DE102004037151A1 - Verfahren zur Bildung von Speicherschichten - Google Patents

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Abstract

Der Gegenstand der vorliegenden Anmeldung ist ein Verfahren zur Herstellung von Schichten, bestehend aus einer ersten Schicht aus einem Metall und einer zweiten Schicht einer organischen Verbindung, wobei das Metall und die organische Verbindung eine Wechselwirkung eingehen, so dass die Schicht als elektroaktive Schicht für nichtflüchtige Speicher dient, wobei die Metallschicht auf ein Substrat abgeschieden und gegebenenfalls strukturiert wird, anschließend mit einer organischen Verbindung beschichtet wird und mit einer zweiten organischen Verbindung behandelt wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft das Gebiet der nichtflüchtigen Speicherzellen und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung solcher Zellen.
  • Es ist aus dem Stand der Technik bekannt, dass Komplexe zwischen einem Metall und einer weiteren organischen Verbindung als Grundlage für die nichtflüchtigen Speicherzellen, die zwei Zustände von unterschiedlichem elektrischem Widerstand aufweisen, dienen können. Ein Beispiel ist z. B. die Zelle gemäß US 4,371,883 , die eine Speicherzelle auf der Basis von Kupfer mit TCNQ offenbart. Kupfer und TCNQ bilden dabei eine Charge-Transfer-Komplex-Schicht, im Nachfolgenden als CT-Schicht genannt.
  • Eine weitere Zelle auf der Basis von Metall mit einer organischen Verbindung ist auch in DE 103 55 561 .7 beschrieben. Zur Herstellung einer solchen Zelle wird das aktive Material zwischen zwei geeigneten Elektroden gebracht. Beispielsweise kann man hierzu einen mit Kupfer beschichteten Wafer als Substrat verwenden. Zwischen Silizium und Kupfer befindet sich ein isolierendes Dielektrikum, beispielsweise Siliziumdioxid oder ein Polymer.
  • Nach der Strukturierung des Kupfers, z. B. in Form von dünnen Linien wird das Substrat mit einer Lösung des Elektronenakzeptors behandelt. Dabei bildet sich an der Kupferoberfläche eine Schicht des Reaktionsproduktes (beispielsweise CuTCNQ) aus Kupfer und dem Akzeptor. Das Dielektrikum reagiert mit dem Akzeptor nicht. Anschließend wird die obere Elektrode aufgebracht und strukturiert, z. B. ebenfalls in Form von Linien, die mit unteren Kupferlinien einen Winkel von 90° bilden. An den Kreuzungspunkten der oberen und unteren Bahnen entstehen so genannte Cross-Point-Zellen, deren Dimensionen durch die jeweiligen Bahnbreiten definiert sind. Kupfer bildet dabei die untere Elektrode, wobei die obere Elektrode aus verschiedenen Materialien wie z. B. Aluminium, Titan, Tantal, Tantalnitrid, Titannitrid usw. gebildet werden kann.
  • Die Strukturierung der Elektroden kann mittels Lochmasken, wie z. B. durch Aufdampfen des Elektrodenmaterials, Drucktechniken oder Fotolithografie erfolgen. Die laterale Zellengeometrie kann beliebig sein und ist nicht auf die oben genannte Cross-Point-Anordnung beschränkt.
  • Die Bildung eines CT-Komplexes zwischen Kupfer und der Akzeptorlösung erfolgt relativ schnell. Bei dieser Reaktion ist es jedoch schwierig, einerseits die Schichtdicke des Reaktionsproduktes gezielt zu regeln, so dass die Dünnschichten die deutlich dünner als 1 μm sind, sehr schwer herzustellen sind. Auf der anderen Seite ist es möglich, dass bei dieser Reaktion Domänen mit unterschiedlichen Morphologien entstehen, die unter anderem auch verschiedene elektrische Eigenschaften, beispielsweise Schaltspannung, besitzen können.
