CN107405586A - 改善的干燥系统 - Google Patents

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Abstract

提供了改善的蒸汽干燥系统，所述系统被配置以便将多个树脂流引入蒸汽流。

Description

改善的干燥系统
相关申请
本申请要求美国专利申请62/135,974——“改善的干燥系统”(2015年3月20日提交)——的优先权和权益，该申请的全部内容通过引用并入本文，用于任何和全部目的。
技术领域
本公开涉及聚合物干燥系统和方法领域。
背景技术
本发明总体上涉及用于从非水溶剂(例如二氯甲烷)中的聚碳酸酯溶液生产聚碳酸酯树脂粉末的蒸汽沉淀法。更具体地，本发明涉及更节能的、生产具有相对较低水含量的粉末的蒸汽沉淀方法，从而避免了大部分的后干燥器能力(容量，capacity)的需求，否则将需要该部分的后干燥器能力来生产可接受地干燥的聚碳酸酯粉末。干燥粉末一般具有小于按重量计1％的挥发物。
聚碳酸酯是广泛使用的一类热塑性材料，其价值在于其较优的透明度和物理韧性。一种优选的生产聚碳酸酯的方法，常称为“界面法”，包括使光气和双酚A在具有水相和非水相的两相系统中反应，其中非水相一般包括二氯甲烷作为溶剂。在反应后，一般形成聚碳酸酯的二氯甲烷溶液。然后，一般除去水相，并可洗涤二氯甲烷相以协助除去残留的盐、催化剂和其它杂质。
在最终的干燥步骤中，聚碳酸酯的二氯甲烷溶液必须转化为干燥的聚碳酸酯粉末。该步骤一般占据大部分总生产成本，因为干燥该粉末是高度能量密集型过程，一般采用热气干燥器。这些干燥器需要大量的电力和蒸汽来操作，并且维护密集。需要的电力和蒸汽制造昂贵，并且其制造涉及环境成本。干燥步骤存在问题还因为界面聚碳酸酯合成设备的能力通常受限于其执行该最终干燥步骤的能力。
蒸汽沉淀是将聚碳酸酯的二氯甲烷溶液转化为湿聚碳酸酯粉末的常用工业方法。在蒸汽沉淀中，聚碳酸酯溶液被雾化并喷雾到流动蒸汽气氛中。该蒸汽气氛的温度和压力足以导致二氯甲烷从聚碳酸酯溶液小液滴蒸发，形成粒状颗粒，该粒状颗粒通常在下游沉淀管道回路中被回收。
不幸的是，虽然蒸汽沉淀在蒸发二氯甲烷时是相对有效的，但蒸汽本身同时部分地凝结在颗粒上，形成湿粉末。湿粉末一般具有按重量计从约25％(或从25％)至约60％(或至60％)的水含量。需要若干下游干燥器以从湿粉末除去残留水来生产具有可接受的百分比水含量(重量)的干燥产品粉末，该可接受的百分比水含量一般小于1％。
在常用方法中，溶于二氯甲烷的聚碳酸酯的溶液被进料(提供，feed)至喷射器，在此其被引入到高温蒸汽流中，导致二氯甲烷蒸发并使得聚碳酸酯固化。喷射器的设计影响该方法的能效以及最终聚合物粉末的颗粒尺寸。增加能效或改善产品颗粒尺寸分布的喷射器设计使得整体制造方法更合乎需要。
常规的喷射器设计建立了能效和产品粉末颗粒尺寸分布的基线。增加聚合物溶液浓度或在聚合物溶液进入喷射器前预热聚合物溶液使整体能效增加。一些已经描述了蒸汽比例、树脂浓度和喷射器设计的各种改善，其全部被设计以改善能效和树脂颗粒尺寸分布。
通过本发明，申请人发现了改善的蒸汽沉淀方法，用于生产比通过常规蒸汽沉淀生产的粉末具有相对更低水含量的聚碳酸酯粉末。该改善的方法能够利用较少能量(即，蒸汽和电力)和潜在地利用较少的干燥器(维护较少)生产干燥粉末。
发明概述
如本文所述，能效和颗粒尺寸分布可通过改变喷射器设计以将多个较小树脂溶液流引入至各喷射器来改善。换句话说，代替美国专利4,209,912描述的通过单一树脂入口将树脂溶液引入到喷射器中，树脂进料可被分流(split)并通过两个或更多个较小入口引入到蒸汽喷射器中。
对于性能改善的一个可能而非限制性的解释是，通过多个入口进料树脂改善了树脂流的雾化，这改善了树脂溶液和蒸汽流的接触，进而增加了能效和颗粒尺寸分布。
这些类型的喷射器组件利用常规机械技术来组装可以是非常困难且昂贵的。增材制造(additive manufacturing)(有时称为三维打印或者3D或3-D打印)的发展能够简化由适合的构造材料如不锈钢和其它金属和/或合金进行的本公开组件的构造。
增材制造提供的灵活性还允许实现常规机械技术所实现不了或所不能的设计简化构造，如设计中的死点的消除、在半径变化周围的平滑过渡、以及曲线流动通道——以更好地平衡流动。
附图简述
发明概述以及下文的详细描述在结合附图阅读时将被进一步理解。为了示例本发明，在附图中示出了本发明的示例性实施方式；但是，本发明不限于所公开的具体方法、组成和装置。另外，附图不一定是按比例绘制的。在附图中：
图1描绘了用于本公开技术的示例性蒸汽通道。如图1(a)所示，装置的特征可在于多个蒸汽通道101(例如，24个通道)，该蒸汽通道101可与阶段1歧管121连接，阶段1歧管121进而汇合于出口111。在一个示例性实施方式中，24个通道101的总横截面面积与出口111的横截面面积大约相同(或相同)。但是这不是要求，因为出口具有的横截面面积可大于或甚至小于提供至出口的通道的总横截面面积。图1(a)展示了示例性通道尺寸和配置。图1(b)展示了24个通道的安排的示例性3D视图。图1(c)展示了图1(a)中描述的和图1(b)中示出的24个通道101、阶段1歧管121、阶段2歧管131和出口111的端视图。如图1(b)所示，多个蒸汽通道可汇合于阶段1歧管121。阶段1歧管可进而被阶段2歧管131接收；阶段2歧管可接收1个、2个或更多个阶段1歧管(例如，与之流体连通)。阶段3歧管(未标记)可接收1个、2个或更多个阶段2歧管。因此，本公开的系统可具有汇合于歧管的通道的若干阶段，该歧管可自身进一步汇合，依此类推。
