguriert, dass ein Ende derselben (als Vorderende bezeichnet) Ionen von dem Ionenerzeuger der Ionenquelle aufnehmen kann. Die Ionenquelle weist außerdem eine Leistungsversorgung auf, die ein Spannungspotential an das Vorderende der Kapillare anlegt, wobei die Polarität des Spannungspotentials periodisch wechselt, um Ionen der entgegengesetzten Polarität zu dem Vorderende der Kapillare anzuziehen. Bei einigen der Ausführungsbeispiele ist der Druck an dem Vorderende der Kapillare größer als der Druck an dem Rückende.
Die vorliegende Erfindung stellt außerdem Systeme bereit, die die hierin beschriebenen Ionenquellen aufweisen, sowie Verfahren zum Verwenden der Ionenquellen und Systeme.
Die Details eines oder mehrerer Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den beigefügten Zeichnungen und der folgenden Beschreibung dargelegt. Weitere Merkmale, Aufgaben und Vorteile der Erfindung werden aus der Beschreibung und den Zeichnungen sowie den Ansprüchen ersichtlich werden.
Vor einer detaillierteren Beschreibung der Erfindung werden die Begriffe, die in dieser Anmeldung verwendet werden, wie folgt definiert, es sei denn, dies ist anderweitig angemerkt.
Definition
Es sollte zu erkennen sein, dass die Singularformen „einer/eine/eines" und „der/die/das", wie sie in der Beschreibung und den beigefügten Ansprüchen verwendet werden, Pluralbezugnahmen umfassen, es sei denn, der Kontext gibt dies klar anderweitig vor. So umfasst z. B. eine Bezugnahme auf „einen Masseanalysator" Kombinationen von Masseanalysatoren und eine Bezugnahme auf „eine Ionenquelle" umfasst Kombinationen von Ionenquellen und dergleichen.
Der Ausdruck „Spannungspotential wechselt periodisch" bedeutet, dass das Spannungspotential wiederholt, in regelmäßigen oder unregelmäßigen Intervallen, wechselt. Die positiven und negativen Abtastintervalle könnten z. B. gleich sein (die Zeit, die mit dem Abtasten positiver Ionen und negativer Ionen verbracht wird, ist gleich); die positiven und negativen Abtastintervalle könnten regelmäßig, jedoch nicht gleich sein, wie z. B. 150 Millisekunden für das positive Abtastintervall und 50 Millisekunden für das negative Abtastintervall bei jedem Zyklus. Die Abtastinter valle könnten ebenso variieren. Ein Massenspektrometer kann z. B. programmiert sein, um den Verlauf eines Abtastens zu verändern, wenn ein Vorläuferion erfasst wird, usw.
Der Ausdruck „das Spannungspotential wechselt zumindest zweimal pro Sekunde" bedeutet, dass die Polarität des Spannungspotentials für zumindest eine Zeit positiv (um negative Ionen anzuziehen) und für zumindest eine Zeit pro Sekunde negativ (um positive Ionen anzuziehen) ist. Ähnlich bedeutet „das Spannungspotential wechselt zumindest dreimal pro Sekunde"; dass die Polarität des Spannungspotentials in einer Weise umschaltet, um zumindest 1,5 Positiv-Ionen-Scans und zumindest 1,5 Negativ-Ionen-Scans pro Sekunde bereitzustellen (nämlich zumindest drei Positiv- und drei Negativ-Scans pro zwei Sekunden).
Ionenabtastvorrichtungen, -systeme und -verfahren
Wir haben eine Glaskapillare des Stands der Technik (Widerstandswert mehr als 500 GOhm) in Massenspektrometeranalysen für ein Ionenabtasten und einen -transport mit einer Polaritätsumschalt-Leistungsversorgung bei 3 kV getestet. Die Ergebnisse enthüllten eine Polaritätsumschaltäquilibrierverzögerung, die zwischen 300 Millisekunden und 3 Sekunden dauerte, manchmal sogar noch länger. In anderen Worten, nachdem die Polarität der Leistungsversorgung umgeschaltet wurde, dauerte es 300 Millisekunden bis 3 Sekunden (oder länger), bis eine Ionenübertragung den Pegel von 90% erreichte. Da die Breite einer LC-Spitze oft kleiner als 2 Sekunden ist, stellt eine Polaritätsumschaltäquilibrierverzögerung von 300 Millisekunden bis 3 Sekunden keine ausreichende Zeitauflösung bereit. Um ordnungsgemäß alle oder nahezu alle Komponenten in einer Chromatographiespitze zu erfassen, sollten die positiven Ionen und negativen Ionen, die von der Spitze hergeleitet werden, zumindest jeweils einmal gesammelt werden. Um eine Spitze ausreichend zu definieren, bräuchte man jedoch zumindest 3 Datenpunkte in jeder Spitze, vorzugsweise 6. So muss innerhalb der Dauer jeder Spitze Zeit zum Sammeln positiver Ionen, ein Polaritätsumschalten, Sammeln negativer Ionen und wieder Umschalten der Polarität, um diesen Vorgang mehrere Male zu wiederholen, sein.
