DE10149793A1 - Plastische Formmassen auf Basis von Fettsäureestern, Paraffin, Lösungsmittel und sinterfähigen Pulvern - Google Patents

Plastische Formmassen auf Basis von Fettsäureestern, Paraffin, Lösungsmittel und sinterfähigen Pulvern

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Abstract

Es wird ein Verfahren beschrieben, mit dem sich preisgünstig und auf einfache Weise keramische Bauteile herstellen lassen. Die Aufgabe wird gelöst, indem eine plastisch verarbeitbare Masse aus Bindern, einem Lösungsmittel/Lösungsmittelgemisch und einem sinterfähigen Pulver/Pulvergemisch hergestellt wird. Die Masse ist oberhalb einer bestimmten Temperatur fließfähig und vergießbar. Erst durch Abkühlen des Gemisches entsteht eine plastisch verformbare Masse, die sich z. B. in einem Extruder weiterverarbeiten läßt. Die Anteile der Komponenten sind dabei so gewählt, daß ein schnelles Entbindern außerhalb der Form möglich ist.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung dichter oder poröser Formkörper aus Fettsäureester, Paraffin, Lösungsmittel und sinterfähigen Pulvern. Aus der Masse wird ein Grünkörper geformt, der getrocknet, entbindert und gesintert wird.
  • Zur Herstellung wurden bisher viskose Gemische aus Pulver und Binder (Wachse, Paraffine, Kunststoffe) eingesetzt. Diese wurden unter Druck von einigen 100 bar in die vorbestimmte Form gepreßt. Aufgrund der hohen Viskosität der Massen lassen sich enge Hohlräume in der Form nur schwer füllen. Außerdem zeigt sich, daß beim anschließenden Entbindern der Grünkörper unerwünschte Rückstände im Werkstück verbleiben können.
  • Es gibt Verfahren (EP 0 276 760 und DE 197 17 460 A1), nach denen aus Pulver, Binder und Lösungsmittel ein frei fließende Masse hergestellt wird, die sich zu Grünkörpern verarbeiten läßt. Im Unterschied zu dem hier vorgestellten Verfahren werden nur relativ geringe Mengen an Binder eingesetzt (2 bis 5 Vol%). Die Verfestigung geschieht durch Abdampfen des Lösungsmittels. Die Menge an Binder ist dabei so bemessen, daß sie gerade zur Verfestigung des Binder-Pulver-Gemisches ausreicht.
  • Auch bei den Verfahren EP 0 276 760 und DE 197 33 698 wird zunächst eine frei fließende Masse aus Lösungsmittel, Binder und Pulver hergestellt, jedoch wird vor der Formgebung das Lösungsmittel aus der Masse entfernt.
  • Ferner ist ein Verfahren (EP 0 353 523) zur Herstellung von Extrusionsmassen bekannt, nach dem aus sinterfähigen Pulver, Lösungsmittel, Polymeren und Sorbitan-Fettsäureester eine Extrusionsmasse hergestellt wird, wobei das Polymer im Lösungsmittel aufgelöst wird.
  • Der Vorteil der hier vorgestellten Methode liegt zum einen darin, daß im wesentlichen nur Fettsäureester und Paraffin (Wachs) als Binder verwendet werden. Das Bindergemisch läßt sich bei relativ niedrigen Temperaturen (ca. 200°C-300°C) abdampfen bzw. abbrennen. Die Fließeigenschaften und das Erstarrungsverhalten können durch den Gehalt an Binder und Lösungsmittel gut auf das jeweilige Formgebungsverfahren abgestimmt werden. Das Lösungsmittel darf dabei nur bei erhöhter Temperatur die Fettsäureester und Paraffine vollständig lösen, damit durch Temperaturabsenkung vor, während oder nach dem Formgebungsprozeß eine Ausscheidung von Wachsbestandteilen auftritt, wodurch die gegossenen oder gepreßten Körper formstabil werden. Dies hat den Vorteil, daß die Formkörper unmittelbar nach dem Abkühlen entformt werden können, was bei den in EP 0 276 760 und DE 197 17 460 A1 beschriebenen Verfahren nicht möglich ist. Das Trocknen der Grünkörper kann daher außerhalb der Form erfolgen, was sich günstig auf die Herstellungskosten auswirkt. Des weiteren sind Fettsäureester und Paraffin, die die Hauptbestandteile von pflanzlichen und tierischen Wachsen bilden, im Vergleich zu den z. B. beim Spritzguß eingesetzten Bindern relativ preiswert. Darüber hinaus sind pflanzliche und tierische Wachse weder giftig noch umweltschädlich.
  • Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein preisgünstiges Herstellungsverfahren bereitzustellen, das die eingangs genannten Nachteile weitestgehend vermeidet.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß aus dem Pulver, dem Lösungsmittel und den Bindern ein Gemisch hergestellt wird, das im warmen Zustand fließfähig ist und sich zum Gießen in eine nicht poröse Form eignet, wobei bereits durch Abkühlen der Masse ein formbeständiger Grünling entsteht, oder das im erkalteten Zustand plastisch verformbar ist, so daß sich dieses z. B. mittels Knetformgebung zu Grünkörpern verarbeiten läßt.
