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Eine
Vielzahl an Polymeren wird heute im Grosstechnischen Massstab hergestellt
und verarbeitet. Viele Polymere fallen dabei als Polymerschmelzen
an die zur weiteren Verwendung, Bearbeitung, Lagerung oder zum Transport
in eine feste Form überführt werden
müssen.
Dabei hat sich die Herstellung von Granulaten als besonders geeignet erwiesen.
Je nach Viskosität
der Polymerschmelzen kommen verschiedene Granuliermethoden zum Einsatz,
wobei sich vor allem für
Niederviskose Polymerschmelzen ein Vertropfungsprozess eignet.
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Verfahren
und Anlagen zur Herstellung von Polymerpartikeln mittels Vertropfung
sind im Stand der Technik bekannt.
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WO
03/054063 (Culbert, Christel ..) beschreibt das Vertropfen einer
Polymerschmelze durch eine Fallstrecke in einen Aufnahmebereich
in dem die Partikel verwirbelt werden und so zu einer Austrittsöffnung geführt werden,
um anschliessend weiter behandelt zu werden. Im Grosstechnischen Massstab
kann es aber Notwendig sein, mehrere Vertropfungseinrichtungen parallel
zu betreiben. Das beschriebene Verfahren weist aber den Nachteil
auf, dass der Durchmesser des Aufnahmebereichs mit dem Durchmesser
der Fallstrecke gekoppelt ist und dass bei der Verwendung mehrerer
Vertropfungseinrichtungen entweder mehrere Aufnahmebereiche oder
ein sehr grosser gemeinsamer Aufnahmebereich zur Verfügung gestellt
werden muss. Da die zur Verwirbelung benötigte Gasmenge direkt Proportional
zum Durchmesser des Aufnahmebereiches ist, müssen entsprechend grosse Gasmengen
zugeführt und
wieder weggeführt
werden, was zu einem insgesamt unwirtschaftlichen Betrieb führt.
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Ausserdem
geht WO 03/054063 immer nur von der Verwendung einer Vertropfungseinrichtung aus.
Wie die Zufuhr der Schmelze und die Wegfuhr der Partikel aufzubauen
sind, um eine gleichmässige Produktqualität beim Einsatz
mehrerer Vertropfungseinrichtungen zu erreichen, wird nicht beschrieben.
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WO
01/81450 (Matthaei, Locker ..), WO 02/18113 (Geier, Jürgens) sowie
WO 00/24809 (Geier, Jürgens)
beschreiben ebenfalls Verfahren zur Vertropfung einer Polymerschmelze,
wobei die Partikel im Fallturm zur Erreichung einer Kristallisation
mit einem Gasgegenstrom beaufschlagt werden. Die beschriebenen Verfahren
weisen aber den Nachteil auf, dass bei der Verwendung mehrerer Vertropfungseinrichtungen
entweder mehrere Fallstrecken oder eine sehr grosse gemeinsame Fallstrecke
zur Verfügung gestellt
werden muss. Da die benötigte
Gasmenge direkt Proportional zum Durchmesser der Fallstrecke ist
müssen
entsprechend grosse Gasmengen zugeführt und wieder weggeführt werden,
was zu einem insgesamt unwirtschaftlichen Betrieb führt.
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Auch
diese Anmeldungen beschreiben jeweils nur die Verwendung einer Vertropfungseinrichtung.
Wie die Zufuhr der Schmelze und die Wegfuhr der Partikel aufzubauen
sind, um eine gleichmässige Produktqualität beim Einsatz
mehrerer Vertropfungseinrichtungen zu erreichen, wird nicht beschrieben.
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Aufgabe
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Demgegenüber ist
es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine Apparatur und ein
Verfahren zur Verfügung
zu stellen, die es erlaubt mehrere Vertropfungseinrichtungen aneinander
zu reihen, dabei die Wirtschaftlichkeit zu verbessern und die Gleichmässigkeit
des Produktes zu gewährleisten.
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Die
Aufgabe wird gemäss
Anspruch 1 durch eine Anlage zur Herstellung von Polymerpartikeln
gelöst,
bestehend aus
- a) zumindest einem Reaktor zur
Polymerschmelzeherstellung,
- b) zwei oder mehreren Tropftürmen,
- c) zwei oder mehreren Tropfdüsen,
die den jeweiligen Tropftürmen
zugeordnet sind,
- d) zumindest einer Schmelzeleitung, die den zumindest einen
Reaktor mit den zwei oder mehreren Tropfdüsen verbindet,
- e) zwei oder mehreren Förderleitungen,
die jeweils einem der Tropftürme
zugeordnet sind,
dadurch gekennzeichnet, dass die zwei
oder mehreren Förderleitungen
zusammengeführt
werden.
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Daraus
ergibt sich der Vorteil, dass Gross Mengen an Polymerpartikeln hergestellt
werden können
ohne dafür übermässig grosse
Vertropfungseinrichtungen errichten zu müssen. Ein weiterer Vorteil besteht
darin, dass einzelne Tropftürme
zur Wartung abgestellt werden können,
ohne dafür
den kontinuierlichen Prozess der Polymerschmelzeherstellung unterbrechen
zu müssen,
oder grosse Pufferkapazitäten
für zwischenzeitlich
produziertes Material zur Verfügung
stellen zu müssen.
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Gemäss einer
vorteilhaften Ausführung
der erfindungsgemässen
Anlage, handelt es sich bei den Förderleitungen um Förderrohre.
Bevorzugterweise haben die Färderrohre
einen Durchmesser im Vergleich zum Durchmesser der Tropftürme im Verhältnis von
kleiner als 1 : 2, insbesondere von kleiner als 1 : 5. Durch die
Verwendung von Förderrohren,
können
die Polykondensatpartikel rasch und Platz sparend zusammengeführt werden,
wobei auch die Förderung
auf ein höheres
Niveau möglich
ist.
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Gemäss einer
alternativen Ausführung
der erfindungsgemässen
Anlage, handelt es sich bei den Förderleitungen um Förderrinnen.
Optional können an
den Förderrinnen
Elemente zur Schwingungsgebung (Vibratoren) angebracht sein. Der
Vorteil bei der Verwendung von Förderrinnen
besteht darin, dass die Polymerpartikel auf eine grosse Fläche verteilt gefördert werden
können.