Ursprünglich wurde diese Verzögerung einem Kapillarladen und einer langsamen Ladungsdissipation nach einem Polaritätsumschalten in der Innenkapillarbohrung aufgrund der stark resistiven Natur des Glasmaterials in dieser Kapillare (mehr als 500 GOhm) zugeschrieben. Ein weiteres Element mit sowohl Kapillarenden bei einem Potential nahe Masse als auch einer floatenden Ionenquelle, bei der die Ionenquelle die Polarität umschaltete, bestätigt jedoch diese Theorie nicht. Bei diesem Experiment war die Ionenübertragungsäquilibrierzeit viel kleiner als 0,5 Sekunden, was nahe legt, dass ein Laden unter Umständen nicht der hauptbeitragende Faktor zu den langsamen Äquilibrierzeiten ist. Der genaue Mechanismus für eine lange Ionenübertragungsäquilibrierzeit bei Glaskapillaren ist noch nicht vollständig bekannt, kann möglicherweise jedoch dem scharfen nicht linearen Elektrisches-Feld-Gradienten in der Richtung entgegengesetzt zu dem viskosen Fließen und einem möglichen Ionenstillstand innnerhalb eines scharfen Feldgradienten zugeschrieben werden; außerdem könnten Polaritätseffekte in dem Kapillarmaterial eine wesentliche Rolle bei dem Äquilibrierverfahren spielen. Es ist möglich, dass es während eines Polaritätsumschaltens etwas Zeit braucht, bis Ionen einen Raum oder eine Oberflächenladung im Inneren der Kapillare zum Ausgleichen des starken Elektrisches-Feld-Gradienten aufbauen. Es ist außerdem möglich, dass es etwas Zeit braucht, um das Glasmaterial während eines Umschaltens vollständig zu repolarisieren.
Überraschenderweise haben wir herausgefunden, dass eine Beschichtung mit resistivem Material auf der Innenoberfläche der Glaskapillare zu einem schnellen Polaritätsumschalten führte. Wie im Beispiel 1 beschrieben wurde, wurde eine Mischung aus vier Sulfanamid-Arzneimitteln (je 20 ng/μl Sulfamethizol, Sulfamethazin, Sulfachloropyridizin und Sulfadimethoxin in einem Lösungsmittel aus 97% Wasser und 3% Acetonitril) durch LCMS mit einer Leistungsversorgung, die die Polarität etwa viermal pro Sekunde an der Abtastvorrichtung umschaltete, analysiert. Obwohl die LC-Spitzen scharf waren (jeweils etwa 1,5 Sekunden), erfasste das Massenspektrometer sowohl die positiven Ionen als auch negativen Ionen in jeder Spitze. Im Gegensatz dazu ergab die Glaskapillare des Stands der Technik Spitzen, die geteilt oder ungleichmäßig waren (Schwanzbildung). So verbesserte die resistive Innenoberfläche das Verhalten der Abtastvorrichtung in einem schnell die Polarität umschaltenden elektrischen Feld dramatisch. Die Ergebnisse zeigen an, dass die resistiven Kapillaren der vorliegenden Erfindung mit im Wesentlichen einem einheitlichen Spannungsgradienten über die gesamte Kapillarlänge eine Ionenübertragungsabgleichzeit von z. B. weniger als 50 Millisekunden schaffen, während ein Betrieb einer Ionenquelle bei einem Potential nahe Masse ermöglicht wird.
Ebenso überraschenderweise reduzierte die resistive Kapillare der vorliegenden Erfindung das Problem einer Spitzenverbreiterung wesentlich. Die Breite einer Spitze von einem Trennbauelement (wie z. B. einer Flüssigchromatographiesäule) kann basierend auf den Eigenschaften und Betriebsbedingungen des Trennbauelements berechnet werden. Die nach einer MS, durch UV- oder andere Verfahren erfasste tatsächliche Breite jedoch ist üblicherweise breiter und jeder zusätzliche Schritt einer Erfassung verbreitert die Spitzen weiter. Überraschenderweise waren bei unseren Experimenten mit resistiven Kapillaren die Spitzen viel schärfer, ob die Leistungsversorgung eine Polarität nun umschaltet oder nicht (siehe Beispiel 2 und 4–7). Der Mechanismus für diesen Schärfungseffekt ist unklar.
So stellt die vorliegende Erfindung eine Abtastvorrichtung bereit, die in einem die Polarität schnell umschaltenden elektrischen Feld verwendet werden kann. 1A zeigt ein Ausführungsbeispiel der Erfindung, bei dem eine Leistungsversorgung 1 mit dem Vorderende 2 einer Kapillare 3 mit einer resistiven Innenoberfläche verbunden ist. Wahlweise ist eine zweite Leistungsversorgung 5 mit dem Rückende 4 der Kapillare 3 verbunden. Die zweite Leistungsversorgung kann bei dem nächsten Schritt nützlich sein, wie z. B. einer Massenanalyse oder -fragmentierung. Bei einigen Ausführungsbeispielen ist eine Leistungsversorgung mit beiden Enden der Kapillare verbunden. Die Leistungsversorgungen schalten Polaritäten periodisch um,. z. B. zumindest einmal pro Sekunde oder zumindest 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 oder 12 mal pro Sekunde oder noch häufiger. Bei einigen Ausführungsbeispielen ist es wünschenswert, einen im Wesentlichen linearen Elektrisches-Feld-Gradienten bereitzustellen, der zum Abtasten von Ionen unterschiedlicher Polaritäten über die Ionentransportkapillare 3 zu der entgegengesetzten Polarität umgeschaltet werden kann (vorzugsweise mit einer Verzögerungszeit von 50 Millisekunden oder weniger). Die Abtastvorrichtung, die die Kapillare und zumindest eine Leistungsversorgung aufweist, kann konfiguriert sein, um Ionen von einem Ionenerzeuger in einer Ionenquelle zu empfangen. Das Vorderende 2 der Kapillare 3 ist nahe bei einem Ionenerzeuger (nicht gezeigt) und das Rückende 4 ist direkt oder indirekt mit einem Masseanalysator verbunden. Bei einigen Ausführungsbeispielen arbeitet der Ionenerzeuger bei einem Spannungspotential von weniger als etwa 1.000, 900, 800, 700, 600, 500, 400, 300, 200, 100, 75, 50 oder 25 Volt. Bei einigen Ausführungsbeispielen ist der Ionenerzeuger auf einem Massepotential.
