DE102007011408B4 - Probengefäß für die Infrarotspektroskopie - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein IR-Probengefäß mit einer Oberseite, einer Wand und einem Boden, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberseite offen oder verschließbar ist, die Wand aus einem Material besteht, welches resistent gegen ein wässriges oder organisches Lösemittel ist, und der Boden aus einem IR-transparenten Material besteht.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Probengefäß für die Infrarotspektroskopie(IR-Spektroskopie).
- Chromatographische Verfahren führen zu einer Auftrennung von Komponenten. Dabei werden mit konventioneller Detektion keine strukturellen Informationen erhalten. Diese werden erst durch Kopplungstechniken mit IR-, Kernresonanz- oder Massenspektroskopie zugänglich.
- Die IR-Spektroskopie ist ein physikalisches Analyseverfahren, das mit infrarotem Licht arbeitet. Sie wird zur Strukturaufklärung unbekannter Substanzen, zur quantitativen Bestimmung von bekannten Substanzen oder deren Identifikation anhand eines Referenzspektrums genutzt.
- Online-Kopplungen werden als der beste Ansatz in der Analysentechnik angesehen. Bei flüssigchromatographischen Trennungen mit online-IR-Kopplung basierend auf Durchflusszellen schränken die verwendeten Eluenten den nutzbaren Wellenlängenbereich während der Detektion ein, so dass diese nur auf ausgewählte Substanzen oder spezielle flüssigchromatographische Trenntechniken angewendet werden kann. Diese Einschränkungen werden durch das Entfernen des Lösemittels umgangen. Dazu wird im einfachsten Fall eine Fraktionensammlung in Glas- oder Kunststoffgefäßen (i. a. mit kommerziell erhältlichen Fraktionssammlern) durchgeführt. Da diese Gefäßmaterialien nicht IR-transparent sind, können diese nach Entfernen des Lösemittels nicht für eine unmittelbare IR-Bestimmung eingesetzt werden. Die Proben müssen in einem zusätzlichen Bearbeitungsschritt auf ein IR-kompatibles Substrat überführt werden. Eine Möglichkeit, den Eluenten ohne zusätzlichen Transfer zu entfernen, besteht darin, den flüssigchromatographischen Probenstrom mit einem Sprühtrockungsverfahren auf einen IR-konformen Träger aufzubringen. Die anschließenden IR-Messungen erfolgen in Transmission, Reflexion oder Transflex. Bisher sind Sprühsysteme realisiert, die eine Probe als Aerosol auf Edelstahl, KBr, ZnSe, Al oder Ge mit auf der Rückseite beschichtetes Al abscheiden (C. Fujimoto, K. Jinno, Anal. Chim. Acta 1985, 178, 159–167, R. M. Robertson, J, A. de Haseth, R. F. Browner, Appl. Spectrosc. 1990, 44, 8–13, M. W. Raynor, K. D. Bartle, B. W. Cook, J. High Resol. Chromatogr., 1992, 15, 361–366, J. J. Gagel, K. Biemann, Anal. Chem. 1987, 59, 1266–1272, M. X. Liu, J. L. Dwyer, Appl. Spectrosc. 1996, 50, 349–356.). Alle diese Verfahren sind jedoch aufgrund der Sprühtrockungsverfahren apparativ sehr aufwändig und kostenintensiv. Bisher stehen keine Gefäße zur Verfügung, in denen flüssigchromatographische Fraktionen gesammelt und nach anschließender Eliminierung des Eluenten direkt mit der IR-Spektroskopie vermessen werden können.
