DE102007013607A1

DE102007013607A1 - Messvorrichtung

Info

Publication number: DE102007013607A1
Application number: DE102007013607A
Authority: DE
Inventors: Willi Hempelmann
Original assignee: MMT MICRO MECHATRONIC TECHNOLO; MMT MICRO MECHATRONIC TECHNOLOGIES GmbH
Current assignee: MMT MICRO MECHATRONIC TECHNOLO; MMT MICRO MECHATRONIC TECHNOLOGIES GmbH
Priority date: 2007-03-21
Filing date: 2007-03-21
Publication date: 2008-09-25

Abstract

Die Erfindung beschreibt eine Messvorrichtung für die optische Spektroskopie, insbesondere für die Infrarotspektroskopie, umfassend ein einen Lichtwellenleiter aufnehmendes Basisteil eines Gehäuses mit Anschlüssen für das zu untersuchende Fluid, eine fluiddichte Klemmverbindung zwischen dem stabförmigen Sensor und dem Basisteil, eine zwischen dem Basisteil und einer Abdeckscheibe ausgebildete Durchflusszelle mit gleich bleibendem Strömungsquerschnitt, in die ein Reflexionselement hineinragt, das am Lichtwellenleiter angebracht ist, wobei die Abdeckscheibe fluiddicht mit dem Basisteil verbunden ist.