  • Zunächst wird das zu sinternde Pulver mit dem Lösungsmittel und dem Binder vermischt. Werden die Pulverteilchen vom Lösungsmittel schlecht benetzt, müssen zusätzlich geringfügige Mengen an Benetzungsmittel zugegeben werden. Die Homogenisierung der Masse kann mit den für die Naßhomogenisierung üblichen Aggregaten erfolgen (Ringspaltmühle, Rührwerkskugelmühle). Dabei ist es sinnvoll zu Anfang einen hohen Lösungsmittelgehalt einzustellen, da hierdurch die Homogenisierung der Masse erleichtert wird und danach soviel Lösungsmittel abzudampfen, bis die Masse die gewünschte Viskosität hat. Aus dem Gemisch wird in einem zweiten Schritt ein Grünkörper geformt. Zwei Herstellungsvarianten sind möglich: Das in der Masse enthaltene Wachs ist vollständig aufgelöst. Die Masse ist dann flüssig und kann drucklos vergossen oder unter Druck in die vorbestimmte Form gepreßt werden. Durch Abkühlen verfestigt sich die Masse und kann unmittelbar danach entformt werden. Die Masse kann jedoch auch nach dem Abkühlen, d. h. nachdem Anteile des Bienenwachses erstarrt sind, zu Formkörpern verarbeitet werden. Die Masse ist dann knetbar und kann z. B. extrudiert werden, wobei nur geringe Drücke zum Verarbeiten erforderlich sind (<10 MPa).
  • In einem dritten Schritt wird das im Formkörper enthaltene Lösungsmittel abgedampft, was i. R. bei Raumtemperatur geschieht. Das Trocknen kann aber auch bei erhöhter Temperatur und/oder unter leichtem Unterdruck stattfinden und dadurch beschleunigt werden. Das im Grünkörper verbliebene Bindergemisch wird anschließend durch Wärmezufuhr bei erhöhter Temperatur entfernt. Das Entbindern geschieht üblicherweise im Temperaturbereich 200°C bis 300°C.
  • Sowohl das Trocknen als auch das Entbindern kann zügig erfolgen. Heizraten von 1 K/min und mehr sind durchaus möglich und sind damit deutlich höher als beim Spritz- oder Heißguß.
  • Die Unempfindlichkeit der Grünlinge gegenüber dem speziellen thermischen Zyklus des Trocknungs- und Entbinderungsprozesses hat zwei Ursachen:
    • a) Dadurch, daß Anteile des Binders während des Abkühlens kondensieren, bildet sich ein stabiles Netzwerk aus Pulverpartikeln und erstarrten Binderanteilen. Dieses hat eine relativ hohe Festigkeit, so daß die Formkörper zügig getrocknet werden können, ohne daß es zu Gefügeschädigungen (Makrorissen) kommt.
    • b) Da die Formkörper nach dem Entfernen des Lösungsmittels offenporös sind, können die beim Entbindem entstehenden Dämpfe und Zersetzungsprodukte den Grünkörper unbehindert verlassen.
  • Die Braunlinge werden nach dem Entbindern gesintert. Enthalten die Körper oxidationsempfindliche Pulverteilchen (z. B. Graphit), muß die Sinterung unter Schutzgasadmosphäre ablaufen, es sei denn, daß eine Reaktion mit Sauerstoff erwünscht ist, z. B. um Platzhalter auszubrennen. Zur Steigerung der Dichte können die Braunlinge zusätzlich vor oder während der Sinterung durch Druckbeaufschlagung verdichtet werden.
  • Werkstücke aus unterschiedlichen Schichtungen (gradierte Werkstücke) lassen sich herstellen, indem die aus unterschiedlichen Materialien gebildeten Massen nacheinander in eine Form gegossen werden, so daß ein Grünkörper aus übereinanderliegenden Schichten unterschiedlicher Zusammensetzung entsteht. Auf diese Weise bildet sich ein Körper mit abgestufter Struktur, z. B. bezüglich Material, Porosität, Korn/Teilchengrößenverteilung.
    • Ausführungsbeispiel Aluminiumoxid/Oktan-Fraktion/gebleichtes Bienenwach/Stearinsäure
    • 1. Werkstoffe:
      120 g Aluminiumoxid Al2O3, Alcoa CT-3000SG, Teilchengröße < 1 µm
      40 g Oktan
      15 g Bienenwachs, gebleicht, Erweichungstemp. 60-65°C (Hauptbestandteile: Myricylpalmitat, Myricylcerotinat und Paraffin)
      2 g Stearinsäure
    • 2. Mischen der Komponenten:
      Als erstes wird das Lösungsmittel (Oktan) auf ca. 80°C aufgewärmt. Danach erfolgt die Zugabe des Wachses und der Stearinsäure. Die unter ständiger Wärmezufuhr und Rühren vollständig aufgelöst werden. Als letztes wird das Al2O3-Pulver zugegeben. Die Masse wird anschließend für ca. 10 Min. bei 80°C gerührt.
    • 3. Homogenisieren:
      Die Masse wird mit einem Hochgeschwindigkeitsrührer (IKA-T25, Dispergierwerkzeug S20-25NK-19G) für ca. 15 Min. bei 80°C gerührt. Anschließend wird die Masse mit einem Ultraschall-Desintegrator (Branson-Sonifier, Modell W-450) für ca. 10 Min. beschallt.
    • 4. Abdampfen von Lösungsmittel:
      Nach dem Homogenisieren wird ein Teil des Lösungsmittels abgedampft. Die Masse wird unter ständiger Wärmezufuhr und gleichzeitigem Rühren auf einer Heizplatte eingedampft. Nach dem Eindampfen beträgt der Lösungsmittelgehalt ca.. 10 Gew.%.
    • 5. Gießen (Formfüllung):
      Die Masse wird in eine Form aus Zahnabformmasse eingefüllt und der Formkörper unmittelbar nach dem Abkühlen entformt.
    • 6. Trocknen:
      Der Körper wird für 24 h an Luft bei Raumtemperatur getrocknet.
    • 7. Entbindern und Sintern:
      Das Verdampfen und/oder Abbrennen des Bienenwachses sowie das Sintern des Restkörpers erfolgt in einem elektrisch beheizten Ofen an Luft. Der Formkörper wird mit 1°C/min. auf 400°C aufgeheizt und 1 h bei dieser Temperatur gehalten. Danach wird mit 5°C/min. auf 1600°C aufgeheizt und 2 h bei dieser Temperatur gesintert.

