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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren und Vorrichtung zur Unterdrückung der
Mehrfachstreuung bei Untersuchungen an trüben Medien mittels dreidimensionaler
Kreuzkorrelationstechnik gemäß dem Oberbegriff
der Ansprüche
1 und 24.
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Seit
vielen Jahren zählen
Lichtstreutechniken zu den etablierten Charakterisierungsmethoden flüssiger Proben,
wie beispielsweise für
die Ermittlung von Partikelgrößenverteilungen
und Molmassen, dynamischen Prozessen und strukturellen Eigenschaften
von Suspensionen, Emulsionen und Polymerlösungen. Konventionelle Lichtstreumethoden besitzen
allerdings seit jeher den Nachteil, daß nur stark verdünnte bzw.
nahezu transparente Proben untersucht werden können, trübe Proben aber aufgrund der
mit Mehrfachstreuung verbun denen Probleme nicht zugänglich sind.
Kreuzkorrelationstechniken sind spezielle Lichtstreutechniken, die
dazu entwickelt wurden, um den Einfluß von Mehrfachstreuung zu unterdrücken und
das einfach gestreute Licht zu selektieren. Dadurch ermöglichen
diese Techniken die Untersuchung von Medien in einem weiten Konzentrationsbereich,
von nahezu transparent bis stark opak. Es können auch Proben untersucht
werden, die so trübe
sind, daß der
Anteil des einfach gestreuten Lichtes nur noch wenige Prozent beträgt.
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Vorrichtungen
und Verfahren für
3D Korrelationstechniken für
winkelabhängige
Messungen sind bekannt. Die Justage von 3D Kreuzkorrelationsuntersuchungen
und -Vorrichtungen ist gegenüber
konventionellen DLS-Streuuntersuchungen
wesentlich schwieriger. Solche Aufbauten beinhalten naturgemäß viele
Komponenten, die empfindlich sind gegenüber Erschütterungen und Vibrationen und
eignen sich daher nicht für
den industriellen Einsatz bzw. für Routineuntersuchungen.
Darüber
hinaus sind winkelabhängige
Lichtstreuapparaturen kostspielig und aufgrund der umfangreichen
Justageprozedur zeitintensiv in der Handhabung. Die in Aberle et.al.,
Progr. Colloid. Polym. Sci. 104, 121 (1997) vorgestellte Apparatur
ist zwar nur für
einen festen Streuwinkel von 90° konzipiert,
ist aber ebenfalls zeitintensity in der Justierung und enthält Komponenten,
die in gleicher Weise empfindlich sind gegenüber Erschütterungen. Durch kleinste Erschütterungen
wird aber die Justage einer 3D Kreuzkorrelationsapparatur empfindlich gestört, so daß die 3D
Kreuzkorrelationsapparatur schlechte bzw. gar keine Signale mehr
liefert.
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In
der
DE 197 55 589
A1 wird ebenfalls eine Justageprozedur für variable
Streuwinkeleinstellungen und eine Vorrichtung zur Durchführung von
Untersuchungen an trüben
Medien mittels Kreuzkorrelationstechnik beschrieben. Es wird ausgenutzt,
daß dann
der „Kopier vorgang" der geometrischen
Bedingungen der die Probe beleuchtenden Laserstrahlen dadurch durchgeführt wird,
daß für die Detektionsoptik
der Streuwinkel θ =
0° eingestellt
wird. Bevor dieser Schritt durchgeführt werden kann, muss jedoch die
gesamte Apparatur hinsichtlich der korrekten Winkeleinstellung vorjustiert
werden. Dies bedeutet: Ausrichtung des Drehpunktes des Goniometers
an den einfallenden Laserstrahlen, Ausrichtung der Mittelpunkte
von Temperierbad und Probenküvette
am Drehpunkt des Gonionmeters, Ausrichtung der Längsachse des Temperierbades
zur optischen Ebene usw. Diese Justage ist aufwendig und erfordert
ein hohes technisches Wissen des Justagepersonals. Darüber hinaus
eignet sich die beschriebene Vorrichtung nur für den stationären Einsatz,
denn sie erfordert viel Platz und ist empfindlich gegenüber kleinsten
Erschütterungen.
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Aufgabe
der vorliegenden Erfindung ist es, ein Justageverfahren, das einfach
durchführbar
ist und eine Vorrichtung die gebrauchsvorteilhaft und kostengünstig ist,
anzugeben.
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Diese
Aufgabe ist durch die kennzeichnenden Merkmale der Ansprüche 1 und
24 gelöst.
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Die
Unteransprüche
stellen vorteilhafte Weiterbildungen dar.
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Bei
3D Kreuzkorrelationsuntersuchungen führen kleine Justagefehler bzw.
Dejustageeffekte leicht dazu, dass gar kein Kreuzkorrelationssignal gemessen
werden kann. Die Justage stellt allein deswegen hohe Ansprüche an die
Präzision
und an die Stabilität.
Da sich die durch die Einfallsrichtungen der Laserstrahlen und der
Detektionsrichtungen vorgegebenen Streugeometrien im dreidimensionalen Raum
befinden, treten Brechungseffekte bei Übergängen zwischen Luft, Küvettenmaterial
und Probenflüssigkeit
auf, die bei der Ju stage berücksichtigt
werden müssen.
Deshalb ist es wesentlich zu berücksichtigen,
dass bei der Justage die Bedingungen bereits vorliegen, die später beim
Messvorgang herrschen.
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Die
beiden Laserstrahlen, die das in einem Untersuchungsbehälter befindliche
Medium beleuchten, müssen
sich in dem Medium möglichst
gut überkreuzen.
Hierzu werden zwei parallele Strahlen erzeugt, die dann so geneigt
werden, dass deren Kreuzungspunkt in dem Untersuchungsbehälter liegt.
Je höher
die Güte
der Parallelität
der beiden Strahlen, desto besser überkreuzen sie sich, beispielweise beim
Einsatz einer Linse. Bei mangelhafter Parallelität überkreuzen sich die Laserstrahlen
gar nicht oder nur in einem kleinen Teilvolumen des zu untersuchenden
Mediums. Wird keine oder nur eine mangelhafte Überschneidung der beiden Laserstrahlen
erreicht, ist eine der Voraussetzungen, damit Kreuzkorrelationsfunktionen
gemessen werden, schon zu Beginn der Justage nicht erfüllt. Selbst
wenn die weitere Justage mit hoher Präzision ausgeführt werden
würde,
könnte
keine Kreuzkorrelationsfunktion gemessen werden. Auch wenn bei zunächst erfolgreicher Justage
spätere
Erschütterungen
o. ä. (Transport, Betrieb)
dazu führen,
dass die Parallelität
der Laserstrahlen gestört
wird, kann ebenfalls kein Kreuzkorrelationssignal mehr gemessen
werden. Die beiden Detektionsoptiken müssen ebenfalls so justiert
werden, dass sie Streulicht aus demselben Probenvolumen, sog. Überlappvolumen
detektieren. Dieses Überlappvolumen
muß möglichst
gut mit dem Volumen des Mediums übereinstimmen,
in dem sich die beiden Laserstrahlen überkreuzen. Auch hier gilt, dass
keine Kreuzkorrelationsfunktion gemessen werden kann, wenn es kein
gemeinsames Volumen gibt, aus dem Streulicht zu den Detektionsoptiken
gelangt.