- Aus
DE 100 60 560 A1 ist eine Mikrotiterplatte für IR-Messungen mit durchlässigem Boden aus Silicium sowie einer Wand aus inertem Kunststoff bekannt. Diese Schrift offenbart ferner ein Verfahren, bei welchem eine Probe nach Eindampfen des Lösungsmittels in der Mikrotiterplatte vermessen wird. -
DE 197 36 630 A1 ,US 5,487,872 undDE 26 33 283 A1 offenbaren unterschiedliche Ausführungsformen von Mirkotiterplatten. -
US 5,977545 undDE 692 26 528 T2 beziehen sich auf Probenträger in Kreditkartenformat, in die eine oder mehrere Öffnungen eingebracht wurden und diese mit IR-transparenten „Fenster" versehen wurden. - Aufgabe der Erfindung ist es, ein Gefäß zur Verfügung zu stellen, in dem ein Flüssigkeitsvolumen von wenigen Mikrolitern bis in den höheren Milliliter-Bereich gesammelt und getrocknet und anschließend direkt mit einem IR-Spektrometer vermessen werden kann.
- Die Aufgabe wird gelöst durch ein Gefäß mit den Merkmalen des Anspruchs 1.
- Unter „resistent gegen wässrige oder organische Lösemittel" ist dabei zu verstehen, dass keine Additive oder polymere Be standteile mit den in der Flüssigchromatographie (RP-HPLC, NP-HPLC, SEC/GPC, SFC, SPE) verwendeten Eluenten aus der Wand herausgelöst werden und die zu untersuchenden Komponenten überdecken.
- Vorzugsweise besteht die Wand aus Glas, Quarz, lösemittelinerten Kunststoffen, wie z. B. Perfluoralkoxy-Copolymer (PFA), Polytetrafluorethylen (PTFE), Polyvinylidenfluorid (PVDF), Perfluor-(Ethylen-Propylen-)Kunststoff (FEP), Polyether etherketon (PEEK), Polyolefin, Metall, wie z. B. Edelstahl oder Aluminium, Silizium, Germanium, Keramik oder Materialien, deren Oberfläche inertisiert wurde.
- Besonders bevorzugt besteht die Wand aus Glas oder Quarz.
- Der Boden des Gefäßes besteht aus Silizium, das bei Bestrahlung mit Licht der Wellenzahl von 2000 cm–1 eine Transmission von ≥ 50% aufweist.
- Vorzugsweise haben diese IR-Probengefäße eine Größe, die es ermöglicht, sie in handelsüblichen Fraktionssammlern, Liquid-Handlern und IR-Spektrometern einzusetzen. Größe und Ausführung der verwendeten Gefäße wird der jeweiligen Aufgabenstellung angepasst. Bevorzugt sind runde Gefäße von 5 mm bis 30 mm Durchmesser und 5 bis 60 mm Höhe (
1 ). - Das Probengefäß kann sich innen zum Boden hin konisch verjüngen: U- und V-Form (
2 ). Dies führt zu einer Aufkonzentrierung der Probe und verbessert die Nachweisempfindlichkeit. - Das erfindungsgemäße Einzelprobengefäß kann jedoch auch als rechteckiges Einzelgefäß ausgestaltet sein.
- Das erfindungsgemäße IR-Probengefäß ermöglicht die direkte Vermessung von Proben nach dem Entfernen des Eluenten mittels IR-Spektroskopie in Transmission. Es liefert einfachere Spektren und ermöglicht eine kostengünstige Realisierung ohne größeren apparativen Aufwand einer "off-line" LC-IR-Kopplung. Das erfindungemäße Probengefäß ermöglicht in Abhängigkeit vom Lösemittelvolumen eine Anreicherung der Probe.
- Durch die Verschließbarkeit der Gefäße können die Lösungen sowohl in flüssiger als auch in fester Form vor oder nach der Messung transportiert werden.
- Das Probengefäß ist wieder verwendbar. Es kann leicht mit üblichen Lösemitteln gereinigt werden. Schwerlösliche Rückstände auf dem Silizium-Boden lassen sich beispielsweise mit 5%iger Flusssäure sehr leicht entfernen.
- Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Probengefäße werden Wand und Boden mit einem Primärkleber zusammengefügt, der inert gegenüber organischen Lösemitteln ist und der kein IR-Signal bei der IR Spektroskopie liefert. Besonders bevorzugt werden die Wand und der Boden des Gefäßes mittels eines inerten Keramik-Klebers zusammengefügt.