Durch eine Vibration lässt sich
die Agglomeratbildung von Polymerpartikel vermindern. Auch mittels
Förderrinnen
ist eine Förderung
auf ein höheres
Niveau möglich.
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Eine
vorteilhafte Ausführung
der erfindungsgemässen
Anlage, sieht vor, dass die Förderleitungen,
insbesondere die Förderrinnen
in mehrere Stufen unterteilt werden, was eine Behandlung der Polymerpartikel
schon in der Förderleitung,
bei möglichst engem
Verweilzeitspektrum erlaubt.
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Gemäss einer
vorteilhaften Ausführung
der erfindungsgemässen
Anlage, werden zwei oder mehrere Förderleitungen in einer weiteren
Förderleitung
zusammengeführt,
woraus sich der Vorteil ergibt, dass sich die Partikel mittels nur
einer Leitung zu einem weiteren Prozessschritt fördern lassen.
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Gemäss einer
alternativen Ausführung
der erfindungsgemässen
Anlage werden zwei oder mehrere Förderleitungen in einem Apparat,
wie zum Beispiel einem Kristallisator, einem Klassiersieb, einem Vorratsbehälter oder
einem Behandlungsbehälter (Reaktor)
zusammengeführt.
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In
beiden Fällen
ergibt sich die Möglichkeit Polymerpartikel
aus mehreren Vertropfungseinrichtungen gemeinsam in einem Apparat
weiterzubehandeln, womit der entsprechende Behandlungsschritt nicht
mehr jedem einzelnen Tropfturm zugeordnet sein muss.
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Gemäss einer
bevorzugten Ausführung
der erfindungsgemässen
Anlage, sind die Tropfdüsen dem
oberen Bereich der Tropftürme
zugeordnet, die Förderleitungen
dem unteren Bereich der Tropftürme zugeordnet
und dazwischen befinden sich eine oder mehrere Öffnungen zur Zufuhr eines Kühlmediums. Hieraus
ergibt sich der Vorteil, dass ein Kühlmedium nicht von unten an
den Polykondensatpartikeln vorbei, oder von oben an der Tropfdüse vorbei
geführt werden
muss.
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Eine
weitere bevorzugte Ausführung
der erfindungsgemässen
Anlage sieht vor, dass die zumindest eine Schmelzeleitung Abzeigungen
aufweist, die mit zumindest einer oder mehreren Tropfdüsen verbunden
sind. Bevorzugterweise ist die Schmelzeleitung an beiden Enden mit
zumindest einem Reaktor zur Schmelzeherstellung verbunden und über Abzeigungen
mit zwei oder mehreren Tropfdüsen
verbunden.
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Daraus
ergibt sich der Vorteil, dass eine Menge an Polymerschmelze im Kreis
geführt
werden kann und über
die Abzweigungen nur eine benötigte Schmelzemenge
den jeweiligen Tropfdüsen
zugeführt
werden kann. Wird die im Kreislauf geführte Menge ausreichend gross
gewählt,
so ist die Verweilzeit zum Erreichen der ersten Abzweigung nur unwesentlich
kleiner der Verweilzeit bis zum Erreichen der letzten Abzweigung,
was in vielen Fällen
zum Erreichen einer konstanten Produktqualität wichtig ist.
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Eine
ebenfalls bevorzugte Ausführung
der erfindungsgemässen
Anlage sieht vor, dass zwei oder mehrere Schmelzeleitungen die zwei
oder mehreren Tropfdüsen
mit zumindest einem der Reaktoren zur Schmelzeherstellung verbinden.
Hieraus ergibt sich der Vorteil, dass über jede Schmelzeleitung eine
gewünschte
Menge an Polymerschmelze gefördert
werden kann ohne die Zufuhr durch die anderen Schmelzeleitungen
zu beeinflussen.
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Weitere
bevorzugte Ausführungen
der erfindungsgemässen
Anlage sehen vor, dass zwischen den Tropfdüsen und dem zumindest einen
Reaktor zur Schmelzeherstellung Schmelzepumpen oder Schmelzefilter
angeordnet sind.
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Eine
Ausführung
der erfindungsgemässen Anlage
sieht vor, dass sich in den Tropftürmen eine oder mehrere Öffnungen
zur Wegfuhr des Kühlmediums
befinden. Diese können
bevorzugterweise mit einer Vorrichtung zur Ausnutzung oder Rückgewinnung
der im Kühlmedium
gespeicherten Prozessenergie, wie zum Beispiel einem Wärmetauscher
oder einer Dampfturbine, verbunden sein. Der Vorteil liegt hier
bei der Möglichkeit
die Energieeffizienz der gesamten Anlage zu verbessern.
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Eine
Ausführung
der erfindungsgemässen Anlage
sieht vor, dass die Tropfdüsen
jeweils ein Düsensystem
umfassen, bestehend zumindest aus einer Düsenplatte, zumindest einem
von der Düsenplatte
beabstandeten Element zur Schwingungsübertragung und zumindest einer
in den Zwischenraum mündenden
Schmelzezufuhröffnung.
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Bevorzugterweise
umfasst jeweils ein Düsensystem
ein Düsenpaket,
bestehend zumindest aus einem Düsentopf,
einer Düsenplatte,
zumindest einem Element zur Schwingungsübertragung und, zwischen der
Düsenplatte
und dem Element zur Schwingungsübertragung,
zumindest eine Schmelzezufuhröffnung.
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Daraus
ergibt sich der Vorteil eines kompakten Aufbaus und einer einfachen
und raschen Austauschbarkeit ganzer Düsenpakete.
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Weiterhin
bevorzugt ist eine Anordnung bei der zumindest ein Düsenpaket
in einen Düsenbalken integriert
ist.
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Eine
weitere Ausführung
der erfindungsgemässen
Anlage sieht vor, dass das zumindest eine Element zur Schwingungsübertragung
mit zumindest einem schwingungsgebenden Element verbunden ist, wobei
die Verbindung bevorzugterweise trennbar ist.
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Weiterhin
bevorzugt ist, wenn das zumindest eine schwingungsgebende Element
relativ zum Düsensystem
bewegbar gelagert ist. Auch durch diese Massnahmen vereinfacht sich
die Wartung oder der Austausch eines Düsenpakts, ohne, dass dazu das ganze
Düsensystem
ausgetauscht werden muss.
