DE10147626A1 - Verfahren zur Imprägnierung von Flaschenkorken - Google Patents

Verfahren zur Imprägnierung von Flaschenkorken

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DE10147626A1
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Klaus Angermaier
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    • B67—OPENING, CLOSING OR CLEANING BOTTLES, JARS OR SIMILAR CONTAINERS; LIQUID HANDLING
    • B67B—APPLYING CLOSURE MEMBERS TO BOTTLES JARS, OR SIMILAR CONTAINERS; OPENING CLOSED CONTAINERS
    • B67B1/00—Closing bottles, jars or similar containers by applying stoppers
    • B67B1/03—Pretreatment of stoppers, e.g. cleaning, steaming, heating, impregnating or coating; Applying resilient rings to stoppers

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Abstract

Beschrieben wird ein neues Verfahren zur Imprägnierung von Flaschenkorken, bei dem die Flaschenkorken mit zu Elastomeren vernetzbaren Siliconkautschukmassen, enthaltend DOLLAR A (1) Organopolysiloxane, die Reste mit aliphatischen Kohlenstoff-Kohlenstoff-Mehrfachbindungen aufweisen, DOLLAR A (2) Organopolysiloxane mit Si-gebundenen Wasserstoffatomen, DOLLAR A (3) die Anlagerung von Si-gebundenen Wasserstoff an aliphatische Mehrfachbindungen fördernde Katalysatoren und gegebenenfalls DOLLAR A (4) die Anlagerung von Si-gebundenen Wasserstoff an aliphatische Mehrfachbindungen verzögernde Mittel behandelt werden, DOLLAR A dadurch gekennzeichnet, dass die Organopolysiloxane (2) 1,0 bis 2,0 Gew.-% Si-gebundenen Wasserstoff aufweisen.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Imprägnierung von Flaschenkorken mit zu Elastomeren vernetzbaren Siliconkautschukmassen.
  • In EP-A 773 090 werden Flaschenkorken mit einem Zweikomponenten-Siliconkautschuk in einem Vakuumverfahren imprägniert. Der Vorteil dieses Verfahrens ist es, Korken minderer Qualität mit verbesserten Dichtungseigenschaften auszustatten, sowie die Extraktion aromatischer, den Geschmack des Getränks beeinträchtigende Korkbestandteile, wie Trichloranisol, zu reduzieren, und den Korken dadurch aufzuwerten. Der Nachteil dieses Verfahrens ist, dass der Siliconkautschuk keine Haftung zum Korken besitzt. Der Siliconkautschuk wird beim Einbringen in den Flaschenhals abgerieben. Die Siliconstücke verbleiben sichtbar im Getränk und machen den Korken daher unbrauchbar.
  • Es bestand die Aufgabe ein Verfahren zur Imprägnierung von Flaschenkorken mit zu Elastomeren vernetzbaren Siliconkautschukmassen bereitzustellen, bei dem die oben beschriebenen Nachteile vermieden werden und der Siliconkautschuk an der Oberfläche der Korken haftet und nicht abgerieben werden kann. Die Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Imprägnierung von Flaschenkorken, bei dem die Flaschenkorken mit zu Elastomeren vernetzbaren Siliconkautschukmassen enthaltend
    • 1. Organopolysiloxane, die Reste mit aliphatischen Kohlenstoff-Kohlenstoff-Mehrfachbindungen aufweisen,
    • 2. Organopolysiloxane mit Si-gebundenen Wasserstoffatomen
    • 3. die Anlagerung von Si-gebundenen Wasserstoff an aliphatische Mehrfachbindungen fördernde Katalysatoren und gegebenenfalls
    • 4. die Anlagerung von Si-gebundenen Wasserstoff an aliphatische Mehrfachbindungen verzögernde Mittel, sogenannte Inhibitoren,
    behandelt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Organopolysiloxane (2) 1,0 bis 2,0 Gew.-% Si-gebundenen Wasserstoff aufweisen.
  • Vorzugsweise werden die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen mit den Bestandteilen (1), (2), (3) und gegebenenfalls (4) in Form von Zweikomponenten-Massen bereitgestellt, wobei die Bestandteile (2) und (3) von einander getrennt werden.
  • Die zu Elastomeren vernetzbaren Siliconkautschukmassen sind daher bevorzugt Zweikomponenten-Massen, wobei
    Komponente (A) Organopolysiloxan (1), Katalysator (3) und gegebenenfalls Inhibitor (4) und
    Komponente (B) Organopolysiloxan (2) und gegebenenfalls noch zusätzlich Organopolysiloxan (1) und gegebenenfalls Inhibitor (4) enthält.
  • Die in der eingangs erwähnten EP-A 773 090 verwendete additionsvernetzende Siliconkautschukmasse Elastosil® M4600 enthält als Vernetzer ein Si-gebundene Wasserstoffatome aufweisendes Organopolysiloxan mit 0,14 bis 0,17 Gew.-% Si- gebundenen Wasserstoff.
  • Unter Flaschenkorken sind Stopfen aus Korkmaterial zum Verschließen von Getränkeflaschen, wie beispielsweise Weinflaschen, zu verstehen.
  • Als Organopolysiloxane (1) werden vorzugsweise lineare oder verzweigte Organopolysiloxane aus Einheiten der allgemeinen Formel