图2描绘了用于本公开技术的示例性树脂通道。如图2(a)所示，装置的特征可在于多个树脂通道201(例如96个通道)，该树脂通道201最终从入口211分叉。在此示例性实施方式中，96个出口通道的总横截面面积与入口的横截面面积大约相同(或相同)。但是，这不是要求，因为出口具有的横截面面积可大于或甚至小于通过入口提供的通道的总横截面面积。图2(a)展示了示例性通道尺寸和配置。图2(b)展示了96个树脂通道201以及分支221、入口211和进一步分支231的安排的示例性3D视图。图2(c)展示了图2(a)中描述的和图2(b)中示出的96个通道的可选视图，再次示出了树脂通道201、分支221、入口211和进一步分支231。如图2(c)所示，入口211可分成若干分支221，该分支然后分成进一步分支231，该进一步分支提供至树脂出口201中。
图3(a)描绘了与图2的树脂通道201接合的图1的蒸汽通道101。图3(a)还描绘了分支221、进一步分支231、阶段1歧管121、和阶段2歧管131，以及出口111。如图3所示，四个树脂通道201可进料至单一蒸汽通道101。图3(b)提供了图3(a)的系统的端视图，示出了进料至单一蒸汽通道101的四个树脂通道201；还示例了进一步分支231、分支221、入口211、阶段1歧管121、阶段2歧管131和出口111。图3(c)提供了图3(b)的系统的可选侧视图，再次示出了与树脂通道201接合的蒸汽通道101；还示出了前图的各种分支和歧管。图3(d)提供了树脂通道201和蒸汽通道101之间的示例性接合处的近视图，其特征在于在树脂引入位置的收缩和扩张；还示出了进一步分支231。图3(e)提供了图3(a)的系统的3D视图，该视图中蒸汽通道101和树脂通道201存在于固体单元内，例如其中形成通道的单件式或多件式组件。图3(f)提供了图3(e)的系统的可选视图，再次示出了互相接合的树脂通道201与蒸汽通道101。应理解，通道可全部在一个单元中形成(例如，通过3D打印或其它方法)。在一些实施方式中，蒸汽通道组可与树脂通道组分开形成，然后两个通道组被组装在一起。
示例性实施方式的详细描述
通过结合附图和实施例参考下文的详细描述可更容易地理解本发明，附图和实施例构成本公开的一部分。将理解，本发明不限于本文描述和/或示出的具体装置、方法、应用、条件或参数，并且本文使用的术语目的仅是为了通过示例描述具体实施方式，而非意欲限制本发明。而且，如说明书和所附权利要求书中所用，单数形式“一种”、“一个”和“所述”包括复数，并且具体数值的提及至少包括该具体数值，除非上下文明确另有规定。本文使用的术语“多个”意指多于一个。当表述数值范围时，另一实施方式包括从一个具体值起和/或至另一个具体值止。类似地，当通过使用先行词“约”作为近似值表述数值时，将理解该具体值构成另一实施方式。所有范围都是包括性的和可组合的。
将理解，本文为清楚起见在分别的实施方式环境中描述的本发明的特定特征也可在单一实施方式中组合提供。相反地，为简要起见在单一实施方式环境中描述的本发明的多个特征也可单独提供或以任何亚组合提供。另外，以范围陈述的数值的提及包括该范围内的每一个数值。本文引用的任何文件其全部内容通过引用并入本文，用于任何以及所有目的。
还将理解，本文使用的术语仅以描述具体方面为目的，而非意欲限制。如说明书和权利要求书中所用，术语“包括”可包括“由……组成”和“基本由……组成”的实施方式。除非另有限定，本文使用的所有技术和科学术语均与本发明所属领域普通技术人员的普遍理解具有相同含义。在本说明书及所附权利要求书中，将提及在本文中定义的多个术语。
如说明书和所附权利要求书中所用，单数形式“一种”、“一个”和“所述”包括复数指代，除非上下文明确另有规定。因此，例如“一种纯聚碳酸酯”的提及包括两种或更多种纯聚碳酸酯的混合物。另外，例如，一种填充剂的提及包括填充剂混合物。
在本文中范围可被表述为从一个具体值起，和/或至另一个具体值止。当表述这样的范围时，另一方面包括从该一个具体值起和/或直至该另一个具体值止。例如，“1至10”的范围包括所有中间值，例如3、5.56和7.3。类似地，当通过使用先行词“约”作为近似值表述数值时，应该理解该具体值构成另一方面。还应理解每个范围的端点，在相关于另一个端点和独立于另一个端点方面都是有意义的。还应理解，本文公开了多个数值，并且每个数值，除了每个数值本身外，还在本文中以“大约”该具体值的形式被公开。例如，如果数值“10”被公开，那么“约10”也已被公开。还应理解，两个具体单位之间的每个单位也已被公开。例如，如果10和15被公开，那么11、12、13和14也已被公开。
如本文所用，术语“约”和“为……或约……”意指在论数量或数值可以是指定值或与近似或大约该值某个其它值。总体上理解，如本文所用，其为所示标称值+/-10％变动，除非另有指示或推断。例如，“约10”包括范围9-11，包括10。该术语意欲传达，相似的数值促成权利要求中限定的等同的结果或效果。即，应该理解，含量、尺寸、配方、参数和其它数量以及特征不是并且无需是精确的，而可以按需是近似的和/或更大或更小的，反映公差、转换因子、四舍五入、测量误差等、以及本领域技术人员已知的其它因素。总体上，含量、尺寸、配方、参数或其它数量或特征是“大约”的或“近似”的，不论是否明确如此陈述。应该理解，在“约”用于数值前时，该参数也包括该具体数值本身，除非另有具体说明。
术语“第一”、“第二”、“第一部分”、“第二部分”及类似术语用于本文时不表示任何顺序、数量或重要意义，而是用于区分一个要素与另一个要素，除非另有具体说明。
如本文所用，术语“任选的”或“任选地”意指随后描述的事件或情形可发生或不可发生，并且该描述包括所述事件或情形发生的情况和其不发生的情况。例如，短语“任选地取代的烷基”意指所述烷基可被取代或不可被取代，并且该描述包括取代的和未取代的烷基。
