DE102007000053A1

DE102007000053A1 - Verfahren und Gerät zur Herstellung von keramischem Rohmaterial

Info

Publication number: DE102007000053A1
Application number: DE200710000053
Authority: DE
Inventors: Atsushi Kariya Yamada; Tomoyasu Kariya Watanabe; Akihiko Kariya Tsunekawa
Original assignee: Denso Corp
Current assignee: Denso Corp
Priority date: 2006-01-31
Filing date: 2007-01-30
Publication date: 2007-08-02
Anticipated expiration: 2027-01-31
Also published as: DE102007000053B4; JP2007204297A

Abstract

Ein Gerät und ein Verfahren zur Herstellung von keramischem Rohmaterial wird offenbart, in welchen ein Schlickertank eine Schlickermischung enthält, die aus einer keramische Teilchen dispergierenden Flüssigkeit und einer Harzkomponenten dispergierenden Flüssigkeit zusammengesetzt ist. Eine Luftzufuhreinheit führt Luft unter Druck zu dem Schlickertank zu, um die Schlickermischung unter Druck zusetzen, unter welcher eine Sprüheinheit die Schlickermischung in eine Atmosphäre unter einem normalen Druck oder einem verringerten Druck sprüht, wodurch ein gefrorenes Schlickermaterial durch Sublimation hergestellt wird. Das gefrorene Schlickermaterial wird durch eine Vakuumtrockeneinheit unter einem verringerten Druck getrocknet, um dadurch keramisches Rohmaterial herzustellen.

Description

Hintergrund der Erfindung
Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf keramische Formteile und Verfahren zur Herstellung von keramischem Rohmaterial, das keramische Teilchen und Harzkomponenten enthält, zur Verwendung in den keramischen Formteilen. Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein keramisches Formteil und ein Verfahren zur Herstellung von keramischem Rohmaterial, welches keramische Teilchen und Harzkomponenten enthält, zur Verwendung in dem keramischen Formteil.

Stand der Technik

Im Stand der Technik wurden bislang verschiedene Anläufe unternommen, einen gesinterten Körper, der aus verschiedenen keramischen Materialien hergestellt ist, für verschiedene Sensorelemente wie einen keramischen Kondensator, ein piezoelektrisches Element, einen Wabenstrukturkörper und einen Gassensor oder dergleichen anzuwenden.

Ein solcher gesinterter keramischer Körper wird durch ein Verfahren erhalten, das die Schritte einschließt: Herstellen von keramischen Rohmaterialien, die keramische Teilchen und einen Binder (Harzkomponenten) enthalten, Zugeben von Wasser zu den keramischen Rohmaterialien, Kneten einer Mischung von keramischen Rohmaterialien und Wasser, Formen des gekneteten Materials in einen keramischen Formkörper und Sintern des keramischen Formkörpers.

Für Verfahren zur Herstellung von keramischen Rohmaterialien als Rohmaterial für einen keramischen Formkörper schlägt die Veröffentlichung der japanischen Patentanmeldung Nr. 6-144918 ein Verfahren zur Herstellung von keramischem Rohmaterial durch Zugeben von Harzkomponenten, Dispergator und Hilfsmittel zu keramischen Teilchen, Mischen dieser Materialien, um einen Schlicker herzustellen, Sprühen des Schlickers und Trocknen des gesprühten Schlickers vor.

Ein solches Herstellungsverfahren weist wahrscheinlich ein Risiko darin auf, dass es schwierig ist, die keramischen Teilchen und die Harzkomponenten gleichmäßig in dem Schlicker zu verteilen. Als Ergebnis weist das sich ergebende keramische Rohmaterial darin ein Risiko auf, dass die keramischen Teilchen und die Harzkomponenten nicht gleichmäßig dispergiert werden können.

Wenn ein keramischer Formkörper unter Verwendung eines solchen fehlerhaften keramischen Rohmaterials gebildet wird, tritt ein Problem für den keramischen Formkörper auf, dass er die Harzkomponenten in einem uneinheitlichen Verteilungsmuster dispergiert enthält. Wenn der keramische Formkörper, welcher die Harzkomponenten in einem ungleichmäßigen Verteilungsmuster dispergiert enthält, gesintert wird, weist der sich ergebende Körper hohle Abschnitte wie Hohlräume oder Poren auf. Dies führt zum Auftreten einer verringerten Festigkeit des gesinterten Körpers, und der gesinterte Körper wird wahrscheinlich Variationen in den keramischen Eigenschaften abhängig von den Bereichen des gesinterten Körpers aufweisen.

Ferner wurde ein anderer Vorschlag gemacht, um ein Verfahren zur Herstellung von keramischem Rohmaterial durch die Verwendung der Technik des Gefriertrocknens bereitzustellen, das keramisches Rohmaterial trocknen kann, während die Zusammensetzung wie vor dem Trocknungsschritt aufrecht erhalten wird (siehe „Chemical Industry Vol. 45 Nr. 1 Seiten 406–410, herausgegeben 2002" mit dem Titel „Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von gefrorenen Teilchen beim Gefriertrocknen unter Verwendung eines Sickerwandturm" („Method of continuously manufacturing frozen particles in freeze drying using a dripping wall tower")). Bei einem solchen Herstellungsverfahren stellt das Mischen von keramischen Teilchen und Harzkomponenten einen Schlicker her, und der Schlicker wird gesprüht oder in Tropfen fallen gelassen, wodurch ein granulares gefrorenes Schlickermaterial in einem flüssigen Kühlmedium hergestellt wird. Danach wird der Vorgang ausgeführt, um einen Abtrennschritt zum Abtrennen des flüssigen Kühlmediums und des gefrorenen Schlickermaterials voneinander durchzuführen, wodurch das gefrorene Schlickermaterial gesammelt wird. Dann wird das gefrorene Schlickermaterial getrocknet, wodurch das keramische Rohmaterial erhalten wird.

Bei einem solchen Herstellungsverfahren, wie es vorstehend dargestellt wurde, wenn kein gleichmäßig dispergierte Zustand in dem Schlicker zwischen dem keramischen Teilchen und den Harzkomponenten besteht, weist jedoch das sich ergebene keramische Rohmaterial keinen gleichmäßig dispergierten Zustand zwischen den keramischen Teilchen und der Harzkomponenten auf.

Bei dem vorstehend genannten Herstellungsverfahren muss das Ausfrieren des Schlickers unter Verwendung eines Kühlmediums zur Herstellung eines gefrorenen Schlickermaterials in dem Kühlmedium und dann der Abtrennschritt in einer wie vorstehend beschriebenen Art und Weise ausgeführt werden. Beim Ausführen des Abtrennschrittes gibt es, obwohl ein Messrechen zum Erreichen eines physikalischen Abtrennverfahrens verwendet wird, gibt es nicht einsammelbares gefrorenes Schlickermaterial aufgrund der dimensionalen Beziehung zwischen dem Messrechen und dem gefrorenen Schlickermaterial. Dies führt zu einem Anstieg beim Verlust von gefrorenen Schlickermaterial, und die nicht gesammelte Ausbeute steigt an. Dies führt zu einer Situation ohne Anstieg der Ausbeute bei der Herstellung des keramischen Rohmaterials.

Folglich wurde es bislang gewünscht, ein Verfahren zur Herstellung von keramischem Rohmaterial zur Verfügung zu stellen, das eine gesteigerte Ausbeute mit gleichmäßig verteilten keramischen Teilchen und Harzkomponenten bereitstellt.

Darstellung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung wurde angesichts der vorstehenden Umstände abgeschlossen.

Technische Aufgabe

Die vorliegende Erfindung weist ein Ziel auf, ein Verfahren zur Herstellung von keramischem Rohmaterial mit einer gesteigerten Herstellungsausbeute mit keramischen Teilchen und Harzkomponenten, die in einer gleichmäßigen Art und Weise dispergiert sind, zur Verfügung zu stellen, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen Formteils unter Verwendung des keramischen Rohmaterials.

Technische Lösung

Um das vorstehende Ziel zu erreichen, stellt ein Aspekt der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen Rohmaterials zur Verfügung, welches die Schritte umfasst (a) Herstellen von mindestens keramischen Teilchen und Harzkomponenten, (b) Dispergieren der keramischen Teilchen durch Mischen der keramischen Teilchen und Wasser und Herstellen einer die keramischen Teilchen dirspergierenden Flüssigkeit, (c) Dispergieren der Harzkomponenten durch Mischen der Harzkomponenten und Wasser und Herstellen einer die Harzkomponenten dispergierenden Flüssigkeit, (d) Mischen der die keramischen Teilchen dispergierenden Flüssigkeit und der die Harz dispergierende Flüssigkeit zur Herstellung einer Schlickermischung, (e) Sprühen der Schlickermischung unter einem unter Druck gesetzten Zustand in eine Atmosphäre unter normalem Druck oder verringertem Druck, um dadurch ein gefrorenes Schickermaterial herzustellen, und (f) Trocknen des gefrorenen Schlickermaterials unter einem verringerten Druck, um dadurch das keramische Rohmaterial herzustellen.

Bei dem Herstellungsverfahren für das keramische Material gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein gemischter Schlicker, der keramische Teilchen und Harzkomponenten enthält, unter Druck gesetzt und die unter Druck gesetzte Schlickermischung dann in der Atmosphäre unter dem normalen Druck oder reduziertem Druck gesprüht, was die Schlickermischung dazu bringt, schnell auszufrieren, wodurch ein gefrorenes Schlickermaterial hergestellt wird. Das heißt, die Schlickermischung, die unter einem Hochdruckzustand unter Druck gesetzt wurde, wird in die Atmosphäre mit niedrigerem Druck als die Schlickermischung gesprüht. Die gesprühte Schlickermischung wird einer schnellen Veränderung des Drucks von Hochdruckzustand zu einem Niederdruck unterzogen und ein adiabatischer Kühleffekt tritt aufgrund des adiabatischen Expansionsprinzips auf, wodurch die gesprühte Schlickermischung schnell gekühlt und ausgefroren wird, so dass ein granulares gefrorenes Material erhalten wird.

Das heißt, das Herstellungsverfahren für das keramische Rohmaterial der vorliegenden Erfindung ermöglicht es, eine Schlickermischung ohne die Verwendung eines Kühlmittels wie flüssigen Stickstoff, der im Stand der Technik bei den Herstellungsverfahren benötigt wird, auszufrieren, was die Herstellung von gefrorenem Schlickermaterial ermöglicht. Folglich gibt es keine Notwendigkeit, den Abtrennschritt zum Abtrennen des gefrorenen Schlickers von dem Kühlmedium auszuführen und das gefrorene Material kann intakt gesammelt werden. Darüber hinaus wird die Schlickermischung gleichzeitig mit dem Sprühen ausgefroren, was die Unterdrückung des Sammelausbeuteverlustes des gefrorenen Schlickermaterials unterdrückt, die zu einer Streuung davon führt.

Mit dem vorstehenden Herstellungsverfahren für das keramische Rohmaterial kann ferner eine weiter verbesserte Sammelausbeute des gefrorenen Schlickermaterials bereitgestellt werden als die, die im Stand der Technik für die Herstellungsverfahren erreicht wird. Als ein Ergebnis kann ein keramisches Rohmaterial mit einer gesteigerten Sammelausbeute hergestellt werden.