Ein beliebiges resistives Material kann verwendet werden, um die Innenoberfläche der Kapillare zu bedecken. Wir haben z. B. eine Kapillare verwendet, die mit mit Blei angereichertem Glas (MCP-10 oder 6512 von Burle Industries) hergestellt und in einem Ofen bei Vorliegen von Wasserstoffgas thermisch modifiziert wurde, um einen letztendlichen Widerstandswert von etwa 120 MOhm zu erzielen. Dieses Verfahren der Herstellung ist in dem U.S.-Patent Nr. 7,081,618 beschrieben. Die Verwendung resistiver Kapillaren ist ebenso in dem U.S.-Patent Nr. 5,736,740 beschrieben. Es ist zu erkennen, dass andere Techniken oder Materialien verwendet werden können, um die resistiven Kapillarröhren mit ähnlichen resistiven Eigenschaften herzustellen. Beispiele resistiver Materialien umfassen ohne Einschränkung resistive Tinten (Kohlenstoff, Cermet, Polymer usw.), Metalloxide, dotiertes Glas, Metallfilme und Ferritverbindungen. Die Technik eines Erzielens resistiver Kapillaren durch einen Metalloxidreduktionsvorgang mit einem Metall/Metalloxidhaltigen Glas jedoch besitzt einen zusätzlichen Vorteil: sie stellt eine chemisch träge resistive Oberfläche in der inneren Bohrung der Kapillare bereit, ohne zusätzliches Material aufzubringen. Zusätzlich kann anstelle einer isolierenden Kapillare mit einer resistiven Innenoberfläche die Kapillare eine vollständig resistive Röhre sein. So kann die Kapillare in ihrer Gesamtheit mit einem resistiven Material hergestellt sein oder sie kann eine Innenoberfläche aus einem resistiven Material aufweisen, das sich von dem resistiven Material in dem Körper der Röhre unterscheidet. In jedem Fall könnte die Außenoberfläche der Kapillare wahlweise auch mit einem resistiven Material beschichtet sein.
Ferner kommt in Betracht, dass eine Kapillare (aus einem beliebigen Material, vorzugsweise jedoch isolierend oder resistiv) mit einer resistiven Außenoberfläche gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann. Die Innenoberfläche kann resistiv sein oder auch nicht.
Es wird bevorzugt, einen letztendlichen Widerstandswert von mehr als etwa 10 MOhm für die Kapillare, um einen Leistungsverbrauch von den schnell umschaltenden Leistungsversorgungen zu minimieren, sowie kleiner als etwa 100 GOhm zu erzielen, um einen schnellen Feldaufbau und eine -äquilibrierung zu schaffen. Der Widerstandswert beträgt vorzugsweise etwa 100 MOhm bis 50 GOhm, etwa 100 MOhm bis 20 GOhm oder etwa 100 MOhm bis 10 GOhm. Andere bevorzugte Bereiche eines spezifischen Kapillarwiderstands umfassen ohne Einschränkung, in Mohm, etwa 750 bis 1.250, etwa 1.000 bis 1.500, etwa 300 bis 6.000, etwa 300 bis 2.000, etwa 300 bis 600, etwa 200 bis 5.000, etwa 200 bis 2.000, etwa 200 bis 1.000, etwa 200 bis 800, etwa 200 bis 600, etwa 200 bis 400, etwa 100 bis 1.000, etwa 100 bis 800, etwa 100 bis 600, etwa 100 bis 400, etwa 30 bis 300, etwa 50 bis 250 und etwa 75 bis 125. Bei einigen Ausführungsbeispielen ist der Widerstandswert entlang der Kapillarlänge im Wesentlichen linear verteilt, um einen im Wesentlichen linearen Feldgradienten im Inneren der Innenkapillarbohrung zu schaffen.
