DE10145379A1

DE10145379A1 - Magnetisches Aufzeichnungsmedium

Info

Publication number: DE10145379A1
Application number: DE10145379A
Authority: DE
Inventors: Kiyomi Ejiri; Minoru Sueki
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Corp
Priority date: 2000-09-14
Filing date: 2001-09-14
Publication date: 2002-03-28
Also published as: US20020055019A1; JP2002092855A; US6667119B2

Abstract

Ein magnetisches Aufzeichnungsmedium, das auf einem Träger zumindest zwei Magnetschichten aufweist, die eine oberste Magnetschicht zum Aufzeichnen von Informationen und eine untere Magnetschicht zum Aufzeichnen von Servosignalen umfassen, worin die oberste Magnetschicht eine Koerzitivkraft Hc(U) [KA/m] vom maximal dem 265-fachen einer Sättigungsmagnetflußdichte Bs[T] eines Aufzeichnungskopfes, der zur Informationsaufzeichnung verwendet wird, und die untere Magnetschicht eine Koerzitivkraft Hc(L) [KA/m] vom zumindest dem 159-fachen der Sättigungsmagnetflußdichte Bs[T] des zum Informationsaufzeichnen verwendeten Aufzeichnungskopfes aufweist, wodurch ein sehr genaues Servoschreiben und eine Erhöhung der Aufzeichnungsdichte sichergestellt werden.

Description

Gebiet der Erfindung

Diese Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichnungsmedium zur Aufzeichnung von Informationen und zum Schreiben von Servosignalen.

Hintergrund der Erfindung

In magnetischen Aufzeichnungssystemen für die Datenspeicherung werden Signale für die Positionierung (die nachfolgend auch als Servosignale bezeichnet werden) auf Aufzeichnungsmedien zur Erhöhung der Spurdichten aufgezeichnet. Im Hinblick auf die Positionierprobleme wurden verschiedene Annäherungen durchgeführt. Z. B. wurde das Verfahren unter Bildung von Löchern in einer Magnetschicht und die Ermittlung von Variationen des Lichtreflexionsvermögens, das Verfahren zur Bildung einer Spur zur exklusiven Verwendung von Servosignalen auf der Oberfläche der magnetischen Schicht eines Aufzeichnungsmediums und das Verfahren zur Bildung von Löchern in der Rückschicht eines Aufzeichnungsmediums und zur Ermittlung von Variationen beim Lichtreflexionsvermögen vorgeschlagen. Entsprechend den zuerst genannten beiden Verfahren verursacht jedoch die gebildete Servospur eine Verminderung der Datenaufzeichnungsfläche, wodurch eine Verminderung der Kapazität resultiert, und die Positioniergenauigkeit vermindert sich aufgrund eines Abstandes zwischen der Datenspur und der Servospur. Das zuletzt genannte Verfahren hat den Nachteil, daß es bezüglich der Genauigkeit des Servoschreibens schlechter ist.

Um diese Probleme zu lösen, wurde ein Vorschlag gemacht, um zumindest zwei magnetische Schichten vorzusehen, deren Koerzitivkräfte einzustellen, um die Beziehung zu erfüllen, daß Hc einer oberen Schicht < Hc einer unteren Schicht (worin Hc für Koerzitivkraft steht), um somit unterschiedliche Signale in diesen magnetischen Schichten aufzuzeichnen (vgl. JP-A-6-139555, das US 5 518 804 entspricht). Jedoch ist der Hc-Wert der oberen Schicht in dem offenbarten Bereich zu gering, um eine Aufzeichnung mit hoher Dichte zu erreichen.

Zusammenfassung der Erfindung

Ein Ziel dieser Erfindung liegt darin, ein magnetisches Aufzeichnungsmedium anzugeben, das die oben erwähnten Nachteile nicht aufweist und ein Servoschreiben mit hoher Genauigkeit und Aufzeichnen mit höherer Dichte ermöglicht.

Als ein Ergebnis unserer intensiven Studien bezüglich magnetischen Aufzeichnungsmedien, die ein sehr genaues Servoschreiben und höhere Aufzeichnungsdichten ermöglichen, haben wir diese Erfindung vollendet.

Mehr spezifisch löst die Erfindung das vorgenannte Problem durch die folgenden magnetischen Aufzeichnungsmedien:

1. Magnetisches Aufzeichnungsmedium mit zumindest zwei magnetischen Schichten auf einem Träger, die eine oberste magnetische Schicht zum Aufzeichnen von Informationen und eine untere magnetische Schicht zum Aufzeichnen von Servosignalen umfaßt, worin die oberste magnetische Schicht eine Koerzitivkraft Hc(U) [KA/m] von maximal dem 265-fachen einer gesättigten Magnetflußdichte Bs[T] eines Aufzeichnungskopfes aufweist, der für die Informationsaufzeichnung verwendet wird, und wobei die untere Magnetschicht eine Koerzitivkraft Hc(L) [KA/m] von zumindest dem 159-fachen der Sättigungsmagnetflußdichte Bs[T] des für die Informationsaufzeichnung verwendeten Aufzeichnungskopfes aufweist. HC(U) und Hc(L) bedeuten jeweils Koerzitivkräfte der obersten Magnetschicht bzw. der unteren Magnetschicht. (2) Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Punkt (1), worin die Koerzitivkraft der obersten magnetischen Schicht 140 KA/m oder mehr ist.
2. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Punkt (1), worin die Koerzitivkraft der obersten Magnetschicht von 158 bis 316 Ka/m ist.
3. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach einem der Punkte (1) bis (3), worin die oberste Magnetschicht eine Dicke von ein Zehntel bis zum einfachen der kürzesten Aufzeichnungswellenlänge der Informationssignale, die in der obersten Magnetschicht aufgezeichnet werden, und die untere Magnetschicht eine Dicke von 0,05 bis 3 µm hat.
4. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach einem der Punkte (1) bis (4), worin eine nicht-magnetische Schicht mit einem nicht-magnetischen Pulver und einer Dicke von 0,3 bis 3 µm unter den Magnetschichten vorgesehen ist und die untere Magnetschicht eine Dicke von 0,05 bis 0,5 µm hat.

Um eine Informationsaufzeichnungsschicht zur Verfügung zu stellen, die eine höhere Aufzeichnungsdichte erreichen kann und ein sehr genaues Servoschreiben in einem magnetischen Aufzeichnungssystem sicherstellen kann, worin Servosignale aufgezeichnet werden, hat das magnetische Aufzeichnungsmedium dieser Erfindung die folgenden Funktionen:

1. Durch Bilden der Schicht zum Servorschreiben unmittelbar unter oder indirekt unter der Informationsaufzeichnungsschicht wird die Fläche der Informationsaufzeichnung ausgedehnt und die Servogenauigkeit erhöht.
2. Weil die Magnetschicht ein hohes Hc und eine geringe Dicke aufweist, wird die Aufzeichnungsdichte der Informationsaufzeichnungsschicht erhöht.
3. Durch Angeben der Beziehung zwischen Hc der Informationsaufzeichnungsschicht, dem Hc der Servoschreibschicht und der Sättigungsmagnetflußdichte Bs eines Aufzeichnungskopfes wird das Verschwinden von Servosignalen verhindert und ein gutes Verhältnis von Servosignal zum Rauschen erzielt.
4. Durch weiteres Vorsehen einer unteren nicht-magnetischen Schicht zur Verminderung der Dicke des Servoschreibschicht selbst wird die Auflösung von Servosignalen verbessert.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung

Geeignete Merkmale des erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmediums werden unten detailliert erläutert. Der Ausdruck "Sättigungsmagnetflußdichte" wird nachfolgend ebenfalls mit "Bs" bezeichnet.

[Oberste magnetische Aufzeichnungsschicht]

Die Koerzitivkraft der obersten magnetischen Schicht (Hc(U) [KA/m]) ist maximal das 265-fache, bevorzugt maximal das 199- fach des Bs[T] eines Aufzeichnungskopfes, der zur Informationsaufzeichnung verwendet wird. Insbesondere ist es vorteilhaft, daß der Hc(U) 140 KA/m oder mehr, bevorzugt von 158 KA/m (2 000 Oe) bis 316 KA/m (4 000 Oe) ist. Wenn der Hc(U) gering ist, kann eine hochdichte Informationsaufzeichnung nicht durchgeführt werden; ein zu hoher Hc(U) erfordert, daß das Magnetfeld eines Aufzeichnungskopfes erhöht wird und führt zum leichten Löschen der in der unteren Magnetschicht aufgezeichneten Servosignale.

Die geeignete Dicke der obersten Magnetschicht ist bevorzugt von einem Zehntel bis zum Einfachen, mehr bevorzugt von einem Achtel bis drei Fünftel der kürzesten Aufzeichnungswellenlänge der aufzuzeichnenden Informationssignale. Wenn die oberste Magnetschicht zu dünn ist, wird der Informationssignalausstoß zu gering und Servosignale können durch einen Aufzeichnungskopf gelöscht werden. Wenn die oberste Magnetschicht zu dick ist, wird auf der anderen Seite die Auflösung der Informationssignale erniedrigt und die Intensivierung des Magnetfeldes eines Kopfes wird zum Überschreiben notwendig, wobei unter diesem Einfluß Servosignale gelöscht werden können.

Wenn die Magnetschicht aus zwei Schichten aufgebaut ist, ist die obere Magnetschicht die oberste Magnetschicht; während dann, wenn die Magnetschicht sich aus drei oder mehr Schichten zusammensetzt, die oben angeordnete Schicht die oberste Magnetschicht ist.

[Untere Magnetschicht]

Die Koerzitivkraft der unteren Magnetschicht (Hc(L) [Ka/cm]) ist zumindest das 159-fache, bevorzugt zumindest 199-fache des Bs[T] eines zum Informationsaufzeichnen verwendeten Aufzeichnungskopfes. Die obere Grenze von Hc(L) wird in Abhängigkeit von der Servoaufzeichnungskopfkapazität bestimmt, aber tatsächlich ist es angemessen, daß der Hc(L) maximal 553 Ka/m (7 000 Oe) ist.

