DE102006032456B4 - Verfahren zur Behandlung von Fasern - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Behandlung von Fasern, bei dem die mit Wasser getränkten Fasern mit Öl-in-Wasser Emulsionen in Kontakt gebracht werden, die
(i) 100 Gew.-Teile eines Aminoalkylgruppen aufweisenden Polyorganosiloxans (P) mit einer Aminzahl von mindestens 0,1 mequiv/g Polydimethylsiloxan (P), aufgebaut aus Einheiten der allgemeinen Formel I R1 aR2 bSiO(4-a-b/2) (I),in der
R1 gegebenenfalls mit Halogenen substituierte Alkylreste mit 1-40 Kohlenstoffatomen, Reste -OR oder -OH,
R gegebenenfalls mit Halogenen substituierte Alkylreste mit 1-40 Kohlenstoffatomen,
R2 Aminoalkylreste der allgemeinen Formel II -R3-NR4R5 (II),R3 zweiwertige Kohlenwasserstoffreste mit 1-40 Kohlenstoffatomen,
R4 einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 1-40 Kohlenstoffatomen oder H,
R5 einen Rest der allgemeinen Formel III -(R6-NR4)xR4 (III),R6 einen zweiwertigen Rest der allgemeinen Formel IV -(CR4R4-)y (IV), x den Wert 0 oder einen Wert von 1 bis 40,
y den Wert 1 oder 2,
a den Wert 0, 1, 2 oder 3,
b den Wert 0, 1, 2 oder 3 und
a + b...

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von mit Wasser getränkten Fasern mit Öl-in-Wasser Emulsionen eines Aminoalkylgruppen aufweisenden Polyorganosiloxans (P).
  • Imprägniermittel für poröse Substrate wurden nach dem bisherigen Stand der Technik in der Regel aus Lösemittelformulierungen aufgebracht.
  • In der DE 3428023 C2 wird ein Imprägnierspray zur Imprägnierung von Leder und Textilien basierend auf Fluorcarbonharzen beschrieben, das in Alkoholen gelöst ist. Das Lederimprägiermittel, das in DE 4126975 A1 beschrieben wird, ist auf Fluorcarbonharzen, Wachsen und Siliconölen aufgebaut. In diesen Formulierungen werden flüchtige Silicone als Lösemittel eingesetzt.
  • Allen nachfolgend genannten Veröffentlichungen auf wässriger Basis gemeinsam ist die Verwendung von Tensiden bzw. Emulgatoren zur Herstellung der Formulierungen und dadurch eine verringerte Hydrophobierwirkung als bei Lösemittel basierenden Systemen.
  • In der DE 20 2004 012 143 U1 sind wässrige Imprägniermittel für textile Fasern beschrieben, diese sind jedoch auf Fluorcarbonharzen, Fluorsilikonen und kationischen Tensiden aufgebaut, also aus ökologischen Gründen nicht mehr zu empfehlen.
  • In WO 2003064707 A1 werden Zusammensetzungen auf Basis von Mineralölen, Wachsen, reaktiven Siliconen, anionischen Tensiden und hydrophilen Polymeren zur Imprägnierung von Textilien in wässrigen Lösungen beschrieben, die durch Reaktion mit Metallsalzen auf das Substrat aufziehen.
  • In EP 1 258 503 A1 ist die Anwendung von Emulsionen von Aminopolyorganosiloxanen, welche keine MQ-Siliconharze enthalten, im Weichspülgang beschrieben.
  • DE 2631419 C2 beschreibt ein Verfahren auf Basis von quarternären Ammoniumsalzen, Imidazoliniumverbindungen, Polyaminsalzen und alkylmod. Siloxanen, die Textilien weich, bügelleicht, schnell trocknend und Schmutz- und Wasser abweisend im letzten Spülgang in der Waschmaschine ausrüsten. In EP 556740 B1 werden aminosiloxanhaltige, wässrige Zusammensetzungen zur Hydrophobierung von porösen Substraten beschrieben. Die Zusammensetzung basiert auf einem aminogruppenhaltigen Organopolysiloxan. Die Imprägnierwirkung auf Textilien ist nur mäßig.