Der erwünschte Widerstandswert kann mit durchschnittlichen Kenntnissen auf dem Gebiet erzielt werden. 1B z. B. zeigt einige Ausführungsbeispiele der resistiven Kapillare. All diese Kapillaren besitzen eine Länge von 180 mm mit einem Innendurchmesser von 0,6 mm und einer resistiven Innenoberfläche, die durch das oben beschriebene Metalloxidreduktionsverfahren erzeugt wird. Eine Kapillare 31 weist aufgrund des Metalloxidreduktionsvorgangs, der ihre Innenoberfläche resistiv gemacht hat, eine resistive Außenoberfläche auf. Der Gesamtwiderstandswert dieser Kapillare beträgt 20 Mohm. Die verbleibenden vier Kapillaren sind gegenüber der ersten modifiziert. So wurde die Kapillare 32 in dem Mittelteil auf der Außenoberfläche kugelgestrahlt, um das resistive Material in diesem Teil zu entfernen, was zu einem Widerstandswert von 200 Mohm führt. Die Kapillare 33 besitzt an beiden Enden der Kapillare eine Nickel-Chrom-(NiCr-)Plattierung und ihr Widerstandswert beträgt 160 Mohm. Die Kapillare 34 beinhaltet sowohl eine Kugelstrahlmitte als auch mit NiCr plattierte Enden mit einem Widerstandswert von 3.400 Mohm. Die Kapillare 35 ähnelt 34, sie besitzt jedoch eine Goldplattierung, die die End-2/3-Teile der NiCr-Plattierung bedeckt. Der Widerstandswert dieser Kapillare beträgt 200 Mohm. Es wird angemerkt, dass alle fünf Kapillaren nicht gemäß den gleichen Prozessparametern hergestellt wurden, so dass ihre Widerstandspegel selbst ohne Kugelstrahlen oder Metallbeschichten variieren. All diese Kapillaren mit der Ausnahme von 31 wurden mit einer die Polarität schnell umschaltenden Leistungsversorgung getestet und sie waren alle in der Lage, sowohl positive als auch negative Ionen ohne wesentliche Verzögerung zu transportieren. Die Größe und Form der Kapillare kann außerdem gemäß dem in der Technik verfügbaren Wissen variieren.
Bei einigen Ausführungsbeispielen ist der Druck an dem Vorderende größer als der Druck an dem Rückende. Die Kapillare befindet sich z. B. zwischen einem Ionenerzeuger und einem Masseanalysator und der Ionenerzeuger arbeitet mit einem höheren Druck als dem an dem Masseanalysator. Diese Ausführungsbeispiele sind besonders nützlich, wenn der Ionenerzeuger ein Atmosphärendruck-Ionenerzeuger ist und der Masseanalysator nahe eines Vakuums arbeitet. 2 zeigt eine allgemeine Ansicht einiger Ausführungsbeispiele eines Massenspektrometers der vorliegenden Erfindung, mit einem Atmosphärendruck-Ionenerzeuger 11, einer Kapillare mit einer resistiven Innenoberfläche 3, einer ersten Vakuumkammer 13, einer zweiten Vakuumkammer 14, einer dritten und einer vierten Vakuumkammer 15 und 16, einem Ionenskimmer 17, Ionenübertragungsoptik 18 und einem Masseanalysator 19. Obwohl dies in der Figur nicht gezeigt ist, liefert zumindest eine Leistungsversorgung ein Spannungspotential an das Vorderende der Kapillare.
3 stellt einige Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung dar, bei denen eine zusätzliche Metallkapillare 21 konzentrisch mit der resistiven Kapillare 3 ausgerichtet ist, um eine durchgehende Ionentransportröhre bereitzustellen. Die Metallkapillare 21 dient als ein Ansatzstück oder Extender und kann von der resistiven Kapillare 3 gelöst werden. In diesem Fall kann sie ohne weiteres zum Reinigen ohne Unterbrechung des Vakuums von dem System getrennt werden. Es ist zu erkennen, dass eine unterschiedliche Form des Ansatzstückes verwendet werden kann, und es ist ebenso zu erkennen, dass ein ähnliches Stück an dem Kapillaraustritt (nicht gezeigt) verwendet werden kann. Anstelle von Metall kann das Ansatzstück das gleiche Material aufweisen wie die Kapillare (einschließlich der resistiven Innenoberfläche). Optional könnte es einen Adapter zum Verbinden des Ansatzstücks mit der Kapillare geben, wie z. B. einen Ring außerhalb des Verbindungspunkts zum Halten der beiden Teile an ihrem Ort. Die Kapillare könnte außerdem eine Kombination von Metallkapillaren sein, die mit den resistiven Kapillarabschnitten verflochten sind.
Die Kapillare könnte Teil eines Systems, wie z. B. eines Massenspektrometersystems, sein. Das Massenspektrometersystem könnte einen beliebigen Ionenerzeuger, einen beliebigen Masseanalysator oder ein beliebiges Datensystem, das in der Technik bekannt ist, aufweisen. Der Ionenerzeuger könnte z. B. ein Elektrosprüh-(ES-), ein Chemische-Ionisation-(CI-), ein matrixgestützter Laserdesorptions-(MALDI-), ein Photoionisationsionenquellen- oder eine beliebige Kombination von Ionenerzeugern sein. Der Masseanalysator könnte z. B. ein Quadrupol-, ein Flugzeit-, ein Ionenfallen ein Orbitalfallen-, ein Fourier-Transformations-Ionenzyklotronresonanz-(FT-ICR-)Analysator oder Kombinationen derselben sein. Das Massenspektrometersystem könnte außerdem ein Tandem-MS-System sein, das mehr als einen Masseanalysator aufweist, die hintereinander konfiguriert sind. Das Tandem-MS-System könnte z. B. ein „QQQ"-System sein, das der Reihe nach ein Quadrupol-Massefilter, eine Quadrupol-Ionenführung und einen Quadrupol-Masseanalysator aufweist. Das Tandem-MS-System könnte außerdem ein „Q-TOF"-System sein, das einen Quadrupol- und einen Flugzeit-Masseanalysator aufweist. Das Massenspektrometersystem kann ferner eine Gaschromatographiesäule, eine Flüssigchromatographiesäule und/oder andere Probetrenn- oder -analysebauelemente aufweisen.