Description

Die Erfindung betrifft eine Messvorrichtung zum Analysieren von Fluiden und insbesondere eine Infrarot-Messzelle mit einem optischen Element wie beispielsweise einem Diamantprisma.
Mit der wachsenden Komplexität chemischer Prozesse wächst auch die Notwendigkeit der möglichst genauen Erfassung von Reaktionsverläufen. Im Hinblick auf die rationelle und schnelle Entwicklung von nachhaltigen chemischen Produktionsverfahren sind frühe, quantitative Informationen über Kinetik und Thermodynamik der Prozesse erforderlich. Diesem Umstand trägt zum Beispiel die FDA (Gesundheitsbehörde der USA) mit der PAT-Initiative (Process Analytical Technology) Rechnung, die eine zeitnahe analytische Verfolgung von Verfahren bewirken soll, mit dem Ziel, Prozesse, die zu Arzneimitteln führen, möglichst umfassend zu verstehen. Das Verständnis der Wechselwirkungen in Forschung und Entwicklung im Bereich katalytischer Prozesse wird durch Analysesysteme mit hoher Datendichte auf eine Basis gestellt, die es erlaubt mit rationellen Modellen Prozesse nachhaltig zu optimieren. Weiterhin ergibt sich mit der Analytik ggf. die Möglichkeit, einen Prozess mit der chemischen Zusammensetzung als Zielvorgabe zu regeln bzw. zu steuern.
Im Bereich der zeitlich aufgelösten Reaktionsverfolgung hat sich die Infrarot-Spektrometrie (IRS) als eine breit anwendbare Methode zur in situ Analytik komplexer Abläufe bewährt. Bei der IRS handelt es sich um eine online Messmethode, bei der die erreichbaren Messungen um den Faktor zehn höher sind als die Zeitkonstanten der Veränderungen im System.
Dadurch lassen sich modellhafte Beschreibungen des Systems mit wesentlich weniger Versuchen erreichen als mit herkömmlichen Methoden der Probenahme. Die Mittelinfrarotspektroskopie ist dabei besonders breit anwendbar, da die auftretenden Banden funktionellen Gruppen zuzuordnen sind, und die quantitative Analyse der Reaktionsmischung dadurch erleichtert wird. Ein Nachteil und gleichzeitig ein Vorteil der Methode ist die relativ geringe Energieintensität des Lichts bzw. der elektromagnetischen Strahlung. Nachteil, weil die zeitliche Auflö sung dadurch begrenzt ist und typischerweise im Minutenbereich liegt. Vorteil deswegen, weil keine Beeinflussung der Probe durch zu hohen Energieeintrag zu befürchten ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Messvorrichtung insbesondere für die IRS vorzuschlagen, die eine gute Qualität der Messung sicherstellt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Dadurch, dass die Führung des zu untersuchenden Fluids bei konstantem Volumenstrom an der Spitze des Sensors vorbeigeführt wird, erhält man eine gute Qualität der Messung.
Die Erfindung wird beispielsweise anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen
1 eine perspektivische Ansicht des offenen Gehäuses der Messvorrichtung mit Darstellung des inneren Aufbaus,
2 in gleicher Darstellung eine Außenansicht,
3 eine perspektivische Ansicht des geschlossenen Gehäuses,
4 einen Längsschnitt längs der Linie I-I in 3,
5 einen Längsschnitt längs der Linie II-II in 3, und
6 eine Ansicht der Abdeckscheibe der Messvorrichtung.
In den Figuren ist mit 1 ein stabförmiger Sensor bezeichnet, der z. B. aus einem korrosionsfesten Stahlrohr besteht, das am vorderen Ende ein optisches Element in Form eines Diamantprismas aufweist, z. B. eine giebelförmige Diamantspitze 1a, deren beide Flächen in einem Winkel von beispielsweise 45° zueinander liegen. Die längs des Sensorstabs 1 eingeleitete Infrarotstrahlung wird an den in einem Winkel zueinander liegenden Flächen der Spitze 1a reflektiert und liefert die für die Auswertung erforderlichen Messergebnisse.
Das Vorderende des Sensorstabes 1 ist in eine Bohrung eines Basisteils 2a eines Gehäuses 2 mittels einer Klemmeinrichtung 3 fluiddicht eingesetzt, die eine Scheibe 3a mit einem daran befestigten, rohrförmigen Konuselement 3b aufweist, das mit einem komplementär geformten Keilelement 3c zusammenwirkt, das an einem Absatz in der Bohrung abgestützt ist. Eine Beschädigung des optischen Elements bzw. des Diamantprismas wird dadurch vermieden, dass die Scheibe 3a über die ballige Kontaktfläche mit dem ringförmigen Konus 3b mit dem Au ßenumfang des Klemmelementes 3c verdrehfrei zusammenwirkt und somit das Klemmelement 3c stirnseitig und am Sensorstab 1 abdichtet.
Das Basisteil 2a des Gehäuses 2 weist stirnseitig (2) eine Nut 2b mit abgerundeten Enden auf, deren Boden mit der Bohrung in Verbindung steht, in die der Sensorstab 1 so eingesetzt ist, dass die Spitze 1a vom Nutboden vorsteht, wie dies 2, 4 und 5 zeigen.
Ein Absatz des Sensorstabes seitlich von den beiden in einem Winkel zueinander liegenden Flächen der Spitze 1a liegt an einem Absatz der Bohrung im Basisteil 2a an, wie 5 zeigt. Der Absatz in der Bohrung wird dadurch ausgebildet, dass die Bohrung am Boden der Nut 2b endet.
Wie 3 und 4 zeigen, ist an dem zylindrischen Basisteil 2a eine Abdeckscheibe 4 (6) angebracht, die auf der der Sensorspitze 1a zugewandten Seite 4a mit einem leistenförmigen Führungsteil 4b versehen ist, das in der Formgebung der Nut 2b entspricht und in diese eingreift, wie 4 zeigt. Dieses Führungsteil 4b weist auf der Stirnseite plane Flächenabschnitte auf, an deren Enden Bohrungen 4c münden, durch die das zu untersuchende Fluid zu- und abgeführt wird. Zwischen den planen Flächen liegen in einem Winkel zueinander liegende Flächen 4d entsprechend der Form der Sensorspitze 1a. Dieses Führungsteil 4b ragt so weit von der Stirnseite 4a der Abdeckscheibe 4 vor, dass bei Anlage der Abdeckscheibe am Basisteil 2a ein flacher Durchlass 5 zwischen Stirnseite des Führungsteils 4b und Boden der Nut 2b im Basisteil entsteht, wie dies 4 und 5 zeigen. Dabei entsteht ein Durchlass 5 zwischen Sensorspitze 1a und den Flächen 4d des Führungsteils 4b. Der Querschnitt des Durchlasses 5 bleibt über die gesamte Länge des Durchlasses konstant dadurch, dass der Abstand zwischen den Flächen 4d und dem Boden der Nut 2b sowie zu den Flächen der Sensorspitze 1a gleich gewählt wird.
