DE102007042172A1 - Verfahren und optische Anordnung zur breitbandigen Messung geringer optischer Verluste - Google Patents

Verfahren und optische Anordnung zur breitbandigen Messung geringer optischer Verluste Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und die entsprechenden optischen Anordnungen zur breitbandigen Messung geringer optischer Verluste, basierend auf dem Prinzip der cavity ring down Spektroskopie (CRDS). Für breitbandige Messungen besteht die Aufgabe, den Messlichtstrahl aus einer modulierbaren Weißlichtquelle zu erzeugen und in den optischen Resonator einzukoppeln. Das durch ein dispergierendes Element spektral zerlegte Messsignal muss mit der notwendigen Abtastrate zeitlich aufgezeichnet werden. Mit einer Superkontinuumquelle, bestehend aus einem Kurzpulslaser (fs bis ns) [1] und einer nichtlinearen optischen Faser [4] sowie einem Spektralfilter [6] und einem Modulator [8], kann ein geeigneter Messlichtstrahl erzeugt werden. Alternativ ist auch der Einsatz einer vorzugsweise fasergekoppelten LED als Breitbandlichtquelle möglich. Die Signalanalyse erfolgt nach der Spektralzerlegung mit einem dispergierenden Element (Gitter) [15] über einen zeilenhaften Detektor (CCD) [16]. Die Datenaufnahme erfolgt sequenziell. Das Verfahren kann zur Bestimmung der wellenlängenabhängigen Reflektivität von dielektrischen Vielschichtenspiegeln, des Transmissionsverlustes von Antireflexionsbeschichtungen, des Absorptionsspektrums von Gasen und der Konzentrationsmessung von Spurengasen genutzt werden.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und die entsprechenden optischen Anordnungen zur breitbandigen Messung geringer optischer Verluste im Bereich des sichtbaren Lichtes bis in den nahen Infrarotbereich, mit dem Ziel der Bestimmung:
    • a) der wellenlängenabhängigen Reflektivität von hochreflektierenden Schichten
    • b) des Transmissionsverlustes von Antireflexionsbeschichtungen
    • c) des Absorptionsspektrums von Gasen
    • d) der Konzentrationsmessung von Spurengasen
  • Stand der Technik
  • Der zentrale Parameter für die Klassifikation einer hochreflektierenden Schicht ist der spektrale Reflexionsfaktor R(λ) bzw. der entsprechende Transmissionsverlust eines transparenten Materials oder einer Antireflexschicht. Insbesondere für sehr hohe Reflexionsfaktoren R > 99,99x bzw. sehr geringe Transmissionsverluste ist die Anwendung herkömmlicher Reflexions- bzw. Transmissionsmessungen ( US Patent 4,436,426 (1984)) problematisch. Eine Alternative zur direkten Intensitätsmessung ist die Analyse des Zeitverhaltens eines optischen Aufbaus bei welcher der zu messende Laserspiegel oder die zu messende Schicht bzw. das zu untersuchende Gas Bestandteil eines stabilen optischen Resonators hoher Güte (cavity) ist. Die Messung des zeitlichen Abfalls der transmittierten Intensität eines Laserpulses (ring down) ermöglicht die Bestimmung der Verluste des optischen Resonators und damit der Reflektivität der Spiegel oder des Verlustes eingebrachter optischer Schichten bzw. Medien. Dieses Verfahren ist in der Technik unter dem Namen CRDS (Cavity Ring Down Spectroscopy) geläufig ( US Patent 4,571,085 (1986) und US Patent 4,793,709 (1988) und US Patent 5,313,270 (1994)).