  • In US 20060041026 A1 ist die Behandlung von Textilfasern mit Öl-in-Wasser Emulsionen von Aminoalkylgruppen aufweisenden Polydimethylsiloxanen mit niedrigem Emulgatorgehalt beschrieben.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung von Fasern, bei dem die mit Wasser getränkten Fasern mit Öl-in-Wasser Emulsionen in Kontakt gebracht werden, die
    • (i) 100 Gew.-Teile eines Aminoalkylgruppen aufweisenden Polyorganosiloxans (P) mit einer Aminzahl von mindestens 0,1 mequiv/g Polydimethylsiloxan (P), aufgebaut aus Einheiten der allgemeinen Formel I R1 aR2 bSiO(4-a-b/2) (I),in der R1 gegebenenfalls mit Halogenen substituierte Alkylreste mit 1-40 Kohlenstoffatomen, Reste -OR oder -OH, R gegebenenfalls mit Halogenen substituierte Alkylreste mit 1-40 Kohlenstoffatomen, R2 Aminoalkylreste der allgemeinen Formel II -R3-NR4R5 (II),R3 zweiwertige Kohlenwasserstoffreste mit 1-40 Kohlenstoffatomen, R4 einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 1-40 Kohlenstoffatomen oder H, R5 einen Rest der allgemeinen Formel III -(R6-NR4)xR4 (III),R6 einen zweiwertigen Rest der allgemeinen Formel IV -(CR4R4-)y (IV),x den Wert 0 oder einen Wert von 1 bis 40, y den Wert 1 oder 2, a den Wert 0, 1, 2 oder 3, b den Wert 0, 1, 2 oder 3 und a + b einen durchschnittlichen Wert von 1,5 bis 2,5 bedeuten, wobei höchstens 9 mol% der Reste R1 OH oder OR sind,
    • (ii) Protonierungsmittel
    • (iii) Wasser
    • (iv) höchstens 5 Gew.-Teile Emulgator und
    • (v) bei 20°C festes MQ-Siliconharz enthalten.
  • Das Verfahren eigent sich für die Behandlung von beliebigen Fasern, insbesondere natürlichen und synthetischen Textilien und Funktionsmaterialien.
  • Das Verfahren eignet sich hervorragend zur Imprägnierung der Fasern in einer handelsüblichen Waschmaschine durch Zusatz in der Weichspülkammer. Dabei wird in einem Waschgang die Wäsche gereinigt und im Weichspülgang mit den Öl-in-Wasser Emulsionen in Kontakt gebracht. Ein zeitaufwändiger zweiter Behandlungsschritt in der Waschmaschine oder ein nachträgliches Behandeln der Textilien mittels Spray zur Imprägnierung ist nicht mehr nötig.
  • Des weiteren können die Textilien nach obigem Verfahren nicht nur wasserfest ausgerüstet werden, sondern je nach Zusatz weiterer Additive auch noch andere Ausrüstungseffekte wie z. B. knitterfrei, Schmutz abweisend, einlaufgeschützt, antifilzausgerüstet, antimikrobiell behandelt, flammgeschützt, mottengeschützt erzielt werden.
  • Die im Verfahren eingesetzten Öl-in-Wasser Emulsionen kommen mit geringen Mengen, vorzugsweise ohne die Verwendung von Emulgatoren aus. Dadurch wird eine deutlich verbesserte Hydrophobierwirkung erreicht. Es wird damit eine mindestens ebenso gute Imprägnierung erreicht, wie bisher nur mit lösemittelhaltigen Formulierungen zu erzielen war. Die erzielte Imprägnierung ist waschfest und hält vielen Waschzyklen stand.
  • Die eingesetzten Emulsionen sind ohne weiteren Zusatz anderer stabilisierender Inhaltsstoffe, wie Emulgatoren oder Silicon-Polyether-Copolymer-Emulgatoren homogen, stabil und verdünnungsstabil. Sie enthalten vorzugsweise höchstens 3, besonders bevorzugt höchstens 1, insbesondere höchstens 0,1 Gew.-Teile Emulgator.