如本文所用，术语“有效量”是指足以实现组合物或材料的物理性质的期望改动的量。例如，回收的聚碳酸酯掺合物的“有效量”是指足以在适用的测试条件下并且在对其它指定性质没有不利影响的情况下实现通过制剂组分调节的性质的期望改善的量，例如张开(splaying)。在组合物中以wt％表示、作为有效量所需的具体水平将取决于多个因素，包括回收的聚碳酸酯掺合物的数量和类型、纯聚碳酸酯聚合物组合物的数量和类型、冲击改性剂组合物(包括纯的和回收的冲击改性剂)的数量和类型，以及使用该组合物制成的制品的最终用途。
公开了可用于制备本发明的组合物的组分以及用于本文公开的方法的组合物本身。本文被公开了这些以及其它材料，并且要理解，当公开了这些材料的组合、子集、相互作用、群组等时，虽然无法明确公开这些化合物的每一种不同的单独和合并组合和排列的具体提及时，但其每一种均在本文中被具体考虑和描述。例如，如果公开和讨论了一种具体化合物并且讨论了可对包括该化合物在内的多种分子进行的多种改动，则要具体考虑该化合物的每一种组合和排列以及可能的改动，除非有具体相反指示。
例如，如果公开了一类分子A、B和C以及公开了一类分子D、E和F和组合分子A-D的一个实例，那么即使每一种组合没有被单独记载，每一种组合也被单独地和合并性地考虑，意味着认为组合A-E、A-F、B-D、B-E、B-F、C-D、C-E和C-F已被公开。同样，这些的任何子集或组合也已被公开。因此，例如，认为子组A-E、B-F和C-E已被公开。这种观点适用于本申请的所有方面，包括但不限于制备和使用本发明的组合物的方法中的步骤。因此，如果存在可执行的多个另外的步骤，则要理解这些另外步骤中的每一个均可联系本发明方法的任何具体方面或方面组合来执行。
在说明书和所附权利要求书中对于组合物或制品中的具体要素或组分的重量份的提及，表示该要素或组分与组合物或制品中重量份被表述了的任何其它要素或组分之间的重量关系。因此，在含有2重量份组分X和5重量份组分Y的化合物中，X和Y以2:5的重量比存在，并且不管该化合物中是否含有另外的组分都以该比例存在。
除非有具体相反说明，组分的重量百分数(“wt％”)基于包括该组分的制剂或组合物的总重量。例如，如果组合物或制品中的一种具体要素或组分被描述为按重量计8％，则要理解该百分数是相对于按重量计100％的总组合物百分数的。
化合物是利用标准命名法描述的。例如，任何没有被任何指示的基团取代的位置被理解为其效价被指示的键或氢原子占据。非在两个字母或符号之间的破折号(“-”)被用于指示取代基的连接点。例如，-CHO是通过羰基的碳连接。除非另有限定，本文使用的技术和科学术语与本发明所属领域技术人员的普遍理解具有相同含义。
本文所用的术语“烷基”是具有1-24个碳原子的分支或未分支的饱和烃基，如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、戊基、己基、庚基、辛基、癸基、十四烷基、十六烷基、二十烷基、二十四烷基和类似基团。“低级烷基”是含有一至六个碳原子的烷基。
本文所用的术语“芳基”是任何基于碳的芳香族基团，包括但不限于苯、萘等。术语“芳香族”还包括“杂芳基”，其被定义为在芳香族基团的环内包括至少一个杂原子的芳香族基团。杂原子的实例包括但不限于氮、氧、硫和磷。芳基可以是取代的或未取代的。芳基可以一个或多个基团取代，该基团包括但不限于烷基、炔基、烯基、芳基、卤基(halide)、硝基、氨基、酯、酮、醛、羟基、羧酸或烷氧基。
本文所用的术语“芳烷基”是具有连接到芳香族基团的如上限定的烷基、炔基或烯基的芳基。芳烷基的一个实例是苄基。
本文所用的术语“碳酸酯基团”由式OC(O)OR表示，其中R可以是上述氢、烷基、烯基、炔基、芳基、芳烷基、环烷基、卤代烷基或杂环烷基。
术语“有机残基”限定了含碳残基，即，包括至少一个碳原子的残基，并且包括但不限于上文定义的含碳基团、残基或自由基。有机残基可含有各种杂原子，或通过杂原子键合至另一分子，该杂原子包括氧、氮、硫、磷或类似物。有机残基的实例包括但不限于烷基或取代烷基、烷氧基或取代烷氧基、单取代或双取代氨基、酰胺基等。有机残基可优选地包括1-18个碳原子、1-15个碳原子、1-12个碳原子、1-8个碳原子、1-6个碳原子或1-4个碳原子。在进一步方面，有机残基可包括2-18个碳原子、2-15个碳原子、2-12个碳原子、2-8个碳原子、2-4个碳原子或2-4个碳原子。
聚碳酸酯(PC)是衍生自双酚和光气或其衍生物的合成热塑性树脂。其为碳酸的线性聚酯，并且可由二羟基化合物和碳酸二酯形成，或通过酯交换形成。聚合可在水溶液、界面溶液或非水溶液中。聚碳酸酯是有用的一类聚合物，以光学透明性和增强的冲击强度、高耐热性和在室温或以下的相对延展性著称。聚碳酸酯可指包括通过碳酸酯连接而接合的一种或多种二羟基化合物(例如，二羟基芳香族化合物)的残基的低聚物或聚合物；其还包括均聚碳酸酯(homopolycarbonates)、共聚碳酸酯(copolycarbonates)和(共)聚酯碳酸酯((co)polyester carbonates)。
利用三种中试设备喷射器组件来证明本公开的优点。基准或对照案例是利用常规机械技术制造的‘常规单孔’喷射器组件。该喷射器组件含有两个蒸汽喷射器。树脂溶液通过每个蒸汽喷嘴中的单一入口孔被引入到蒸汽流中。
本公开涵盖的设计的第一个实例为标记为‘3D单孔’的喷射器组件。该喷射器是利用增材制造技术3D打印的，但是仍然保留与‘常规单孔’喷射器设计相同的基本结构特征。该组件中有两个蒸汽喷射器，并且树脂溶液通过每个蒸汽喷射器中的单一入口孔被引入到蒸汽流中。