Ein anderer Aspekt der vorliegenden Erfindung stellt ein Herstellungsgerät für das keramische Rohmaterial zur Verfügung, welches einen Schlickertank umfasst, der eine Schlickermischung enthält, die aus einer keramische Teilchen dispergierenden Flüssigkeit und einer die Harzkomponente dispergierenden Flüssigkeit zusammengesetzt ist. Eine Luftzufuhreinheit ist zum Zuführen von Luft unter Druck zu dem Schlickertank bereitgestellt, um die Schlickermischung unter Druck zu setzen. Eine Sprüheinheit weist eine Sprühkammer auf, die unter einem vorgegebenen Druck bei einer vorgegebenen Temperatur aufrecht erhalten wird, und eine Sprühdüse wird in der Kammer befestigt. Die Sprühdüse weist eine Schlickerdüse, die mit dem Schlickertank in Verbindung steht, und mindestens eine Luftdüse auf, die mit der Luftzufuhreinheit in Verbindung steht, um einen unter Druck gesetzten Luftstrom zu bilden, wobei der Luftstrom auf die Schlickermischung gerichtet ist, wenn diese in die Sprühkammer gesprüht wird, um dadurch ein gefrorenes Schlickermaterial herzustellen. Eine Vakuumtrocknungseinheit wird zum Trocknen des gefrorenen Schlickermaterials unter einem verringerten Druck bereitgestellt, um dadurch ein keramisches Rohmaterial herzustellen.

Bei dem Herstellungsgerät für das keramische Material gemäß der vorliegenden Erfindung enthält der Schlickertank eine Schlickermischung, die aus keramischen Teilchen und Harzkomponenten zusammengesetzt ist, welche unter einem unter Druck gesetzten Zustand aufgrund der von der Luftzufuhreinheit zugeführten Luft aufrecht erhalten wird. Daher kann die unter Druck gesetzte Schlickermischung in der Sprühkammer unter dem normalen Druck oder dem reduzierten Druck gesprüht werden, was die Schlickermischung dazu bringt, schnell auszufrieren, wodurch ein gefrorenes Schlickermaterial hergestellt wird. Das heißt, die Schlickermischung, die unter einen Hochdruckzustand gesetzt wurde, wird in die Sprühkammer gesprüht, die einen niedrigeren Druck aufweist als die Schlickermischung. Die gesprühte Schlickermischung wird einer schnellen Veränderung im Druck von dem Hochdruckzustand zu einem Niederdruckzustand in der Sprühkammer unterzogen, und ein adiabatischer Kühleffekt tritt aufgrund eines adiabatischen Expansionsprinzips auf, wodurch die gesprühte Schlickermischung schnell gekühlt und ausgefroren wird, so dass ein granulares gefrorenes Material erhalten wird. Das granulare gefrorene Material wird dann in einer Vakuumtrocknungseinheit in einer effizienten Art und Weise getrocknet.

Das heißt, das Herstellungsgerät für das keramische Rohmaterial der vorliegenden Erfindung ermöglicht es einer Schlickermischung, ohne die Verwendung eines Kühlmittels wie flüssiger Stickstoff, wie er im Stand der Technik für das Herstellungsverfahren benötigt wird, auszufrieren, was die Herstellung von gefrorenem Schlickermaterial ermöglicht. Folglich gibt es keine Notwendigkeit, den Abtrennschritt zum Abtrennen des gefrorenen Schlickers von dem Kühlmedium auszuführen, und ein granulares gefrorenes Material kann intakt gesammelt werden. Darüber hinaus wird die Schlickermischung gleichzeitig mit dem Sprühen ausgefroren, was die Unterdrückung des Sammelausbeuteverlusts des gefrorenen Schlickermaterials ermöglicht, die von seiner Streuung herrührt.

Mit dem vorstehenden Herstellungsgerät für das keramische Rohmaterial kann eine weiter verbesserte Sammelausbeute des gefrorenen Schlickermaterials zur Verfügung gestellt werden, als die im Stand der Technik für das Herstellungsgerät erreicht werden kann. Als Ergebnis kann das keramische Rohmaterial mit einer gesteigerten Sammelausbeute hergestellt werden.

Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung

Kurze Beschreibung der Abbildungen der Zeichnungen

1 ist eine schematische Ansicht eines Herstellungsgeräts für das keramische Rohmaterial in einer Ausführungsform gemäß der vorliegenden Erfindung, um ein Herstellungsverfahren für das keramische Rohmaterial der vorliegenden Erfindung auszuführen.

2 ist eine darstellende Ansicht, die eine Struktur einer Flüssigkeitsdüse zeigt, die in der Sprüheinheit angewendet wird, die einen Teil des Herstellungsgerätes für das keramische Rohmaterial der vorliegenden Ausführungsform bildet.

3 ist eine graphische Darstellung zum Darstellen des Sammelausbeuteverlustes von gefrorenem Schlickermaterial, der sich aus einer Probe, die durch die vorliegende Erfindung erhalten wurde, und eine andere Probe aus dem Stand der Technik ergibt.

4 ist eine graphische Darstellung, die eine Teilchenverteilung der Schlickermischung zeigt (Prüfprobe X).

5 ist eine graphische Darstellung, die eine Teilchenverteilung des Schlickers zeigt (Prüfprobe Y2).

6 ist eine graphische Darstellung, die Teilchenverteilungsmuster von zwei Arten von Schlickern zeigt (Prüfprobe X und Prüfprobe Y3).

7 ist eine schematische Ansicht, die ein Herstellungsgerät für keramisches Rohmaterial einer zweiten Ausführungsform gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt.

8 ist eine Querschnittsansicht eines Umformwerkzeugs, das einen Teil des Herstellungsgeräts für das keramische Rohmaterial der zweiten Ausführungsform, die in 7 gezeigt wird, zeigt.

9 ist eine Querschnittsansicht des Umformwerkzeug, die auf einer Schnittebene in einer Richtung aufgenommen wurde, in welcher das keramische Material extrudiert wird.

10 ist eine schematische Ansicht, welche die Struktur eines Trockengeräts zeigt, das einen Teil des Herstellungsgeräts für das keramische Rohmaterial in der in 7 gezeigten zweiten Ausführungsform zeigt.

11 ist eine schematische Ansicht, die eine Struktur eines Herstellungsgeräts für das keramische Rohmaterial einer modifizierten Form der in 7 gezeigten zweiten Ausführungsform zeigt.

Bester Weg zur Ausführung der Erfindung

Unter Bezug auf die 1 und 2 wird nun ein Herstellungsgerät für das keramische Rohmaterial in einer Ausführungsform gemäß der vorliegenden Erfindung zum Ausführen des Verfahrens zur Herstellung des keramischen Rohmaterials in einer gesteigerten Herstellungsausbeute mit keramischen Teilchen und Harzkomponenten, die in einer gleichmäßigen Art und Weise dispergiert sind, gezeigt.

Wie in 1 gezeigt wird, umfasst das Herstellungsgerät 10 für das keramische Rohmaterial der vorliegenden Ausführungsform im Allgemeinen eine Sprüheinheit 11 mit einer Sprühkammer 11a, deren obere Wand eine Sprühdüse 12 trägt, eine Luftzufuhreinheit 13 zum Zuführen von Luft unter Druck, einen Schlickertank 14, der mit dem Luftzufuhrtank durch eine erste Luftzufuhrleitung 13a verbunden ist, und eine Vakuumtrockeneinheit 15, zur welcher gefrorenes Schlickermaterial FP durch eine Zufuhrleitung 16 und ein Drehventil 17 zugeführt wird und im Vakuum in einer nachstehend beschriebenen Art und Weise getrocknet wird.

Der Schlickertank 14 wird mit der Schlickermischung MS versorgt, die eine Mischung von keramischen Teilchen und Harzkomponenten einschließt, von einer Außenseite in chargenweiser oder kontinuierlicher Art und Weise unter Verwendung einer Zufuhrleitung und eines Drehventils (beide Teile sind nicht gezeigt). Der Schlickertank 14 ist durch ein Zulieferrohr 14a mit einer Flüssigkeitsdüse 12 verbunden, von welcher die Schlickermischung in die Sprühkammer 11a gesprüht wird.

Wie insbesondere in 1 gezeigt wird, ist in dem Herstellungsgerät für das keramische Rohmaterial 10 die Sprühkammer 11a so strukturiert, dass sie die inneren Drücke und Temperaturen regelt.

Wie ferner in 2 gezeigt wird, ist die Flüssigkeitsdüse 12 aus einem Zweiflüssigkeitsdüsentyp aufgebaut, der eine Schlickerdüse 121, die sich am distalen Ende 129 der Düse zum Ausstoßen eines Schlickermischungsstrahls 81 öffnet, und zwei Luftdüsen 122, die auf den distalen Enden der Düse 129 an beiden Seiten der Schlickerdüse 121 zum Ausstoßen eines Luftstroms 29 befinden, umfasst. Die Flüssigkeitsdüse 12 nimmt die Form einer Struktur an, die es den Luftströmen 89 ermöglicht, von Luftausstoßöffnungen 124 in Kontakt mit dem Schlickermischungsstrom 81 ausgestoßen zu werden, der von einer Schlickerausstoßöffnung 123 an einer Kontaktposition 125 ausgestoßen wird, so dass die Schlickermischung MS in einer granularen Bedingung unter einem unter Druck gesetzten Zustand gesprüht wird.

Zurückkehrend zur 1 ist darüber hinaus die Schlickerdüse 121 der Flüssigkeitsdüse 121 mit dem Schlickertank 14 verbunden, von welchem die Schlickermischung MS über die Schlickerzufuhrleitung 14a zugeführt wird. Ein Schlickerregler 14b ist in der Mitte der Schlickerzufuhrleitung 14a zum Regulieren eines Drucks lokalisiert, unter welchem die Schlickermischung MS der Sprühkammer 11a zugeführt wird. Zusätzlich ist der Schlickertank 14 durch eine erste Luftzufuhrleitung 13a mit der Luftzufuhreinheit 13 verbunden und wird dadurch mit Luft unter Druck versorgt.

Darüber hinaus sind die Luftdüsen 122 der Flüssigkeitsdüse 12 durch eine zweite Luftzufuhrleitung 13b mit der Luftzufuhrleitung 13a verbunden und werden mit Luftströmen 89, wie in 2 gezeigt wird, versorgt.

Zusätzlich ist ein Luftregler 13c in der Mitte der zweiten Luftzufuhrleitung 13b zum Regulieren eines Druckes lokalisiert, der an die Luftströme 89 anzulegen ist.

Zusätzlich ist die Luftzufuhreinheit 13 so strukturiert, dass sie es dem zuzuführenden Luftstrom ermöglicht, direkt zu der Flüssigkeitsdüse 12 über die erste Luftzufuhrleitung 13a und die zweite Luftzufuhrleitung 13b zugeführt zu werden.

Wie in 1 gezeigt wird, umfasst die Vakuumtrockeneinheit 15 eine Vakuumkammer 18 mit einer Auslassleitung 18a, die mit einer Vakuumpumpe 19 zum Evakuieren der Vakuumkammer 18 verbunden ist. Die Vakuumkammer 18 bezieht darin einen Umwandler 20 ein, der als eine Zuführvorrichtung dient, welche ein Endabschnitt aufweist, der unter einem unteren Ende der Zufuhrleitung 16 lokalisiert ist und mit gefrorenem Schlickermaterial FP aus der Sprühkammer 11a versorgt wird. Die Zufuhrvorrichtung 20 trägt gefrorenes Schlickermaterial FP in einer Richtung, wie es sie durch den Pfeil A gezeigt wird, unter welcher die Vakuumkammer 18 auf ein Vakuumgrad in einem Bereich von 5 Torr bis 50 Torr evakuiert wird, und das gefrorene Schlickermaterial wird für 1 Stunde bis 6 Stunden bei einer Temperatur von 60°C erhitzt, um ein keramisches Rohmaterial zu erhalten, von welchem das Wasser durch Sublimation entfernt wurde, wobei die keramischen Teilchen und die Harzkomponenten in einem gleichmäßigen verteilten Muster gemischt sind.