Die folgenden Beispiele werden dargelegt, um diese Erfindung darzustellen, und sollen in keinster Weise als Ein schränkung des Schutzbereichs der vorliegenden Erfindung aufgefasst werden. Während diese Erfindung insbesondere unter Bezugnahme auf bevorzugte Ausführungsbeispiele derselben gezeigt und beschrieben ist, ist für Fachleute zu erkennen, dass verschiedene Veränderungen an Form und Details daran durchgeführt werden können, ohne von der Wesensart und dem Schutzbereich der Erfindung, wie durch die beiliegenden Ansprüche definiert, abzuweichen.
EXEMPLARISCHE AUSFÜHRUNGSBEISPIELE DER VORLIEGENDEN ERFINDUNG
Die exemplarischen Ausführungsbeispiele umfassen ohne Einschränkung Folgendes:

1. Eine Ionenquelle, die folgende Merkmale aufweist: einen Ionenerzeuger; eine Kapillare aus einem isolierenden oder resistiven Material, wobei die Kapillare ein Vorderende und ein Rückende und eine resistive Innenoberfläche aufweist, wobei das Vorderende der Kapillare konfiguriert ist, um Ionen von dem Ionenerzeuger aufzunehmen; und eine Leistungsversorgung, die ein Spannungspotential an das Vorderende der Kapillare anlegt, wobei die Polarität des Spannungspotentials periodisch wechselt.
2. Die Ionenquelle gemäß dem Ausführungsbeispiel 1, bei der das Spannungspotential zumindest zweimal pro Sekunde wechselt.
3. Die Ionenquelle gemäß dem Ausführungsbeispiel 1, bei der das Spannungspotential zumindest viermal pro Sekunde wechselt.
4. Die Ionenquelle gemäß einem der Ausführungsbeispiele 1 bis 3, bei der der Ionenerzeuger bei einem Spannungspotential von weniger als 1 kV ist.
5. Die Ionenquelle gemäß einem der Ausführungsbeispiele 1 bis 3, bei der der Ionenerzeuger bei einem Massepotential ist.
6. Die Ionenquelle gemäß einem der Ausführungsbeispiele 1 bis 5, bei der die Kapillare einen Widerstandswert in dem Bereich von etwa 100 MOhm bis 10 GOhm aufweist.
7. Die Ionenquelle gemäß einem der Ausführungsbeispiele 1 bis 6, bei der die Kapillare eine Glaskapillare mit einer resistiven Innenoberfläche ist.
8. Die Ionenquelle gemäß einem der Ausführungsbeispiele 1 bis 7, bei der die Kapillare durch Brennen einer mit Metalloxid angereicherten Glaskapillare bei Vorliegen eines Reduktionsmittels hergestellt ist.
9. Ein Massenspektrometersystem, das die Ionenquelle gemäß dem Ausführungsbeispiel 1 aufweist.
10. Das Massenspektrometersystem gemäß dem Ausführungsbeispiel 9, bei dem der Ionenerzeuger aus der Gruppe ausgewählt ist, die Elektrosprühionisation (ESI), chemische Atmosphärendruck-Ionisation (APCI), Atmosphärendruck-Photoionisation (APPI), matrixgestützte Laserdesorptionsionisation (MALDI) und Kombinationen derselben umfasst.
11. Das Massenspektrometersystem gemäß dem Ausführungsbeispiel 9 oder 10, das einen Quadrupol-, Flugzeit- oder Ionenfallenmasseanalysator aufweist.
12. Das Massenspektrometersystem gemäß einem der Ausführungsbeispiele 9 bis 11, das ein Tandem-Massenspektrometersystem ist.
13. Das Massenspektrometersystem gemäß einem der Ausführungsbeispiele 9 bis 12, das ferner ein Flüssigchromatographie-Trennbauelement aufweist.
14. Ein Verfahren zum Transportieren von Ionen durch eine Kapillare in einem die Polarität umschaltenden elektrischen Feld, das folgende Schritte aufweist: (a) Bereitstellen von: einer Kapillare aus einem isolierenden oder resistiven Material, wobei die Kapillare ein Vorderende und ein Rückende und eine resistive Innenoberfläche aufweist, wobei der Druck an dem Vorderende größer ist als der Druck an dem Rückende; und eine Leistungsversorgung, die ein Spannungspotential an das Vorderende der Kapillare anlegt, wobei die Polarität des Spannungspotentials periodisch wechselt; und (b) Aussetzen des Vorderendes der Kapillare gegenüber Ionen, so dass Ionen der entgegengesetzten Polarität zu der Polarität des Spannungspotentials zu dem Vorderende der Kapillare angezogen werden.
15. Das Verfahren gemäß dem Ausführungsbeispiel 14, bei dem die Kapillare und die Leistungsversorgung Teil eines Massenspektrometersystems sind.
16. Das Verfahren gemäß dem Ausführungsbeispiel 14 oder 15, bei dem das Spannungspotential zumindest zweimal pro Sekunde wechselt.
17. Das Verfahren gemäß dem Ausführungsbeispiel 14 oder 15, bei dem das Spannungspotential zumindest viermal pro Sekunde wechselt.
18. Das Verfahren gemäß einem der Ausführungsbeispiele 14 bis 17, bei dem die Kapillare eine Glaskapillare mit einer resistiven Innenoberfläche ist.
19. Das Verfahren gemäß einem der Ausführungsbeispiele 14 bis 18, bei dem die Kapillare durch Brennen einer mit Metalloxid angereicherten Glaskapillare bei Vorliegen eines Reduktionsmittels hergestellt wird.