Die Dicke der unteren Magnetschicht ist bevorzugt von 0,05 bis 3 µm, mehr bevorzugt von 0,05 bis 2 µm, noch mehr bevorzugt von 0,1 bis 1 µm. Wenn die untere Magnetschicht zu gering ist, wird die Intensität des Servosignals erniedrigt. Wenn die Schicht zu dick ist, wird ein Abfall bei der Auflösung verursacht.

Wenn zumindest drei Magnetschichten als Magnetschichten vorhanden sind, hat/haben die andere(n) magnetische(n) Schicht(en) als die oberste Magnetschicht und die Servoschreibschicht (d. h. die untere Magnetschicht zum Aufzeichnen von Servosignalen) bevorzugt einen niedrigeren Hc als die Servoschreibschicht.

[Nicht-magnetische Schicht]

Wenn die untere Magnetschicht dünn gemacht wird, ist es möglich, eine Glätte in der Magnetschicht sicherzustellen, indem eine nicht-magnetische Schicht mit einem nicht magnetischen Pulver und einer Dicke von 0,3 bis 3 µm unter der Magnetschicht vorgesehen wird, wodurch ein Aufzeichnen mit höherer Dichte möglich wird.

[Magnetisches Pulver]

Beispiele von magnetischen Pulvern, die in der magnetischen Schichten einschließlich der obersten Magnetschicht und der unteren Magnetschicht verwendbar sind, umfassen einen Pulver aus permanenten Magnetmaterialien, die den Hc-Wert, der für die Erfindung erforderlich ist, erzielen können, wie nadelförmige Legierungspulver, die Fe als Hauptkomponente enthalten, hexagonale Ferritpulver, Sm-Co-Legierungspulver, Fe-Pt-Legierungspulver und Mn-Al-Legierungspulver. Im Hinblick auf die Teilchengröße der magnetischen Pulver ist es angemessen, daß nadelförmige Teilchen ihre durchschnittliche Hauptachsenlänge im Bereich von 0,03 bis 0,15 µm, bevorzugt 0,04 bis 0,1 µm aufweisen und daß deren Kristallitgröße im Bereich von 70 bis 180 Å, bevorzugt von 80 bis 150 Å ist, daß tafelförmige Teilchen aus hexagonalem Ferrit einen tafelförmigen Durchmesser im Bereich von 10 bis 50 nm, bevorzugt 15 bis 40 nm haben und daß deren tafelförmige Dicke im Bereich von 5 bis 15 nm; bevorzugt 7 bis 12 nm liegt und daß körnige Teilchen ihren Durchmesser im Bereich von 5 bis 50 nm, bevorzugt 8 bis 35 nm aufweisen.

Die Hc-Werte der magnetischen Schichten hängen von den Magneteigenschaften der darin verwendeten magnetischen Pulver ab. Zum Steuern von Hc(U) der obersten Magnetschicht, damit dieser in den angegebenen Bereich fällt, ist es daher bevorzugt, ein Magnetpulver zu verwenden, dessen Koerzitivkraft im Bereich von 158 bis 316 KA/m liegt. Auf der anderen Seite kann zum Steuern des Hc(L) der unteren Magnetschicht auf den angegebenen Bereich ein magnetisches Pulver verwendet werden, dessen Koerzitivkraft im Bereich von 190 bis 553 KA/m liegt.

Für die Einstellung von Hc der magnetischen Pulver kann der bekannte Stand der Technik angewandt werden. Z. B. kann bei nadelförmigen Fe-Legierungspulvern der gewünschte Hc durch Steuern der Menge an zugegebenem Co oder durch Ändern des nadelförmigen Verhältnisses erreicht werden. Bei hexagonalem Ferrit kann auf der anderen Seite die Hc-Einstellung durch Steuern der Mengen von Verunreinigungen, die zugegeben werden, erzielt werden.

[Bindemittel]

Die für die Magnetschicht (oberste und untere Schichten) und die nicht-magnetische Schicht dieser Erfindung verwendeten Bindemittel können irgendwelche bekannten thermoplastischen, wärmehärtbaren, reaktiven Harze oder Mischungen dieser Harze sein. Die als Bindemittel verwendbaren thermoplastischen Harze umfassen Harze, deren Glasübergangstemperaturen im Bereich von -100 bis 150°C liegen, deren Molekulargewichte im Zahlenmittel im Bereich von 1000 bis 200 000, bevorzugt 10 000 bis 100 000 sind und deren Polymerisationsgrad im Bereich von etwa 50 bis etwa 1000 liegt. Beispiele solcher thermoplastischer Harze umfassen Homopolymere und Copolymere, die Bestandteilseinheiten enthalten, die von Monomeren stammen wie Vinylchlorid, Vinylacetat, Vinylalkohol, Maleinsäure, Acrylsäure, Acrylsäureester, Vinylidenchlorid, Acrylnitril, Methacrylsäure, Methacrylester, Styrol, Butadien, Ethylen, Vinylbutyral, Vinylacetal und Vinylether, Polyurethanharze und verschiedene gummiartige Harze. Beispiele der wärmehärtbaren Harze und Reaktivharze umfassen Phenolharz, Epoxyharz, Polyurethanharz, Harnstoffharz, Melaminharz, Alkydharz, Acryl-Reaktivharz, Formaldehydharz, Siliconharz, Epoxy-Polyamidharz, eine Mischung aus Polyesterharz und Isocyanat-Prepolymer, eine Mischung aus Polyesterpolyol und Polyisocyanat und eine Mischung aus Polyurethan und Polyisocyanat.

Details dieser Harze sind z. B. in Plastics Handbook, veröffentlicht von Asakura Shoten beschrieben.

Es ist ebenfalls möglich, bekannte, durch Elektronenstrahlen härtbare Harze in der nicht-magnetischen Schicht und den magnetischen Schichten zu verwenden. Beispiele solcher Harze und Herstellungsverfahren davon sind detailliert in JP-A- 62-256219 beschrieben. Die oben beschrieben Harze können alleine oder als Kombination von zwei oder mehreren davon verwendet werden. Der Beispiele der Harzkombination umfassen eine Komponente aus Polyurethanharz und zumindest einem Harz auf Vinylchlorid-Basis, ausgewählt aus Vinylchloridharz, Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymer, Vinylchlorid-Vinylacetat- Vinylalkohol-Copolymer und Vinylchlorid-Vinylacetat- Maleinanhydrid-Copolymer und eine Kombination aus Polyisocyanat mit der oben beschriebenen Kombination. Die verwendeten Polyurethanharze umfassen bekannte, z. B. Polyesterpolyurethan, Polyetherpolyurethan, Polyetherpolyesterpolyurethan, Polycarbonatpolyurethan, Polyesterpolycarbonatpolyurethan und Polycaprolacton- Polyurethan. Zur Erhöhung des Dispersionsvermögens und der Dauerhaftigkeit ist es bevorzugt, ggf. ein Bindeharz mit zumindest einer polaren Gruppe, ausgewählt aus -COOM, -SO₃M, -OSO₃M, -P=O(OM)₂, -O-P=O(OM)₂ (worin M ein Wasserstoffatom oder eine Alkalimetallbasis ist), -OH, -NR₂, -N⁺R₃ (worin R eine Kohlenwasserstoff-Gruppe ist), Epoxy-Gruppe, -SH oder -CN, hergestellt durch Einführen solcher polarer Gruppen in jedes beschriebene Bindemittelharz durch Copolymerisation oder Additionsreaktion, zu verwenden. Der Gehalt solcher polaren Gruppen im Bindemittel ist von 10^-1 bis 10^-8 mol/g, bevorzugt 10^-2 bis 10^-6 mol/g.

Beispiele der erfindungsgemäß verwendbaren Bindemittel umfassen VAGH, VYHH, VMCH, VAGF, VAGD, VROH, VYES, VYNC, VMCC, XYHL, XYSG, PKHH, PKHJ, PKHC und PKFE, hergestellt von Union Carbide Co., MPR-TA, MPR-TA5, MPR-TAL, MPR-TSN, MPR-TMF, MPR-TS, MPR-TM und MPR-TAO, hergestellt von Nissan Chemical Industry Co., Ltd., 1000 W, DX80, DX81, DX82, DX83 und 100FD, hergestellt von Denki Kagaku Kogyo K. K., MR-105, MR110, MR100 und 400X-110A, hergestellt von Nippon Zeon Co., Ltd., Nipporan N2301, N2302 und N2304, hergestellt von Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd., Pandex T-5105, T-R3080 und T-5201, Barnoc D-400 und D-210-80 und Crysbon 6109 und 7209, hergestellt von Dainippon Ink & Chemicals, Inc., Vylon UR8200, UR8300, UR-8600, UR-5500, UR-4300, RV530 und RV280, hergestellt von Toyobo Co., Ltd., Daiferamine 4020, 5020, 5100, 5300, 9020, 9022 und 7020, hergestellt von Dainichiseika C. & C. Mfg. Co., Ltd., MX5004, hergestellt von Mitsubishi Chemical Industries Ltd., Sanprene SP-150, TIM-3003 und TIM-3005, hergestellt von Sanyo Chemical Corp. und Saran F310 und F210, hergestellt von Asahi Chemical Industry Co., Ltd.

In den erfindungsgemäßen Magnetschichten wird das Bindemittel in einer Menge von 2 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 30 Gew.-% zum verwendeten ferromagnetischen Pulver gegeben. Mehr spezifisch ist es bevorzugt, als Bindemittel ein Vinylchlorid-Polymer in einem Anteil von 5 bis 30 Gew.-%, ein Polyurethanharz in einem Anteil von 2 bis 20 Gew.-% und Polyisocyanat in einem Anteil von 2 bis 20 Gew.-% in Kombination zu verwenden. Bei der Verwendung von Polyurethan als Bindemittel dieser Erfindung ist es bevorzugt, daß das Polyurethan eine Glasübergangstemperatur von -50 bis 100°C, eine Bruchdehnung von 100 bis 2 000%, eine Bruchspannung von 0,05 bis 10 kg/cm², eine Fließgrenze von 0,05 bis 10 kg/cm² aufweist. Das erfindungsgemäße magnetische Aufzeichnungsmedium ist aus zumindest zwei Schichten zusammengestellt. Daher ist es natürlich möglich, den Bindemittelgehalt, die Anteile an Vinylchloridharz, Polyurethanharz, Polyisocyanat und anderen Harzen im Bindemittel, das Molekulargewicht und den Gehalt an polaren Gruppen eines jedes Harzes, das die Magnetschicht ausmacht, oder die physikalischen Eigenschaften der oben beschriebenen Harze unter den Bestandteilsschichten, einschließlich der nicht-magnetischen Schicht, der obersten Magnetschicht und anderen unteren Magnetschichten, falls erforderlich zu variieren. In diesem Fall sind bekannte Arten von multiplen Magnetschichten anwendbar. Bei der Verwendung von unterschiedlichen Mengen an Bindemitteln in der oberen und unteren Magnetschicht bzw. der nicht-magnetischen Schicht ist es z. B. wirksam, den Gehalt an Bindemittel in der obersten Magnetschicht zur Verminderung des Abriebs an der Oberfläche der Magnetschicht zu erhöhen, und ein verbesserter Kopfkontakt an dem Aufzeichnungsmedium kann durch Erhöhung des Bindemittelgehaltes in den anderen Magnetschichten als der obersten Magnetschicht oder der nicht-magnetischen Schicht und durch Verleihen einer Flexibilität bei dem magnetischen Aufzeichnungsmedium erzielt werden.