本公开涵盖的设计的第二个实例为标记为‘3D四孔’的喷射器组件。该喷射器是利用增材制造技术3D打印的，并且仍然保留了相同的基本设计特征，但是利用增材制造的力量实现了更高水平的性能。在该组件中有两个蒸汽喷射器，但在这种情况下树脂溶液通过每个喷射器上的四个较小入口孔被引入到蒸汽流中。
重要地注意，虽然为了演示目的使用了相对简单的两个蒸汽喷射器组件，但增材制造的优点在更复杂的喷射器组件中会远远更大。
示例性(但非限制性)表1中的数据示出了通过多个较小通道代替单一较大通道将树脂溶液引入至蒸汽喷射器中的益处。所有三个条件的整体树脂流和蒸汽流都是等同的。每个蒸汽喷射器四个树脂孔的设计输送树脂的堆密度(bulk density)显著高于每个蒸汽喷射器单一树脂孔的设计。本领域已知，较高堆密度树脂是聚碳酸酯生产的期望特征。
表1
示例性(但非限制性)表2中的数据显示‘常规单孔’喷射器组件和‘3D单孔’喷射器组件相当。这些数据显示，上述性能改善是喷射器设计是改善的结果，而不是仅仅是常规机械vs增材制造。在表2中，S/R是蒸汽与树脂的比例。
表2
如本文其它部分描述，3D打印技术能够使用户形成难以——即使不是不可能——利用传统制造技术获得的几何形状。因此，可利用3D打印形成本公开的系统之一(至少部分)。用户可形成系统的一个或多个构件，然后按需组装那些构件。
系统
在一些实施方式中，本公开的系统包括两个或更多个喷射器。用户可在单一系统中采用两种或更多种配置(例如，不同的蒸汽喷射器和不同的树脂进料安排)。以这种方式，用户可对于不同的聚合物或甚至对于聚合物的不同等级使用不同的喷射器和不同的树脂进料安排。
图1-3中示出了示例性的安排。如图1所示，示例性装置的蒸汽通道可被被安排使得存在24个蒸汽通道(图1a)。应该理解，该24通道设计仅仅是示例性的，而非限制性的或要求的，因为可采用其它通道数量。这24个蒸汽通道汇合于一个大出口(图1a、图1b)。每个通道的流动长度相同。
在此示例性实施方式中，每个蒸汽通道解决四个树脂通道(图1a、2a和3)，即96个树脂通道。每个通道均具有相同的长度；以这种方式，整个系统的压力是均等的。但是，不要求长度相同的通道——在不需要系统内的压力均等时。
出口可包括一定的节流措施。在面积减小时，流动会节流，并且在该区域会形成持续的冲击波。但是节流允许用户在减少蒸汽用量的同时还维持良好性能。
在干燥的聚合物被收集后，聚合物然后可进入超级管(supertube)(即，蒸汽夹套管或以其它方式加热的管)，该超级管运送粉末和蒸汽至旋流器，以进一步处理。可将蒸汽和亚甲基(methylene)相凝结，然后分离。不受任何具体理论约束，到方法此时，聚合物颗粒已经硬化，并且相分离允许用户处理颗粒。
本公开的系统和方法提供多个优点。首先，本公开的系统和方法允许用户使用较少能量干燥聚合物粉末——因为离开系统的蒸汽阶段的聚合物颗粒是相对干燥的，用户可在下游阶段使用较少能量(例如，使用可称为超级管的手段)来进一步干燥和进一步处理颗粒。本公开的技术还提供来自树脂的聚合物颗粒的较好收率，以及对颗粒尺寸分布的增强控制。优选的颗粒尺寸分布是既不过粗也不过细的颗粒尺寸分布。小于1.5重量％的粗粒分数是优选的(尽管非要求)；更高的量导致难完全除去水和其它挥发性物质困难。细粒分数可小于5％，优选小于4％，因为更高的量可使粉末难以处理并且可降低堆密度。
另外，大于20筛的材料重量％反映了聚碳酸酯的平均颗粒尺寸。例如，大于20筛的50重量％将意味着平均颗粒直径会在0.840-1.410mm范围内。>20筛的重量％的优选范围为40-70％。小于40％意味着粉末含有大量细粉。20筛以上的大于70％意味着粉末有一大部分是大直径颗粒，在一些情况(但非所有情况)下可不利地影响溶剂和水从颗粒的去除。本公开的技术可被配置以生成这样的产品：其中从约(或从)40至约(或从)70％的产品大于20筛。
类似地，本公开的技术提供较干燥的聚合物颗粒，该较干燥的颗粒需要较少能量来装运和以其它方式处理。较干燥的粉末较容易增密(densify)，这节省了装运的空间和能量。
下列方面仅仅是示例性的，而不限制本公开或所附权利要求的范围。
方面1.聚合物沉淀系统，包括下列(或甚至由下列组成或基本由下列组成)：被配置以与树脂供应源流体连通的第一多个树脂通道；与所述第一多个树脂通道流体连通的第一蒸汽通道，并且所述第一多个树脂通道被配置以将树脂输送至所述第一蒸汽通道的内部；被配置以与树脂所述供应源流体连通的第二多个树脂通道；与所述第二多个树脂通道流体连通的第二蒸汽通道，并且所述第二多个树脂通道被配置以将树脂输送至所述第二蒸汽通道的内部；并且所述第一和第二蒸汽通道汇合于第一阶段1歧管。
蒸汽通道可具有如下范围的长径比(长度：直径)：从1至约(或至)10,000、从约(或从)5至约(或至)1000、或甚至从约(或从)10至约(或至)100。树脂通道可具有如下范围的长径比：从1至约(或至)10,000、从约(或从)5至约(或至)1000、或甚至从约(或从)10至约(或至)100。蒸汽和树脂溶液接触后的流动(flow)的雷诺数(Reynolds number)(即，在蒸汽通道中，树脂引入的下游的流动的雷诺数)适当地为至少约(或为)500、至少约(或为)1000、或甚至至少约(或为)1500或更大。在从约(或从)1500至约(或至)7500范围内的雷诺数(例如2500)被认为是适当的。
通道(树脂或蒸汽)可包括汇合部分、直线部分、分叉部分或其任何组合。通道可互相平行，但也可汇合或分叉。应该理解，蒸汽源可提供蒸汽至第一通道，该通道然后在压力通风系统(plenum)处分成多个蒸汽通道。同样地，树脂溶液源可提供树脂至第一通道，该通道然后分成多个通道。单一树脂源可供给一个、两个或更多个树脂通道。
蒸汽通道可具有在围绕通道的圆周以圆周方式延伸的一个或多个狭缝(或槽)。例如，通道可具有围绕通道圆周等距的四个狭缝，并且每个狭缝跨越25°。蒸汽通道还可具有树脂通道，该树脂通道布置于蒸汽通道内，以将树脂输送到蒸汽通道的内部中。这样的树脂通道可与蒸汽通道同轴布置。
