WO2001090725A2 - Verfahren und vorrichtung zur unterdrückung der mehrfachstreuung bei untersuchungen an trüben medien mittels dreidimensionaler kreuzkorrelationstechnik - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur unterdrückung der mehrfachstreuung bei untersuchungen an trüben medien mittels dreidimensionaler kreuzkorrelationstechnik Download PDF

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WO2001090725A2
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base plate
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Wilfried Straude
Malte Kleemeier
Jürgen LOSCHEN
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    • G01N2015/145—Spatial selection by pattern of light, e.g. fringe pattern

Definitions

  • the invention relates to a method and device for suppressing multiple scattering in studies on cloudy media by means of three-dimensional cross-correlation technology according to the preamble of claims 1 and 24.
  • the object of the present invention is to provide an adjustment method which is simple to carry out and a device which is advantageous in use and inexpensive.
  • the two laser beams that illuminate the medium in an examination container must cross each other as well as possible. For this two parallel beams are generated, which are then inclined so that their crossing point lies in the examination container. The higher the quality of the parallelism of the two beams, the better they cross each other, for example when using a lens. If there is insufficient parallelism, the laser beams do not cross at all or only in a small partial volume of the medium to be examined. If no or only a poor overlap of the two laser beams is reached, one of the prerequisites for cross-correlation functions to be measured is not met at the start of the adjustment. Even if the further adjustment were carried out with high precision, no cross-correlation function could be measured.
  • the laser beam is adjusted in such a way that it meets the wall of the examination container, according to an advantageous embodiment, of a cuvette filled with a liquid. It was recognized that it was not the parallel alignment of the laser beam to the optical plane, but the vertical alignment of the laser beam with respect to the wall of the examination container, in other words the positioning of the laser beam. les relative to the cuvette, arrives.
  • the laser is adjusted by means of tilting devices and / or mirrors so that the laser beam strikes the wall of the cuvette, which is located in a cuvette holder, perpendicularly.
  • the method provides, in an embodiment, to use a cuvette which reflects the laser light hitting the cuvette wall as well as possible.
  • the black / dark liquid acts like a mirror.
  • the use of a mirrored cuvette or a reflective metal block that has the dimensions of the cuvette is also suitable.
  • the position of the reflected and of the light emitted by the laser are then observed with the aid of a thin glass plate, which is inserted as far as possible from the reflecting cuvette between the latter and the laser in the beam path. In this way, the adjustment accuracy is improved.
  • the adjustment is independent of the base plate of the device that forms the optical plane. This has an advantageous effect on the manufacture of the individual components for the cuvette holder.
  • the adjustment of the vertical impact of the laser beam on a wall of the examination container is carried out as follows:
  • the laser beam emitted by the laser is tilted by means of tilting devices or mirrors in such a way that the laser beam reflected on the cuvette wall returns to the laser beam emitted by the laser. This can be easily observed with the help of a glass plate that is inserted into the beam path.
  • the point of impact of the reflected and the laser beam emitted by the laser produce bright light spots when they hit the glass plate.
  • the laser beam emitted by the laser is adjusted so that these two light spots come to lie on top of each other.
  • the laser beam is first adjusted so that it intersects a center line marked on the cuvette that corresponds to the center axis of the cuvette.
  • This center line is a line that runs parallel to the longitudinal edges of the cuvette and has the same distance from these longitudinal edges.
  • the laser beam is now shifted perpendicular to this center line so that it intersects this center line.
  • the prerequisites are created so that the "copying process" to be carried out later is carried out as precisely as possible.
  • the laser beam is split into two parallel beams. Then the parallel beams are inclined so that their crossing point lies within the cuvette takes into account that due to the inclination of the incident laser beams, these are broken at the transitions air / glass (or air / plastic) and glass (plastic) / the medium to be examined.
  • the mirror surface contains the central axis of the examination container. If the crossing point were in front of or behind this mirror surface, this would have the consequence that the two detection optics after the “copying process” pick up scattered light from an overlap volume that is located behind or in front of the crossing point of the laser beams.
  • the parallel laser beams can be focused using a lens that is inserted into the beam path.
  • the mirrored cuvette is replaced with a new cuvette replaced.
  • the crossing point of the two laser beams can be observed particularly well if a slightly cloudy liquid, the refractive index of which corresponds as closely as possible to that of the media to be examined later, is advantageously introduced into the cuvette.
  • the course of the laser beams in the slightly cloudy liquid is visualized by scattering effects, the markings on the cuvette indicate the center of the cuvette and the crossing laser beams together with the markings are conveniently observed through a magnifying glass. Since the parallel laser beams cross at the focal point of the lens, the position of the lens can also be determined quite precisely in a simple manner.
  • this step of the method can be carried out in such a way that the laser beam is first focused by a lens and that this focused laser beam is then split into two laser beams which are guided in such a way that they intersect within the cuvette, advantageously on the central axis of the cuvette becomes.
  • This arrangement has the advantage that a lens with a longer focal length can be used, which increases the diameter of the overlap area. The same applies if the lens is completely omitted and a specially designed prism is used instead, which splits the laser beam into two beams and tends so that the crossing point lies in the overlap volume as desired.
  • a diagonal mirror surface is inserted into a cuvette.
  • the mirror surface contains the central axis of the cuvette and, to this extent, also the central axis of the cuvette holder.
  • the refractive index of which comes as close as possible to the value of the refractive index of the media to be examined so that after the copying process, the overlap volume of the detection optics is also one contains the largest possible part of the volume in which the laser beams intersect.
  • the mirrored laser light is picked up by the detection optics.
  • the cuvette with the mirror surface is then replaced by a cuvette with a weakly scattering liquid and the amplitude of the cross-correlation functions is optimized in a known manner.
  • the coupling of the reflected laser light into the glass fibers is improved in that the rays are not impaired by the refractive effect of a liquid in a cylindrical container that surrounds the cuvette.
  • the “copying process” is significantly improved both with regard to the inclination with respect to the normal to the cuvette wall of the sample cuvette and with regard to the position of the overlap volume.
  • the use of a cylindrical bath filled with liquid is not necessary according to the method according to the application. However, this can be done can also be carried out using such a bath.
