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Gegenstand
der vorliegenden Erfindung sind Textilausrüstungsmittel, die einen Komplex
bestehend aus γ-Cyclodextrin
sowie α-Tocopherol
enthalten, ihre Herstellung und Verwendung sowie die so erhaltenen
textilen Flächengebilde.
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Bei
Cyclodextrinen handelt es sich um cyclische Oligosaccharide, welche
beim enzymatischen Abbau von Stärke
gebildet werden. Sie bestehen üblicherweise
aus sechs, sieben oder acht α-1,4-verknüpften Glucosebausteinen
und werden entsprechend als α-, β- bzw. γ-Cyclodextrin
bezeichnet [RÖMPP
Online, Version 2.3, Georg Thieme Verlag, Stuttgart 2004, H.-J.
Buschmann, D. Knittel, K. Beermann, E. Schollmeyer, Nachrichten
aus der Chemie 2001, 49, S. 620.]
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Durch
die kovalent aneinander gebundenen Glucoseeinheiten werden relativ
starre und hydrophobe Hohlräume
gebildet, wobei die Innendurchmesser in Abhängigkeit von der Ringgröße zwischen 0,5
und 1,0 nm betragen. [Römpp,
loc. cit.;
DE 101 01 294 ]
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Die
Struktur der Cyclodextrine wird als zylindrisch beschrieben [H.-J.
Buschmann, D. Knittel, E. Schollmeyer, Melliand Textilberichte 2003,
11–12,
S. 988].
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Dabei
sind die starren Hohlräume
dieser Moleküle
hydrophob, während
die Oberfläche
aufgrund der nach außen
gerichteten Hydroxygruppen hydrophil ist.
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Aufgrund
ihrer Eigenschaft, Gastmoleküle reversibel
in die Hohlräume
einlagern zu können,
finden Cyclodextrine bereits zahlreich Anwendung in der Nahrungsmittel-,
Kosmetik- und pharmazeutischen Industrie sowie in der Textilindustrie
[W.W. Volz, Textilveredlung 2003, 11–12, S. 17;
DE 101 01 294 A ;
DE 102 00 657 A ].
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Aus
DE 40 35 378 A ist
zu entnehmen, dass die Anwendung von Cyclodextrinen in Kombination mit
der Verwendung von Cellulosevernetzern erfolgen und somit eine permanente
Fixierung der Ausrüstung
auf den Textilien erreicht werden kann.
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In
DE 198 10 951 A wird
ein textiles Material enthaltend ein auf der Ware fixiertes Cyclodextrin
mit mindestens einem eingelagerten pharmazeutischen Wirkstoff sowie
die Herstellung des textilen Materials beschrieben. Gemäß dieser
Patentschrift kann der pharmazeutische Wirkstoff durch Kontakt mit
Körperflüssigkeit
aus dem Cyclodextrin freigesetzt werden.
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Ein
weiterer aus dem Stand der Technik bekannter Vorteil von mit Cyclodextrinen
ausgerüstetem
Textilmaterial ist die Aufnahme von unpolarem Schmutz, Schweiß und Schweißabbauprodukten,
so dass die Geruchsbelästigung
reduziert werden kann [
EP
1 127 940 A ;
DE
40 35 378 A ]. Bei einer nachfolgenden Haushaltswäsche der
mit Cyclodextrinen ausgerüsteten
Textilien werden die in den Hohlräumen gespeicherten, für den schlechten
Geruch verantwortlichen, Substanzen entfernt und die sogenannte „Anti-Smell-Ausrüstung" wieder reaktiviert.
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Weiterhin
können
Cyclodextrine dazu eingesetzt werden, Wirkstoffe wie Parfums in
ihre Hohlräume
einzulagern und kontrolliert in geringen Dosen wieder freizugeben.
Textilien kann auf diese Weise ein angenehmer Geruch verliehen werden
[
EP 1 127 940 A ].
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Tocopherole
sind in 2-Stellung mit einem 4,8,12-Trimethyltridecyl-Rest substituierte
Chroman-6-ole (3,4-Dihydro-2H-1-benzopyran-6-ole) [Römpp, loc.
cit.]. Die Verbindungen sind schwach gelblich-rötliche, ölige Flüssigkeiten und kommen in vielen
Pflanzenölen
vor.
