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Radialrohrzentrifuge Die Erfindung betrifft eine Radialrohrzentrifuge.
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Sie gehört zu der Gruppe von Radialrohrzentrifugen, die mit einer
das Präparat aufnehmenden becherförmigen Zelle ausgestattet sind, deren Inneres
durch einen Verschlußkörper abgeschlossen werden kann.
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Diese Zellen stehen senkrecht zur Rotationsachse. In das Innere wird
das zu zentrifugierende Präparat eingesetzt.
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Es sind Zentrifugenröhrchen bekannt, die an ihrem einen Ende durch
ein Verschlußglied verschließbar sind, wobei das zu zentrifugierende Präparat sich
in einem Röhrchen vor dem Abschlußglied ansammelt.
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Weiterhin kennt man Zentrifugenröhrchen, in die ein Einsatzkörper
zum Sammeln des zu gewinnenden Präparates eingesetzt ist. Der Einsatz hängt an einem
Halter, mit welchem er aus dem Röhrchen herausnehmbar ist. Eine derartige Anordnung
gestattet nicht das Verschließen des Röhrchens an dem dem Einsatz entgegengesetzten
Ende. Außerdem besteht die Gefahr, daß der Halter für den Einsatz durch die Zentrifugalkräfte
bei den hohen Tourenzahlen nach außen gedrückt wird.
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Die Erfindung verwendet eine um die Rotationsachse umlaufende, becherförmige
Zelle mit einem Verschlußkörper am Boden. Am Boden ist ein herausnehmbarer Einsatz
in Form eines Napfes eingebracht, der zur Aufnahme des Sedimentes dient. Der Einsatz
trägt auf der Innenseite Rasten als Ansätze für die Enden einer zum Einsetzen und
Herausnehmen des Einsatzes dienenden Zange. Das Einsatzstück kann auch zwei Höhlungen
tragen, die durch einen axialen kurzen Kanal miteinander verbunden sind. Die dem
Boden der Zelle zugekehrte Höhlung des Einsatzstückes kann durch eine aufsetzbare
Kappe bzw. eine aufschraubbare Haube besonders abgeschlossen sein.
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Es können mehrere napfartig gestaltete Einsatzstücke mit je einem
axialen kurzen Kanal im Boden der Zelle in radialer Richtung hintereinander eingesetzt
sein, so daß in den einzelnen Einsätzen Sedimente mit verschiedenen Zusammensetzungen
sich anreichern können. Die verschiedenen, in radialer Richtung hintereinanderliegenden
Einsatzstücke können durch gegenseitiges Verschrauben auch zu einem einzigen Aggregat
vereinigt sein. Dann können die Einsätze gemeinsam aus der Zelle herausgenommen
werden.
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Erfindungsgemäß kann neben einem napfartigen Einsatz zum Sammeln
des Sedimentes am Boden der Zelle in einem Abstand von dieser nach der Rotationsachse
zu ein weiterer gegensätzlich gerichteter napfartiger Einsatz mit Sammelkammer vorgesehen
sein.
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Von dieser Sammelkammer führt darm ein Gas aus gleichskanal zu dem
dieses Einsatzstück umgebenden Vorratsraum für das Präparat. Die beiden einander
gegenüberliegenden Einsatzstücke können durch ein mit Durchbrechungen versehenes
Rohrstück miteinander verbunden sein.
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Das in Richtung auf die Rotationsachse gelegene Einsatzstück kann
auch am inneren Ende des Verschlußkörpers für die Zelle ausgebildet sein. Ferner
kann in diesem Einsatzstück ein Ventil vorgesehen werden, welches sich bei der Rotation
durch die Zentrifugalkraft selbsttätig öffnet.
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Mit den Mitteln der Erfindung kann in der Zelle eine Anreicherung
der schweren Korpuskeln an dem am Boden der Zelle angeordneten Einsatz und eine
Anreicherung der leichten Korpuskeln an dem in Richtung auf die Rotationsachse gelegenen
Einsatzstück erreicht werden. Durch das Herausnehmen der Einsatzstücke mit den durch
diese gebildeten Präparatkammern ist die Möglichkeit gegeben, das sedimentierte
Präparat nach Beendigung des Rotationsvorganges gut aus der Zelle herauszunehmen,
um es weiterhin zu untersuchen.