  • Die Alkylreste R1 und R können linear, zyklisch, verzweigt, gesättigt oder ungesättigt sein. Vorzugsweise weisen die Alkylreste R1 und R 1-18 Kohlenstoffatome, insbesondere 1 bis 6 Kohlenstoffatome auf, besonders bevorzugt sind Methylrest oder Ethylrest. Bevorzugte Halogensubstituenten sind Fluor und Chlor. Besonders bevorzugte Reste R1 sind Methylrest, Methoxirest, Ethoxirest oder -OH.
  • Die zweiwertigen Kohlenwasserstoffreste R3 können halogensubstituiert, linear, zyklisch, verzweigt, aromatisch, gesättigt oder ungesättigt sein. Vorzugsweise weisen die Reste R3 1 bis 6 Kohlenstoffatome auf, besonders bevorzugt sind Alkylenreste, insbesondere Propylen. Bevorzugte Halogensubstituenten sind Fluor und Chlor.
  • Die einwertigen Kohlenwasserstoffreste R4 können halogensubstituiert, linear, zyklisch, verzweigt, aromatisch, gesättigt oder ungesättigt sein. Vorzugsweise weisen die Reste R4 1 bis 6 Kohlenstoffatome auf, besonders bevorzugt sind Alkylreste. Bevorzugte Halogensubstituenten sind Fluor und Chlor. Besonders bevorzugte Substituenten R4 sind Methyl, Ethyl, Cyclohexyl und H.
  • Vorzugsweise beträgt b den Wert 0 oder 1. Vorzugsweise weist a + b einen durchschnittlichen Wert von 1,9 bis 2,2 auf.
  • Vorzugsweise weist x den Wert 0 oder einen Wert von 1 bis 18, besonders bevorzugt 1 bis 6 auf.
  • Besonders bevorzugte Reste R2 sind -CH2N(R4)2, -(CH2)3N(R4)2, -(CH2)3N(R4)(CH2)2N(R4)2. Beispiele für besonders bevorzugte Reste R2 sind der Aminoethylaminopropyl- und der Cyclohexylaminopropylrest.
  • Vorzugsweise ist das Polydimethylsiloxan (P) aufgebaut aus mindestens 3, insbesondere mindestens 10 Einheiten der allgemeinen Formel I.
  • Das Verhältnis von a zu b ist so gewählt, daß das Polyorganosiloxan (P) mindestens eine Aminzahl von 0,1 mequiv/g Polyorganosiloxan (P), vorzugsweise mindestens 0,6 mequiv/g Polyorganosiloxan (P) aufweist. Die Aminzahl des Polyorganosiloxans (P) beträgt vorzugsweise höchstens 7 mequiv/g Polydimethylsiloxan (P).
  • Die Viskosität des Polyorganosiloxans (P) beträgt vorzugsweise 1 bis 100000 mPa·s, insbesondere 10 bis 10000 mPa·s bei 25°C.
  • Hergestellt wird das Polyorganosiloxan (P) durch bekannte chemische Verfahren wie z. B. Hydrolyse oder Äquilibrierung.
  • Das Protonierungsmittel ist vorzugsweise eine einprotonige oder mehrprotonige, wasserlösliche oder wasserunlösliche, organische oder anorganische Säure, besonders bevorzugt Ameisensäure, Essigsäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure, Salzsäure oder Zitronensäure. Protonierungsmittel wird vorzugsweise in einer Menge von 0,05 bis 2 Mol Proton pro Mol basisches Stickstoffatom der Reste R2 zugesetzt.
  • Das Wasser ist vollentsalztes oder salzhaltiges Wasser, bevorzugt vollentsalztes Wasser.