Beispiele des erfindungsgemäß verwendbaren Polyisocyanates umfassen Isocyanate wie Tolylendiisocyanat, 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat, Hexamethylendiisocyanat, Xylylendiisocyanat, Naphthylen-1,5-diisocyanat, o-Toluidindiisocyanat, Isophorondiisocyanat und Triphenylmethantrüsocyanat; Reaktionsprodukte dieser Isocyanate und Polyalkohole und Polyisocyanate als Kondensationsprodukte von Isocyanaten. Kommerziell erhältliche Produkte der Isocyanate umfassen z. B. Colonate L, Colonate HL, Colonate 2030, Colonate 2031, Millionate MR und Millionate MTL, hergestellt von Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd., Takenate D-102, Takenate D-110 N, Takenate D-200 und Takenate D-202, hergestellt von Takeda Chemical Industries, Ltd. und Desmodur L, Desmodur IL, Desmodur N und Desmodur HL, hergestellt von Sumitomo Bayer Co., Ltd. In jeder dieser nicht-magnetischen Schicht und den magnetischen Schichten können diese Produkte alleine oder als Kombination von zumindest zwei Produkten unter Anwendung eines Unterschiedes der Aushärtungsreaktivität verwendet werden.

[Nicht-magnetisches Pulver]

Nicht-magnetische Pulver, die in der nicht-magnetischen Schicht verwendet werden, können aus anorganischen Verbindungen wie Metalloxiden, Metallcarbonaten, Metallsulfaten, Metallnitriden, Metallcarbiden und Metallsulfiden ausgewählt werden. Mehr spezifisch können Aluminiumoxide mit einem α-Alumina-Gehalt von 90% oder mehr, β-Alumina, γ-Alumina, Siliciumcarbid, Chromoxid, Ceroxid, α-Eisenoxid, Korund, Siliciumnitrid, Titancarbid, Titanoxid, Siliciumdioxid, Zinnoxid, Magnesiumoxid, Wolframoxid, Zirkonoxid, Bornitrid, Zinkoxid, Calciumcarbonat, Calciumsulfat, Bariumsulfat und Molybdändisulfid alleine oder als Kombination von zwei oder mehreren davon verwendet werden. Von diesen Verbindungen werden Titandioxid, Zinkoxid, Eisenoxid und Bariumsulfat bevorzugt verwendet. Insbesondere ist Titandioxid bevorzugt. Die Teilchengröße der nicht- magnetischen Pulver liegt im Bereich von 0,005 bis 2 µm. Falls gewünscht, kann die Einstellung auf einen solchen Bereich der Teilchengröße durch die kombinierte Verwendung von nicht-magnetischen Pulvern, die sich bezüglich der durchschnittlichen Teilchengröße unterscheiden, oder durch unabhängige Verwendung eines nicht-magnetischen Pulvers mit einer breiten Größenverteilung verwendet werden, wodurch ähnliche Effekte erzielt werden. Insbesondere sind die anorganischen Pulver mit einer Teilchengröße im Bereich von 0,01 bis 0,2 µm bevorzugt. Die Klopfdichte ist von 0,05 bis 2 g/ml, bevorzugt 0,2 bis 1,5 g/ml. Der Wassergehalt liegt im Bereich von 0,1 bis 5 Gew.-%, bevorzugt 0,2 bis 3 Gew.-%. Der pH ist von 2 bis 11, und der pH-Bereich von 6 bis 9 ist insbesondere bevorzugt. Die spezifische Oberfläche liegt im Bereich von 1 bis 100 m²/g, bevorzugt 5 bis 50 m²/g, mehr bevorzugt 7 bis 40 m²/g. Die geeignete Kristallitgröße ist von 0,01 bis 2 µm. Die Ölabsorptionskapazität unter Verwendung von Dibutylphthalat (DBP) liegt im Bereich von 5 bis 100 ml/100 g, bevorzugt 10 bis 80 ml/100 g, mehr bevorzugt 20 bis 60 ml/100 g. Das spezifische Gewicht ist von 1 bis 12, bevorzugt von 3 bis 6. Solche nicht-magnetischen Pulver haben eine nadelförmig, sphärische, polyedrische oder tafelförmige Form. Es ist bevorzugt, daß der Verbrennungsverlust maximal 20 Gew.-% ist. Die Mohshärte des erfindungsgemäß verwendeten anorganischen Pulvers ist zumindest 4. Es ist bevorzugt, daß solche nicht-magnetischen Pulver einen Oberflächenrauhigkeitsfaktor im Bereich von 0,8 bis 1,5, mehr bevorzugt 0,9 bis 1,2 haben. Die Menge an adsorbierter Stearinsäure (SA) liegt im Bereich von 1 bis 20 µmol/m², bevorzugt 2 bis 15 µmol/m². Es ist bevorzugt, daß die nicht-magnetischen Pulver eine Benetzungswärme mit Wasser von 25°C im Bereich von 200 bis 600 erg/cm² haben. Es ist ebenfalls möglich, ein Lösungsmittel zu verwenden, solange die magnetischen Pulver eine Benetzungswärme mit dem Lösungsmittel im genannten Bereich aufweisen. Weiterhin ist es angemessen, daß die Menge an auf der Pulveroberfläche vorhandenen Wassermolekülen bei 100 bis 400°C von 1 bis 10 Molekülen pro 100 A liegt. Es ist bevorzugt, nicht- magnetische Pulver zu verwenden, deren pH im Bereich von 3 bis 6 am isoelektrischen Punkt in Wasser liegt.

Es ist bevorzugt, die Oberflächen der nicht-magnetischen Pulver mit Al₂O₃, SiO₂, TiO₂, ZrO₂, SnO₂, Sb₂O₃ oder ZnO zu behandeln. Von diesen Oxiden sind angesichts des Dispersionsvermögens Al₂O₃, SiO₂, TiO₂ und ZrO₂, insbesondere Al₂O₃, SiO₂ und ZrO₂ bevorzugt. Diese Oxide können in Kombination oder unabhängig verwendet werden. Z. B. kann eine solche Oberflächenbehandlungsschicht durch Co-Präzipitation der gewünschten Oxide oder zunächst durch Vorsehen einer Aluminiumoxid-Schicht und anschließend einer Silica-Schicht oder umgekehrt gebildet werden. Zusätzlich kann die gebildete Oberflächenbehandlungsschicht in Abhängigkeit von den beabsichtigten Zwecken porös sein, aber es ist üblicherweise bevorzugt, daß die Schicht gleichmäßig und dicht ist.

Beispiele der erfindungsgemäß verwendbaren nicht-magnetischen Pulver umfassen UA5600 und UA5605, hergestellt von Showa Denko K. K., AKP-20, ARP-30, AKP-50, HIT-55, HIT-100 und ZA-G1, hergestellt von Sumitomo Chemical Co., Ltd., G5, G7 und S-1, hergestellt von Nippon Chemical Industrial Co., Ltd., TF-100, TF-120, TF-140 und R516, hergestellt von Toda Kogyo Corp., TTO-51B, TTO-55A, TTO-55B, TTO-55C, TTO-55S, TTO-55D, FT-1000, FT-2000, FTL-100, FTL-200, M-1, S-1, SN-100, R-820, R-830, R-930, R-550, CR-50, CR-80, R-680 und TY-50, hergestellt von Ishihara Sangyo Co., Ltd., ECT-52, STT-4D, STT-30D, STT-30 und STT-65C, hergestellt von Titan Kogyo K. K., T-1, hergestellt von Mitsubishi Materials Corp., NS-O, NS-3Y und NS-8Y, hergestellt von Nippon Shokubai Co., Ltd., MT-1005, MT-100T, MT-150W, MT-500B, MT-600B und MT-100F, hergestellt von Tayca Corp., FINEX-25, BF-1, BF-10, BF-20, BF-1L und BF-10P, hergestellt von Sakai Chemical Industry Co., Ltd., DEFIC-Y und DEFIC-R, hergestellt von Dowa Mining Co., Ltd. und Y-LOP, hergestellt von Titan Kogyo K. K. und gebrannte Produkte davon.