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Die
Aufgabe wird ebenfalls gemäss
Anspruch 37 durch ein Verfahren zur Herstellung von Polymerpartikeln
gelöst,
bestehen aus den Schritten:
- a) herstellen einer
Polymerschmelze in zumindest einem Reaktor,
- b) fördern
der Polymerschmelze durch zumindest eine Schmelzeleitung, ausgehend
von dem zumindest einem Reaktor, zu zwei oder mehreren Tropfdüsen,
- c) formen von Polymerpartikeln aus der Polymerschmelze durch
gleichzeitiges vertropfen durch zwei oder mehrere Tropfdüsen,
- d) verfestigen der Polymerschmelze in zwei oder mehreren Tropftürmen, die
den jeweiligen Tropfdüsen
zugeordnet sind,
- e) fördern
der Polymerpartikel durch zwei oder mehrere Förderleitungen, die jeweils
einem der Tropftürme
zugeordnet sind,
dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerpartikel aus
den zwei oder mehreren Förderleitungen
zusammengeführt
werden.
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Besonders
Vorteilhaft ist das Verfahren, wenn es sich bei der Polymerschmelze
um eine Polykondensatschmelze handelt, da sich besonders Polykondensate
niedriger Viskosität
zum Vertropfen eignen und sich durch die Möglichkeit der Kristallisation
im Tropfturm energetische Vorteile ergeben.
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Weiterhin
vorteilhaft ist das Verfahren, wenn zum Abkühlen der Polymerschmelze ein
flüssiges Kühlmedium
verwendet wird, da sich durch die benötigte Verdampfungswärme mit
wenig Kühlmedium grosse
Mengen an Polymerschmelze abkühlen
lassen. Gleichzeitig kann ein Schutzfilm des Kühlmediums auf der Oberfläche der
Tropftürme
das Anhaften von Polymerschmelze verhindern.
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Beschreibung
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Geeignete
Polymere sind Polymere, die flüssig
vorliegen, oder sich durch erwärmen
verflüssigen lassen.
Insbesondere sind das thermoplastische Polymere, wie zum Beispiel
Polyolefine, Polystyrol oder Polykondensate, wie Polyester, Polycarbonat
oder Polyamid. Verwendbar sind aber auch die noch nicht ausgehärtete Form
von vernetzenden Polymeren, wie Duromere oder Elastomere, sowie
Polymer/Lösungsmittel
Gemische.
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Reaktoren
zur Polymerschmelzeherstellung sind im Stand der Technik ausreichend
beschrieben. Grundsätzlich
kommen Polymerisationsreaktoren in Frage, in denen Polymere in flüssiger Phase
hergestellt werden, wie zum Beispiel Rührkessel, Käfigreaktoren oder Scheibenreaktoren,
oder Apparaturen in denen zuvor hergestellte Polymere aufgeschmolzen
werden, wie zum Beispiel Extruder oder Kneter. In den Reaktoren
zur Polymerschmelzeherstellung werden verschiedene Parameter geregelt,
die einen Einfluss auf die Qualität der Polymerschmelze haben.
Zum Beispiel können
Druck und Temperatur in den Reaktoren, sowie die Menge und Zusammensetzung
einzelner zugeführter
Komponenten geregelt werden. So wird zum Beispiel in Reaktoren zur
Polykondenstatschmelzeherstellung der Polymerisationsgrad durch
den vorherrschenden Unterdruck beeinflusst.
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Als
Tropfdüsen
werden Düsensysteme
bezeichnet, aus denen eine Flüssigkeit,
insbesondere eine Polymerschmelze, durch eine Vielzahl an Öffnungen
unter Bildung einer Vielzahl an einzelnen Flüssigkeitstropfen im wesentlichen
nach unten austritt. Zur Verbesserung der Tropfenbildung kann die Düse oder
die darin enthaltene Flüssigkeit
mit einer Schwingung angeregt werden.
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Das
Düsensystem
besteht zumindest aus den Komponenten Düsenkörper, Düsenplatte und Element zur Schwingungsübertragung.
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Der
Düsenkörper ummantelt
einen Raum in den die Polymerschmelze eingetragen wird und durch
den die Polymerschmelze zur Düsenplatte
hin gelenkt wird. Der Düsenkörper weist
zumindest eine Öffnung
für die
Zufuhr von Polymerschmelze auf. Um eine gleichmässige Durchströmung des
Düsenkörpers zu
erreichen, können
auch mehrere Öffnungen zur
Zufuhr der Polymerschmelze vorgesehen sein. Der Düsenkörper kann
individuell aufgebaut sein, oder in einen Düsenbalken integriert sein.
Derartige Düsenbalken
sind zum Beispiel in der Spinntechnik bekannt und werden dort als
Spinnbalken bezeichnet. Ein derartiger Aufbau ist beschrieben in
der Literaturstelle „Ullmann's Encyclopedia of
Industrial Chemistry; Fibers, 3 General Production Technology; VCH
Verlagsgesellschaft" die
in die vorliegende Anmeldung mit eingeschlossen wird. Der Düsenkörper wird üblicherweise
von oben (top loading) oder unten (bottom loading) im Düsenbalken
eingesetzt. Denkbar ist aber auch eine seitlicher Einschub.
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Der
Düsenkörper kann
als Düsentopf
ausgebildet sein, in den weitere Bestandteile des Düsensystems
eingebaut oder integriert werden, woraus ein Düsenpaket gebildet wird. Insbesondere
die Düsenplatte
und die Zufuhröffnung
für die
Polymerschmelze, aber auch Schmelzefilter und Verteilerplatten können in
den Düsentopf
eingebaut oder integriert sein. Erfindungsgemäss kann auch das Element zur
Schwingungsübertragung
in den Düsentopf eingebaut
oder integriert werden. Dabei liegt bevorzugterweise das Element
zur Schwingungsgebung oberhalb der Düsenplatte und die Öffnung zur Schmelzezufuhr
befindet sich zwischen diesen beiden Elementen. Die einzelnen Elemente
können
zum Beispiel eingelegt, eingepresst, eingespannt oder eingeschraubt
werden, oder fest mit dem Düsenkörper verbunden
sein. Der Einbau der Elemente in den Düsentopf kann direkt oder indirekt
mittels Haltevorrichtungen erfolgen.
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Der
Düsenkörper kann
direkt mit einer oder mehreren Zufuhrleitungen für Polymerschmelze verbunden
sein, oder mit zumindest einer Öffnung
im Düsenbalken
verbunden sein, durch die die Polymerschmelze zugeführt wird.