    wobei R gleich oder verschieden ist, einen einwertigen, gegebenenfalls substituierten Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatom(en) je Rest und
    R1 gleich oder verschieden ist, einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest mit terminaler, aliphatischer Kohlenstoff-Kohlenstoff-Mehrfachbindung mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen je Rest bedeutet,
    a 0, 1, 2 oder 3,
    b 0, 1 oder 2
    und die Summe a + b < 3 ist,
    mit der Maßgabe, daß die Organopolysiloxane der Formel (I) pro Molekül mindestens 2 Reste R1 enthalten, verwendet.
  • R ist vorzugsweise ein von aliphatischen Kohlenstoff- Kohlenstoff-Mehrfachbindungen freier Kohlenwasserstoffrest. Beispiele für Reste R sind Alkylreste, wie der Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, iso-Propyl-, n-Butyl-, iso-Butyl-, tert.-Butyl-, n- Pentyl-, iso-Pentyl-, neo-Pentyl-, tert.-Pentylrest, Hexylreste, wie der n-Hexylrest, Heptylreste, wie der n- Heptylrest, Octylreste, wie der n-Octylrest und iso-Octylreste, wie der 2,2,4-Trimethylpentylrest, Nonylreste, wie der n- Nonylrest, Decylreste, wie der n-Decylrest, Dodecylreste, wie der n-Dodecylrest, und Octadecylreste, wie der n-Octadecylrest; Cycloalkylreste, wie Cyclopentyl-, Cyclohexyl-, Cycloheptyl- und Methylcyclohexylreste; Arylreste, wie der Phenyl-, Naphthyl-, Anthryl- und Phenanthrylrest; Alkarylreste, wie o-, m-, p-Tolylreste, Xylylreste und Ethylphenylreste; und Aralkylreste, wie der Benzylrest, der α- und der β- Phenylethylrest.
  • Beispiele für substituierte Reste R sind Halogenalkylreste, wie der 3,3,3-Trifluor-n-propylrest, der 2,2,2,2',2',2'-Hexafluorisopropylrest, der Heptafluorisopropylrest und Halogenarylreste, wie der o-, m- und p-Chlorphenylrest
  • Bevorzugt handelt es sich bei dem Rest R um einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, wobei der Methylrest besonders bevorzugt ist.
  • Beispiele für Reste R1 sind Alkenylreste, wie der Vinyl-, 5- Hexenyl-, Cyclohexenyl-, 1-Propenyl-, Allyl-, 3-Butenyl- und 4- Pentenylrest, und Alkinylreste, wie der Ethinyl-, Propargyl- und 1-Propinylrest.
  • Bevorzugt handelt es sich bei dem Rest R1 um Alkenylreste, wobei der Vinylrest besonders bevorzugt ist.
  • Es kann eine Art von Organopolysiloxan (1) oder verschiedene Arten von Organopolysiloxanen (1) eingesetzt werden.
  • Bevorzugt als Organopolysiloxane (1) sind solche der allgemeinen Formel

    R1 gR3-gSiO(SiR2O)n(SiRR1O)mSiR3-gR1 g (II)

    wobei R und R1 die oben dafür angegebene Bedeutung haben
    g 0, 1, 2 oder 3, bevorzugt 1, bedeutet,
    m 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 500 ist und
    n eine ganze Zahl von 70 bis 1 000 ist,
    mit der Maßgabe, daß die Organopolysiloxane der Formel (II) pro Molekül mindestens 2 Reste R1 enthalten.
  • Im Rahmen dieser Erfindung soll Formel (II) so verstanden werden, daß n Einheiten -(SiR2O)- und m Einheiten -(SiRR1O)- in beliebiger Weise, beispielsweise als Block oder statistisch, im Organopolysiloxanmolekül verteilt sein können.
  • Die Organopolysiloxane (1) besitzen eine durchschnittliche Viskosität von vorzugsweise 100 bis 100 000 mPa.s bei 25°C, bevorzugt 1 000 bis 20 000 mPa.s bei 25°C.
  • Als Vernetzer werden Organopolysiloxane (2) bei der Additionsvernetzung der erfindungsgemäßen Siliconkautschukmassen eingesetzt.
  • Als Organopolysiloxane (2) werden vorzugsweise lineare, cyclische oder verzweigte Organopolysiloxane aus Einheiten der allgemeinen Formel


    wobei
    R die oben dafür angegebene Bedeutung hat,
    e 0, 1, 2 oder 3,
    f 0, 1 oder 2
    und die Summe von e + f ≤ 3 ist,
    mit der Maßgabe, daß die Organopolysiloxane der Formel (III) 1,0 bis 2,0 Gew.-% Si-gebundenen Wasserstoff aufweisen, verwendet.
  • Bevorzugt werden als Organopolysiloxane (2) solche der allgemeinen Formel