应该理解，任何通道的横截面适当地为圆形，但也可以为多边形。还应理解，蒸汽通道可在沿通道轴向的一个或多个位置处引入树脂。还应理解，树脂通道可被配置以引入彼此相反的或彼此接触的树脂流以提高树脂的雾化。例如，两个树脂通道可彼此相反定向，以便该通道的流彼此对抗(exerted against one another)，提高树脂雾化。
在可选的实施方式中，蒸汽通道其中形成有环形狭缝或其它开口。然后树脂溶液可通过该环形狭缝被引入至蒸汽通道。环形狭缝可围绕蒸汽通道的整个圆周延伸。可选地，环形狭缝可仅围绕蒸汽通道圆周的一部分延伸。
树脂溶液的溶液中可具有从约1至约50wt％的聚碳酸酯，例如从3wt％至30wt％。如本文其它部分所述，聚合物可包括聚碳酸酯，并且溶剂可包括二氯甲烷。
方面2.方面1的系统，其中所述第一阶段1歧管的横截面面积在与第一阶段1歧管流体连通的蒸汽通道的总横截面面积的约50％以内(或50％以内)、约30％以内(或30％以内)、约10％以内(或10％以内)、或甚至约5％以内(或5％以内)。
在一些实施方式中，用户可期望系统中存在一定量的背压，例如对于蒸汽通道的背压、对于树脂通道的背压、或两者。为将此实现，出口(例如，通道或歧管/压力通风系统)适当地具有比进料至该出口的通道的总横截面面积更小的横截面面积。例如，在六个通道进料至单一出口的配置中，出口可具有10cm2的横截面面积，并且六个进料通道中的每一个具有3cm2的横截面面积。以这种方式，系统可维持或高或低的恒定压力，并且个体通道均承受相同的压力，
方面3.方面1或2的系统，其中至少一个蒸汽通道、至少一个树脂通道、或两者均是文丘里管(venturi)通道。
图3(a)-3(f)中示出了示例性通道。如该图所示，蒸汽通道具有收缩，然后突然扩张，并且在扩张时树脂通道将树脂溶液引入至蒸汽通道中。这种安排引起压力下降，而且还在树脂溶液注入的位点处引起湍流，该湍流提高了混合和系统性能。
方面4.方面1-3中任一项的系统，其中至少一个树脂通道被配置以在至少一个蒸汽通道的喉道(throat)处输送树脂。
方面5.方面1-4中任一项的系统，其中第一和第二多个树脂通道中的至少一者包括下列(或甚至由下列组成或基本由下列组成)：2至约(或至)50个通道。
方面6.方面1-5中任一项的系统，其中第一和第二多个树脂通道的至少一者包括(或甚至由下列组成或基本由下列组成)：4至约(或至)20个通道。
方面7.方面1-6中任一项的系统，其中蒸汽通道内的流动方向和该蒸汽通道接收的树脂通道内的流动方向限定了其间的角度，该角度为0度至180度，例如5至175度。在一些实施方式中，树脂通道被配置以与蒸汽通道内的蒸汽流方向成直角地输送树脂流体。在一些实施方式中，树脂通道被配置以与蒸汽通道内的蒸汽流方向成锐角(例如15度)地输送树脂流体。在其它实施方式中，树脂通道被配置以与蒸汽通道内的蒸汽流方向成钝角(例如105度)地输送树脂流体。
方面8.方面7的系统，其中所述角度在约(或为)20与约110度或110度之间。
方面9.方面1-8中任一项的系统，其中所述第一多个树脂通道中的至少两个通道彼此相反定向，其中所述至少两个通道与所述第一蒸汽通道流体连通。
方面10.方面1-9中任一项的系统，其中所述第一多个树脂通道的通道围绕所述第一蒸汽通道间距规律。
方面11.方面1-9中任一项的系统，其中所述第一多个树脂通道的通道围绕所述第一蒸汽通道间距不规律。
方面12.方面1的系统，其中所述树脂通道中的至少一个是文丘里管通道。
方面13.方面1-12中任一项的系统，还包括下列(或甚至由下列组成或基本由下列组成)：第三蒸汽通道和第四蒸汽通道。
方面14.方面13的系统，其中所述第三和第四蒸汽通道分别与第三和第四多个树脂通道流体连通。
方面15.方面13或14的系统，其中所述第一阶段1歧管被配置以接收所述第三和第四蒸汽通道中的一者或两者。
方面16.方面13或14的系统，还包括下列(或甚至由下列组成或基本由下列组成)：第二阶段1歧管，所述第二阶段1歧管被配置以接收所述第三和第四蒸汽通道中的一者或两者。
方面17.方面16的系统，还包括下列(或甚至由下列组成或基本由下列组成)：第一阶段2歧管，该第一阶段2歧管被配置以接收所述第一阶段1歧管和第二阶段1歧管中的一者或两者。
方面18.方面1的系统，所述系统包括下列(或甚至由下列组成或基本由下列组成)：2至约(或至)30个阶段1歧管。
方面19.方面18的系统，其中所述阶段1歧管中的至少2个接收2至约50(或至50)个树脂通道。
方面20.方面19的系统，其中所述阶段1歧管中的至少2个接收4至约20(或至20)个树脂通道。
方面21.方面18的系统，还包括下列(或甚至由下列组成或基本由下列组成)：2至约30(或30)个阶段2歧管。
方面22.方面21的系统，其中至少2个阶段2歧管接收2个或更多个阶段1歧管。
方面23.方面21的系统，还包括下列(或甚至由下列组成或基本由下列组成)：至少一个阶段3歧管。
方面24.方面23的系统，其中所述至少一个阶段3歧管接收至少一个阶段2歧管。
方面25.方面17的系统，其中所述阶段2歧管的横截面面积小于所述阶段2歧管接收的所述阶段1歧管的总横截面面积。
方面26.方面23的系统，其中所述阶段3歧管的横截面面积小于所述阶段3歧管接收的所述阶段2歧管的总横截面面积。
方面27.方面1-26中任一项的系统，其中(a)树脂通道、(b)蒸汽通道以及(c)阶段1、阶段2和阶段3歧管中的至少两者在单一工件(例如，整体单元)中形成。工件可包括下列(或甚至由下列组成或基本由下列组成)：金属、塑料或甚至复合材料。不锈钢被认为是特别适合的材料。应该理解，干燥系统可由一个、两个或更多个工件形成。
