DE102007020985A1 - Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus chemisch verbundenen Polyurethan-Weichschaumflocken - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus chemisch verbundenen Polyurethan-Weichschaumflocken. Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung verbundener Polyurethan-Weichschaumstoffflocken zur Verfügung zu stellen, bei dem keine flüssigen Isocyanatkomponenten und kein zusätzliches Wasser im Prozess verwendet werden. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe mit einem Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus chemisch verbundenen Polyurethan-Schaumstoffflocken durch ein isocyanatgruppenhaltiges Bindemittel gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Bindemittel, das aus einem Gemisch von (a) mindestens einem langkettigen Polyetheralkohol, (b) mindestens einem kurzkettigen Diol, (c) tertiären Aminen und/oder metallorganischen Verbindungen und (d) mindestens einem Di- und/oder Polyisocyanat bei Temperaturen zwischen 20 und 80°C hergestellt wird und dieses mit Polyurethan-Schaumstoffflocken im Verhältnis 1 : 1 bis 1 : 50 gemischt unter Druck und erhöhter Temperatur einem Formgebungsprozess unterworfen und dadurch ein Flockenverbund hergestellt wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus chemisch verbundenen Polyurethan-Weichschaumflocken.
  • Die Herstellung von verbundenen Teilchen von harten oder weichen Polyurethanen ist bekannt. Die Verbindung der Teilchen erfolgt z. B. durch Anwendung von Wärme ggf. in Verbindung mit Druck, durch die Eingabe von Klebstoffen als Dispersion, Lösung oder in Form von Polyisocyanaten oder sog. Prepolymerer bzw. durch die Anwendung von Strahlen, z. B. Elektronenstrahlen, Infrarotstrahlung oder Hochfrequenzstrahlung.
  • So wird z. B. in der USP 5,759,324 ein Verfahren zur Verbindung einer Deckschicht mit zerteilten Schaumstücken durch die Anwendung von äußerer Wärme in einer Form beschrieben. In der USP 4,243,625 wird ein Verfahren zum Rebonding von Polyurethan-Schaum-stoff-Abfällen beschrieben, bei dem die Flocken der Schaumstoffe mit einem Bindemittel benetzt und dann unter Wärmezufuhr und ggf. Druck verbunden werden. Als Bindemittel wird ein feuchtigkeitshärtendes Prepolymeres auf der Basis von Toluylendiisocyanat und Polypropylenglykol verwendet, das während des Prozesses zu Harnstoffen härtet. Zu den Gemischen aus Polyurethan-Schaumstoff-Flocken und Bindemittel (Prepolymer) können zur weiteren Einstellung von Eigenschaften verschiedene Additive zugesetzt werden, z. B. zur Erhöhung der Flammfestigkeit Graphit (siehe z. B. WO 90/09271) oder Asphalt zur Schwingungsdämpfung (siehe z. B. JP 63168336A vom 12.07.1988).
  • Nach der JP OS 07286158 A vom 31.10.1995 wird ein Verfahren zum Verbinden von porösem Material, z. B. Polyurethanschaumstoffen, beschrieben, bei dem ein Prepolymer mit einem Gehalt an freien Isocyanatgruppen zwischen 1 und 10 Gew.-% verwendet und das Gemisch anschließend unter Druck mit Wasserdampf gehärtet wird. Ein ähnliches Verfahren wird in der JP OS 56116725 A vom 12.09.1981 beschrieben, nur dass hier die Härtung mit Wasser unter Aufschäumen erfolgt.
  • Allen Verfahren zum Verbinden von Polyurethan-Weichschaumstoffen durch wasserfreie Bindemittel ist gemeinsam, dass entweder flüssige Prepolymere oder flüssige Polyisocyanate verwendet werden und dass zur Härtung Wasser in einer beliebigen Form zugefügt werden muss. Durch diese Kombination entstehen technologische Schwierigkeiten, die einmal im Dampfdruck der Isocyanate begründet liegen und zum anderen in den Problemen, die die Verarbeitung flüssiger Isocyanate in einer wasser(dampf)gesättigten Atmosphäre mit sich bringt, z. B. das Verkleben oder Zusetzen von Düsen oder Mischern.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung verbundener Polyurethan-Weichschaumstoffflocken zur Verfügung zu stellen, bei dem keine flüssigen Isocyanatkomponenten und kein zusätzliches Wasser im Prozess verwendet werden.