    HhR3-hSiO(SiR2O)o(SiR2-xHxO)pSiR3-hHh (IV)

    wobei R die oben dafür angegebene Bedeutung hat,
    h 0, 1 oder 2, vorzugsweise 0,
    o 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 1 000, vorzugsweise 0,
    p eine ganze Zahl von 1 bis 1 000, vorzugsweise 40 bis 70 und,
    x 1 oder 2, vorzugsweise 1, ist,
    mit der Maßgabe, daß die Organopolysiloxane der Formel (IV) 1,0 bis 2,0 Gew.-%, vorzugsweise 1,5 bis 1,7 Gew.-%, Si-gebundenen Wasserstoff aufweisen, verwendet.
  • Im Rahmen dieser Erfindung soll Formel (IV) so verstanden werden, daß o Einheiten -(SiR2O)- und p Einheiten -(SiR2-xHxO)- in beliebiger Weise, beispielsweise als Block oder statistisch, im Organopolysiloxanmolekül verteilt sein können.
  • Beispiele für Organopolysiloxane (2) sind insbesondere Mischpolymerisate aus Dimethylhydrogensiloxan-, Methylhydrogensiloxan-, Dimethylsiloxan- und Trimethylsiloxaneinheiten, Mischpolymerisate aus Trimethylsiloxan-, Dimethylhydrogensiloxan- und Methylhydrogensiloxaneinheiten, Mischpolymerisate aus Trimethylsiloxan-, Dimethylsiloxan- und Methylhydrogensiloxaneinheiten, Mischpolymerisate aus Methylhydrogensiloxan- und Trimethylsiloxaneinheiten, Mischpolymerisate aus Methylhydrogensiloxan-, Diphenylsiloxan- und Trimethylsiloxaneinheiten, Mischpolymerisate aus Methylhydrogensiloxan-, Dimethylhydrogensiloxan- und Diphenylsiloxaneinheiten, Mischpolymerisate aus Methylhydrogensiloxan-, Phenylmethylsiloxan-, Trimethylsiloxan- und/oder Dimethylhydrogensiloxaneinheiten, Mischpolymerisate aus Methylhydrogensiloxan-, Dimethylsiloxan-, Diphenylsiloxan-, Trimethylsiloxan- und/oder Dimethylhydrogensiloxaneinheiten sowie Mischpolymerisate aus Dimethylhydrogensiloxan-, Trimethylsiloxan-, Phenylhydrogensiloxan-, Dimethylsiloxan- und/oder Phenylmethylsiloxaneinheiten.
  • Es kann eine Art von Organopolysiloxan (2) oder verschiedene Arten von Organopolysiloxan (2) eingesetzt werden.
  • Die Organopolysiloxane (2) besitzen eine durchschnittliche Viskosität von vorzugsweise 10 bis 100 000 mPa.s bei 25°C, bevorzugt 10 bis 500 mPa.s bei 25°C, besonders bevorzugt 10 bis 30 mPa.s bei 25°C.
  • Neben den an Si-gebundenen Wasserstoff reichen Organopolysiloxanen (2) können die erfindungsgemäßen Massen auch Organopolysiloxane (2') der allgemeinen Formel

    HvR3-vSiO(SiR2O)s(SiRHO)tSiR3-vHv (IV')