  • a further step of the method is carried out in such a way that the cuvette with a slightly cloudy liquid is inserted into a cylindrical, transparent container and that a readjustment is then carried out.
  • glass fibers with integrated lenses for the detection optics.
  • the lenses are usually arranged in such a way that they focus the absorbed light on the core of the glass fiber.
  • single-mode fibers for the glass fibers Ideally, such fibers only take up parallel bundles of light rays.
  • the lenses to use gradient index lenses (GRIN lenses). Glass fiber systems with integrated GRIN lenses can be used ready-made.
  • the examination container can be a cylindrical, translucent container or can be located in a cylindrical, translucent container filled with liquid.
  • the radius of this container is at least so small that the divergence of the detected beam is compensated for perpendicular to the longitudinal axis of the cylindrical container, that is to say that the glass fiber only absorbs those parts of the light scattered from the overlap region, which consists of parallel beams.
  • the radius of the cylindrical container even smaller so that the glass fiber absorbs light that consists of a convergent beam of rays perpendicular to the longitudinal axis of the cylindrical container. In this way, the dimensions of the overlap area of the detection optics perpendicular to the longitudinal axis of the cylindrical container can be reduced.
  • the adjustment procedure described can also be used for angle-dependent examinations.
  • the devices of the generic type are designed such that they have components on the lighting side and on the detection side which are firmly connected to the base plate of the device, but their positioning, in particular with regard to the setting of their optical and physical variables, is not for one Continuous operation in changing conditions is suitable.
  • the generic devices can therefore not be used at changing measuring locations, since a lengthy adjustment procedure must always precede the use of the device for measuring operation.
  • the assignment of the individual components to one another in such a way that the position of the laser beams relative to the optical plane formed by the base plate remains unchanged and that it is ensured that the illuminated and the detected volume that the incident beams and the detected scattered light from the same place of the sample.
  • the detection optics and the amplitude of the cross-correlation functions must also remain constant during the measuring operation and the use of the device. For this it is necessary to ensure that the positioning of the detection optics and the upstream mirror remains constant.
  • the design of the device according to the application enables the measurements to be carried out reliably in such a way that the positioning of the individual components remains constant, or in that the detection optics are self-adjustable.
  • a beam splitter is used as an arrangement for generating parallel laser beams, which is arranged in a positioning holder in such a way that its position relative to the base plate does not change, ie the beam guidance of the parallel beams or the position of the parallel beams remains unchanged with respect to the optical plane ,
  • the invention provides that a beam splitter plate, for which no adjustment steps are required, is inserted into a positioning bracket at a fixed angle and thus allows a firmly positioned beam guidance.
  • the invention provides that a glass prism is firmly positioned on the base plate, which splits the laser beam and at the same time tends the two emerging beams so that they intersect on the central axis of the cuvette.
  • the detection optics are automatically readjusted by a motor controlled by means of intelligent software in the event of misalignment.
  • glass fiber holders are used, which are adjustable for the purposes of adjustment, but remain firmly positioned during continuous operation of the device.
  • a translucent plate is used as the beam splitter, which has plane-parallel front and rear sides, a light beam to be divided into two parallel light beams striking the front of the plate and leaving the plate as two parallel beams on the back.
  • the plate is fully mirrored on the front in the area outside the beam incidence.
  • the back of the plate is partially mirrored in the area of the transmitted light beam.
  • the plate can be tilted about a tilt axis in order to change the angle of incidence of the light beam and thus to change the distance between the emerging light beams.
  • the tilt axis lies in the plane of extension of the plate parallel to the plane-parallel side surfaces. chen of the same and runs through the point of incidence of the incident light beam.
  • the front of the plate is anti-reflective in the area of the light beam. This prevents intensity losses already occurring in this area. The same applies to the anti-reflective area on the back.
  • the beam splitting takes place as follows:
  • the incident light beam enters the front of the plate, passes through the plate and is partly reflected and partly transmitted by hitting the partially mirrored area of the rear of the plate.
  • the transmitted beam only experiences a spatial offset with respect to the incident light beam, the direction of the two beams coincides.
  • the beam reflected at the partially mirrored area strikes the fully mirrored area of the front, where it is reflected again, and then emerges, parallel to the incident and transmitted light beam, in the anti-reflective area of the back of the plate.
  • the overlap area is designed such that the partially mirrored area of the rear side starts from a line that corresponds to the dividing line between the fully mirrored area and the area of the beam incidence or the non-reflective area of the front side and in the direction of the fully mirrored area extends from the front, and meets a line parallel to the dividing line, the distance of which from the dividing line is dependent on the thickness of the plate, the beam incidence angle and the refractive index of the plate material.
  • the plate can be tilted about the tilt axis to change the beam incidence angle. It can also be moved along the tilt axis.
  • the beam splitter plate is fixedly arranged in a holder which is inserted into the portable device.
  • An arrangement of this holder in a position which is arranged at an inclination angle of 45 ° with respect to the optical plane is advantageous. With this arrangement, the beam reflected from the glass / air transition of the front is deflected in a direction perpendicular to the optical plane, which enables easy detection of the scattered light.
  • the invention provides that there is no overlap area, ie that the partially mirrored area of the rear corresponds to the area of the beam incidence (the anti-reflective area) of the front and the fully mirrored area of the front corresponds to the anti-reflective area of the rear.
  • the plate can be tilted about the tilt axis to change the beam incidence angle and can be displaced in the plane perpendicular to the tilt axis perpendicular to the direction of the incident beam such that the point of incidence of the light beam and the tilt axis can be spaced apart from one another in accordance with the change in the beam incidence angle. It is further provided that the plate can be tilted to change the beam incidence angle and can be displaced in a direction perpendicular to the tilt axis and to the direction of the incident beam. This tilting and corresponding displacement of the plate means that the distance between the emerging parallel beams can be set in a wide range, from very small to very large distances.
  • the spacing of the beams can be steplessly changed.
  • the overlap area when viewed vertically on the plate is at least as wide as the distance between the exit point of the transmitted beam and the point of incidence of the incident beam, but less than the distance between the latter point and the exit point of the transmitted and reflected in the partially mirrored area of the front and in the fully mirrored area of the back.
