DE10130601B4 - Substanz und Verfahren zur Herstellung einer porösen Schicht unter Verwendung der Substanz - Google Patents

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Abstract

Substanz (10) zur Herstellung einer dielektrischen, porösen Schicht,
die eine Mischung aus zumindest einer ersten Polymer- und einer zweiten Polymer-Komponente umfaßt,
dadurch gekennzeichnet, daß
– die erste Polymer-Komponente (15) aus einer Gruppe ausgewählt ist, die folgende Polymere enthält:
Polyhydroxyamid, Polyamidocarbonsäure, Polybenzoxazol, Polyimid und aromatischen Polyether und
– die zweite Polymer-Komponente (25) ein Polymer ist, das bei Temperaturen zersetzt und verflüchtigt werden kann, bei denen die erste Polymer-Komponente stabil ist,
– wobei die erste Polymer-Komponente (15) eine endständige COOH-Gruppe und die zweite Polymer-Komponente (25) eine endständige NH2-Gruppe umfaßt, so daß es zu einer Salzbildung zwischen der ersten Komponente (15) und der zweiten Komponente (25) kommen kann.

Description

  • Die vorliegende Patentanmeldung betrifft eine chemische Substanz und ein Verfahren zur Herstellung einer porösen Schicht unter Verwendung der chemischen Substanz.
  • Poröse Schichten sind beispielsweise zur Schwingungsisolation, zur Schallisolation und als elektrische Isolationsschichten geeignet. Wird die poröse Schicht als Isolationsschicht verwendet, so kann die Signallaufzeit einer Leitung, die mittels der porösen Schicht isoliert wird, verkürzt werden, indem die isolierende Schicht mit einer niedrigen Dielektrizitätskonstante gebildet wird. Besitzt die isolierende Schicht in einer nicht porösen Ausführungsform eine Dielektrizitätskonstante mit einem ersten Wert, so ist der Wert für die Dielektrizitätskonstante einer porösen, aus dem Material gebildeten Schicht, kleiner als der erste Wert, da das den Leiter umgebende Material durch das in die Poren eingebrachte Gas wie beispielsweise Luft, Stickstoff oder auch Vakuum auf einen Wert näher 1 verringert.
  • Beispielsweise kann damit die Signallaufzeit in Metallisierungsebenen von integrierten Schaltkreisen reduziert werden. Dies ist für die Leistungsfähigkeit des integrierten Schaltkreises von entscheidender Bedeutung. Insbesondere bei zukünftigen Chip-Generationen trägt die Signallaufzeit der elektrischen Verbindungsleitungen zur Gesamtleistungsfähigkeit des integrierten Schaltkreises entscheidend bei, da die Länge der metallartigen Leiterbahnen immer weiter vergrößert wird. Um dem hierdurch ansteigenden Gesamtwiderstand der Leiterbahnen entgegen zu wirken, werden Leiterbahnen heutiger Logikchips nicht mehr nur aus Aluminium, sondern auch aus Kupfer gefertigt, da dieses einen niedrigeren elektrischen Widerstand als Aluminium aufweist. Weiterhin weist Kupfer ge ringere Elektromigrationseigenschaften im Vergleich zu Aluminium auf.
  • Die Signallaufzeit eines elektrischen Leiters wird jedoch nicht nur durch seinen Widerstand, sondern auch durch die Dielektrizitätskonstante des Isolators, die zwischen benachbarten Leiterbahnen angeordnet ist, beeinflußt. Je geringer der Wert der Dielektrizitätskonstanten ist, um so kleiner wird die Signallaufzeit, die in erster Näherung mit dem Produkt aus dem Widerstand des Leiters und der Kapazität des Isolators korreliert. Für nachfolgende Chip-Generationen werden bevorzugt Materialien zwischen verschiedenen Metallisierungsebenen eines Halbleiterchips als Isolator angeordnet, die einer Dielektrizitätskonstante von weniger als 2,5 aufweisen.