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Der
Düsenkörper ist
bevorzugterweise temperierbar, insbesondere beheizbar, wobei die
Temperierung direkt im Düsenkörper vorgenommen
werden kann oder indirekt von aussen erfolgen kann. Die indirekte
Temperierung kann über
den Düsenbalken erfolgen.
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Der
Einbau der Düsenkörper in
den Düsenbalken
erfolgt zum Beispiel analog der aus der Spinntechnik bekannten Art.
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Die
Düsenplatte
weist eine Vielzahl an Löchern
auf, durch die die Polymerschmelze austritt. Üblicherweise ist die Düsenplatte
im wesentlichen rund, kann aber auch mehreckig, insbesondere rechteckig
sein. Bei runden Düsenplatten
sind die Düsenlöcher bevorzugterweise
auf einer oder mehreren Ringbahnen angeordnet. Die einzelnen Löcher sind
bevorzugterweise Rund, können
aber auch andere Querschnitte aufweisen, wie zum Beispiel länglich,
oval, sternförmig.
Typische Lochdurchmesser sind 0.1 mm bis 5 mm, insbesondere 0.3
bis 1 mm. Die Lochlänge
entspricht der Düsenplattendicke,
wobei das Loch zunächst
auf der Eintrittsseite einen grösseren
Durchmesser aufweisen kann und sich in einem Übergangsbereich konisch zur
Austrittsseite, zur eigentlichen Kapillare hin verengt. Wird eine
starre Düsenplatte
verwendet ist die Lochlänge
typischerweise zwischen 5 mm und 100 mm, insbesondere zwischen 10
mm und 50 mm. Bei der Verwendung flexibler Düsenplatten ist die Lochlänge typischerweise
zwischen 0.1 mm und 5 mm. Auf der Austrittsseite kann die Lochkante
schart oder abgerundet sein. Die Kapillare weist üblicherweise
ein L : D Verhältnis
von 1 : 1 bis 1: 10 auf.
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Die
Düsenplatte
kann individuell mit dem Düsenkörper verbunden
sein, oder einen Bestandteil eines Düsenpaketes darstellen. Bei
einer individuellen Anbringung ist wiederum eine Montage von oben
(top loading), eine Montage von unten (bottom loading) oder ein
seitlicher Einschub denkbar. Aufbau und Fertigung einer Düsenplatte
sind grundsätzlich
auch aus der Spinntechnik bekannt und können grossteils für eine Düsenplatte
einer Vertropfungsanlage übertragen
werden. Die Düsenplatte
kann auf der Austrittsseite beschichtet sein, um zum Beispiel ein
Anhaften von Polymerbestandteilen zu verhindern, oder zumindest
die Reinigung zu vereinfachen. Während die
Düsenplatte üblicherweise
aus Metall besteht, kann zur Beschichtung zum Beispiel eine keramisches
Material verwendet werden.
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Das
Element zur Schwingungsübertragung ist
zum Beispiel eine bewegliche Membran. Es wird mit dem Düsenkörper so
verbunden, dass ein Schmelzeaustritt zwischen Düsenkörper und dem Element zur Schwingungsübertragung
verhindert wird. Dies erfolgt zum Beispiel durch einen Spannring in
dem das Element zur Schwingungsübertragung eingespannt
wird. Alternativ kann das Element zur Schwingungsübertragung
auch direkt mit dem Düsenkörper verbunden
werden. Zur Montage können auch
Dichtungsringe verwendet werden. Bevorzugterweise soll das Element
zur Schwingungsübertragung
im Wesentlichen parallel zur Düsenplatte
angebracht sein. Andere Ausrichtungen, wie zum Beispiel ein konischer
Verlauf sind aber auch denkbar.
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Das
Element zur Schwingungsübertragung ist
mit einem schwingungsgebenden Element verbunden. Dazu soll bevorzugterweise
eine starre Verbindung verwendet werden, um eine möglichst
vollständige
Kraftübertragung
zu gewährleisten.
Eine zumindest leicht flexible Verbindung wird dann verwendet, wenn
eine Dämpfung
zwischen dem Element zur Schwingungsübertragung und dem schwingungsgebenden
Element erreicht werden soll. Zur verbesserten Wartung eines Düsensystems
ist es von Vorteil, wenn die Verbindung zwischen dem Element zur Schwingungsübertragung
und dem schwingungsgebenden Element trennbar ist, um zum Beispiel
einen Düsenkörper mit
dem Element zur Schwingungsübertragung
oder ein ganzes Düsenpaket
austauschen zu können,
ohne das schwingungsgebende Element austauschen zu müssen.
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Als
trennbare Verbindung kommen zum Beispiel Schraubverbindungen, Steckverbindungen, Klemmverbindungen
und Dergleichen in Frage.
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Weiterhin
ist es vorteilhaft, wenn das schwingungsgebenden Element beweglich
gelagert ist, so dass es bei Arbeiten am Düsenkörper oder Düsenpaket zum Beispiel durch
Verschieben, Kippen oder Schwenken aus dem Weg geräumt werden
kann.
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Für die Erzeugung
einer Vielzahl kleiner Partikel muss eine hohe Schwingungsfrequenz
erzeugt werden. Typisch sind Frequenzen von 50 bis 5000 Herz, insbesondere
von 200 bis 1000 Herz.
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Die
Schwingungsanregung erfolgt zum Beispiel elektromagnetisch, piezoelektrisch
oder durch Elektrostriktion.
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Ein
Düsensystem
kann mehrer Element zur Schwingungsübertragung und/oder mehrere
schwingungsgebenden Elemente aufweisen.
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Ein
Möglichkeit
bietet die Verwendung von Piezokristallen zur Schwingungsanregung,
was eine Zuordnung eines schwingungsgebenden Elements zu einem Düsenloch
erlaubt.
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Alternativ
kann die Verbindung zwischen dem Element zur Schwingungsübertragung
und dem schwingungsgebenden Element auch durch ein Rohr oder einen
Schlauch erfolgen, wodurch die Schwingungsübertragung hydraulisch erfolgen
kann.
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Eine
weiter alternative stellt eine Anordnung dar, in der das Element
zur Schwingungsübertragung direkt
mit dem schwingungsgebenden Element verbunden ist. Dadurch kann
auch das schwingungsgebende Element zu einem Bestandteil eines Düsenpaketes
werden. Vorteilhaft ist dann eine trennbare Verbindung zwischen
dem schwingungsgebenden Element und der zugehörigen Energiequelle.