  • the configuration according to claims 31, 32 and 33 ensures that a maximum tilt angle is possible and that the emerging rays still cover the partially mirrored area or the anti-reflective area of the back. In order to make this area as large as possible for a given thickness of the plate and the specified plate material, ie the specified refractive index, the described embodiment is essential.
  • the translucent plate is designed as a glass plate.
  • the anti-reflective, partially mirrored and fully mirrored areas are realized by coating the plate from aluminum or silver, or by a dielectric coating.
  • FIG. 1 Schematic representation of the side view of the device
  • Fig. 2 front view of the cuvette holder with differently arranged intersection areas of the laser beams
  • Fig. 4 top view of the cuvette with differently arranged intersection areas of the laser beams
  • Fig. 5 side view of the positioning bracket for the beam splitter
  • FIG. 7 representation of a coating arrangement of a circular plate
  • FIG. 8 Schematic representation of the plate movement for different tilt angles
  • FIG. 10 front view of the glass fiber holder of FIG. 9 11 shows the lighting and the detection side for detection for different, fixedly arranged scattering angles
  • Fig.12 top view of a further embodiment of the arrangement for variable scattering angle adjustment
  • FIG. 13 side view of the embodiment of Fig. 12
  • Fig. 14 Schematic representation of the detection optics with two mirrors and three glass fiber holders
  • Fig. 15 Schematic representation of a glass prism beam splitter with beam path
  • Fig. 22 Schematic representation of the beam path during adjustment with a cylindrical bath container
  • Fig. 23 Schematic representation of the beam path when using a cylindrical cuvette
  • Fig. 24 Schematic representation of the beam path when using a rectangular cuvette
  • the device according to the invention is shown schematically in side view. It has a base plate 1, a laser 2, a beam splitter 3, a lens 4 and a holder 5 for a cuvette 6.
  • the laser beam A can be aligned parallel to the base plate 1 and perpendicular to the walls of the cuvette 6 by appropriate tilting devices or holders known for such purposes.
  • It meets a beam splitter 3 in the form of a Glass plate 7, which splits the laser beam A by means of a suitable coating into two parallel laser beams B, C of almost the same intensity, which are offset with respect to the incident laser beam A, but whose direction corresponds to that of the incident laser beam.
  • the glass plate 7 is located in a positioning holder 8, by means of which the glass plate 7 is held against vibrations in a stable manner, inclined at an angle to the base plate specified for the examinations. Both laser beams B, C are focused with a lens 4, so that the two laser beams overlap inside the cuvette 6.
  • the cuvette holder 5 consists of a holder 5a, 5b, 5c suitable for the dimensions of the cuvette shape, which is located in a further holder 9.
  • the outer dimensions of the brackets 5a, 5b, 5c and, correspondingly, the inner dimensions of the bracket 9 are conical. This ensures a central positioning of the brackets 5a, 5b, 5c.
  • the holders 5a, 5b, 5c are designed such that the overlap region of the two laser beams B, C is located in the middle of the cuvette holder 5a, in a corner of the cuvette holder 5b and at a short distance from a cuvette wall holder 5c.
  • the point of intersection of the laser beams lies on the central axis of the cuvette, since this is the easiest way to locate it. In the case of examinations with cloudy liquids, this can also be a corner of the cuvette or a short distance from the cuvette wall.
  • the cuvette holder 5 has holes. Bore 10a is made so that the two incident laser beams can illuminate the cuvette 6.
  • the transmitted laser beams hit a beam stopper or a laser intensity measuring device at location 11 through a further bore 10c.
  • the scattered light can leave the holder 5 in a direction perpendicular to the incident laser beam A.
  • the plane which is defined by the direction of the incident laser beam and by the direction perpendicular thereto in which the scattered light leaves the cuvette holder 5 is the optical plane.
  • the brackets 5a, 5b, 5c are designed so that the longitudinal edges of the cuvette 6 are perpendicular to the optical plane.
  • Part of the scattered light strikes a mirror 15, which deflects the scattered light to the glass fiber holder 13a in such a way that the intensity of the scattered light can be collected by the glass fiber 14a.
  • the mirror 15 is in a tilting holder, by means of which it can be tilted about two tilting axes.
  • One of the tilt axes enables tilting about an axis perpendicular to the optical plane.
  • the other tilt axis lies parallel to the optical plane and to the plane of extension of the mirror. Both axes go through a common point, which is immediately behind the mirror.
  • Another part of the scattered light leaving the bore 10b strikes a glass fiber holder 13b such that the intensity of the scattered light can be absorbed by a glass fiber 14b.
  • the glass fiber holders 13a, 13b and the mirror 15 are adjusted so that only that part of the scattered light can be received by the glass fibers 14a, 14b, the geometry of which corresponds to that of the incident laser beams.
  • the brackets 9, 5a, 5b, 5c can be temperature-controlled and are surrounded by an insulating layer 12.
  • 5 shows the beam splitter holder 8 in a side view.
  • the glass plate 7 is located in a ring mount 15, which in turn is mounted on the inclined plane 16 of the positioning bracket 8 by means of locking screws 17 such that the glass plate 7 is pressed against the inclined plane 16.
  • the positioning bracket 8 has a bore 18 through which the parallel laser beams B, C emerging from the glass plate 7 are transmitted.
  • An advantageous embodiment of the beam splitter holder 8 has a holder 19 attached to the upper end, in which a laser power measuring device 20, such as a diode, is attached.
  • the beam splitter plate 7 shown in FIG. 6 has a plane-parallel front and rear side 7a, 7b, on which suitable coatings are applied in each case.
  • the front side 7a of the plate 7 is anti-reflective in the area 21 of the incident light beam A by a suitable coating and in the remaining area, ie in the area 22 (outside the incident light beam A) by a suitable coating.
  • the back 7b of the plate 7 is partially mirrored in one area 23 and anti-reflective in another area 24.
  • the plate 7 has a thickness f.
  • the incident light beam A enters at point D and is partly reflected and partly transmitted at point E by the partially mirrored area 23 on the rear side 7b of the plate 7.
  • the transmitted beam B is only spatially offset from the incident light beam A, the direction of the transmitted beam B corresponds to that of the incident beam A.