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Vitamin
E ist die Sammelbezeichnung für fettlösliche,
natürlich
vorkommende Substanzen mit einem Chroman-Grundgerüst und einer
C16-Seitenkette.
Der wichtigste Vertreter dieser Klasse ist nach Vorkommen und Wirksamkeit
das α-Tocopherol [Römpp, loc.
cit.].
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Im
menschlichen Körper
ist α-Tocopherol das
wichtigste fettlösliche
Antioxidans, welches allgemein die Zellmembran vor einem Angriff
durch freie Radikale schützt
[loc. cit.,
DE 196
51 428 A ], die auf unterschiedliche Art und Weise gebildet
werden können.
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So
wird beispielsweise die nachhaltige Schädigung der menschlichen Haut
als Folge der in den tieferen Schichten der Epidermis durch UV-Strahlung gebildeten
Radikale angesehen [
DE
196 51 428 A ].
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Im
Kosmetikbereich wird α-Tocopherol
daher als effektives Antioxidans aber auch als Wirkstoff aufgrund
seiner hautpflegenden Eigenschaften in zahlreichen fetthaltigen
kosmetischen. Formulierungen eingesetzt [
DE 102 00 657 A ]. Auf dem
Markt erhältliche
Vitamin E-hastige Produkte sind u.a. Cremes, Salben, Emulsionen,
Lippenstifte sowie Körper-
und Gesichtsöle.
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So
sind in
DE 196 51 428
A beispielsweise topische Zubereitungen zum Schutz der
Haut gegen alters- und lichtbedingte Schäden erläutert, welche Vitamin E bzw.
Vitamin E-Derivate enthalten.
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In
der
EP 1 230 911 A wird über wundheilende
und hauterneuernde Eigenschaften von Vitamin E berichtet. Außerdem werden
entsprechende kosmetische bzw. pharmazeutische Zubereitungen vorgestellt.
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Durch
die Entwicklung eines Komplexes aus α-Tocopherol sowie γ-Cyciodextrin ist
es gelungen, das α-Tocopherol
besser gegenüber
oxidativer oder UV-bedingter Zersetzung zu stabilisieren [
DE 102 00 657 A ].
Beschrieben wird hier auch der Einsatz des genannten Komplexes in
kosmetischen Formulierungen.
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Aufgabe
der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer stabilen
flüssigen
Formulierung für
die Textilausrüstung,
die einen Komplex aus α-Tocopherol
und γ-Cyclodextrin
enthält
und seine Applikation auf Textilien, insbesondere auf textile Flächengebilde,
ermöglicht.
Beim Tragen von Kleidung, hergestellt aus diesen textilen Flächengebilden,
kann das α-Tocopherol
durch Kontakt mit dem natürlichen Feuchtegehalt
des körpernahen
Mikroklimas aus den hydrophoben Hohlräumen des Cyclodextrins in die äußere Hautschicht
transferiert werden. Die durch Veredlung mit erfindungsgemäßen Formulierungen erhaltenen
Textilien zeigen daher eine Wellness-Funktion.
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Es
wurde nun überraschenderweise
gefunden, dass sich erfindungsgemäße Textilausrüstungsmittel
des α-Tocopherol-γ-Cyclodextrin-Komplexes erhalten
lassen, indem zunächst
eine feinteilige Suspension dieses Komplexes in Wasser unter Eintrag mechanischer
Energie hergestellt und diese anschließend durch Zusatz ausgesuchter
Verdickungsmittel stabilisiert wird.
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In
einer ersten Ausführungsform
betrifft die vorliegende Erfindung ein auf Wasser basierendes Textilausrüstungsmittel
enthaltend
- (A) einen Komplex aus γ-Cyclodextrin
und α-Tocopherol
neben
- (B) einem Verdickungsmittel.
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Die
Feinteiligkeit der Suspension ist ein wesentlicher Parameter sowohl
für die
Stabilität
der resultierenden Flüssigformulierungen
als auch hinsichtlich der Anwendbarkeit in der textilen Ausrüstung.
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Stabile
Produkte dürfen
sich auch nach mehrmonatiger Lagerung nicht trennen. Je kleiner die
durchschnittliche Partikelgröße des α-Tocopherol-γ-Cyclodextrin-Komplexes, desto
stabiler werden die erfindungsgemäßen Textilausrüstungsmittel.