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Das
Justageverfahren wird wie folgt durchgeführt:
Im ersten Schritt
wird der Laserstrahl so justiert, dass er die Wand des Untersuchungsbehälters, gemäß einer
vorteilhaften Ausgestaltung, einer mit einer Flüssigkeit gefüllten Küvette, senkrecht
trifft. Es wurde erkannt, dass es nicht auf die parallele Ausrichtung
des Laserstrahles zur optischen Ebene, sondern auf die senkrechte
Ausrichtung des Laserstrahles bezüglich der Wand des Untersuchungsbehälters, mit
anderen Worten auf die Positionierung des Laserstrahles relativ
zur Küvette,
ankommt. Dazu wird der Laser mittels Verkippeinrichtungen und/oder
Spiegel so justiert, dass der Laserstrahl senkrecht auf die Wand
der Küvette
trifft, die sich in einer Küvettenhalterung
befindet. Zu diesem Zweck sieht das Verfahren in Ausgestaltung vor,
eine Küvette
zu verwenden, die das auf die Küvettenwand
auftreffende Laserlicht möglichst gut
spiegelt. Dies wird dadurch erreicht, dass in die Küvette eine
dunkle oder schwarze Flüssigkeit
eingebracht wird. Zusammen mit dem Küvettenmaterial (Glas oder Kunststoff)
wirkt die schwarze/dunkle Flüssigkeit
wie ein Spiegel. Auch die Verwendung einer verspiegelten Küvette oder
eines spiegelnden Metallblocks, der die Maße der Küvette besitzt, ist geeignet.
Die Position des reflektierten und des vom Laser ausgesandten Lichtes
werden dann mit Hilfe eines dünnen
Glasplättchens
beobachtet, das in möglichst
großer
Entfernung von der reflektierenden Küvette aber zwischen dieser
und dem Laser in den Strahlengang eingebracht wird. Auf diese Weise
wird die Justagegenauigkeit verbessert. Außerdem ist die Justage unabhängig von
der Grundplatte der Vorrichtung, die die optische Ebene bildet.
Dies wirkt sich vorteilhaft auf die Fertigung der einzelnen Bauteile
für die
Küvettenhalterung
aus. Die Justage des senkrechten Auftreffens des Laserstrahles auf
eine Wand des Untersuchungsbehälters,
wird wie folgt durchgeführt:
Der vom Laser ausgesandte Laserstrahl wird mittels Verkippvorrichtungen
oder Spiegel so verkippt, dass der an der Küvettnwand reflektierte La serstrahl
in den vom Laser ausgesandten Laserstrahl zurückläuft. Dies lässt sich mit Hilfe eines Glasplättchens,
das in den Strahlengang eingebracht wird, gut beobachten. Der Auftreffpunkt
des reflektierten und des vom Laser ausgesandten Laserstrahles erzeugen
beim Auftreffen auf das Glasplättchen
helle Lichtflecke. Der vom Laser ausgesandte Laserstrahl wird so
justiert, dass diese beiden Lichtflecke übereinander zu liegen kommen.
In vorteilhafter Ausgestaltung des Verfahrens wird der Laserstrahl
zunächst
so justiert, dass er eine auf der Küvette markierte, Mittellinie,
die der Mittelachse der Küvette
entspricht schneidet. Diese Mittellinie ist eine Linie die parallel zu
den Längskanten
der Küvette
verläuft
und von diesen Längskanten
denselben Abstand besitzt. Der Laserstrahl wird nun senkrecht zu
dieser Mittellinie so verschoben, damit er diese Mittellinie schneidet.
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Im
zweiten Schritt des Verfahrens werden die Voraussetzungen geschaffen,
dass der später
durchzuführende „Kopiervorgang" möglichst
präzise
von statten geht. Der Laserstrahl wird in zwei parallele Strahlen
aufgespalten. Dann werden die parallelen Strahlen so geneigt, dass
deren Kreuzungspunkt innerhalb der Küvette liegt. Hierbei wird berücksichtigt, dass
wegen der Neigung der einfallenden Laserstrahlen, diese bei den Übergängen Luft/Glas
(oder Luft/Kunststoff) und Glas (Kunststoff)/das zu untersuchende
Medium gebrochen werden. Nur dann ist gewährleistet, dass das Überlappvolumen
der Detektionsoptik mit dem Kreuzungsvolumen der Laserstrahlen nach
Abschluss der Justage auch noch im realen Experiment übereinstimmen.
Wesentlich für
die Messungen ist, dass der Kreuzungspunkt der Laserstrahlen dort
liegt, wo sich später
bei Messungen das Überlappvolumen
der Detektionsoptik befindet, d.h. dort, wo sich im nächsten Schritt
des Verfahrens eine Spiegelfläche
befindet. Vorteilhafterweise beinhaltet die Spiegelfläche die
Mittelachse des Untersuchungsbehälters.
Würde sich
der Kreuzungspunkt vor oder hinter diese Spiegelfläche befinden,
hätte dies
zur Folge, das die beiden Detektionsoptiken nach dem „Kopiervorgang" Streulicht aus einem Überlappvolumen
aufnehmen, das sich hinter oder vor dem Kreuzungspunkt der Laserstrahlen
befindet.
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Die
parallelen Laserstrahlen können
mittels einer Linse, die in deren Strahlengang eingebracht wird,
focussiert werden. Für
diesen Schritt des Verfahrens wird die verspiegelte Küvette gegen
eine neue Küvette
ausgetauscht. Der Kreuzungspunkt der beiden Laserstrahlen kann besonders
gut dann beobachtet werden, wenn vorteilhafterweise eine leicht trübe Flüssigkeit,
deren Brechungsindex mit dem der später zu untersuchenden Medien
möglichst
gut übereinstimmt,
in die Küvette
eingebracht wird. Durch Streueffekte wird der Verlauf der Laserstrahlen in
der leicht trüben
Flüssigkeit
visualisiert, die Markierungen auf der Küvette geben die Mitte der Küvette an
und durch eine Lupe werden die kreuzenden Laserstrahlen mitsamt
der Markierungen bequem beobachtet. Da sich die parallelen Laserstrahlen
im Brennpunkt der Linse kreuzen, kann damit auch die Position der
Linse auf einfache Weise recht genau bestimmt werden. Alternativ
kann dieser Schritt des Verfahrens so durchgeführt werden, dass zunächst der
Laserstrahl durch eine Linse focussiert wird und dass dieser focussierte
Laserstrahl dann in zwei Laserstrahlen, die so geführt werden,
dass sie sich innerhalb der Küvette,
vorteilhafterweise auf der Mittelachse der Küvette kreuzen, aufgespalten
wird. Diese Anordnung hat den Vorteil, dass eine Linse mit einer längeren Brennweite
verwendet werden kann, wodurch er Durchmesser des Überlappungsbereichs vergrößert wird.
Das selbe gilt, wenn die Linse ganz weggelassen wird und stattdessen
ein besonderes ausgebildetes Prisma verwendet wird, welches den Laserstrahl
in zwei Strahlen aufspaltet und neigt so, dass der Kreuzungspunkt
wie gewünscht
in dem Überlappvolumen
liegt.
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Im
dritten Schritt des Verfahrens wird in eine Küvette eine diagonale Spiegelfläche eingesetzt.
In einer vorteilhaften Ausführung
beinhaltet die Spiegelfläche
die Mittelachse der Küvette
und soweit auch die Mittelachse der Küvettenhalterung. In der Küvette befindet
sich eine Flüssigkeit,
deren Brechungsindex dem Wert des Brechungsindex der zu untersuchenden
Medien möglichst
nahe kommt, wodurch nach dem Kopiervorgang auch das Überlappvolumen
der Detektionsoptiken einen möglichst
großen
Teil des Volumens beinhaltet, in dem sich die Laserstrahlen kreuzen.