  • Vorzugsweise enthält das MQ-Siliconharz mindestens 80 Mol-%, vorzugsweise mindestens 95 Mol-%, Einheiten der allgemeinen Formel V und VI R7 3SiO1/2 (V), SiO4/2 (VI),wobei
    R7 gegebenenfalls mit Halogenen substituierte Kohlenwasserstoffreste mit 1-40 Kohlenstoffatomen, Reste H, -OR oder -OH bedeuten,
    das Verhältnis der Einheiten der allgemeinen Formeln V und VI 0,5 bis 2,0, bevorzugt 0,5 bis 1,5 beträgt und höchstens 3 Gew.-% bevorzugt höchstens 2,5 Gew.-% der Reste R7 -OR und -OH sind.
  • Die restlichen Einheiten des MQ-Siliconharzes sind vorzugsweise Einheiten der allgemeinen Formel VII und VIII R7 2SiO2/2 (VII), R7SiO3/2 (VIII).
  • Die einwertigen Kohlenwasserstoffreste R7 können halogensubstituiert, linear, zyklisch, verzweigt, aromatisch, gesättigt oder ungesättigt sein. Vorzugsweise weisen die Reste R7 1 bis 6 Kohlenstoffatome auf, besonders bevorzugt sind Alkylreste und Phenylreste. Bevorzugte Halogensubstituenten sind Fluor und Chlor. Besonders bevorzugte Substituenten R7 sind Methyl, Ethyl, Phenyl und H.
  • Vorzugsweise enthalten die eingesetzten Emulsionen bezogen auf 100 Gew.-Teile Polyorganosiloxan (P) 1 bis 200 Gew.-Teile, besonders bevorzugt 5 bis 100 Gew.-Teile, insbesondere 8 bis 40 Gew.-Teile bei 20°C festes MQ-Siliconharz.
  • Zusätzlich zu der Kombination aus Polyorganosiloxan (P) und bei Raumtemperatur festen Organopolysiloxanen können die eingesetzten Emulsionen noch weitere Silicone enthalten, z. B. flüssige Silicone, Siliconwachse, cyclische Silicone oder feste Silicone. Weitere Silicone werden vorzugsweise in Mengen von 0,0–90,0 Gew.-Teile, besonders bevorzugt 10,0–60,0 Gew.-Teile, jeweils bezogen auf bezogen auf 100 Gew.-Teile Polyorganosiloxan (P) eingesetzt.
  • Vorzugsweise enthalten die eingesetzten Emulsionen Hilfsmittel, die ausgewählt werden aus Mono- oder Polyalkoholen und deren Ethern, welche einen Siedepunkt oder Siedebereich von höchstens 260°C bei 0,10 MPa aufweisen.
  • Beispiele für Monoalkohole sind Ethanol, n-Propanol, Isopropanol und Butanol. Beispiele für Polyalkohole sind Ethylenglykol und Propylenglykol. Beispiele für Polyalkoholether sind Ethylenglykolmonobutylether, Ethylenglykolmonoethylether und Diethylenglykolmonoethylether.
  • Die eingesetzten Emulsionen enthalten vorzugsweise 0,1 bis 100,0 Gew.-Teile, insbesondere 10 bis 60,0 Gew.-Teile an Hilfsmittel, jeweils bezogen auf 100 Gew.-Teile Polydimethylsiloxan (P).
  • Die eingesetzten Emulsionen können noch weitere Stoffe, wie Konservierungsmittel, Duftstoffe, Rostschutzmittel und Farbstoffe enthalten.
  • Beispiele für Konservierungsmittel sind Alkohole, Formaldehyd, Parabene, Benzylalkohol, Propionsäure und deren Salze sowie Isothiazolinone.
  • Die eingesetzten Emulsionen können außerdem noch andere Additive enthalten, wie nicht siliciumhaltige Öle und Wachse. Beispiele dafür sind Rapsöl, Olivenöl, Mineralöl, Paraffinöl oder nicht siliciumhaltige Wachse, wie z. B. Carnaubawachs und Candellilawachs oder Montansäure- und Montanesterwachse, anoxidierte synthetische Paraffine, Polyethylenwachse, Polyvinyletherwachse und metallseifenhaltige Wachse, wobei Carnaubawachs, Paraffinwachse und Polyethylenwachse bevorzugt und Paraffinwachse besonders bevorzugt sind. Die eingesetzten Emulsionen enthalten vorzugsweise höchstens 30,0 Gew.-Teile, insbesondere höchstens 10 Gew.-Teile, vorzugsweise mindestens 0,1 Gew.-Teile an solchen Additiven, jeweils bezogen auf 100 Gew.-Teile Polyorganosiloxan (P).