  • the beam 25 reflected by the partially mirrored area 23 of the rear side 7b is reflected again by the fully mirrored surface 22 of the front side 7a of the plate 7 and emerges from the plate 7 at point F parallel to the beams A, B (beam C).
  • the plate 7 can be tilted about a tilt axis P.
  • the tilting axis P lies in the plane of extent of the plate 7 and runs parallel to its side surfaces, ie the front 7a and the rear 7b and perpendicular to the beam incidence plane and through the point of incidence D of the light beam A.
  • the angle of incidence ⁇ of the light beam A at point D is the angle between the incident light beam A and the perpendicular 26 standing on the side surfaces 7a, 7ab.
  • This angle ⁇ is also the tilt angle of the plate 7.
  • the plate 7 shown in FIG. 6 also has an overlap region 27.
  • the overlap area 27 is the area in which, when the plate 7 is viewed vertically, the fully mirrored area 22 of the front side 7a and the partially mirrored area 23 of the rear side 7b overlap.
  • the dividing line 26a separates the areas 21 and 22.
  • the distance 28 between the beams B and C is also continuously changed.
  • This change in the beam spacing 28 is due to the value of the angle ⁇ and the geometric dependencies between the position of the tilt axis P or the plate perpendicular 26, which runs through the point of incidence D of the light beam A, and the exit points E and F of the parallel beams B, C determined.
  • the overlap region 27 must be at least as wide as the distance between the tilt axis P or the plate perpendicular 26 and the exit point E of the transmitted beam B, but less than the distance between the tilt axis P and the exit point F of the second parallel beam C.
  • the boundary line 33 extends between these two regions 31, 32 on the rear 7b of the plate 7 in such a way that it has an intersection S at one end with a line that divides the dividing line 34 on the front 7b of the plate 7 Plate 7 between the two areas 30, 29, corresponds.
  • the other end of the boundary line 33 has an intersection with a line 34a, which runs parallel to the dividing line 34 at a distance ⁇ d.
  • the anti-reflective area 31 spans the smaller area proportionately.
  • the partially mirrored area 32 of the rear side 7b is in the same circular section as the anti-reflective area 29 of the front side 7a and the anti-reflective area 31 of the rear side 32 is in the same circular section as the fully mirrored area 30 of the front side 7a.
  • the plate 7 designed in this way is held in such a way that it can be displaced along the tilting axis 35, which runs through the point of incidence D of the light beam, and the distance between the emerging parallel beams is infinitely variable over a wide range due to the combined displacement and tilting movement adjustable.
  • FIG. 8 shows an embodiment of the plate 7, in which the two areas of the front and the two areas of the rear correspond to one another, so that there is no overlap area.
  • the plate 7 is shifted in a direction R perpendicular to the direction of the incident ray A, so that the point of incidence D of the incident light beam A and the tilt axis P corresponding to the
  • glass fiber holders 13a, 13b are used, which allow extremely stable, manual positioning of the glass fiber optics in the smallest space, with all the required degrees of freedom being available. This embodiment is inexpensive.
  • the second embodiment is used for the adjustment of the glass fiber holders 13a, 13b and the mirror 15 components for self-adjusting fine adjustment.
  • FIGS. 9 and 10 show the construction of the fiber optic brackets 13a, 13b for the first embodiment.
  • the glass fibers are held by a suitable socket 39.
  • the bushing 39 is located on a plate 40 which can be tilted relative to the base plate la.
  • the tilting is made possible by the fact that there is a ring 41 made of a rubber-like material between the plate 40 and the base plate la and the plate 40 by screws 42 to the base plate la can be pressed.
  • holes 43 are made in plate 40, through which screws 42 are passed, and on base plate 1 threads 44 are attached to tighten the screws 42.
  • the plate 40 is countered against the base plate 1 a by means of locking screws 45.
  • the base plate la is located in a further holder 31.
  • the base plate la can be moved by a system consisting of an adjusting screw 48, a locking ring 49, a plate spring 50 and a screw holder 51, which is attached to the holder 46 by the screws 52.
  • the direction of displacement is perpendicular to the plane of extension of the base plate la and perpendicular to the optical plane.
  • holes 53 are made through which the screws 54 are passed and on the base plate la there is a thread 55 with the help of which the screws can be tightened.
  • the base plate la can be screwed onto the bracket 46 by means of locking screws 56.
  • the holder 46 together with the base plate la and the plate 40 can also be displaced in a direction which runs parallel to the optical plane and to the extension plane of the base plate la.
  • a further system on the holder 46 consisting of an adjusting screw 57, a locking ring 58, a plate spring 59 and a screw holder 60, which is attached to the base plate 1 of the device by screws 61. Furthermore, a bracket 61 is located on the bracket 46, which can be moved in a guide 62. The guide 62 is fastened to the base plate 1 by screws 63. The tabs 60 can be fastened to the base plate 1 by the locking screws 64 after the adjustment is complete.
  • la motorized drives and piezo elements are used to move the base plate.
  • Known mini-positioning units are used for this purpose, which are attached in such a way that the base plate 1 a can be moved in a direction perpendicular to the optically see plane stands and can be moved in a further direction, which runs parallel to the optical plane and the extension plane of the base plate la.
  • Motorized drives and piezo elements are also used to tilt the mirror 15.
  • the optical components are adjusted in an iterative process so that a maximum signal amplitude is achieved.
  • the software control also ensures increased long-term stability of the optimal adjustment.
  • FIG. 11 shows a further advantageous embodiment of the device shown in FIG. 3.
  • a further bore 65d is provided, through which the scattered light emerges at an angle ⁇ i that is greater than 90 °, and this occurs through the bore 65e
  • the mirrors 15 are located in tilting brackets through which the mirrors 15 can be tilted about two tilting axes.
  • One of the tilt axes enables tilting about an axis perpendicular to the optical plane.
  • the other tilt axis lies parallel to the optical plane and to the plane of extension of the mirror. Both axes run through a common one Point that is immediately behind the mirror.
  • the glass fiber brackets 13a, 13b are adjusted so that only that part of the scattered light can be absorbed by the glass fibers, the geometry of which corresponds to that of the incident laser beams. This means that the tilt angle of the glass fibers 13a, 13b with respect to the optical plane corresponds to the tilt angle with which the two incident laser beams are tilted with respect to the optical plane due to the focusing effect of the lens 4.