Von diesen nicht-magnetischen Pulvern ist Titandioxid insbesondere bevorzugt. Nachfolgend werden die Herstellungsverfahren davon detailliert beschrieben. Als typische Herstellungsverfahren für Titandioxid sind ein Schwefelsäureverfahren und ein Chlorverfahren bekannt. Gemäß dem Schwefelsäureverfahren wird Ilmenit als Roherz mit Schwefelsäure ausgelaugt und von diesem Ti und Fe als Sulfate extrahiert. Von dem Extrakt wird Eisensulfat durch Kristallisation getrennt, und die restliche Titanylsulfat- Lösung wird durch Filtration gereinigt. Dann wird das Filtrat durch Erwärmen hydrolysiert, zum Ausfällen von hydratisiertem Titandioxid. Das Präzipitat wird abfiltriert und gewaschen, und Verunreinigungen werden durch weiteres Waschen von diesem entfernt. Nach Zugabe eines Korngrößenmodifizierers wird das hydratisierte Titandioxid bei 80 bis 1000°C gebrannt, unter Erhalt von rohem Titandioxid. Ob das erhaltene rohe Rohprodukt ein Titandioxid vom Rutil-Typ oder Anastas-Typ ist, hängt von der Art des zugegebenen Nukleierungsmittels bei der Hydrolyse ab. Das rohe Titandioxid wird gemahlen, klassifiziert und dann einer Oberflächenbehandlung unterworfen. Somit wird das beabsichtigte Titandioxid erhalten. Bei dem Chlorverfahren wird auf der anderen Seite natürlicher oder synthetischer Rutil als Roherz verwendet. Das Erz wird einer Chlorierung bei hoher Temperatur unter reduktiver Bedingung unterworfen, und dadurch werden Ti und Fe in dem Erz in TiCl₄ bzw. FeCl₂ umgewandelt. Beim Abkühlen wird FeCl₂ verfestigt und von dem flüssigen TiCl₄ abgetrennt. Das somit erhaltene rohe TiCl₄ wurde durch Rektifizieren gereinigt, und ein Nukleierungsmittel wird zugegeben. Somit kann dies augenblicklich mit Sauerstoff bei einer Temperatur von 1000°C oder mehr reagieren, unter Erhalt von rohem Titandioxid. Dem rohen Titandioxid, das bei dem oxidativen Zersetzungsverfahren erzeugt ist, werden Pigmenteigenschaften durch die gleiche Endbehandlung wie bei dem Schwefelsäureverfahren verliehen. Die Oberflächenbehandlung zur Endbearbeitung umfaßt die folgenden Schritte: Das rohe Titandioxid wird in trockenem Zustand gemahlen, mit einem Dispersionsmittel und Wasser versetzt, im nassen Zustand gemahlen und dann zur Trennung von groben Körnern zentrifugiert. Dann wird die Aufschlämmung aus feinen Körnern in einen Oberflächenbehandlungsbehälter gegeben, und eine Oberflächenbeschichtung mit Metallhydroxid wird durchgeführt. Spezifisch wird die vorgeschriebene Menge einer wäßrigen Lösung, umfassend ein Salz von Al, Si, Ti, Zr, Sb, Sn oder Zr, zu der Aufschlämmung gegeben, und dazu wird eine Säure oder ein Alkali zur Neutralisierung gegeben. Somit wird die Titandioxid-Kornoberfläche mit dem/den erzeugten Oxid(en) beschichtet. Die Entfernung von wasserlöslichen Salzen als Nebenprodukte wird durch Dekantieren, Filtrieren und Waschen bewirkt. Die resultierende Aufschlämmung wird einer pH- Einstellung, Filtration und Waschen mit reinen Wasser unterworfen. Der somit gewaschene Kuchen wird mit einem Sprühtrockner oder Bandtrockner getrocknet. Der somit getrocknete Kuchen wird mit einer Strahlmühle gemahlen, unter Erhalt eines Endproduktes. Zusätzlich zu dem oben beschriebenen wäßrigen System wird AlCl₃- oder SiCl₄-Dampf durch das Titandioxid-Pulver geleitet und dann wird Dampf darin eingeführt, zur Durchführung der Oberflächenbehandlung mit Al oder Si.

Beispiele des organischen Pulvers als nicht-magnetisches Pulver, das erfindungsgemäß verwendbar ist, umfassen Acryl- Styrol-Harzpulver, Benzoguanaminharzpulver, Melaminharzpulver, Phthalocyanin-Pigmente, Polyolefinharzpulver, Polyesterharzpulver, Polyamidharzpulver, Polyimidharzpulver und Polyfluorethylenharzpulver. Die Verfahren, die zur Herstellung dieser Pulver angewandt werden können, sind in JP-A-62-18564 und JP-A-60-255827 offenbart.

Das Verhältnis der nicht-magnetischen Pulver zu den verwendeten Bindemitteln zusammen liegt im Bereich von 20 : 1 bis 1 : 10, bezogen auf das Gewicht und von 10 : 1 bis 1 : 10, bezogen auf das Volumen. Insbesondere ist bevorzugt, daß das Volumen des Bindemittels das 2- bis 0,3-fache des Volumens der Pulver in der nicht-magnetischen Schicht ist.

[Ruß]

Beispiele von Ruß, der in den erfindungsgemäßen Magnetschichten verwendbar ist, umfassen Ofenfuß für Gummiverwendung, thermischen Ruß für Gummiverwendung, Ruß für Farbverwendung und Acetylenruß. Es ist bevorzugt, Ruß mit einer spezifischen Oberfläche im Bereich von 5 bis 500 m²/g, einer DBP-Absorptionskapazität im Bereich von 10 bis 400 ml/100 g, einer durchschnittlichen Teilchengröße im Bereich 5 bis 300 mµ, einem pH im Bereich von 2 bis 10, einem Wassergehalt im Bereich von 0,1 bis 10 Gew.-% und einer Klopfdichte im Bereich von 0,1 bis 1 g/ml zu verwenden. Spezifische Beispiele des erfindungsgemäß verwendbaren Rußes umfassen BLACKPEARLS 2000, 1300, 1000, 900, 800 und 700, VULCAN XC-72, hergestellt von Cabot Corp., #80, #60, #55, #50 und #35, hergestellt von Asahi Carbon Co., Ltd., #2400B, #2300, #900, #1000, #30, #40 und #10B, hergestellt von Mitsubishi Chemical Corp. und CONTUCTEX SC und RAVEN 150, 50, 40 und 15, hergestellt von Columbian Chemical Co.

Vor der Verwendung kann der Ruß mit einem Dispersionsmittel oberflächenbehandelt sein, ein Harz kann auf den Ruß gepfropft sein oder die Rußoberfläche kann teilweise in Graphit umgewandelt sein. Ebenso kann der Ruß in ein Bindemittel dispergiert sein, bevor er zu der magnetischen Beschichtungszusammensetzung gegeben wird. Der Ruß kann alleine oder als Kombination verwendet werden. Wenn der Ruß in die Magnetschicht gemischt wird, ist ein bevorzugter Anteil von Ruß zu dem ferromagnetischen Pulver von 0,1 bis 30 Gew.-%. Der in der Magnetschicht verwendet Ruß hat Funktionen zur Verhinderung der Elektrifizierung, Verminderung des Reibungskoeffizienten, zur Verleihung einer Lichtabschirmeigenschaft und Erhöhung der Filmstärke. Die Funktion von Ruß kann in Abhängigkeit von der Natur des verwendeten Rußes variieren. Daher können die Art, Menge und Kombination von in der obersten Magnetschicht und der unteren Magnetschicht verwendetem Ruß angemessen auf der Basis der genannten Eigenschaften ausgewählt werden, wie Teilchengröße, Ölabsorption, Gleitfähigkeit und pH, um einzelne Zwecke dieser Schichten zu erfüllen. Details des Rußes, der erfindungsgemäß verwendbar ist, sind z. B. in Carbon Black Binran (das mit dem englischen Titel "Handbook of Carbon Black" übersetzt werden kann), herausgegeben von Carbon Black Association, enthalten.

Beispiele des Rußes, der in der erfindungsgemäßen nicht- magnetischen Schicht verwendbar ist, umfassen Ofenruß für Gummiverwendung, thermischen Ruß für Gummiverwendung, Ruß für Farbverwendung und Acetylenruß. Es ist angemessen, Ruß mit einer spezifischen Oberfläche im Bereich von 100 bis 500 m²/g, bevorzugt 150 bis 400 m²/g und einer DBP- Absorptionskapazität im Bereich von 20 bis 400 ml/100 g, bevorzugt 30 bis 200 ml/100 g zu verwenden. Die durchschnittliche Teilchengröße des verwendeten Rußes ist von 5 bis 800 mµm (nm), bevorzugt von 10 bis 50 mµm, mehr bevorzugt von 10 bis 40 mµm. Weiterhin ist es bevorzugt, daß der pH, Wassergehalt und die Klopfdichte des verwendeten Rußes im Bereich von 2 bis 10, von 0,1 bis 10 Gew.-% bzw. 0,1 bis 1 g/ml sind. Spezifische Beispiele des erfindungsgemäß verwendbaren Rußes umfassen BLACKPEARLS 2000, 1300, 1000, 900, 800, 880 und 700 und VULCAN XC-72, hergestellt von Cabot Corp., #3050B, #3150B, #3250B, #3750B, #3950B, #950, #650, #970B, #850B und MA-600, hergestellt von Mitsubishi Chemical Corp., CONDUCTEX SC und RAVEN 8800, 8000, 7000, 5750, 5250, 3500, 2100, 2000, 1800, 1500, 1255 und 1250, hergestellt von Columbian Chemical Co. und Ketjen Black EC, hergestellt von Akuzo Co.

Vor der Verwendung kann der Ruß mit einem Dispersionsmittel oberflächenbehandelt sein, ein Harz kann auf den Ruß gepfropft sein oder die Rußoberfläche kann teilweise in Graphit umgewandelt sein. Ebenso kann der Ruß in einem Bindemittel dispergiert sein, bevor er zu der Beschichtungszusammensetzung gegeben wird.

Der Ruß kann in einem Anteil von nicht mehr als 50 Gew.-% zu dem oben beschriebenen nicht-magnetischen Pulver und nicht mehr als 40 Gew.-% zu dem Gesamtgewicht der nicht- magnetischen Schicht verwendet werden. Der oben beschriebene Ruß kann alleine oder in Kombinationen verwendet werden. Details des Ruße, der erfindungsgemäß verwendbar ist, sind in Carbon Black Binran (das mit dem englischen Titel "Handbook of Carbon Black" übersetzt werden kann) enthalten.