    wobei R die oben dafür angegebene Bedeutung hat,
    v 0, 1 oder 2,
    s 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 1 000
    t 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 1 000 ist,
    mit der Maßgabe, daß die Organopolysiloxane der Formel (IV') mindestens 2 Si-gebundene Wasserstoffatome pro Molekül enthalten aber weniger als 1,0 Gew.-% Si-gebundenen Wasserstoff aufweisen, enthalten.
  • Mit v = 1 und t = 0 in Formel (IV') handelt es sich beispielsweise um α,ω-Dihydrogenorganopolysiloxane, die als Kettenverlängerer agieren.
  • Die Organopolysiloxane (2') besitzen eine durchschnittliche Viskosität von vorzugsweise 10 bis 100 000 mPa.s bei 25°C, bevorzugt 10 bis 500 mPa.s bei 25°C.
  • Organopolysiloxan (2) wird bei den erfindungsgemäßen Siliconkautschukmassen vorzugsweise in Mengen von 0,01 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Organopolysiloxane (1), eingesetzt.
  • Organopolysiloxan (2') wird bei den erfindungsgemäßen Siliconkautschukmassen vorzugsweise in Mengen von 0 bis 100 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Organopolysiloxane (1), eingesetzt.
  • Als die Anlagerung von Si-gebundenem Wasserstoff an aliphatische Mehrfachbindung fördernde Katalysatoren (3), können auch bei den erfindungsgemäßen Siliconkautschukmassen die gleichen Katalysatoren eingesetzt werden, die auch bisher zur Förderung der Anlagerung von Si-gebundenem Wasserstoff an aliphatische Mehrfachbindung eingesetzt werden konnten. Bei den Katalysatoren handelt es sich vorzugsweise um ein Metall aus der Gruppe der Platinmetalle oder um eine Verbindung oder einen Komplex aus der Gruppe der Platinmetalle. Beispiele für solche Katalysatoren sind metallisches und feinverteiltes Platin, das sich auf Trägern, wie Siliciumdioxyd, Aluminiumoxyd oder Aktivkohle befinden kann, Verbindungen oder Komplexe von Platin, wie Platinhalogenide, z. B. PtCl4, H2PtCl6.6H2O, Na2PtCl4.4H2O, Platin-Olefin-Komplexe, Platin-Alkohol-Komplexe, Platin-Alkoholat-Komplexe, Platin-Ether-Komplexe, Platin- Aldehyd-Komplexe, Platin-Keton-Komplexe, einschließlich Umsetzungs-produkten aus H2PtCl6.6H2O und Cyclohexanon, Platin- Vinyl-siloxankomplexe, wie Platin-1,3-Divinyl-1,1,3,3-tetramethyl-disiloxankomplexe mit oder ohne Gehalt an nachweisbarem anorganisch gebundenem Halogen, Bis-(gamma-picolin)- platindichlorid, Trimethylendipyridinplatindichlorid, Dicyclopentadienplatindichlorid, Dimethylsulfoxydethylenplatin- (II)-di-chlorid, Cyclooctadien-Platindichlorid, Norbornadien- Platindichlorid, Gamma-picolin-Platindichlorid, Cyclopentadien- Platindichlorid, sowie Umsetzungsprodukte von Platintetrachlorid mit Olefin und primärem Amin oder sekundärem Amin oder primärem und sekundärem Amin, wie das Umsetzungsprodukt aus in 1-Octen gelöstem Platintetrachlorid mit sec.-Butylamin oder Ammonium-Platinkomplexe.
  • Der Katalysator (3) wird bei den erfindungsgemäßen Siliconkautschukmassen vorzugsweise in Mengen von 0,001 bis 0,1 Gew.-%, jeweils berechnet als elementares Platin und bezogen auf das Gesamtgewicht der Organopolysiloxane (1) und (2), eingesetzt.
  • Als Inhibitoren (4) können auch bei den erfindungsgemäßen Siliconkautschukmassen alle Inhibitoren verwendet werden, die auch bisher für den gleichen Zweck verwendet werden konnten.
  • Beispiele für Inhibitoren (4) sind 1,3-Divinyl-1,1,3,3- tetramethyldisiloxan, Benzotriazol, Dialkylformamide, Alkylthioharnstoffe, Methylethylketoxim, organische oder siliciumorganische Verbindungen mit einem Siedepunkt von mindestens 25°C bei 1012 mbar (abs.) und mindestens einer aliphatischen Dreifachbindung, wie 1-Ethinylcyclohexan-1-ol, 2- Methyl-3-butin-2-ol, 3-Methyl-1-pentin-3-ol, 2,5-Dimethyl-3- hexin-2,5-diol und 3,5-Dimethyl-1-hexin-3-ol, 3,7-Dimethyl-oct- 1-in-6-en-3-ol, eine Mischung aus Diallylmaleinat und Vinylacetat, Maleinsäuremonoester, und Inhibitoren wie die Verbindung der Formel
    HC=C-C(CH3)(OH)-CH2-CH2-CH=C(CH3)2, käuflich erwerblich unter dem Handelsnamen "Dehydrolinalool" bei der Fa. BASF.
  • Der Inhibitor (4) wird in Mengen von vorzugsweise 0,001 bis 10 Gew.-%, bevorzugt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Organopolysiloxane (1) und (2), eingesetzt.
  • Die erfindungsgemäßen Siliconkautschukmassen können weitere Bestandteile wie Füllstoffe (5), wie verstärkende und nicht verstärkende Füllstoffe und harzartige Organopolysiloxane, wie MQ-Harze (6), enthalten.
  • Die weiteren Bestandteile können in der Komponente (A) und/oder (B) enthalten sein.
  • Beispiele für verstärkende Füllstoffe (5a), also Füllstoffe mit einer BET-Oberfläche von mindestens 50 m2/g, sind pyrogen hergestellte Kieselsäure, gefällte Kieselsäure oder Silicium- Aluminium-Mischoxide mit einer BET-Oberfläche von mehr als 50 m2/g. Die genannten Füllstoffe können hydrophobiert sein, beispielsweise durch Behandlung mit Organosilanen, -silazanen oder -siloxanen oder durch Veretherung von Hydroxylgruppen zu Alkoxygruppen. Bevorzugt sind pyrogen hergestellte Kieselsäuren mit einer BET-Oberfläche von mindestens 100 m2/g
  • Die erfindungsgemäßen Siliconkautschukmassen enthalten verstärkende Füllstoffe (5a) in Mengen von vorzugsweise 0 bis 20 Gew.-%.
  • Beispiele für nicht verstärkenden Füllstoffe (5b), also Füllstoffe mit einer BET-Oberfläche von weniger als 50 m2/g, sind Pulver aus Quarz, Cristobalit, Diatomeenerde, Calciumsilikat, Zirkoniumsilikat, Montmorillonite, wie Bentonite, Zeolithe einschließlich der Molekularsiebe, wie Natriumaluminiumsilikat, Metalloxide, wie Eisenoxid, Zinkoxid, Titandioxid und Aluminiumoxid bzw. deren Mischoxide, Metallhydroxide, wie Aluminiumhydroxid, Metallcarbonate, wie Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat und Zinkcarbonat, Metallsulfate, wie Bariumsulfat, Gips, Siliciumnitrid, Siliciumcarbid, Bornitrid, Glas-, Kohle- und Kunststoffpulver und Glas- und Kunststoffhohlkugeln.
  • Die erfindungsgemäßen Siliconkautschukmassen enthalten nicht verstärkende Füllstoffe in Mengen von vorzugsweise 0 bis 50 Gew.-%.
  • Es kann eine Art von Füllstoff, es kann aber auch ein Gemisch von mindestens zwei Füllstoffen eingesetzt werden.
  • Die harzartigen Organopolysiloxane enthalten vorzugsweise monofunktionelle (M) und tri- (T) und/oder tetrafunktionelle (Q) Einheiten, gegebenenfalls auch difunktionelle (D) Einheiten. Bevorzugt sind die sogenannten MQ-Harze (6), die aus monofunktionellen und tetrafunktionellen Einheiten bestehen. Die monofunktionellen Einheiten können als funktionelle Gruppen ungesättigte Kohlenwasserstoffreste, wie Alkenylgruppen oder Si-gebundenen Wasserstoff enthalten.
  • Bevorzugt sind MQ-Harze (6) aus Einheiten der Formeln