  • Die eingesetzten Emulsionen werden durch Vermischen der Kombination aus Polyorganosiloxan (P), Protonierungsmittel, Wasser und bei 20°C festen MQ-Siliconharzen, Mono- oder Polyalkoholen und deren Ethern und gegebenenfalls mit weiteren Komponenten hergestellt. Das Vermischen wird bei einer Temperatur von vorzugsweise 10–80°C, besonders bevorzugt 15–40°C, und einem Druck von vorzugsweise 900 bis 1100 hPa durchgeführt. Das Vermischen kann jedoch auch bei höheren oder niedrigeren Drücken durchgeführt werden. Die Emulsionen sind mit Wasser in allen Verhältnissen verdünnbar. Die Emulsionen können Wasser in Mengen von vorzugsweise mindestens 10,0 Gew.-Teilen, insbesondere mindestens 100,0 Gew.-Teilen, vorzugsweise höchstens 5000 Gew.-Teilen, insbesondere höchstens 1000 Gew.-Teilen an solchen Additiven, jeweils bezogen auf 100 Gew.-Teile Polyorganosiloxan (P) enthalten.
  • Die eingesetzten Emulsionen sind unabhängig vom Wasseranteil klare bis leicht opake Flüssigkeiten mit einer Viskosität bei 25°C von vorzugsweise 5 bis 10000 mm2/s, besonders bevorzugt 5 bis 1000 mm2/s, insbesondere 10 bis 500 mm2/s.
  • Alle vorstehenden Symbole der vorstehenden Formeln weisen ihre Bedeutungen jeweils unabhängig voneinander auf. In allen Formeln ist das Siliciumatom vierwertig.
  • In den folgenden Beispielen sind, falls jeweils nicht anders angegeben, alle Mengen- und Prozentangaben auf das Gewicht bezogen, alle Drücke 0,10 MPa (abs.) und alle Temperaturen 20°C.
  • Beispiele
  • Um den Vorteil der wässrigen, emulgatorfreien Formulierung aufzuzeigen, wurde diese im Vergleich zu einer emulgatorhaltigen Formulierung, jeweils auf Basis desselben Wirkstoffes, getestet.
  • Das, in den Testbeispielen, verwendete aminohaltige Polyorganosiloxan (P) weist eine Viskosität von ca. 1000 mm2/s bei 20°C und eine Aminzahl von 0,3 mequiv/g auf. Dieses Öl wird nachfolgend einfach als Aminöl bezeichnet. Das, in den Testbeispielen, verwendete bei 20°C feste Organopolysiloxan wird nachfolgend einfach als Siliconharz bezeichnet.
  • Herstellen der verschiedenen Formulierungen:
  • Wässrige, emulgatorfreie Formulierung A:
  • 10,5 g entmineralisiertes Wasser, 10,5 g Diethylenglykolmonohexylether (käuflich erhältlich bei der Fa. Aldrich) und 0,4 g Essigsäure 100% (käuflich erhältlich bei der Fa. VWR International) werden bei Raumtemperatur vorgelegt und vermischt, dann wird die Mischung aus 21,8 g des oben beschriebenen Aminöls und 3,7 g des oben beschriebenen Siliconharzes bei Raumtemperatur zugegeben und anschließend noch 103,1 g entmineralisiertes Wasser eingerührt. Erhalten wird eine fast klare, farblose Emulsion.