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Im
vierten Schritt des Verfahrens wird das gespiegelte Laserlicht von
den Detektionsoptiken aufgenommen. Anschließend wird die Küvette mit der
Spiegelfläche
durch eine Küvette
mit einer schwach streuenden Flüssigkeit
ersetzt und die Amplitude der Kreuzkorrelationsfunktionen auf bekannte Weise
optimiert. Die Einkoppelung des reflektierten Laserlichtes in die
Glasfasern wird dadurch verbessert, dass die Strahlen nicht durch
den Brechungseffekt einer in einem zylindrischen Behälter befindlichen,
die Küvette
umgebenden, Flüssigkeit
beeinträchtigt
werden. Dadurch ist der „Kopiervorgang" sowohl hinsichtlich
der Neigung gegenüber
der Normalen auf die Küvettenwand
der Probenküvette
als auch hinsichtlich der Position des Überlappvolumens wesentlich
verbessert. Die Verwendung eines mit Flüssigkeit gefüllten zylindrischen
Bades ist nach dem anmeldungsgemäßen Verfahren
nicht notwendig. Jedoch kann dieses Verfahren auch mit Einsatz eines derartigen
Bades durchgeführt
werden.
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Ein
weiterer Schritt des Verfahrens, der in 22 schematisch
dargestellt ist, wird so durchgeführt, dass die Küvette mit
einer leicht trüben
Flüssigkeit
in einen zylindrischen lichtdurchlässigen Behälter eingesetzt wird und dass
dann eine Nachjustage durchgeführt
wird. Es ist vorteilhaft, für
die Detektionsoptiken Glasfasern mit integrierten Linsen zu verwenden.
Die Linsen sind in der Regel so angeordnet, dass sie das aufgenommene
Licht auf den Kern der Glasfaser fokussieren. Es ist vorteilhaft,
für die
Glasfasern Single-Mode-Fasern zu verwenden. Solche Fasern nehmen
im Idealfall nur parallele Lichtstrahlenbündel auf. Für die Linsen ist es vorteilhaft,
Gradienten-Index-Linsen (GRIN-Linsen) zu verwenden. Glasfasersysteme
mit integrierten GRIN-Linsen können
fertig konfektioniert eingesetzt werden. Bei Single-Mode-Fasern mit integrierten
GRIN-Linsen ist die Detektionscharakteristik allerdings divergent,
das bedeutet, dass das in die Single-Mode-Faser eingekoppelte Strahlenbündel nicht
perfekt parallel ist sondern einen Öffnungswinkel von typ. 0.3° aufweist.
Um diesen Mangel zu beheben und um den Bereich einzuschränken, aus
dem Streulicht in die Glasfaser gelangen kann, kann der Untersuchungsbehälter ein
zylindrischer, lichtdurchlässiger
Behälter
sein oder sich in einem zylindrischen, lichtdurchlässigen und
mit Flüssigkeit
gefüllten
Behälter
befinden. Der Radius dieses Behälters
ist mindestens so klein, dass die Divergenz des detektierten Strahlenbündels senkrecht
zur Längsachse
des zylindrischen Behälters
ausgeglichen wird, d. h., dass die Glasfaser nur solche Anteile des
aus dem Überlappbereich
gestreuten Lichts aufnimmt, das aus parallelen Strahlenbündel besteht. Vorteilhaft
ist auch, den Radius des zylindrischen Behälters noch kleiner zu wählen, damit
die Glasfaser Licht aufnimmt, das senkrecht zur Längsachse
des zylindrischen Behälters
aus einem konvergenten Strahlenbündel
besteht. Hierdurch lassen sich die Maße des Überlappbereichs der Detektionsoptiken senkrecht
zur Längsachse
des zylindrischen Behälters
verkleinern.
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Das
beschriebene Justageverfahren ist auch für winkelabhängige Untersuchungen einsetzbar.
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Die
gattungsgemäßen Vorrichtungen
sind so ausgeführt,
dass sie auf der Beleuchtungsseite und auf der Detektionsseite Bauelemente
aufweisen, die zwar fest mit der Grundplatte des Gerätes verbunden sind,
deren Positionierung jedoch, insbesondere in bezug auf die Einstellung
derer optischen und physikalischen Größen nicht für einen Dauerbetrieb bei wechselnden
Bedingungen geeignet ist. Die gattungsgemäßen Geräte sind daher nicht an wechselnden
Meßorten
einsetzbar, da jedesmal eine langwierige Justageprozedur dem Einsatz
der Vorrichtung für
den Messbetrieb vorausgehen muß.
Wesentlich für
gebrauchsvorteilhafte Geräte
ist die Zuordnung der einzelnen Komponenten so zueinander, dass
die Position der Laserstrahlen gegenüber der durch die Grundplatte
gebildeten optischen Ebene unverändert bleibt.
Wesentlich dabei ist, dass der Kreuzungspunkt der die Probe beleuchtenden
Strahlen konstant bleibt und dass das zu den Detektionsoptiken transmittiertes
Streulicht bei einem fest eingestellten Streuwinkel aus einem immer
konstanten Probevolumen stammt. Die Detektionsoptiken und die Amplitude
der Kreuzkorrelationsfunktionen müssen ebenfalls während des
Meßbetriebes
und des Einsatzes der Vorrichtung konstant bleiben. Dazu ist es
erforderlich, dass sichergestellt wird, dass die Positionierung
der Detektionsoptiken und des diesen vorgeschalteten Spiegels konstant
bleibt. Die anmeldungsgemäße Vorrichtung
ermöglicht
durch ihre Konstruktion derart, dass die Positionierung der einzelnen Bauteile
konstant bleibt, bzw. dadurch dass die Detektionsoptiken selbst-nachjustierbar
sind, eine zuverlässige
Durchführung
der Messungen.
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Dazu
wird als Anordnung zur Erzeugung paralleler Laserstrahlen ein Strahlteiler
eingesetzt, der in einer Positionierhalterung so angeordnet ist,
dass sich seine Position gegenüber
der Grundplatte nicht verändert,
d.h. dass die Strahlführung
der parallelen Strahlen bzw. die Position der parallelen Strahlen
gegenüber
der optischen Ebene unverändert
bleibt. In vorteilhafter Ausgestaltung sieht die Erfindung dazu vor,
dass eine Strahlteilerplatte, für
die keine Justageschritte erforderlich sind, in eine Positionierhalterung
unter einem festen Winkel eingesetzt wird und so eine fest positionierte
Strahlführung
erlaubt. In Ausgestaltung sieht die Erfindung vor, dass ein Glasprisma
auf der Grundplatte fest positioniert wird, welches den Laserstrahl
aufspaltet und gleichzeitig die zwei austretenden Strahlen neigt,
so dass sie sich auf der Mittelachse der Küvette kreuzen. Besonderes vorteilhaft
ist, dass die Detektionsoptiken durch einen mittels einer intelligenten
Software gesteuerten Motor für
den Fall der Dejustage automatisch nachjustiert werden. Alternativ
werden Glasfaserhalterungen eingesetzt, die zwar für die Zwecke
der Justage verstellbar sind, jedoch im Dauerbetrieb der Vorrichtung fest
positioniert bleiben.