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Produkte
für die
Ausrüstung
von Textilien werden üblicherweise
in Form wässriger
Verdünnungen
(„Flotten") eingesetzt und
nach gängigen
und allgemein bekannten Verfahren appliziert. Ist die durchschnittliche
Partikelgröße einer
Suspension des α-Tocopherol-γ-Cyclodextrin-Komplexes
zu hoch, so führt
das zu Problemen beim Ausrüstungsprozess. Es
kommt im Grenzfall zur Bildung von Flocken bzw. Klümpchen in
der Flotte, die insbesondere bei der Foulard-Applikation zu Ablagerungen
auf der textilen Ware führen.
Daher muss der genannte Komplex durch den Eintrag hoher mechanischer
Energie in eine möglichst
feinteilige Suspension übergeführt werden.
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Diese
zunächst
erhaltenen Suspensionen sind aber ohne weitere Behandlung noch nicht
ausreichend stabil. Der Feststoff suspendiert bereits nach 30 bis
60 Minuten.
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Diese
Suspensionen lassen sich durch den Zusatz von ausgesuchten Verdickungsmitteln
sehr gut stabilisieren. Hierdurch wird die Viskosität der Formulierung
deutlich erhöht,
so dass eine Separation der festen Partikel des eingesetzten Komplexes verhindert
wird.
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Bezüglich der
Wahl eines Verdickungsmittels ist nicht nur die Stabilität des Endproduktes
ein wichtiges Kriterium, sondern auch die Kombinier barkeit mit
in der textilen Ausrüstung üblicherweise
verwendeten Produkten. Eine für
die Ausrüstung
von Textilien einsetzbare erfindungsgemäße Formulierung muss insbesondere
gegenüber
kationischen Komponenten verträglich
sein, da Ausrüstungsflotten
oft kationische Weichmachungsmittel enthalten.
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Erfindungsgemäße Zusammensetzungen sind
wasserbasierend und enthalten mindestens die folgenden Komponenten,
wobei die Summe aus Komponente A und B einen Masseanteil von 0,5
bis 90 %, insbesondere 1 bis 60 %, bezogen auf das Textilausrüstungsmittel,
aufweist:
- (A) vorzugsweise 0,5 bis 70 Gew.-%,
insbesondere 1 bis 50 Gew.-% eines α-Tocopherol-γ-Cyclodextrin-Komplexes, bezogen
auf das Textilausrüstungsmittel
- (B) vorzugsweise 0,05 bis 20 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 10
Gew.-% eines Verdickungsmittels, bezogen
auf das Textilausrüstungsmittel.
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Als
Komponente A werden vorzugsweise solche Komplexe eingesetzt, die
das γ-Cyclodextrin und
das α-Tocopherol
in einem Stoffmengenverhältnis
von 2:1 enthalten (1 mol α-Tocopherol
sowie 2 mol γ-Cyclodextrin). Der
Gehalt an eingeschlossenem α-Tocopherol
bleibt in solchen stabilen Komplexen nach Lagerung unter Luftsauerstoff
und Bestrahlung mit UV-Licht weitgehend konstant [
DE 102 00 657 A ].
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Prinzipiell
können
als Komponente B sowohl native als auch synthetische Verdickungsmittel
zum Einsatz kommen. Native Verdickungs mittel (vorzugsweise quellverzögernd),
welche für
die Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendet
werden können,
sind beispielsweise Kieselsäuren,
Polykieselsäuren,
Schichtsilikate, Gelatine und Polysaccharide wie Alginate, Xanthan,
Pektine, Agar-Agar, Gummi arabicum, Galactomannane (Guar-Mehl, Johannisbrotkernmehl,
Taragum), Dextrine sowie Stärke.
Die Polysaccharide können
chemisch modifiziert sein. Darunter werden Änderungen am Kohlenhydratgerüst beispielsweise
durch oxidativen oder hydrolytischen Abbau, sowie Änderungen am
Kohlenhydratgerüst
unter Erhalt der Polymerkette beispielsweise durch Alkoxylierung
oder Carboxymethylierung verstanden. Die resultierenden Polysaccharide
können
anionisch, nichtionisch oder auch kationisch sein. Zu den abgewandelten
nativen Verdickungsmitteln zählen
beispielsweise zahlreiche Cellulosederivate (beispielsweise Hydroxyethylcellulose,
Carboxymethylcellulose, Methylcellulose, Hydroxypropylcellulose
und Ethylhydroxyethylcellulose).
