DE10147200A1 - Rotationsrheometer - Google Patents

Abstract

Ein Rotationsrheometer besitzt ein zylindrisches Außengehäuse, in das unter Bildung eines radialen Ringraums ein Meßbecher im wesentlichen koaxial einsetzbar ist, der einen Meßraum zur Aufnahme einer Materialprobe besitzt. Der Ringraum kann von einem Fluid durchströmt werden, mittels dessen die Außenseite des Meßbechers und damit die Materialprobe auf eine gewünschte Temperatur bringbar ist. Dabei ist vorgesehen, daß das Fluid ein Gas ist und daß innerhalb des Außengehäuses eine Umwälzvorrichtung zum Umwälzen des Gases angeordnet ist.

Description

• Die Erfindung betrifft ein Rotationsrheometer mit einem auf einem Trägerteil sitzenden zylindrischen Außengehäuse, in das unter Bildung eines radialen Ringraums ein Meßbecher im wesentlichen koaxial einsetzbar ist, der einen Meßraum zur Aufnahme einer Materialprobe besitzt, wobei der Ringraum von einem Fluid durchströmbar ist, mittels dessen die Außenseite des Meßbechers und damit die Materialprobe auf eine gewünschte Temperatur temperierbar ist.
• Die Messung rheologischer Größen in einem Rotationsrheometer beruht auf der genauen Kenntnis des Zusammenhangs zwischen der Schubspannung τ und der Verformung γ einer Materialprobe. Um aus diesen Größen die Materialeigenschaften ableiten zu können, müssen die Schubspannung und die Verformung einer Materialprobe möglichst genau gemessen werden. Es wird deshalb versucht, beide Größen in einen Bereich zu messen, in dem die störenden Nebeneinflüsse gering sind, d. h. das Signal/Rausch-Verhältnis möglichst groß ist. Es ist jedoch insbesondere bei dünnflüssigen Materialproben oft sehr schwierig, geeignete Meßwerte zu bekommen, da relativ große Verformungen nur kleine Schubspannungen erzeugen. Um dieses Problem zu lösen, ist bekannt, die Meßfläche zu vergrößern, da die Schubspannung von der Größe der Meßfläche abhängt.
• Zur Vergrößerung der Meßfläche ist es bekannt, die Materialprobe in einem zwischen zwei koaxialen Kreiszylindern gebildeten Ringraum laminar fließen zu lassen. Da die rheologischen Eigenschaften einer Materialprobe üblicherweise stark von der Material- bzw. Umgebungstemperatur abhängig sind, ist es für die Erzielung aussagekräftiger Meßergebnisse notwendig, die Materialprobe mit großer Genauigkeit auf eine vorbestimmte Temperatur zu temperieren. Im Falle eines Aufbaus mit oben genannter Geometrie wird dies in der Regel dadurch erreicht, daß der äußere der beiden Kreiszylinder, d. h. der sogenannte Meßbecher, ortsfest angeordnet ist und außenseitig mit einer Temperiervorrichtung versehen wird. Die Temperiervorrichtung soll den Meßbecher und damit auch die in ihm befindliche Materialprobe auf einer gewünschten Temperatur halten.
• Für die Ausbildung der Temperiervorrichtung sind unterschiedliche Konstruktionen bekannt. Einerseits ist es möglich, auf dem üblicherweise aus Metall bestehenden Meßbecher außenseitig einen Heizdraht aufzuwickeln, der den Meßbecher auf dessen Außenoberfläche erwärmen kann. Da der metallische Meßbecher ein guter Wärmeleiter ist, kann auch die Materialprobe mit hoher Genauigkeit auf einen gewünschten Temperaturwert gebracht und auf diesem gehalten werden. Nachteilig hierbei ist jedoch, daß der Becher bei einer Änderung der Geometrie des Meßraumes, d. h. einer gewünschten Änderung der Spaltweite und/oder der Meßfläche, einer starken Beschränkung unterworfen ist, da die Außenwandung des Meßbechers in Kontakt mit dem Heizdraht bleiben muß. Um die Meßraumgeometrie zu ändern, muß somit ein anderer Meßbecher mit gleichen Außenabmessungen, jedoch veränderten Innenabmessungen und Wandstärken verwendet werden. Auf diese Weise ist die Temperaturbestimmung der Materialprobe problematisch, da die eigentliche Temperaturmessung an der Außenwandung des Meßbechers stattfindet und sich bei verschiedenen Meßbechern in Abhängigkeit von der unterschiedlichen Wandstärke verschiedene Temperaturen der Materialprobe ergeben. Der Einfluß der unterschiedlichen Wandstärke verschiedener Meßbecher ist regelungstechnisch sehr nachteilig.