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Eine
Ausführung
der vorliegenden Erfindung sieht vor, dass die Düsenplatte als bewegliche Membran
mit Durchtrittslöchern
für die
Polymerschmelze ausgebildet ist. Die bewegliche Düsenplatte
ist dazu entweder direkt mit einem schwingungsgebenden Element verbunden,
oder mit einem Element zur Schwingungsübertragung verbunden, wobei
das Element zur Schwingungsübertragung
dann mit einem schwingungsgebenden Element verbunden ist Als Tropftürme werden
Ummantelungsseinrichtungen bezeichnet, die die Schmelzetropfen durchfallen
und worin sich üblicherweise
die Schmelzetropfen verfestigen. Die Tropftürme können zum Beispiel aus einem
selbst tragenden, vertikalen Rohr oder aus einem aufgehängten, flexiblen
Schlauch bestehen. Sie können
mit einer Isolationsschicht und/oder einem temperierten Mantel versehen
sein.
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Erfindungsgemäss werden
pro Reaktor zwei oder mehrere Tropftürme parallel angeordnet. Dabei ist
jedem Tropfturm zumindest eine Tropfdüse zugeordnet. Es können jedoch
auch mehrere Tropfdüsen einem
Tropfturm zugeordnet sein.
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Die
Tropftürme
sind je nach verlangter Durchsatzleistung und den darin vorherrschenden Prozessbedingungen
0.5 m bis 100 m, insbesondere 3 m bis 30 m, hoch und haben einen
Durchmesser von 0,1 m bis 10 m, insbesondere 0.5 m bis 3 m.
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Die
Tropftürme
können
eine oder mehrere Zufuhröffnungen
und Wegfuhröffnungen
aufweisen. Durch die Zufuhröffnungen
können
zum Beispiel Kühl-
oder Heizmedien zugegeben werden oder Gasströme mit denen sich die Fallgeschwindigkeit oder
die Temperatur der Tropfen regulieren lässt. Durch die Wegführöffnungen
lassen sich zugeführte Medien
oder aus den Polymertropfen austretende Substanzen, wie zum Beispiel
Monomere, Lösemittel oder
Treibmittel, aus den Tropftürmen
wegführen. Zuführleitungen
und Wegführleitungen
befinden sich üblicherweise
unterhalb der Tropfdüsen.
Ist eine Anordnung oberhalb der Tropfdüsen vorgesehen, so müssen diese
genügend
gegen die allfällige
Kühlwirkung
der vorbeiströmenden
Medien geschützt
werden, was zum Beispiel durch Isolation oder Leitbleche erreicht
werden kann. Die relative Anordnung der Zufuhrleitungen und der
Wegfuhrleitungen ist nicht festgelegt, diese müssen aber so angeordnet sein, dass
unnötig
starke Turbulenzen im Tropfturm vermieden werden. Die Leitungen
können
nur von einer Seite oder radial verteilt in den Tropfturm münden. Eine
Zufuhrleitung kann sich über,
unter oder gegenüber
einer Wegführleitung
befinden, woraus sich ein Gleichstrom, Gegenstrom oder Kreuzstrom
ergibt. Durch tangentiales Einblasen kann eine Rotation erzeugt
werden.
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Die
Zufuhrleitungen und/oder Wegfuhrleitungen mehrerer Tropftürme können zusammengefasst werden,
wobei sich die Mengenverteilung zum Beispiel durch Klappen oder
Ventile regeln lässt.
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Als
Kühl- oder
Heizmedien können
entsprechend temperierte Gase, wie Stickstoff, Luft, CO2, Wasserdampf
oder Gasgemische sowie Flüssigkeiten
oder Gas/Flüssigkeitsgemische
verwendet werden. Insbesondere verdampfende Flüssigkeiten mit einem Siedepunkt
unter der Schmelzetemperatur der Polymerschmelze eignen sich als
Kühlmedien.
Wird eine verdampfende Kühlflüssigkeit
eingesetzt, mit der die Polymerpartikel auf eine Temperatur unterhalb
ihres Siedepunktes abgekühlt
werden, so muss mit einem Anteil an Kühlflüssigkeit gerechnet werden,
der zusammen mit den Polymerpartikeln aus den Tropftürmen austritt.
Ebenso besteht die Möglichkeit
Kühlflüssigkeiten
an der Oberfläche
der Tropftürme
kondensieren zu lassen, womit ein Anhaften von Polymerpartikeln
an der Tropfturmoberfläche verhindert
werden kann. Auch zum Anfahren einer Vertropfungseinrichtung kann
es von Vorteil sein, durch einen Flüssigkeitsfilm zu verhindern,
dass thermisch geschädigtes
Anfahrprodukt an den Wänden der
Tropftürme,
insbesondere an ihren konischen Auslaufteilen anhaftet.
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Bei
der Vertropfung einer Polyesterschmelze eignen sich zum Beispiel
Wasser und/oder Ethylenglykol.
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Zur
Verbesserung der Energieeffizienz des Prozesses kann es von Vorteil
sein, wenn die in einem austretenden, aufgewärmten Kühlmedium gespeicherte Energie
mittels einer Energierückgewinnung,
zum Beispiel mittels eines Wärmetauschers oder
einer Dampfturbine, zumindest teilweise zurück gewonnen wird. Dazu kann
es notwendig sein die aufgewärmten
Kühlmedien
weiter zu erwärmen
oder zu verdichten.
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Weiter
ist es in vielen Fällen
von Vorteil, wenn Gasströme
sowie Heiz- oder Kühlmedien
zumindest teilweise im Kreislauf geführt werden, wobei häufig eine
Reinigungsstufe, wie zum Beispiel eine Filtration, eine Kondensation,
eine Verbrennung, ein Waschen oder eine Adsorption, dazwischengeschaltet
sein muss.
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Als
Vertropfungseinrichtung wird ein Tropfturm zusammen mit zumindest
einer zugehörigen Tropfdüse sowie
den zugehörigen
Zufuhr und Wegfuhrleitungen für
die Polymerschmelze, Kühlmedien, Prozessgase
und Polymerpartikel bezeichnet.