    R5R2SiO1/2 und SiO4/2

    wobei R5 ein Rest R, ein Wasserstoffatom oder ein Rest R1 ist und R und R1 die oben dafür angegebene Bedeutung haben, und die Einheiten der Formel R5R2SiO1/2 gleich oder verschieden sein können.
  • Das Verhältnis von M-Einheiten der Formel R5R2SiO1/2 zu Q- Einheiten der Formel SiO4/2 beträgt vorzugsweise 4 : 1 bis 1 : 2.
  • Beispiele für MQ-Harze (6a) mit ungesättigten M-Einheiten sind solche aus Einheiten der Formeln
    SiO4/2 und R1R2SiO1/2 und gegebenenfalls R3SiO1/2, d. h. MQ-Harze mit ausschließlich ungesättigten M-Einheiten oder MQ-Harze mit gesättigten und ungesättigten M-Einheiten wobei R und R1 die oben dafür angegebene Bedeutung haben und das Verhältnis von M-Einheiten R1R2SiO1/2 und gegebenenfalls R3SiO1/2 zu Q-Einheiten SiO4/2 vorzugsweise 4 : 1 bis 1 : 2 beträgt und das Verhältnis von gesättigten M-Einheiten R2SiO1/2 zu ungesättigten M-Einheiten R1R2SiO1/2 vorzugsweise 10 : 1 bis 0 : 1.
  • Die MQ-Harze (6a), werden vorzugsweise in Mengen von 0 bis 100 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Organopolysiloxane (1), eingesetzt.
  • Weitere Beispiele für MQ-Harze (6b) mit Si-gebundenem Wasserstoff aufweisenden M-Einheiten sind solche aus Einheiten der Formeln
    SiO4/2 und HR2SiO1/2 und gegebenenfalls R3SiO1/2,
    d. h. MQ-Harze, die nur M-Einheiten mit Si-gebundenem Wasserstoff enthalten,
    oder MQ-Harze, die M-Einheiten mit und ohne Si-gebundenem Wasserstoff enthalten,
    die vorzugsweise in der Komponente (B) enthalten sind,
    wobei R die oben dafür angegebene Bedeutung hat und das Verhältnis von M-Einheiten HR2SiO1/2 und gegebenenfalls R3SiO1/2 zu Q-Einheiten SiO4/2 vorzugsweise 4 : 1 bis 1 : 2, beträgt und das Verhältnis von M-Einheiten R3SiO1/2 zu M-Einheiten HR2SiO1/2 vorzugsweise 10 : 1 bis 0 : 1 beträgt.
  • Die MQ-Harze (6b), werden vorzugsweise in Mengen von 0 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Organopolysiloxane (1), eingesetzt.
  • Erfindungsgemäßes Organopolysiloxan (2) ist in einer solchen Menge in der vernetzbaren Siliconkautschukmasse enthalten, dass das Molverhältnis von SiH-Gruppen in Organopolysiloxan (2) zu Si-gebundenem Rest R1 mit aliphatischer Kohlenstoff- Kohlenstoff-Mehrfachbindung in Organopolysiloxan (1) und MQ- Harz (6a) (Verhältnis SiHsiloxan(2)/C = Cgesamt) vorzugsweise 0,01 bis 10,0, bevorzugt 0,1 bis 2,0 beträgt.
  • Die Gesamtmenge aller SiH-Gruppen in den erfindungsgemäßen Siliconkautschukmassen ist derart, dass das Molverhältnis von SiH-Gruppen in Organopolysiloxan (2), (2') und MQ-Harz (6b) zu Si-gebundenem Rest R1 mit aliphatischer Kohlenstoff- Kohlenstoff-Mehrfachbindung in Organopolysiloxan (1) und MQ- Harz (6a) (Verhältnis SiHgesamt/C = Cgesamt) vorzugsweise 1,0 bis 10,0, bevorzugt 1,7 bis 5,0 beträgt.
  • Die Komponenten (A) und (B) werden in einem Gewichtsverhältnis von vorzugsweise 100 : 1 bis 1 : 100, bevorzugt 1 : 1, verwendet.
  • Die erfindungsgemäßen Siliconkautschukmassen besitzen eine Viskosität von vorzugsweise 500 bis 20 000 mPa.s bei 25°C, bevorzugt 1 500 bis 10 000 mPa.s bei 25°C.
  • Die erfindungsgemäßen Siliconkautschukmassen weisen eine Topfzeit bei 25°C von vorzugsweise 12 Stunden bis 2 Wochen, bevorzugt 1 bis 5 Tage auf.