[Abriebmittel]

Beispiele der erfindungsgemäß verwendbaren Abriebmittel umfassen bekannte Materialien mit einer Mohshärte von wenigstens 6 wie Alumina mit einem α-Alumina-Gehalt von wenigstens 90%, β-Alumina, Siliciumcarbid, Chromoxid, Ceroxid, α-Eisenoxid, Korund, künstlichen Diamant, Siliciumnitrid, Titancarbid, Titandioxid, Siliciumdioxid und Bornitrid. Diese Abriebmittel können in der Form eines Komplexes verwendet werden (erhalten durch Oberflächenbehandlung von einem Abriebmittel mit einem anderen Abriebmittel). Obwohl diese Abriebmittel manchmal andere Verbindungen oder Elemente als ihre Hauptkomponenten enthalten können, können sie als Abriebmittel funktionieren, solange der Anteil der jeweiligen Hauptkomponenten 90 Gew.-% oder mehr ist. Die durchschnittliche Teilchengröße dieser Abriebmittel ist bevorzugt von 0,01 bis 2 µm. Die Einstellung des Bereiches der Teilchengröße kann durch kombinierte Verwendung von Abriebmitteln mit unterschiedlichen Teilchengrößen oder unterschiedlicher Verwendung eine Abriebmittels mit einer breiten Teilchengrößenverteilung, falls gewünscht erfolgen. Es ist vorteilhaft, daß das verwendete Abriebmittel eine Klopfdichte im Bereich von 0,3 bis 2 g/ml, einen Wassergehalt im Bereich von 0,1 bis 5 Gew.-%, einen pH im Bereich von 2 bis 11 und eine spezifische Oberfläche im Bereich von 1 bis 30 m²/g aufweist. Das erfindungsgemäß verwendete Abriebmittel kann eine nadelförmige, sphärische oder kubische Form aufweisen. Jedoch sind angesichts der Abriebfähigkeit Formen, die zum Teil geschärft sind, vorteilhaft. Beispiele von kommerziell erhältlichen Abriebmitteln umfassen AKP-20, AKP-30, AKP-50, HIT-50 und HIT-100, hergestellt von Sumitomo Chemical Co., Ltd., G-5, G-7 und S-1, hergestellt von Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. und TF100 und TF140, hergestellt von Toda Kogyo Corp. Es ist natürlich möglich, Abriebmittel, die zu den magnetischen Schichten (obere und untere Schichten) bzw. der nicht-magnetischen Schicht gegeben werden, bezüglich der Art, Zugabemenge und Kombination zu ändern, um so den beabsichtigen Zweck zu erfüllen. Solche Abriebmittel können zuvor in einem Bindemittel dispergiert und zu der magnetischen Beschichtungszusammensetzung gegeben werden. Die Zahl der Abriebmittel, die auf der Oberfläche und den Seiten der Magnetschicht des magnetischen Aufzeichnungsmediums dieser Erfindung vorhanden sind, ist bevorzugt zumindest 5 pro 100 µm².

[Andere Additive]

Verbindungen mit einer Schmierwirkung, Antistatikwirkung, Dispergierwirkung oder Plastifizierwirkung können als andere Additive für Magnetschichten (oberste und untere Schichten) und die nicht-magnetische Schicht des erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmediums verwendet werden. Beispiele der Verbindungen, die als solche Additive verwendbar sind, umfassen Molybdändisulfid, Wolframdisulfid, Graphit, Bornitrid, fluorierten Graphit, Siliconöl, Silicon mit polaren Gruppen, Silicon mit Fettsäuremodifizierung, Fluor haltiges Silicon, Fluor-haltigen Alkohol, Fluor-haltigen Ester, Polyolefin, Polyglycol, Alkylphosphorsäureester und Alkalimetallsalze davon, Alkylschwefelsäureester und Alkalimetallsalze davon, Polyphenylether, Fluor-haltigen Alkylschwefelsäureester und Alkalimetallsalze davon, einbasische Fettsäure mit 10 bis 24 Kohlenstoffatomen (die ungesättigte Bindungen enthalten oder verzweigt sein kann) und Metallsalze solcher Fettsäuren (z. B. Li-, Na-, K- und Cu- Salze), einwertige bis sechswertige Alkohole mit jeweils 12 bis 22 Kohlenstoffatomen (die ungesättigte Bindungen haben oder verzweigt sein können), Alkoxyalkohole mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen (die ungesättigte Bindungen oder verzweigte Ketten haben können), Mono-, Di- oder Trifettsäureester, erzeugt durch Reaktion von monobasischen Fettsäuren mit 10 bis 24 Kohlenstoffatomen (die ungesättigte Bindungen haben oder verzweigt sein können) mit einer Alkoholart, ausgewählt aus einwertigen bis 6-wertigen Alkoholen mit jeweils 2 bis 12 Kohlenstoffatomen (die ungesättigte Bindungen haben oder verzweigt sein können), Ester von Fettsäuren und Polyalkylenoxidmonoalkylether, Fettsäureamid mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen und aliphatisches Amin mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen.

Spezifische Beispiele der Verbindungen umfassen Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Behensäure, Butylstearat, Oleinsäure, Linolsäure, Linolensäure, Elaidinsäure, Octylstearat, Amylstearat, Isooctylstearat, Octylmyristat, Butoxyethylstearat, Anhydrosorbitanmonostearat, Anhydrosorbitandistearat, Anhydrosorbitantristearat, Oleylalkohol und Laurylalkohol. Weiterhin können nichtionische Tenside vom Alkylenoxid-Typ, Glycerin-Typ, Glycidol-Typ und Alkylphenol-Ethylenoxid- Addukttyp, kationische Tenside, wie cyclische Amine, Esteramide, quaternäre Ammoniumsalze, Hydantoin-Derivate, heterocyclische Verbindungen, Phosphonium- und Sulfonium- Verbindungen, anionische Tenside mit sauren Gruppen wie Carboxy-, Sulfo-, Phospho-, Sulfat- und Phosphat-Gruppen und amphotere Tenside wie Aminosäuren, Aminosulfonsäuren, Schwefelsäure- oder Phosphorsäureester von Aminoalkoholen und Tenside vom Alkylbetain-Typ verwendet werden.

Details der Tenside sind in Kaimen Kasseizai Binran (was durch den englischen Titel "Handbook of Surfactants" übersetzt werden kann), veröffentlicht von Sangyo Tosho K. K., beschrieben. Die Schmiermittel und Antistatika, die oben genannt sind, müssen nicht immer rein sein, sondern können Verunreinigungen wie Isomere, nicht-reagierte Materialien, Nebenprodukte, Zersetzungsprodukte und Oxide enthalten. Der Gehalt solcher Verunreinigungen ist bevorzugt 30 Gew.-% oder weniger, mehr bevorzugt 10 Gew.-% oder weniger.

Erfindungsgemäß ist es möglich, die Art und die Mengen der zugegebenen Schmiermittel und Tenside zu ändern, um Erfordernisse für die nicht-magnetische und die magnetischen Schichten individuell zu erfüllen. Z. B. wird überlegt, daß die Verwendung von Fettsäuren mit unterschiedlichen Schmelzpunkten in der nicht-magnetischen Schicht und den magnetischen Schichten die Steuerung des Entweichens der Fettsäuren von der Schichtoberfläche erlaubt, die Verwendung von Estern mit unterschiedlichen Siedepunkten und Polaritäten in der nicht-magnetischen Schicht und den Magnetschichten die Steuerung des Entweichens der Ester von der Schichtoberfläche erlaubt, die Einstellung der Mengen der zugegebenen Tenside zu der nicht-magnetischen Schicht und den Magnetschichten die Erhöhung der Beschichtungsstabilität ermöglicht und die Schmierwirkung kann durch Zugabe einer größeren Menge eines Schmiermittels zu der nicht-magnetischen Schicht erhöht werden. Selbstverständlich sollen die oben beschriebenen Fälle den Umfang dieser Erfindung nicht beschränken. Alle oder ein Teil der Additive, die erfindungsgemäß verwendet werden, können in einem Verfahrensschritt zur Herstellung der magnetischen Beschichtungszusammensetzung zugegeben werden. Z. B. kann es Fälle geben, bei denen die Additive mit dem ferromagnetischen Pulver vor dem Knetverfahren vermischt werden, diese während des Verfahrens zum Kneten des ferromagnetischen Pulvers, Bindemittels und Lösungsmittels, beim Dispersionsverfahren, nach dem Dispersionsverfahren oder unmittelbar vor der Beschichtung zugegeben werden. Auf der anderen Seite ermöglicht die gleichzeitige oder aufeinanderfolgende Anwendung aller oder eines Teils der Additive zu einer bereits gebildeten Magnetschicht manchmal das Erreichen der gewünschten Zwecke. In einigen Fällen kann die Magnetschichtoberfläche mit einem Schmiermittel nach dem Kalandern oder dem Schneidvorgang beschichtet werden.

Beispiele von kommerziell erhältlichen Schmiermittelprodukten umfassen NAA-102, NAA-415, NAA-312, NAA-160, NAA-180, NAA-174, NAA-175, NAA-222, NAA-34, NAA-35, NAA-171, NAA-122, NAA-142, NAA-160, NAA-173K, Kastoröl-hydrierte Fettsäure, NAA-42, NAA-44, CationSA, CationMA, CationAB, CationBB, Nonion E-208, Nonion P-208, Nonion S-207, Nonion K-204, Nonion NS-202, Nonion NS-210, Nonion HS-206, Nonion L-2, Nonion S-2, Nonion S-4, Nonion O-2, Nonion LP-20R, Nonion PP-40R, Nonion PP-40R, Nonion SP-60R, Nonion OP-80R, Nonion OPO-85R, Nonion LT-221, Nonion ST-221, Nonion OT-221, Mongoly MB, Nonion DS-60, Anon BF und Anon LG, Butylstearat, Butyllaurat und Erucasäure, hergestellt von NOF Corp., Oleinsäure, hergestellt von Kanto Kagaku Co., Ltd., FAL-205 und FAL-123, hergestellt von Takemoto Oil & Fat Co., Ltd., TA-3, KF96, KF-96L, KF96H, KF410, KF420, KF965, KF54, KF50, KF56, KF907, KF851, X-22-819, X-22-822, KF905, KF700, KF393, KF857, KF860, KF865, X-22-980, KF-101, KF-102, KF-103, X-22- 3710, X-22-3715, KF-910 und KF-3935, hergestellt von Shin- Etsu Chemicals Co., Ltd. und Duomine TDO, hergestellt von Lion Corp., BA-41G, hergestellt von Nisshin Oil Mills, Ltd.