  • Alternativ kann ein CT-Komplex hergestellt werden, indem der Akzeptor in einer Vakuumkammer auf das Substrat aufgedampft wird, wobei durch dieses Verfahren auch dünne schichten hergestellt werden können. Zur Bildung des Reaktionsproduktes ist hierbei aber eine nachträgliche Wärmebehandlung notwendig, z. B. auf einer Heizplatte (hot plate) oder in einem Ofen. Anschließend wird der nicht reagierte Akzeptor mittels eine Lösungsmittels entfernt. Auch hier reagiert der Akzeptor nur mit dem Metall aber nicht mit dem Dielektrikum, so dass der überschüssige Akzeptor von dem Dielektrikum weggespült werden kann. Der Nachteil dieses Verfahrens ist, dass dabei raue Schichten entstehen, die eine Oberflächenrauigkeit von mehr als 50 nm aufweisen können. Außerdem erfordert das Verfahren eine sehr genaue Temperaturregelung auf der ganzen Kontaktfläche der Heizplatte mit dem Substrat, da örtliche Temperaturschwankungen unterschiedliche Reaktionsgeschwindigkeiten verursachen, was zu Inhomogenität in der Schicht führen kann.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren bereitzustellen, das die Herstellung von CT-Schichten bestehend aus einer Schicht aus einem Metall und einer zweiten Schicht aus einer organischen Verbindung bei dem eine gleichmäßige und homogene Schicht mit möglichst geringer Oberflächenrauigkeit entsteht, ermöglicht. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von oben genannten Schichten vorzuschlagen, wobei die Schichten eine Stärke von weniger als 100 nm aufweisen.
    •
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist durch den Gegenstand des Anspruchs 1 gelöst.
  • In dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von CT-Schichten, die in den nichtflüchtigen Speichern benutzt werden können, wird zunächst eine Metallschicht auf ein Substrat abgeschieden und gegebenenfalls strukturiert. Diese Metallschicht wird mit der einer ersten organischen Verbindung beschichtet, und die so erhaltene beschichtete Metallschicht mit dem Dampf einer zweiten organischen Verbindung behandelt. Die erste organische Verbindung und die Metallschicht gehen dabei eine Wechselwirkung ein, so dass zwischen dem Metall und der organischen Verbindung eine elektroaktive Schicht ausbilden, die für die nichtflüchtigen Speicher verwendet werden kann.
  • Das Substrat auf dem die Metallschicht abgeschieden wird, kann Silizium, Germanium, Galliumarsenid, Galliumnitrid, ein Polymer, Keramikglas oder Metall sein. Das Substrat kann außerdem ein beliebiges Material, das eine beliebige Verbindung von Silizium, Germanium oder Gallium enthält, sein.
  • Dieses Substrat kann auch ein bereits prozessiertes Material sein und ein bis mehrere Lagen aus Kontakten, Leiterbahnen, Isolierschichten und weiteren mikroelektronischen Bauteilen enthalten.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist das Substrat Silizium, das bereits entsprechend Front-End-Off-Line (FEOL) prozessiert ist, das heißt bereits elektrische Bauteile, wie Transistoren, Kondensatoren etc. enthält. Zwischen dem Substrat und der Metallschicht befindet sich vorzugsweise eine Isolierschicht, und insbesondere dann, wenn das Substrat elektrisch leitend ist. Jedoch kann auch zwischen dem Substrat und der Metallschicht mehrere beliebige Schichten sein.
  • Das Substrat kann nur als Trägermaterial dienen oder aber auch eine elektrische Funktion (Auswertung, Steuerung) füllen. Für den letztgenannten Fall gibt es elektrische Kontakte zwischen dem Substrat und den Elektroden, die auf das Substrat aufgebracht werden. Diese elektrischen Kontakte sind beispielsweise mit einem elektrischen Leiter gefüllte Kontaktlöcher (Vias).
    •
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist das Metall Kupfer. Die Metallschicht kann auch ein Teil einer Elektrode sein, die auch mehrere Lagen aufweisen kann, wobei mindestens eine Lage aus Kupfer besteht. Die weiteren Lagen können z. B. aus Titan, Titannitrid, Tantal, Tantalnitrid, Wolfram, Tantalwolfram, Wolframnitrid, Wolframcarbonitrid, Iridiumoxid, Rutheniumoxid, Strontiumrutheniumoxid, bzw. eine beliebige Kombination dieser Materialien sein. Außerdem können auch weitere Schichten aus z. B. Silizium, Titannitridsilizium, Siliziumoxynitrid, Siliziumoxid, Siliziumcarbid, Siliziumnitrid oder Siliziumcarbonitrid vorhanden sein.