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Unter schweren und leichten Teilchen werden im Rahmen der Erfindung
Partikel verstanden, die schwerer bzw. leichter sind als das Lösungsmittel, in welchem
sie sich befinden.
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Die Verwendung eines am Boden der Zelle eingesetzten Einsatzstückes
ergibt den Vorteil eines besonders bequemen Abpipettierens der Präparatlösung.
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Auch können spezielle präparative Techniken durch die erfinderische
Lösung durchgeführt werden.
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Die Erfindung ist in mehreren Ausführungsbeispielen in den Zeichnungen
jeweils im Längsschnitt durch eine Zelle dargestellt. Es zeigt Fig. 1 die Anordnung
zweier Sedimentsammler für schwere und leichte Korpuskeln, Fig. 2 das Herausnehmen
des äußeren Sedimentsammlers durch eine Zange, Fig. 3 die Anordnung eines Sedimentsammlers
mit einer dahintergeschalteten Sedimentkammer,
Fig. 4 das Absaugen
der überstehenden Präparatlösung nach dem Zentrifugieren, Fig. 5, 6 und 7 Ausführungen,
bei denen die Sedimentkammer aus mehreren Teilen besteht, Fig. 8 und 9 die Anordnung
mehrerer hintereinandergeschalteter Sedimentkammern, Fig. 10 die gleichzeitige Anwendung
von Sedimentsammlern mit je einer Sedimentkammer für schwere und leichte Sedimente,
Fig. 11 eine andere Ausführung für denselben Zweck wie Fig. 10.
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1 ist die um die Rotationsachse Z-Z der Radialrohrzentrifuge umlaufende
Zelle. Sie steht dabei mit ihrer Längsachse senkrecht zu dieser Rotationsachse.
Der tragende Querschnitt der Zellenwand nimmt nach dem äußeren Ende hin so ab, daß
eine möglichst hohe Schleuderfestigkeit erzielt wird. Der Innenraum kann, wie in
den Zeichnungen, zylindrisch ausgeführt sein oder nach dem Ende der Zelle hin im
Durchmesser abnehmen. An ihrem äußeren Ende ist die Zelle durch den halbkugeligen
Boden 2 verschlossen. 3 ist die eigentliche das Präparat aufnehmende Kammer. Von
der offenen Seite der Zelle 1 werden die inneren Teile eingeführt. Diese sind in
allen Ausführungsbeispielen ein Verschlußkörper 4 mit Abdichtungsmanschetten 5.
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Zur Anreicherung der Sedimente dienen der Sedimentsammler 6 für die
schweren Sedimente 7 und der Sedimentsammler 8 für die leichten Sedimente 9.
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8n ist der Gasraum oberhalb des leichten Sedimentes 9, 10 ist eine
teilweise mit Präparatlösung gefüllte Vorratskammer. 11 ist der Flüssigkeitsspiegel.
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Außerdem ist in dem Sedimentsammler 8 noch ein Übergangskanal 12 für
den Druckausgleich der Flüssigkeit vorgesehen.
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In der Zeichnung (Fig. 1) bildet der Sedimentsammler 6 eine trichterförmige
Vertiefung der Präparatkammer 3 oder eines besonderen in diese Präparatkammer eingeführten
Einsatzes 13.
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Der Sedimentsammler 8 ist ebenfalls trichterförmig gestaltet und
besitzt außerdem noch einen Gasausgleichskanal 14 der durch ein Ventil 15 beispielsweise
in Form eines elastischen Ringes verschlossen ist. Während des Sedimentiervorganges
wird der Ring 15 durch die Zentrifugalkraft jedoch so verformt, daß der Gasausgleichskanal
14 freigegeben wird. Das ermöglicht während des Laufes der Zentrifuge den vollständigen
Druckausgleich zwischen dem Gas raum im Sedimentsammler und dem Vorratsraum 16.