Der Durchlass 5 mit einem flachen rechteckigen Querschnitt zwischen Stirnseite des Führungsteils 4b und Boden der Nut 2b sowie der Sensorspitze 1a bildet eine Durchflusszelle für das durch die Bohrungen 4c in der Abdeckscheibe 4 zu- und abgeführte Fluid, das zu untersuchen ist.
Auf der Außenseite der Abdeckscheibe 4 ist in 4 und 5 ein scheibenförmiges Anschlusselement 6 befestigt, das mit Bohrungen 6a für die Zu- und Ableitung des zu untersuchenden Fluids versehen ist, die mit den Bohrungen 4c in der Abdeckscheibe 4 in Verbindung stehen.
Durch die Gestalt der Durchflusszelle 5 wird ein konstanter Durchfluss mit durchgehender Benetzung der bei diesem Ausführungsbeispiel in einem Winkel zueinander liegenden Flächen der Sensorspitze 1a gewährleistet, sodass reproduzierbare Messungen vorgenommen werden können. Es treten durch den gleich bleibenden Querschnitt der Durchflusszelle keine Druckdifferenzen auf, sodass Kavitation, Toträume und Ablagerungen auf der Sondenoberfläche vermieden werden.
Weiterhin kann durch kleine Toleranzen zur Optimierung der Fluidgeometrie das Volumen der Durchflusszelle 5 so klein gehalten werden, dass es klein gegenüber dem Gesamtvolumen einer nicht dargestellten Anlage ist.
2 zeigt um die Nut 2b im Basisteil 2a eine diese ringförmig in gleichem Abstand umschließende Nut 2c, deren Nutboden über Bohrungen 2d mit seitlich am Basisteil 2a angebrachten Anschlussbohrungen 2e in Verbindung steht, durch die ein Kühl- oder Heizmedium zugeführt werden kann, damit die Durchflusszelle 5 in Abhängigkeit von dem zu untersuchenden Fluid temperiert werden kann.
Die Abdeckscheibe 4 besteht vorzugsweise aus Teflon, während die übrigen Bauteile des Gehäuses aus Stahl oder einem anderen geeigneten Material bestehen können. Die Abdeckscheibe 4 besteht vorzugsweise aus einem etwas weicheren Material als das Basisteil 2a und das Anschlusselement 6, damit die Abdeckscheibe 4 zwischen den beiden Elementen 2a und 6 fluiddicht eingespannt werden kann und die Durchflusszelle 5 fluiddicht begrenzt wird.
Der Querschnitt der Durchflusszelle 5 kann durch eine unterschiedliche Höhe des Führungsteils 4d an der Abdeckscheibe vergrößert oder verkleinert werden, sodass der Durchflussquerschnitt an die jeweiligen Erfordernisse anpassbar ist. Auch kann der Rohrquerschnitt für die Zuführung des Fluids in die Durchflusszelle 5 variabel ausgebildet sein.
Wie 1 zeigt, werden die einzelnen Elemente des Gehäuses durch Schrauben 7 zusammengehalten, die durch Bohrungen 7a in den einzelnen Elementen eingeführt werden.
Die beschriebene Durchflusszelle erweitert den Einsatzbereich einer Infrarot-Sonde 1 auf kontinuierliche Messungen mit verbesserter Auflösung der gewonnenen Information, da ggf. im Fließgleichgewicht gemessen wird. Hierfür bietet die beschriebene Messvorrichtung konstante Messbedingungen, wobei die Sondenspitze 1a gleichmäßig benetzt wird.
Die beschriebene Messvorrichtung kann vielfältig eingesetzt werden. Beispielsweise kann die Messvorrichtung zwischen einem Mischer und einer Reaktionsstrecke, nach einer chromatographischen Vorrichtung, zwischen einer Reaktionsstrecke und einem Reaktionsraum oder auch vor einer Ventilschaltung eingesetzt werden. Durch die Temperierung der Durchflusszelle durch die die Durchflusszelle umgebende Nut mit Heiz- oder Kühlmedium können isotherme Bedingungen eingehalten werden.
Durch fluiddichtes Einklemmen des Sensorstabs 1 im Basisteil 2a des Gehäuses und die fluiddichte Einspannung der Abdeckscheibe 4 zwischen Basisteil 2a und Anschlusselement 6 sind keine Dichtungen erforderlich.
Die Sonde 1 ist verdrehungsfrei im Gehäuse 2 dadurch positioniert, dass die parallel zur Achsrichtung verlaufenden Seitenflächen der Sensorspitze 1a in der Nut 2b liegen. Dadurch, dass die Seitenwände der Nut 2b mit den Seitenflächen der Sensorspitze 1a fluchten, treten keine Toträume auf und es strömt durch die durchgehend flache Gestalt des Durchlasses bzw. der Durchflusszelle 5 kein Fluidanteil kontaktlos an der Sondenspitze vorbei. Der Querschnitt der Durchflusszelle 5 bleibt auch im Bereich der Sondenspitze konstant.
Bei einer anders geformten Sondenspitze als der dargestellten, wird das Führungsteil 4b an der Abdeckscheibe 4 entsprechend der Form der Sondenspitze gestaltet, sodass an der Sondenspitze selbst die gleichen Strömungsbedingungen herrschen wie beiderseits der Sensorspitze in der Durchflusszelle 5 bzw. zwischen Boden der Nut 2b und Stirnfläche des Führungsteils 4b.
Anstelle der Sensorspitze mit in einem Winkel zueinander liegenden Flächen können auch andere Formen eines Reflexionselementes vorgesehen werden. So kann die Sensorspitze 1a zwischen den in einem Winkel zueinander liegenden Flächen abgeflacht ausgebildet sein. In diesem Falle wird die Durchflusszelle so gestaltet, dass sich zwischen den Flächen 4d am Führungsteil 4b eine entsprechende Abflachung befindet, damit der Durchlass 5 im Bereich des Diamantprismas konstant bleibt.
Es können auch kuppelförmige oder kugelkalottenförmige Sensorspitzen vorgesehen sein, wobei auch in diesem Fall das gegenüberliegende Führungsteil so gestaltet wird, dass der Durchlass zwischen Sensorspitze und Führungsteil einen gleich bleibenden Querschnitt hat und alle Flächen der Sensorspitze gleichmäßig umströmt werden.