[Organisches Lösungsmittel]

In Beschichtungszusammensetzungen zur Bildung der erfindungsgemäßen Magnetschichten (oberste und untere Schichten) und der nicht-magnetischen Schicht können organische Lösungsmittel in einem angemessenen Anteil verwendet werden. Beispiele von verwendbaren organischen Lösungsmitteln umfassen Ketone wie Aceton, Methylethylketon, Methylisobutylketon, Diisobutylketon, Cyclohexanon, Isophoron und Tetrahydrofuran, Alkohole wie Methanol, Ethanol, Propanol, Butanol, Isobutylalkohol, Isopropylalkohol und Methylcyclohexanol, Ester wie Methylacetat, Butylacetat, Isobutylacetat, Isopropylacetat, Ethyllactat und Glycolacetat, Glycolether wie Glycoldimethylether, Glycolmonoethylether und Dioxan, aromatische Kohlenwasserstoffe wie Benzol, Toluol, Xylol und Cresol und Chlorbenzol, chlorierte Kohlenwasserstoffe wie Methylenchlorid, Ethylenchlorid, Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform, Ethylenchlorhydrin und Dichlorbenzol, N,N-Dimethylformamid und Hexan. Diese organischen Lösungsmittel müssen nicht immer 100% reine Produkte sein, sie können Verunreinigungen, einschließlich Isomeren, nicht reagierten Materialien, Nebenprodukten, Zersetzungsstoffe, Oxiden und Wasser enthalten. Es ist bevorzugt, daß der Anteil solcher Verunreinigungen bevorzugt maximal 30%, mehr bevorzugt maximal 10% ist. Erfindungsgemäß ist es bevorzugt, daß die organischen Lösungsmittel, die in den Magnetschichten (oberste und untere Schichten) und der nicht-magnetischen Schicht verwendet werden, von der gleichen Art sind. Jedoch kann das verwendete Lösungsmittel bezüglich der Menge in den magnetischen und nicht-magnetischen Schichten unterschiedlich sein. Für die nicht-magnetische Schicht wird ein Lösungsmittel mit hoher Oberflächenspannung (z. B. Cyclohexanon oder Dioxan) zur Verbesserung der Beschichtungsstabilität verwendet. Spezifisch ist es essentiell, daß das arithmetische Mittel einer Lösungsmittelzusammensetzung der obersten Schicht höher ist als das der unteren Schicht. Zur Erhöhung des Dispersionsvermögens ist es bevorzugt, daß das Lösungsmittel in gewissem Ausmaß eine hohe Polarität aufweist, und eine Lösungsmittelzusammensetzung mit Lösungsmitteln mit Dielektrizitätskonstanten von 15 oder mehr in einer Menge von wenigstens 50% ist bevorzugt. Zusätzlich ist der Löslichkeitsparameter der verwendeten Lösungsmittel bevorzugt von 8 bis 11.

[Dicke des magnetischen Aufzeichnungsmediums]

Im Hinblick auf die Dicke des erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmediums ist die Dicke eines nicht-magnetischen flexiblen Trägers von 1 bis 100 µm, bevorzugt 4 bis 80 µm, und die Gesamtdicke der magnetischen und nicht-magnetischen Schichten ist vom 1/100 bis 2-fachen der Dicke des nicht- magnetischen, flexiblen Trägers. Weiterhin kann eine Unterschicht zwischen dem nicht-magnetischen flexiblen Träger und der nicht-magnetischen Schicht zur Verbesserung der Adhäsion vorgesehen sein. Die Dicke der Unterschicht ist von 0,01 bis 2 µm, bevorzugt von 0,02 bis 0,5 µm. Zusätzlich kann der nicht-magnetische Träger mit einer Rückschicht auf der der Magnetschicht gegenüberliegenden Seite beschichtet sein. Die Dicke der Rückschicht ist von 0,1 bis 2 µm, bevorzugt von 0,3 bis 1,0 µm. Bekannte Zusammensetzungen für die Unterschicht und die Rückschichten sind erfindungsgemäß verwendbar.

[Träger]

Der erfindungsgemäß verwendet Träger kann irgendein Träger sein, der bisher für magnetische Aufzeichnungsmedien verwendet wird. Angesichts der Rolle zum Tragen der Magnetschicht ist der Träger bevorzugt ein nicht-magnetisches Material. Wenn das erfindungsgemäße magnetische Aufzeichnungsmedium ein Magnetband ist, ist eine Flexibilität für den Träger erforderlich, so daß ein nicht-magnetischer, flexibler Träger üblicherweise verwendet wird.

Nicht-magnetische flexible Träger, die erfindungsgemäß verwendbar sind, umfassen bekannte Filme aus Polyester wie Polyethylenterephthalat und Polyethylennaphthalat, Polyolefine, Cellulosetriacetat, Polycarbonat, Polyamid, Polyimid, Polyamidimid, Polysulfon, Aramid und aromatisches Polyamid.

Diese Trägermaterialien können zuvor eine Koronaentladung, Plasmabehandlung, Adhäsionserhöhungsbehandlung, Wärmebehandlung und Staubentfernungsbehandlung eingehen. Zum Erreichen des erfindungsgemäßen Ziels ist es erforderlich, daß der erfindungsgemäß verwendete Träger eine durchschnittliche Mittellinien-Oberflächenrauhigkeit (Schnittwert: 0,25 mm) von maximal 0,03 µm, bevorzugt maximal 0,02 µm, mehr bevorzugt maximal 0,01 µm aufweist. Neben einem kleinen Wert der durchschnittlichen Mittellinien- Oberflächenrauhigkeit ist der erfindungsgemäße Träger bevorzugt frei von groben Projektionen, die eine Höhe von 1 µm oder mehr aufweisen. Die Dimensionen der Oberflächenrauhigkeit können frei aus Auswahl von Größen und Mengen von Füllstoffen eingestellt werden, die gegebenenfalls zum Träger gegeben werden. Beispiele solcher Füllstoffe umfassen Oxide und Carbonate von Ca, Si und Ti, und organische feine Pulver wie körniges Acrylharz. Die F-5-Werte des erfindungsgemäß verwendeten nicht-magnetischen Trägers sind bevorzugt von 5 bis 50 kg/mm² in der Bandlaufrichtung und bevorzugt von 3 bis 30 kg/mm² in der Bandquerrichtung (Breitenrichtung). Im allgemeinen ist der F-5-Wert in der Bandlaufrichtung größer als in der Querrichtung des Bandes. Jedoch muß dies nicht für spezielle Fälle gelten, bei denen die Notwendigkeit der Erhöhung der Stärke in der Querrichtung auftritt.

Das thermische Schrumpfungsverhältnis des Trägers in der Bandlaufrichtung und der Querrichtung ist bevorzugt maximal 3%, mehr bevorzugt maximal 1,5% beim Erwärmen bei 100°C für 30 min und bevorzugt maximal 1%, mehr bevorzugt maximal 0,5% beim Erwärmen bei 80°C für 30 Minuten. Es ist bevorzugt, daß der Träger eine Bruchstärke im Bereich von 5 bis 100 kg/mm² in beiden Richtungen und einen Elastizitätsmodul im Bereich von 100 bis 2000 kg/mm² aufweist.

[Herstellungsverfahren der Beschichtungszusammensetzungen]

Das Verfahren zur Herstellung der Beschichtungszusammensetzungen zur Bildung der Bestandteilsschichten des erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmediums, einschließlich den Magnetschichten (oberste und untere Schichten) und der nicht-magnetischen Schicht umfaßt einen Knetschritt, einen Dispersionsschritt und Mischschritte, die vor oder nach diesen Schritten gegebenenfalls durchgeführt werden. Jeder Schritt kann aus zumindest zwei Stufen bestehen. Jeder Bestandteil, der für die Beschichtungszusammensetzungen verwendet wird, wie das ferromagnetische Pulver, das nicht-magnetische Pulver, Bindemittel, Ruß, Abriebsmittel, Antistatikum, Schmiermittel und Lösungsmittel kann zu Beginn oder während des Verlaufes eines jeden Schrittes zugegeben werden. Zusätzlich kann jeder Bestandteil in zwei oder mehrere Portionen unterteilt und in unterschiedlichen Stufen zugegeben werden. Z. B. kann Polyurethanharz getrennt beim Knetschritt, Dispersionsschritt und Mischschritt für die Einstellung der Viskositäten nach der Dispersion zugegeben werden.

Es muß nicht gesagt werden, daß bisher bekannte Techniken zur Herstellung für einige Schritte angewandt werden können, um das erfindungsgemäße Ziel zu erreichen. Die Verwendung einer großen Knetmaschine, wie einem kontinuierlichen Kneter oder einem Kneter, der unter Druck gesetzt ist, beim Knetschritt kann eine hohe restliche Magnetflußdichte (Br) beim erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmedium sicherstellen. Die Details der Knetbehandlung sind in JP-A- 1-106338 und JP-A-64-79274 beschrieben. Auf der anderen Seite ist bei der Herstellung einer Beschichtungszusammensetzung zur Bildung einer nicht-magnetischen Schicht gewünscht, ein Dispersionsmedium mit einem größeren spezifischen Gewicht zu verwenden, und Zirkoniumdioxid-Perlen sind als ein solches Dispersionsmedium geeignet.

[Beschichtungsmaschine und Beschichtungsverfahren]

Beispiele einer Beschichtungsmaschine und eines Verfahrens, die für die Herstellung des erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmediums mit einer Vielschichtstruktur anwendbar sind, werden nachfolgend beschrieben:

1. Eine untere Schicht wird zunächst durch Verwendung einer Beschichtungsmaschine geschichtet, die üblicherweise beim Schichten von magnetischen Beschichtungszusammensetzungen verwendet wird, wie Gravurbeschichtung, Walzenbeschichtung, Blattbeschichtung oder Extrusionsbeschichtung. Während die untere Schicht im nassen Zustand vorliegt, wird die obere Schicht darauf durch Verwendung einer Extrusionsbeschichtungsmaschine mit unter Druck gesetztem Träger beschichtet, wie in JP-B-1-46186 (der Ausdruck "JP-B", wie er hierin verwendet wird, bedeutet eine "geprüfte japanische Patentveröffentlichung"), JP-A-60-238179 und JP-A-2-265672 offenbart ist.
2. Eine obere Schicht und eine untere Schicht werden nahezu gleichzeitig durch Verwendung eines Beschichtungskopfes mit zwei Schlitzen für die Durchleitung der Beschichtungszusammensetzungen beschichtet, wie in JP-A- 63-88080, JP-A-2-17971 und JP-A-2-265672 offenbart ist.
3. Eine obere Schicht und eine untere Schicht werden nahezu gleichzeitig durch die Verwendung einer mit einer Stützwalze verbundenen Extrusionbeschichtungsmaschine beschichtet, wie in JP-A-2-174965 offenbart ist.