In Betrieb wird eine Luftzufuhreinheit 13 betrieben, um Luft unter Druck dem Schlickertank 14 zuzuführen, während Luft unter Druck durch die erste Luftzufuhrleitung 13a und die zweite Luftzufuhrleitung 13b zu den Flüssigkeitsdüsen 12 der Sprühkammer 11a zugeführt wird. Unter Druck gesetzte Luft, die zu dem Schlickertank 14 zugeführt wurde, setzt die Schlickermischung MS unter Druck, welche dann durch die Schlickerzufuhrleitung 14a zu der Flüssigkeitsdüse 12 zugeführt wird. Während der Zufuhr von solcher unter Druck stehender Luft und Schlickermischung MS zu der Flüssigkeitsdüse 12 werden der Schlickerregler 14b und der Luftregler 13c eingestellt, um die jeweiligen optimalen Zufuhrraten so einzustellen, dass die Flüssigkeitsdüse 12 die Schlickermischung mit einer vorgegebenen Sprührate sprüht, so dass gefrorenes Schlickermaterial FP erhalten wird. Gefrorenes Pulver FP wird dann durch die Zufuhrleitung 16 und das Drehventil 17 zu der Vakuumtrockeneinheit 15 zugeführt und in der Vakuumtrockenkammer 18 unter vorgegebenen Bedingungen getrocknet, wodurch das keramische Rohmaterial 21a erhalten wird.

Nun wird ein Verfahren zur Herstellung des keramischen Rohmaterials gemäß der vorliegenden Erfindung in der unten beschriebenen Art und Weise ausgeführt.

Das Herstellungsverfahren für das keramische Rohmaterial umfasst die Schritte (a) Herstellen von mindestens keramischen Teilchen und Harzkomponenten, (b) Dispergieren der keramischen Teilchen durch Mischen der keramischen Teilchen und Wasser und Herstellen einer die keramischen Teilchen dispergierenden Flüssigkeit, (c) Dispergieren der Harzkomponenten durch Mischen der Harzkomponenten und Wasser und Herstellen einer die Harzkomponente dispergierenden Flüssigkeit, (d) Mischen der die keramischen Teilchen dispergierenden Flüssigkeit und der die Harzkomponenten dispergierenden Flüssigkeit zur Herstellung einer Schlickermischung, (e) Ausfrieren der Schlickermischung durch unter Druck Setzten der Schlickermischung und Sprühen der Schlickermischung in eine Atmosphäre unter einem normalen Druck oder einem verringerten Druck, um dadurch gefrorenes Schlickermaterial herzustellen, und (f) Trocknen des gefrorenen Schlickermaterials unter einem verringertem Druck, um dadurch ein keramisches Rohmaterial herzustellen.

Insbesondere werden in dem Herstellungsverfahren für das keramische Rohmaterial für den Herstellungsschritt (a) die keramischen Teilchen aus der Gruppe ausgewählt, die aus Aluminiumtitanat, Mullit, Kaliumtitanat, Lithiumaluminosilikat, Corderit, Bleizirconattitanat (PZT), Titanoxid, Zinnoxid, Galliumarsenid, Siliciumcarbid, Chromoxid, Zirconiumoxid, Aluminiumoxid, Yttriumoxid, Siliciumnitrid, Kohlefaser, Calciumsilicat, kristallisiertes Glas (FRC), amorpher Kohlenstoff, Wolframcarbid, Titancarbid, Eisensilizid, Graphit, Titanoxid, karburierte Faser, Aluminiumnitrid, Bariumtitanat, Zinkoxid, Zinksulfid, Galliumphosphid, Wolframoxid, Cadmiumsulfid und Indiumzinnoxid (ITO) besteht.

Bevorzugt weisen die keramischen Teilchen einen mittleren Teilchendurchmesser in einem Bereich von 0,3 μm bis 1 μm auf.

Dies hat den Grund, dass, wenn der mittlere Teilchendurchmesser der keramischen Teilchen kleiner als ein Wert von 0,3 μm ist, dann die keramischen Teilchen einen geringeren Effekt zum Wirken als Kerne beim Hervorrufen des Ausfrierens der Schlickermischung aufweisen, wodurch sich ein Anstieg der Risiken des Auftretens einer Schwierigkeit beim effektiven Ausfrieren der Schlickermischung ergeben kann. Wenn andererseits der mittlere Teilchendurchmesser der keramischen Teilchen größer als ein Wert von 1 μm wird, dann rufen die keramischen Teilchen mit einem solch großen mittleren Teilchendurchmesser das Auftreten von Abnutzung an der Ausrüstung wie der Flüssigkeitsdüse 12 und den entsprechenden Komponententeilen auf, wodurch sich eine verkürzte Standzeit aufgrund der Sprühoperation der Schlickermischung, welche die keramischen Teilchen enthält, ergebenen kann. Demzufolge kann der mittlere Teilchendurchmesser der keramischen Teilchen bevorzugt in einem Bereich von 0,3 μm bis 0,5 μm ausgewählt werden.

Eine Art von keramischen Komponenten von keramischen Teilchen kann geeignet abhängig von den Bedürfnissen ausgewählt werden.

Wenn zum Beispiel beim Herstellen von keramischem Rohmaterial zur Verwendung in einem Gassensor keramische Teilchen mehr als eine Art von keramischen Komponenten einschließen, können die keramischen Teilchen aus der Gruppe ausgewählt werden, die aus Zirconiumoxid, Aluminiumoxid und Yttriumoxid besteht.

Indessen werden die Harzkomponenten aus einer Gruppe ausgewählt, die aus Methylcellulose, Hydroxylpropylmethylcellulose, Carboxymethylcellulose, Hydroxylpropylethylcellulose, Stärke, Polyvinylalkohol, Polyethylenoxid, Polyacrylsoda und Polyacrylamid besteht.

Bei dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung werden die keramischen Teilchen und Wasser miteinander gemischt und gerührt zur Herstellung einer die keramischen Teilchen dispergierenden Flüssigkeit während des Dispergierschritts (b) für die keramischen Teilchen. Während des Dispergierschritts (c) für die Harzkomponente, werden Harzkomponenten und Wasser miteinander gemischt und gerührt, um eine die Harzkomponente dispergierende Flüssigkeit herzustellen.

Daher wird in einem solchen Dispergierschritt (b) für die keramischen Teilchen und einem Dispergierschritt (c) für die Harzkomponente Wasser mit einer starken Wasserstoff bindenden Kraft als Lösungsmittel verwendet. Die keramischen Teilchen und die Harzkomponenten werden jeweils in individuellen Lösungsmittel in einer getrennten Art und Weise dispergiert. Folglich können die keramischen Teilchen und die Harzkomponenten gleichmäßig jeweils in eine die keramischen Teilchen dispergierenden Flüssigkeit und in einer die flüssige Harzkomponente dispergierenden Flüssigkeit dispergiert werden.

Insbesondere werden während des Dispergierschritts (b) für die keramischen Teilchen die keramischen Teilchen und Wasser bevorzugt miteinander so gemischt, dass eine gesamte Menge von 100 Gewichtsteilen der keramischen Teilchen und Wasser mit 20 bis 80 Gewichtsteilen gemischt werden.

Wenn der Wassergehalt weniger als 20 Gewichtsteile des Wassers beträgt, wird es schwierig, die keramischen Teilchen adäquat in dem Wasser zu dispergieren, das als Lösungsmittel dient. Wenn indessen der Wassergehalt größer als 80 Gewichtsteile des Wassers beträgt, nimmt es eine lange Zeit in Anspruch, den Trocknungsschritt für das gefrorene Schlickermaterial auszuführen. Demzufolge wird der Wassergehalt insbesondere bevorzugt in einem Bereich von 35 bis 65 Gewichtsteilen des Wassers und am besten 45 bis 55 Gewichtsteile des Wasser ausgewählt.

Während des Dispergierschritts (c) der Harzkomponente werden die Harzkomponenten und Wasser bevorzugt miteinander so gemischt, dass eine gesamte Menge der Harzkomponenten 100 Gewichtsteile der Harzkomponenten beträgt und Wasser 50 bis 99 Gewichtsteile des Wasser aufweist.

Wenn der Wassergehalt kleiner als 50 Gewichtsteile des Wassers beträgt, wird es schwierig, die Harzkomponenten adäquat in Wasser zu dispergieren, das als Lösungsmittel dient. Wenn indessen der Wassergehalt größer als 99 Gewichtsteile des Wassers ist, nimmt es eine recht lange Zeit in Anspruch, den Trockenschritt zum Trocknen des gefrorenen Schlickermaterials auszuführen. Demzufolge wird der Wassergehalt insbesondere bevorzugt in einem Bereich von 95 bis 99 Gewichtsteile des Wassers und am besten 97 bis 99 Gewichtsteile des Wasser ausgewählt.

Während des Mischschritts (d) werden die die keramischen Teilchen dispergierende Flüssigkeit und die die Harzkomponente dispergierende Flüssigkeit miteinander zur Herstellung einer Schlickermischung gemischt. Das heißt, die keramischen Teilchen und die Harzkomponenten werden in entsprechenden Lösungsmitteln gemischt, wodurch eine die keramischen Teilchen dispergierende und die flüssige Harzkomponente dispergierende Flüssigkeit hergestellt wird, nachdem diese Flüssigkeiten zur Herstellung der Schlickermischung hergestellt wurden. Auf dieses Weise können die keramischen Teilchen und die Harzkomponenten adäquat in einer Schlickermischung in einer weiter gleichmäßigen Art und Weise dispergiert werden, als der, in welcher die keramischen Teilchen und die Harzkomponenten in dem gleichen Lösungsmittel dispergiert werden.

Insbesondere wird der Mischschritt (d) unter einer Bedingung ausgeführt, bei welcher die Schlickermischung bevorzugt einen Feststoffgehalt von 70 bis 99 Gewichtsprozent aufweist.

Wenn die Schlickermischung einen Feststoffgehalt von weniger als 70 Gewichtsprozent aufweist, nimmt der Trockenschritt eine recht lange Zeit in Anspruch für, um das gefrorene Schlickermaterial zu trocknen. Wenn andererseits der Feststoffgehalt größer als 99 Gewichtsprozent ist, wird es schwierig, die keramischen Teilchen und die Harzkomponenten in der Schlickermischung zu dispergieren. Demzufolge wird das Feststoffverhältnis insbesondere bevorzugt in einem Bereich von 75 bis 99 Gewichtsprozent und am besten von 80 bis 90 Gewichtsprozent ausgewählt.

Darüber hinaus ist der Ausdruck „Feststoffgehaltverhältnis" ein Gewichtsverhältnis von festen Komponenten, die in der Schlickermischung enthalten sind.