  • Erfindungsgemäß wird die Aufgabe mit einem Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus chemisch verbundenen Polyurethan-Schaumstoffflocken durch ein isocyanatgruppenhaltiges Bindemittel gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Bindemittel, das aus einem Gemisch von
    • (a) mindestens einem langkettigen Polyetheralkohol,
    • (b) mindestens einem kurzkettigen Diol,
    • (c) tertiären Aminen und/oder metallorganischen Verbindungen und
    • (d) mindestens einem Di- und/oder Polyisocyanat
    bei Temperaturen zwischen 20 und 80°C hergestellt wird, und dieses mit Polyurethan-Schaumstoffflocken im Verhältnis 1 : 1 bis 1 : 50 gemischt unter Druck und erhöhter Temperatur einem Formgebungsprozess unterworfen und dadurch ein Flockenverbund hergestellt wird.
  • Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen angegeben.
  • Eine vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel, aus einem Gemisch von
    • (a) 40 bis 65 Gew.-% mindestens eines langkettigen Polyetheralkoholes,
    • (b) 33 bis 8 Gew.-% mindestens eines kurzkettigen Diols,
    • (c) 0,01 bis 1 Gew.-% tertiären Aminen und/oder metallorganischen Verbindungen und
    • (d) mindestens eines Di- und/oder Polyisocyanats im Verhältnis der Gesamthydroxylgruppen zu den Isocyanatgruppen von 1 : 2,2 bis 1 : 3,1
    bei Temperaturen zwischen 20 und 80°C hergestellt wird.
  • In einer vorteilhaften Ausgestaltung wird bei der Herstellung des Bindemittels anstelle von (a), (b) und (c) ein Recyclingpolyol (Solvolysat) aus einer Solvolyse von Polyurethanweichschaumstoffen verwendet.
  • Eine vorteilhafte Weiterbildung ist dadurch gekennzeichnet, dass Recyclingpolyole aus der kombinierten Aminolyse/Glykolyse von Polyurethan-Kaltformweichschaumstoffen mit einem Gehalt an Polyurethan von 60 bis 85 Gew.-%, Butan-1,4-diol als Glykol und Di-n-butylamin als Amin verwendet werden.
  • In einer Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden Recyclingpolyole eingesetzt, die
    • – 40 bis 60 Gew.-% Polyetheralkohol aus dem ursprünglichen Polyurethan, in der Regel trifunktionell mit einer Molmasse zwischen 3000 und 6000 g/Mol,
    • – 33 bis 8 Gew.-% eines kurzkettigen Diols,
    • – 2 bis 6 Gew.-% eines sekundären aliphatischen Amins,
    • – 0,01 bis 1 Gew.-% eines oder mehrerer tertiär-Amin-Katalysatoren,
    • – 0,001 bis 0,3 Gew.-% einer metallorganischen Verbindung, meist einer zinnorganischen Verbindung und
    • – 12 bis 30 Gew.-% eines Gemisches an Oligoharnstoffen mit 1 bis 25 wiederkehrenden Struktureinheiten, die aus der Reaktion des Wassers mit dem Isocyanat während des Schäumprozesses entstanden sind,
    enthalten.
  • In einer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die isocyanatgruppenhaltigen Oligomeren aus einem Polyol nach einem der vorhergehenden Ansprüche und einem oder mehreren Di- und/oder Polyisocyanaten ohne Wärmezufuhr unter Ausnutzung allein der Reaktionswärme und der Steuerung der erreichten Gemischtemperatur über die Dosierung des Polyols hergestellt.
  • Eine Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass aus einem Vorratsbehälter das Isocyanat bzw. das Gemisch der Isocyanate und aus einem zweiten Vorratsbehälter das Solvolysat mit einem vorher bestimmten Mischungsverhältnis gefördert und in eine Mischvorrichtung gegeben, beide Produktströmeinnerhalb 3 bis 45 Sekunden innig vermischt, das Reaktionsgemisch aus der Mischvorrichtung auf eine ebene Fläche gegeben, auf der die eigentliche Umsetzung innerhalb von 30 Sekunden bis 3 Stunden stattfindet, wobei eine Wärmezufuhr von außen möglich ist, und das isocyanatgruppenhaltige Oligomer von der Fläche abgenommen wird.
  • In einer Weiterbildung des Verfahrens werden zwischen 2 und 50 Gew.-% der fein verteilten oder pulverförmigen Bindemittel mit 98 bis 50 Gew.-% Polyurethan-Weichschaumstoffflocken innig vermischt und dieses Gemisch wird einer Temperaturbehandlung zwischen 70 und 160°C bei einem Druck von 5 bis 350 N/cm2 während 0,25 bis 25 Minuten ausgesetzt.