20. Eine Ionenquelle, die folgende Merkmale aufweist: einen Ionenerzeuger; eine Kapillare aus einem isolierenden oder resistiven Material, wobei die Kapillare ein Vorderende und ein Rückende und eine resistive Außenoberfläche aufweist, wobei das Vorderende der Kapillare konfiguriert ist, um Ionen von dem Ionenerzeuger aufzunehmen; und eine Leistungsversorgung, die ein Spannungspotential an das Vorderende der Kapillare anlegt, wobei die Polarität des Spannungspotentials periodisch wechselt.
21. Ein Massenspektrometer, das die Ionenquelle gemäß dem Ausführungsbeispiel 20 aufweist.

BEISPIELE
In den folgenden Beispielen haben die folgenden Abkürzungen die folgenden Bedeutungen. Abkürzungen, die nicht definiert sind, besitzen ihre allgemein gültigen Bedeutungen.

°C: = Grad Celsius
hr: = Stunde
min: = Minute
sek: = Sekunde
M: = Molar
mM: = Millimolar
μM: = Mikromolar
nM: = Nanomolar
ml: = Milliliter
μl: = Mikroliter
nl: = Nanoliter
mg: = Milligramm
μg: = Mikrogramm
kV: = Kilovolt
GOhm: = Gigaohm
MOhm: = Megaohm
Hz: = Hertz
HPLC: = Hochleistungs-Flüssigchromatographie (high performance liquid chromatography)
LC: = Flüssigchromatographie (liquid chromatography)
MS: = Massenspektrometer
LCMS: = Flüssigchromatographie/Massenspektrometer
MALDI: = matrixgestützte Laserdesorption (matrix assisted laser desorption)
ES: = Elektrosprühen
APCI: = chemische Atmosphärendruck-Ionisation (atmosphe ric Pressure chemical ionization)

Beispiel 1
Ionenabtastung in einem die Polarität schnell umschaltenden Feld
Eine Probe von 0,5 μl, die vier Sulfanamid-Arzneimittel aufwies (je 20 ng/μl Sulfamethizol, Sulfamethazin, Sulfach loropyridizin und Sulfadimethoxin in einem Lösungsmittel aus 97% Wasser und 3% Acetonitril), wurde an einer Zor bax-SB-C18-2,1 × 30mm-LC-Säule initiiert und mit 1,3 ml/min unter Verwendung eines MeOH/H2O-Gradienten eluiert. Die Säule wurde mit einem MS-System mit einer Atmosphärendruck-ES+APCI-Mehrmodus-Ionenquelle verbunden. Die Ionenquelle war außerdem mit einer Kapillare ausgerüstet, die aus einem mit Blei angereicherten Glas (6512 von Burle Industries) hergestellt war, die in einem Ofen bei Vorliegen von Wasserstoffgas thermisch modifiziert worden war. Ein Teil des resistiven Materials wurde von dem äußeren Abschnitt der Kapillare entfernt, um einen letztendlichen Widerstandswert von Ende zu Ende von etwa 3 GOhm zu erzielen. Die Ionenquelle beinhaltete außerdem eine Leistungsversorgung, die die Polarität etwa viermal pro Sekunde umschaltete. Das System wurde auf eine Verzögerungszeit von 25 Millisekunden zwischen einer Polaritätsumschaltung und einer Probeerfassung eingestellt.
4 zeigt das LC-Profil, das durch UV verfolgt wurde (oberes Feld), wobei die Sulfanamid-Arzneimittel erfasst wurden: Sulfamethizol 101, Sulfachloropyridizin 102, Sulfamethazin 103 und Sulfadimethoxin 104. Das mittlere Feld zeigt den MS-Positiv-Scan, bei dem die positiven Ionen erfasst wurden: Sulfamethizol 105, Sulfachloropyridizin 106, Sulfamethazin 107 und Sulfadimethoxin 108. Das untere Feld zeigt den MS-Negativ-Scan, bei dem die negativen Ionen erfasst wurden: Sulfamethizol 109, Sulfachloropyridizin 110, Sulfamethazin 111 und Sulfadimethoxin 113. Eine zusätzliche Verunreinigungsspitze 112 wurde außerdem bei dem Negativ-Scan erfasst. Klar wurden sowohl positive Ionen als auch negative Ionen ohne wesentliche Ausfälle, falls vorhanden, erfasst. Die Ergebnisse zeigen so, dass die Ionenabtastkapillare Ionen in einem die Polarität schnell umschaltenden Feld ohne eine erfassbare Polaritätsumschaltäquilibrierverzögerung jenseits von 25 Millisekunden abtastete und transportierte.