  • Das CRDS-Verfahren kann auch zur Messung von unterschiedlichen Spurengasen oder zur Aufnahme von Absorptionsspektren entsprechender Gase genutzt werden. Das zu untersuchende Material muss dazu in einen optischen Resonator hoher Güte eingebracht werden ( DE 699 18 546 T2 2005.07.28 und DE 602 09 563 T2 2006.12.21). Zur Analyse des zeitlichen Abfalls der im optischen Resonator gespeicherten Intensität wird die Strahlungsquelle gepulst. Dazu kommt entweder ein Pulslaser (Festkörperlaser, Farbstofflaser oder Diodenlaser) zum Einsatz oder eine kontinuierliche Laserquelle wird durch einen optischen Schalter zeitlich unterbrochen. Das Zeitverhalten der Lichtquelle, insbesondere die Flankensteilheit der Lichtpulse bestimmt den Messbereich des Verfahrens ( EP 1 655 588 A1 und WO 2004/068123 A1 ).
  • Die Variation der Messwellenlänge erfolgt beim CRDS-Verfahren über die Veränderung der Laserwellenlänge. Die Variationsbreite ist dabei, in Abhängigkeit vom eingesetzten Lasersystem, begrenzt.
  • Breitbandige Reflexionsmessungen oder Transmissionsmessungen können durch direkte Messung der Reflektivität bzw. Transmission im Vergleich zu einem Referenzkanal erfolgen. Als Lichtquelle kommen Glühlampen, fluoreszierende Röhren oder Xenon-Hochdrucklampen zum Einsatz ( DT 26 33 087 A1 ).
  • Der Einsatz von Weißlichtquellen (Blitzlampen, Glühlampen, Leuchtstofflampen) erfordert die Anwendung wellenlängenselektiver Elemente im Nachweiskanal (Prismen, Gitter, Filter). Die Signalstärke (des Differenzsignals) kann durch den Einsatz eines optischen Resonators im Strahlengang vergrößert werden. Die zu messende Probe wird in diesem Fall, analog zum CRDS-Verfahren, im optischen Resonator positioniert ( DE 102 55 022 A1 2004.06.17)
  • Treten kurze intensive Laserpulse durch eine stark nichtlineare optische Faser, kommt es durch nichtlineare Prozesse zu einer spektralen Verbreiterung des Laserpulses. Es entsteht ein so genanntes Superkontinuum. Als Superkontinuumsstrahler bezeichnet man eine gepulste Strahlungsquelle die über einen großen Spektralbereich (UV bis NIR) intensive, räumlich hoch kohärente Strahlung aussendet. Realisiert werden kann ein solches Superkontinuum durch die Ausbreitung von Laserpulsen (Femtosekunden bis Nanosekunden) in photonischen Kristallfasern oder dünn ausgezogenen Glasfasern ( US 2005/0226289 und WO 03/096490 und DE 10 2004 032 463 A1 2006.02.09).
  • Der Einsatz von Laser als abstimmbare Lichtquelle in optischen Verlustmessungen auf Basis des CDRS-Verfahrens ermöglicht zwar die notwendige hohe Messgenauigkeit der realisierbare Messbereich ist aber, abhängig vom Lasersystem, sehr gering. Zur Vergrößerung des spektralen Messbereiches muss die Laserquelle ausgewechselt werden. Der Wechsel der Arbeitswellenlänge ist so mit hohen Kosten verbunden. Darüber hinaus stehen nicht für jede Arbeitswellenlänge im interessanten Spektralbereich (UV–NIR) geeignete Laserquellen zur Verfügung.
  • Die bekannten breitbandigen Messungen, welche nicht auf dem CRDS-Verfahren beruhen, sind in Bezug auf die Messgenauigkeit für sehr kleine optische Verluste bzw. sehr geringe Absorptionen unzureichend. Sowohl die rauschbegrenzte Nachweisempfindlichkeit der entsprechenden Detektoren als auch die Intensitätsstabilität der eingesetzten Lichtquellen verursachen in diesem Fall signifikante Messfehler, deutlich größer als die zu messenden Intensitätsunterschiede. Das gilt auch, wenn ein optischer Resonator zur Signalverstärkung eingesetzt wird.
  • Aufgabenstellung
  • Es besteht deshalb die Aufgabe, optische Verlust- und Absorptionsmessungen mit großer Bandbreite und mit hoher Genauigkeit auch für sehr geringe optische Transmissions- oder Reflexionsverluste bzw. geringe Absorptionen (ppm-Bereich) zu realisieren.