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In
einer vorteilhaften Ausgestaltung ist vorgesehen, dass als Strahlteiler
eine lichtdurchlässige Platte
dient, die planparallele Vorder- und Rückseiten aufweist, wobei ein
in zwei parallele Lichtstrahlen zu teilender Lichtstrahl auf die
Vorderseite der Platte auftrifft und die Platte als zwei parallele
Strahlen auf der Rückseite
verläßt. Dazu
ist die Platte an ihrer Vorderseite im Bereich außerhalb
des Strahleinfalls voll verspiegelt. Die Rückseite der Platte ist im Bereich des
transmittierten Lichtstrahles teilverspiegelt. Die Platte ist zur Änderung
des Lichtstrahleinfallwinkels und damit zur Änderung des Abstandes der austretenden
Lichtstrahlen um eine Kippachse kippbar. Die Kippachse liegt in
der Erstreckungsebene der Platte parallel zu den planparallelen
Seitenflächen
derselben und verläuft
durch den Auftreffpunkt des einfallenden Lichtstrahles. Dadurch
ist durch die Verwendung nur einer einzigen Platte die Durchführung der Messungen
mit parallelen Strahlen mit variablem Abstand lediglich durch die Änderung
der Position des Neigungswinkels der Platte in der Positionierhalterung
bzw. die Verwendung von Positionenhalterungen mit unterschiedlichen
Neigungswinkeln möglich.
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Es
ist besonderes vorteilhaft, wenn die Vorderseite der Platte im Bereich
des Lichtstrahleinfalls entspiegelt ist. Dadurch wird vermieden,
dass bereits in diesem Bereich Intensitätsverluste entstehen. Das gleiche
gilt für
den entspiegelten Bereich der Rückseite.
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In
Ausgestaltung ist ein Überlappungsbereich
vorhanden, in dem, bei senkrechter Aufsicht auf die Platte, der
vollverspiegelte Bereich der Vorderseite sich mit dem teilverspiegelten
Bereich der Rückseite überlappt.
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Gemäß der Erfindung
erfolgt die Strahlteilung folgendermaßen:
Der einfallende Lichtstrahl
tritt an der Vorderseite der Platte ein, läuft durch die Platte durch
und wird durch das Auftreffen auf den teilverspiegelten Bereich
der Rückseite
der Platte teils reflektiert und teils transmittiert. Der transmittierte
Strahl erfährt
gegenüber
dem einfallenden Lichtstrahl lediglich einen räumlichen Versatz, die Richtung
der beiden Strahlen stimmt überein.
Der an dem teilverspiegelten Bereich reflektierte Strahl trifft
auf den vollverspiegelten Bereich der Vorderseite auf, wo er erneut
reflektiert wird und tritt dann, parallel zu dem einfallenden und
transmittierten Lichtstrahl, in dem entspiegelten Bereich der Rückseite
der Platte aus.
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Ferner
ist vorgesehen, dass der Überlappungsbereich
so ausgestaltet ist, dass der teilverspiegelte Bereich der Rückseite
von einer Linie ausgeht, die der Trennlinie zwischen dem vollverspiegelten
Bereich und dem Bereich das Strahleinfalls, bzw. dem entspiegelten
Bereich der Vorderseite entspricht und sich in Richtung des vollverspiegelten
Bereichs der Vorderseite erstreckt, und auf eine zur Trennlinie parallele
Linie trifft, deren Abstand von der Trennlinie in Abhängigkeit
von der Dicke der Platte, dem Strahleinfallwinkel und dem Brechungsindex
des Plattenmaterials abhängig
ist. Die Platte ist zur Änderung des
Strahleinfallwinkels um die Kippachse kippbar. Sie ist gleichzeitig
entlang der Kippachse verschiebbar. Daurch wird erreicht, dass der
transmittierte Strahl an der Rückseite
der Platte für
einen weiten Wertebereich des Strahleinfallwinkels immer den teilverspiegelten
Bereich trifft und aus der Platte austritt und der von dem teilverspiegelten
Bereich der Rückseite
und dem vollverspiegelten Bereich der Vorderseite reflektierte Lichtstrahl
immer den entspiegelten Bereich trifft und aus der Platte austritt.
Dadurch ist die kontinuierliche Einstellung des Abstandes der erzeugten
parallelen Strahlen in einem großen Wertebereich möglich. Dieser
ist von der Plattendicke, dem Brechungsindex des Plattenmaterials
und dem Kippwinkel der Platte bzw. dem Lichtauftreffwinkel abhängig.
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In
einer vorteilhaften Ausführung
ist die Strahlteilerplatte in einer Halterung, die in die tragbare
Vorrichtung eingesetzt wird, fest angeordnet. Vorteilhaft ist eine
Anordnung dieser Halterung in einer Position, die gegenüber der
optischen Ebene unter einem Neigungswinkel von 45° angeordnet
ist. Bei dieser Anordnung wird der aus Übergang Glas/Luft der Vorderseite
reflektierte Strahl in einer zur op tischen Ebene senkrechten Richtung
umgelenkt, wodurch eine einfache Detektion des Streulichts möglich ist.
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In
Ausgestaltung sieht die Erfindung vor, dass kein Überlappungsbereich
vorhanden ist, d.h. dass der teilverspiegelte Bereich der Rückseite
dem Bereich des Strahleinfalls (dem entspiegelten Bereich) der Vorderseite
und der vollverspiegelte Bereich der Vorderseite dem entspiegelten
Bereich der Rückseite
entspricht. Die Platte ist bei dieser Ausgestaltung zur Änderung
des Strahleinfallwinkels um die Kippachse kippbar und in der zur
Kippachse senkrechten Ebene senkrecht zur Richtung des einfallenden
Strahles verschiebbar, so dass der Auftreffpunkt des Lichtstrahls
und die Kippachse entsprechend der Änderung des Strahleinfallwinkels
voneinander beabstandbar sind. Ferner ist vorgesehen, dass die Platte
zur Änderung
des Strahleinfallwinkels kippbar ist und in zur Kippachse und zur
Richtung des einfallenden Strahles senkrechter Richtung verschiebbar
ist. Durch diese Verkippung und entsprechende Verschiebung der Platte
ist erreicht, dass der Abstand der austretenden parallelen Strahlen
in einem großen
Bereich, von sehr kleinen bis zu sehr großen Abständen einstellbar ist.
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Befindet
sich die Platte in einer Halterung, die eine stufenlose Veränderung
ihrer Position erlaubt, so ist der Abstand der Strahlen stufenlos
veränderbar.
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Für die Erzeugung
zweier parallelen Strahlen ist es wesentlich, dass der Überlappungsbereich bei
senkrechter Aufsicht auf die Platte mindestens so breit ist, wie
der Abstand zwischen dem Austrittspunkt des transmittierten Strahles
und dem Auftreffpunkt des einfallenden Strahles, aber geringer als
der Abstand zwischen dem letzt genannten Punkt und dem Austrittspunkt
des transmittierten und in dem teilverspiegelten Bereich der Vorderseite
und in dem vollverspie-gelten Bereich der Rückseite reflektierten Strahles.
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Durch
die Ausgestaltung nach den Ansprüchen
31, 32 und 33 wird erreicht, dass ein maximaler Verkippungswinkel
möglich
ist, und dass die austretenden Strahlen immer noch den teilverspiegelten Bereich
bzw. den entspiegelten Bereich der Rückseite treffen. Um diesen
Bereich bei einer gegebenen Dicke der Platte und dem vorgegebenen
Plattenmaterial, d.h. dem vorgegebenen Brechungsindex möglichst
groß zu
gestalten, ist die beschriebene Ausführung wesentlich.
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Vorteilhaft
ist, wenn die lichtdurchlässige Platte
als Glasplatte ausgebildet ist.