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Synthetische
Verdicker umfassen Polyvinylalkohole, Polyacrylate bzw. Polymethacrylate
oder Copolymerisate der Acrylsäure
bzw. Methacrylsäure mit
weiteren ungesättigten
Verbindungen, Polyacrylamide, Polyvinylpyrrolidone, Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisate
sowie Polyurethane. Im Sinne der Erfindung können natürlich auch alle anderen verdickend
wirkenden Polymere eingesetzt werden. Die Komponente (B) kann aus
einem oder aber auch mehreren Verdickungsmitteln bestehen. Diese
sind vorzugsweise aus der Gruppe der nichtionischen und kationischen
Verdicker ausgewählt.
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Die
Herstellung der erfindungsgemäßen Textilausrüstungsmittel
erfolgt in zwei Schritten. Zunächst
wird bei Raumtemperatur oder erhöhter
Temperatur eine Suspension des α-Tocopherol-γ-Cyclodextrin-Komplexes hergestellt,
wobei der Eintrag mechanischer Energie mit Hilfe von in der chemischen Industrie üblicherweise
verwendeten Dispergierwerkzeugen erfolgt. Es wird beispielsweise
in einem Temperaturbereich zwischen 20°C und 80°C, vorzugsweise aber zwischen
25°C und
65°C gearbeitet.
Die so erhaltene Suspension wird durch den Zusatz eines Verdickungsmittels
(Komponente B) oder einer aus dem Verdickungsmittel hergestellten
Stammverdickung stabilisiert. Stammverdickungen sind konzentrierte
wässrige
Verdickungen, die auf Vorrat angesetzt werden. Die Zugabe des Verdickers
erfolgt unmittelbar nach der Herstellung der Suspension bei Raumtemperatur
oder erhöhter
Temperatur, insbesondere im Temperaturbereich von 20°C bis 50°C, vorzugsweise
aber zwischen 20°C
und 40°C.
Nach einer in der Regel mehrstündigen
Rührzeit
(abhängig von
der Art des eingesetzten Verdickers) resultiert das fertige Produkt
als dickflüssige
und stabile Suspension. Sogar nach mehrmonatiger Lagerzeit bei Temperaturen
von 20°C
bis 40°C
ist keine Sedimentation der Feststoffpartikel zu beobachten.
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Die
im Sinne der Erfindung erhaltenen Formulierungen werden als Ausrüstungsmittel
für Textilien
eingesetzt. Vorzugsweise kommen diese Zusammensetzungen für die Ausrüstung von
textilen Flächengebilden – insbesondere
von nicht konfektionierten Geweben und Maschenwaren – mit Wellness-Funktion
zum Einsatz.
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Die
Applikation erfolgt nach bekannten Methoden beispielsweise mit Hilfe
eines Foulardprozesses oder im Ausziehverfahren. Die verwendete
Flotte wird auf eine in der Textilausrüstung übliche Konzentration und auf
den gewünschten
pH-Wert eingestellt. Die eingesetzte Flotte kann weitere, in der
Textilausrüstung übliche,
Komponenten enthalten. Hierzu zählen
u.a. Weichmachungsmittel auf Basis organischer und/oder Silikon-Weichmacher,
Griffvariatoren, Cellulosevernetzer gegebenenfalls zusammen mit
einem Vernetzungskatalysator sowie Dispergiermittel für die Flottenstabilisierung.
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Durch
die Behandlung mit erfindungsgemäßen Formulierungen
lassen sich textile Flächengebilde
mit einer sehr vorteilhaften Wellness-Ausrüstung versehen,
welche ermöglicht,
dass Vitamin E beim Tragen der aus diesen textilen Flächengebilden
hergestellten Bekleidung an die menschliche Haut abgegeben wird,
mit allen im Stand der Technik beschriebenen Vorteilen.