Zusätzlich ist es wünschenswert, eine Scherbeanspruchung auf die Beschichtungszusammensetzung im Inneren eines Beschichtungskopfes durch Anwendung des in JP-A-62-95174 oder JP-A-1-236968 offenbarten Verfahrens aufzuerlegen, um zu verhindern, daß elektromagnetische Eigenschaften des zu bildenden magnetischen Aufzeichnungsmediums aufgrund der Agglomerierung von magnetischen Teilchen abnehmen. Weiterhin ist es bevorzugt, daß die Beschichtungszusammensetzungen eine Viskosität im numerischen Bereich aufweisen, der in JP-A- 3-8471 offenbart ist. Beim Verfahren zur Erzeugung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums gemäß dieser Erfindung ist es bevorzugt, eine Behandlung zur Schaffung eines stark orientierten Zustandes im Aufzeichnungsmedium durchzuführen. Für die Bewirkung einer solchen Behandlung ist es angemessen, ein magnetisches Feld aufzuerlegen, das von einer Kombination eines Solenoids von zumindest 1000 G und eine Cobaltmagneten mit zumindest 2000 G erzeugt ist, die so angeordnet sind, daß die gleichen Pole davon einander gegenüberliegen, und weiterhin einen moderaten Trocknungsschritt vor der Orientierungsbehandlung durchzuführen, um so die optimale Orientierung nach dem Trocknen zu erreichen. Bei einer Magnetscheibe als ein Merkmal dieser Erfindung ist es auf der anderen Seite eher erforderlich, eine Orientierungsbehandlung durchzuführen, um die Orientierung statistisch zu machen. Um die Orientierungsrichtung von der obersten Magnetschicht zur unteren Magnetschicht zu variieren, ist es nicht immer notwendig, daß die Orientierungsrichtung in der Längsrichtung oder in der Richtung der Ebene vorliegt, sondern Orientierung in der vertikalen Richtung und in der Querrichtung können angewandt werden.

Weiterhin wird eine wärmeresistente Kunststoffwalze wie eine Walze aus einem Epoxyharz, Polyimid, Polyamid oder Polyimidamid bei der Kalanderbehandlung verwendet. Ein Paar von Metallwalzen kann ebenfalls für die Behandlung verwendet werden. Die Behandlungstemperatur ist bevorzugt nicht weniger als 70°C, mehr bevorzugt 80°C oder mehr, und der geeignete auferlegte Zeilendruck ist bevorzugt zumindest 200 kg/cm, mehr bevorzugt zumindest 300 kg/cm. Die Reibungskoeffizienten der Magnetschichtoberfläche und der Rückschichtoberfläche des erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmediums gemäß SUS 420J ist bevorzugt 0,5 oder weniger, mehr bevorzugt 0,3 oder weniger, und der Oberflächenwiderstand ist bevorzugt von 10⁴ bis 10¹² Ω/sq. Der Elastizitätsmodul der Magnetschicht bei 0,5%iger Dehnung ist von 100 bis 2000 kg/mm² sowohl in der Lauf- als auch Querrichtung, und die Bruchstärke ist bevorzugt von 1 bis 30 kg/cm². Der Elastizitätsmodul des magnetischen Aufzeichnungsmediums in der Laufrichtung und der Querrichtung ist bevorzugt von 100 bis 1500 kg/mm², die restliche Dehnung ist bevorzugt maximal 0,5%, und das thermische Schrumpfungsverhältnis bei allen Temperaturen von nicht mehr als 100°C ist bevorzugt maximal 1%, mehr bevorzugt maximal 0,5%, noch mehr bevorzugt maximal 0,1%. Die Glasübergangstemperatur der Magnetschicht, der maximale Punkt des Verlustes des elastischen Moduls bei der Messung der kinetischen Viskoelastizität (der maximale Punkt des Verlustes des elastischen Moduls bei der Messung der kinetischen Viskoelastizität bei 110 Hz) ist bevorzugt von 50 bis 120°C und die der nicht-magnetischen ist bevorzugt von 0 bis 100°C. Der Verlust des elastischen Moduls ist bevorzugt 1 x 10⁸ bis 8 × 10⁹ dyn/cm², und der Verlusttangens ist bevorzugt maximal 0,2. Wenn der Verlusttangens zu groß ist, können Probleme bezüglich der Klebrigkeit auftreten.

Der Gehalt an restlichen Lösungsmitteln in der Magnetschicht ist bevorzugt 100 mg/m² oder weniger, mehr bevorzugt 10 mg/m² oder weniger, und es ist bevorzugt, daß der Gehalt an restlichem Lösungsmittel in der zweiten Schicht (d. h. der obersten Magnetschicht) weniger als der in der ersten Schicht (d. h. der unteren Magnetschicht) ist. Die Porosität der nicht-magnetischen Schicht und die der Magnetschicht sind jeweils bevorzugt 30 Vol.-% oder weniger, mehr bevorzugt 20 Vol.-% oder weniger. Eine kleinere Porosität ist für der Erzielen eines höheren Outputs mehr vorteilhaft, aber die Porosität kann bis zu einem Punkt in Abhängigkeit von dem gewünschten Zweck erhöht werden. Z. B. ist bei magnetischen Medien für die wiederholte Verwendung für Datenaufzeichnung eine größere Porosität für das Sicherstellen der Laufdauerhaftigkeit vorteilhafter. Im Hinblick auf die Magneteigenschaften des erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmediums ist das Quadratverhältnis in der Bandlaufrichtung zumindest 0,70, bevorzugt zumindest 0,80, mehr bevorzugt zumindest 0,90, wenn bei einem Magnetfeld von 5 KOe gemessen wird. Es ist bevorzugt, daß das Quadratverhältnis in zwei Richtungen senkrecht zur der Bandlaufrichtung maximal 80% des Quadratverhältnisses in der Bandlaufrichtung sind. Der SFD-Wert (Switching Field Distribution) der Magnetschicht ist bevorzugt 0,6 oder weniger. Die Mittellinienoberflächenrauhigkeit Ra (Schnittwert: 0,25 mm) der Magnetschicht ist bevorzugt von 1 bis 10 nm, aber es ist gewünscht, daß der Ra-Wert angemessen in Abhängigkeit vom Zweck ausgewählt wird. Z. B. ist ein kleinerer Ra-Wert für die Verbesserung der elektromagnetischen Eigenschaften bevorzugt, während ein größerer Ra-Wert für die Verbesserung der Laufdauerhaftigkeit bevorzugt ist. Weiterhin ist es bevorzugt, daß die RMS (root mean-square) Oberflächenrauhigkeit RRMS, bestimmt durch Auswertung mit AFM (Atomkraftmikroskop) im Bereich von 2 bis 15 nm liegt.

Das erfindungsgemäße magnetische Aufzeichnungsmedium weist die oberen und unteren Magnetschichten und gegebenenfalls nicht-magnetische Schicht auf, und es ist möglich, physikalische Eigenschaften von Schicht zu Schicht in Abhängigkeit vom gewünschten Zweck zu variieren. Z. B. wird ein hoher elastischer Modul auf die Magnetschicht auferlegt, um die Laufdauerhaftigkeit zu verbessern, und gleichzeitig wird der Elastizitätsmodul der nicht-magnetischen Schicht niedriger gemacht als der der Magnetschicht, um einen gewünschten Kontakt eines Kopfes mit dem magnetischen Aufzeichnungsmedium sicherzustellen. Welche physikalischen Eigenschaften jeder der zwei oder mehr Magnetschichten individuell verliehen werden soll, kann unter Bezugnahme auf den bekannten Stand der Technik von Magnetschichten mit Vielschichtstrukturen bestimmt werden.

Nachfolgend wird diese Erfindung detailliert unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele erläutert, aber diese Beispiele sollen nicht als Beschränkung des Umfangs der Erfindung verstanden werden. Zusätzlich beziehen sich alle Teile in den folgenden Beispielen auf das Gewicht, wenn nichts anderes angegeben ist.

BEISPIELE 1 BIS 4 UND VERGLEICHSBEISPIELE 1 BIS 3 (1) Beschichtungszusammensetzung der obersten Magnetschicht

Feines Pulver aus ferromagnetischem Material: 100 Teile
Zusammensetzung:
Fe/Co = 80/20, bezogen auf Atom%,
Y-Gehalt 4,5 Gew.-% von Fe,
Al-Gehalt = 3,5 Gew.-% von Fe,
Hc: 190 KA/m,
Spezifische Oberfläche, bestimmt durch BET: 54 m²

/g
Durchschnittliche Hauptachsenlänge: 0,07 µm
Kristallitgröße: 120 Å
(nadelförmiges Verhältnis: 5,8)
σs: 120 Am²

/kg
Vinylchlorid-Copolymer: 12 Teile (MR-110, Produkt von Nippon Zeon Co., Ltd.)
Polyesterpolyurethanharz: 5 Teile
Neopentylglycol/Carpolactonpolyol/MDI = 0,9/2,6/1 -SO₃

Na-Gruppengehalt: 1 × 10^-4

äq/g
α-Alumina (Teilchendurchmesser: 0,18 µm): 5 Teile
Ruß (Teilchengröße: 0,10 µm): 0,5 Teile
Butylstearat: 1 Teil
Stearinsäure: 2 Teile
Methylethylketon: 90 Teile
Cyclohexanon: 30 Teile
Toluol: 60 Teile

(2) Beschichtungszusammensetzung der unteren Magnetschicht

Co-ersetztes Bariumferrit: 100 Teile
Hc: 276,5 KA/m
Spezifische Oberfläche, bestimmt durch BET: 60 m²

/g
Tafelförmiger Durchmesser: 35 nm
Tafelförmige Dicke: 9 nm
σs: 55 Am²

Na-Gruppengehalt: 1 × 10^-4

äq/g Butylstearat: 1 Teil
Stearinsäure: 3 Teile
Methylethylketon: 90 Teile
Cyclohexanon: 30 Teile
Toluol: 60 Teile