方面28.方面26的系统，其中所述工件至少部分通过增材制造制作。示例性的增材制造方法包括3D打印、模塑和类似方法。
3D打印被认为是特别适合的形成方法，因为3D打印允许将本公开的工件制成实质上任何尺寸、形状和组成。当利用3D打印时，用户可确定特别适合的工件材料，然后利用3D打印由该材料制作定制形状的工件。可选地，用户可确定适合的工件形状，然后利用3D打印使用各种材料制作该形状的工件。
在本公开工件通过3D打印的一种示例性制作中，用户可准备描述所需工件的形状的数据文件，然后利用该数据文件指导通过3D打印机进行的工件的增材制造。数据文件可通过扫描现有物体，例如现有工件(或其模型)或甚至该工件匹配的单元，而生成。数据文件还可基于用户可期望的所得工件的具体尺寸而生成。数据文件还可基于前述的一定组合而生成。数据文件可用于指导工件的制作。
用户可将工件制作为单一制品或多个部件，该多个部件然后被组装在一起或以其它方式布置在适当位置。数据文件可包括关于工件尺寸的信息以及关于制造工件的一种或多种材料的信息；如下所述，工件可由一种材料或由多种材料制造。
工件可以多种方法3D打印。作为一个实例，工件可通过以下以增材方式形成：挤出热塑性材料(例如，金属、塑料和类似物)，该材料然后硬化。一般，将缠绕在线圈上的热塑性细丝解绕以将材料供应给挤出喷嘴头，并且通过描述工件的数据文件指挥该喷嘴头的移动。进一步的背景信息可在例如美国专利号8,827,684(其通过引用并入本文，用于任何以及所有目的)中找到。工件还可通过分配粒状材料(例如，金属粉末)然后粘合(例如，通过施热、化学剂施用或两者)分配的颗粒来形成。工件还可通过3D光聚合来形成，在该技术中液体聚合物被分配(例如，通过分配头)，然后暴露于受控光照以使暴露的液体聚合物硬化。然后支撑板(和/或分配头)以小增量移动，并且液体聚合物再次暴露于光照，并且过程重复直至形成期望的部件。其它适合的方法包括选择性激光熔融方法。这种方法可包括利用3DCAD(计算机辅助设计/计算机辅助绘图)数据作为数字信息源的增材制造方法。该方法然后可利用基于CAD数据控制和指导的高功率激光束形式的能量，以便通过将细金属粉末融合在一起来生成三维金属部件。
用户可使用一种材料(例如，单一类型的热塑料)或多种材料来3D打印工件。工件可包括两种或更多种不同的材料，并且这些材料可存在于工件的分别区域(separateregions)，或可在单一区域内混合在一起。为将此实现，用户为3D打印装置供应工件制作所需的材料。如上所述，数据文件可用于指导3D打印机，以在工件打印期间将不同材料分配至不同位置或甚至在打印过程的不同阶段分配不同材料。
因此，本公开提供了制作本公开工件和其它构件的方法。这些方法可包括通过增材制造形成工件。如本文其它部分所述，工件可具有在其中形成的多个树脂通道，该树脂通道被配置以输送树脂至第一和第二蒸汽通道。第一和第二蒸汽通道可被阶段1歧管接收。该歧管也可在增材制造过程中在工件内形成。因此，可进行增材制造以生成根据本公开的聚合物沉淀系统。(增材制造方法是本领域已知的，并且示例性方法被描述于本文其它部分。)
方面29.方面1-28中任一项的系统，其中树脂通道具有如下范围的横截面尺寸：从约(或从)0.254mm至约(或至)254mm，例如从12.7mm至约25.4mm、或甚至从约(或从)2.54mm至约(或至)12.7mm。
方面30.方面1-29中任一项的系统，其中蒸汽通道具有如下范围的横截面尺寸：从约(或从)2.54mm至约(或至)254mm，例如从约(或从)1.7mm至约(或至)127mm、或甚至从约(或从)25.4mm至约(或至)50.8mm。
方面31.方面1-30中任一项的系统，其中阶段1、阶段2或阶段3歧管具有如下范围的横截面尺寸：从约(或从)25.4mm至约(或至)508mm，例如从约(或从)50.8mm至约(或至)254mm、或甚至从约(或从)127mm至约(或至)177.8mm。
方面32.方面1-31中任一项的系统，其中两个或更多个树脂通道与共同的树脂源流体连通。
方面33.方面1、17或23中任一项的系统，其中所述阶段1、阶段2或阶段3歧管与分离元件流体连通，该分离元件被配置以从溶剂分离聚合物。
方面34.方面1-33中任一项的系统，其中所述第一多个树脂通道中的至少一者限定了输送树脂至第一蒸汽通道内部的开口。
方面35.方面34的系统，其中所述开口为圆形、卵形、多边形或其任何组合。
方面36.干燥树脂材料的方法，包括下列(或甚至由下列组成或基本由下列组成)：通过多个树脂通道将包括聚合物和溶剂(或甚至由聚合物和溶剂组成或基本由聚合物和溶剂组成)的树脂流体输送至其中具有蒸汽流的至少第一和第二蒸汽通道，所述第一和第二蒸汽通道各自均被阶段1歧管接收，所述蒸汽和树脂在使至少一些溶剂从树脂流体分离的条件下被输送；和从所述树脂流体收集至少一些聚合物。(收集的聚合物可具有一定重量百分数水含量，例如1至60wt％，例如5至20wt％。)
方面37.方面36的方法，其中在所述第一和第二蒸汽通道中的至少一者中，树脂流体与蒸汽的质量流量比在如下范围内：从约1:10,000至10,000:1，例如1:1000至1000:1、1:100至100:1、或甚至1:10至10:1。在一些实施方式中，喷射器的蒸汽/树脂比可在约0.8-4.0范围内。作为实例，假定25％的聚合物，其转换为4.4至1.0的溶液/蒸汽比。
方面38.方面36-37中任一项的方法，其中所述阶段1歧管接收2至约50(或50)个蒸汽通道。
方面39.方面36-38中任一项的方法，其中所述第一和第二蒸汽通道中的至少一者接收来自2至约50(或50)个树脂通道的树脂流体。