  • Die Behandlung der Flaschenkorken erfolgt vorzugsweise gemäß dem Verfahren, das in der eingangs erwähnten EP-A 773 090 (incorporated by reference) beschriebenen ist.
  • Als Flaschenkorken werden handelsübliche Flaschenkorken mit einem Gewicht von vorzugsweise 2,5 bis 4,0 g verwendet.
  • Die Behandlung der Flaschenkorken umfasst vorzugsweise
    • a) Tauchen der Flaschenkorken in die erfindungsgemäßen zu Elastomeren vernetzbaren Siliconkautschukmassen,
    • b) Mechanisches Entfernen von überschüssigen Siliconkautschukmassen von den Flaschenkorken und
    • c) Vernetzung der Siliconkautschukmassen.
  • Die erfindungsgemäßen Siliconkautschukmassen können ohne weitere Verdünnung mit organischen Lösungsmittel eingesetzt werden.
  • Die Beschichtung der Flaschenkorken erfolgt gemäß den in dem Stand der Technik üblichen Methoden für Vakuumimprägnierverfahren.
  • Beim Tauchen der Flaschenkorken wird ein Vakuum von vorzugsweise 0,1 bis 0,005 bar angelegt. Das Tauchen erfolgt vorzugsweise in einem Zeitraum von 5 bis 20 Minuten. Danach wird das Vakuum gebrochen.
  • Überschüssige Siliconkautschukmasse wird mechanisch, z. B. durch Abstreifen, von der Oberfläche der Flaschenkorken entfernt.
  • An der Oberfläche der Flaschenkorken verbleibt daher vorzugsweise eine geringe Menge von höchstens 0,1 g Siliconkautschukmasse, d. h. die Schichtdicke des Siliconkautschuks an der Oberfläche beträgt vorzugsweise 10 bis 30 µm.
  • Die Menge an aufgenommener Siliconkautschukmasse ist im wesentlichen durch die Beschaffenheit des Flaschenkorkens, d. h. den Anteil an Hohlräumen, die gewählten verfahrenstechnischen Parameter beim Beschichten und die Effizienz des gewählten Verfahrens zur mechanischen Entfernung von überschüssiger Siliconkautschukmasse von der Oberfläche der Flaschenkorken gegeben.
  • Die Flaschenkorken nehmen vorzugsweise 0,5 bis 1,0 g Siliconkautschukmasse auf, d. h. die Gewichtszunahme der Flaschenkorken beträgt vorzugsweise 10 bis 40 Gew.-%.
  • Die Vernetzung der erfindungsgemäßen Siliconkautschukmassen erfolgt vorzugsweise beim Druck der umgebenden Atmosphäre, also etwa bei 1020 hPa, sie kann aber auch bei höheren oder niedrigeren Drücken durchgeführt werden.
  • Die Vernetzung wird vorzugsweise bei einer Temperatur von 50°C bis 70°C, bevorzugt von 60°C, durchgeführt.
  • Die Härtungszeit der erfindungsgemäßen Siliconkautschukmassen beträgt vorzugsweise 30 bis 300 Minuten, bevorzugt 90 bis 180 Minuten, bei der oben genannten Temperatur.
  • Die Vulkanisationsreaktivität der erfindungsgemäßen Siliconkautschukmassen wird derart auf das Verfahren abgestimmt, dass sie zum einen eine hinreichend lange Topfzeit zur Verarbeitung zum anderen eine hinreichend rasche Härtungsgeschwindigkeit aufweisen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass Flaschenkorken mit guten Dichtungseigenschaften erhalten werden. Weiterhin hat das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil, dass der erfindungsgemäße Siliconkautschuk auf der Oberfläche der Flaschenkorken gut haftet und beim Einbringen des Korken in die Flasche nicht abgerieben wird.
    • Beispiele 1 bis 4
  • Die in den Tabellen 1 bis 4 angegebenen Bestandteilen werden gemischt und es wird jeweils eine Komponente A und B hergestellt.
  • Die jeweils erhaltenen Komponenten A und B werden dann im Verhältnis 1 : 1 gemischt. Tabelle 1

