DE102007011408B4 - Probengefäß für die Infrarotspektroskopie - Google Patents
Probengefäß für die Infrarotspektroskopie Download PDFInfo
- Publication number
- DE102007011408B4 DE102007011408B4 DE200710011408 DE102007011408A DE102007011408B4 DE 102007011408 B4 DE102007011408 B4 DE 102007011408B4 DE 200710011408 DE200710011408 DE 200710011408 DE 102007011408 A DE102007011408 A DE 102007011408A DE 102007011408 B4 DE102007011408 B4 DE 102007011408B4
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- sample
- vessel
- adhesive
- wall
- sample vessel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 title claims description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 claims abstract 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims description 12
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims description 12
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 12
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 9
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 8
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 6
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 5
- 239000004033 plastic Substances 0.000 claims description 5
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 claims description 5
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 2
- 239000002689 soil Substances 0.000 claims description 2
- 230000003716 rejuvenation Effects 0.000 claims 1
- 239000012780 transparent material Substances 0.000 abstract 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 5
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 4
- 238000004305 normal phase HPLC Methods 0.000 description 4
- 238000004007 reversed phase HPLC Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 3
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 3
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 3
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 description 2
- 239000004696 Poly ether ether ketone Substances 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003705 background correction Methods 0.000 description 2
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 2
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 description 2
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 2
- 229920002530 polyetherether ketone Polymers 0.000 description 2
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 2
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 230000002792 vascular Effects 0.000 description 2
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229920001774 Perfluoroether Polymers 0.000 description 1
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229920006332 epoxy adhesive Polymers 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000004940 physical analysis method Methods 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000003252 repetitive effect Effects 0.000 description 1
- SBIBMFFZSBJNJF-UHFFFAOYSA-N selenium;zinc Chemical compound [Se]=[Zn] SBIBMFFZSBJNJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
- G01N21/03—Cuvette constructions
- G01N21/09—Cuvette constructions adapted to resist hostile environments or corrosive or abrasive materials
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
- B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
- B01L3/50—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes
- B01L3/508—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes rigid containers not provided for above
- B01L3/5085—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes rigid containers not provided for above for multiple samples, e.g. microtitration plates
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
- G01N21/03—Cuvette constructions
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/251—Colorimeters; Construction thereof
- G01N21/253—Colorimeters; Construction thereof for batch operation, i.e. multisample apparatus
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
- B01L2300/00—Additional constructional details
- B01L2300/08—Geometry, shape and general structure
- B01L2300/0809—Geometry, shape and general structure rectangular shaped
- B01L2300/0829—Multi-well plates; Microtitration plates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
- B01L2300/00—Additional constructional details
- B01L2300/16—Surface properties and coatings
- B01L2300/168—Specific optical properties, e.g. reflective coatings
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
- G01N21/03—Cuvette constructions
- G01N2021/0378—Shapes
- G01N2021/0382—Frustoconical, tapered cell
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3577—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing liquids, e.g. polluted water
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Hematology (AREA)
- Clinical Laboratory Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein IR-Probengefäß mit einer Oberseite, einer Wand und einem Boden, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberseite offen oder verschließbar ist, die Wand aus einem Material besteht, welches resistent gegen ein wässriges oder organisches Lösemittel ist, und der Boden aus einem IR-transparenten Material besteht.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Probengefäß für die Infrarotspektroskopie(IR-Spektroskopie).
- Chromatographische Verfahren führen zu einer Auftrennung von Komponenten. Dabei werden mit konventioneller Detektion keine strukturellen Informationen erhalten. Diese werden erst durch Kopplungstechniken mit IR-, Kernresonanz- oder Massenspektroskopie zugänglich.
- Die IR-Spektroskopie ist ein physikalisches Analyseverfahren, das mit infrarotem Licht arbeitet. Sie wird zur Strukturaufklärung unbekannter Substanzen, zur quantitativen Bestimmung von bekannten Substanzen oder deren Identifikation anhand eines Referenzspektrums genutzt.