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Ein
besonderer Vorteil der Formulierungen im Sinne dieser Erfindung
ist es weiterhin, dass der α-Tocopherol-γ-Cyclodextrin-Komplex
fein verteilt in einer flüssigen
und stabilen Matrix vorliegt, so dass ein einfacher und sicherer
Einsatz in der Textilausrüstung
gewährleistet
werden kann. Die Applikation des reinen Feststoffs ist nach den üblichen
Methoden in der Textilausrüstung
nicht möglich,
während
der Einsatz von grobteiligen und instabilen Formulierungen des α-Tocopherol-γ-Cyclodextrin-Komplexes problematisch
ist, da es – wie
weiter oben beschrieben zu unerwünschten
Ablagerungen auf der Ware kommen kann. Erst durch die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
wird eine einfache und sichere Applikation im Rahmen der textilen
Ausrüstung
ermöglicht.
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Beispiele:
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Die
Erfindung wird nachfolgend anhand bevorzugter Ausführungsbeispiele
veranschaulicht:
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Beispiel 1:
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28.0
g eines handelsüblichen α-Tocopherol-γ-Cyclodextrin-Komplexes
wurden in 70.0 mL Wasser mit einer Temperatur von ca. 50°C für einige Minuten
mit einem herkömmlichen
Ultraturrax-Rührer
gerührt.
Die erhaltene Vordispersion wurde unter Rühren mit einem handelsüblichen
Laborrührwerk auf
eine Temperatur von ca. 30°C
abgekühlt
und anschließend
mit 0.5 g eines handelsüblichen
Xanthan-Verdickers versetzt. Diese Mischung wurde ca. drei Stunden
gerührt,
wobei sich die Viskosität
sukzessive bis auf einen Endwert von ca. 2700 mPas erhöhte. Es
wurde mit Wasser auf 100 g aufgefüllt und filtriert.
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Die
Formulierung war über
einen Zeitraum von mehreren Monaten bei einer Temperatur zwischen
20°C und
40°C stabil.
Es fand keine Sedimentation des Feststoffes statt.
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Beispiel 2:
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13.0
g des α-Tocopherol-γ-Cyclodextrin-Komplexes
wurden in 85.0 mL Wasser mit einer Temperatur von ca. 60°C für einige
Minuten mit einem herkömmlichen
Ultraturrax-Rührer
gerührt.
Die so erhaltene Vordispersion wurde unter Rühren mit einem handelsüblichen
Laborrührwerk
auf eine Temperatur von ca. 30°C
abgekühlt
und anschließend
mit 0.9 g eines handelsüblichen
Guar-Verdickers versetzt. Diese Mischung wurde ca. fünf Stunden
gerührt,
wobei sich die Viskosität
sukzessive bis auf einen Endwert von ca. 2200 mPas erhöhte. Es
wurde mit Wasser auf 100 g aufgefüllt und filtriert.
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Die
Formulierung war über
einen Zeitraum von mehreren Monaten bei einer Temperatur zwischen
20°C und
40°C stabil.
Es fand keine Sedimentation des Feststoffes statt.
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Beispiel 3:
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8.0
g des α-Tocopherol-γ-Cyclodextrin-Komplexes
wurden in 40 mL Wasser mit einer Temperatur von ca. 55°C für einige
Minuten mit einem herkömmlichen
Ultraturrax-Rührer
gerührt.
Die so erhaltene Vordispersion wurde unter Rühren mit einem handelsüblichen
Laborrührwerk
auf eine Temperatur von ca. 30°C
abgekühlt
und anschließend
langsam mit 52 g einer 15%igen wässrigen
Stammverdickung eines handelsüblichen
Polyurethan-Verdickers versetzt. Diese Mischung wurde ca. drei Stunden
gerührt,
wobei sich die Viskosität
sukzessive bis auf einen Endwert von ca. 2500 mPas erhöhte.
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Es
wurde mit Wasser auf 100 g aufgefüllt und filtriert.
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Die
Formulierung war über
einen Zeitraum von mehreren Monaten bei einer Temperatur zwischen
20°C und
40°C stabil.
Es fand keine Sedimentation des Feststoffes statt.
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Testmethoden:
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Stabilität
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Die
Stabilität
der erfindungsgemäßen Formulierungen
wurde durch visuelle Prüfung
von bei Raumtemperatur bzw. 40°C
gelagerten Proben (Glasflaschen) sowie Zentrifugentests ermittelt.
Bei den standardmäßig durchgeführten Zentrifugentests ließ man ca.