  • FIG. 12 (top view) and 13 (side view) show a further advantageous embodiment for a variable scattering angle ⁇ .
  • additional components are required which generally increase the scatter levels.
  • the components laser 2, beam splitter 3 and lens 4 are raised to the appropriate height by suitable substructures 66.
  • a system consisting of a mirror 15 and the glass fiber holders 13a, 13b is located on a plate 67 which is connected to a rotating device 68.
  • the components mirror 15 and glass fiber brackets 13a, 13b can be rotated around the common center of the bracket 69 and the rotating device 68.
  • the holder 69 preferably contains a cylindrical glass container 70, in the middle of which the sample cuvette 6 is introduced.
  • the holder 69 has a slot 71 at a suitable height, so that the scattered light can reach the glass fibers.
  • the holder is on a table 72, which is designed such that the holder 69 can be moved and tilted so that the longitudinal axis of the glass cuvette 70 is perpendicular to the optical plane and that the center of the cuvette with the pivot point of the rotating device 68 matches.
  • the table 72 and the rotating device 68 are located on a further plate 73 which can be displaced in such a way that both the center point of the cylinder Lindrischen bath container 70 and the center of the rotating device 68 are hit by the incident laser beams.
  • stable glass fiber holders 13a, 13b, a stable device 3 for the beam splitting of the laser beam A into two parallel laser beams B, C and the use of the mirror 15 as an adjusting and separating component are included stable tilting bracket is particularly advantageous since the operation of the rotating device can cause vibrations that could interfere with the adjustment.
  • the components glass fiber holder 13a and glass fiber (14a) can be arranged in any position with respect to the glass fiber holder 13b.
  • a further system consisting of mirror 15b, glass fiber holder 13c and glass fiber 14c can easily be attached, as a result of which a further scattering plane is available at the same scattering angle ⁇ .
  • FIG. 15 shows a glass prism 74 with which the laser beam A is split into two laser beams K and L such that they overlap at a point M which is located within the illuminated sample volume.
  • the laser beam A strikes the oblique, anti-reflective surface 75 of the glass prism 74.
  • the beam A strikes a partially mirrored surface (76). Part of the beam is transmitted and exits the glass prism 74 at Q.
  • the surface of the glass prism at point Q is inclined so that the emerging beam K passes through point M.
  • the other part of the incident laser beam A is reflected on the partially mirrored surface 76 and strikes a fully mirrored surface at point N, is completely reflected there and emerges from the glass prism 74 at J.
  • the surface of the glass prism that contains point J is inclined so that the emerging beam L also passes through point M.
  • the 16-21 shows a cuvette holder according to the invention, which enables the cuvette to be displaced in the horizontal plane in the xy direction.
  • the cuvette 6 is located in an x-y displacement device, which consists of a first, lower displacement device 77 and a second, upper displacement device 78.
  • the upper displacement device 78 has an opening in the middle so that the cuvette 6 can be inserted as precisely as possible and without play from above.
  • the lower displacement device 77 has an opening 78, two rails 79 and 80: the lower rail 79 and the upper rail 80 arranged perpendicular thereto.
  • the upper, first displacement device 78 is inserted into the upper rail (80) and can be moved in one direction ,
  • the lower displacement device 77 can be placed on a holder 81 via the lower rail 79.
  • the holder 81 again has a matching counter rail 82 to rail 79 on the upper side.
  • FIG. 17 b shows the holder of FIG. 16 from the side. 17a also shows the holder 81 in a side view, but rotated by 90 °.
  • Bracket 81 has an opening 81a in which, in an advantageous embodiment, there is a cylindrical, translucent and liquid-filled container 81b.
  • the holder 81 can be fastened into the overall holder 83 by a fastening device 82 be pressed.
  • the inner shape of the overall holder is conically shaped to match the outer shape of the holder 84.
  • the overall holder 83 is located within an insulating layer 84.
  • the rails 80 and / or 79 and / or the counter rail 82 are designed as dovetail guides (Fig. 19-21) or as prism guides.
  • FIG. 22 shows schematically the course of the rays when the cuvette 6 is arranged in a cylindrical bath container 85.
  • FIG. 23 and 24 show the alignment of a laser beam A perpendicular to the cuvette wall, as described in method step 1.
  • the laser beam A is reflected on the cuvette wall, which is either mirrored on the inside or outside or is filled with a black liquid.
  • This reflected beam AI runs back in the incident beam A.
  • a mirror surface 87 inserted into the cuvette 6 in step three of the method runs through the central axis 86 of the cuvette 6.
  • a method for suppressing multiple scattering in examinations on cloudy media by means of three-dimensional cross-correlation technology in which a medium is arranged in an examination container (6) for the adjustment of the method and by two parallel laser beams (B, C) which are inclined so that their Crossing point in the examination container (6) lies, is illuminated and that detection optics (14a, 14b) are adjusted to this crossing point so that the geometry of the detected scattered light matches that of the laser beams (B, C) and the scattered light from the Detection optics (14a, 14b) is recorded and the amplitude of the cross-correlation functions is optimized by means of a tiltable mirror (15), characterized in that first a laser beam (A) is aligned so that it hits the wall of the examination container (6) vertically and on this is reflected so that the reflected beam (AI) in the incident laser trahl (A) runs back and that the laser beam (A) is split into two parallel laser beams (B, C) and that these parallel laser beams (B,
  • a cylindrical, translucent container (85) filled with liquid is used in such a way that it surrounds the examination container (6) and that the point of intersection of the laser beams (B, C ) is readjusted so that it lies on the central axis (86) of the examination container (6) and that the position of the detection optics (14a, 14b) is adjusted so that the overlap volume lies on the central axis (86) of the examination container (6) and that the amplitude is then further optimized.
  • Method according to Claim 3 characterized in that the diameter of the cylindrical bath container (85) filled with liquid is such that the detection optics, in the direction perpendicular to the longitudinal axis of the cylindrical bath, pick up scattered light, viewed from the side of the detection optics, from convergent or there are parallel beams of the scattered light.
  • the detection optics are formed by glass fibers (14a, 14b) with an integrated lens system.