Während des Ausfrierschritts (e) der Schlickermischung kann die Schlickermischung zu der Flüssigkeitsdüse 12 unter Druck mit einem Druckniveau zugeführt werden, welches mit dem Schickerregler 14b (siehe 1) reguliert wird und in die Sprühkammer 11a unter eine Atmosphäre unter einem normalen Druck oder unter einem verringerten Druck gesprüht werden. Zu diesem Zeitpunkt findet adiabatisches Abkühlen des gesprühten Materials statt und das gesprühte Material wird schnell ausgefroren. Auf diese Weise kann durch Sprühen der Schlickermischung, während gleichzeitig schnell gekühlt wird, um die Schlickermischung auszufrieren, die Schlickermischung schnell beginnen, in einem frühen Stadium auszufrieren. Dies ermöglicht die Unterdrückung der Segregation in der Zusammensetzung des sich ergebenden gefrorenen Schlickermaterials FP. Das heißt, die Schlickermischung kann in einem Zustand hergestellt werden, in dem die Schlickermischung die Zusammensetzung mit den keramischen Teilchen und den Harzkomponenten in einem gleichmäßig dispergierten Muster sicherstellt. Folglich kann das gefrorene Schlickermaterial FP mit den keramischen Teilchen und den Harzkomponenten erhalten werden, die in einem gleichmäßig dispergierten Muster gemischt sind.

Insbesondere kann während des Ausfrierschritts (e) der Schlickermischung, der vorstehend vorgestellt wurde, die Schlickermischung bevorzugt unter einem Druck in einem Bereich von 0,2 MPa bis 1 MPa unter Druck gesetzt werden, und in einem Luftstrom, welcher unter einem Druck von 0,2 MPa bis 1 MPa verbleibt, wird zu der Schlickermischung zum Sprühen derselben zugeführt.

Wenn die Drücke auf die Schlickermischung wirken und der Luftstrom weniger als 0,2 MPa ist, dann wird es schwierig, eine adäquate Druckdifferenz, die für ein adiabatische Expansionsprinzip benötigt wird, für die Schlickermischung, den Luftstrom und die Atmosphäre, die vorstehend vorgestellt wurden, sicherzustellen. Indessen führt die Gegenwart von Drücken, die 1 MPa übersteigen, zu einem Anstieg der Einführungskosten und der Betriebskosten der Ausrüstungen zum Zuführen der Schlickermischung und des Luftstroms unter hohen Drücken, was einen Anstieg der Herstellungskosten hervorruft. Darüber hinaus wird befürchtet, dass es schwierig ist, einen Vorteil zu erreichen, der diese Kosten rechtfertigt. Demzufolge fallen die zuvor genannten Drücke insbesondere bevorzugt in einen Bereich von 0,3 MPa bis 0,7 MPa.

Während des Ausfrierschritts (e) der Schlickermischung, der vorstehend vorgestellt wurde, kann ein barometrischer Druck der Atmosphäre bevorzugt in einem Bereich von 5 Torr bis 760 Torr fallen.

Der barometrische Druck von weniger als 5 Torr führt zu einem Anstieg der Einführungskosten und der Betriebskosten der Ausrüstungen zum Realisieren der vorstehenden Atmosphäre unter einem Niederdruckzustand, was einen Anstieg der Herstellungskosten hervorruft. Wenn darüber hinaus der barometrische Druck 760 Torr bei einem Normaldruck übersteigt, dann wird es schwierig, eine adäquate Druckdifferenz, die für ein adiabatisches Expansionsprinzip benötigt wird, wirkungsvoll für den gemischten Druck, den Luftstrom und die Atmosphäre, wie vorstehend vorgestellt wurde, sicherzustellen. Demzufolge kann die Atmosphäre insbesondere bevorzugt in einen Bereich von 50 Torr bis 760 Torr fallen.

Während des Ausfrierschritts (e) der Schlickermischung, der vorstehend vorgestellt wurde, kann darüber hinaus die Temperatur der Atmosphäre bevorzugt weniger als 0°C sein.

Wenn die Temperatur 0°C übersteigt, wird befürchtet, dass es schwierig wird, die gesprühte Schlickermischung adäquat auszufrieren.

Während des Ausfrierschritts (e) der Schlickermischung, der vorstehend vorgestellt wurde, kann die Temperatur der Atmosphäre bevorzugt in einen Bereich von –50°C bis –5°C fallen.

Die Gegenwart von Temperaturen von weniger als –50°C führt per se zu einem Anstieg der Einführungskosten und der Betriebskosten der Ausrüstungen zum kontinuierlichen Aufrecht erhalten der Atmosphäre bei einer vorgegebenen Temperatur, was einen Anstieg der Herstellungskosten des keramischen Rohmaterials hervorruft. Wenn andererseits die Temperatur größer als –5°C ist, wird befürchtet, dass eine Schwierigkeit beim schnellen Ausfrieren der gesprühten Schlickermischung hervorgerufen wird. Demzufolge kann die vorstehende Temperatur insbesondere bevorzugt in einen Bereich von –30°C bis –10°C festgesetzt werden.

Während des Trockenschritts (f) wird das gefrorene Schlickermaterial unter einem verringerten Druck zur Herstellung des keramischen Rohmaterials getrocknet. Das heißt, Feuchtigkeit, die in dem gefrorenen Schlickermaterial enthalten ist, wird durch Sublimation entfernt. Folglich kann mit dem gefrorenen Schlickermaterial, welches unter einer gleichmäßig dispergierten Zusammensetzung verbleibt, das heißt, unter einem Zustand, in dem die keramischen Teilchen und die Harzkomponente gleichmäßig dispergiert sind, gefrorenes Schlickermaterial nahezu ohne Veränderung im gefrorenen Pulver getrocknet werden. Auf diese Weise ermöglichen der Ausfrierschritt und der Trockenschritt die Verhinderung der Aggregation der Harzkomponenten, die beim direkten Heizen der Schlickermischung hervorgerufen würden.

Als Ergebnis kann ein keramisches Rohmaterial mit den keramischen Teilchen und den Harzkomponenten, die gleichmäßig dispergiert sind. Zusätzlich nehmen die keramischen Rohmaterialien die Form einer porösen Struktur mit gleichmäßig verteilten Hohlräume ein, so dass sie leicht zerbrechlich sind erhalten werden.

Insbesondere kann während des Trockenschritts (f) das gefrorene Schlickermaterial bevorzugt unter einem evakuierten Zustand bei einem Grad des Vakuums in einem Bereich von 5 Torr bis 50 Torr getrocknet werden.

Die Gegenwart eines Grades des Vakuums von weniger als 5 Torr führt per se zu einem Anstieg der Einführungskosten und der Betriebskosten der Ausrüstungen zum Realisieren des evakuierten Zustands, was einen Anstieg der Herstellungskosten des keramischen Rohmaterials hervorruft. Wenn andererseits der Grad des Vakuums größer als 50 Torr ist, kann kein Wasser adäquat von dem gefrorenen Schlickermaterial sublimiert werden, und es wird befürchtet, dass das gefrorene Schlickermaterial während des Trockenschritts geschmolzen wird.

Während des Trockenschritts (f) kann das gefrorene Schlickermaterial bevorzugt bei Heiztemperaturen in einem Bereich von 20°C bis 70°C für ein Heizzeitintervall von 1 Stunde bis 6 Stunden getrocknet werden.

Wenn die Heiztemperatur weniger als 20°C ist oder wenn das Heizzeitintervall kleiner als 1 Stunde ist, wird es schwierig, das Wasser adäquat von dem gefrorenen Schlickermaterial zum Trocknen desselben zu entfernen. Wenn andererseits die Heiztemperatur größer als 70°C ist, nimmt die Aggregation der Harzkomponenten zu. Wenn ebenso die Heizzeitintervalle größer als 6 Stunden sind, wird es schwierig, einen Effekt zu erreichen, der die Kosten rechtfertigt. Zusätzlich führt dies zu einem Anstieg der Herstellungszeit, was die Befürchtung des Anstiegs der Kosten hervorruft. Demzufolge kann die Heiztemperatur insbesondere bevorzugt in einen Bereich von 30°C bis 60°C und das Heizzeitintervall in einen Bereich von 1,5 Stunden bis 5 Stunden fallen.

Darüber hinaus kann das gefrorene Schlickermaterial bevorzugt einen mittleren Teilchendurchmesser in einem Bereich von 5 μm bis 500 μm aufweisen.

In einem Fall, in dem der mittlere Teilchendurchmesser kleiner als 5 μm ist, neigen eine Vielzahl von gefrorenen Schlickermaterialien dazu, zu aggregieren. Dies führt zu einer Verringerung der Trockeneffizienz des gefrorenen Schlickermaterials mit dem sich ergebenen Anstieg des Zeitintervalls für den auszuführenden Trockenschritt. Wenn andererseits der mittlere Teilchendurchmesser größer als 500 μm ist, steigt ein Risiko darin an, dass es schwierig wird, Wasser von dem gefrorenen Schlickermaterial zu entfernen. Dies führt zu einem Abfall der Trockeneffizienz und einer verlängerten Trockenzeit. Demzufolge kann der mittlere Teilchendurchmesser des gefrorenen Schlickermaterials insbesondere bevorzugt in einem Bereich von 50 μm bis 150 μm liegen.

Zusätzlich bezieht sich der Ausdruck „Teilchendurchmesser des gefrorenen Schlickermaterials" auf einen Teilchendurchmesser von granularen gefrorenen Schlickermaterialien, wie es zuvor erwähnt wurde.

Bei dem Herstellungsverfahren, das vorstehend vorgestellt wurde, spielen, wenn die Schlickermischung ausgefroren ist, die keramischen Teilchen, die in der Schlickermischung enthalten sind, eine Rolle als Substanzen, die als Kerne wirken, welche für die auszufrierenden keramischen Teilchen benötigt werden. Folglich kann die Schlickermischung zu einem noch früheren Zeitpunkt beginnen auszufrieren, wodurch die Segregation unterdrückt werden kann, welche die Zusammensetzung des gefrorenen Schlickermaterials beeinflusst.

Wie zusätzlich vorstehend vorgestellt wurde, da das gefrorene Schlickermaterial ohne Verwendung eines Kühlmediums hergestellt werden kann, wird kein Schritt zur Ausführung zum Abtrennen des gefrorenen Schlickermaterials von einem Kühlmedium benötigt. Dies führt zu einer Verkürzung der Herstellungsschritte, wodurch eine verbesserte Herstellungseffizienz bereitgestellt wird.

Auf diese Weise ermöglicht das Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung die Verbesserung der Herstellungsausbeute des keramischen Rohmaterials. Zusätzlich weist das keramische Rohmaterial mit den keramischen Teilchen und den Harzkomponenten auf, die in einem hochgradig gleichmäßigen Zustand dispergiert sind, eine hohe Qualität.