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Die
entspiegelten, teilverspiegelten und vollverspiegelten Bereiche
sind durch eine Beschichtung der Platte aus Aluminium oder Silber,
oder durch eine dielektrische Beschichtung realisiert.
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Die
erfindungsgemäße Vorrichtung
wird anhand von Zeichnungen und Beispielen näher erläutert. Es zeigen:
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1 Schematische
Darstellung der Seitenansicht der Vorrichtung
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2 Frontansicht
der Küvettenhalterung mit
unterschiedlich angeordneten Kreuzungsbereichen der Laserstrahlen
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3 Draufsicht
auf die Vorrichtung
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4 Daraufsicht
auf die Küvette
mit unterschiedlich angeordneten Kreuzungsbereichen der Laserstrahlen
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5 Seitenansicht
der Positionierhalterungung für
den Strahlteiler
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6 Einen
Schnitt durch die Strahlteilerplatte mit eingezeichntetem Strahlengang
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7 Darstellung
einer Beschichtungsanordnung einer kreisrunden Platte
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8 Schematische
Darstellung der Plattenbewegung für verschiedene Verkippungswinkel
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9 Seitenansicht
der Glasfaserhalterung
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10 Frontansicht
der Glasfaserhalterung der 9
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11 Darstellung
der Beleuchtungs und der Detektionsseite für Detektion für unterschiedliche,
fest angeordnete Streuwinkel
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12 Draufsicht
auf eine weitere Ausführungsform
der Anordnung für
variable Streuwinkeleinstellung
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13 Seitenansicht
der Ausführungsform der 12
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14 Schematische
Darstellung der Detektionsoptik mit zwei Spiegeln und drei Glasfaserhalterungen
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15 Schematische
Darstellung eines Glasprismen-Strahlteilers
mit Strahlengang
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16 und 19 Seitenansicht
verschiedener Küvettenhalterungen
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17, 18, 20, 21 Verschiedene
Ausführungsformen
der x-y Verschiebepositionenelemente der Küvettenhalterung der 16
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22 Schematische
Darstellung des Strahlengangs bei Justage mit einem zylindrischen Badbehälter
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23 Schematische
Darstellung des Strahlengangs bei Verwendung einer zylindrischen Küvette
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24 Schematische
Darstellung des Strahlengange bei Verwendung einer rechteckigen Küvette
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In 1 ist
schematisch die erfindungsgemäße Vorrichtung
in Seitenansicht dargestellt. Sie weist eine Grundplatte 1,
einen Laser 2, einen Strahlteiler 3, eine Linse 4 und
eine Halterung 5 für eine
Küvette 6 auf.
Der Laserstrahl A läßt sich
durch entsprechende, für
solche Zwecke bekannte Verkippvorrichtungen bzw. Halterungen parallel
zu der Grundplatte 1 und senkrecht zu den Wänden der
Küvette 6 ausrichten.
Er trifft auf einen Strahlteiler 3 in Form eines Glasplättchens 7,
das den Laserstrahl A durch eine geeignete Beschichtung in zwei
parallele Laserstrahlen B, C nahezu gleicher Intensität aufspaltet,
die gegenüber
dem einfallenden Laserstrahl A versetzt sind, aber deren Richtung
mit der des einfallenden Laserstrahles übereinstimmt. Das Glasplättchen 7 befindet
sich in einer Positionierhalterung 8, durch die das Glasplättchen 7 stabil,
unter einem für
die Untersuchungen vorgegebenem Winkel zur Grundplatte geneigt,
gegen Erschütterungen
gehaltert ist. Beide Laserstrahlen B, C werden mit einer Linse 4 fokussiert,
so dass die beiden Laserstrahlen im Inneren der Küvette 6 überlappen.
Die Küvettenhalterung 5 besteht
aus einer für
die Maße
der Küvettenform
passenden Halterung 5a, 5b, 5c, die sich
in einer weiteren Halterung 9 befindet. In einer vorteilhaften
Ausführung
verlaufen die Außenmaße der Halterungen 5a, 5b, 5c sowie
dazu passend die Innenmaße
der Halterung 9 konisch. Dadurch wird eine zentrische Positionierung
der Halterungen 5a, 5b, 5c gewährleistet.
Des weiteren sind die Halterungen 5a, 5b, 5c in
einer vorteilhaften Ausführung
so beschaffen, dass sich der Überlappungsbereich
der beiden Laserstrahlen B, C in der Mitte der Küvettenhalterung 5a,
in einer Ecke der Küvettenhalterung 5b und
in geringem Abstand zu einer Küvettenwandhalterung 5c befindet.
Für die
Justage ist es vorteilhaft, wenn der Kreuzungspunkt der Laserstrahlen
auf der Mittelachse der Küvette
liegt, da er so am einfachsten geortet werden kann. Bei den Untersuchungen
mit trüben Flüssigkeiten
kann das auch eine Ecke der Küvette, oder
ein geringer Abstand zur Küvettenwand
sein. Die Küvettenhalterung 5 weist
Bohrungen auf. Bohrung 10a ist so angebracht, daß die beiden
einfallenden Laserstrahlen die Küvette 6 beleuchten
können. Durch
eine weitere Bohrung 10c treffen die transmittierten Laserstrahlen
am Ort 11 auf einen Strahlstopper bzw. ein Laserintensitätsmessgerät.
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Durch
Bohrung 10b wie in 3 dargestellt, kann
das Streulicht die Halterung 5 in einer zum einfallenden
Laserstrahl A senkrechten Richtung verlassen. Die Ebene, die durch
die Richtung des einfallenden Laserstrahles und durch die dazu senkrechte Richtung,
in der das Streulicht die Küvettenhalterung 5 verläßt, definiert
ist, ist die ,optische Ebene'.
Die Halterungen 5a, 5b, 5c sind so beschaffen,
dass die Längskanten
der Küvette 6 senkrecht
zur optischen Ebene stehen. Ein Teil des Streulichtes trifft auf
einen Spiegel 15, der das Streulicht zu der Glasfaserhalterung 13a umlenkt
so, dass die Intensität
des Streulichtes von der Glasfaser 14a aufgesammelt werden kann.
Der Spiegel 15 befindet sich in einer Kipphalterung, durch
die er um zwei Kippachsen verkippt werden kann. Eine der Kippachsen
ermöglicht
eine Verkippung um eine senkrecht auf der optischen Ebene stehenden
Achse. Die andere Kippachse liegt parallel zur optischen Ebene und
zur Erstreckungsebene des Spiegels. Beide Achsen gehen durch einen
gemeinsamen Punkt, der sich unmittelbar hinter dem Spiegel befindet.
Ein anderer Teil des die Bohrung 10b verlassenden Streulichtes
trifft eine Glasfaserhalterung 13b so, dass die Intensität des Streulichtes von
einer Glasfaser 14b aufgenommen werden kann. Die Glasfaserhalterungen 13a, 13b und
der Spiegel 15 sind so justiert, dass nur derjenige Teil
des Streulichtes von den Glasfasern 14a, 14b aufgenommen werden
kann, dessen Geometrie mit der der einfallenden Laserstrahlen übereinstimmt.
D. h. unter anderem, dass der Verkippungwinkel der Glasfasern 14a, 14b gegenüber der
optischen Ebene mit dem Verkippungswinkel übereinstimmt, mit dem die beiden
einfallenden Laserstrahlen B, C durch die fokussierende Wirkung
der Linse 4 gegenüber
der optischen Ebene verkippt sind. In einer vorteilhaften Ausführung sind
die Halterungen 9, 5a, 5b, 5c temperierbar
und sind durch eine isolierende Schicht 12 umgeben.