Die Wirkungsweise der beschriebenen Einrichtung (Fig. 1) ist folgende: Zuerst wird
die. vertikal gehaltene Zelle 1 mit dem Sedimentsammler 6 versehen und mit Präparatlösung
gefüllt. Beim anschließenden Einführen des Verschlußteiles 4 wird sich unter dem
Sedimentsammler 8 eine Luftblase befinden. Durch die Zentrifugalkraft wird jedoch
der Gummiring 15 so verformt, daß der Gasausgleichskanal 14 frei durchgängig ist.
Gleichzeitig können sich die Flüssigkeitsspiegel im Raum 8 a des Sedimentsammlers
und in der Vorratskammer 16 durch den engen Verbindungskanal 12 am äußeren Rand
des Sedimentsammlers ausgleichen. Während des Zentrifugierens sedimentieren die
schweren Partikeln 7 in den Sammler 6 und die leichten 9 in den Sammler 8, 8 a.
Nach Stillsetzen der Zentrifuge wird der Verschlußkörper4 bei vertikal gehaltener
Zelle 1 wieder nach oben herausgezogen. Dabei verschließt der Gummiring 15 den Gasausgleichskanal
14 und verhindert ein Herausgleiten des Sedimentpfropfens 9 aus dem Sedimentsammler
durch den in der Zelle entstehenden Unterdruck. Nun wird die überstehende Lösung
durch vorsichtiges Abgießen oder Abpipet-
tieren entfernt und der Sedimentsammler
6 herausgezogen. Dieser hat zu diesem Zweck eine ringförmige Eindrehung 17, in welche
die Backen 18 einer Zange 19 eingreifen können (Fig. 2).
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Bei der Ausführung gemäß Fig. 3 ist hinter dem Sedimentsammler 6
noch eine besondere Sedimentkammer 20 vorgesehen. Zu diesem Zweck ist in den Einsatzkörper
13 noch ein weiterer Einsatzkörper 21 mit einer Bohrung 22 eingesetzt. Diese Bohrung
bildet einen Strömungsengpaß, durch den die schweren Partikeln in die Sedimentkammer
20 hineingelangen. Diese Anordnung besitzt den Vorteil, daß die beim Stillsetzen
der Zentrifuge entstehenden Strömungen nicht die angereicherten Sedimente wieder
in den Präparatraum 3 zurückführen können. Der besondere Einsatz 21 kann genauso
wie der Einsatz 13 durch eine Zange 19 (Fig. 2) aus dem Einsatz 13 herausgenommen
werden, um das Sediment 20 für die weiteren Untersuchungen freizugeben.
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Ein weiterer Vorteil dieser Anordnung ist die Erleichterung beim
Entfernen der überstehenden Präparatlösung durch Anwendung der in Fig. 4 gezeigten
Saugpipette 25. Die Spitze 26 dieser Pipette schließt während des Absaugens die
Öffnung 22 der Sedimentkammer und läßt die abzusaugende Lösung durch seitliche Bohrungen
26« restlos abfließen. Die in der Sedimentkammer selbst gesammelten Stoffe werden
dabei zuverlässig gegen Verluste geschützt.
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Bei der Ausführung gemäß Fig. 5 ist ebenfalls an den Sedimentsammler
6 eine besondere Sedimentkammer 20 angeschlossen. Der Strömungsengpaß 22 befindet
sich hier direkt in dem als Sedimentsammler wirkenden Einsatzkörper 13. Die Sedimentkammer
20 wird dabei einerseits durch den Einsatz 13, andererseits durch einen besonderen
Abschlußdeckel 23 gebildet, der sich beim Zentrifugieren an die Innenwand des Bodens
2 der Zelle 1 anlegt, beim Herausziehen des Sedimentsammlers aus der Zelle aber
vom Körper 13 mitgenommen wird. Nach Abheben des Deckels 23 ist das schwere Sediment
zugänglich.