  • Wässrige, emulgatorhaltige Formulierung B:
  • 10,5 g entmineralisiertes Wasser, 10,5 g Emulgator (Fettalkoholethoxilat mit 6 EO, käuflich erhältlich unter der Bezeichnung Genapol® X 060 bei der Fa. Clariant) und 0,4 g Essigsäure 100% (käuflich erhältlich bei der Fa. VWR International) werden bei Raumtemperatur vorgelegt, dann wird die Mischung aus 21,8 g des oben beschriebenen Aminöls und 3,7 g des oben beschriebenen Siliconharzes bei Raumtemperatur zugegeben und anschließend noch 103,1 g entmineralisiertes Wasser eingerührt. Erhalten wird eine opake, farblose Emulsion.
  • Anwendungstest:
  • Zur Imprägnierung in der Waschmaschine werden folgende Gewebe verwendet:
    Material Baumwolle glatt; Kopfkissenbezüge aus 100%
    1 Baumwolle, Größe 80 × 80 cm, Artikel-Nr. 13022,
    Stoffgewicht ca. 150 g/m2 von der Fa. Schlafgut
    Material Mischgewebe; 65% Polyester/35% Baumwolle,
    2 Meterware, Artikel-Nr. 0200-6205, Stoffgewicht ca.
    220 g/m2 von der Fa. Zollner Weberei Wäschefabrik
    GmbH
    Material Supplex Nylon; 100% Mikrofaser-Nylon, Meterware,
    3 Artikel-Nr. 70058, Stoffgewicht ca. 120 g/m2 von
    der Fa. Extremtextil® Martin Gaebert
  • Jeweils 600 g der zu testenden Gewebe werden in die Trommel einer Waschmaschine (Novotronic® W 941, Fa. Miele) gegeben. In die Waschmittelkammer für die Hauptwäsche werden 95 g Vollwaschmittel (käuflich erhältlich unter der Marke Persil® bei der Fa. Henkel) und in die Weichspülkammer 150 g der zu testenden Formulierung gegeben. Anschließend wird ein Hauptwaschgang bei 60°C mit Schleudern (1600 U/min) gestartet. Nach Beendigung des Waschprogrammes werden die Gewebe aus der Waschmaschine entnommen, auf der Leine getrocknet und anschließend über Nacht in einem klimatisierten Raum bei 23°C und 60% relativer Luftfeuchte klimatisiert.
  • Die Testung der Imprägnierwirkung erfolgt durch Bestimmung der Eindringzeit eines angefärbten Wassertropfens in das Gewebe. Die verwendete Farblösung besteht aus 0,1 g Vitasyn® Patentblau V 8501 (käuflich erhältlich bei der Fa. Clariant) und 99,9 g entmineralisiertem Wasser.
  • Das zu prüfende Gewebe wird über eine Petrischale mit einem Durchmesser von 140 mm (käuflich erhältlich unter Best.-Nr. 7103501 bei der Fa. VWR International) gespannt, so dass die zu prüfende Stelle keinen Kontakt mit dem Untergrund hat. Aus 1 cm Höhe wird ein Tropfen Farblösung (0,04 ml) auf das Gewebe getropft und die Stoppuhr gestartet. Gestoppt wird die Zeit, wenn der Wassertropfen vollständig eingezogen ist und darunter die ersten Gewebestrukturen erkennbar sind. Es werden immer Dreifachmessungen an verschiedenen Stellen des Gewebes durchgeführt. Als Eindringzeit wird der Mittelwert aus den drei Messwerten angegeben. Die maximale Testdauer beträgt eine Stunde, falls der Tropfen dann noch nicht vollständig eingezogen ist, wird als Eindringzeit > 1 Stunde angegeben.
  • Zur Demonstration der wesentlich besseren Hydrophobierwirkung der erfindungsgemässen Emulsionen, welche bei 20°C festes MQ-Siliconharz enthalten gegenüber Emulsionen, welche kein MQ-Siliconharz enthalten, wurde Formulierung C hergestellt. Dafür wurde die Formulierung A nachgestellt, mit der Ausnahme, dass der Anteil an MQ-Siliconharz durch die gleiche Menge an Aminöl ersetzt wurde.
    unbehandelt Formulierung A Formulierung B Formulierung C
    * Vergleichsbeispiel * Vergleichsbeispiel **
    Material 1 (100% Baumwolle)
    Eindringzeit: 1 s > 1 Std. 19 s 10 min
    Material 2 (Mischgewebe aus 65% Polyester/35% Baumwolle)
    Eindringzeit: 5 s > 1 Std. 40 s 20 min
    Material 3 (100% Mikrofaser-Nylon)
    Eindringzeit: > 1 Std. > 1 Std. 29 min > 1 Std.