Claims

Messvorrichtung für die optische Spektroskopie, insbesondere für die Infrarotspektroskopie, umfassend ein einen Lichtwellenleiter (1) aufnehmendes Basisteil (2a) eines Gehäuses mit Anschlüssen für das zu untersuchende Fluid, eine fluiddichte Klemmverbindung (3) zwischen dem stabfömigen Sensor (1) und dem Basisteil (2a), eine zwischen dem Basisteil (2a) und einer Abdeckscheibe (4) ausgebildete Durchflusszelle (5) mit gleich bleibendem Strömungsquerschnitt, in die ein Reflexionselement (1a) hineinragt, das am Lichtwellenleiter (1) angebracht ist, wobei die Abdeckscheibe (4) fluiddicht mit dem Basisteil (2a) verbunden ist.
Messvorrichtung nach Anspruch 1, wobei der Sensor als Lichtwellenleiter ein Rohr (1) aufweist, an dessen Ende das Reflexionselement (1a) angebracht ist, das in die Durchflusszelle (5) hineinragt.
Messvorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Formgebung der Durchflusszelle (5) der Form der Sensorspitze bzw. des Reflexionselementes (1a) angepasst ist.
Messvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Sensorspitze (1a) zwei in einem Winkel zueinander liegende Sensorflächen aufweist, die vom Boden einer Nut (2b) des Basisteils (2a) in die Nut vorstehen, und wobei an der Abdeckscheibe (4) ein der Form der Sensorspitze (1a) entsprechendes Führungsteil (4b) angebracht ist, das in die Nut (2b) am Basisteil (2a) eingreift und zwischen Boden der Nut (2b) mit Sensorspitze (11) und Stirnfläche des Führungsteils (4b) die Durchflusszelle (5) bildet.
Messvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Querschnitt der Durchflusszelle (5) durchgehend flach ausgebildet ist, sodass das Fluid an den Sensorflächen entlang geführt wird.
Messvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei um die Durchflusszelle (5) ein Kanal bzw. eine Nut (2c) für ein Kühl- oder Heizmedium ausgebildet ist.