(3) Beschichtungszusammensetzung für die nicht-magnetische Schicht

α-Fe₂

O₃

als nicht-magnetisches Pulver: 80 Teile
Durchschnittliche Hauptachsenlänge: 0,1 µm
Spezifische Oberfläche, bestimmt durch BET: 48 m²

/g
pH: 8
Fe₂

O₃

-Gehalt: zumindest 90%
DBP-Absorptionskapazität: 27 bis 38 ml/100 g
Oberflächenbehandlungsmittel: Al₂

O₃

Ruß: 20 Teile
Durchschnittliche primäre Teilchengröße: 16 µm
DBP-Absorptionskapazität: 80 ml/100 g
pH: 8,0
Spezifische Oberfläche, bestimmt durch BET: 250 m²

/g
Flüchtige Stoffe: 1,5%
Vinylchlorid-Copolymer: 12 Teile
(MR-110, Produkt von Nippon Zeon Co., Ltd.)
Polyesterpolyurethanharz: 5 Teile
Neopentylglycol/Carpolactonpolyol/MDI = 0,9/2,6/1 -SO₃

Na-Gruppengehalt: 1 × 10^-4

äq/g
Butylstearat: 1 Teil
Stearinsäure: 1 Teil
Methylethylketon: 100 Teile
Cyclohexanon: 50 Teile
Toluol: 50 Teile

Die Bestandteile der genannten drei Zusammensetzungen wurden durch einen kontinuierlichen Kneter geknetet und dann mit einer Sandmühle dispergiert. Zu der für die nicht-magnetische Schicht hergestellten Dispersion wurden 1 Teil Polyisocyanat (Colonate L, Warenname, Produkt von Nippon Polyurethan Industry Co., Ltd.) gegeben, während 3 Teile Colonate L zu jeder Dispersion gegeben wurden, die für die oberste bzw. unteres Magnetschicht hergestellt war. Zu jeder resultierenden Dispersion wurden weiterhin 40 Teile einer 1 : 1-Mischung aus Methylethylketon und Cyclohexanon gegeben. Die somit hergestellten Zusammensetzungen wurden jeweils durch ein Filter mit einer durchschnittlichen Porengröße von 1 µm geleitet, unter Herstellung von Beschichtungszusammensetzungen für die nicht-magnetische, die oberste magnetische bzw. die untere Magnetschicht.

Auf einen 6 µm dicken Polyethylenterephthalat-Träger mit einer Mittellinien-Oberflächenrauhigkeit (Schnittwert: 0,25 nm) von 0,01 µm wurden die somit hergestellten Beschichtungszusammensetzungen unter Anwendung einer gleichzeitigen Vielschicht-Beschichtungstechnik geschichtet. Spezifisch wurde die Beschichtungszusammensetzung zur Bildung der nicht-magnetischen Schicht auf den Träger geschichtet, unter Erhalt einer Dicke gemäß Tabelle 1 nach dem Trocknen, und unmittelbar danach wurde die Beschichtungszusammensetzung für die untere Magnetschicht und die Beschichtungszusammensetzung für die oberste Magnetschicht gleichzeitig auf die nicht-magnetische Schicht doppelgeschichtet, so daß eine Dicke einer jeden Schicht nach dem Trocknen wie in Tabelle 1 angegeben war. Während beide Magnetschichten im nassen Zustand vorlagen, wurde mit ihnen eine magnetische Ausrichtungsbehandlung unter Verwendung einer Kombination aus einem Cobaltmagneten mit einer Magnetkraft von 3000 G und einem Solenoiden mit einer Magnetkraft von 1500 G durchgeführt. Nach dem Trocknen wurde der Träger, der mit diesen drei Schichten beschichtet war, einer Oberflächenbehandlung unter Verwendung eines 7-stufigen Kalanders, der aus Metallwalzen alleine zusammengebaut war, bei einer Temperatur von 90°C unterworfen. Die somit erzeugten magnetischen Medien wurden jeweils zu Streifen mit einer Breite von 1/2 Inch geschnitten, unter Erzeugung von Magnetbändern.

Mehr spezifisch wurden Bandproben mit variierendem Hc des verwendeten magnetischen Pulvers und der Dicke einer jeden Bestandteilsschicht gemäß den Beispielen 1 bis 4 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 3 hergestellt. Bei Beispiel 2 war der Hc der obersten Magnetschicht 213 kA/m, was in der Nähe von 316 kA/m als Maximalwert lag. Bei Beispiel 3 war auf der anderen Seite der Hc der obersten Magnetschicht 166 kA/m, was in der Nähe von 158 kA/m als Minimalwert war, und weiterhin hatte die oberste Magnetschicht eine große Dicke von 0,4 µm. Bei Beispiel 4 wurde keine nicht-magnetische Schicht unter der unteren Magnetschicht vorgesehen. Im Hinblick auf dieses Ausführungsbeispiel ist die nicht-magnetische Unterschicht erfindungsgemäß nicht notwendig.

Auf der anderen Seite war die Bandprobe gemäß Vergleichsbeispiel ein traditionelles Magnetband, und die Bandprobe gemäß Vergleichsbeispiel 2 war ein Fall, bei dem Hc der obersten Magnetschicht 330 kA/m und somit zu hoch war. Bei der Bandprobe gemäß Vergleichsbeispiel 3 war der Hc der unteren Magnetschicht 146 kA/m und lag unterhalb der unteren Grenze des Hc, wenn der Bs-Wert des verwendeten Aufzeichnungskopfes 1,2 [T] war.

Jede Bandprobe wurde auf eine Länge von 580 m in einer 3480-Typ-Kassette gewickelt, zur Herstellung einer Bandkassette.

[Auswertungsverfahren] (1) Hc

Proben wurden durch Beschichten der Beschichtungszusammensetzung der obersten Magnetschicht in einer Einzelschicht und der Beschichtungszusammensetzung der unteren Magnetschicht in einer Einzelschicht hergestellt, und die Koerzitivkräfte (Hc) davon wurden jeweils mit einem Virbrationsprobenmagnetometer (von Toei Industry Co., Ltd.) bei der Bedingung gemessen, daß Hm auf 10 kOe (790 kA/m) eingestellt war.

(2) Datensignal C/N-Verhältnis und Servofehlerrate

Als Servosignale wurden Signale, deren Aufzeichnungswellenlänge 2 µm war, mit einem Dünnfilmkopf mit einem Bs von 1,7 T, einem Spalt von 0,5 µm und einer Spurbreite von 80 µm aufgezeichnet.

Als Datensignale wurden Signale, deren Aufzeichnungswellenlänge 0,5 µm waren, auf jedes der zuvor servobeschriebenen Bänder mit Hilfe eines MIG-Kopfes mit einem Bs von 1,2 T, einem Zwischenspalt von 0,25 nm, und einer Spurbreite von 66 µm aufgezeichnet. Für die Reproduktion der Signale wurde ein MR-Kopf vom Schirmtyp mit einer Elementdicke von 20 µm, einem Schirmzwischenraum von 0,3 µm und einer Spurbreite von 22 µm verwendet. Die Reproduktion der Servosignale und das Aufzeichnen und die Reproduktion der Datensignale wurden bei einer Kopf/Band- relativen Geschwindigkeit von 5 m/s durchgeführt.

Das C/N-Verhältnis der Datensignale, deren Aufzeichnungswellenlänge 0,5 µm waren, wurden mit einem Spektrumanalysator von Shibasoku gemessen. Im Hinblick auf die Servosignale wurden Fehler gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.

Wie aus Tabelle 1 ersichtlich ist, werden sowohl ein hohes C/N-Verhältnis der Datensignale als auch eine geringe Fehlerrate der Servosignale durch Beispiel 1 erzielt. Gleichermaßen werden die erfindungsgemäßen Wirkungen in den Beispielen 2 bis 4 erzielt.

Die in Tabelle 1 gezeigten Daten zeigen an, daß die erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmedien nicht nur ein hohes C/N-Verhältnis für Datensignale, sondern ebenfalls eine geringe Fehlerrate für Servosignale sicherstellen können.

Die erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmedien können sowohl ein sehr genaues Servoschreiben und eine höhere Aufzeichnungsdichte erreichen.

Die gesamte Offenbarung einer jeden ausländischen Patentanmeldung, deren Priorität in dieser Anmeldung beansprucht wird, ist hierin durch Bezugnahme eingefügt.

Claims

1. Magnetisches Aufzeichnungsmedium umfassend:
einen Träger; und
zumindest zwei magnetische Schichten auf einem Träger, die eine oberste magnetische Schicht zum Aufzeichnen von Informationen und eine untere magnetische Schicht zum Aufzeichnung von Servosignalen umfassen,
worin die oberste magnetische Schicht eine Koerzitivkraft Hc(U) [KA/m] von maximal dem 265-fachen einer Sättigungsmagnetflußdichte Bs[T] eines Aufzeichnungskopfes aufweist, der für die Informationsaufzeichnung verwendet wird, und wobei die untere Magnetschicht eine Koerzitivkraft Hc(L) [KA/m] von zumindest dem 159-fachen der Sättigungsmagnetflußdichte Bs[T] des für die Informationsaufzeichnung verwendeten Aufzeichnungskopfes aufweist.

2. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, worin die Koerzitivkraft der obersten magnetischen Schicht 140 KA/m oder mehr ist.

3. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, worin die Koerzitivkraft der obersten Magnetschicht von 158 bis 316 Ka/m ist.

4. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, worin die oberste Magnetschicht eine Dicke von ein Zehntel bis zum einfachen der kürzesten Aufzeichnungswellenlänge der Informationssignale, die in der obersten Magnetschicht aufgezeichnet werden, und die untere Magnetschicht eine Dicke von 0,05 bis 3 µm hat.

5. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, die weiterhin eine nicht-magnetische Schicht mit einem nicht-magnetischen Pulver und einer Dicke von 0,3 bis 3 µm unter den zumindest zwei Magnetschichten umfaßt, worin die untere Magnetschicht eine Dicke von 0,05 bis 0,5 µm hat.

6. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, worin die untere Magnetschicht zum Aufzeichnen von Servosignalen unmittelbar unter der untersten Magnetschicht zum Aufzeichnen von Information angeordnet ist.