• Alternativ ist es bekannt, den Meßbecher außenseitig in ein Flüssigkeitsbad einzubringen. Die Flüssigkeit, bei der es sich um Wasser, Glykol und insbesondere bei hohen Temperaturen um Öl handelt, wird in den Innenraum des Außengehäuses eingebracht und über eine Temperiervorrichtung auf eine gewünschte Temperatur gebracht und auf dieser gehalten. Durch die gute Temperaturleitfähigkeit der Flüssigkeit wird eine schnelle und homogene Temperaturanpassung erreicht. Zugleich kann die Wandstärke des Meßbechers, der von der Flüssigkeit außenseitig umgeben ist, reduziert werden, was die Wärmeübertragung zur Materialprobe verbessert. Da sich die Flüssigkeit jeder Außenkontur des Meßbechers anpaßt, können für unterschiedliche Meßraumgeometrien verschiedene Meßbecher gleicher Wandstärke verwendet werden. Dies bringt den Vorteil mit sich, daß der sich einstellende Temperaturunterschied zwischen der Flüssigkeit an der Außenwandung des Meßbechers und der innenliegenden Materialprobe unabhängig von der Meßraumgeometrie konstant ist. Desweiteren kann die Temperaturerfassung an einer beliebigen Stelle innerhalb der Flüssigkeit erfolgen und muß nicht direkt an der Außenwandung des Meßbechers durchgeführt werden.
• Nachteilig bei einem derartigen Rotationsrheometer ist jedoch, daß das Öl schwierig zu handhaben ist und bei Erwärmung unangenehme Gerüche erzeugt. Desweiteren besteht die Gefahr des Auslaufes der Flüssigkeit, wodurch das Rotationsrheometer unbrauchbar wird.
• Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Rotationsrheometer zu schaffen, mit dem die vorgenannten Nachteile vermieden sind und das eine schnelle und genaue Temperierung der Materialprobe unabhängig von der Geometrie des Meßraums gewährleistet.
• Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Rotationsrheometer mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Hierbei wird statt einer Flüssigkeit nunmehr ein Gas als Temperier- bzw. Wärmeübertragungsmedium verwendet, wobei vorzugsweise Luft zum Einsatz kommt. Die Öle, die bei herkömmlichen Rotationsrheometern verwendet werden, sind sehr gute Wärmeleiter und reagieren schnell auf eine Temperaturänderung, so daß sich in kurzer Zeit eine homogene Temperaturverteilung innerhalb des Öls und eine gleichmäßige und genaue Erwärmung des Meßbechers ergibt. Gase und insbesondere Luft hingegen sind wesentlich schlechtere Wärmeleiter, so daß die Gefahr besteht, daß sich innerhalb der Luft nicht unerhebliche Temperaturunterschiede einstellen. Um diesen Nachteil auszugleichen, ist erfindungsgemäß eine Umwälzvorrichtung vorgesehen, die das Gas innerhalb des Ringraums umwälzt. Die ständige Durchmischung des Gases führt zu einer gleichmäßigen Temperaturverteilung im gesamten Volumen und somit zu einer gleichmäßigen und genauen Erwärmung des Meßbechers und somit der Materialprobe.
• In bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß die Umwälzvorrichtung einen drehangetriebenen Propeller umfaßt, der die Luft ständig in Bewegung hält.