- Online-Kopplungen werden als der beste Ansatz in der Analysentechnik angesehen. Bei flüssigchromatographischen Trennungen mit online-IR-Kopplung basierend auf Durchflusszellen schränken die verwendeten Eluenten den nutzbaren Wellenlängenbereich während der Detektion ein, so dass diese nur auf ausgewählte Substanzen oder spezielle flüssigchromatographische Trenntechniken angewendet werden kann. Diese Einschränkungen werden durch das Entfernen des Lösemittels umgangen. Dazu wird im einfachsten Fall eine Fraktionensammlung in Glas- oder Kunststoffgefäßen (i. a. mit kommerziell erhältlichen Fraktionssammlern) durchgeführt. Da diese Gefäßmaterialien nicht IR-transparent sind, können diese nach Entfernen des Lösemittels nicht für eine unmittelbare IR-Bestimmung eingesetzt werden. Die Proben müssen in einem zusätzlichen Bearbeitungsschritt auf ein IR-kompatibles Substrat überführt werden. Eine Möglichkeit, den Eluenten ohne zusätzlichen Transfer zu entfernen, besteht darin, den flüssigchromatographischen Probenstrom mit einem Sprühtrockungsverfahren auf einen IR-konformen Träger aufzubringen. Die anschließenden IR-Messungen erfolgen in Transmission, Reflexion oder Transflex. Bisher sind Sprühsysteme realisiert, die eine Probe als Aerosol auf Edelstahl, KBr, ZnSe, Al oder Ge mit auf der Rückseite beschichtetes Al abscheiden (C. Fujimoto, K. Jinno, Anal. Chim. Acta 1985, 178, 159–167, R. M. Robertson, J, A. de Haseth, R. F. Browner, Appl. Spectrosc. 1990, 44, 8–13, M. W. Raynor, K. D. Bartle, B. W. Cook, J. High Resol. Chromatogr., 1992, 15, 361–366, J. J. Gagel, K. Biemann, Anal. Chem. 1987, 59, 1266–1272, M. X. Liu, J. L. Dwyer, Appl. Spectrosc. 1996, 50, 349–356.). Alle diese Verfahren sind jedoch aufgrund der Sprühtrockungsverfahren apparativ sehr aufwändig und kostenintensiv. Bisher stehen keine Gefäße zur Verfügung, in denen flüssigchromatographische Fraktionen gesammelt und nach anschließender Eliminierung des Eluenten direkt mit der IR-Spektroskopie vermessen werden können.
- Aus
DE 100 60 560 A1 ist eine Mikrotiterplatte für IR-Messungen mit durchlässigem Boden aus Silicium sowie einer Wand aus inertem Kunststoff bekannt. Diese Schrift offenbart ferner ein Verfahren, bei welchem eine Probe nach Eindampfen des Lösungsmittels in der Mikrotiterplatte vermessen wird. -
DE 197 36 630 A1 ,US 5,487,872 undDE 26 33 283 A1 offenbaren unterschiedliche Ausführungsformen von Mirkotiterplatten. -
US 5,977545 undDE 692 26 528 T2 beziehen sich auf Probenträger in Kreditkartenformat, in die eine oder mehrere Öffnungen eingebracht wurden und diese mit IR-transparenten „Fenster" versehen wurden. - Aufgabe der Erfindung ist es, ein Gefäß zur Verfügung zu stellen, in dem ein Flüssigkeitsvolumen von wenigen Mikrolitern bis in den höheren Milliliter-Bereich gesammelt und getrocknet und anschließend direkt mit einem IR-Spektrometer vermessen werden kann.
- Die Aufgabe wird gelöst durch ein Gefäß mit den Merkmalen des Anspruchs 1.