  • Die Metallschicht kann in beliebiger Form, wie z. B. Platte, Folie sein, die mittels Vakuumtechniken oder elektrolytische Abscheidung auf ein Substrat aufgebrachte Metallschicht sein. Bevorzugt wird jedoch ein dünner Film eines Metalls, das auf dem oben genannten Substrat aufgebracht wurde. Dies kann z. B. durch Bedampfen, Sputtern, CVD, elektrochemische Metallisierung oder Drucktechniken erfolgen. Das Metall kann auch strukturiert sein, wofür sich Lithografie, Druckverfahren oder Gasphasenabscheidung durch eine Lochmaske eignen.
  • Die erste organische Verbindung, die die Metallschicht beschichtet, ist vorzugsweise aus der Gruppe, bestehend aus
    Figure 00050001
    Figure 00060001
    Figure 00070001
    wobei R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, und R8 unabhängig voneinander die folgende Bedeutung haben können:
    H, F, Cl, Br, I (Jod), Alkyl, Alkenyl, Alkinyl, O-Alkyl, O-Alkenyl, O-Alkinyl, S-Alkyl, S-Alkenyl, S-Alkinyl, OH, SH, Aryl, Heteroaryl, O-Aryl, S-Aryl, NH-Aryl, O-Heteroaryl, S-Heteroaryl, CN, NO2, -(CF2)n-CF3, -CF((CF2)nCF3)2, -Q-(CF2)n-CF3, -CF(CF3)2, -C(CF3)3 sowie
    Figure 00070002
    Figure 00080001
    n = 0 bis 10;
    Q : -O-, -S- ist;
    R9, R10, R11, R12 unabhängig voneinander:
    F, C1, Br, I, CN, NO2 sind;
    R13, R14, R15, R16, R17 unabhängig voneinander:
    H, F, Cl, Br, I, CN, NO2 sind
    X1 und X2 unabhängig voneinander:
    Figure 00080002
    Figure 00090001
    sind;
    Y : O, S, Se ist;
    und Z1 und Z2 unabhängig voneinander: CN, NO2 sind,
    ausgewählt. In der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die organische Verbindung TCNQ.
  • Die Beschichtung der Metallschicht mit der ersten organischen Verbindung kann in einer Vakuumkammer erfolgen, wobei Druck und Temperatur geregelt werden. Die genauen Bedingungen sind z. B. in DE 103 55 561.7 beschrieben. Das Aufdampfen erfolgt vorzugsweise unter Inertgas, wie Edelgase oder Stickstoff, wobei je nach Bedarf auch andere Gase, wie z. B. Sauerstoff zugefügt werden können. Der Substrathalter kann dabei geheizt oder gekühlt werden. Bevorzugte Temperaturen für den Substrathalter sind im Bereich von –20°C bis 100°C, wobei der Temperaturbereich zwischen 20°C und 40°C besonders bevorzugt ist.
  • Nachdem die Metallschicht mit der ersten organischen Verbindung beschichtet wurde, kommt das Substrat in eine zweite temperierte Kammer, die mit dem Dampf der zweiten organischen Verbindung gesättigt wird bzw. gesättigt wurde. Durch diese Behandlung wird vorwiegend die Reaktion zwischen dem Metall und dem Akzeptor ermöglicht. Die konstante Dampftemperatur und Dampfkonzentration ermöglichen überraschenderweise eine sehr gleichmäßige Reaktion. Der Druck, bei dem die Behandlung erfolgt, ist im Bereich von 300 torr bis 2000 torr.
  • Die Behandlungszeit ist vorzugsweise zwischen 30 s und 15 min. Die temperierte Kammer kann in eine Vakuumanlage integriert sein. Daneben können aber auch Glasapparaturen, z. B. Reaktoren oder Exsikkatoren als Kammer dienen.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die zweite organische Verbindung ein organisches Lösungsmittel oder ein Gemisch der verschiedenen Lösungsmittel.
  • Besonders bevorzugt ist erfindungsgemäß ein Lösungsmittel, das eine Nitrilgruppe aufweist.
  • Besonders bevorzugt ist Acetonitril entweder als einziges Behandlungsreagens oder in einem Lösungsmittelgemisch, mit weiteren organischen Lösungsmitteln.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren, bietet den Vorteil, dass die Schichtdicke genau kontrolliert wird, dass die Schicht in sich homogen ist und dass die Oberflächenrauigkeit der Schicht sehr gering ist.