方面40.方面36-39中任一项的方法，其中所述第一蒸汽通道接收的树脂通道中的至少一些与所述第二蒸汽通道接收的树脂通道中的至少一些共享树脂源。
方面41.方面36-40中任一项的方法，其中所述第一、第二蒸汽通道或两者中的蒸汽质量流量速率在如下范围内：从约(或从)0.45kg/小时至约4535或甚至约6804kg/小时【0.1至约(或至)10,000或甚至15,000磅/小时，例如10至约(或至)1000、或甚至约5(或5)至约500(或至500)磅/小时。】在所述第一、第二蒸汽通道或两者中的蒸汽质量流量速率可在如下范围内：从约(或从)0.5kg/小时至约6000kg/小时、或从1kg/小时至约5750kg/小时、或从5kg/小时至5000kg/小时、或从10kg/小时至4500kg/小时、或从20kg/小时至4000kg/小时、或从30kg/小时至3500kg/小时、或从40kg/小时至3000kg/小时、或从50kg/小时至2500kg/小时、或从50kg/小时至2000kg/小时、或从100kg/小时至1500kg/小时、或从150kg/小时至1000kg/小时、或从200kg/小时至500kg/小时。蒸汽可以是过热的，但非要求。
流动蒸汽气氛可具有149℃(300°F)至260℃(500°F)的温度，以及689至1448kPa(100-210psig)的压力。蒸汽的温度必须足够高以蒸发二氯甲烷，但还应足够低以避免熔融导致的颗粒融合。不受任何具体操作理论约束，压力应该足够高以为脱挥发分提供驱动力，但必须足够低以最小化蒸汽凝结。蒸汽与树脂的重量比可在1至4之间，更优选为1.2至2.5。
方面42.方面36-41中任一项的方法，其中所述第一、第二蒸汽通道或两者中的树脂流体流动速率在如下范围内：从约(或从)0.045kg/小时至约4535kg/小时【0.1至约10,000(或至10,000)磅/小时】、从约1(或1)至约1000(或至1000)磅/小时、或甚至从50至500磅/小时。例如，所述树脂流动可以为从约0.05至约4500kg/小时、或从约0.1至约4000kg/小时、或从约1至约3500kg/小时、或从约10至约3000kg/小时、或从约20至约2500kg/小时、或从约30至约2000kg/小时、或从约40至约1500kg/小时、或从约50至约1000kg/小时、或甚至从约100至约500kg/小时。
方面43.方面36-41中任一项的方法，其中所述第一、第二蒸汽通道或两者中的蒸汽速度在如下范围内：从约0.1(或0.1)至约1000(或至1000)m/s、或从约1(或1)至约500m/s(或至500m/s)。
方面44.方面36-43中任一项的方法，其中所述第一、第二蒸汽通道或两者中的树脂流体速度在从约1至约200m/s的范围内。
方面45.方面36-44中任一项的方法，其中收集的聚合物中存在的溶剂与树脂流体中的溶剂的质量流量比为1:1或更小、约1:10(或1:10)或更小、约1:100(或1:100)或更小、约1:1000(或1:1000)或更小、或甚至1:10,000或更小。
本公开的技术实现了在二氯甲烷情况下的快速溶剂蒸发。作为一个实例，在喷射器内，在聚合物溶液-颗粒中的二氯甲烷百分数可在15.2cm(6英寸)的距离内从25％下降至低达2％。
方面46.方面36-45中任一项的方法，其中收集的聚合物是颗粒形式。
方面47.方面46的方法，其中收集的聚合物的平均横截面尺寸(例如，高度、宽度和/或直径中的一者或多者)在从约400微米至约1500微米的范围内。收集的聚合物的大于20％筛的重量百分数可在从约40％(或40％)至约70％(或至70％)范围内。在一些实施方式中，收集的聚合物可以是多孔的，其进而允许残留溶剂快速去除。
方面48.方面36-47中任一项的方法，还包括下列(或甚至由下列组成或基本由下列组成)：加热收集的聚合物，以从收集的聚合物除去溶剂。
方面49.方面36-48中任一项的方法，其中在阶段1、阶段2或阶段3歧管中任一者处的流动为节流流动。本领域已知，节流流动是指其中流体速度变得有限或“节流”的流动效果。不受任何具体理论约束，节流流动因此是一种限制条件，其中在上游压力固定时速度/质量流量不会随着下游压力环境进一步降低而增加。换句话说，节流流动限制流经喷嘴、孔口和突然扩张处的可压缩流体的质量流量速率。不受任何具体理论约束，节流流动是在此之后下游压力进一步减少不会导致质量流量速率增加的质量通量。
方面50.方面36-49中任一项的方法，其中至少一个树脂通道，以相对于通道中的蒸汽流动方向成约1度(或1度)至约(或至)179度之间的角度，将树脂输送至所述蒸汽通道。
方面51.方面50的方法，其中至少一个树脂通道，以相对于通道中的蒸汽流动方向成约30度(或30度)至120度之间的角度，将树脂输送至所述蒸汽通道。
树脂溶液可包括下列(或甚至由下列组成或基本由下列组成)：约20至30重量％(或20至30重量％)的聚碳酸酯，但可含有更多或更少，例如从10至约40、50、60、70或甚至约80wt％的聚碳酸酯(或至40、50、60、70或80wt％的聚碳酸酯)。
本公开的技术相对于现有替代方式提供了多个优点。这些优点其中一些包括能效增加(即生产单位聚合物颗粒需要的能量量减少)和溶剂使用减少。
方面52.聚合物沉淀系统，包括下列(或甚至由下列组成或基本由下列组成)：多个蒸汽通道，被配置以接收来自多个树脂通道的树脂流体，树脂通道数量与蒸汽通道数量的比在大于1:1至约50:1(或至50:1)的范围内；多个阶段1歧管，被配置以接收所述多个蒸汽通道，至少一个阶段1歧管接收两个或更多个蒸汽通道，蒸汽通道数量与阶段1歧管数量的比在大于1:1至约50:1(或至50:1)的范围内。