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Weitere
Bestandteile einer Vertropfungseinrichtung können zum Beispiel Einrichtungen
zur Überwachung
der Bedingungen in der Vertropfungseinrichtung oder der Qualität der erzeugten
Polymerpartikel sein, wie zum Beispiel Messinstrumente, Schaugläser, Beleuchtungsquellen.
Als Beleuchtungsquelle eignet sich zum Beispiel ein Strotoskop dessen
Frequenz auf die Frequenz der erzeugten Tropfen abgestimmt ist.
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Schmelzeleitungen
verbinden den Reaktor zur Polymerschmelzeherstellung mit den Tropfdüsen, wobei
zwei oder mehrere Tropfdüsen
mit einem Reaktor verbunden werden. Die Schmelzeleitungen können optional
temperiert werden. Die Schmelzeleitungen können Öffnungen aufweisen, durch die
Additive eingeführt
oder weitere Schmelzen zugeführt werden
können.
Zur Verbesserung der Homogenität der
Polymerschmelze können
die Schmelzeleitungen aktive oder passive Mischelemente, wie statische Mischer,
enthalten.
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Um
den Transport der Polymerschmelze durch die Schmelzeleitung zu gewährleisten
können eine
oder mehrere Fördereinrichtungen,
wie zum Beispiel Zahnradpumpen oder Schneckenpressen, zwischen dem
Reaktor und den Tropfdüsen
angeordnet sein. Zur Abtrennung allfälliger fester Verunreinigungen
können
ein oder mehrere Schmelzefilter zwischen dem Reaktor und den Tropfdüsen angeordnet sein.
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In
vielen Fällen
ist es zur Ereichung einer gleichmässigen Qualität in mehreren
parallel betriebenen Vertropfungseinrichtungen notwendig, die Prozessbedingungen
in den jeweiligen Schmelzeleitungen konstant zu halten, wobei sich
vor allem Verweilzeit, Temperatur und Schergeschwindigkeit in den
Vertropfungseinheiten nicht wesentlich unterscheiden sollten.
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Dies
kann zum Beispiel durch eine sternförmige Anordnung der Schmelzeleitungen
vom Reaktor zu den Tropfdüsen
erreicht werden. Dabei könne je
nach Anzahl Tropfdüsen
folgende Anordnungen verwendet werden
- – bei 2
oder mehr Tropfdüsen
: vom Reaktor ausgehend eine Schmelzeleitung zu jeder Tropfdüse. Diese
Anordnung wird bevorzugt bei 2 bis 5 Tropfdüsen angewandt.
- – bei
3 oder mehr Tropfdüsen
: vom Reaktor ausgehend zumindest 2 Schmelzeleitungen, wobei sich
zumindest eine Schmelzeleitung zu 2 Tropfdüsen verzweigt. Diese Anordnung
wird bevorzugt bei 4, 6, 8 usw. Tropfdüsen angewandt.
- – bei
4 oder mehr Tropfdüsen
: vom Reaktor ausgehend zumindest 3 Schmelzeleitungen, wobei sich
zumindest eine Schmelzeleitung zu 3 Tropfdüsen verzweigt. Diese Anordnung
wird bevorzugt bei 6, 9, 12 usw. Tropfdüsen angewandt.
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Eine
weitere Möglichkeit
bietet eine sternförmige
Aufteilung, aus zumindest einer, vom Reaktor wegführenden
Hauptleitung, wobei ebenfalls die oben beschriebenen Sternanordnungen
bevorzugt sind.
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Eine
weitere Möglichkeit
bietet der Aufbau zumindest einer Ringleitung, von der zwei oder
mehrere Tropfdüsen über Abzweigungen
gespeist werden.
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Um
bei einer Ringleitung eine möglichst gleichmässige Verweilzeitverteilung
von der ersten Abzweigungsleitung bis zur letzten Abzweigungsleitung
zu erreichen ist es von Vorteil, wenn der Durchsatz durch die Ringleitung
zumindest das Doppelte, insbesondere zumindest das Dreifache, der
Summe der Durchsätze
durch alle Abzweigungsleitungen beträgt.
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Dementsprechend
soll der Querschnitt der Ringleitung grösser sein, insbesondere doppelt
so gross sein, als die Summe aller Querschnitte der Abzweigungsleitungen.
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Um
jede einzelne Tropfdüse
oder jede Gruppe an Tropfdüsen
regeln und bei Bedarf abstellen und warten zu können, ist es von Vorteil, wenn
in jeder Schmelzeleitung zu jeder Tropfdüse oder Tropfdüsengruppe
eine separate Regel- und Absperrvorrichtung enthalten ist. Als Regel-
und Absperrvorrichtung kann zum Beispiel eine Schmelzefördervorrichtung
(Zahnradpumpe) oder ein Regelventil verwendet werden.
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In
Abhängigkeit
der Summe aller Schmelzeströme
zu den Tropfdüsen
muss eine Regelung zu Prozessparametern im Reaktor zur Polymerschmelzeherstellung
erfolgen. Dabei muss vor allem die Menge der zugeführten Komponenten
geregelt werden. Weitere Parameter, die einen Einfluss auf die Qualität der Polymerschmelze
haben, können
ebenfalls aufgrund der Summe aller Schmelzeströme zu den Tropfdüsen geregelt
werden. So kann zum Beispiel in einem Reaktor zur Polykondenstatschmelzeherstellung
der vorherrschende Unterdruck geregelt werden, um den Polymerisationsgrad
konstant zu halten.
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Da
sich eine Polymerschmelze bei einem Stillstand in einer Schmelzeleitung
negativ verändern kann,
ist es von Vorteil, wenn sich vor jeder Tropfdüse eine Ablassöffnung befindet,
die beim Anfahren nach einem Stillstand geöffnet werden kann.
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Als
Förderleitungen
werden Leitungen bezeichnet, durch die die festen Polymerpartikel
aus den Tropftürmen
weggeführt
werden. Jedem Tropfturm ist zumindest eine Förderleitung zugeordnet.
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Erfindungsgemäss werden
jeweils zwei oder mehrere Förderleitungen
zusammengeführt.
Gemäss
einem Unteranspruch werden zwei oder mehrere Förderleitungen in einer weitern
Förderleitung zusammengefasst.
Gemäss
einem weiteren Unteranspruch werden zwei oder mehrere Förderleitungen in
einem Apparat, wie zum Beispiel einem Kristallisator, einem Klassiersieb,
einem Vorratsbehälter
oder einem Behandlungsbehälter
(Reaktor) zusammengeführt.