    • * nicht erfindungsgemäß
    • ** nachgereicht am 18.07.07
  • Die wässrige, emulgatorfreie Formulierung A weist auf allen drei Geweben eine überragende Imprägnierwirkung auf. Dagegen zeigt die wässrige, emulgatorhaltige Formulierung B (Vergleichsbeispiel) auf Material 1 und 2 nur eine äußerst geringe Imprägnierwirkung, auf Material 3 bewirkt die Formulierung B sogar eine Verschlechterung Formulierung A mit MQ-Siliconharz weist wesentlich bessere Imprägnierwirkung auf Baumwolle als Formulierung C auf.

Claims (7)

  1. Verfahren zur Behandlung von Fasern, bei dem die mit Wasser getränkten Fasern mit Öl-in-Wasser Emulsionen in Kontakt gebracht werden, die (i) 100 Gew.-Teile eines Aminoalkylgruppen aufweisenden Polyorganosiloxans (P) mit einer Aminzahl von mindestens 0,1 mequiv/g Polydimethylsiloxan (P), aufgebaut aus Einheiten der allgemeinen Formel I R1 aR2 bSiO(4-a-b/2) (I),in der R1 gegebenenfalls mit Halogenen substituierte Alkylreste mit 1-40 Kohlenstoffatomen, Reste -OR oder -OH, R gegebenenfalls mit Halogenen substituierte Alkylreste mit 1-40 Kohlenstoffatomen, R2 Aminoalkylreste der allgemeinen Formel II -R3-NR4R5 (II),R3 zweiwertige Kohlenwasserstoffreste mit 1-40 Kohlenstoffatomen, R4 einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 1-40 Kohlenstoffatomen oder H, R5 einen Rest der allgemeinen Formel III -(R6-NR4)xR4 (III),R6 einen zweiwertigen Rest der allgemeinen Formel IV -(CR4R4-)y (IV), x den Wert 0 oder einen Wert von 1 bis 40, y den Wert 1 oder 2, a den Wert 0, 1, 2 oder 3, b den Wert 0, 1, 2 oder 3 und a + b einen durchschnittlichen Wert von 1,5 bis 2,5 bedeuten, wobei höchstens 9 mol% der Reste R1 OH oder OR sind, (ii) Protonierungsmittel (iii) Wasser (iv) höchstens 5 Gew.-Teile Emulgator und (v) bei 20°C festes MQ-Siliconharz enthalten.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem R4 Alkylreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeutet.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Reste R2 ausgewählt werden aus -CH2N(R4)2, -(CH2)3N(R4)2, und -(CH2)3N(R4)(CH2)2N(R4)2.
  4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, bei dem die Öl-in-Wasser Emulsionen Hilfsmittel enthalten, die ausgewählt werden aus Mono- oder Polyalkoholen und deren Ethern, welche einen Siedepunkt oder Siedebereich von höchstens 260°C bei 0,10 MPa aufweisen.
  5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, bei denen das Protonierungsmittel ausgewählt wird aus Ameisensäure, Essigsäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure, Salzsäure und Zitronensäure.
  6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, bei dem die Öl-in-Wasser Emulsionen bezogen auf 100 Gew.-Teile Polyorganosiloxan (P), 5 bis 100 Gew.-Teile des bei 20°C festen MQ-Siliconharzes enthalten.
  7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, bei dem die Fasern in einem Waschgang gereinigt und die mit Wasser getränkten Fasern im Weichspülgang mit den Öl-in-Wasser Emulsionen in Kontakt gebracht werden.
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