- Eine so erzeugte Klebenaht zwischen IR-transparentem Boden und Gefäßwand wird zusätzlich mittels eines Sekundärklebers, beispielsweise mittels eines Zweikomponentenklebers, weiter mechanisch stabilisiert. Dazu wird die äußere Oberfläche der Gefäßwand mittels dieses Klebers zusätzlich mit dem Boden verklebt.
- Das erfindungsgemäße Probengefäß eignet sich insbesondere für die IR-Untersuchung von Fraktionen, die mittels Flüssigchromatographie (RP-HPLC, NP-HPLC, SEC/GPC, IC, SFC, SPE) erhalten wurden. Das Verfahren – Fraktionssammlung – ist bekannt. Das erfindungsgemäße IR-transparente Gefäß ermöglicht jedoch erstmals die Fraktionssammlung, das Eliminieren des Lösemittels und die IR-Bestimmung in einem Gefäß durchzuführen, ohne dass die Probe in ein anderes Gefäß oder auf einen weiteren Träger überführt werden muss. Durch programmierte Fraktionssammler können in Wiederholungstrennungen die exakt gleichen Fraktionen gewonnen werden. Damit kann durch Aufstockung in dasselbe Gefäß ungenügende IR-spektroskopische Nachweisempfindlichkeit aufgrund geringer Substanzmenge umgangen werden. In der Fraktionssammlung mit RP-HPLC, NP-HPLC SEC/GPC, SFC und SPE werden Strukturinformationen der getrennten Komponenten erhalten, in der SEC/GPC beispielsweise Informationen zur Heterogenität der Kette von Copolymeren und Strukturinformationen zu Additiven. Übersichtsspektren von mittel- bis schwerflüchtigen Komponenten werden ohne zusätzliche Probentransferschritte möglich. Das Entfernen des Lösemittels – indirekte off-line Eliminierung – erfolgt im einfachsten Fall durch Stehenlassen im Abzug, beschleunigt durch Temperatur (z. B. in einem Trockenschrank), durch Abblasen in einem Inertgasstrom oder durch Abblasen bei erhöhter Temperatur.
- Die Erfindung betrifft somit auch die Verwendung eines erfindungsgemäßen Einzelprobengefäßes, wobei eine Probe ohne vorhergehendes Trennverfahren in einem Lösemittel in ein Gefäß eingebracht wird, das Lösemittel abgedampft/eliminiert wird und die Probe in dem Gefäß mittels IR-Spektroskopie in Transmission vermessen wird.
-
1 zeigt schematisch eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen IR-Probengefäßes. -
2 zeigt schematisch eine weitere Ausführungsform eines erfindungsgemäßen IR-Probengefäßes. -
3a , b, zeigt schematisch je ein IR-Probengefäß in Form eines IR-Probenträgers, wie es aus dem Stand der Technik bekannt ist. -
4 zeigt verschiedene Ausführungsformen eines erfindungsgemäßen IR-Probengefäßes sowie eines IR-Probenträgers (rechts), wie er aus dem Stand der Technik bekannt ist. - Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung:
- Beispiel 1 Herstellung des IR-Probengefäßes
- Eine Röhre einer Länge von 30 mm und einem Durchmesser von 11 mm aus Glas wurde mittels eines Keramik-Klebers aus ZrO2 (erhältlich unter der Bezeichnung Ceramabond 516 bei der Fa. Karger GmbH, Dietzenbach) mit einer Si-Scheibe (50% Transmission bei 2000 cm–1) eines Durchmessers von 13 mm und einer Dicke von 0,4 mm verklebt. Zur Erhöhung der mechanischen Stabilität der Klebenaht zwischen Si-Scheibe und Glas wurde außen auf den Übergang von Glaswand zu Si-Scheibe ein Zweikomponenten-Hochtemperatur-Epoxid-Kleber (erhältlich unter der Bezeichnung Spezifix 20 bei der Fa. Struers), aufgebracht.