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5 zeigt
die Strahlteilerhalterung 8 in der Seitenansicht. Das Glasplättchen 7 befindet
sich in einer Ringfassung 15, die ihrerseits auf die schräge Ebene 16 der
Positionierhalterung 8 durch Feststellschrauben 17 montiert
ist so, dass das Glasplättchen 7 gegen
die schräge
Ebene 16 gedrückt
wird. Die Positionierhalterung 8 besitzt eine Bohrung 18,
durch die die aus dem Glasplättchen 7 austretenden
parallelen Laserstrahlen B, C durchgelassen werden. Eine vorteilhafte
Ausführung
der Strahlteilerhalterung 8 besitzt eine am oberen Ende
angebrachte Halterung 19, in der eine Laserleistungsmessvorrichtung 20 wie beispielsweise
eine Diode angebracht ist.
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Die
in 6 dargestellte Strahlteilerplatte 7 weist
eine planparallele Vorder- und Rückseite 7a, 7b,
auf, auf denen jeweils geeignete Beschichtungen aufgebracht sind.
Die Vorderseite 7a der Platte 7 ist im Bereich 21 des
einfallenden Lichtstrahles A durch eine geeignte Beschichtung entspiegelt
und im übrigen
Bereich, d.h. im Bereich 22 (außerhalb des einfallenden Lichtstrahles
A) durch eine geeignete Beschichtung vollverspiegelt. Die Rückseite 7b der
Platte 7 ist in einem Bereich 23 teilverspiegelt
und in einem anderen Bereich 24 entspiegelt. Die Platte 7 weist
eine Dicke f auf. Der einfallende Lichtstrahl A tritt im Punkt D
ein und wird bei Punkt E durch den teilverspiegelten Bereich 23 auf
der Rückseite 7b der Platte 7 teils
reflektiert und teils transmittiert. Der transmittierte Strahl B
ist gegenüber
dem einfallenden Lichtstrahl A lediglich räumlich versetzt, die Richtung
des transmittierten Strahls B stimmt mit der des einfallenden Strahles
A überein.
Der von dem teilverspiegelten Bereich 23 der Rückseite 7b reflektierte Strahl 25 wird
durch die vollverspiegelte Fläche 22 der
Vorderseite 7a der Platte 7 erneut reflektiert
und tritt im Punkt F parallel zu den Strahlen A, B, aus der Platte 7 aus
(Strahl C).
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Die
Platte 7 kann um eine Kippachse P gekippt werden. Die Kippachse
P liegt in der Erstreckungsebene der Platte 7 und verläuft parallel
zu ihren Seitenflächen,
d.h. der Vorderseite 7a und der Rückseite 7b und senkrecht
zur Strahleinfallebene und durch den Auftreffpunkt D des Lichtstrahles
A. Der Auftreffwinkel γ des
Lichtstrahles A im Punkt D ist der Winkel zwischen dem einfallenden
Lichtstrahl A und der auf den Seitenflächen 7a, 7ab stehenden Senkrechten 26.
Dieser Winkel γ ist
gleichzeitig der Kippwinkel der Platte 7. Die in 6 dargestellte Platte 7 weist
ferner einen Überlappungsbereich 27 auf.
Der Überlappungsbereich 27,
ist der Bereich, bei dem, bei senkrechter Betrachtung der Platte 7,
der vollverspiegelte Bereich 22 der Vorderseite 7a und der
teilverspiegelte Bereich 23 der Rückseite 7b sich überlappen.
Die Trennlinie 26a trennt die Bereiche 21 und 22.
Durch Verkippung der Platte 7 und somit die Veränderung
von Winkel γ wird
der Abstand 28 der beiden aus der Platte 7 austretenden
parallelen Lichtstrahlen B, C in einem bestimmten Wertebereich verändert und
z.B. den Anforderungen entsprechend eingestellt. Durch eine stufenlose
Verkippung der Platte 7 und somit eine stufenlose Änderung
des Winkels γ,
wird auch der Abstand 28 zwischen den Strahlen B und C
kontinuierlich verändert.
Diese Änderung
des Strahlenabstandes 28 ist durch den Wert des Winkels γ und die
geometrischen Abhängigkeiten
zwischen der Lage der Kippachse P, bzw. der Plattensenkrechten 26,
die durch den Auftreffpunkt D des Lichtstrahles A verläuft, und
den Austrittspunkten E und F der parallelen Strahlen B, C bestimmt.
Für die
Erzeugung zweier pa ralleler Strahlen muß der Überlappungsbereich 27 mindestens
so breit sein wie der Abstand zwischen der Kippachse P bzw. der Plattensenkrechten 26 und
dem Austrittspunkt E des transmittierten Strahles B, aber geringer
als der Abstand zwischen der Kippachse P und dem Austrittspunkt
F des zweiten parallelen Strahles C.
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In 7 ist
eine Ausführungsform
der lichtdurchlässigen
Platte 7 dargestellt, die es erlaubt, die Platte 7 für möglichst
viele Winkel γ in
einem sehr weiten Wertebereich einzusetzen. Dazu ist auf der Vorderseite 7a der
planparallelen Platte 7 jeweils zur Hälfte ein entspiegelter Bereich 29 und
ein vollverspiegelter Bereich 30 vorgesehen. Auf der Rückseite 7b befindet
sich ein entspiegelter und ein teilverspiegelter Bereich 31,32.
Wie in 7 dargestellt, verläuft die Grenzlinie 33 zwischen
diesen beiden Bereichen 31,32 auf der Rückseite 7b der
Platte 7 so, dass sie an dem einen Ende einen Schnittpunkt
S mit einer Linie aufweist, die der Trennlinie 34 auf der
Vorderseite 7b der Platte 7 zwischen den beiden
Bereichen 30,29, entspricht, besitzt. Das andere
Ende der Grenzlinie 33 besitzt einen Schnittpunkt mit einer
Linie 34a, die mit einem Abstand Δd parallel zur Trennlinie 34 verläuft. Der
Abstand Δd
ist in folgender Weise von der Dicke der Platte f, dem maximalen
Verkippungswinkel γ und
dem Brechungsindex des Plattenmaterials abhängig: Δd = d tan(arcsin(sinγmax/n)).
Auf der Rückseite 7b überspannt
der entspiegelte Bereich 31 anteilsmäßig die kleinere Fläche. Bei
senkrechter Aufsicht auf die Platte 7 befindet sich der
teilverspiegelte Bereich 32 der Rückseite 7b im selben Kreisabschnitt
wie der entspiegelte Bereich 29 der Vorderseite 7a und
der entspiegelte Bereich 31 der Rückseite 32 befindet
sich im selben Kreisabschnitt wie der vollverspiegelte Bereich 30 der
Vorderseite 7a. Die so ausgestaltete Platte 7 ist
so gehaltert, dass sie entlang der Verkippungsachse 35,
die durch den Auftreffpunkt D des Lichtstrahles verläuft, verschiebbar
ist, und durch die kombinierte Verschiebungs- und Verkippbewegung
ist der Abstand der austretenden parallelen Strahlen in einem weiten
Bereich stufenlos einstellbar. Der Abstand a der austretenden Strahlen
wird wie folgt bestimmt: a = 2f cosγ tan(arcsin(sinγ/n).
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8 zeigt
eine Ausführungsform
der Platte 7, bei der die beiden Bereiche der Vorderseite
und die beiden Bereiche der Rückseite
einander entsprechen, so dass kein Überlappungsbereich vorhanden ist.