  • Die in der Chiptechnologie als Isolator zwischen unterschiedlichen Metallisierungsebenen eingesetzten Materialien müssen eine Reihe wichtiger Kriterien erfüllen. Beispielsweise ist eine Temperaturstabilität bei Temperaturen größer oder gleich 450°C und eine geringe Feuchteaufnahme von weniger als 0,5% sowie eine sehr gute Haftung des Materials auf dem Untergrund erforderlich. Weitere Kriterien sind eine einfache und kostengünstige Herstellung des Materials, da die Materialkosten bei der Chipherstellung eine große Rolle spielen.
  • Beispielsweise sind aus der Druckschrift US 5 776 990 Materialien bekannt, die als Isolation zwischen Metallisierungsebenen eines integrierten Schaltkreises geeignet sind. In der Druckschrift werden Copolymere beschrieben, die stabile und labile Blöcke in dem Copolymer enthalten. Durch die Zersetzung des labilen Blockes bei erhöhter Temperatur können Poren erzeugt werden, wodurch die Dielektrizitätskonstante des Materials verringert wird. Dieser Vorgang wird als Schäumen bezeichnet, wobei der Wert der Dielektrizitätskonstante deutlich verringert werden kann. Die in der Druckschrift beschriebenen Block-Copolymere und Pfropf-Copolymere weisen je doch den Nachteil auf, daß sie für jedes notwendige beziehungsweise erwünschte Verhältnis von labilem zu stabilem Block eine neue Synthese erfordern. In vielen Fällen muss dazu mit giftigen Materialien wie Phosgen oder Kresol gearbeitet werden. Nachteilig ist weiterhin, daß für jede Anwendung, die eine andere Porengröße erfordert und für jeden Verwendungszweck ein neues Copolymer mit den entsprechenden Anteilen synthetisiert werden muß. Dies ist beispielsweise für Isolationsschichten zwischen Metallverdrahtungsebenen oder für Materialien zur Absorption von akustischen Wellen erforderlich. Am Ende der Synthese muß das Copolymer zusätzlich ausgefällt beziehungsweise gereinigt und getrocknet werden. Erst danach erfolgt die Herstellung der endgültigen Lösung für die Verwendung zur Herstellung der Isolationsschicht beziehungsweise Absorptionsschicht. Dieser Aufwand ist mit entsprechend hohen Kosten verbunden.
  • Aus der JP 63278943 A ist ein Verfahren zur Herstellung eines porösen Körpers der eine Polymermischung aus einem hitzestabilen Polymer und einem durch Hitze zersetzbaren Polymer aufweist, bekannt, wobei als hitzestabiles Polymer ein fluorhaltiges Harz oder Polyimid verwendet wird.
  • Poröse Filme, für deren Herstellung als hitzebeständige Polymere Polyimide verwendet werden, werden auch in WO 00/05297 A1 und EP 1 085 041 A1 offenbart.
  • JP 2001098224 A2 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines Films, der sich aus Siloxan-Oligomeren und porenformendes Material zusammensetzt und bei hohen Temperaturen gebrannt wird.
  • WO 00/61834 A1 offenbart ein Glasmaterial, das zur Herstellung eines porösen Films dient.
  • EP 1 088 848 A1 beschreibt eine Siloxan-Matrix, die zur Herstellung eines porösen Materials verwendet wird.
  • Es ist die Aufgabe der Erfindung, eine Substanz anzugeben, die zur Herstellung einer dielektrischen, porösen Schicht geeignet ist und ein Verfahren zur Herstellung einer dielektrischen, porösen Schicht unter Verwendung der Substanz anzugeben, wobei die technischen Anforderungen und Verfahrensschritte vereinfacht sowie die Kosten für die Herstellung der porösen Schicht verringert sind.