10–15
g der Formulierung in üblichen Zentrifugengläsern für 60 Minuten
bei 5000 Umdrehungen pro Minute rotieren. Stabile Zusammensetzungen
im Sinne der Erfindung zeigten keine Separation.
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Anwendung erfindungsgemäßer Textilausrüstungsmittel
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Die
Prüfung
der Einsetzbarkeit der erfindungsgemäßen Textilausrüstungsmittel
erfolgte durch Foulard-Applikation. Es wurden verschiedene Ausrüstungsflotten
nach üblichen,
aus der Praxis bekannten Rezepturen hergestellt und auf verschiedene
Gewebe sowie Maschenwaren foulardiert. Die erhaltenen ausgerüsteten textilen
Flächengebilde
wurden nach einschlägig
bekannten Standardmethoden getrocknet. Die angewandten Rezepturen
enthielten u.a. filmbildende Komponenten wie beispielsweise Polyacrylatdispersionen
oder Polyurethandispersionen zur dauerhaften Fixierung des α-Tocopherol-γ-Cyclodextrin-Komplexes
auf der Ware.
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Beurteilt
wurden die Qualität
der verschiedenen Flotten (Separation, Ausfällungen, Flockenbildung, Feinheit),
sowie die Optik der ausgerüsteten Ware
(Rückstände). Sämtliche
Ausrüstungsflotten erwiesen
sich als einwandfrei und auch die ausgerüsteten Textilien zeigten keinerlei
Ablagerungen.
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In
einer weiteren Testreihe wurde untersucht, ob der Weichgriff von
ausgerüsteter
Ware durch Zusatz der erfindungsgemäßen Textilausrüstungsmittel in
die Ausrüstungsflotte
beeinflusst wird. Es wurden hierfür ebenfalls verschiedene Gewebe
und Maschenwaren nach üblichen
Rezepturen ausgerüstet, wobei
jeweils mit und ohne Zusatz (sonst rezeptgleich) erfindungsgemäßer Textilausrüstungsmittel gearbeitet
wurde.
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Die
anonymisierten Griffproben wurden von einem erfahrenen Team unabhängig voneinander
bezüglich
ihres Griffausfalls bewertet. Nach diesen Ergebnissen wird der Weichgriff
tendenziell sogar leicht verbessert in Richtung eines üblicherweise „volleren Griffs".
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Nachweis von Vitamin E auf
der Ware
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Weiterhin
wurde untersucht, ob sich Vitamin E auf den ausgerüsteten Textilien
nachweisen ließ und
wie die Waschbeständigkeit
einer solchen Ausrüstung
zu beurteilen ist.
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Der
qualitative Nachweis von Vitamin E auf den mit erfindungsgemäßen Textilausrüstungsmitteln veredelten
Textilien gelang durch eine Farbreaktion, wobei die reduktiven Eigenschaften
von Vitamin E ausgenutzt werden [G. Jander, E. Blasius, Lehrbuch der
analytischen und präparativen
anorganischen Chemie, 12. Auflage, S. Hirzel Verlag, Stuttgart 1983].
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Das
entsprechend ausgerüstete
Textil wurde zunächst
mit einigen Tropfen einer FeCl3-Lösung versetzt,
wobei Fe(III) in Gegenwart von Vitamin E zu Fe(II) reduziert wird.
Durch das anschließende
Auftropfen einer 2,2'-Bipyridin-Lösung wurde
eine intensiv rote Färbung
erzeugt, da aus Fe(II) und 2,2'-Bipyridin
ein roter Chelatkomplex gebildet wird. Eine Blindprobe auf einem
Textil ohne Ausrüstung
mit Formulierungen im Sinne der Erfindung zeigte im Vergleich keine
Farbreaktion.
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Diese
Methode ließ sich
ebenfalls zur Beurteilung der Waschbeständigkeit heranziehen. Die nach üblichen
Rezepturen (inklusive erfindungsgemäßer Textilausrüstungsmittel)
ausgerüsteten
Gewebe und Maschenwaren wurden insgesamt fünf aufeinander folgenden Haushaltswäschen bei
40°C unterzogen.
Anschließend
konnte das Vitamin E mit Hilfe der beschriebenen Analysenmethode
eindeutig auf der Ware nachgewiesen werden.