Wie in 8 gezeigt, um einen großen Bereich der Änderung
des Abstandes 36, 37 der austretenden Strahlen
zu erreichen, wird die Platte 7, in einer zur Richtung
des einfallenden Strahles A senkrechten Richtung R verschoben, so
dass der Auftreffpunkt D des einfallenden Lichtstrahles A und die
Kippachse P entsprechend der Änderung
des Strahleinfallwinkels γ voneinander
beabstandet werden, damit der transmittierte Strahl B immer den
teilverspiegelten Bereich der Rückseite
und der andere parallele Strahl C den entspiegelten Bereich der
Rückseite trifft.
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Für die Glasfaserhalterungen
auf der Detektionsseite gibt es zwei Ausführungsformen: In der einen
Ausführung
werden Glasfaserhalterungen 13a, 13b eingesetzt,
die auf kleinstem Raum eine äußerst stabile,
manuelle Positionierung der Glasfaseroptik erlauben, wobei sämtliche
erforderlichen Freiheitsgrade zur Verfügung stehen. Diese Ausführungsform ist
kostengünstig.
Die zweite Ausführungsform
wird für
die Justage der Glasfaserhalterungen 13a, 13b und
des Spiegels 15 Komponenten zur selbstjustierenden Feinjustage
eingesetzt.
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9 und 10 zeigen
die Konstruktion der Glasfaserhalterungen 13a, 13b für die erste
Ausführungsform.
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Die
Glasfasern werden durch eine geeignete Buchse 39 gehaltert.
Die Buchse 39 befindet sich an einer gegenüber der
Grundplatte 1a verkippbaren Platte 40. Die Verkippung
wird dadurch ermöglicht, dass
sich zwischen der Platte 40 und der Grundplatte 1a ein
Ring 41 aus einem gummiartigen Material befindet und die
Platte 40 durch Schrauben 42 an die Grundplatte 1a gedrückt werden
kann. Zu diesem Zweck sind in die Platte 40 Bohrungen 43 angebracht,
durch die Schrauben 42 durchgeführt werden, und an der Grundplatte 1 sind
Gewinde 44 angebracht, um die Schrauben 42 festzuziehen.
Um nach der Justage die Stabilität
zu erhöhen
wird die Platte 40 gegen die Grundplatte 1a durch
Feststellschrauben 45 gekontert. Die Grundplatte 1a befindet sich
in einer weiteren Halterung 31. Die Grundplatte 1a läßt sich
verschieben durch ein System bestehend aus einer Verstellschraube 48,
einem Feststellring 49, einer Tellerfeder 50 und
einer Schraubenaufnahme 51, die durch die Schrauben 52 an
die Halterung 46 angebracht ist. Die Verschiebungsrichtung
verläuft
senkrecht zur Erstreckungsebene der Grundplatte 1a und
senkrecht zur optischen Ebene. In die Halterung 46 sind
Bohrungen 53 angebracht, durch die die Schrauben 54 durchgeführt werden
und an der Grundplatte 1a befindet sich ein Gewinde 55 mit deren
Hilfe die Schrauben festgezogen werden können. Die Grundplatte 1a läßt sich
durch Feststellschrauben 56 an die Halterung 46 festgeschrauben. Die
Halterung 46 ist mitsamt der Grundplatte 1a und der
Platte 40 auch in eine Richtung verschiebbar, die parallel
zur optischen Ebene und zur Erstreckungsebene der Grundplatte 1a verläuft. Hierzu
befindet sich an der Halterung 46 eine weiteres System
bestehend aus einer Verstellschraube 57, einem Feststellring 58,
einer Tellerfeder 59 und einer Schraubenaufnahme 60,
die durch Schrauben 61 an der Grundplatte 1 der
Vorrichtung angebracht ist. Des weiteren befindet sich an der Halterung 46 eine
Lasche 61, die in einer Führung 62 verschoben
werden kann. Die Führung 62 ist
durch Schrauben 63 an der Grundplatte 1 befestigt.
Die Laschen 60 lassen sich nach Abschluß der Justage durch die Feststellschrauben 64 an
der Grundplatte 1 befestigen.
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Für das selbstjustierende
System werden für die
Verschiebung der Grundplatte 1a motorisierte Antriebe und
Piezo-Elemente eingesetzt. Zu diesem Zweck werden bekannte Minipositioniereinheiten verwendet,
die so angebracht sind, dass sich die Grundplatte 1a in
eine Richtung verschieben läßt, die senkrecht
zur optischen Ebene steht und in eine weitere Richtung verschieben
läßt, die
parallel zur optischen Ebene und zur Erstreckungsebene der Grundplatte 1a verläuft. Für die Verkippung
des Spiegels 15 werden ebenfalls motorisierte Antriebe
und Piezo-Elemente eingesetzt. Über
eine intelligente Software-Ansteuerung werden die optischen Komponenten
in einem iterativen Verfahren so justiert so dass eine maximale
Signalamplitude erreicht wird. Die Software-Ansteuerung gewährleistet
darüberhinaus eine
erhöhte
Langzeitstabilität
der optimalen Justage.
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In 11 ist
eine weitere vorteilhafte Ausführungsform
der in 3 dagestellten Vorrichtung. Hierbei ist eine weitere
Bohrung 65d vorgesehen, durch die das Streulicht unter
einem Winkel 81 austritt, der größer als
90° ist,
durch die Bohrung 65e tritt das Streulicht unter einem
Winkel θ2, der kleiner ist als 90° aus. Durch die Möglichkeit,
die Charakteristik des Streulichtes zusätzlich zu θ = 90° in Rückwärts-θ1 und
Vorwärtsrichtung θ2 untersuchen zu können, werden mehr Informationen über die
zu untersuchende Probe erhalten. Unter diesen Winkeln θ = 90°, θ2, θ1 befindet sich jeweils ein System aus Spiegel 15,
Glasfaserhalterungen 13a, 13b und Glasfasern 14a, 14b.
Ein Teil des Streulichtes trifft auf die Spiegel 15, die
das Streulicht zu den Glasfaserhalterungen 13a umlenken
so, dass die Intensität des
Streulichtes von den Glasfasern 14a aufgesammelt werden
kann. Hierbei kann die Postition der Elemente 15, 13a und 13b zueinander
variabel und unter dem Gesichtspunkt einer platzsparenden Raumaufteilung
erfolgen. Die Spiegel 15 befinden sich in Kipphalterungen,
durch die die Spiegel 15 jeweils um zwei Kippachsen verkippt
werden können.
Eine der Kippachsen ermöglicht
eine Verkippung um eine senkrecht auf der optischen Ebene stehenden
Achse. Die andere Kippachse liegt parallel zur optischen Ebene und
zur Erstreckungsebene des Spiegels. Beide Achsen verlaufen durch
einen gemeinsamen Punkt, der sich unmittelbar hinter dem Spiegel
befindet. Die Glasfaserhalterungen 13a, 13b sind
so justiert, dass nur derjenige Teil des Streulichtes von den Glasfasern
aufgenommen werden kann, dessen Geometrie mit der der einfallenden
Laserstrahlen übereinstimmt.
D. h., dass die Verkippungwinkel der Glasfasern 13a, 13b gegenüber der
optischen Ebene mit dem Verkippungswinkel übereinstimmt, mit dem die beiden
einfallenden Laserstrahlen durch die fokussierende Wirkung der Linse 4 gegenüber der
optischen Ebene verkippt sind.
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12 (Draufsicht)
und 13 (Seitanansicht) zeigen eine weitere vorteilhafte
Ausführung
für einen
variablen Streuwinkel θ.
In diesem Fall werden weitere Komponenten benötigt, die im allgemeinen die
Streuebenen erhöhen.