  • Die Aufgabe wird gelöst durch eine Substanz gemäß Patentanspruch 1 und ein Verfahren nach Anspruch 6.
  • Die erfindungsgemäße Substanz weist den Vorteil auf, daß eine aufwendige Synthese eines Copolymers, die für jeden Anwendungszweck jeweils neu durchgeführt werden muß, eingespart werden kann. Statt dessen wird eine Substanz verwendet, die eine erste Komponente und eine zweite Komponente umfaßt, wobei die erste Komponente und die zweite Komponente miteinander vermischt sind.
  • Zusätzlich kann ein Lösungsmittel zur Lösung der ersten Komponente und der zweiten Komponente verwendet werden. Dies weist den Vorteil auf, daß je nach Anwendungsfall bequem vor Ort die beiden Komponenten gemischt werden können beziehungsweise die gemischte Komponente direkt in dem bevorzugten Mischungsverhältnis bezogen werden kann. Auch wenn die Substanz in dem bevorzugten Mischungsverhältnis bezogen wird, so kann das Mischungsverhältnis der Komponenten leicht durch Hinzufügen der einen oder der anderen Komponenten auf das gewünschte Mischungsverhältnis abgeändert werden. Wenn folglich die erste Komponente und die zweite Komponente mit einem entsprechenden Herstellungsverfahren hergestellt sind, so können sie nachträglich in dem gewünschten Mischungsverhältnis gemischt werden. Dies bedeutet eine enorme Einsparung an Syntheseaufwand. Die beiden Ausgangskomponenten können dabei mit entsprechend optimierten Prozessen hergestellt werden, was eine entsprechende Kostenreduzierung beinhaltet.
  • Weiterhin sind solche Materialien geeignet, die sekundäre oder tertiäre Stickstoffatome aufweisen. Die angegebenen Oligomere beziehungsweise Polymere weisen mindestens fünf sich wiederholende Monomereinheiten auf. Als thermisch stabile Materialien sind vorzugsweise Vorstufen von Polybenzoxazolenen, Polyimiden und aromatischen Polyethern geeignet. Als geeignete thermisch labile Materialien sind aliphatische Polyether, Polyacetale, Polyester oder Polycarbonate geeignet.
  • Eine Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Substanz sieht vor, daß die zweite Komponente aus folgenden Polymeren ausgewählt ist: Polycarbonat, Polyacetal, aliphatischer Polyether und Polyester.
  • Die erfindungsgemäße Substanz sieht vor, daß die erste Komponente eine endständige COOH-Gruppe und die zweite Komponente eine endständige NH2-Gruppe umfaßt. Die erste Komponente ist mittels der endständigen COOH-Gruppe so ausbildbar, daß sie eine ausreichende Temperaturstabilität aufweist. Die zweite Komponente ist mittels der endständigen NH2-Gruppe so ausbildbar, daß sie bei einer vorgegebenen Temperatur eine Zersetzung erfährt und sich verflüchtigt.
  • Eine weitere Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Substanz sieht vor, daß die zweite Komponente ein Polyether mit Amino-Endgruppen umfaßt. Ein Polyether mit Amino-Endgruppen ist als zweite Komponente geeignet.
  • Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Substanz sieht vor, daß die erste Komponente ein Polyhydroxyamid mit Carboxyl-Endgruppen umfaßt. Ein Polyhydroxyamid mit Carboxyl-Endgruppen ist als erste Komponente geeignet, da diese Verbindung eine Temperaturstabilität bei der ersten Temperatur ermöglicht. Weiterhin weist eine so ausgebildete erste Komponente den Vorteil auf, daß sie bei einer erhöhten Temperatur in ein Polybenzoxazol umwandelbar ist.
  • Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Substanz sieht vor, daß die zweite Komponente Poly(propylenglykol)-bis-(2-Aminopropylether) umfaßt, Die genannte Substanz ist in vorteilhafter Weise als zweite Komponente geeignet, da sie bei der ersten Temperatur einen Zersetzungsprozeß erfährt und sich verflüchtigt. Die zweite Komponente kann ebenfalls die entsprechenden funktionellen Gruppen aufweisen. Poly(propylenglykol)-bis-(2-Aminopropylether) ist beispielsweise ein aliphatischer Polyether mit Aminogruppen.
  • Bezüglich des Verfahrens wird die Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung einer porösen Schicht unter Verwendung der oben angegebenen beziehungsweise vorteilhaft ausgestalteten Substanz mit den Schritten:
    • – Zusammenmischen der Substanz unter Hinzugabe der ersten Komponente und der zweiten Komponente;
    • – Aufbringen der Substanz auf ein Substrat; und
    • – Erwärmen der Substanz auf den zweiten Wert für die Temperatur, wobei die erste Komponente stabil bleibt, die zweite Komponente aber zersetzt und verflüchtigt wird und so eine poröse Schicht gebildet wird.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren weist den Vorteil auf, daß ausgehend von einer Substanz, die eine erste Komponente und eine zweite Komponente enthält, eine poröse Schicht auf einfache Weise gebildet werden kann.
  • Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, daß die Substanz auf das Substrat aufgeschleudert oder aufgesprüht oder durch Eintauchen in die Substanz aufgebracht wird. Die genannten Verfahrensschritte sind in vorteilhafter Weise dazu geeignet, die Substanz auf das Substrat aufzubringen.
  • Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, daß die Substanz Lösungsmittel umfaßt und bei einer Temperatur zwischen 80°C und 130°C vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 90°C und 120°C getrocknet wird. Der genannte Trocknungsprozeß ist in vorteilhafter Weise dazu geeignet, die Haftung der Substanz auf dem Substrat zu verbessern und das Lösungsmittel größtenteils zu entfernen.
  • Bei einem weiteren Verfahrensschritt wird die Substanz auf eine Temperatur zwischen 250°C und 480°C vorzugsweise auf eine Temperatur zwischen 320°C und 420°C aufgeheizt, wobei die poröse Schicht gebildet wird.
  • Bei dem Aufheizen wird beispielsweise die zweite Komponente zersetzt und verflüchtigt sich. Weiterhin ist das Aufheizen dazu geeignet, das in der Schicht verbleibende Polyhydroxyamid in Polybenzoxazol zu überführen.
  • Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, daß das Polyhydroxyamid aus Bisaminophenol hergestellt wird. Bisaminophenol ist als Ausgangsmaterial für ein Polyhydroxyamid geeignet, welches bei einer Temperatur um 400°C in Polybenzoxazol umgewandelt werden kann.
  • Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der jeweiligen Unteransprüche.
  • Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und Figuren näher erläutert.
  • Es zeigen:
  • 1 ein Schnittbild durch ein Substrat 5, auf dem die Substanz 10 aufgebracht ist;
  • 2 das Substrat 5 aus 1, wobei die Substanz 10 in eine poröse Schicht 35 umgewandelt wurde;
  • 3 ein Bisaminophenol 1, daß zur Herstellung der Substanz 10 geeignet ist;
  • 4 ein weiteres Bisaminophenol 2.
  • In 1 ist ein Substrat 5 dargestellt. Auf dem Substrat 5 ist eine Substanz 10 aufgebracht. Die Substanz 10 ist beispielsweise mittels Aufschleudern, Aufsprühen oder durch Eintauchen aufgebracht. Die Substanz 10 umfaßt eine erste Komponente 15, die eine erste temperaturabhängige Eigenschaft 20 aufweist sowie eine zweite Komponente 25, die eine zweite temperaturabhängige Eigenschaft 30 aufweist.
  • In 2 ist das Schnittbild aus 1 dargestellt, wobei die auf das Substrat 5 aufgebrachte Substanz 10 mittels eines Temperaturschrittes in eine poröse Schicht 35 umgewandelt wurde.