方面53.方面52的系统，还包括下列(或甚至由下列组成或基本由下列组成)：多个阶段2歧管，被配置以接收阶段1歧管，阶段1歧管数量与阶段2歧管数量的比在1:1至约50:1(或至50:1)范围内。
方面54.方面52-53中任一项的系统，还包括下列(或甚至由下列组成或基本由下列组成)：多个阶段3歧管，被配置以接收阶段2歧管，阶段2歧管数量与阶段3歧管数量的比在1:1至约50:1(或至50:1)范围内。
方面55.方面52-54中任一项的系统，其中(a)树脂通道、(b)蒸汽通道以及(c)阶段1、阶段2和阶段3歧管中的至少两者在一个工件中形成。
方面56.方面55的系统，其中所述工件至少部分通过增材制造来制作。
方面57.方面52-56中任一项的系统，其中至少一个阶段1、阶段2或阶段3歧管被确定尺寸以便在系统操作中产生节流流动。
还应理解，用户可在蒸汽干燥前预热树脂。作为一个实例，通过预热树脂，总挥发物重量百分数可减少19至27％。这种挥发物减少的实现可能伴有颗粒尺寸略微增加，但是进一步实验显示对干燥度几乎无影响。具体地，如果对颗粒施热并同时对ln(wc/w)vs秒计时间作图——其中wc是在临界水分含量下颗粒中的水分重量分数并且w是在干燥时间t时的水分重量分数，则干燥在具有和不具有预热的情况下形成的湿颗粒的斜率几乎没有改变。该斜率是在过渡干燥方式中测定的，其中干燥速率已经从恒定干燥速率转移至持续下降的干燥速率——通过混合干燥机制如扩散、表面张力等控制。在本申请中，该区域的斜率被定义为“干燥度”。数据表明预热不会导致致使干燥更困难的副作用(例如，形态变化)，因此获得挥发物百分数较低的湿粉末的成果不会被其它作用抵消。而且，在比较本文所述的预热方法与其它相似常规蒸汽分离方法后，观察不到最终粉末的堆密度的显著差异。
一般，溶液的温度在130°F以上并且600°F以下。期望在避免分解的同时使温度尽可能高，因为总体上温度越高，蒸汽沉淀后湿粉末中含有的挥发物越少。在本发明的优选实施方式中，溶液的温度高于77℃【170°F】，在更优选的实施方式中为93℃【200°F】以上，在最优选的实施方式中为166℃【330°F】以上。
方面58.方面1的系统，其中(a)树脂通道、(b)蒸汽通道以及(c)阶段1歧管中的至少两者在一个工件中形成。
方面59.方面17的系统，其中(a)树脂通道、(b)蒸汽通道以及(c)阶段1或阶段2歧管中的至少两者在一个工件中形成。

Claims (20)

1.一种系统，包括：
第一多个树脂通道，其被配置与树脂供应源流体连通；
第一蒸汽通道，其与所述第一多个树脂通道流体连通，并且
所述第一多个树脂通道被配置以将树脂输送至所述第一蒸汽通道的内部；
第二多个树脂通道，其被配置与所述树脂供应源流体连通；
第二蒸汽通道，其与所述第二多个树脂通道流体连通，并且
所述第二多个树脂通道被配置以将树脂输送至所述第二蒸汽通道的内部；以及
所述第一和第二蒸汽通道汇合于第一阶段1歧管。
2.权利要求1所述的系统，其中所述第一阶段1歧管的横截面面积在与所述第一阶段1歧管流体连通的所述蒸汽通道总横截面面积的约20％以内。
3.权利要求1所述的系统，其中所述第一和第二多个树脂通道中的至少一者包括2至约50个通道。
4.权利要求1所述的系统，还包括第三蒸汽通道和第四蒸汽通道。
5.权利要求4所述的系统，其中所述第三和第四蒸汽通道分别与第三和第四多个树脂通道流体连通。
6.权利要求4或5所述的系统，其中所述第一阶段1歧管被配置以接收所述第三和第四蒸汽通道中的一者或两者。
7.权利要求4或5所述的系统，还包括第二阶段1歧管，所述第二阶段1歧管被配置以接收所述第三和第四蒸汽通道中的一者或两者。
8.权利要求4或5所述的系统，还包括第二阶段1歧管，所述第二阶段1歧管被配置以接收所述第三和第四蒸汽通道中的一者或两者，并且还包括第一阶段2歧管，所述第一阶段2歧管被配置以接收所述第一阶段1歧管和所述第二阶段1歧管中的一者或两者。
9.权利要求1所述的系统，所述系统包括2至约30个阶段1歧管。
10.权利要求9所述的系统，其中所述阶段1歧管中的至少2个接收2至约50个树脂通道。
11.权利要求9所述的系统，还包括2至约30个阶段2歧管。
12.权利要求11所述的系统，其中至少2个阶段2歧管接收2个或更多个阶段1歧管。
13.权利要求11所述的系统，还包括至少一个阶段3歧管。
14.权利要求13所述的系统，其中所述至少一个阶段3歧管接收至少一个阶段2歧管。
15.权利要求8所述的系统，其中所述阶段2歧管的横截面面积小于所述阶段2歧管接收的所述阶段1歧管的总横截面面积。
16.权利要求13所述的系统，其中所述阶段3歧管的横截面面积小于所述阶段3歧管接收的所述阶段2歧管的总横截面面积。
17.权利要求1所述的系统，其中(a)树脂通道、(b)蒸汽通道以及(c)阶段1歧管中的至少两者在一个工件中形成。
18.权利要求9所述的系统，其中(a)树脂通道、(b)蒸汽通道以及(c)阶段1或阶段2歧管中的至少两者在一个工件中形成。
19.权利要求13所述的系统，其中(a)树脂通道、(b)蒸汽通道以及(c)阶段1、阶段2和阶段3歧管中的至少两者在一个工件中形成。
20.一种方法，包括：
通过增材制造形成工件，所述工件包括
第一多个树脂通道，其被配置与树脂供应源流体连通；
第一蒸汽通道，其与所述第一多个树脂通道流体连通，并且
所述第一多个树脂通道被配置以将树脂输送至所述第一蒸汽通道的内部；
第二多个树脂通道，其被配置与所述树脂供应源流体连通；
第二蒸汽通道，其与所述第二多个树脂通道流体连通，并且
所述第二多个树脂通道被配置以将树脂输送至所述第二蒸汽通道的内部；以及
所述第一和第二蒸汽通道汇合于第一阶段1歧管。
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