Das oben beschriebene Experiment wurde unter Verwendung einer Glaskapillare des Stands der Technik (AOB, Branford, MA) mit einem Widerstandswert von Ende zu Ende von mehr als 500 GOhm wiederholt. 5 zeigt das LC-(UV-)Profil (oberes Feld), bei dem die Sulfanamid-Arzneimittel erfasst wurden: Sulfamethizol 201, Sulfachloropyridizin 202, Sulfamethazin 203 und Sulfadimethoxin 204. Das mittlere Feld zeigt den MS-Positiv-Scan, bei dem die positiven Ionen erfasst wurden: Sulfamethizol 205, Sulfachloropyridizin 206, Sulfamethazin 207 und Sulfadimethoxin 208. Das untere Feld zeigt den MS-Negativ-Scan, bei dem die negativen Ionen erfasst wurden: Sulfamethizol 209, Sulfachloropyridizin 210, Sulfamethazin 211 und Sulfadimethoxin 213. Es gibt mehrere bemerkenswerte Merkmale bei den MS-Daten, die mit der Glaskapillare des Stands der Technik gesammelt wurden. Bei dem MS-Positiv-Scan von 5 zeigen die ersten beiden Spitzen (205 und 206) ein geringeres Ansprechen relativ zu Spitzen 207 und 208. Die Spitze 208 bei dem MS-Positiv-Scan und eine Spitze 210 bei dem MS-Negativ-Scan zeigen ebenso Signalausfälle. Diese Ausfälle waren mit einer längeren Umschaltverzögerung (300 Millisekunden; Daten nicht gezeigt) nicht ersichtlich, was anzeigt, dass die Glaskapillaren des Stands der Technik länger brauchen, um einen stabilen Ionentransport durch die Kapillare einzurichten. Zusätzlich war, während längere Umschaltverzögerungen die Signalausfallprobleme bei den Kapillaren des Stands der Technik beseitigten, das Ergebnis eine wesentliche Spitzenverbreitung von MS-Positiv- und -Negativ-Scan gegenüber dem UV-Profil.
Beispiel 2
Spitzenverschärfung in einem nicht umschaltenden Feld
Eine Probe von 0,5 μl, die vier Sulfanamid-Arzneimittel aufwies (je 20 ng/μl Sulfamethizol, Sulfamethazin, Sulfachloropyridizin und Sulfadimethoxin in einem Lösungsmittel aus 97% Wasser und 3% Acetonitril), wurde an einer Zorbax-SB-C18-2,1 × 30mm-LC-Säule initiiert und unter Verwendung eines MeOH/H2O-Gradienten mit 0,6 ml/min eluiert. Die Säule wurde mit einem MS-System mit einer Atmosphärendruck- ES+APCI-Mehrmodus-Ionenquelle verbunden. Die Ionenquelle war außerdem mit entweder einer Glaskapillare des Stands der Technik mit einem Widerstandswert von Ende zu Ende von mehr als 500 GOhm oder einer Kapillare, die aus einem mit Blei angereicherten Glas (6512 von Burle Industries) hergestellt war, die in einem Ofen bei Vorliegen von Wasserstoffgas thermisch modifiziert wurde, um einen letztendlichen Widerstandswert von Ende zu Ende von etwa 120 MOhm zu erzielen, ausgerüstet. Die Ionenquelle beinhaltete eine Leistungsversorgung, die ein konstantes Potential von – 3.000 V an dem Vorderende der Kapillare aufrechterhielt. Die Ionenquelle beinhaltete außerdem eine Leistungsversorgung, die einen konstanten Strom von 4 μA auf der Coronanadel für einen APCI-Betrieb aufrechterhielt.
6 zeigt die Ergebnisse des oben beschriebenen experimentellen Verfahrens unter Verwendung einer Glaskapillare des Stands der Technik. Das obere Feld zeigt das LC-Profil, das durch UV verfolgt wurde, wobei die Sulfanamid-Arzneimittel erfasst wurden: Sulfamethizol 301, Sulfachloropyridizin 302, Sulfamethazin 303 und Sulfadimethoxin 304. Das untere Feld zeigt den MS-Positiv-Scan, bei dem die positiven Ionen erfasst wurden: Sulfamethizol 305, Sulfachloropyridizin 306, Sulfamethazin 307 und Sulfadimethoxin 308. Eine Tabelle unter den Instrumentenprofilen zeigt die Spitzenbreite bei halber Höhe (PWHH = peak width at half height) von UV- und MS-Signal in Minuten. Zusätzlich ist die relative Spitzenverbreiterung des MS-Profils gegenüber dem UV-Profil als ein Prozentsatz ausgedrückt. Während die Spitze 305 des MS-Profils aufgrund einer weniger Gaußschen (dreieckigeren) Spitzenform eine schmalere Spitzenbreite hatte, zeigten die anderen MS-Spitzen eine wesentliche Spitzenverbreiterung. Die durchschnittliche Spitzenverbreiterung aller vier MS-Spitzen betrug 39,62%.
7 zeigt die Ergebnisse des oben beschriebenen experimentellen Verfahrens unter Verwendung der Kapillare aus mit Blei angereichertem Glas mit einer resistiven Oberfläche.
Das obere Feld zeigt das LC-(UV-)Profil, bei dem die Sulfanamid-Arzneimittel erfasst wurden: Sulfamethizol 401, Sulfachloropyridizin 402, Sulfamethazin 403 und Sulfadimethoxin 404. Das untere Feld zeigt den MS-Positiv-Scan, bei dem die positiven Ionen erfasst wurden: Sulfamethizol 405, Sulfachloropyridizin 406, Sulfamethazin 407 und Sulfadimethoxin 408. Eine Tabelle unter den Instrumentenprofilen zeigt die Spitzenbreite bei halber Höhe (PWHH) von UV- und MS-Signal in Minuten. Zusätzlich ist die relative Spitzenverbreiterung des MS-Profils gegenüber dem UV-Profil als ein Prozentsatz ausgedrückt. Die MS-Spitzen, die unter Verwendung einer resistiven Kapillare erzeugt wurden, zeigten eine durchschnittliche Spitzenverbreiterung von 13,88%, was eine Verbesserung von 25,74% gegenüber der Glaskapillare des Stands der Technik darstellt. Die Ergebnisse des Beispiels 1 und Beispiels 2 zeigen, dass die resistiven Kapillaren Spitzenformen bei sowohl die Polarität schnell umschaltenden als auch nicht umschaltenden Anwendungen verbesserten.