Ausführungsformen der Erfindung
Hiernach werden die zuvor beschriebenen Schritte im Detail beschrieben.
Erstes Beispiel
Nun wird ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen Rohmaterials eines ersten Beispiels gemäß der vorliegenden Erfindung nachstehend im Detail beschrieben.
Das Herstellungsverfahren des ersten Beispiels umfasst einen Herstellungsschritt (a) für keramische Teilchen und eine Harzkomponente, einen Dispergierschritt (b) für die keramischen Teilchen, einen Dispergierschritt (c) für die Harzkomponente, einen Mischschritt (d), einen Ausfrierschritt (e) und einen Trockenschritt (f).
In dem Herstellungsschritt (a) für keramische Teilchen und die Harzkomponente wurden die keramischen Teilchen aus Zirconium mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,3 μm bis 1 μm ausgewählt.
Die Harzkomponenten wurden aus Methylcelluloseteilchen unter Methylcellulose, Hydroxylpropylmethylcellulose, Karboximethylcellulose, Hydroxylpropylethylcellulose, Stärke, Polyvinylalkohol, Polyethylenoxid, Polyacrylsoda und Polyacrylamid ausgewählt.
Als Nächstes werden in einem Dispergierschritt (d) der keramischen Teilchen und dem Dispergierschritt (c) der Harzkomponente Zirconiumoxidteilchen als keramische Teilchen hergestellt und 50 Gewichtsprozent Wasser zu 50 Gewichtsprozent Zirconiumoxidteilchen zugegeben, wodurch eine die keramischen Teilchen dispergierende Flüssigkeit hergestellt wurde. Indessen wurden 5 Gewichtsteile Methylcelluloseteilchen hergestellt und 95 Gewichtsteile Wasser zu 5 Gewichtsteilen der Methylcelluloseteilchen zugegeben, wodurch eine die Harzkomponente dispergierende Flüssigkeit hergestellt wurde.
In dem nachfolgenden Mischschritt (d) wurden die die keramischen Teilchen dispergierende Flüssigkeit und die die Harzkomponente dispergierende Flüssigkeit gemischt, wodurch eine Schlickermischung (als eine Prüfprobe X) erhalten wurde. Das Feststoffgehaltsverhältnis der Schlickermischung war etwa 80 Gewichtsprozent.
Als Nächstes wurde in dem Ausfrierschritt (e) die Sprüheinheit 11 des Herstellungsgerätes 10 für das keramische Rohmaterial, die in den 1 und 2 gezeigt wird, zum Sprühen der Schlickermischung verwendet, wodurch ein gefrorenes Schlickermaterial hergestellt wurde.
In dem Ausfrierschritt (e) wird die Sprühkammer 11a unter einem Druck von 760 Torr (bei einem normalen Druck) bei einer Temperatur von 20°C aufrecht erhalten. Dann führt die Luftzufuhreinheit 13 Luft unter Druck dem Schlickertank 14 zu. Dies ermöglicht dem Schlickermischungstank 14 die Schlickermischung MS unter einem unter Druck gesetzten Zustand zu der Flüssigkeitsdüse 12 über die Schlickerzufuhrleitung 14a zugeführt zu werden. Andererseits wird Luft von der Luftzufuhreinheit 13 ebenso direkt zu der Flüssigkeitsdüse 12 als Luftströme 89 zugeführt (siehe 2). Während dieser Vorgänge werden der Schlickerregler 14b und der Luftregler 13c so reguliert, dass die Schlickermischung MS und die Luftströme 89, die zu der Flüssigkeitsdüse 12 zugeführt werden, in einem geeigneten unter Druck gesetzten Zustand aufrecht erhalten werden. Zusätzlich wird die Schlickermischung MS mit 0,5 MPa unter Druck gesetzt und die Luftströme 89 unter einem Druck von 0,5 MPa aufrecht erhalten.
Die Schlickermischung MS, die zu der Flüssigkeitsdüse 12 zugeführt wurde und in der Schlickerdüse 121 auftritt, wird aus der Schlickerausstoßöffnung 123 ausgestoßen. Zum selben Zeitpunkt werden die Luftströme 89, die der Flüssigkeitsdüse 12 zugeführt wurden und in der Luftdüse 122 auftreten, aus den Luftausstoßöffnungen 124 ausgestoßen. Die ausgestoßene Schlickermischung MS wird in Kontakt mit den Luftströmen 89 gebracht und verdichtet und in die Sprühkammer 11a in einem granularen Zustand gesprüht. Die gesprühte Mischung wird einer schnellen Änderung des Drucks von einem Hochdruckzustand zu einem Niederdruckzustand unterzogen und schnell gekühlt und ausgefroren aufgrund des adiabatischen Kühlens aufgrund des adiabatischen Expansionsprinzips.
Mit einem solchen Vorgang wurde das gefrorene Schlickermaterial FP in einem granularen Zustand hergestellt. Das gefrorene Schlickermaterial FP nimmt einen Zustand ein, unter welchem gleichmäßig dispergierte keramische Teilchen einen äußeren Umfang aufweisen, der mit Harzkomponenten und Eis (gefrorenes Wasser) bedeckt ist. Nachfolgend wird das gefrorene Schlickermaterial FP aus der Sprühkammer 11a gesammelt. Das gesammelte gefrorene Schlickermaterial FP wird als Prüfprobe A bezeichnet.
Ferner weist das gefrorene Schlickermaterial FP einen mittleren Teilchendurchmesser von 10 μm auf. Ebenso weist das gefrorene Schlickermaterial FP Teilchendurchmesser auf, die den Korndurchmessern des gefrorenen Schlickermaterials in dem granularen Zustand entsprechen.
Als Nächstes wird in dem Trockenschritt (f) das gefrorene Schlickermaterial durch das Drehventil 17 zu der Vakuumtrockeneinheit 15 mit der evakuierten Vakuumkammer auf einen Grad des Vakuums von 10 Torr zugeführt und für vier Stunden bei einer Temperatur von 60°C erhitzt, wodurch das gefrorene Schlickermaterial getrocknet wird. Das heißt, Feuchtigkeit wurde von dem gefrorenen Schlickermaterial durch Sublimation entfernt, wodurch das keramische Rohmaterial 21a erhalten wurde.
Auf einem solchen Weg wurde das keramische Rohmaterial 21 hergestellt. Es wird als Probe E1 bezeichnet. Das keramische Rohmaterial schließt gleichmäßig dispergierte keramische Teilchen ein, deren äußerer Umfang mit Harzkomponenten in einem porösen Zustand bedeckt ist, so dass es leicht zerbrechlich ist mit Hohlräumen, die in Bereichen gebildet wurden, von denen die Feuchtigkeit entflüchtete.
Bei dem ersten Beispiel wurde mit einem Blick auf das Prüfen einem Sammelausbeuteverhältnis des gefrorenen Schlickermaterials ein gefrorenes Vergleichsschlickermaterial unter Verwendung eines Kühlmediums hergestellt und als Probe C1 zum Vergleich mit der Probe E1 gesammelt.
Insbesondere in dem Ausfrierschritt wurde die Schlickermischung in flüssigen Stickstoff als Kühlmedium gesprüht, um als Tropfen in die Sprühkammer 11a zu fallen, was ein Ausfrieren der Schlickermischung hervorrief, so dass ein gefrorenes Schlickermaterial hergestellt wurde. Nachfolgend wurde der flüssige Stickstoff durch einen Messrechen (#400) geleitet, wodurch das gefrorene Schlickermaterial gesammelt wurde. Das gesammelte gefrorene Schlickermaterial wird als Prüfprobe B bezeichnet. Die anderen Schritte wurden in der gleichen Art und Weise wie jene ausgeführt, in welchen die Probe E1 hergestellt wurde, wodurch ein keramisches Rohmaterial hergestellt wurde. Dies wurde als Probe C1 bezeichnet.
Als Nächstes wurden im Hinblick auf das Überprüfen eines Sammelausbeuteverhältnis des gefrorenen Schlickermaterials beim Herstellen der Proben E1 und C1 die Sammelausbeuteverluste der Prüfproben A und B überprüft.
Hier bedeutet der Ausdruck „Sammelausbeuteverlust" einen Anteil von ungesammeltem gefrorenem Schlickermaterials zu dem sich ergebenen gefrorenen Schlickermaterial, und der Sammelausbeuteverlust wurde durch Dividieren eines Unterschiedes zwischen einem Gewicht der gesprühten Schlickermischung und eines Gewichts des gesammelten gefrorenen Schlickermaterials durch das Gewicht der gesprühten Schlickermischung erhalten. Dieses Ergebnis ist in 3 gezeigt. In 3 zeigt eine vertikale Achse einen Sammelausbeuteverlust (%) an.
Um einen Zusammenbruch des Sammelausbeuteverlusts zu erklären, der in 3 angezeigt wird, stellt ferner ein „Durchgang durch Messrechen (#400)" gefrorenes Schlickermaterial dar, das nicht durch den Messrechen (#400) durchging und ungesammelt blieb. Dies wird durch Abschätzen eines Gewichts des ungesammelten gefrorenen Schlickermaterials auf der Grundlage des Gewichts der verbleibenden keramischen Teilchen und Harzkomponenten abgeschätzt, welche während des Trocknens mit flüssigem Stickstoff auftreten, der durch den Messrechen durchlief und Dividieren des sich ergebenen Gewichts durch ein Gewicht der gesprühten Schlickermischung. Ebenso bedeutet der Ausdruck „anhaftend auf Wandoberfläche" gefrorenes Schlickermaterial, das auf der Wandoberfläche der Sprühkammer anhaftete und ungesammelt blieb. Die Anhaftung auf der Wandoberfläche wurde erhalten durch Sammeln von gefrorenem Schlickermaterial von der Wandoberfläche der Sprühkammer 11a und durch Dividieren des sich ergebenden Gewichts durch das Gewicht der Schlickermischung. Darüber hinaus bedeutet der Ausdruck „anderes" unklare Komponenten.
Wie aus 3 deutlich wird, wurde demonstriert, dass die Prüfprobe A einen extrem niedrigeren Sammelausbeuteverlust als die Prüfprobe B aufwies. Das heißt, die Prüfprobe B weist einen großen Anteil von ungesammeltem Material aufgrund eines Durchlassens des Messrechens oder Anhaftung auf den Wandoberflächen der Sprühkammer auf. Im Gegensatz dazu kann mit der Prüfprobe A das gefrorene Schlickermaterial nahezu ohne Verlust und mit einer hohen Sammelausbeute gesammelt werden.
Ferner weist als ein Ergebnis das keramische Rohmaterial (Probe E1), das durch Trocknen der Prüfprobe A erhalten wurde, eine höhere Ausbeute als das keramische Rohmaterial (Prüfprobe C1) auf, das durch Trocknen der Prüfprobe B erhalten wurde.
Mit dem vorstehenden Herstellungsverfahren des vorliegenden Beispiels kann die Sammelausbeute des gefrorenen Schlickermaterials bemerkenswert verbessert werden, was es ermöglicht, ein keramisches Rohmaterial mit einer gesteigerten Ausbeute herzustellen.
Mit dem vorliegenden Beispiel kann ferner für den Zweck des Überprüfens eines dispergierten Zustands der keramischen Teilchen und der Harzkomponente ein keramisches Material (Prüfprobe C2) unter Verwendung eines Schlickers hergestellt werden, der durch Dispergieren der keramischen Teilchen und der Harzkomponente in einer Lösung (Wasser) zur selben Zeit hergestellt wurde.