  • In einer Ausgestaltung des Verfahrens erfolgt die Zeitdauer der Behandlung bei einem Prozentsatz an isocyanatgruppenhaltigen Oligomeren von 5 bis 10 Gew.-% innerhalb von 2 bis 5 Minuten.
  • In einer vorteilhaften Ausgestaltung erfolgt die Herstellung der Flockenverbunde durch Verpressen unter Wärmeeinwirkung.
  • Eine vorteilhafte Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass die Flockenverbunde kontinuierlich auf Anlagen auf Bändern mit auf diesen aufgetragenen Flocken-Oligomer-Gemischen durch Infrarotstrahlungerwärmung, wobei simultan oder zeitversetzt Druck angewendet wird, und unmittelbar anschließender Abkühlung und Expansion des Flockenverbundes auf dem gleichen Band hergestellt werden.
  • Eine Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass die Flocken-Oligomer-Gemische in eine Form gegeben und in dieser unter Zuführung von Wärme und Druck verbunden und gehärtet werden, so dass ein Formkörper mit der gewünschten Form der Flockenverbunde hergestellt wird.
  • Kern des neuen Verfahrens ist der Einsatz von isocyanatgruppenhaltigen Oligomeren als Bindemittel auf der Basis von Recyclingpolyolen aus Polyurethan-Weichschaumstoffen, die aus Polyetheralkoholen für Polyurethan-Weichschaumstoffe, einem Gemisch kurzkettiger Glykole, aminischen und/oder metallorganischen Katalysatoren, weiteren Additiven und/oder oligomeren aromatischen Oligoharnstoffen mit nur einer geringen Konzentration an Isocyanatgruppen als Bindemittel. Insbesondere werden diese isocyanatgruppenhaltigen Oligomeren auf der Basis von Solvolysaten von Polyurethan-Weichschaumstoffen hergestellt.
  • Das Verfahren besteht darin, dass zwischen 2 und 50 Gew.-% der fein verteilten oder pulverförmigen isocyanatgruppenhaltigen Oligomeren mit 98 bis 50 Gew.-% Polyurethan-Weichschaumstoff-Flocken innig vermischt werden und dieses Gemisch einer Temperaturbehandlung zwischen 70 und 160°C bei einem Druck von 5 bis 350 N/cm2 ausgesetzt wird. Die Zeitdauer dieser Behandlung ist abhängig von der Temperatur und dem Prozentsatz an isocyanatgruppenhaltigen Oligomeren und liegt zwischen 0,25 und 25 Minuten. Durch die drei Prozessparameter Temperatur, Druck und deren Einwirkungszeit wird die Härte und die Stabilität der Verbindung des Flockenverbundes bestimmt.
  • Besonders bevorzugt wird das Verfahren, indem die Behandlung bei einem Prozentsatz an pulverförmigen isocyanatgruppenhal tigen Oligomeren von 5 bis 10 Gew.-% innerhalb von 2 bis 5 Minuten erfolgt.
  • Überraschend wurde gefunden, dass sich aus den Solvolysaten von Polyurethan-Weichschaumstoffen, z. B. Kaltformweichschaumstoffen, Blockweichschaumstoffen, viskoelastischen Weichschaumstoffen, Weichintegralschaumstoffen, die mittels des Aminolyse/Glykolyse-Verfahrens nach der DE-PS 199 17 932 hergestellt werden und die außer den eingesetzten Glykolen, Polyetheralkoholen auch die ursprünglich verwendeten Katalysatoren, d. h. tertiäre Amine und/oder metallorganische Katalysatoren, in erster Linie Zinnkatalysatoren wie Zinn-II-octoat, Dibutylzinn-IV-dilaurat oder Dibutylzinn-IV-acetat, sowie aus der Umsetzung mit dem Amin gebildete Oligoharnstoffe mit einem geringen Anteil endständiger Aminogruppen hergestellt werden, ohne Zufuhr von äußerer Energie isocyanatgruppenhaltige Oligomere herstellen lassen, die bei einem Isocyanatgehalt von 3 bis 12 Gew.-% und Schmelzpunkten (DSC) zwischen 35 und 75°C über mindestens ein Jahr lagerstabil sind, ohne dass der Isocyanatgehalt nachweislich sinkt. Weiterhin wurde gefunden, dass diese isocyanatgruppenhaltigen Oligomere mit Polyurethanen, die freie Amino- und/oder Hydroxylgruppen aufweisen, auf Grund der in ihnen inhärent vorhandenen Katalysatoren in relativ kurzer Zeit reagieren und damit Verbunde ergeben, die praktisch frei von Isocyanatgruppen sind.