- Unter „resistent gegen wässrige oder organische Lösemittel" ist dabei zu verstehen, dass keine Additive oder polymere Be standteile mit den in der Flüssigchromatographie (RP-HPLC, NP-HPLC, SEC/GPC, SFC, SPE) verwendeten Eluenten aus der Wand herausgelöst werden und die zu untersuchenden Komponenten überdecken.
- Vorzugsweise besteht die Wand aus Glas, Quarz, lösemittelinerten Kunststoffen, wie z. B. Perfluoralkoxy-Copolymer (PFA), Polytetrafluorethylen (PTFE), Polyvinylidenfluorid (PVDF), Perfluor-(Ethylen-Propylen-)Kunststoff (FEP), Polyether etherketon (PEEK), Polyolefin, Metall, wie z. B. Edelstahl oder Aluminium, Silizium, Germanium, Keramik oder Materialien, deren Oberfläche inertisiert wurde.
- Besonders bevorzugt besteht die Wand aus Glas oder Quarz.
- Der Boden des Gefäßes besteht aus Silizium, das bei Bestrahlung mit Licht der Wellenzahl von 2000 cm–1 eine Transmission von ≥ 50% aufweist.
- Vorzugsweise haben diese IR-Probengefäße eine Größe, die es ermöglicht, sie in handelsüblichen Fraktionssammlern, Liquid-Handlern und IR-Spektrometern einzusetzen. Größe und Ausführung der verwendeten Gefäße wird der jeweiligen Aufgabenstellung angepasst. Bevorzugt sind runde Gefäße von 5 mm bis 30 mm Durchmesser und 5 bis 60 mm Höhe (
1 ). - Das Probengefäß kann sich innen zum Boden hin konisch verjüngen: U- und V-Form (
2 ). Dies führt zu einer Aufkonzentrierung der Probe und verbessert die Nachweisempfindlichkeit. - Das erfindungsgemäße Einzelprobengefäß kann jedoch auch als rechteckiges Einzelgefäß ausgestaltet sein.
- Das erfindungsgemäße IR-Probengefäß ermöglicht die direkte Vermessung von Proben nach dem Entfernen des Eluenten mittels IR-Spektroskopie in Transmission. Es liefert einfachere Spektren und ermöglicht eine kostengünstige Realisierung ohne größeren apparativen Aufwand einer "off-line" LC-IR-Kopplung. Das erfindungemäße Probengefäß ermöglicht in Abhängigkeit vom Lösemittelvolumen eine Anreicherung der Probe.
- Durch die Verschließbarkeit der Gefäße können die Lösungen sowohl in flüssiger als auch in fester Form vor oder nach der Messung transportiert werden.
- Das Probengefäß ist wieder verwendbar. Es kann leicht mit üblichen Lösemitteln gereinigt werden. Schwerlösliche Rückstände auf dem Silizium-Boden lassen sich beispielsweise mit 5%iger Flusssäure sehr leicht entfernen.
- Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Probengefäße werden Wand und Boden mit einem Primärkleber zusammengefügt, der inert gegenüber organischen Lösemitteln ist und der kein IR-Signal bei der IR Spektroskopie liefert. Besonders bevorzugt werden die Wand und der Boden des Gefäßes mittels eines inerten Keramik-Klebers zusammengefügt.
- Eine so erzeugte Klebenaht zwischen IR-transparentem Boden und Gefäßwand wird zusätzlich mittels eines Sekundärklebers, beispielsweise mittels eines Zweikomponentenklebers, weiter mechanisch stabilisiert. Dazu wird die äußere Oberfläche der Gefäßwand mittels dieses Klebers zusätzlich mit dem Boden verklebt.