  • Offenbarung der Erfindung
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einem Verfahren zur Messung von Reflexions- und Transmissionsverlusten bzw. der Absorption in Materialien unter Anwendung des Grundprinzips der CRD-Spektroskopie mit einer Messlichtquelle großer spektraler Bandbreite, vorzugsweise einer Superkontinuumsquelle bestehend aus einem passiv gütegeschalteten Festkörperlaser im NIR-Bereich und einer photonischen Kristallfaser mit einer an den Messbereich und die Laserwellenlänge angepasste Nulldisperisionswellenlänge gelöst. Die Selektion der Messwellenlänge erfolgt durch ein dispergierendes Element und durch wellenlängenselektive Filter. Die zu messende Volumenprobe oder Schicht ist Bestandteil des optischen Resonators oder wird in diesen eingebracht.
  • Die typischerweise pulsförmige Messlichtquelle wird erfindungsgemäß durch einen oder mehrere optische Schalter (mechanischer Chopper, elektrooptischer Schalter, akustooptischer Schalter) zusätzlich moduliert. Die Modulation des Messstrahles ermöglicht die optimale Einkopplung des Messlichtes in den optischen Resonator (Pulsgruppe mit variabler Anzahl von Pulsen) abhängig von der Güte des optischen Resonators (cavity) bzw. der Größe der zu messenden optischen Verluste. Die Messdynamik (Bereich der Messgröße) wird durch die Flankensteilheit der Messlichtpulse bestimmt. Die Datenaufnahme wird mit der modulierten Lichtquelle synchronisiert.
  • Die Einkopplung des Messlichtes in den optischen Resonator erfolgt vorzugsweise über eine Lichtleitfaser und ein Linsensystem mit Antireflexbeschichtung (siehe Ausführungsbeispiele).
  • Das dispergierende Element ist vorzugsweise ein optisches Gitter. Als Filterelemente zur Eingrenzung des Messbereiches oder der Wahl einer speziellen Arbeitswellenlänge kommen Metallinterferenzfilter und Fabry-Perot Etalons (justierbar) zum Einsatz. Das dispergierende Element wird vorzugsweise nach dem optischen Resonator zur Spektralzerlegung des transmittierten Lichtes eingesetzt. Filterelemente werden vorzugsweise zwischen der breitbandigen Lichtquelle und dem optischen Resonator in den Strahlengang eingesetzt.
  • Der optische Resonator kann aus zwei oder mehreren hochreflektierenden Spiegeln, linear oder gefaltet, aufgebaut sein. Im Messwellenlängenbereich weisen die Resonatorspiegel eine sehr hohe Reflektivität auf. Außerhalb des Messbereiches ist die Reflektivität der Resonatorspiegel gering. Strahlungskomponenten der Messlichtquelle außerhalb des Messwellenlängenbereiches werden durch Filter unterdrückt.
  • Erfindungsgemäß kann die Methode genutzt werden um den spektralen Reflexionsfaktor der Resonatorspiegel über den Messwellenlängenbereich mit hoher Genauigkeit zu messen. Dabei können alle Resonatorspiegel gleichartige Beschichtungen nutzen. Gemessen wird in diesem Fall ein mittlerer Wert. Alternativ kann ein zu messender Spiegel mit einem oder mehreren Referenzspiegeln mit bekannten spektralen Reflektivitätswerten zu einem Resonator kombiniert werden. Der spektrale Reflexionsfaktor wird in diesem Fall aus den Messwerten und den bekannten spektralen Reflexionsfaktoren der Referenzspiegel berechnet. Eine zu messende hochtransparente Schicht kann auf einem transparenten Substratträger unter dem Brewsterwinkel in den optischen Resonator eingebracht werden.