- Beispiel 2: Verwendung des IR-Probengefäßes
- Eine Flüssigkeitsprobe wird in das IR-Probengefäß aus Beispiel 1 gebracht, in diesem das Lösemittel entfernt und in einem IR-Spektrometer in Transmission vermessen. Nach Hintergrundkor rektur gegen Silizium unterscheidet sich das Spektrum nicht von einem konventionell aufgenommenen.
- Beispiel 3: Verwendung des IR-Probengefäßes
- Eine Probe wird mit der Flüssigkeitschromatographie (RP-HPLC, NP-HPLC, SEC/GPC, SFC, SPE) fraktioniert und die Fraktionen in IR-Probengefäßen aus Beispiel 1 gesammelt. Die Fraktionen werden bis zur Trockene eingeengt und anschließend mit IR-Spektroskopie in Transmission gemessen. Nach Hintergrundkorrektur gegen Silizium unterscheidet sich das Spektrum nicht von einem konventionell aufgenommenen. Fraktionensammlung, Entfernen des Eluenten und IR-Messung erfolgen im selben Gefäß ohne zusätzliche Transfer-Schritte. Es werden dabei übliche Geräte für Flüssigchromatographie (LC, Fraktionssammler, Einengapparatur) und IR-Spektroskopie (IR-Spektrometer) verwendet.
Claims (6)
- IR-Einzelprobengefäß mit einer Oberseite, einer Wand und einem Boden, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberseite offen oder verschließbar ist, die Wand aus einem Material besteht, welches resistent gegen ein wässriges oder organisches Lösemittel ist, und der Boden aus IR-transparentem Silizium besteht, wobei Wand und Boden mit einem Primärkleber zusammengefügt sind, der inert gegenüber organischen Lösemitteln ist und der kein IR-Signal bei der IR Spektroskopie liefert und die so erzeugte Klebenaht zwischen IR-transparentem Boden und Gefäßwand zusätzlich mittels eines Sekundärklebers weiter mechanisch stabilisiert wird und der Boden eine Dicke zwischen 400 und 2000 μm aufweist.
- IR-Einzelprobengefäß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Wand aus Glas, Quarz, inertem Kunststoff, Metall, Keramik oder Materialien, deren Oberfläche inertisiert wurde, besteht.
- IR-Einzelprobengefäß nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Boden aus Silizium eine Transmission ≥ 50% bei einer Wellenzahl von 2000 cm–1 aufweist.
- IR-Einzelprobengefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass es sich innen zum Boden hin konisch verjüngt.
- IR-Einzelprobengefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Primärkleber ein inerter Keramik-Kleber ist und der Sekundärkleber ein Zweikomponentenkleber ist.
- Verwendung eines IR-Einzelprobengefäßes nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei eine Probe in einem Lösemittel in ein Gefäß eingebracht wird, das Lösemittel abgedampft wird und die Probe in dem Gefäß direkt mittels IR- Spektroskopie in Transmission vermessen wird.
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Patent Citations (6)
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|---|---|---|---|---|
| DE2633283A1 (de) * | 1976-07-23 | 1978-01-26 | Dynatech Holdings Ltd | Mikrotitrationsplatte |
| DE69226528T2 (de) * | 1991-06-25 | 1999-03-18 | Minnesota Mining & Mfg | Probentraeger fuer die spektroskopie und dessen verwendungsverfahren |
| US5487872A (en) * | 1994-04-15 | 1996-01-30 | Molecular Device Corporation | Ultraviolet radiation transparent multi-assay plates |
| US5977545A (en) * | 1995-06-03 | 1999-11-02 | Roche Diagnostics Gmbh | Sample carrier for use in infrared transmission spectroscopy |
| DE19736630A1 (de) * | 1997-08-22 | 1999-03-11 | Schott Glas | Mikrotiterplatte |
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