- Das erfindungsgemäße Probengefäß eignet sich insbesondere für die IR-Untersuchung von Fraktionen, die mittels Flüssigchromatographie (RP-HPLC, NP-HPLC, SEC/GPC, IC, SFC, SPE) erhalten wurden. Das Verfahren – Fraktionssammlung – ist bekannt. Das erfindungsgemäße IR-transparente Gefäß ermöglicht jedoch erstmals die Fraktionssammlung, das Eliminieren des Lösemittels und die IR-Bestimmung in einem Gefäß durchzuführen, ohne dass die Probe in ein anderes Gefäß oder auf einen weiteren Träger überführt werden muss. Durch programmierte Fraktionssammler können in Wiederholungstrennungen die exakt gleichen Fraktionen gewonnen werden. Damit kann durch Aufstockung in dasselbe Gefäß ungenügende IR-spektroskopische Nachweisempfindlichkeit aufgrund geringer Substanzmenge umgangen werden. In der Fraktionssammlung mit RP-HPLC, NP-HPLC SEC/GPC, SFC und SPE werden Strukturinformationen der getrennten Komponenten erhalten, in der SEC/GPC beispielsweise Informationen zur Heterogenität der Kette von Copolymeren und Strukturinformationen zu Additiven. Übersichtsspektren von mittel- bis schwerflüchtigen Komponenten werden ohne zusätzliche Probentransferschritte möglich. Das Entfernen des Lösemittels – indirekte off-line Eliminierung – erfolgt im einfachsten Fall durch Stehenlassen im Abzug, beschleunigt durch Temperatur (z. B. in einem Trockenschrank), durch Abblasen in einem Inertgasstrom oder durch Abblasen bei erhöhter Temperatur.
- Die Erfindung betrifft somit auch die Verwendung eines erfindungsgemäßen Einzelprobengefäßes, wobei eine Probe ohne vorhergehendes Trennverfahren in einem Lösemittel in ein Gefäß eingebracht wird, das Lösemittel abgedampft/eliminiert wird und die Probe in dem Gefäß mittels IR-Spektroskopie in Transmission vermessen wird.
-
1 zeigt schematisch eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen IR-Probengefäßes. -
2 zeigt schematisch eine weitere Ausführungsform eines erfindungsgemäßen IR-Probengefäßes. -
3a , b, zeigt schematisch je ein IR-Probengefäß in Form eines IR-Probenträgers, wie es aus dem Stand der Technik bekannt ist. -
4 zeigt verschiedene Ausführungsformen eines erfindungsgemäßen IR-Probengefäßes sowie eines IR-Probenträgers (rechts), wie er aus dem Stand der Technik bekannt ist. - Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung:
- Beispiel 1 Herstellung des IR-Probengefäßes
- Eine Röhre einer Länge von 30 mm und einem Durchmesser von 11 mm aus Glas wurde mittels eines Keramik-Klebers aus ZrO2 (erhältlich unter der Bezeichnung Ceramabond 516 bei der Fa. Karger GmbH, Dietzenbach) mit einer Si-Scheibe (50% Transmission bei 2000 cm–1) eines Durchmessers von 13 mm und einer Dicke von 0,4 mm verklebt. Zur Erhöhung der mechanischen Stabilität der Klebenaht zwischen Si-Scheibe und Glas wurde außen auf den Übergang von Glaswand zu Si-Scheibe ein Zweikomponenten-Hochtemperatur-Epoxid-Kleber (erhältlich unter der Bezeichnung Spezifix 20 bei der Fa. Struers), aufgebracht.
- Beispiel 2: Verwendung des IR-Probengefäßes
- Eine Flüssigkeitsprobe wird in das IR-Probengefäß aus Beispiel 1 gebracht, in diesem das Lösemittel entfernt und in einem IR-Spektrometer in Transmission vermessen. Nach Hintergrundkor rektur gegen Silizium unterscheidet sich das Spektrum nicht von einem konventionell aufgenommenen.