Aus diesem Grunde werden die Komponenten Laser 2, Strahlteiler 3 und
Linse 4 durch geeignete Unterbauten 66 in die
passende Höhe
gehoben. Ein System bestehend aus Spiegel 15 und den Glasfaserhalterungen 13a, 13b befindet sich
auf einer Platte 67, die mit einer Drehvorrichtung 68 verbunden
ist. Auf diese Weise können
die Komponenten Spiegel 15 und Glasfaserhalterungen 13a, 13b um
den gemeinsamen Mittelpunkt der Halterung 69 und der Drehvorrichtung 68 gedreht
werden. Bevorzugt enthält
die Halterung 69 einen zylindrischen Glasbehälter 70,
in deren Mitte die Probenküvette 6 eingebracht
wird. Die Halterung 69 besitzt in geeigneter Höhe einen
Schlitz 71, so dass das Streulicht zu den Glasfasern gelangen
kann. In einer vorteilhaften Ausführung befindet sich die Halterung
auf einem Tisch 72, der so ausgestaltet ist, daß sich die
Halterung 69 so verschieben und verkippen läßt, daß die Längsachse
der Glasküvette 70 senkrecht
zur optischen Ebene steht und dass der der Mittelpunkt der Küvette mit
dem Drehpunkt der Drehvorrichtung 68 übereinstimmt. Des weiteren
ist es günstig,
wenn sich der Tisch 72 und die Drehvorrichtung 68 auf
einer weiteren Platte 73 befinden, die sich so verschieben
läßt, dass
sowohl der Mittelpunkt des zylindrischen Badbehälters 70 als auch
der Mittelpunkt der Drehvorrichtung 68 von den einfallenden
Laserstrahlen getroffen werden.
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Für die in
den 12 und 13 beschriebenen
Anordnungen ist der Einsatz von stabilen Glasfaserhalterungen 13a, 13b,
einer stabilen Vorrichtung 3 für die Strahlteilung des Laserstrahles
A in zwei parallele Laserstrahlen B, C sowie der Einsatz des Spiegels 15 als
Justier- und Trennkomponente mit stabiler Kipphalterung besonders
vorteilhaft, da durch den Betrieb der Drehvorrichtung Erschütterungen
auftreten können,
die die Justage empfindlich stören
könnten.
In demselben Sinne ist es in einer weiteren Ausführung besonders vorteilhaft,
diese Anordnung mit motorisierten und anstreuerbaren Komponenten
für die
Verkippung des Spiegel 15 und der Glasfaserhalten 14a, 14b bzw.
der Grundplatte 1a auszustatten und mit einer intelligenten
Software eine selbstjustierende Vorrichtung zu gewährleisten.
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14 zeigt
eine weitere vorteilhafte Ausführung
für die
Anordnung der Komponenten auf der Detektionsseite. Durch den Einsatz
des Spiegels als Justagehilfe und Trennung von Streuebenen lassen sich
die Komponten Glasfaserhalterung 13a und Glasfaser (14a)
in jeder beliebigen Position bezüglich der
Glasfaserhalterung 13b anordnen. Dadurch läßt sich
ohne weiteres ein weiteres System bestehend aus Spiegel 15b,
Glasfaserhalterung 13c und Glasfaser 14c anbringen,
wodurch eine weitere Streuebene beim selben Streuwinkel θ zur Verfügung steht.
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In 15 ist
ein Glasprisma 74 dargestellt mit dem Laserstrahl A so
in zwei Laserstrahlen K und L aufgespalten wird, dass diese in einem
Punkt M, der sich innerhalb des beleuchteten Probenvolumens befindet, überlappen.
Der Laserstrahl A trifft auf die schräge, entspiegelte Fläche 75 des
Glasprismas 74. Der Strahl A trifft bei S auf eine teilverspiegete
Fläche (76).
Ein Teil des Strahles wird durchgelassen und tritt bei Q wieder
aus dem Glasprisma 74 aus. Die Fläche des Glasprismas an der
Stelle Q ist so geneigt, dass der austretende Strahl K den Punkt
M durchläuft.
Der andere Teil des einfallenden Laserstrahles A wird an der teilverspiegelten
Fläche 76 reflektiert
und trifft am Punkt N auf eine vollverspiegelte Fläche, wird
dort vollständig
reflektiert und tritt bei J aus dem Glasprisma 74 aus.
Die Fläche
des Glasprismas, die den Punkt J beinhaltet, ist so geneigt, dass
der austretende Strahl L ebenfalls durch den Punkt M verläuft.
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In
den 16–21 ist
eine erfindungsgemäße Küvettenhalterung,
die eine Verschiebung der Küvette
in der horizontalen Ebene in x-y Richtung ermöglicht, dargestellt. Dabei
befindet sich die Küvette 6 in
einer x-y-Verschiebeeinrichtung, die aus einer ersten, unteren Verschiebevorrichtung 77 und
einer zweiten, oberen Verschiebevorrichtung 78 besteht. Die
obere Verschiebevorrichtung 78 besitzt mittig eine Öffnung so,
daß die
Küvette 6 möglichst
präzise und
spielfrei von oben eingeführt
werden kann. Die untere Verschiebevorrichtung 77 besitzt
eine Öffnung 78 zwei
Schienen 79 und 80: die untere Schiene 79 und
die senkrecht dazu angeordnete, obere Schiene 80. Die obere,
erste Verschiebevorrichtung 78 wird in die obere Schiene
(80) eingesetzt und läßt sich
in eine Richtung verschieben. Die untere Verschiebevorrichtung 77 läßt sich über die
untere Schiene 79 auf eine Halterung 81 aufsetzen.
Die Halterung 81 besitzt auf der Oberseite wiederum eine
passende Gegenschiene 82 zu Schiene 79. 17b zeigt die Halterung der 16 von
der Seite. 17a zeigt die Halterung 81 ebenfalls
in Seitenansicht, allerdings um 90° verdreht. Halterung 81 besitzt
eine Öffnung 81a in
der sich in einer vorteilhaften Ausführung ein zylindrischer, lichtdurchlässiger und
mit Flüssigkeit
gefüllter
Behälter 81b befindet.
Des weiteren kann die Halterung 81 durch eine Befestigungsvorrichtung 82 in
die Gesamthalterung 83 gedrückt werden. Die Innenform der
Gesamthalterung ist passend zur Außenform der Halterung 84 konisch
geformt. In einer vorteilhaften Ausführung befindet sich die Gesamthalterung 83 innerhalb
einer isolierenden Schicht 84.
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In
einer vorteilhaften Auführung
sind die Schienen 80 und/oder 79 und/oder die
Gegenschiene 82 als Schwalbenschwanzführungen (19–21)
oder als Prismenführung
ausgeführt.
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In 22 ist
schematisch der Strahlenverlauf bei der Anordnung der Küvette 6 in
einem zylindrischen Badbehälter 85 dargestellt.
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In 23 und 24 ist
die Ausrichtung eines Laserstrahles A senkrecht auf die Küvettenwandung
dargestellt, wie im Verfahrensschritt 1 beschrieben. Der
Laserstrahl A wird an der Küvettenwand,
die entweder innen- oder außenseitig
verspiegelt oder mit einer schwarzen Flüssigkeit gefüllt ist,
reflektiert. Dieser reflektierte Strahl A1 läuft in dem einfallenden Strahl
A zurück.
Eine, im Schritt drei des Verfahrens in die Küvette 6 eingesetzte
Spiegelfläche 87 verläuft durch
die Mittelachse 86 der Küvette 6.