    Tabelle 2

    Tabelle 3

    Tabelle 4

  • Bei den in Tabelle 1 bis 4 angegebenen Bestandteile handelt es sich um folgende Verbindungen, wobei Me = Methylrest und Vi = Vinylrest:
    Vi-Polymer 1.000:
    Organopolysiloxan der Formel: ViMe2SiO(Me2SiO)n 1SiMe2Vi n1 = 200 mit einer Viskosität von 1 000 mPa.s bei 25°C
    Vi-Polymer 7.000:
    Organopolysiloxan der Formel: ViMe2SiO(Me2SiO)n 2SiMe2Vi n2 = 450 mit einer Viskosität von 7 000 mPa.s bei 25°C
    Vi-Polymer 20.000:
    Organopolysiloxan der Formel: ViMe2SiO(Me2SiO)n 3SiMe2Vi n3 = 600 mit einer Viskosität von 20 000 mPa.s bei 25°C
    H-Siloxan:
    Organopolysiloxan der Formel: Me3SiO(MeHSiO)n 4SiMe3 n4 = 50 mit einer Viskosität von 1 000 mPa.s bei 25°C und 1,6 Gew.-% Si-gebundenem Wasserstoff.
    H 1000:
    Organopolysiloxan der Formel: HMe2SiO(Me2SiO)n 5SiMe2H n = 200 mit einer Viskosität von 1 000 mPa.s bei 25°C und 0,013 Gew.-% Si-gebundenem Wasserstoff.
    Vernetzer 525:
    Organopolysiloxan der Formel: Me3SiO(MeHSiO)n 6(Me2SiO)n 7SiMe3 n6 + n7 = 200, n6 : n7 = 1 : 2 mit einer Viskosität von 400 mPa.s bei 25°C und 0,5 Gew.-% Si-gebundenem Wasserstoff.
    QM-Vi Harz:
    Harz aus Einheiten der Formel SiO4/2 (Q), Me3SiO1/2 (M) und ViMe2SiO1/2 (MV) mit einem Verhältnis von Q : M : MV = 1 : 0,1 : 0,6
    QM-H Harz:
    Harz aus Einheiten der Formel SiO4/2 (Q), HMe2SiO1/2 (MH), mit einem Verhältnis von Q : MH = 1 : 2
    HDK:
    Pyrogen hergestellte Kieselsäure mit einer BET-Oberfläche von 125 m2/g (käuflich erwerblich unter dem Handelsnamen WACKER HDK®S13 bei der Firma Wacker-Chemie GmbH).
    Metalloxide:
    Mischung aus verschiedenen Metalloxiden enthaltend Titandioxid und Eisenoxiden käuflich erwerblich unter den Handelsnamen
    Kronos® 2056 bei der Firma Kronos Titan,
    SICOTAN® Gelb K 1011 bei der Firma BASF AG und
    BAYFERROX® 610 bei der Firma Bayer AG.
    Das Mischungsverhältnis dieser drei Stoffe beträgt 10 : 10 : 1. Das Mischungsverhältnis wurde so gewählt, um einen dem Naturkorken möglichst ähnlichen Farbton zu erreichen.
    Inhibitor: Ethinylcyclohexanol
    Pt-Katalysator:
    Lösung eines Platin-1,3-Divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxan- Komplexes in Dimethylpolysiloxan mit einem Platingehalt dieser Lösung von 1 Gew.-%
    Vergleichsmasse gemäß EP-A 773 090:
    Es wird eine additionsvernetzende Zweikomponenten- Siliconkautschukmasse erhältlich unter dem Handelsnamen Elastosil® M4600 bei der Wacker-Chemie GmbH verwendet. Der Vernetzer, ein lineares H-Siloxan mit seitenständigen Si- gebundenen Wasserstoffatomen, der Formel