• Vorzugsweise ist innerhalb des Ringraums eine gerichtete Umwälzung des Gases bzw. der Luft vorgesehen. Dies kann beispielsweise dadurch erreicht werden, daß in dem Ringraum eine zylindrische Leitwand angeordnet ist, die im Abstand koaxial zu dem Außengehäuse verläuft und den Ringraum in eine innere Ringkammer und eine äußere Ringkammer unterteilt. Die innere Ringkammer ist innenseitig von der Außenseite des eingesetzten Meßbechers und außenseitig von der Innenseite der Leitwand begrenzt. Die äußere Ringkammer ist innenseitig von der Außenseite der Leitwand und außenseitig von der Innenseite des Außengehäuses begrenzt. Über zumindest einen Durchlaß in der Leitwand stehen die äußere Ringkammer und die innere Ringkammer miteinander in Verbindung.
• In Weiterbildung der Erfindung ist vorgesehen, daß die Leitwand unterhalb des Meßbechers einen im wesentlichen horizontalen Boden trägt, in dem zumindest eine Durchbrechung ausgebildet ist. Dabei kann der Propeller unterhalb des Bodens angeordnet sein. Dies führt dazu, daß der Propeller die Luft zunächst radial nach außen drückt, woraufhin sie die äußere Ringkammer emporsteigt. Über die im oberen Bereich der Leitwand ausgebildeten Durchlässe tritt die Luft dann in die innere Ringkammer ein und strömt in dieser zurück nach unten zum Boden und durch die in diesem ausgebildete Durchbrechung wieder zum Propeller zurück. Auf diese Weise ist eine gerichtete Zirkulation der Luft bei gleichzeitiger sehr guter Durchmischung gegeben.
• Der Propeller sitzt vorzugsweise symmetrisch unterhalb des Bodens und des Meßbechers, so daß die Drehachse des Propellers koaxial zur Mittelachse des Außengehäuses verläuft.
• Damit der Antriebsmotor des Propellers, bei dem es sich vorzugsweise um einen herkömmlichen Elektromotor handelt, nicht mit der bis zu 500°C heißen Luft in Kontakt kommt, ist er außerhalb und insbesondere unterhalb des von dem Gas durchströmten Raumes angeordnet und eine Ausgangswelle des Antriebsmotors durchgreift eine Wand des Außengehäuses oder eine Wand des Trägerteils in abgedichteter Weise. Alternativ kann auch eine berührungslose magnetische Übertragung der Antriebsbewegung von dem Antriebsmotor durch die Wand hindurch auf den Propeller vorgesehen sein.
• Die Erwärmung der Luft kann entweder außerhalb des Außengehäuses erfolgen, wobei dann die extern erwärmte Luft in das Außengehäuse hinzugeführt und bei Bedarf zu der außenliegenden Temperier- bzw. Heizvorrichtung abgeführt werden muß. Vorzugsweise ist jedoch vorgesehen, daß die Temperiervorrichtung bzw. Heizvorrichtung in der äußeren Ringkammer angeordnet ist. Bei der Temperiervorrichtung kann es sich beispielsweise um eine auf der Außenseite der Leitwand sitzende Heiz- und/oder Kühlwendel handeln. Die Wendel kann entweder rohrförmig ausgebildet und von einem warmen oder kalten Fluid durchströmt sein, alternativ ist es jedoch auch möglich, daß die Temperiervorrichtung von einem Widerstandsdraht gebildet ist, der für die Erwärmung des Gases sorgt.
• Die Umwälzung des Gases innerhalb des Außengehäuses kann als geschlossenes System ausgebildet sein, vorzugsweise ist es jedoch vorgesehen, daß in dem Außengehäuse zumindest ein Anschluß zur Zuführung und Abführung des Gases ausgebildet ist, so daß das Gas bei thermischer Ausdehnung entweichen kann. Darüber hinaus kann von der Außenseite kühleres Gas zugeführt werden, um den Meßbecher auf eine gewünschte Temperatur abzukühlen.
• Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung sind aus der folgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die Zeichnung ersichtlich. Es zeigen:
• Fig. 1 eine perspektivische Schnittdarstellung eines erfindungsgemäßen Rotationsrheometers,
• Fig. 2 den Schnitt gemäß Fig. 1 in planemetrischer Darstellung und
• Fig. 3 eine perspektivische Schnittdarstellung des Rheometers gemäß Fig. 1 ohne Meßbecher.