  • Diese isocyanatgruppenhaltigen Oligomeren werden in einem einfachen Verfahren durch Zugabe der Solvolysate zu einem Di- und/oder Polyisocyanat oder einem Gemisch von Di- und/oder Polyisocyanaten bei Umgebungstemperatur hergestellt. Die Zugabe erfolgt in der Weise, dass die Reaktionswärme der Urethanbildung, die je Mol ca. 27 kcal beträgt, genutzt wird, um die gewünschte Reaktionstemperatur von 60 bis 80°C einzustellen. Das Verfahren zur Herstellung der isocyanatgruppenhaltigen Oligomeren besteht demzufolge darin, zu einer berechneten Menge an Di- und/oder Polyisocyanat zwischen 33 und 48% der zur vollständigen Umsetzung der Isocyanatgruppen erforderlichen Menge an Hydroxylgruppen in einer Weise zuzugeben, dass die Temperatur des Gemisches zwischen 60 und 80°C beträgt. Eine nachträgliche Erwärmung des Gemisches nach vollständiger Umsetzung kann angewandt werden, ist jedoch nicht zwingend erforderlich. Sollte eine thermische Nachbehandlung gewünscht werden, sollte diese bei maximal 15°C oberhalb des mittels DSC bestimmten Schmelzpunktes des Reaktionsproduktes, der isocyanatgruppenhaltigen Oligomeren, erfolgen. Diese thermische Nachbehandlung kann zwischen 10 Minuten und 24 Stunden durchgeführt werden, bevorzugt werden jedoch 30 Minuten bis 3 Stunden.
  • In einer speziellen Ausführungsform der Herstellung der isocyanatgruppenhaltigen Oligomeren wird aus einem Vorratsbehälter das Isocyanat bzw. das Gemisch der Isocyanate und aus einem zweiten Vorratsbehälter das Solvolysat mit einem vorher bestimmten Mischungsverhältnis gefördert und in eine Mischvorrichtung gegeben, z. B. in einen statischen Mischer. In dieser Mischvorrichtung werden beide Produktströme innig vermischt. Die Verweilzeit in der Mischvorrichtung soll zwischen 3 und 45 Sekunden betragen, bevorzugt 5 bis 30 Sekunden. Das Reaktionsgemisch wird aus der Mischvorrichtung auf eine ebene Fläche, die z. B. in Form eines Transportbandes ausgestaltet sein kann, gegeben. Auf dieser Fläche findet die eigentliche Umsetzung statt, wobei durch die Schichtstärke des Reaktionsgemisches die Reaktionstemperatur bestimmt wird. Die Verweilzeit auf der Fläche soll zwischen 30 Sekunden und 3 Stunden, vorzugsweise 3 bis 30 Minuten, betragen, wobei eine Wärmezufuhr von außen möglich ist. Nach beendeter Verweilzeit auf der Fläche wird diese bewegt, wo durch das isocyanatgruppenhaltige Oligomer von der Fläche abgenommen werden kann. Danach ist das isocyanatgruppenhaltige Oligomer gebrauchsfertig.
  • Das isocyanatgruppenhaltige Oligomer ist ein Feststoff mit einem Schmelzpunkt, der im wesentlichen von dem angewandten Mischungsverhältnis von Isocyanat zu Solvolysat bestimmt wird. Durch die dargestellte Herstellungsweise wird ein Produkt erzeugt, das im wesentlichen keine durch sog. Nebenreaktionen gebildete verzweigte Gruppen aufweist, d. h. dass durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren die Bildung von Allophanaten, Biureten oder Isocyanuraten trotz der anwesenden Katalysatoren weitestgehend unterdrückt wird. Dadurch wird erreicht, dass die isocyanatgruppenhaltigen Oligomeren bei einer Temperatur, die nur wenige Grad oberhalb des mittels DSC bestimmten Schmelzpeaks liegt, zu einer viskosen Flüssigkeit aufschmelzen. Diese ist dann in der Lage, die Teilchen (Schaumstoff-Flocken) zu benetzen und homogen miteinander zu verbinden. Diese Verbindung besteht aus einer Verbindungsschicht, die eine chemische Bindung mit den Schaumstoff-Flocken eingeht, indem deren auf der Oberfläche befindliche Amino- und/oder Hydroxylgruppen mit den Isocyanatgruppen des isocyanatgruppenhaltigen Oligomeren in Gegenwart der in diesem vorhandenen Katalysatoren relativ schnell reagieren. In dieser Verbindungsschicht sind die Oligoharnstoffe als nanoskalige Teilchen dispergiert und wirken hier als Nanofüllstoffe mit einem hohen Verstärkungspotential, wodurch die mechanischen Eigenschaften des Verbundes – des Rebonding-Schaumstoffs – ganz außerordentliche Werte erreichen.