  • In einem weiteren Ausführungsbeispiel umfaßt die erste Komponente 15 und die zweite Komponente 25 mindestens eine der funktionellen Gruppen COOH, SO3H, NH2, NH-CH3, OH oder SH, wenn die erste Komponente 15 eine endständige COOH-Gruppe und die zweite Komponente 25 eine endständige NH2-Gruppe umfaßt. Als erste Komponente 15 ist beispielsweise ein Polyhydroxyamid mit Carboxyl-Endgruppe geeignet. Als erste Komponente 15 ist auch ein Polyhydroxyamid mit Amino-Endgruppe geeignet. Als zweite Komponente ist ein Poly carbonat, Polyacetal sowie aliphatische Polyester oder Polyether wie zum Beispiel Poly(propylenglykol)-bis-(2-Aminopropylether) geeignet. Da die Substanz 10 die erste Komponente 15 und die zweite Komponente 25 in einem vorgegebenen Mischungsverhältnis umfaßt, kann es zu einer Salzbildung zwischen der ersten Komponente 15 und der zweiten Komponente 25 kommen.
  • In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung können auch niedermolekulare Additive wie beispielsweise monomere Verbindungen, die ebenfalls funktionelle Gruppen enthalten, in der Substanz 10 enthalten sein.
  • Ein Verfahren zur Herstellung der ersten Komponente 15 verwendet beispielsweise ein Bisaminophenol 1, das beispielsweise in 3 dargestellt ist.
  • Das Bisaminophenol 1: 9,9'-Bis-(4-((3-hydroxy-4-amino)phenyloxy)phenylfluoren ist beispielsweise in 3 dargestellt. Ein Verfahren zur Herstellung eines geeigneten Polyhydroxyamids mit Carboxyl-Endgruppen sieht vor, daß 56,4 g – entspricht 0,1 mol – Bisaminophenol 1 in 350 ml destilliertem N-Methylpyrrolidon (NMP) gelöst werden. Zu dieser Lösung wird bei 10°C unter Rühren eine Lösung von 24,4 g – entsprechend 0,12 mol – Isophthalsäuredichlorid in 200 ml destilliertem gamma-Butyrolacton zugetropft. Es wird eine weitere Stunde bei 10°C und anschließend drei Stunden bei 20°C gerührt. Nach erneutem Abkühlen auf 10°C wird die Reaktionsmischung mit 34,8 g – entsprechend 0,44 mol – Pyridin, gelöst in 300 ml NMP versetzt, auf Raumtemperatur erwärmt und weitere zwei Stunden gerührt. Zur Isolierung des Polymers wird die Reaktionsmischung filtriert und das Filtrat in 5000 ml eines Gemisches aus 2 Propanol und Wasser im Volumenverhältnis 1:1 unter starkem Rühren eingetropft. Zur Vervollständigung der Hydrolyse von endständigen Säurechloriden zur Carbonsäure werden 11,2 g – entsprechend 0,2 mol – Kaliumhydroxid, gelöst in 100 ml destilliertem Wasser, dazugegeben und weitere 14 Stunden bei 23°C gerührt. Anschließend wird so viel wäßrige Salzsäure zugegeben, bis die Flüssigkeit neutral reagiert, was mittels einer pH-Kontrolle überprüft werden kann. Das ausgefällte Polymer wird abgesaugt und einmal in 2000 ml kaltem, voll entsalztem (VE) Wasser und einmal in 2000 ml 80°C heißem VE-Wasser gewaschen, abfiltriert und 72 Stunden bei 50°C und einem Druck von 10 mbar getrocknet. Durch den Überschuß an Säurechlorid entsteht ein Polyhydroxyamid mit COOH-Endgruppen, welches als eine Vorstufe von Polybenzoxazol angesehen werden kann.