  • Der Detektor kann als schneller Einzeldetektor (vorzugsweise Avalanche-Diode) oder als Zeilendetektor (vorzugsweise CCD-Sensor) ausgebildet sein. Ein Einzeldetektor kommt vorzugsweise bei Ausführung der Erfindung mit einer diskreten Arbeitswellenlänge (selektiert durch einen schmalbandigen Filter vor dem optischen Resonator) zum Einsatz (siehe Ausführungsbeispiel 2). Ein Zeilendetektor wird vorzugsweise bei einem großen Messwellenlängenbereich nach dem dispergierenden Element eingesetzt (siehe Ausführungsbeispiel 1).
  • In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung erfolgt die Aufnahme des zeitlichen Abfalls der Signalintensität nach dem Messlichtpuls (ring down) nicht in Echtzeit sonder sequenziell durch Mehrfachmessung mit schrittweise vergrößerter Messintegrationszeit. Die Rekonstruktion des zeitlichen Abfalls der Signalintensität erfolgt durch numerische Differentiation des aus den einzelnen Integralwerten bestehenden Messsignals. Die Integrationsschrittweite bestimmt die kürzeste noch messbare Abfallzeitkonstante und damit den maximal messbaren optischen Verlust bzw. die maximale Absorption oder die kleinste Reflektivität der Spiegel des optischen Resonators im Messwellenlängenbereich.
  • In Vergleich zu bisher bekannten CRDS-Techniken können mit der Erfindung Reflexions-, Absorption- und Verlustmessungen mit der für das CRDS-Verfahren typischen hohen Genauigkeit aber gleichzeitig über einen großen Wellenlängenbereich durchgeführt werden. Die sequenzielle Datenaufnahme ermöglicht eine hohe Zeitauflösung auch beim Einsatz langsamer zeilenhafter Detektoren (CCD-Zeile).
  • Mit der Erfindung wird eine kostengünstige Alternative zu CRDS-Anordnungen mit diskreten Laserlichtquellen bereitgestellt. Der Einsatz mehrerer kostenintensiver Laserquellen entfallt. Der Wechsel der Arbeitswellenlänge (Ausführung mit einer diskreten Arbeitswellenlänge, siehe Ausführungsbeispiel 2) ist sehr einfach durchzuführen und ist leicht automatisierbar. Durch den Austausch bzw. die Justage des Filterelementes können beliebige Arbeitswellenlängen im gesamten Bereich der Weißlichtquelle realisiert werden. Insbesondere kön nen Arbeitswellenlängen realisiert werden für die keine geeigneten pulsförmigen Laserquellen zur Verfügung stehen.
  • Ausführungsbeispiele
  • Die Erfindung kann in zwei bevorzugten Varianten realisiert werden. Als breitbandige Messanordnung mit dispergierenden Element und zeilenhaften Detektor bei sequenzieller Datenaufnahme (1) oder als CRDS-Anordnung mit schnellem Einzeldetektor und diskreter Arbeitswellenlänge. Die Arbeitswellenlänge wird in diesem Fall durch ein schmalbandiges, justierbares Filterelement nach der Weißlichtquelle (vorzugsweise ein Metallinterferenzfilter oder ein Fabry-Perot Etalon) festgelegt bzw. abgestimmt (2).