Insbesondere wurden zunächst Zirconiumoxidteilchen als keramische Teilchen und Methylcellulose als Harzkomponenten hergestellt. 85 Gewichtsteile Wasser wurden zu einer Mischung zwischen 14,5 Gewichtsteilen der keramischen Teilchen und 0,5 Gewichtsteilen der Harzkomponente zugegeben, wodurch ein Schlicker (Prüfprobe Y2) hergestellt wurde, der die keramischen Teilchen und die Harzkomponenten enthielt. Dann wurde dieser Schlicker dem Ausfrierschritt und dem Trockenschritt in der gleichen Art und Weise wie jene der Probe E1 unterzogen, wodurch ein keramisches Rohmaterial hergestellt wurde. Dieses keramische Rohmaterial wurde als Probe C2 bezeichnet.
Als Nächstes wurde für den Zweck des Prüfens eines dispergierten Zustands der keramischen Teilchen und der Harzkomponenten der Proben C1 und C2 sowie der Prüfproben X und Y2 in Bezug auf die Teilchengrößenverteilung überprüft.
Die Teilchengrößenverteilung wurde unter Verwendung einer Messvorrichtung für die Teilchengrößenverteilung (hergestellt und verkauft unter dem Namen von Nikkiso Co. Ltd.) gemessen. Die Ergebnisse werden in den 5 und 6 gezeigt.
4 zeigt ein gemessenes Ergebnis für eine Teilchengrößenverteilung der Prüfprobe X. 5 zeigt ein gemessenes Ergebnis einer Teilchengrößenverteilung der Prüfprobe Y2. In 4 und 5 werden jeweils die Teilchengrößenverteilung der Prüfproben X und Y2 auf Säulenschaubildern dargestellt. In diesen Zeichnungsfiguren werden die Teilchen mit einer Teilchengröße, die einen gewissen Bereich verbleibt, so behandelt, als ob sie zu einer Gruppe gehören und einer Häufigkeit (%) der Teilchen, die zur gleichen Gruppe gehören, wird in dem gleichen Säulen angezeigt (in dem Säulenschaubild).
Ferner wird mit dem vorliegenden Beispiel der dispergierte Zustand zwischen den keramischen Teilchen und den Harzkomponenten in der Prüfprobe X mit dem dispergierten Zustand der keramischen Teilchen in dem Vergleichsschlicker (Prüfprobe Y3) verglichen, worin nur die keramischen Teilchen in Wasser dispergiert wurden.
Die Prüfprobe Y3 wurde durch Zugeben von 50 Gewichtsteilen Wasser zu 50 Gewichtsteilen Zirconiumoxidteilchen und Mischen dieser Materialien hergestellt. Nachfolgend wurde die Teilchengrößenverteilung der Prüfproben X und Y2 unter Verwendung der Messvorrichtung für die Teilchengrößenverteilung, die zuvor genannt wurde, gemessen. Die gemessenen Ergebnisse werden in 6 gezeigt. In 6 stellt die Abszisse einen Teilchendurchmesser (μm) und die Ordinate eine Häufigkeit (%) dar.
Wie aus den 4 und 5 deutlich wird, wird verstanden, dass die Prüfprobe X eine kleinere Änderung in der Teilchengrößenverteilung als die der Prüfprobe Y2 aufweist. Das heißt, es ist geklärt, dass die Schlickermischung (Prüfprobe X), die durch Dispergieren der keramischen Teilchen und der Harzkomponenten jeweils in getrennten Lösungen (Wasser) und dann Mischen dieser Materialien hergestellt wurde, ein besseres gleichmäßig dispergiertes Muster zwischen den keramischen Teilchen und den Harzkomponenten aufweist als die des Schlickers (Prüfprobe Y2), der durch Dispergieren der keramischen Teilchen und der Harzkomponenten in der Lösung zur gleichen Zeit hergestellt wurde. Demzufolge werden mit der Probe E1, die von dem Gefriertrocknen der Prüfprobe X herrührt, die keramischen Teilchen und die Harzkomponenten in einer besseren Gleichmäßigkeit und intensivem dispergiertem Zustand dispergiert als in dem der Probe C2, die von dem Gefriertrocknen der Prüfprobe Y2 herrührt.
Wie aus 6 deutlich wird, hat die Prüfprobe X eine Teilchengrößenverteilung im wesentlich gleichen Umfang wie die des Schlickers (Prüfprobe Y3) mit nur den keramischen Teilchen demonstriert, die im Wasser dispergiert waren. Folglich wird geschlossen, dass bei der Prüfprobe X, die keramischen Teilchen und die Harzkomponenten in einem intensiv dispergierten Zustand mit dem gleichen Ausmaß wie dem dispergiert sind, unter welchem nur die keramischen Teilchen in der Lösung dispergiert wurden.
Mit dem keramischen Rohmaterial (Probe E1), das von der Gefriertrocknung der Schlickermischung (Prüfprobe X) herrührt, werden, da die keramischen Rohmaterialien getrocknet werden können, während sie in einem intensiv dispergierten Zustand der Schlickermischung (Prüfprobe X) gehalten werden, die keramischen Teilchen und die Harzkomponenten in einem gleichmäßig dispergierten Zustand dispergiert.
Wie vorstehend ausgeführt wurde, wird es mit dem vorliegenden Beispiel möglich, das keramische Rohmaterial mit den keramischen Teilchen und den Harzkomponenten in einem gleichmäßig dispergierten Zustand zu erhalten.
Zweites Beispiel
Im zweiten Beispiel wurde ein keramisches Formteil unter Verwendung des keramischen Rohmaterials (Probe E1) hergestellt, das im ersten Beispiel hergestellt wurde, und dann das keramische Formteil gesintert, um einen gesinterten Körper zu bilden.
Als erstes wurde Wasser zu dem keramischen Rohmaterial zugegeben und diese Materialien geknetet, um ein geknetetes Material herzustellen. Das geknetete Material wurde dann durch ein Extrusionsabformverfahren abgeformt, wodurch ein keramisches Formteil in Form einer Folienbahn hergestellt wurde.
Bei der Extrusionsabformung des vorliegenden Beispiels wird das Abformen unter Verwendung eines Extrusionsabformgeräts 100 ausgeführt, wie sie in den 7 bis 10 gezeigt wird, die eine Rolle als Formgerät für das keramische Formteil spielt, die in Kombination mit der Herstellungsgerät 10 für das keramische Rohmaterial verwendet wird, wie sie in den 1 und 2 gezeigt wird.
Wie in 7 gezeigt wird, schließt das Extrusionsabformgerät 100 schneckenförmige Extruder 2 und 3, ein Umformwerkzeug 41, das oben auf dem Extruder 2 lokalisiert, ein, und spielt eine Rolle als Gerät zum Extrusionsabformen des gekneteten Materials 80, das zu dem Extruder 2 eingeführt wird, in Form einer Folienbahn, um einen keramischen Formkörper 8 in Form einer Folienbahn zu bilden.
Das Umformwerkzeug 41 umfasst eine Temperaturregeleinrichtung 5, die so angeordnet ist, dass sie die entsprechenden Temperaturen des gekneteten Materials 80 an verschiedenen segmentierten Abschnitten reguliert, die in der Breitenrichtung davon in einer Art und Weise auf Abstand angeordnet sind, die nachstehend im Detail beschrieben wird.
Wie in 7 gezeigt wird, umfasst das Formgerät 100 für das keramische Formteil die zwei Stufen der schneckenförmigen Extruder 2 und 3, die miteinander in Serie verbunden sind, und das Umformwerkzeug 41 ist auf den Extruder 2 in der unteren Stufe befestigt.
Wie in den 7 und 8 gezeigt wird, nimmt das Umformwerkzeug 41 eine flache Form ähnlich einem kollabierten kreisförmigen Rohr an, das mit einer verengten Dimension in einer vertikalen Richtung und einer aufgeweiteten Dimension in einer Breitenrichtung zu dem distalen Ende hin verjüngt ist.
Wie in 7 gezeigt wird, ist ferner ein Paar Formlippen 421, 422 an das distale Ende des Umformwerkzeugs 41 angepasst, um die Dicke des keramischen Formkörpers 8 zu begrenzen, das durch die Extrusion zu bilden ist. Das Umformwerkzeug 41 schließt ein eine Dickenjustierschraube 125, deren unteres Ende mit der oberen Formlippe 421 verbunden ist, welche gedreht werden kann, um eine Schraubenbewegung zu justieren, so dass dadurch die obere Formlippe 421 vorgeschoben oder zurückgezogen werden kann, was es möglich macht, einen Spalt zwischen der oberen und der unteren Formlippe 421, 422 zu regulieren.
Wie in den 7 bis 9 darüber hinaus gezeigt wird, umfasst die Temperaturreguliereinrichtung 5 des Umformwerkzeugs 41 einzelne Kühlkammern 51, die in den entsprechenden segmentierten Abschnitten gebildet und die in der Breitenrichtung des Umformwerkzeugs 41 abgeteilt sind, und eine Kühlmedium-Zirkuliereinrichtung 60 zum Zirkulieren eines Kühl- und Heizmediums 6 durch die entsprechenden Kühlkammern 51.
Wie in den 8 und 9 gezeigt wird, weist das Umformwerkzeug 41 sechs Kühlkammern 51 auf, die in drei Segmente unterteilt sind, die in der Breitenrichtung in den oberen und unteren Regionen jeweils lokalisiert sind. Jede Kammer 51 weist eine trapezförmige Konfiguration mit langen und kurzen Seitenflächen 51a, 51b auf, die jeweils mit einem Flüssigkeitseinlass 511 und einem Flüssigkeitsauslass 512 gebildet sind. Der Flüssigkeitseinlass 511 und der Flüssigkeitsauslass 512 des Umformwerkzeugs 41 sind mit Zirkulationsleitungen 621, 622 in Verbindung mit der Temperaturregeleinrichtung 60 verbunden.
Die Temperaturregeleinrichtung 60 kann einen Heizmediumtank, eine Pumpe und ein elektromagnetisches Ventil einschließen, die so angeordnet sind, dass sie geeignet das Kühl- und Heizmedium zu den entsprechenden Kammern 51 von dem Heizmediumtank zirkulieren. Die Temperaturregeleinrichtung 60 kann die Form von verschiedenen detaillierten Strukturen annehmen, um ein Verfahren zum Steuern der Temperaturregeleinrichtung 60 auszuführen. Das heißt, die Temperaturregeleinrichtung 60 kann so angeordnet sein, dass sie eine Struktur aufweist, das sie automatisch durch eine Rückmeldungssteuerung in einer nachstehend beschriebenen Art und Weise gesteuert wird. In dem vorliegenden Beispiel wendet die Temperaturregeleinrichtung 60 keine automatische Kontrolle an und ist so strukturiert, dass sie Temperaturen und die Flussrate des Kühl- und Heizmediums 6 reguliert, so dass dieses manuell zu den entsprechenden Kammern 51 zugeführt wird.
Wie in 7 ferner gezeigt wird, umfassen die schneckenförmigen Extruder 2 und 3 Gehäuse 21 und 31, durch welche sich die Extruderschnecken 22 und 23 jeweils erstrecken. Die Extruderschnecken 22 und 23 schließen Kernschafte 221 und 321 mit entsprechenden äußeren Umfangsbereichen ein, die mit Leitungsabschnitten 222 und 232 gebildet sind, die spirale Formen annehmen. In dem vorliegenden Beispiel weist jede der Extruderschnecken 22 und 23 einen Außendurchmesser (Außendurchmesser des Leitungsabschnitts) d von 30 mm auf. Das Formgerät 100 für das keramische Formteil schließt ferner eine Vakuumkammer 29 zwischen den Extrudern 2 und 3 ein. Der obere Extruder 3 weist eine hintere und obere Fläche auf, auf welcher ein Materialeinführabschnitt 39 zum Einführen des gekneteten Materials 80 vorgesehen ist.