• Das in den Fig. 1 bis 3 dargestellte Rotationsrheometer 10 besitzt ein auf einen Untergrund aufsetzbares Basisteil 26, das auf seiner Oberseite ein plattenartiges Trägerteil 11 umfaßt. Auf dem Trägerteil 11 ist ein kreiszylindrisches Außengehäuse 12 montiert, das an seinem oberen Enden einen Ringkopf 27 trägt. Ein abgestuft zylindrischer Meßbecher 13 ist von oben in den Innenraum des Außengehäuses 12 einsetzbar. Der Meßbecher 13 besitzt in seinem unteren, koaxial zu dem Außengehäuse 12 verlaufenden zylindrischen Abschnitt 13a einen Meßraum 14. Am oberen Ende des Meßbechers 13 ist ein an die Innenabmessungen des Ringkopfes 27 angepaßter zylindrischer Lagerabschnitt 13b angeformt, über den der Meßbecher 13 im eingesetzten Zustand am Ringkopf 27 abgestützt ist.
• Zwischen der Außenseite des unteren zylindrischen Abschnitts 13a des Meßbechers 13 und dem Außengehäuse 12 ist ein Ringraum 25 gebildet. Innerhalb dieses Ringraums 25 ist eine kreiszylindrische Leitwand 15 angeordnet, die sowohl in Abstand zu dem Außengehäuse 12 als auch in Abstand zu dem Abschnitt 13a des Meßbechers 13 verläuft. Auf diese Weise ist der Ringraum 25 in eine innere Ringkammer 25a und einem äußere Ringkammer 25b unterteilt. Am unteren Ende der Leitwand 15 ist ein im wesentlichen horizontal verlaufender Boden 15a angeformt, der eine zentrische Durchbrechung 17 besitzt, die unterhalb des unteren Endes des Meßbechers 13angeordnet ist. Auf der Außenoberfläche der Leitwand 15 ist eine Temperiervorrichtung in Form einer Heizwendel 16 vorgesehen. Wie insbesondere die Fig. 3 zeigt, sind im oberen Bereich der Leitwand 15 mehrere Durchbrechungen 21 bzw. Spalte 22 vorgesehen, über die die äußere Ringkammer 25b mit der inneren Ringkammer 25a in Fluidverbindung steht.
• Unterhalb des Bodens 15a, jedoch innerhalb des Außengehäuses 12 ist ein um eine vertikale Drehachse drehbarer Propeller 18 vorgesehen, dessen Antriebsmotor 19 unterhalb des Trägerteils 11 montiert ist und der mit seiner Antriebswelle 20 das Trägerteil 11 durchgreift. Dabei kann die Antriebswelle 20 fluiddicht in dem Trägerteil 11 gelagert sein und/oder es kann eine thermische Abschirmung des Antriebsmotors 19 gegenüber dem von dem Temperiergas umströmten Propeller vorgesehen sein.
• Wie Fig. 3 zeigt, ist im unteren Bereich des Außengehäuses 12 ein erster Anschluß 23 zur Zuführung oder Abführung von Luft vorgesehen. Ein gleichartiger weiterer Anschluß 24 ist im oberen Bereich des Außengehäuses 12 nahe dem oberen Ende der Heizwendel 16 ausgebildet.
• Bei Betrieb des Rotationsrheometers 10 wird eine Materialprobe in den Meßraum 14 des Meßbechers 13 eingebracht. Darüber hinaus wird in den Meßraum 14 in üblicher, nicht dargestellter Weise ein kreiszylindrischer Rotor eingeführt, der auf die Materialprobe die Scherkräfte aufbringt. Gleichzeitig wird die Heizwendel 16 aktiviert und der Propeller 18 in Drehbewegung versetzt, wodurch die Luft von dem Propeller 18 unterhalb des Bodens 15a radial nach außen gedrückt wird und dann in der äußeren Ringkammer 25b entlang der Heizwendel 16 nach oben steigt, wie es durch die Pfeile in Fig. 3 angedeutet ist. Dabei erwärmt sich die Luft, die im weiteren Verlauf im oberen Bereich der äußeren Ringkammer 25b durch die Durchlässe 21 und die Spalte 22 in die innere Ringkammer 25a eintritt und in dieser nach unten zum Boden 15a strömt, wobei die Außenseite des unteren zylindrischen Abschnitts 13a des Meßbechers 13 und damit die dem Meßraum 14 befindliche Materialprobe erwärmt wird. Wie die Pfeile in Fig. 3 andeuten, durchströmt die Luft im unteren Bereich der Trennwand 15 die zentrale Durchbrechung 17 des Bodens 15a und gelangt somit wieder zu dem Propeller 18.
• Wenn die Anschlüsse 23 und 24 geschlossen sind, kann die Luft innerhalb des Außengehäuses 12 auf dem genannten Weg umgewälzt werden.