Der Behandlungsbehälter
kann auch dazu benutzt werden, um überschüssiges Kühlmedium von den Polymerpartikeln
abzutrennen, was zum Beispiel mittels eines Pralltrockners, eines
Zentrifugaltrockners, eines Lochbleches oder Siebes oder thermisch
erfolgen kann.
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Bei
den Förderleitungen
kann es sich zum Beispiel Förderrohre
oder Förderrinnen
handeln. Die Förderrohre
haben je nach verlangter Durchsatzleistung einen Durchmesser von
25 mm bis 2 m, insbesondere 0.1 m bis 0.5 m. Der Durchmesser der
Förderrohre
ist zumindest kleiner als 1/2, insbesondere kleiner als 1/5 des
Durchmessers der zugeordneten Tropftürme. Der Durchmesser der Förderrohre
kann über
die Länge
des Förderrohres
verändert,
insbesondere reduziert werden. Werden mehrere Förderrohre zusammengeführt, so
kann das Sammelrohr wiederum einen grösseren Durchmesser aufweisen.
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Die
Polymerpartikel fliessen von der Eintrittsöffnung zur Austrittsöffnung der
Förderrohre
zum Beispiel durch ein angelegtes Gefälle, einen Strom eines Fördermediums
(Fördergas
oder Förderflüssigkeit)
oder durch eine mechanische Transportvorrichtung, wie einer Förderschnecke,
wobei eine Förderschnecke
mit durchbrochenen oder durchgehenden Schneckenflügeln ausgerüstet sein
kann. Es können auch
mehrere Förderschnecken
nebeneinander angeordnet sein, wobei eine dicht kämmende oder
nicht dicht kämmende
Anordnung denkbar ist.
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Als
Förderrinnen
werden nach oben offene oder geschlossene, üblicherweise mit rechteckigem Querschnitt
ausgebildete Leitungen bezeichnet, durch die das Produkt zum Beispiel
durch ein angelegtes Gefälle,
durch eine mechanische Transportvorrichtung, wie ein Förderband,
oder durch Vibration bewegt wird.
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Die
Förderrinnen
können
eine geringere, gleiche oder grössere
Breite aufweisen, als der Durchmesser des zugeordneten Tropfturmes.
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Die
Verwendung von Förderrinnen
und Förderrohren
kann kombiniert werden.
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Die
Förderleitungen
können
temperiert, insbesondere beheizt werden.
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Die
Förderleitungen,
insbesondere die Förderrinnen
können
in mehrere Stufen unterteilt werden, was zum Beispiel durch quer
zur Flussrichtung eingebaute Stauelemente oder durch die Anordnung mehrere
Förderrinnen
hintereinander erreicht werden kann.
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Die
Förderleitungen
können
Löcher
aufweisen, durch die zum Beispiel überschüssige Kühlflüssigkeiten, kleine Partikel
(Unterkorn), nicht aber die spezifikationsgemässen Polymerpartikel austreten können. Insbesondere
bei Förderrinnen
kann ein Gas durch die Öffnungen
geführt
werden, das zum Beispiel zur Trocknung und/oder Fluidisation der
Polymerpartikel dient. Die Lochgrösse liegt entsprechend der
Polymerpartikelgrösse
zwischen 2/3 und 1/20 der durchschnittlichen Partikelgrösse, was Lochgrössen von
typischerweise 0.05 mm bis 3 mm ergibt. Die Löcher können auch so ausgebildet sein, dass
einzelne Partikel mit spezifikationsgemässer Grösse, nicht jedoch Agglomerate
oder übergrosse Partikel
(Überkorn)
durchtreten können.
Die Lochgrösse
liegt entsprechend der Polymerpartikelgrösse zwischen 1.1 und 3 der
durchschnittlichen Partikelgrösse,
was Lochgrössen
von typischerweise 0.3 mm bis 15 mm ergibt.
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Ist
der Durchmesser oder die Breite der Förderleitungen geringer als
der Durchmesser der Tropftürme
so werden die Förderleitungen
mittels konischer Übergangsstücke mit
den Tropftürmen
verbunden. Auch die konischen Übergangsstücke können Löcher aufweisen,
durch die zum Beispiel überschüssige Kühlflüssigkeiten
oder ein Behandlungsgas, nicht aber die Polymerpartikel austreten
können.
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Zum
Schliessen einzelner Förderleitungen können Sperrvorrichtungen,
wie zum Beispiel Klappen, Schieber oder Schleusen (Zellradschleusen)
in den Förderleitungen
angeordnet sein.
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Zum
Abscheiden von ungewünschtem
Produkt, zum Beispiel Anfahrprodukt, kann es von Vorteil sein, wenn
sich in jeder Förderleitung
eine Verzweigung, zum Beispiel eine Rohrweiche oder dergleichen,
befindet.
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Als
Polymerpartikel werden die verfestigten Polymerschmelzetropfen bezeichnet.
Die Polymerpartikel haben üblicherweise
eine tropfenförmige,
kugelförmige
oder kugelähnliche
Form. Sie haben üblicherweise
eine durchschnittliche Partikelgrösse von 0.2 mm bis 5 mm insbesondere
0.5 mm bis 2 mm.
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Beispielhafte
Ausführungen
der erfindungsgemässen
Apparatur sind in den 1 bis 6 dargestellt.
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1 zeigt
einen Teil der Apparatur. Dargestellt ist der Teil zum Zusammenführen der
Polymerpartikel, bestehend aus 7 Tropftürmen (1a–1g),
7 konischen Übergängen (sichtbar 2a–2e)
und 7 Förderrohren
(3a–3g).
Die Förderrohre
werden in einem gemeinsamen Fallrohr 4 zusammengeführt. Beispielhaft
ist in einer Förderleitung
(3e) eine Anfahrklappe (110) dargestellt. Analog
dazu kann sie eine Anfahrklappe in jeder der Förderleitungen (3a–3g)
befinden.
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Beispielhaft
sind im Tropfturm 1e die zugehörige Tropfsdüse (5e),
sowie Zufuhrleitungen für Wasser
als Kühlmedium
(6e) und Wegfuhrleitungen für entstandenen Wasserdampf
(8e) dargestellt. Analog kann eine Wasserverteilung zu
den anderen Tropftürmen über einen
Verteiler (7) erfolgen und ein Zusammenführen der
Wegfuhrleitungen über
eine Sammelleitung (9) erfolgen.