  • Ein Verfahren zur Herstellung eines Copolymers als Vergleichsmaterial sieht vor, daß 56,4 g – entsprechend 0,1 mol – Bisaminophenol 1 in 350 ml destilliertem N-Methylpyrrolidon (NMP) gelöst werden. Zu dieser Lösung wird bei 10°C unter Rühren eine Lösung von 22,3 g – entsprechend 0,11 mol – Isophthalsäuredichlorid in 200 ml destilliertem gamma-Butyrolacton (g-BL) zugetropft. Anschließend wird eine Stunde bei 10°C und nachfolgend eine Stunde bei 20°C gerührt. Danach wird wieder auf 10°C abgekühlt und eine Lösung von 20 g – entsprechend 0,01 mol – Poly(propylenglykol)-bis-(2-aminopropylether) mit der Molmasse von 2000 (Sigma-Aldrich-Chemie GmbH) in 80 ml destilliertem NMP zugetropft. Die Zugabe von 34,8 g – entsprechend 0,44 mol – Pyridin in 100 ml NMP wird die Reaktionslösung weitere 1,5 Stunden bei ca. 10°C und anschließend 12 Stunden bei ca. 20°C gerührt. Zur Isolierung des Copolymers wird die Reaktionsmischung filtriert und das Filtrat in 5000 ml eines Gemisches aus 2-Propanol und Wasser im Volumenverhältnis 1:1 unter starkem Rühren eingetropft. Das ausgefällte Polymer wird abgesaugt und zweimal in je 1000 ml kaltem, voll entsalztem (VE) Wasser und einmal in 2000 ml 80°C heißem VE-Wasser gewaschen, abfiltriert und 72 Stunden bei 50°C und einem Druck von 10 mbar getrocknet.
  • Ein Verfahren zur Bildung der porösen Schicht 35 auf dem Substrat 5 sieht vor, daß 35 g der ersten Komponente 15 entsprechend des oben hergestellten Polyhydroxyamids mit Carboxyl- Endgruppe zusammen mit 10 g Poly(propylenglykol)-bis-(2-aminopropylether) mit der Molmasse von 2000 als zweite Komponente 25 in 160 g NMP gelöst werden. Nach der Druckfiltration der Lösung durch ein 0,2 μm Filter wird die Lösung mittels Schleudertechnik für 20 Sekunden bei 2000 Umdrehungen/min. auf ein Substrat, wie beispielsweise eine Siliziumscheibe als Wafer aufgeschleudert. Anschließend wird der gebildete Film zunächst für 60 Sekunden bei 20°C und nachfolgend für ca. 120 Sekunden bei 120°C auf einer Heizplatte getrocknet. Nach der Trocknung wird die Schicht zur Überführung des Polyhydroxyamids in Polybenzoxazol sowie zur Zersetzung des Poly(propylenglykol)-bis-(2-aminopropylether) getempert. Hierzu wird das mit der Substanz 10 beschichtete Substrat 5 in einen regelbaren Ofen eingebracht und auf 400°C aufgeheizt. Die Aufheizrate beträgt dabei ca. 3°C pro Minute, wobei in dem Ofen eine Stickstoffatmosphäre vorherrscht. Nach einer Temperung von einer Stunde bei 400°C wird das Substrat 5 abgekühlt. Nach der Abkühlung des Substrats wird es aus dem Ofen entnommen. Durch den Temperaturschritt ist aus der Substanz 10 ein poröser Film 35 entstanden. Eine Untersuchung des Films mit einem Rasterelektronenmikroskop zeigt, daß die Porengröße der einzelnen Poren einen Durchmesser von weniger als 30 nm aufweisen. Die Schichtdicke der untersuchten Schichten betrug dabei zwischen 200 nm und 10 μm und wird bei der Verwendung als Isolationsmaterial zwischen Metallverdrahtungsebenen eines Halbleiterchips üblicherweise mit einer Schichtdicke zwischen 300 nm und 1,5 μm gebildet.