Claims (11)

1. Rotationsrheometer (10) mit einem auf einem Trägerteil (11) sitzenden zylindrischen Außengehäuse (12), in das unter Bildung eines radialen Ringraums (25) ein Meßbecher (13) im wesentlichen koaxial einsetzbar ist, der einen Meßraum (14) zur Aufnahme einer Materialprobe besitzt, wobei der Ringraum (25) von einem Fluid durchströmbar ist, mittels dessen die Außenseite des Meßbechers (13) und damit die Materialprobe auf eine gewünschte Temperatur temperierbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid ein Gas ist und daß innerhalb des Außengehäuses (12) eine Umwälzvorrichtung (18) zum Umwälzen des Gases angeordnet ist.

2. Rotationsrheometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umwälzvorrichtung von einem drehangetriebenen Propeller (18) gebildet ist.

3. Rotationsrheometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Ringraum (25) eine zylindrische Leitwand (15) angeordnet ist, die im Abstand koaxial zu dem Außengehäuse (12) angeordnet ist und den Ringraum in eine innere Ringkammer (25a) und eine äußere Ringkammer (25b) unterteilt, wobei die äußere Ringkammer (25b) und die innere Ringkammer (25a) über zumindest einen Durchlaß (21, 22) in der Leitwand (15) in Verbindung stehen.

4. Rotationsrheometer nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitwand (15) unterhalb des Meßbechers (13) einen Boden (15a) trägt, in dem zumindest eine Durchbrechung (17) ausgebildet ist.

5. Rotationsrheometer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Propeller (18) unterhalb des Bodens (15a) angeordnet ist.

6. Rotationsrheometer nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Drehachse des Propellers (18) koaxial zur Mittelachse des Außengehäuses (12) verläuft.

7. Rotationsrheometer nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, das ein Antriebsmotor (19) des Propellers (18) unterhalb des von dem Gas durchströmten Raumes angeordnet ist und daß eine Ausgangswelle (20) des Antriebsmotors (19) eine Wand des Trägerteils (11) in abgedichteter Weise durchgreift.

8. Rotationsrheometer nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß in der äußeren Ringkammer (25b) eine Temperiervorrichtung und insbesondere eine Heizvorrichtung für das Gas angeordnet ist.

9. Rotationsrheometer nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperiervorrichtung von einer auf der Außenseite der Leitwand (15) sitzenden Heiz- und/oder Kühlwendel (16) gebildet ist.

10. Rotationsrheometer nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperiervorrichtung von einem Widerstandsdraht gebildet ist.

11. Rotationsrheometer nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Außengehäuse (12) zumindest ein Anschluß (23, 24) zur Zuführung und Abführung des Gases ausgebildet ist.