  • Die Herstellung der Flockenverbunde bzw. Rebonding-Schaumstoffe erfolgt im kleinen Maßstab durch Verpressen unter Wärmeeinwirkung, z. B. auf Pressen mit Flächen von 2 o der 12 m2. Dieses diskontinuierliche Verfahren kann mit Stärken von bis zu 50 cm durchgeführt werden, wenn die Durchwärmung ausreichend ist, was z. B. auch durch vorgewärmte Schaumstoff-Flocken erzielt werden kann. Bei kontinuierlich arbeitenden Anlagen werden Flocken-Oligomer-Gemische auf Bänder aufgetragen und anschließend durch Infrarotstrahlung erwärmt, wobei simultan oder zeitversetzt Druck angewendet wird, durch den der Verbund hergestellt wird. Die Abkühlung und Expansion des Flockenverbundes erfolgt in einem weiteren Schritt auf dem gleichen Band. Nach der Abkühlung wird der Block des Flockenverbundes auf geeignete Größe geschnitten. In einer dritten Ausführungsform kann das Gemisch aus Flocken und Oligomer in eine Form gegeben und in dieser unter Zuführung von Wärme und Druck verbunden und gehärtet werden, so dass ein Formkörper mit der gewünschten Form entsteht.
  • Für die Herstellung der Flockenverbunde ist es aus ökonomischer Sicht von Bedeutung, so wenig wie möglich Bindemittel einzusetzen und den Gesamtprozess bei möglichst niedriger Temperatur in kurzer Zeit durchzuführen. Diese Ziele werden durch die Aufbereitung der isocyanatgruppenhaltigen Oligomeren nach ihrer Herstellung dadurch erreicht, dass die festen Oligomeren mittels Mahltechnik zu einem möglichst feinen Pulver vermahlen werden. Bei den erreichten Schmelzpunkten der Oligomeren von 35 bis 75°C ist das möglich, wenn der Schmelzpunkt durch das Mischungsverhältnis von Solvolysat zu Di- und/oder Polyisocyanat derart eingestellt wird, dass er um 50°C liegt. In diesem Falle ist mit schnell arbeitenden Mühlen trotz der entstehenden Friktionswärme eine Feinmahlung auf Teilchengrößen im Bereich von 0,1 bis 1 mm möglich. Bei dieser Teilchengröße kann die Zeitdauer der thermischen Behandlung zur Herstellung der Flockenverbunde bei einem Prozentsatz an isocyanatgruppenhaltigen Oligomeren von 5 bis 10 Gew.-% innerhalb von 2 bis 5 Minuten durchgeführt werden. Werden die isocyanatgruppenhaltigen Oligomeren weiter auf Teilchengrößen zwischen 0,05 und 0,5 mm vermahlen, kann der Prozess der Verbundherstellung weiter optimiert und die Zeitdauer dann auf 1,5 bis 3 Minuten reduziert werden.
  • Mit den isocyanatgruppenhaltigen Oligomeren steht ein verbessertes Bindemittel für ein Verfahren zum ökonomisch günstigen und technisch einfachen Verbinden von Polyurethan-Schaumstoff-Flocken zur Verfügung, das einerseits technisch sehr einfach zu handhaben ist und andererseits hochwertige Flockenverbunde ohne Restisocyanat ergibt.
  • Die Erfindung wird an den folgenden Ausführungsbeispielen näher erläutert:
  • Beispiel 1: Herstellung eines Weichschaumstoff-Verbunds
  • Herstellung eines Solvolysats (Recyclingpolyols)
  • In einen doppelwandigen 2,5 l-Rührreaktor werden 0,1 kg Butandiol-1,4 und 0,08 kg Di-n-butylamin gegeben. Das Gemisch wird mit Stickstoff beschleiert und unter Rühren auf 170°C erwärmt. Bei dieser Temperatur werden 0,8 kg Polyurethan-Blockweichschaumflocken innerhalb von 2 Stunden eingetragen. Nach beendeter Zugabe wird das Gemisch noch 30 Minuten auf 200°C erwärmt, auf 150°C abgekühlt und abgefüllt.