  • Die 1 zeigt eine Ausführung der Erfindung als breitbandige Messanordnung auf Basis des CRDS-Prinzips. Bestehend aus einer Superkontinuumsquelle aufgebaut aus einem Nanosekunden Mikrochiplaser (λ = 1064 nm, tp = 1,2, Eplus = 200 μJ) [1] einem Frequenzverdopplerkristall (optional je nach Nulldispersionswellenlänge der Faser) [2], Anpassoptik (vergütete Linse) [3], einer photonischen Kristallfaser (Länge ca. 25 m, Nulldispersionswellenlänge 1064 nm oder 532 nm) [4], einer weiteren Anpassoptik (Linse) [5] und einem Filterelement (Bandfilter, Kantenfilter) [6]. Weiterhin bestehend aus Umlenkspiegeln [7, 7a] und einem Modulator [8] ausgeführt als Chopper, akustooptischer Modulator oder elektrooptischer Modulator. Der Modulator wird von einer Steuerelektronik (vorzugsweise PC oder Mikrokontroller) [17] angesteuert. Die Steuerelektronik [17] verarbeitet gleichzeitig die Signale des Referenzdetektors [10] mit Strahlteiler [9] und des zeilenhaften Signaldetektors (CCD) [16]. Der Messlichtstrahl wird über eine Anpassoptik (Linsensystem) [11] in den optischen Resonator (hier als Zweispiegelresonator ausgeführt) [12a, 12b] eingekoppelt. Die Aufnahme des Messsignals erfolgt über die Auskoppeloptik (Linsensystem) [14] und das dispergierende Element [15] ausgeführt als optisches Gitter oder Prisma und den Signaldetektor (CCD-Zeile) [16] der in einem Modus mit inkrementierter Integrationszeit Daten an die Steuerelektronik [17] überträgt. Die Probe [13] wird entweder auf einem geeigneten transparentem Träger unter dem Brewsterwinkel oder direkt in den optischen Resonator eingebracht. Gegebenenfalls kann auch die Schicht eines Resonatorspiegels (oder beider Spiegel) das Messobjekt sein.
  • Die 2 zeigt eine Ausführung der Erfindung als CRDS-Anordnung mit diskreter Arbeitswellenlänge. Bestehend aus einer breitbandigen modulierbaren Lichtquelle (Weißlichtquelle) hier eine leistungsstarke Weißlicht-LED [1] welche über ein Linsensystem [2a, 2b] und optional über eine Lichtleitfaser [3] in den CRDS-Messaufbau eingekoppelt wird. Moduliert wird die LED durch die Steuerelektronik [13], vorzugsweise als PC oder Mikrokontroller realisiert. Die Selektion und Variation der Messwellenlänge erfolgt durch einen schmalbandigen Filter [4] ausgeführt als Metallinterferenzfilter oder Fabry-Perot Etanlon. Zur zusätzlichen Modulation des Messlichtstrahles wird ein Modulator [5] in den Strahlengang eingefügt, vorzugsweise ausgebildet als mechanischer Chopper, elektrooptischer Modulator oder akustooptischer Modulator. Der Messlichtstrahl wird über eine Anpassoptik (Linsensystem) [8] in den optischen Resonator (hier als Zweispiegelresonator ausgeführt) [9a, 9b] eingekoppelt. Die Detektion des zeitlich abfallenden Signals am Ausgang des optischen Resonators (cavity ring down) erfolgt mit einem schnellen Detektor [12] (vorzugsweise einer Avalanche-Fotodiode mit Verstärker). Die Verarbeitung der Messdaten erfolgt in der Steuerelekt ronik [13]. Optional kann ein Referenzsignalzweig aufgebaut werden [6, 7] welcher zur Synchronisation des Messdetektors [12] oder zur alternativen Messung der Phasenverschiebung zwischen Messlichtpuls und CRD-Signal genutzt werden kann. Die Probe [10] wird entweder auf einem geeigneten transparentem Träger unter dem Brewsterwinkel oder direkt in den optischen Resonator eingebracht. Gegebenenfalls kann auch die Schicht eines Resonatorspiegels (oder beider Spiegel) das Messobjekt sein.