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In Fig. 6 wird die Sedimentkammer 20 gebildet einerseits durch den
Einsatzkörper 13 mit dem Engpaß 22, andererseits durch eine aufschraubbare Kappe
oder Haube 24. Diese Anordnung hat insbesondere bei der Gewinnung von Konzentrationen
folgende Vorteile: Das Volumen der Sedimentkammer 20 kann wesentlich größer gemacht
werden als bei den bisher beschriebenen Ausführungen. Außerdem kann die Sedimentkammer
20 vor dem Zentrifugieren mit reinem Lösungsmittel gefüllt werden. Dies ist dann
vorteilhaft, wenn ein Gemisch aus zwei oder mehreren verschieden schweren Partikeln
untersucht werden soll. Da sich bereits kurze Zeit nach Beginn des Zentrifugierens
vor der engen Offnung 22 die schwersten Partikeln stärker anreichern als die schweren
und da sich die Wanderungsgeschwindigkeiten der verschieden schweren Partikeln in
der Durchgangsöffnung 22 und in der Sedimentkammer verhalten wie ihre Sedimentationskonstanten,
ergibt sich in diesem Fall eine starke Bevorzugung der schwersten Partikeln. Von
dieser Erscheinung kann auf die in Fig. 7 gezeigte Weise Gebrauch gemacht werden,
damit sich auf einem in die mit reinem Lösungsmittel gefüllte Sedimentkammer 20
eingebrachten elektronenmikroskopischen Präparatträger20a einige Zeitlang nach Beginn
des Zentrifugierens ausschließlich die schwersten Partikeln 7a der in der Präparatkammer
3 vorhandenen Partikeln niederschlagen. Indem man diesen Vorgang rechtzeitig unterbricht,
gelingt es, nur die schwersten jeweils vorhandenen Partikeln 7a auf den Präparatträger
20a zu adsorbieren, während die weniger
schweren Partikeln 7 b noch
nicht Zeit hatten, den Weg bis zum Präparatträger 20a zurückzulegen.
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Während bei dem vorgenannten Arbeitsverfahren die die Sedimentkammer
am schnellsten durchwandernden Partikeln durch eine adsorbierende Fläche, nämlich
den Präparatträger 20a, aufgefangen werden, geschieht dies bei der Anordnung gemäß
Fig. 8 und 9 durch eine weitere dahintergeschaltete Sedimentkammer 20 b. In Fig.
8 ist der Zustand bei Beginn des Zentrifugierens dargestellt. Der Präparatraum 3
enthält ein Gemisch von schwersten (kleine Scheiben 7a) und schweren (kleine Kreise
7 b) Partikeln. Diese Teilchen wandern unter der Einwirkung der Zentrifugalkraft
mit den verschiedenen Geschwindigkeiten Va und Vb. Die an den Präparatraum 3 anschließend
erste Sedimentkainmer 20 enthält ebenso wie die dahintergeschaltete zweite Sedimentkammer
20 b reines Lösungsmittel. Sobald die Zentrifugalkraft zur Wirkung kommt, wandern
die schwersten und schweren Teilchen mit den unterschiedlichesn Geschwindiglieiten
Va und Vb radial nach außen. Nach einiger Zeit ist der in Fig. 9 gezeichnete Zustand
erreicht. Die schweren Partikeln 7 b sind etwa zur Hälfte noch in dem Präparatraum
3 vorhanden, zur Hälfte aber schon in die erste Sedimentkammer 20 gewandert. Ihnen
sind jedoch die schwersten Partikeln 7a infolge ihrer höheren Wanderungsgeschwindigkeit
vorausgeeilt. Während die schweren Partikeln 7 b noch nicht Zeit hatten, die radiale
Höhe der ersten Sedimentkamme,r 20 ganz zu durchlaufen, sind die schwersten Teilchen
7a bereits in der äußersten Spitze der ersten Sedimentkammer 20 angelangt und von
dort zum Teil in die zweite Sedimentkamqmer 20b weitergewandert. Diese Anordnung
hat den grundsältzlichen Vorteil, daß bei Unterbrechung des Zentrifugierens in der
in Fig. 9 dargestellten Phase in der zweiten Sedimentkammer nur die mit der Geschwindigkeit
Va wandernden Partikeln erscheinen und damit völlig von weniger schweren Stoffen
getrennt sind.