  • Das Solvolysat hat folgende Eigenschaften:
    Hydroxylzahl: 210 mg KOH/g
    Aminzahl: 61 mg KOH/g
    Viskosität (25°C): 22100 mPas
  • Herstellung des isocyanatgruppenhaltigen Oligourethans (Bindemittel)
  • In einem 1,0 l-Rührreaktor werden 0,55 kg eines polymeren Diphenylmethandiisocyanats (Lupranat® M20A der BASF AG) vorgelegt und mit Stickstoff begast. Unter schnellem Rühren werden innerhalb von 35 Minuten 0,45 kg des Solvolysats hinzugefügt. Die Temperatur des Gemisches steigt dabei auf 78°C. Bei 80°C wird noch weitere 120 Minuten nach vollständiger Zugabe gerührt. Danach wird das Reaktionsprodukt auf Bleche abgelassen, wo das Reaktionsprodukt sofort vollständig erstarrt. Nach einer Konditionierungsphase von 2 Tagen werden die Platten mittels einer Stiftmühle auf eine Korngröße von 1 bis 4 mm vermahlen.
  • Das feste isocyanatgruppenhaltige Oligourethan hat folgende Eigenschaften:
    Isocyanatgehalt: 4,5 Gew.-%
    Schmelzbereich (DSC): 42-59°C (Hauptpeak 50,1°C)
  • Herstellung der Verbunde
  • 900 g Polyurethan-Blockweichschaumflocken werden mit 100 g pulverisiertem isocyanatgruppenhaltigem Oligourethan intensiv vermischt. 100 g des Gemisches werden in eine beheizbare Rundform gegeben. Die Rundform wird mit dem Gemisch auf eine Temperatur von 120°C aufgeheizt. Nach Erreichen der Solltemperatur wird 5 Minuten ein Druck von 29 N/cm2 ausgeübt. Man erhält einen weichen, hochelastischen, homogenen Flockenverbund, in dem die Flocken eindeutig zu erkennen, diese jedoch an den Schnittstellen nicht mehr trennbar sind.
  • Beispiel 2
  • Mit den gleichen Ausgangsmaterialien von Beispiel 1 wird der Versuch wiederholt, jedoch wird ein Druck von 60 N/cm2 über 5 Minuten ausgeübt. Man erhält ein dem Versuch von Beispiel 1 gleichartiges Material.
  • Beispiel 3
  • Mit den gleichen Ausgangsmaterialien von Versuch 1 wird der Versuch wiederholt, jedoch werden die Versuchsbedingungen in der folgenden Tabelle eingestellt:
    Figure 00130001
  • Beispiel 4
  • Mit den gleichen Ausgangsmaterialien von Versuch 1 wird der Versuch wiederholt, jedoch werden die Versuchsbedingungen in der folgenden Tabelle eingestellt:
    Figure 00140001
  • Beispiel 5
  • Mit den gleichen Ausgangsmaterialien von Versuch 1 wird der Versuch wiederholt, jedoch werden die Versuchsbedingungen in der folgenden Tabelle eingestellt:
    Figure 00140002
  • Beispiel 6
  • Herstellung des Solvolysates
  • In einen doppelwandigen 100 l-Rührreaktor mit Doppelpropellerrührer, Stickstoffeinleitung und Wärmetauscher werden 9,0 kg Butandiol-1,4, 3,4 kg Dipropylenglykol und 3,6 kg Di-n-butylamin gegeben. Das Gemisch wird mit Stickstoff beschleiert und unter Rühren auf 150°C erwärmt. Bei ansteigender Temperatur werden 64 kg Polyurethan-Kaltformweichschaum-Flocken innerhalb von 2 Stunden unter intensivem Rühren eingetragen. Nach beendeter Zugabe wird das Gemisch noch 30 Minuten auf 190°C erwärmt, auf 120°C abgekühlt und abgefüllt. Das Solvolysat hat folgende Eigenschaften:
    Hydroxylzahl: 203 mg KOH/g
    Aminzahl: 47 mg KOH/g
    Viskosität (25°C): 17600 mPas
  • Herstellung des isocyanatgruppenhaltigen Oligourethans
  • In die Vorratsbehälter einer Zwei-Komponenten-Verarbeitungsmaschine werden in den Behälter A 60 kg des Solvolysats aus Stufe 1 und in den Behälter B 120 kg polymeres MDI (Lupranat® M20S der BASF AG) eingefüllt. Das Mischungsverhältnis wird auf 1 : 1,26 justiert. Die Pumpen werden im Umlauf gestartet. Nach einer Kreislaufzeit von 12 Minuten wird auf den statischen Mischer (Sulzer AG, 80 cm Länge, 30 mm Innendurchmesser) umgeschaltet. Es wird ein Produktstrom von 780 g/Minute eingestellt. Dadurch wird eine Verweilzeit im Mischer von 30 Sekunden gewährleistet. Das Reaktionsgemisch, das den Mischer verlässt, wird auf verchromte Bleche von 0,5 m2 Größe mit einem 5 mm hohem Rand geleitet, die auf 50°C vorgewärmt waren. Die Temperatur des Gemisches steigt auf diesen Blechen auf 78°C und verweilt dort 23 Minuten. Die Bleche mit dem Reaktionsgemisch werden nach 2 Stunden auf Umgebungstemperatur abgekühlt. Nach dem Abkühlen werden die isocyanatgruppenhaltigen Oligomeren von den Blechen entnommen und vermahlen. Das Reaktionsprodukt hat folgende Eigenschaften:
    Schmelzpunkt (Hauptpeak der DSC): 56°C
    Isocyanatgehalt: 6,78 Gew.-%
    Erscheinungsform: sprödharter, trockener Feststoff bei 20°C, der in einer Labormühle (Stiftmühle) unter Umgebungsbedingungen gut mahlbar ist.
  • Das isocyanatgruppenhaltige Oligomer wird mittels einer zweistufigen, schnell laufenden Mühle auf eine Korngrößenverteilung von 0,2 bis 1,1 mm vermahlen; das Mahlgut wird unter Stickstoff gelagert und in dieser Form zur Verbundherstellung eingesetzt.
  • Dieses isocyanatgruppenhaltige Oligomer wird wie in Beispiel 2 mit Polyurethan-Blockweichschaumstoff-Flocken zu einem Rebonding-Schaumstoff unter verschiedenen Bedingungen verarbeitet:
    Figure 00160001
  • Beispiel 7
  • Herstellung des isocyanatgruppenhaltigen Bindemittels
  • In einem 10 l-Rührreaktor werden 2,91 kg eines polymeren Diphenylmethandiisocyanats (Lupranat® M20A der BASF AG) vorgelegt und mit Stickstoff begast. Unter schnellem Rühren werden innerhalb von 150 Minuten 5,575 kg eines Gemisches aus 5,26 kg eines polyetheralkohols mit der OH-Zahl 32 mg KOH/g und einer nominellen OH-Funktionalität von 3, 0,282 kg Butan-1,4-diol, 1 g Dibutylzinndilaurat und 10 g Diazabicyclooctan (DABCO) hinzugefügt. Die Temperatur des Gemisches steigt dabei auf 76°C. Anschließend wird das warme Gemisch auf Platten ausgegossen und bei 80°C wird noch weitere 120 Minuten erwärmt. Danach wird abgekühlt und in geschlossenen Polyethylenbeuteln unter Stickstoff gelagert. Nach dieser Konditionierungsphase, die 2 Tage andauert, werden die Platten mittels einer Stiftmühle auf eine Korngröße von 1 bis 4 mm vermahlen.