  • Zum Vergleich wurde auf ein Substrat 5 eine Substanz aufgebracht, die lediglich die erste Komponente 15 und nicht die zweite Komponente 25 aufweist. Nach einer entsprechenden Temperaturbehandlung hat eine rasterelektronenmikroskopische Untersuchung des aufgebrachten Films ergeben, daß keine Poren gebildet werden.
  • Die Dielektrizitätskonstante der gebildeten porösen Schicht 35 wurde mittels Impedanzspektroskopie untersucht. Als Meß aufbau ist dabei ein Kondensatoraufbau verwendet worden, der einen Siliziumwafer als Trägermaterial, eine Titanschicht als erste Kondensatorelektrode, die poröse Schicht 35 als Kondensatordielektrikum und eine darauf angeordnete zweite Titanschicht als zweite Elektrode umfaßt. Zur Bestimmung der Dielektrizitätskonstanten sind mehrere Kondensatorstapel mit unterschiedlichem Durchmesser gebildet worden. Beispielsweise hat die Messung der Dielektrizitätskonstanten der porösen Schicht 35 ergeben, daß deren Dielektrizitätskonstante bei etwa 2,4 liegt. Im Vergleich dazu liegt die Dielektrizitätskonstante einer Schicht, die aus der ersten Komponente, jedoch ohne Poren gebildet wurde, bei etwa 2,9. Dies bedeutet beispielsweise bezüglich der Signallaufzeit auf einer Leitung eines Halbleiterchips eine um mindestens 20% verringerte Signallaufzeit.
  • Eine Thermostabilitätsuntersuchung mittels Thermogravimetrie ergab für die hergestellte poröse Schicht 35 eine Temperaturstabilität bei Temperaturen von mehr als 480°C. Die Untersuchung wurde mit einer STA 1500 der Firma Reometric Scientific bei einer Aufheizrate von 5°C pro Minute und Argon als Schutzgas durchgeführt.
  • Untersuchungen zur Haftung der porösen Schicht auf einem Substrat haben ergeben, daß die poröse Schicht 35 wesentlich besser auf einem Substrat 5 haftet, als eine Schicht, die lediglich aus der ersten Komponente gebildet wurde und keine Poren aufweist. Hierzu wurde ein 4-Zoll-Siliziumwaver mit der oben beschriebenen Substanz 10 mittels Schleudertechnik beschichtet. Das Aufschleudern wird für 5 Sekunden bei 500 Umdrehungen/Minute und für 20 Sekunden bei 2000 Umdrehungen/Minute durchgeführt. Nach einem kurzen Ausheizen bei einer Temperatur von 110°C für eine Zeitdauer von 60 Sekunden auf einer Heizplatte wird auf die Substanz 10 ein Silizium-Chip der Größe 4 × 4 mm2 mit einer Kraft von 2 N angedrückt. Anschließend wird die Anordnung für 240 Sekunden bei 180°C auf der Heizplatte getempert. Nach Abkühlung auf Raumtempera tur wird ein Haftungstest mittels eines Schertesters der Dage-Serie 400 durchgeführt. Im. Mittel wird dabei eine Kraft von 2,3 kg/mm2 benötigt, um den angegebenen Silizium-Chip abzuscheren.
  • Im Vergleich dazu liegt die benötigte Kraft zum Abscheren bei einer Substanz, die lediglich die erste Komponente allerdings nicht die zweite Komponente 25 aufweist und damit keine Poren ausbildet bei nur 1,5 kg/mm2. Folglich weist die erfindungsgemäße Substanz 10 auch bezüglich der auf dem Substrat vorherrschenden Haftung Vorteile auf.
  • Die Haftung des Copolymers als Vergleichsmaterial unter gleichen Testbedingungen beträgt 1,7 kg pro mm2. Somit weist die erfindungsgemäße Mischung umfassend die erste Komponente 15 und die zweite Komponente 25 eine deutlich höhere Haftkraft auf als das separat hergestellte Copolymer.