Claims (10)

1. Verfahren zur Herstellung poröser oder dichter Sinterkörper aus Keramik und/oder Metall, bei dem zunächst aus Pulver/Pulverkomposit des keramischen und/oder metallischen Werkstoffs, einem Bindergemisch aus mindestens einem Fettsäureester und Paraffin und mindestens einem organischen Lösungsmittel ein Gemisch hergestellt wird, das anschließend mit bekannten Methoden zu Formkörpern verarbeitet wird, die getrocknet, entbinden und gesintert werden, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst das Gemisch derart aus dem Pulver, dem Lösungsmittel und dem Binder gebildet wird, daß es oberhalb des Erweichungspunktes des Bindergemisches als fließfähige, fest-flüssige Masse vorliegt und sich mit bekannten Methoden homogenisieren läßt und danach so viel Lösungsmittel entfernt wird, daß sich das Gemisch beim Abkühlen auf Raumtemperatur verfestigt und sich dadurch der Grünkörper bildet.
2. Verfahren, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch wie in 1 beschrieben hergestellt wird, aus dem nach dem Homogenisieren das Lösungsmittel/Lösungsmittelgemisch entfernt wird, so daß das Gemisch aus Pulver/Pulverkomposit und Wachsbestandteilen besteht, welches aufgemahlen und erneut mit einem Lösungsmittel/Lösungsmittelgemisch vermischt wird, so daß sich eine fließfähige oder plastische Masse bildet, die evtl. durch Entfernen eines Teils des Lösungsmittels eingedickt wird und anschließend mit bekannten Methoden zu Formkörpern verarbeitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Binder natürliche Wachse (auch chemisch vorbehandelte) verwendet werden, die eine Erweichungstemperatur zwischen 50°C und 90°C aufweisen und als Hauptbestandteile Fettsäureester und Paraffin enthalten.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch zur besseren Benetzung der Pulverteilchen eine oder mehrere Fettsäuren, wie z. B. Ölsäure, Stearinsäure, Palmitinsäure und Linolsäure enthält.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse zusätzlich oxidierbares oder thermisch zersetzbares Platzhaltermaterial enthält.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Binders am Gemisch mehr als 10 Volumenprozent beträgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch vor und/oder während der Formgebung erwärmt und/oder abgekühlt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse während des Trocknens und/oder Entbinderns einem Über- oder Unterdruck ausgesetzt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Grünkörper mit einer Rate 1 bis 60°C/h aufgeheizt wird und je nach Zusammensetzung und Größe des gebildeten Körpers bis zur Entfernung der Binder und Platzhalter auf Temperaturen zwischen 200°C und 600°C gehalten wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper unmittelbar nach dem Entbindern oder nach vorherigem Abkühlen mit einer Rate von 0,1 bis 20°C/min auf eine Sintertemperatur aufgeheizt wird und der Körper während des Sinterns einem Überdruck und/oder unterschiedlichen Gasatmosphären ausgesetzt wird.
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