  • Ein besonderer Vorteil des Verfahrens ist, dass in den Fällen, wo die erste organische Verbindung eine niedrigere Verdampfungs- bzw. Sublimationstemperatur aufweist, als die Temperatur, bei denen die Reaktion zwischen der Metallschicht und der organischen Verbindung stattfindet, die Wechselwirkung zwischen der Metallschicht und der organischen Verbindung nicht auf einer Heizplatte oder in einem Ofen herbeigeführt werden kann. Es gibt auch organische Verbindungen, die sich bei der Temperatur, bei der die Reaktion zwischen der Metallschicht und der ersten organischen Verbindung stattfinden, zersetzen. Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird es jedoch möglich, auch diese ersten organischen Verbindungen zur Reaktion mit der Metallschicht zu bringen, um eine Schicht, die als elektroaktive Schicht für die nichtflüchtigen Speicher dienen, herzustellen.

Claims (14)

  1. Verfahren zur Herstellung von Charge-Transfer-Schichten (CT-Schichten) bestehend aus einer ersten Schicht aus einem Metall und einer zweiten Schicht einer ersten organischen Verbindung, wobei das Metall und die erste organische Verbindung einen CT-Komplex bilden können, so dass die Schicht als elektroaktive Schicht in dem nichtflüchtigen Speicher dient, gekennzeichnet durch folgende Schritte: – Abscheiden einer Metallschicht auf ein Substrat und gegebenenfalls Strukturieren der Metallschicht; – Beschichtung der Metallschicht mit der ersten organischen Verbindung; und – Behandlung der mit der ersten organischen Verbindung beschichteten Metallschicht mit dem Dampf einer zweiten organischen Verbindung.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat aus der Gruppe bestehend aus Silizium, Germanium, Galliumarsenid, Galliumnitrid, ein Polymer, Keramikglas und Metall ausgewählt ist.
  3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallschicht mindestens eine Schicht aus Kupfer aufweist.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Abscheidung der Metallschicht durch Aufdampfen, Sputtern, CVD, elektrochemische Metallisierung oder Drucktechniken erfolgt.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Strukturierung der Metallschicht mittels Fotolithografie erfolgt.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste organische Verbindung aus der Gruppe bestehend aus
    Figure 00120001
    Figure 00130001
    Figure 00140001
    wobei R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, und R8 unabhängig voneinander die folgende Bedeutung haben können: H, F, Cl, Br, I (Jod), Alkyl, Alkenyl, Alkinyl, O-Alkyl, O-Alkenyl, O-Alkinyl, S-Alkyl, S-Alkenyl, S-Alkinyl, OH, SH, Aryl, Heteroaryl, O-Aryl, S-Aryl, NH-Aryl, O-Heteroaryl, S-Heteroaryl, CN, NO2, -(CF2)n-CF3, -CF((CF2)nCF3)2, -Q-(CF2)n-CF3, -CF(CF3)2, -C(CF3)3 sowie
    Figure 00140002
    Figure 00150001
    n = 0 bis 10; Q : -O-, -S- ist; R9, R10, R11, R12 unabhängig voneinander: F, Cl, Br, I, CN, NO2 sind; R13, R14, R15, R16, R17 unabhängig voneinander: H, F, Cl, Br, I, CN, NO2 sind X1 und X2 unabhängig voneinander:
    Figure 00150002
    Figure 00160001
    sind; Y : O, S, Se ist; und Z1 und Z2 unabhängig voneinander: CN, NO2 sind, ausgewählt ist.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung der Metallschicht mit der organischen Verbindung mittels Aufdampfen erfolgt.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit der zweiten organischen Verbindung bei einer Temperatur im Bereich von 20 bis 40°C erfolgt.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit der zweiten organischen Verbindung bei einem Druck von 300 torr bis 2000 erfolgt.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit der zweiten organischen Verbindung zwischen 30 s und 15 min dauert.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite organische Verbindung ein organisches Lösungsmittel oder ein Gemisch der organischen Lösungsmitteln ist.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Lösungsmittel eine Nitrilgruppe aufweist.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsmittel Acetonitril ist.
  14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsmittelgemisch Acetonitril aufweist.
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