Wie in 7 darüber hinaus gezeigt wird, umfasst der Materialeinführabschnitt 39 einen Öffnungsabschnitt 390, der in einer umgekehrten quadratischen Pyramide gebildet ist, und ein Paar Zufuhrwalzen 392, die an einer Fläche unter dem Öffnungsabschnitt 390 angeordnet sind. Das Paar Zufuhrwalzen 392 ist so strukturiert, dass sie das geknetete Material 80, das dazu zugeführt wird, zerteilen, wobei das geknetete Material 80 zum Inneren des unteren Extruders 2 zugeführt wird.
Zusätzlich ist eine Vakuumpumpe 55 mit der Vakuumkammer 29 verbunden, um ein Evakuieren davon zu erreichen, so dass das geknetete Material 80, das von dem oberen Extruder 3 zugeführt wird, entlüftet wird. Darüber hinaus ist ein Paar Zufuhrwalzen 292 im Inneren der Vakuumkammer 29 befestigt, die in ihrer Struktur ähnlich den Zufuhrwalzen 392 sind, die in dem Materialeinführabschnitt 39 angeordnet sind.
In dem vorliegenden Beispiel ist das Formgerät 100 für das keramische Verbundmaterial mit einem Trockengerät 7 zum Trocknen des Formteils 8 verbunden, das durch das Formgerät 100 für das keramische Verbundmaterial gebildet wurde, und dasselbe wird in einer Rollenkonfiguration, wie in 10 gezeigt, aufgewickelt. Das Trockengerät 7 schließt ein ein Gurtförderband 71 ein, das aus einem Paar Rollen 711 und 712 und einem Gurt 713, der durch das Rollenpaar 711 und 712 betrieben wird, und ein Gehäuse 730 mit einer Heizkammer 73, durch welche der Gurt 713 horizontal läuft, um das keramische Formteil 8 zu befördern, der von dem Formgerät 100 für das keramische Formteil zugeliefert wird. Die Heizkammer 73 weist einen oberen Heizer 731A und einen unteren Heizer 731B auf, die vertikal in mit Abstand versehenen Positionen lokalisiert sind, zwischen welchen ein Förderpfad 71A vorgesehen ist, um das keramische Formteil 8 hindurch zu lassen. Die Heizkammer 73 bezieht ebenso darin eine Vielzahl von Temperatursensoren 732 ein, die auf einer horizontal ausgerichteten Ebene parallel dazu ausgerichtet sind, zum Erfassen von Temperaturen der Heizkammer 73 an einer Vielzahl von Erfassungspositionen. Die von den Temperatursensoren 732 ausgegebenen Temperaturmesssignale werden einer Heizersteuerung 735 aufgegeben. Die Heizersteuerung 735 steuert die Heizer 731A, 731B abhängig von den Messwerten der Temperatursensoren 732, um dadurch die Heizkammer 73 bei einer festen Temperatur aufrecht zu erhalten.
Ferner ist ein Bewegungssensor 741 an einer Einlassseite des Gurtförderbands 71 zum Messen eines flexiblen Volumens des keramischen Formteils 8 bereitgestellt, welches von dem Extrusionsformen herrührt, um einen Messwert zu einer Geschwindigkeit des Gurtförderbands 71 auszugeben, welcher wiederum eine Geschwindigkeit des Gurtförderbands 71 steuert, so dass das flexible Volumen des keramischen Formteils 8 bei einem festen Niveau in Antwort zu dem gemessenen Wert aufrecht erhalten wird.
Zusätzlich ist eine Aufwickelvorrichtung 75 an der Auslassseite des Gurtförderbands 71 zum Aufwickeln der getrockneten keramischen Formkörper 8 in Form einer Folienbahn bereitgestellt.
Dann wurde das Formgerät 100 für das keramische Formteil verwendet und das keramische Formteil 8 in Form einer Folienbahn gebildet.
Beim Bilden des keramischen Formteils wurde das geknetete Material durch Zugeben von Wasser zu dem keramischen Rohmaterial (Probe E1), das im ersten Beispiel hergestellt wurde, und Kneten der Mischung hergestellt. Insbesondere wurden 5 Gewichtsteile Wasser zu 95 Gewichtsteilen des keramischen Rohmaterials zugegeben und das Kneten der Mischung ausgeführt, um das geknetete Material 80 erhalten.
Das keramische Formteil 8 wurde in der Größe mit einer Breite W (siehe 8) von 150 mm und einer Dicke T (siehe 7) von 200 μm gebildet. Zu diesem Zeitpunkt war das Umformwerkzeug 41 so strukturiert, dass es ein Profil aufwies, das der Größe und der Form des keramischen Formteils 8 entsprach. Demzufolge wurde die Beziehung zwischen dem Außendurchmesser „d" (siehe 8) der Extruderschnecke 22 des Schneckenextruders 2 und der Breitendimension W des keramischen Formteils 8 mit W ≥ 3d festgesetzt.
Beim Bilden des keramischen Formteils 8 wurde zuerst das geknetete Material 80 in den Materialeinführabschnitt 39 gegeben. Das Paar Zufuhrwalzen 392 führte das eingegebene geknetete Material 80 dem Extruder 3 an einer stromabwärtigen Fläche davon zu. Das geknetete Material 80 in dem Extruder 3 bewegte sich vorwärts, während es aufgrund der Drehung der Extruderschnecke 32 geknetet wurde, und wurde in die Vakuumkammer 29 ausgeworfen. Das geknetete Material 80, das der Vakuumkammer 29 zugeführt wurde, wurde von dem Paar Zufuhrwalzen 292 dem unteren Extruder 2 in einem entlüfteten Zustand zugeführt. Das geknetete Material 80 in dem Extruder 2 bewegte sich vorwärts, während es aufgrund der Drehung der Extruderschnecke 22 geknetet wurde, in das Umformwerkzeug 41, nach welchem das geknetete Material 80 von den Formlippen 421, 422 in Form einer Folienbahn extrudiert wurde. Wenn dies stattfand, wurde das keramische Formteil 8 in Form einer extrudierten Folienbahn in dem Trockengerät 7 getrocknet und dann durch die Aufwickelvorrichtung 75 in eine Rollenform aufgewickelt.
In dem vorliegenden Beispiel ermöglichte, mit einem Blick auf das Korrigieren einer Form des keramischen Formkörpers 80, die von dem Extrusionsformen herrührt, die Temperaturregeleinrichtung 5 dem keramischen Formkörper 80 durch das Umformwerkzeug 41 zu durchlaufen, um die Temperatur bei verschiedenen segmentierten Flächen zu steuern, die in einer Vielzahl von Positionen in der Breitenrichtung unterteilt waren, wodurch die Extrusionsabformung ausgeführt wurde.
Insbesondere wurde zuerst während des Beginns des Formschritts die Heizmedium-Zirkuliereinrichtung 60 in Betrieb gesetzt, um das Heizmedium 6 bei einer Temperatur von 10°C durch alle Kühlkammern 51 zu zirkulieren. Die Form des keramischen Formteils 8, das gebildet wurde, wurde betrachtet, wobei eine Beurteilung vorgenommen wurde, um zu bestimmen, ob die Temperatur des Heizmediums 6, das durch eine besondere Kammer 51 zirkuliert, zu verringern ist, wobei das als eine fehlerhafte Fläche gilt, die in einer geknitterten Form gebildet wurde, was von einer erhöhten Formgeschwindigkeit herrührt, um die Temperatur des Heizmediums 6, das durch eine andere besondere Kammer 51 zirkuliert, anzuheben, oder beide dieser Behandlungen auszuführen. Bei dieser Vorgehensweise wurde die Fluidität des gekneteten Materials 80, welches durch die Formmatrize lief, in verschiedenen Bereichen eingestellt, wodurch es ermöglicht wurde, die Geschwindigkeit des gekneteten Materials 80, das durch die Formlippen 421, 422 läuft, bei einem im Wesentlichen festen Niveau über die gesamte Breite des gekneteten Materials 80 aufrecht zu erhalten.
Nachfolgend wurde der keramische Formkörper in Form einer Folienbahn mit einer Dicke von 200 μm, das in der zuvor genannten Art und Weise hergestellt wurde, gebrannt, wodurch ein gesinterter Körper hergestellt wurde.
Noch spezieller wurde zuerst das keramische Formteil mit der Dicke von 200 μm in eine Größe von 150 mm × 150 mm geschnitten. Dieses keramische Formteil wurde für 50 Stunden bei der Temperatur von ungefähr 1500°C gebrannt, wodurch ein gesinterter Körper erhalten wurde. Dies wurde als Probe E2 behandelt.
Danach wurde der gesinterte Körper der Probe E2 durch ein Rasterelektrodenmikroskop (REM) betrachtet, um die Anwesenheit oder Abwesenheit von hohlen Abschnitten wie Hohlräume oder Poren zu finden. Die Probe E2 wurde auf eine Tiefe von 0,05 mm von einer Oberfläche der Probe E2 geschliffen und eine geschliffene Oberfläche der Probe E2 unter Verwendung des Rasterelektronenmikroskops betrachtet. Darüber hinaus wurde während der REM-Betrachtung der Probe E2 die Anzahl von hohlen Abschnitten (fehlerhafte Hohlräume) pro fester Oberfläche gezählt, wodurch eine fehlerhafte Hohlraumanzahl (Stück pro mm²) pro Einheitsoberfläche berechnet wurde.
Als Ergebnis wurden keine hohlen Abschnitte wie Hohlräume oder Poren in dem Beispiel E2 gefunden. Darüber hinaus war die fehlerhafte Hohlraumanzahl der Probe E2 weniger als 0,001 Stücke pro mm². Dadurch wurde demonstriert, dass die Probe E2 ein gesinterter Körper nahezu ohne Fehler war.
Drittes Beispiel
In dem vorliegenden Beispiel wird ein keramisches Formteil in Form einer Folienbahn durch das Doctor Blade Verfahren gebildet.
Während des Bildungsschrittes des vorliegenden Beispiels wird das keramische Formteil unter Verwendung eines Doctor Blade Formgeräts 9 gebildet, die in 11 gezeigt wird, hergestellt.
Wie in 11 gezeigt wird, umfasst das Doctor Blade Formgerät 9 einen Materialeinführabschnitt 91, einen Damm 92, der in dem Materialeinführabschnitt 91 lokalisiert ist, eine Ausgabeöffnung 94, eine Klinge 93 zum Einstellen einer Höhe der Ausgabeöffnung 94 und einen Trockenofen 95.
Als nächstes wurde ein folienförmiges keramisches Formteil 8 unter Verwendung des Doctor Blade Formgeräts in der aktuellen Praxis gebildet.
Das geknetete Material 80 wurde durch Zugeben eines Lösungsmittels zu dem keramischen Rohmaterial (Probe E1), das in Beispiel 2 hergestellt wurde, und Kneten dieses Materials hergestellt. Insbesondere wurden 100 Gewichtsteile des Lösungsmittels zu 100 Gewichtsteilen des keramischen Materials zugegeben, für welches das Kneten ausgeführt wurde, wodurch das geknetete Material 80 hergestellt wurde.
Das sich ergebende folienförmige keramische Materialformteil 8 wies eine Größe mit einer Dicke von 200 μm auf. Um mit der Größe des folienförmigen keramischen Materialformteils 8 überein zu stimmen, wurde die Klinge 93 in der Position justiert.
Beim Bilden des folienförmigen keramischen Materialformteils 8 wurde zunächst das geknetete Material 80 in den Materialeinführabschnitt 91 gegeben. Das geknetete Material 80, das durch den Damm 92 aufgestaut wurde, wurde aus der Ausgabeöffnung 94 zwischen der Klinge 93 und einem Trägerfilm 97 fließen lassen, durch eine Zuführwalze 961 zugeführt und kontinuierlich auf den Trägerfilm 97 beschichtet. Das beschichtete geknetete Material 80 wurde in dem Trockenofen 95 getrocknet, von dem Trägerfilm 97 abgezogen und durch eine Aufnahmewalze 962 aufgewickelt, wodurch ein langes folienförmiges keramisches Formteil 8 erhalten wurde. Das keramische Formteil 8 wurde nach den Anforderungen zugeschnitten, wodurch das keramische Formteil in einer folienförmigen Konfiguration mit einer beliebigen Dimension erhalten wurde.