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2 zeigt einen Teil der Apparatur. Dargestellt
ist der Teil zum Verteilen der Polymerschmelze vom Reaktor (10)
durch 4 Schmelzeleitungen (11a–d) zu 4 Tropfdüsen (12a–d). Es
handelt sich um eine sternförmige
Anordnung.
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2a zeigt
eine Aufsicht und 2b zeigt eine Seitenansicht
des Anlageteils. 2b zeigt Beispielhaft in der
Leitung (11c) eine Schmelzepumpe (13c), ein Schmelzefilter
(14c) und ein Anfahrventil (15c). Analog dazu
können
sich diese Apparaturen auch in den anderen Schmelzeleitungen befinden.
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3a zeigt
eine weitere mögliche
sternförmige
Anordnung der Schmelzeleitungen (21a–f) vom Reaktor (20)
zu den Tropfdüsen
(nicht dargestellt).
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3b zeigt
eine Anordnung mit einer Hauptleitung (51) vom Reaktor
(50) zu 4 Schmelzeleitungen (52a–d), die
zu den Tropfdüsen
(nicht dargestellt) führen.
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In
der Hauptleitung befindet sich eine Schmelzepumpe (53)
und in den Schmelzeleitungen zu den Tropfdüsen befinden sich Schmelzepumpen (54a–d). Auch
hier können
sich jeweils in der Hauptleitung und/oder in den Schmelzeleitungen
zu den Tropfdüsen
Schmelzefilter und Anfahrventile (nicht dargestellt) befinden. Die
Drehzahlsignale der einzelnen Pumpen werden im Regelgräte (55)
aufeinander abgestimmt und optional auch zur Regelung von Prozessparametern
im Reaktor (50) und allfälligen mit dem Reaktor verbundenen
Vorstufen verwendet.
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Es
bestehen verschiedene Möglichkeiten
zur Anordnung und Regelung der Schmelzepumpen:
- – Die Verteilerpumpen
(54a–d)
bestimmen die Schmelzeströme
zu den einzelnen Tropfdüsen und
die Hauptpumpe (53) muss die entsprechende Schmelzemenge
aus dem Reaktor (50) fördern.
Bevorzugterweise
werden dabei die Förderleistungen
der Verteilerpumpen konstant gehalten (master) und die Hauptpumpe
wird angepasst (slave), was zum Beispiel über eine Druckregelung vor
den Verteilerpumpen erfolgen kann.
- – Wird
bei der oben beschriebenen Anordnung eine Verteilerpumpe (z.B 54d)
aus einer Schmelzeleitung (z.B 52d) weggelassen, so bestimmt
die Hauptpumpe (53) den Schmelzefluss durch diese Leitung
(52d).
- – Werden
bei der oben beschriebenen Anordnung mehrere Verteilerpumpen (54a–d) aus
mehreren Schmelzeleitung (52a–d) weggelassen, so bestimmt
die Hauptpumpe (53) den Schmelzefluss durch diese Leitung
(52a–d),
wobei die Schmelzeströme
zu den einzelnen Tropfdüsen über Ventile (nicht
dargestellt) geregelt werden.
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4 zeigt
einen Teil der Apparatur. Dargestellt ist der Teil zum Verteilen
der Polymerschmelze vom Reaktor (30) durch eine Hauptschmelzeleitung (31)
und durch 5 Abzweige-Leitungen (32a–e) zu 5 Tropfdüsen (33a–e). Die
Hauptleitung wird über
eine Rückführleitung
(39) in den Reaktor (30) zurückgeführt. Es handelt sich um eine
Anordnung mit einer Ringleitung.
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In
der Hauptleitung (31) befinden sich eine Schmelzepumpe
(34) und ein Schmelzefilter (35). Beispielhaft
sind in der Leitung (32e) eine Schmelzepumpe (36e),
ein Schmelzefilter (37e) und ein Anfahrventil (38e)
dargestellt. Analog dazu können
sich diese Apparaturen auch in den anderen Schmelzeleitungen befinden.
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5 zeigt
einen Teil der Apparatur. Dargestellt ist der Teil zur Energierückgewinnung.
Wasserdampf aus der Sammelleitung (9) wird über eine
Leitung (43) in einen Wärmetauscher
(42) geführt.
Optional befindet sich vor dem Wärmetauscher
ein Verdichter (41). Eine Leitung (44) führt aus
dem Wärmetauscher
weg, wobei optional über
eine weitere Leitung (47) ein geschlossener Kreislauf erzeugt
werden kann. Allfällig
notwendige Apparaturen zur Reinigung des im Kreislauf geführten Kühlmittels
(nicht dargestellt), können
dazwischen angeordnet sein. Mit dem Wärmetauscher (42) ist
eine Eintrittsleitung (45) und eine Austrittsleitung (46)
für ein
anderes Prozessmedium (Gas oder Flüssigkeit) verbunden.
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Auf
diesem Weg kann zum Beispiel ein Prozessgas, das zur thermischen
Nachbehandlung der Polymerpartikel verwendet wird, aufgeheizt werden.
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6 zeigt
einen Querschnitt durch einen Düsenbalken
(60) mit einer runden Aussparung und einer Schmelzezufuhröffnung (61).
Darin eingesetzt befindet sich ein rundes Düsenpaket (62) bestehend aus
einem Düsentopf
(63) einer eingefügten
Düsenplatte
(64) mit einem Düsenlochkranz
(65), optional einem Siebpaket (66) und einer
Spannvorrichtung (67) in die eine bewegliche Membran (68)
eingespannt ist. Mit der Spannvorrichtung werden das Filterpaket
und die Düsenplatte
in den Düsentopf
gepresst, zum Beispiel mittels eines Gewindes oder einer Verschraubung
(nicht gezeigt). Im Düsentopf
(63) befindet sich in Übereinstimmung
mit der Schmelzezufuhröffnung
(61) eine Einlassöffnung
(69) für
die Polymerschmelze. An der Membran (68) ist ein Verbindungsstab
(70) angebracht, der mittels einer Kupplung (71)
mit einem schwingungsgebenden Element (72) verbunden ist.
Das schwingungsgebende Element wird von einem drehbaren Haltegestell
(73) abgestützt.