  • Das feste isocyanatgruppenhaltige Oligourethan hat folgende Eigenschaften:
    Isocyanatgehalt: 5,1 Gew.-%
    Schmelzbereich (DSC): 51-64°C (Hauptpeak 56,7°C)
  • Herstellung der erfindungsgemäßen Verbunde
  • Dieses isocyanatgruppenhaltige Bindemittel wird wie in Beispiel 2 mit Polyurethan-Blockweichschaumstoff-Flocken zu einem Rebonding-Schaumstoff unter verschiedenen Bedingungen verarbeitet:
    Figure 00180001

Claims (12)

  1. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus chemisch verbundenen Polyurethan-Schaumstoffflocken durch ein isocyanatgruppenhaltiges Bindemittel, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel, das aus einem Gemisch von (a) mindestens einem langkettigen Polyetheralkohol, (b) mindestens einem kurzkettigen Diol, (c) tertiären Aminen und/oder metallorganischen Verbindungen und (d) mindestens einem Di- und/oder Polyisocyanat bei Temperaturen zwischen 20 und 80°C hergestellt wird, und dieses mit Polyurethan-Schaumstoffflocken im Verhältnis 1 : 1 bis 1 : 50 gemischt unter Druck und erhöhter Temperatur einem Formgebungsprozess unterworfen und dadurch ein Flockenverbund hergestellt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel, aus einem Gemisch von (a) 40 bis 65 Gew.-% mindestens eines langkettigen Polyetheralkoholes, (b) 33 bis 8 Gew.-% mindestens eines kurzkettigen Diols, (c) 0,01 bis 1 Gew.-% tertiären Aminen und/oder metallorganischen Verbindungen und (d) mindestens eines Di- und/oder Polyisocyanats im Verhältnis der Gesamthydroxylgruppen zu den Isocyanatgruppen von 1 : 2,2 bis 1 : 3,1 bei Temperaturen zwischen 20 und 80°C hergestellt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Herstellung des Bindemittels anstelle von (a), (b) und (c) ein Recyclingpolyol (Solvolysat) aus einer Solvolyse von Polyurethanweichschaumstoffen verwendet wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass Recyclingpolyole aus der kombinierten Aminolyse/Glykolyse von Polyurethan-Kaltformweichschaumstoffen mit einem Gehalt an Polyurethan von 60 bis 85 Gew.-%, Butan-1,4-diol als Glykol und Di-n-butylamin als Amin verwendet werden.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass Recyclingpolyole eingesetzt werden, die – 40 bis 60 Gew.-% Polyetheralkohol aus dem ursprünglichen Polyurethan, in der Regel trifunktionell mit einer Molmasse zwischen 3000 und 6000 g/Mol, – 33 bis 8 Gew.-% eines kurzkettigen Diols, – 2 bis 6 Gew.-% eines sekundären aliphatischen Amins, – 0,01 bis 1 Gew.-% eines oder mehrerer tertiär-Amin-Katalysatoren, – 0,001 bis 0,3 Gew.-% einer metallorganischen Verbindung, meist einer zinnorganischen Verbindung und – 12 bis 30 Gew.-% eines Gemisches an Oligoharnstoffen mit 1 bis 25 wiederkehrenden Struktureinheiten, die aus der Reaktion des Wassers mit dem Isocyanat während des Schäumprozesses entstanden sind, enthalten.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die isocyanatgruppenhaltigen Oligomeren aus einem Polyol nach einem der vorhergehenden Ansprüche und einem oder mehreren Di- und/oder Polyisocyanaten ohne Wärmezufuhr unter Ausnutzung allein der Reaktionswärme und der Steuerung der erreichten Gemischtemperatur über die Dosierung des Polyols hergestellt werden.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass aus einem Vorratsbehälter das Isocyanat bzw. das Gemisch der Isocyanate und aus einem zweiten Vorratsbehälter das Solvolysat mit einem vorher bestimmten Mischungsverhältnis gefördert und in eine Mischvorrichtung gegeben, beide Produktströmeinnerhalb 3 bis 45 Sekunden innig vermischt, das Reaktionsgemisch aus der Mischvorrichtung auf eine ebene Fläche gegeben, auf der die eigentliche Umsetzung innerhalb von 30 Sekunden bis 3 Stunden stattfindet, wobei eine Wärmezufuhr von außen möglich ist, und das isocyanatgruppenhaltige Oligomer von der Fläche abgenommen wird.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen 2 und 50 Gew.-% der fein verteilten oder pulverförmigen Bindemittel mit 98 bis 50 Gew.-% Polyurethan-Weichschaumstoffflocken innig vermischt werden und dieses Gemisch einer Temperaturbehandlung zwischen 70 und 160°C bei einem Druck von 5 bis 350 N/cm2 während 0,25 bis 25 Minuten ausgesetzt wird.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Zeitdauer der Behandlung bei einem Prozentsatz an isocyanatgruppenhaltigen Oligomeren von 5 bis 10 Gew.-% innerhalb von 2 bis 5 Minuten erfolgt.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Herstellung der Flockenverbunde durch Verpressen unter Wärmeeinwirkung erfolgt.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Flockenverbunde kontinuierlich auf Anlagen auf Bändern mit auf diesen aufgetragenen Flocken-Oligomer-Gemischen durch Infrarotstrahlungerwärmung, wobei simultan oder zeitversetzt Druck angewendet wird, und unmittelbar anschließender Abkühlung und Expansion des Flockenverbundes auf dem gleichen Band hergestellt werden.
  12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Flocken-Oligomer-Gemische in eine Form gegeben und in dieser unter Zuführung von Wärme und Druck verbunden und gehärtet werden, so dass ein Formkörper mit der gewünschten Form der Flockenverbunde hergestellt wird.
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