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Bei der Ausführung gemäß Fig. 10 ist die Sedimentkammer für die schweren
Sedimente wie in Fig. 6 gestaltet. Der Erfindungsgedanke ist hier auch auf die Erfassung
der leichten Sedimente ausgedehnt. Es ist dabei in erster Linie an Stoffe gedacht,
die nicht kompakt, sondern nur in flüssigen Konzentrationen sedimentieren. Wie bei
Fig. 1 findet ein innerer Sedimentsammler 8 Anwendung, der aber miit einem Engpaß
27 und einer daran anschließenden Sedimentkammer 28 für die leichten Partikeln versehen
ist.
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Diese Sedimentkammer 28 ist wiederum über einen Gasausgleichskanal
14 mit dem den Sammler umgebenden Vorratsraum 16 verbunden. Es findet wiederum ein
Ventil 15 Anwendung, um sowohl die Entlüftung der Sedimentkammer 28 als auch den
Schutz gegen Verluste durch die beim. Herausziehen des Verschlußkörpers 4 eintretenden
Druckschwan kungen zu gewährleisten.
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Während bei den båsherigen Ausführungen die Zelle 1 selbst die Präparatkammer
mit bildet, ist bei der Ausführung gemäß Fig. 11 eine Anordnung vorgesehen, bei
der in die Zelle 1 eine besondere Präparatkammer 29 einsetzbar ist. Sie liegt an
ihrem äußeren Umfang nicht vollkommen abdichtend an der Innenwandung der Zelle 1
an. Vielmehr sind axiale Nuten 30 vorhanden, durch die die Entlastung der Wandung
der Präparatkammer von einseitigen hydraulischen Drücken erfolgen kann. Ferner steht
das Innere des Einsatzes 29 über Nuten und Verbindungsbohrungen 31 mit dem Vorratsraum
16 für die Flüssigkeit 10 in offener Verbindung. An die
Präparatkammer 3 schließt
sich wiederum der Sedimentsammier 6 an mit dem Strömungsengpaß 22 und der Sedimentkammer
20 für die schweren Sediinente 7. Für die leichten Sedimente ist der Sedimentsammler
8 vorgesehen mit dem Strömungsengpaß 27.
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An Stelle des gasseitigen Abschlusses der Sedimentkammer 28 zum Schutz
des Sedimentes gegen Verluste ist hier ein Verschluß des Strömungsengpasses 27 durch
das Ventil 32 vorgesehen. Der Schaft 33 dieses Ventils wird durch eine Feder oder
einen elastischen Körper, beispielsweise den elastischen Dichtungsring 34 im Stillstand
der Zentrifuge nach innen gezogen, wodurch das Ventil geschlossen gehalten wird.
Während des Laufes der Zentrifuge deformieren sich die das Ventil schließenden elastischen
Teile 34, wodurch sich das Ventil öffnet. Damit wird jeglicher Verlust der sedimentierten
leichten Teilchen während und nach dem Still setzen der Zentrifuge vermieden.
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Die einzelnen in die Zelle einsetzbaren Teile können aus beliebigem
Werkstoff, beispielsweise aus Plexiglas, hergestellt sein. Es ist nur dafür Sorge
zu tragen, daß durch. die Möglichkeit eines Druckausgleiches diese Teile nicht einseitig
besonders stark belastet werden.
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PATENTANSPR ((:r1 E.
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1. Radialrohrzentrifuge mit einer das Präparat aufnehmenden becherförmigen
Zelle mit Verschlußkörpler, dadurch gekennzeichnet, daß die Zelle (1) am Boden einen
herausneihmharen Einsatz (13) in Form eines Napfes zur Aufnahme des Sediments enthält,
welcher auf der Innenseite Rasten (17) als Ansätze für die Enden einer zum Einsetzen
und Herausnehmen des Einsatzes dienenden Zange (19) aufweist.