  • Method according to one of the preceding claims characterized in that the cuvette (6) consists of glass or plastic.
  • Method according to one of the preceding claims characterized in that for positioning the laser beam (A) perpendicular to the cuvette wall, the position of the laser beam (A) and the beam reflected by the cuvette (6) T DE01 / 02005
  • (AI) is determined by a glass plate placed in its beam path.
  • Device for suppressing multiple scattering in investigations of cloudy media using three-dimensional cross-correlation technology in particular for carrying out the method according to one of the preceding claims, with an illumination and detection side arranged on a base plate (1), a laser light source (2) on the illumination side , an arrangement (3) for generating parallel laser beams and a device (4) which inclines them, and a device in a holding device PT / DE01 / 02005
  • arranged examination container (6) are arranged with the medium to be examined and wherein on the detection side at least one tiltable mirror (15) and at least two detection optics arranged in holders (14a, 14b) for receiving the scattered light and with at least two photon multipliers and a correlator for receiving cross or autocorrelation functions are provided, characterized in that the device is portable.
  • Device according to one of claims 25 to 26, characterized in that the detection optics are formed by glass fibers (14a, 14b) with an integrated lens system.
  • Device according to one of claims 25 to 27, characterized in that the arrangement for generating parallel beams is a beam splitter (4).
  • the beam splitter (4) is formed by a plane-parallel translucent plate (7) with a front side (7a) on which the laser beam strikes and is split is such that it emerges from the back of the plate (7) as two parallel beams, the front (7a) of the plate (7) being fully mirrored in the area (22) that lies outside the beam incidence and the back ( 7b) is partially mirrored in the area (23) of the exit of the transmitted beam (B).
  • Apparatus according to claim 31 characterized in that the plate (7) for changing the beam angle of incidence ( ⁇ ) about a tilt axis (P), which is in the plane of extension of the plate (7) parallel to the plane-parallel side surfaces (7a, 7b) of the plate ( 7) lies and passes through the point of impact (D) of the incident light beam (A), is tiltable.
  • Apparatus according to claim 32 characterized in that the tilt axis (P) extends perpendicular to the beam incident plane through the point of incidence (D) of the incident light beam (A).
  • the overlap area is designed such that the partially mirrored area (32) of the rear side (7b) of the plate (7) starts from a line (33) which the dividing line (34 ) between the fully mirrored area (30) and the area (29) of the beam incidence, or the anti-reflective area (29) of the front side (7a) and extends in the direction of the fully mirrored area (30) of the front side (7a), and on a parallel line (34a) whose distance ( ⁇ d) from the dividing line (34) is determined as a function of the thickness (f) of the plate (7), the beam incidence angle ( ⁇ ) and the refractive index (n) of the plate material, and the plate (7) can be tilted about the tilt axis (35) and shifted along the same in order to change the beam incidence angle ( ⁇ ).
  • the change in the beam incidence angle ( ⁇ ) can be tilted and displaced in a plane perpendicular to the tilting axis (P) in the direction (R) perpendicular to the direction of the incident beam (A) such that the point of incidence of the light beam (A) and the tilting axis (P) can be spaced apart from one another in accordance with the change in the beam incidence angle ( ⁇ ).
  • mirrored area (22) of the front (7a) corresponds to the anti-reflective area (24) of the rear (7b) and the plate (7) about the tilt axis (P)
  • the change in the beam angle ( ⁇ ) can be tilted and moved in the direction (R) perpendicular to the tilt axis (P) and the direction of the incident beam (A) such that the point of incidence of the light beam (A) and the tilt axis (P) correspond to the change of the beam incidence angle ( ⁇ ) can be spaced apart.
  • the plate (7) is a glass plate.
  • the anti-reflective, partially mirrored and fully mirrored areas of the plate (7) are realized by a coating of aluminum or silver, or by a dielectric coating.
  • the beam splitter plate (7) for use in devices for suppressing multiple scattering when examining cloudy media using three-dimensional cross-correlation technology.
  • a glass prism (74) is provided as the beam splitter, which splits the laser beam (A) into two partial beams (K, L), which are inclined so that they are within the Cross the cuvette (6).
  • the cuvette holder has a plurality of openings for the laser light transmitted at different angles.
  • the glass fiber brackets (13a, 13b) are adjustable, adjustable manually or by a motor.
  • Device characterized in that on the detection a system of mirrors (15, 15b) and glass fibers (14a, 14b, 14c) is provided for the detection of the scattered light transmitted at different angles.
  • Device characterized in that the position of the individual mirrors and glass fibers is variably adjustable with respect to one another.
  • Portable device for carrying out investigations on cloudy media using three-dimensional cross-correlation technology and for suppressing the influence of multiple scattering with a base plate (1) on which is adjustable in tilting devices or by means of a mirror for aligning the laser beam perpendicular to the wall of a cuvette (6,) filled with the test medium
  • Laser (2) is arranged and with a translucent, partially fully and partially partially mirrored coated plate (7) designed as a beam splitter (4), which with the base plate (1) by means of a positioning bracket (8), the bearing surface (16) for the translucent plate (7) is at a fixed angle to the base plate (1), is firmly connected and the positioning bracket (8) is detachably fixed to the base plate (1) and with a cuvette holder with receptacles for the cuvette (6) and for a cylindrical translucent filled with liquid old container (70), which is arranged on the base plate (1), and with displacement devices for the cuvette holder (5) for stepless positioning thereof, and using cuvettes (6) with a mirror surface (87) arranged therein,
  • (1A) can be firmly locked onto the base plate (1) and a photon multiplier and correlators are also provided to accommodate the cross or autocorrelation functions.