    Me3SiO(MeHSiO)y(Me2SiO)zSiMe3 mit y : z = 1 : 10

    besitzt einen Gehalt an Si-gebundenen Wasserstoff von 0,14 bis 0,17 Gew.-%.
  • Die Komponente A und B werden im Verhältnis 10 : 1 gemischt.
    • Beispiel 5 und Vergleichsversuch
  • Handelsübliche Flaschenkorken mit einem Gewicht von 3,3 g, einem Durchmesser von 24 mm und einer Länge von 45 mm werden jeweils in die Siliconkautschukmischungen gemäß den Beispielen 1 bis 4 bzw. in die Vergleichsmasse gemäß EP-A 773 09 getaucht und einer Vakuumimprägnierung bei 10 mbar für 15 Minuten unterworfen. Nach dem Entfernen des Vakuums wird überschüssige Siliconkautschukmischung von der Oberfläche der Flaschenkorken mechanisch entfernt. Die beschichteten Flaschenkorken werden im Ofen bei 60°C 120 Minuten gehärtet.
  • Die Haftung des Siliconkautschuks auf der Korkenoberfläche wird folgendermaßen geprüft:
    Zwei mit den erfindungsgemäßen Siliconkautschukmassen behandelte Korken werden mit ihren Mantelflächen gegeneinander gerieben. Die Korken weisen keinerlei Abrieb auf. Beim Verschließen der Flaschen mit diesen Korken kommt es nicht zum Abrieb des Siliconkautschuks von der Korkenoberfläche.
  • Analog werden zwei Korken, die mit der Siliconkautschukmasse gemäß Vergleichsversuch behandelte wurden, mit ihren Mantelflächen gegeneinander gerieben. Es kommt zum Abrieb des vulkanisierten Siliconkautschuks in Form kleiner Partikel. Beim Verschließen der Flaschen mit solchen Korken kommt es zum Abrieb des Siliconkautschuks von der Oberfläche der Korken, welcher in Form kleiner Vulkanisatpartikel den Flascheninhalt kontaminiert.

Claims (5)

1. Verfahren zur Imprägnierung von Flaschenkorken, bei dem die Flaschenkorken mit zu Elastomeren vernetzbaren Siliconkautschukmassen enthaltend
1. Organopolysiloxane, die Reste mit aliphatischen Kohlenstoff-Kohlenstoff-Mehrfachbindungen aufweisen,
2. Organopolysiloxane mit Si-gebundenen Wasserstoffatomen
3. die Anlagerung von Si-gebundenen Wasserstoff an aliphatische Mehrfachbindungen fördernde Katalysatoren und gegebenenfalls
4. die Anlagerung von Si-gebundenen Wasserstoff an aliphatische Mehrfachbindungen verzögernde Mittel
behandelt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Organopolysiloxane (2) 1,0 bis 2,0 Gew.-% Si-gebundenen Wasserstoff aufweisen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zu Elastomeren vernetzbaren Siliconkautschukmassen Zweikomponenten-Massen sind, wobei
Komponente (A) Organopolysiloxan (1), Katalysator (3) und gegebenenfalls Inhibitor (4) und
Komponente (B) Organopolysiloxan (2) und gegebenenfalls noch zusätzlich Organopolysiloxan (1) und gegebenenfalls Inhibitor (4) enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Organopolysiloxane (1) solche der allgemeinen Formel

R1 gR3-gSiO(SiR2O)n(SiRR1O)mSiR3-gR1 g (II)

wobei R gleich oder verschieden ist, einen einwertigen, gegebenenfalls halogenierten Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatom(en) je Rest bedeutet, und
R1 gleich oder verschieden ist, einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest mit terminaler, aliphatischer Kohlenstoff-Kohlenstoff-Mehrfachbindung mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen je Rest bedeutet,
g 0, 1, 2 oder 3, bedeutet,
m 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 500 ist und
n oder eine ganze Zahl von 70 bis 1000 ist,
mit der Maßgabe, daß die Organopolysiloxane der Formel (II) pro Molekül mindestens 2 Reste R1 enthalten. eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Organopolysiloxane (2) solche der allgemeinen Formel

HhR3-hSiO(SiR2O)o(SiR2-xHxO)pSiR3-hHh (IV)

wobei R die im Anspruch 3 dafür angegebene Bedeutung hat,
h 0, 1 oder 2,
o 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 1 000,
p eine ganze Zahl von 1 bis 1 000 ist und
x 1 oder 2 ist,
mit der Maßgabe, daß die Organopolysiloxane der Formel (IV) 1,0 bis 2,0 Gew.-% Si-gebundenen Wasserstoff aufweisen, eingesetzt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung umfasst
a) Tauchen der Flaschenkorken in die zu Elastomeren vernetzbaren Siliconkautschukmassen nach einem der Ansprüche 1 bis 4 unter Vakuum,
b) Mechanisches Entfernen von überschüssigen Siliconkautschukmassen von den Flaschenkorken und
c) Vernetzung der Siliconkautschukmassen.
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