- Beispiel 3: Verwendung des IR-Probengefäßes
- Eine Probe wird mit der Flüssigkeitschromatographie (RP-HPLC, NP-HPLC, SEC/GPC, SFC, SPE) fraktioniert und die Fraktionen in IR-Probengefäßen aus Beispiel 1 gesammelt. Die Fraktionen werden bis zur Trockene eingeengt und anschließend mit IR-Spektroskopie in Transmission gemessen. Nach Hintergrundkorrektur gegen Silizium unterscheidet sich das Spektrum nicht von einem konventionell aufgenommenen. Fraktionensammlung, Entfernen des Eluenten und IR-Messung erfolgen im selben Gefäß ohne zusätzliche Transfer-Schritte. Es werden dabei übliche Geräte für Flüssigchromatographie (LC, Fraktionssammler, Einengapparatur) und IR-Spektroskopie (IR-Spektrometer) verwendet.
Claims (6)
- IR-Einzelprobengefäß mit einer Oberseite, einer Wand und einem Boden, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberseite offen oder verschließbar ist, die Wand aus einem Material besteht, welches resistent gegen ein wässriges oder organisches Lösemittel ist, und der Boden aus IR-transparentem Silizium besteht, wobei Wand und Boden mit einem Primärkleber zusammengefügt sind, der inert gegenüber organischen Lösemitteln ist und der kein IR-Signal bei der IR Spektroskopie liefert und die so erzeugte Klebenaht zwischen IR-transparentem Boden und Gefäßwand zusätzlich mittels eines Sekundärklebers weiter mechanisch stabilisiert wird und der Boden eine Dicke zwischen 400 und 2000 μm aufweist.
- IR-Einzelprobengefäß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Wand aus Glas, Quarz, inertem Kunststoff, Metall, Keramik oder Materialien, deren Oberfläche inertisiert wurde, besteht.
- IR-Einzelprobengefäß nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Boden aus Silizium eine Transmission ≥ 50% bei einer Wellenzahl von 2000 cm–1 aufweist.
- IR-Einzelprobengefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass es sich innen zum Boden hin konisch verjüngt.
- IR-Einzelprobengefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Primärkleber ein inerter Keramik-Kleber ist und der Sekundärkleber ein Zweikomponentenkleber ist.
- Verwendung eines IR-Einzelprobengefäßes nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei eine Probe in einem Lösemittel in ein Gefäß eingebracht wird, das Lösemittel abgedampft wird und die Probe in dem Gefäß direkt mittels IR- Spektroskopie in Transmission vermessen wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE200710011408 DE102007011408B4 (de) | 2007-03-08 | 2007-03-08 | Probengefäß für die Infrarotspektroskopie |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE200710011408 DE102007011408B4 (de) | 2007-03-08 | 2007-03-08 | Probengefäß für die Infrarotspektroskopie |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE102007011408A1 DE102007011408A1 (de) | 2008-09-18 |
| DE102007011408B4 true DE102007011408B4 (de) | 2008-12-18 |
Family
ID=39687992
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE200710011408 Expired - Fee Related DE102007011408B4 (de) | 2007-03-08 | 2007-03-08 | Probengefäß für die Infrarotspektroskopie |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE102007011408B4 (de) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2633283A1 (de) * | 1976-07-23 | 1978-01-26 | Dynatech Holdings Ltd | Mikrotitrationsplatte |
| US5487872A (en) * | 1994-04-15 | 1996-01-30 | Molecular Device Corporation | Ultraviolet radiation transparent multi-assay plates |
| DE19736630A1 (de) * | 1997-08-22 | 1999-03-11 | Schott Glas | Mikrotiterplatte |
| DE69226528T2 (de) * | 1991-06-25 | 1999-03-18 | Minnesota Mining And Mfg. Co., Saint Paul, Minn. | Probentraeger fuer die spektroskopie und dessen verwendungsverfahren |
| US5977545A (en) * | 1995-06-03 | 1999-11-02 | Roche Diagnostics Gmbh | Sample carrier for use in infrared transmission spectroscopy |