Abstract

Es wird eine tragbare Vorrichtung zur Durchführung von Untersuchungen an trüben Medien mittels dreidimensionaler Kreuzkorrelationstechnik und zur Unterdrückung des Einflusses von Mehrfachstreuung sowie das Justageverfahren zur Justierung der Vorrichtung beschrieben. Die Vorrichtung weist eine Grundplatte (1) auf, auf der in Verkippeinrichtungen oder mittels Spiegel zur Ausrichtung des Laserstrahls senkrecht auf die Wand einer mit Untersuchungsmedium gefüllter Küvette (6), verstellbarer Laser (2) angeordnet ist. Eine Positionierhalterung (8) ist lösbar fest mit der Grundplatte (1) verbunden und mit einer Küvettenhalterung mit Aufnahmen für die Küvette (6) und für einen zylindrischen lichtdurchlässigen mit Flüssigkeit gefüllten Behälter (70), der an der Grundplatte (1) angeordnet ist. Verschiebeeinrichtungen für die Küvettenhalterung (5) zur stufenlosen Positionierung derselben sind ebenfalls an der Grundplatte angeordnet. Auf der Detektionsseite der Vorrichtung sind auf einer Grundplatte fest positionierbare Verkipp- und Verschiebeeinrichtungen für mindestens zwei Spiegel und mindestens zwei Detektionsoptiken angeordnet.

Description

VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUR UNTERDRÜCKUNG DER MEHRFACHSTREUUNG BEI UNTERSUCHUNGEN AN TRÜBEN MEDIEN MITTELS DREIDIMENSIONALER KREUZKORRELATIONSTECHNIK
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und Vorrichtung zur Unterdrückung der Mehrf chstreuung bei Untersuchungen an trüben Medien mittels dreidimensionaler Kreuzkorrelationstechnik gemäß dem Oberbegriff der Ansprüche 1 und 24.
Seit vielen Jahren zählen Lichtstreutechniken zu den etablierten Charakterisierungsmethoden flüssiger Proben, wie beispielsweise für die Ermittlung von Partikelgrößenverteilungen und Molmassen, dynamischen Prozessen und strukturellen Eigenschaften von Suspensionen, Emulsionen und Polymerlösungen. Konventionelle Lichtstreumethoden besitzen allerdings seit jeher den Nachteil, daß nur stark verdünnte bzw. nahezu transparente Proben untersucht werden können, trübe Proben aber aufgrund der mit Mehrfachstreuung verbundenen Probleme nicht zugänglich sind. Kreuzkorrelationstechniken sind spezielle Lichtstreutechniken, die dazu entwickelt wurden, um den Einfluß von Mehrfachstreuung zu unterdrücken und das einfach gestreute Licht zu selektieren. Dadurch ermöglichen diese Techniken die Untersuchung von Medien in einem weiten Konzentrationsbereich, von nahezu transparent bis stark opak. Es können auch Proben untersucht werden, die so trübe sind, daß der Anteil des einfach gestreuten Lichtes nur noch wenige Prozent beträgt.
Vorrichtungen und Verfahren für 3D Korrelationstechniken für winkelabhängige Messungen sind bekannt. Die Justage von 3D Kreuzkorrelationsuntersuchungen und -Vorrichtungen ist gegenüber konventionellen DLS- Streuuntersuchungen wesentlich schwieriger. Solche Aufbauten beinhalten naturgemäß viele Komponenten, die empfindlich sind gegenüber Erschütterungen und Vibrationen und eignen sich daher nicht für den industriellen Einsatz bzw. für Routineuntersuchungen. Darüber hinaus sind winkelabhängige Lichtstreuapparaturen kostspielig und aufgrund der umfangreichen Ju- stageprozedur zeitintensiv in der Handhabung. Die in Aberle et.al., Progr. Collid. Polym. Sei. 104, 121 (1997) vorgestellte Apparatur ist zwar nur für einen festen Streuwinkel von 90° konzipiert, ist aber ebenfalls zeitintensitv in der Justierung und enthält Komponenten, die in gleicher Weise empfindlich sind gegenüber Erschütterungen. Durch kleinste Erschütterungen wird aber die Justage einer 3D Kreuzkorrelationsapparatur empfindlich gestört, so daß die 3D Kreuzkorrelationsapparatur schlechte bzw. gar keine Signale mehr liefert.
In der DE 197 55 589 AI wird ebenfalls eine Justage- prozedur für variable Streuwinkeleinstellungen und eine Vorrichtung zur Durchführung von Untersuchungen an trüben Medien mittels Kreuzkorrelationstechnik beschrieben. Es wird ausgenutzt, daß dann der „Kopiervorgang der geometrischen Bedingungen der die Probe beleuchtenden Laserstrahlen dadurch durchgeführt wird, daß für die Detektionsoptik der Streuwinkel θ = 0° eingestellt wird. Bevor dieser Schritt durchgeführt werden kann, muss jedoch die gesamte Apparatur hinsichtlich der korrekten Winkeleinstellung vorjustiert werden. Dies bedeutet: Ausrichtung des Dreh- Punktes des Goniometers an den einfallenden Laserstrahlen, Ausrichtung der Mittelpunkte von Temperierbad und Probenküvette am Drehpunkt des Gonionmeters, Ausrichtung der Längsachse des Temperierbades zur optischen Ebene usw. Diese Justage ist aufwendig und erfordert ein hohes technisches Wissen des Justage- personals. Darüber hinaus eignet sich die beschriebene Vorrichtung nur für den stationären Einsatz, denn sie erfordert viel Platz und ist empfindlich gegenüber kleinsten Erschütterungen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Justageverfahren, das einfach durchführbar ist und eine Vorrichtung die gebrauchsvorteilhaft und kostengünstig ist, anzugeben.
Diese Aufgabe ist durch die kennzeichnenden Merkmale der Ansprüche 1 und 24 gelöst.
Die Unteransprüche stellen vorteilhafte Weiterbildungen dar .
Bei 3D Kreuzkorrelationsuntersuchungen führen kleine Justagefehler bzw. Dejustageeffekte leicht dazu, dass gar kein Kreuzkorrelationssignal gemessen werden kann. Die Justage stellt allein deswegen hohe Ansprüche an die Präzision und an die Stabilität. Da sich die durch die Einfallsrichtungen der Laserstrahlen und der Detektionsrichtungen vorgegebenen Streugeometrien im dreidimensionalen Raum befinden, treten Brechungseffekte bei Übergängen zwischen Luft, Küvetten- material und Probenflüssigkeit auf, die bei der Justage berücksichtigt werden müssen. Deshalb ist es wesentlich zu berücksichtigen, dass bei der Justage die Bedingungen bereits vorliegen, die später beim Messvorgang herrschen.