Das vorliegende Beispiel war in anderer Hinsicht ähnlich zu Beispiel 2 und wies ähnliche vorteilhafte Effekte auf.
Während die speziellen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung im Detail beschrieben wurden, wird es durch einen Fachmann leicht nachzuvollziehen sein, dass verschiedene Modifikationen und Alternativen zu jenen Details im Lichte der gesamten Lehre der Offenbarung entwickelt werden können. Demzufolge sind die offenbarte besonderen Anordnungen nur als illustrativ zu verstehen und begrenzen den Schutzumfang der vorliegenden Erfindung nicht, welcher in der vollen Breite der folgenden Ansprüche und aller Äquivalente davon zu gewähren ist.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines keramischen Rohmaterials, welches die Schritte umfasst: (a) Herstellen von mindestens keramischen Teilchen und Harzkomponenten; (b) Dispergieren der keramischen Teilchen durch Mischen der keramischen Teilchen und Wasser und Herstellen einer die keramischen Teilchen dispergierenden Flüssigkeit; (c) Dispergieren der Harzkomponenten durch Mischen der Harzkomponenten und Wasser und Herstellen einer die Harzkomponente dispergierenden Flüssigkeit; (d) Mischen der die keramischen Teilchen dispergierenden Flüssigkeit und der die Harzkomponente dispergierenden Flüssigkeit zur Herstellung einer Schlickermischung; (e) Sprühen der Schlickermischung unter einem unter Druck gesetzten Zustand in eine Atmosphäre und einem normalen Druck oder einem verringerten Druck, um dadurch ein gefrorenes Schlickermaterial herzustellen; und (f) Trocknen des gefrorenen Schlickermaterials unter einem verringerten Druck, um dadurch das keramische Rohmaterial herzustellen.
Das Verfahren zur Herstellung des keramischen Rohmaterials nach Anspruch 1, wobei der Ausfrierschritt (e) die Schritte umfasst: unter Druck Setzen der Schlickermischung unter einem Druck in einem Bereich von 0,2 MPa bis 1 MPa; und Sprühen der Schlickermischung unter dem unter Druck gesetzten Zustand durch Zuführen von Luft unter Druck in dem Bereich von 0,2 MPa bis 1 MPa.
Das Verfahren zur Herstellung des keramischen Rohmaterials nach Anspruch 1, wobei während des Ausfrierschritts (e) die Atomsphäre bei einem Druck von 5 Torr bis 760 Torr verbleibt.
Das Verfahren zur Herstellung des keramischen Rohmaterials nach Anspruch 1, wobei während des Ausfrierschritts (e) die Atomsphäre bei Temperaturen unter 0°C verbleibt.
Das Verfahren zur Herstellung des keramischen Rohmaterials nach Anspruch 1, wobei während des Ausfrierschritts (e) die Atomsphäre bei Temperaturen in einem Bereich von –50°C bis –5°C verbleibt.
Das Verfahren zur Herstellung des keramischen Rohmaterials nach Anspruch 1, wobei während des Trockenschritts (f) das gefrorene Schlickermaterial unter einem Vakuumzustand bei einem Grad des Vakuums in einem Bereich von 5 Torr bis 50 Torr getrocknet wird.
Das Verfahren zu Herstellung des keramischen Rohmaterials nach Anspruch 1, wobei während des Trockenschritts (f) das gefrorene Schlickermaterial bei Heiztemperaturen von 20°C bis 70°C bei Heizzeitintervallen von 1 Stunde bis 6 Stunden getrocknet wird.
Das Verfahren zur Herstellung des keramischen Rohmaterials nach Anspruch 1, wobei das gefrorene Schlickermaterial einen mittleren Teilchendurchmesser in einem Bereich von 5 μm bis 500 μm aufweist.
Das Verfahren zur Herstellung des keramischen Rohmaterials nach Anspruch 1, wobei die keramischen Teilchen einen mittleren Teilchendurchmesser in einem Bereich 0,3 μm bis 1 μm aufweisen.
Das Verfahren zur Herstellung des keramischen Rohmaterials nach Anspruch 1, wobei die keramischen Teilchen mindestens ein Element enthalten, das aus der Gruppe ausgewählt wurde, die aus Aluminiumtitanat, Mullit, Kaliumtitanat, Lithiumaluminosilicat, Cordierit, Bleizirconattitanat (PZT), Titanoxid, Zinnoxid, Galliumarsenid, Siliciumcarbid, Chromoxid, Zirconiumoxid, Aluminiumoxid, Yttriumoxid, Siliciumnitrid, karburierte Faser, Calciumsilicat, kristallisiertes Glas (FRC), amorpher Kohlenstoff, Wolframcarbid, Titancarbid, Eisensilicid, Graphit, Titanoxid, Kohlefaser, Aluminumnitrid, Bariumtitanat, Zinkoxid, Zinksulfid, Galliumphosphid, Wolframoxid, Cadmiumsulfid und Indiumzinnoxid (ITO) besteht.
Das Verfahren zur Herstellung des keramischen Rohmaterials nach Anspruch 1, wobei die Harzkomponente mindestens ein Element enthält, das aus der Gruppe ausgewählt wurde, die aus Methylcellulose, Hydroxylpropylmethylcellulose, Carboxymethylcellulose, Hydroxylpropylethylcellulose, Stärke, Polyvinylalkohol, Polyethylenoxid, Polyacrylsoda und Polyacrylamid besteht.
Das Verfahren zur Herstellung des keramischen Rohmaterials nach Anspruch 1, welches ferner die Schritte umfasst: Herstellen eines gekneteten Materials, welches das keramische Rohmaterial enthält; und Herstellen eines keramischen Formteils durch Formen des gekneteten Materials unter einem unter Druck gesetzten Zustand von 1 MPa bis 50 MPa.
Das Verfahren zur Herstellung des keramischen Rohmaterials nach Anspruch 12, wobei das keramische Formteil als Gassensor verwendet wird.
Herstellungsgerät für keramisches Rohmaterial, welches umfasst: einen Schlickertank, der eine Schlickermischung enthält, die aus einer keramische Teilchen dispergierenden Flüssigkeit und einer Harzkomponenten dispergierenden Flüssigkeit zusammengesetzt ist; eine Luftzufuhreinheit zum Zuführen von Luft unter Druck zu dem Schlickertank, um die Schlickermischung unter Druck zu setzen; eine Sprüheinheit mit einer Sprühkammer, die unter einem vorgegebenen Druck bei einer vorgegebenen Temperatur gehalten wird, und eine Sprühdüse, die in der Sprühkammer befestigt ist und eine Schlickerdüse aufweist, die mit dem Schlickertank in Verbindung steht, und mindestens eine Luftdüse, die mit der Luftzufuhreinheit in Verbindung steht, um einen unter Druck gesetzten Luftstrom zu bilden, wobei der Luftstrom auf die Schlickermischung gerichtet ist, wenn diese in die Sprühkammer gesprüht wird, um dadurch einen gefrorenes Schlickermaterial herzustellen; und eine Vakuumtrockeneinheit zum Trocknen des gefrorenen Schlickermaterials unter einem verringerten Druck, um dadurch das keramische Rohmaterial herzustellen.
Das Herstellungsgerät für keramisches Rohmaterial nach Anspruch 14, welches ferner umfasst: einen Schlickerregler, der zwischen dem Schlickertank und der Schlickerdüse angeordnet ist, um die Schlickermischung zu der Schlickerdüse unter einem Druck in einem Bereich von 0,2 MPa bis 1 MPa zu zuführen; und einen Luftregler, der zwischen der Luftzufuhreinheit und der Luftdüse angeordnet ist, zum Regulieren eines Drucks des Luftstrahls, der auf die Schlickermischung zu richten ist, die aus der Sprühdüse ausgestoßen wird, in einen Bereich von 0,2 MPa bis 1 MPa.
Das Herstellungsgerät für keramisches Rohmaterial nach Anspruch 14, wobei die Sprühkammer unter einem Druck von 5 Torr bis 760 Torr aufrecht erhalten wird.
Das Herstellungsgerät für keramisches Rohmaterial nach Anspruch 14, wobei die Sprühkammer bei Temperaturen unter 0°C aufrecht erhalten wird.
Das Herstellungsgerät für keramisches Rohmaterial nach Anspruch 14, wobei die Sprühkammer bei Temperaturen in einem Bereich von –50°C bis –5°C aufrecht erhalten wird.
Das Herstellungsgerät für keramisches Rohmaterial nach Anspruch 14, wobei die Vakuumtrockeneinheit einer Vakuumkammer einschließt, die unter einem Vakuumzustand mit einem Grad des Vakuums in einem Bereich von 5 Torr bis 50 Torr aufrecht erhalten wird.
Das Herstellungsgerät für keramisches Rohmaterial nach Anspruch 19, wobei die Vakuumkammer bei Heiztemperaturen von 20°C bis 70°C aufrecht erhalten wird und das gefrorene Schlickermaterial für Zeitintervalle von 1 Stunde bis 6 Stunden aufheizt.
Das Herstellungsgerät für keramisches Rohmaterial nach Anspruch 14, wobei das gefrorene Schlickermaterial einen mittleren Teilchendurchmesser in einem Bereich von 5 μm bis 500 μm aufweist.
Das Herstellungsgerät für keramisches Rohmaterial nach Anspruch 14, wobei die keramischen Teilchen einen mittleren Teilchendurchmesser in einem Bereich von 0,3 μm bis 1 μm aufweisen.
Das Herstellungsgerät für keramisches Rohmaterial nach Anspruch 14, wobei die keramischen Teilchen mindestens ein Element enthalten, das aus der Gruppe ausgewählt wurde, die aus Aluminiumtitanat, Mullit, Kaliumtitanat, Lithiumaluminosilicat, Cordierit, Bleizirconattitanat (PZT), Titanoxid, Zinnoxid, Galliumarsenid, Siliciumcarbid, Chromoxid, Zirconiumoxid, Aluminiumoxid, Yttriumoxid, Siliciumnitrid, karburierte Faser, Calciumsilicat, kristallisiertes Glas (FRC), amorpher Kohlenstoff, Wolframcarbid, Titancarbid, Eisensilicid, Graphit, Titanoxid, Kohlefaser, Aluminumnitrid, Bariumtitanat, Zinkoxid, Zinksulfid, Galliumphosphid, Wolframoxid, Cadmiumsulfid und Indiumzinnoxid (ITO) besteht.
Das Herstellungsgerät für keramisches Rohmaterial nach Anspruch 14, wobei die Harzkomponente mindestens ein Element enthält, das aus der Gruppe ausgewählt wurde, die aus Methylcellulose, Hydroxylpropylmethylcellulose, Carboxymethylcellulose, Hydroxylpropylethylcellulose, Stärke, Polyvinylalkohol, Polyethylenoxid, Polyacrylsoda und Polyacrylamid besteht.
Das Herstellungsgerät für keramisches Rohmaterial nach Anspruch 14, welches ferner umfasst: ein Formgerät für keramische Formteile, welche einschließt: einen Extruder zum Extrudieren gekneteten Materials, welches das keramische Rohmaterial enthält; und ein Umformwerkzeug, das mit dem Extruder zum Bilden eines keramischen Formteils unter einem unter Druck gesetzten Zustand von 1 MPa bis 50 MPa verbunden ist.
Das Herstellungsgerät für keramisches Rohmaterial nach Anspruch 25, wobei das Umformwerkzeug Temperaturregeleinrichtungen zum Regulieren einer Temperatur des Umformwerkzeugs umfasst.