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Eine Anzahl von Ausführungsbeispielen der Erfindung wurde beschrieben. Trotzdem wird zu erkennen sein, dass verschiedene Modifizierungen durchgeführt werden könnten, ohne von der Wesensart und dem Schutzbereich der Erfindung abzuweichen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- US 4977320 [0002]
- US 4542293 [0003]
- US 7081618 [0026]
- US 5736740 [0026]

Claims

Ionenquelle, die folgende Merkmale aufweist: einen Ionenerzeuger (11); eine Kapillare (3) aus einem isolierenden oder resistiven Material, wobei die Kapillare ein Vorderende (2) und ein Rückende (4) und eine resistive Innenoberfläche aufweist, wobei das Vorderende der Kapillare konfiguriert ist, um Ionen von dem Ionenerzeuger (11) aufzunehmen; und eine Leistungsversorgung (1), die ein Spannungspotential an das Vorderende der Kapillare anlegt, wobei die Polarität des Spannungspotentials periodisch wechselt.
Ionenquelle gemäß Anspruch 1, bei der das Spannungspotential zumindest zweimal pro Sekunde wechselt.
Ionenquelle gemäß Anspruch 1, bei der das Spannungspotential zumindest viermal pro Sekunde wechselt.
Ionenquelle gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, bei der der Ionenerzeuger bei einem Spannungspotential von weniger als 1 kV ist.
Ionenquelle gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, bei der der Ionenerzeuger (11) bei einem Massepotential ist.
Ionenquelle gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, bei der die Kapillare (3) einen Widerstandswert in dem Bereich von etwa 100 MOhm bis 10 GOhm aufweist.
Ionenquelle gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, bei der die Kapillare (3) eine Glaskapillare mit einer resistiven Innenoberfläche ist.
Ionenquelle gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, bei der die Kapillare (3) durch Brennen einer mit Metalloxid angereicherten Glaskapillare bei Vorliegen eines Reduktionsmittels hergestellt ist.
Massenspektrometersystem, das die Ionenquelle gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 aufweist.
Massenspektrometersystem gemäß Anspruch 9, bei dem der Ionenerzeuger (11) aus der Gruppe ausgewählt ist, die Elektrosprühionisation (ESI), chemische Atmosphärendruck-Ionisation (APCI), Atmosphärendruck-Photoionisation (APPI), matrixgestützte Laserdesorptionsionisation (MALDI) und Kombinationen derselben umfasst.
Massenspektrometersystem gemäß Anspruch 9 oder 10, das einen Quadrupol-, Flugzeit- oder Ionenfallenmasseanalysator aufweist.
Massenspektrometersystem gemäß einem der Ansprüche 9 bis 11, das ein Tandem-Massenspektrometersystem ist.
Massenspektrometersystem gemäß einem der Ansprüche 9 bis 12, das ferner ein Flüssigchromatographie-Trennbauelement aufweist.
Verfahren zum Transportieren von Ionen durch eine Kapillare (3) in einem die Polarität umschaltenden elektrischen Feld, das folgende Schritte aufweist: (a) Bereitstellen von: einer Kapillare aus einem isolierenden oder resistiven Material, wobei die Kapillare ein Vorderende (2) und ein Rückende (4) und eine resistive Innenoberfläche aufweist, wobei der Druck an dem Vorderende größer ist als der Druck an dem Rückende; und eine Leistungsversorgung (1), die ein Spannungspotential an das Vorderende der Kapillare anlegt, wobei die Polarität des Spannungspotentials periodisch wechselt; und (b) Aussetzen des Vorderendes (2) der Kapillare (3) gegenüber Ionen, so dass Ionen der entgegengesetzten Polarität zu der Polarität des Spannungspotentials zu dem Vorderende (2) der Kapillare (3) angezogen werden.
Verfahren gemäß Anspruch 14, bei dem die Kapillare (3) und die Leistungsversorgung (1) Teil eines Massenspektrometersystems sind.
Verfahren gemäß Anspruch 14 oder 15, bei dem das Spannungspotential zumindest zweimal pro Sekunde wechselt.
Verfahren gemäß Anspruch 14 oder 15, bei dem das Spannungspotential zumindest viermal pro Sekunde wechselt.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 bis 17, bei dem die Kapillare (3) eine Glaskapillare mit einer resistiven Innenoberfläche ist.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 bis 18, bei dem die Kapillare (3) durch Brennen einer mit Metalloxid angereicherten Glaskapillare bei Vorliegen eines Reduktionsmittels hergestellt wird.
Ionenquelle, die folgende Merkmale aufweist: einen Ionenerzeuger (11); eine Kapillare (3) aus einem isolierenden oder resistiven Material, wobei die Kapillare ein Vorderende (2) und ein Rückende (4) und eine resistive Außenoberfläche aufweist, wobei das Vorderende der Kapillare (3) konfiguriert ist, um Ionen von dem Ionenerzeuger (11) aufzunehmen; und eine Leistungsversorgung (1), die ein Spannungspotential an das Vorderende der Kapillare anlegt, wobei die Polarität des Spannungspotentials periodisch wechselt.
Massenspektrometer, das die Ionenquelle gemäß Anspruch 20 aufweist.