  • In 4 ist ein weiteres Bisaminophenol 2 dargestellt, welches als Ausgangsmaterial zur Herstellung eines Polyhydroxyamids für die erste Komponente und die zweite Komponente geeignet ist. Hierbei handelt es sich um ein 2,2-Bis-(3-amino-4-hydroxyphenyl)-hexafluoropropan.
  • Die stabile erste Komponente ist vorzugsweise ein Polyhydroxyamid – aus dem mittels eines Temperaturschrittes Polybenzoxazol gebildet werden kann – oder eine Polyamidocarbonsäure – aus dem mittels eines Temperaturschrittes Polyimid gebildet werden kann – oder ein aromatischer Polyether. Die instabile zweite Komponente ist vorzugsweise ein Polycarbonat oder ein Polyacetal oder aliphatischer Polyester oder Polyether. Auch die beliebige Kombination der für die erste Komponente geeigneten Substanzen ist als erste Komponente geeignet. Ebenso ist eine beliebige Kombination der für die zweite Komponente geeigneten Substanzen als zweite Komponente geeignet.

Claims (10)

  1. Substanz (10) zur Herstellung einer dielektrischen, porösen Schicht, die eine Mischung aus zumindest einer ersten Polymer- und einer zweiten Polymer-Komponente umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß – die erste Polymer-Komponente (15) aus einer Gruppe ausgewählt ist, die folgende Polymere enthält: Polyhydroxyamid, Polyamidocarbonsäure, Polybenzoxazol, Polyimid und aromatischen Polyether und – die zweite Polymer-Komponente (25) ein Polymer ist, das bei Temperaturen zersetzt und verflüchtigt werden kann, bei denen die erste Polymer-Komponente stabil ist, – wobei die erste Polymer-Komponente (15) eine endständige COOH-Gruppe und die zweite Polymer-Komponente (25) eine endständige NH2-Gruppe umfaßt, so daß es zu einer Salzbildung zwischen der ersten Komponente (15) und der zweiten Komponente (25) kommen kann.
  2. Substanz nach Anspruch 1, – bei der die zweite Polymer-Komponente (25) aus folgenden Polymeren ausgewählt ist: – Polycarbonat, Polyacetal, aliphatischer Polyether und Polyester.
  3. Substanz nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Komponente (25) ein aliphatischen Polyether mit Amino-Endgruppen umfaßt.
  4. Substanz nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Komponente (15) ein Polyhydroxyamid mit Carboxyl-Endgruppen umfaßt.
  5. Substanz nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Komponente (25) Poly (propylenglykol) -bis- (2-Aminopropylether) umfaßt.
  6. Verfahren zur Herstellung einer porösen Schicht unter Verwendung der Substanz (10) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 mit den Schritten: – Zusammenmischen der Substanz (10) unter Hinzugabe der ersten Komponente (15) und der zweiten Komponente (25); – Aufbringen der Substanz (10) auf ein Substrat (5); und – Erwärmen der Substanz (10) auf eine Temperatur, bei der die erste Komponente (15) stabil bleibt, die zweite Komponente (25) aber zersetzt und verflüchtigt wird und so eine poröse Schicht (35) gebildet wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Substanz (10) auf das Substrat (5) aufgeschleudert oder aufgesprüht oder durch Eintauchen in die Substanz (10) aufgebracht wird.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Substanz (10) Lösungsmittel umfaßt und bei einer Temperatur zwischen 80°C und 130°C vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 90°C und 120°C getrocknet wird.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Substanz (10) auf eine Temperatur zwischen 250°C und 480°C vorzugsweise auf eine Temperatur zwischen 320°C und 420°C aufgeheizt wird, wobei die poröse Schicht (35) gebildet wird.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyhydroxyamid aus Bisaminophenol herstellt wird.
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