| DE10060560A1 (de) * | 2000-05-26 | 2001-12-06 | Bruker Optik Gmbh | Mikrotiterplatte für Infrarotmessungen |
-
2007
- 2007-03-08 DE DE200710011408 patent/DE102007011408B4/de not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2633283A1 (de) * | 1976-07-23 | 1978-01-26 | Dynatech Holdings Ltd | Mikrotitrationsplatte |
| DE69226528T2 (de) * | 1991-06-25 | 1999-03-18 | Minnesota Mining And Mfg. Co., Saint Paul, Minn. | Probentraeger fuer die spektroskopie und dessen verwendungsverfahren |
| US5487872A (en) * | 1994-04-15 | 1996-01-30 | Molecular Device Corporation | Ultraviolet radiation transparent multi-assay plates |
| US5977545A (en) * | 1995-06-03 | 1999-11-02 | Roche Diagnostics Gmbh | Sample carrier for use in infrared transmission spectroscopy |
| DE19736630A1 (de) * | 1997-08-22 | 1999-03-11 | Schott Glas | Mikrotiterplatte |
| DE10060560A1 (de) * | 2000-05-26 | 2001-12-06 | Bruker Optik Gmbh | Mikrotiterplatte für Infrarotmessungen |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE102007011408A1 (de) | 2008-09-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bulska et al. | Quantitative aspects of inductively coupled plasma mass spectrometry | |
| AU2002352712B2 (en) | Ion mobility analysis of biological particles | |
| Putman et al. | Analysis of petroleum products by gel permeation chromatography coupled online with inductively coupled plasma mass spectrometry and offline with fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry | |
| Grange | Semi‐quantitative analysis of contaminants in soils by direct analysis in real time (DART) mass spectrometry | |
| Omar et al. | Quantitative analysis of essential oils from rosemary in virgin olive oil using Raman spectroscopy and chemometrics | |
| CN112916065B (zh) | 一种微流控纸芯片及其制备方法以及微流控纸芯片检测系统与应用 | |
| Das et al. | Impedimetric approach for estimating the presence of metanil yellow in turmeric powder from tunable capacitance measurement | |
| Jonker et al. | Compound identification using liquid chromatography and high-resolution noncontact fraction collection with a solenoid valve | |
| DE102006040861A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum analysieren bromierter Verbindungen | |
| Bystol et al. | Solid− Liquid Extraction Laser Excited Time-Resolved Shpol'skii Spectrometry: A Facile Method for the Direct Detection of 15 Priority Pollutants in Water Samples | |
| DE102007054420A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Isotopenverhältnisanalyse | |
| DE102007011408B4 (de) | Probengefäß für die Infrarotspektroskopie | |
| Liu et al. | Ambient analysis of leachable compounds from single‐use bioreactors with desorption electrospray ionization time‐of‐flight mass spectrometry | |
| CN110987823B (zh) | 利用显微红外光谱区分月球火山玻璃和撞击玻璃的方法 | |
| Ekström et al. | International studies to compare methods for personal sampling of bitumen fumes | |
| Akande | A review of experimental procedures of gas chromatography-mass spectrometry (gc-ms) and possible sources of analytical errors | |
| Rajput et al. | A comprehensive review on advanced chromatographic techniques and spectroscopic techniques in pharmaceutical analysis | |
| Vo-Dinh | Handbook of spectroscopy | |
| CN110082421A (zh) | 超微体积液体的激光剥蚀等离子质谱成分分析技术 | |
| CN115326985A (zh) | 一种蜈蚣配方颗粒特征图谱及其构建方法和应用 | |
| CN102455281B (zh) | 高通量多用途液体样品快速光电分析仪 | |
| US6943032B2 (en) | Chemical separation and plural-point, surface-enhanced raman spectral detection using metal-doped sol-gels | |
| CN110085506A (zh) | 进样组件、敞开式离子源系统和质谱仪 | |
| Yunianto et al. | Preliminary study on the use of optical fiber to detect borax content in meat | |
| JP2018044935A (ja) | 化学分析装置、前処理装置及び化学分析方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| R119 | Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee |
Effective date: 20131001 |