  • Alternativ zum optischen Zweispiegelresonator kann der Messresonator auch als gefalteter Mehrspiegelresonator aufgebaut werden. Ein Beispiel ist in 3 dargestellt (eingekoppelter Messstrahl [1], ausgekoppelter Signalstrahl [4]). Die beiden sphärischen Spiegel [2a, 2b] sind vorzugsweise als Referenzspiegel mit bekanntem spektralen Reflexionskoeffizient ausgebildet, während die Testschicht auf einem dritten Spiegel [3] in den optischen Resonator eingebracht wird. Der Testspiegel bzw. die Testschicht kann unter variablen Winkel [3a] in den optischen Resonator eingebracht werden.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • - US 4436426 [0002]
    • - US 4571085 [0002]
    • - US 4793709 [0002]
    • - US 5313270 [0002]
    • - DE 69918546 T2 [0003]
    • - DE 60209563 T2 [0003]
    • - EP 1655588 A1 [0003]
    • - WO 2004/068123 A1 [0003]
    • - DT 2633087 A1 [0005]
    • - DE 10255022 A1 [0006]
    • - US 2005/0226289 [0007]
    • - WO 03/096490 [0007]
    • - DE 102004032463 A1 [0007]

Claims (9)

  1. Verfahren und die entsprechenden optischen Anordnungen zur breitbandigen Messung geringer optischer Verluste mit dem Ziel der Bestimmung: a) der wellenlängenabhängigen Reflektivität von hochreflektierenden Schichten b) des Transmissionsverlustes von Antireflexionsbeschichtungen c) des Absorptionsspektrums von Gasen d) der Konzentrationsmessung von Spurengasen mittels einer Messlichtquelle welche an einen optischen Resonator angekoppelt wird welcher die zu messende Materialprobe, Schicht oder den zu messenden Spiegel enthält, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren und der entsprechende optische Aufbau folgende Schritte bzw. Komponenten umfasst: eine Weißlichtquelle welche einen Messlichtstrahl im Bereich des sichtbaren Lichtes bis in den nahen Infrarotbereich emittiert; einen optischen Schalter zur Modulation des Messlichtstrahles welcher mit der Datenaufnahme am Detektor synchronisiert werden kann; ein dispergierendes Element welches das aus dem Resonator ausgekoppelte Signal spektral zerlegt; einen zeilenhaften Detektor auf den das spektral zerlegte Messlicht abgebildet und zeitlich analysiert wird; sowie eine softwaregesteuerte Signalverarbeitungselektronik, welche eine sequenzielle, durch Mehrfachmessung mit schrittweise vergrößerter Messintegrationszeit realisierte Signalaufzeichnung nutzt.
  2. Ein Verfahren und die entsprechende optische Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Weißlichtquelle eine Superkontinuumsquelle, bestehend aus Pulslaser (Pulslänge Femtosekunden bis Nanosekunden) und nichtlinearer Faser (photonische Kristallfaser oder ausgezogene Faser) ist, welche entweder direkt oder über eine Glasfaser in den optischen Resonator eingekoppelt wird.
  3. Ein Verfahren und die entsprechende optische Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Weißlichtquelle eine Lumineszenzdiode (LED), eine Blitzlampe, eine Gasentladungslampe oder eine Glühlampe ist, welche entweder direkt oder über eine Glasfaser in den optischen Resonator eingekoppelt wird.
  4. Ein Verfahren und die entsprechende optische Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Messwellenlängenbereich durch einen abstimmbaren optischen Filter im Messlichtstrahlengang festgelegt wird.
  5. Ein Verfahren und die entsprechende optische Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der modulierte Messlichtstrahl in einem Referenzkanal separat detektiert und zur Synchronisation der Datenaufnahme eingesetzt wird.
  6. Ein Verfahren und die entsprechende optische Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der optische Resonator aus zwei oder mehreren sphärischen Spiegeln aufgebaut ist von denen ein Spiegel oder mehrere Spiegel das Messobjekt einer Reflexionsmessung sein kann.
  7. Ein Verfahren und die entsprechende optische Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als dispergierendes Element zur Spektralanalyse des Signals ein optisches Gitter oder ein Prisma verwendet wird.
  8. Ein Verfahren und die entsprechende optische Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Signaldetektor eine CCD-Zeile oder eine bzw. mehrere Avalanche-Fotodioden mit entsprechenden Signalverstärkern eingesetzt werden.
  9. Ein Verfahren und die entsprechende optische Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Rekonstruktion des zeitlichen Abfalls der Signalintensität durch numerische Differentiation des aus den einzelnen Integralwerten bestehenden Messsignals erfolgt.
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