Die beiden Laserstrahlen, die das in einem Untersuchungsbehälter befindliche Medium beleuchten, müssen sich in dem Medium möglichst gut überkreuzen. Hierzu werden zwei parallele Strahlen erzeugt, die dann so geneigt werden, dass deren Kreuzungspunkt in dem Untersuchungsbehälter liegt. Je höher die Güte der Parallelität der beiden Strahlen, desto besser überkreuzen sie sich, beispielweise beim Einsatz einer Linse. Bei mangelhafter Parallelität überkreuzen sich die Laserstrahlen gar nicht oder nur in einem kleinen Teilvolumen des zu untersuchenden Mediums. Wird keine oder nur eine mangelhafte Überschneidung der beiden Laserstrahlen erreicht, ist eine der Voraussetzungen, damit Kreuzkorrelationsfunktionen gemessen werden, schon zu Beginn der Justage nicht erfüllt. Selbst wenn die weitere Justage mit hoher Präzision ausgeführt werden würde, könnte keine Kreuzkorrelationsfunktion gemessen werden. Auch wenn bei zunächst erfolgreicher Justage spätere Erschütterungen o. ä. (Transport, Betrieb) dazu führen, dass die Parallelität der Laserstrahlen gestört wird, kann ebenfalls kein Kreuzkorrelationssignal mehr gemessen werden. Die beiden Detektionsoptiken müssen ebenfalls so justiert werden, dass sie Streulicht aus demselben Probenvolumen, sog. Überlappvolumen detektieren. Dieses Überlappvolumen muß möglichst gut mit dem Volumen des Mediums übereinstimmen, in dem sich die beiden Laserstrahlen überkreuzen. Auch hier gilt, dass keine Kreuzkorrelationsfunktion gemessen werden kann, wenn es kein gemeinsames Volumen gibt, aus dem Streulicht zu den Detektionsoptiken gelangt.
Das Justageverfahren wird wie folgt durchgeführt:
Im ersten Schritt wird der Laserstrahl so justiert, dass er die Wand des Untersuchungsbehälters, gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung, einer mit einer Flüssigkeit gefüllten Kuvette, senkrecht trifft. Es wurde erkannt, dass es nicht auf die parallele Ausrichtung des Laserstrahles zur optischen Ebene, sondern auf die senkrechte Ausrichtung des Laserstrahles bezüglich der Wand des Untersuchungsbehälters, mit anderen Worten auf die Positionierung des Laserstrah- les relativ zur Kuvette, ankommt. Dazu wird der Laser mittels Verkippeinrichtungen und/oder Spiegel so justiert, dass der Laserstrahl senkrecht auf die Wand der Kuvette trifft, die sich in einer Kuvettenhalterung befindet. Zu diesem Zweck sieht das Verfahren in Ausgestaltung vor, eine Kuvette zu verwenden, die das auf die Küvettenwand auftreffende Laserlicht möglichst gut spiegelt. Dies wird dadurch erreicht, dass in die Kuvette eine dunkle oder schwarze Flüssigkeit eingebracht wird. Zusammen mit dem Küvettenmaterial (Glas oder Kunststoff) wirkt die schwarze/dunkle Flüssigkeit wie ein Spiegel. Auch die Verwendung einer verspiegelten Kuvette oder eines spiegelnden Metallblocks, der die Maße der Kuvette besitzt, ist geeignet. Die Position des reflektierten und des vom Laser ausgesandten Lichtes werden dann mit Hilfe eines dünnen Glasplättchens beobachtet, das in möglichst großer Entfernung von der reflektierenden Kuvette aber zwischen dieser und dem Laser in den Strahlengang eingebracht wird. Auf diese Weise wird die Justagegenauigkeit verbessert. Außerdem ist die Justage unabhängig von der Grundplatte der Vorrichtung, die die optische Ebene bildet. Dies wirkt sich vorteilhaft auf die Fertigung der einzelnen Bauteile für die Kuvettenhalterung aus . Die Justage des senkrechten Auftreffens des Laserstrahles auf eine Wand des Untersuchungsbehälters, wird wie folgt durchgeführt: Der vom Laser ausgesandte Laserstrahl wird mittels Verkippvorrichtungen oder Spiegel so verkippt, dass der an der Küvettnwand reflektierte Laserstrahl in den vom Laser ausgesandten Laserstrahl zurückläuft. Dies lässt sich mit Hilfe eines Glasplättchens, das in den Strahlengang eingebracht wird, gut beobachten. Der Auftreffpunkt des reflektierten und des vom Laser ausgsandten Laserstrahles erzeugen beim Auftreffen auf das Glasplättchen helle Lichtflecke. Der vom Laser ausgesandte Laserstrahl wird so justiert, dass diese beiden Lichtflecke übereinander zu liegen kommen. In vorteilhafter Ausgestaltung des Verfahrens wird der laserstrahl zunächst so justiert, dass er eine dass er eine, auf der Kuvette markierte, Mittellinie, die der Mittelachse der Kuvette entspricht schneidet. Diese Mittellinie ist eine Linie die parallel zu den Längskanten der Kuvette verläuft und von diesen Längskanten denselben Abstand besitzt. Der Laserstrahl wird nun senkrecht zu dieser Mittellinie so verschoben, damit er diese Mittellinie schneidet.
Im zweiten Schritt des Verfahrens werden die Voraussetzungen geschaffen, dass der später durchzuführende „Kopiervorgang" möglichst präzise von statten geht. Der Laserstrahl wird in zwei parallele Strahlen aufgespalten. Dann werden die parallelen Strahlen so geneigt, dass deren Kreuzungspunkt innerhalb der Kuvette liegt. Hierbei wird berücksichtigt, dass wegen der Neigung der einfallenden Laserstrahlen, diese bei den Übergängen Luft/Glas (oder Luft/Kunststoff) und Glas (Kunststoff) / das zu untersuchende Medium gebrochen werden. Nur dann ist gewährleistet, dass das Überlappvolumen der Detektionsoptik mit dem Kreuzungsvolumen der Laserstrahlen nach Abschluß der Justage auch noch im realen Experiment übereinstimmen. Wesentlich für die Messungen ist, dass der Kreuzungspunkt der Laserstrahlen dort liegt, wo sich später bei Messungen das Überlappvolumen der Detektionsoptik befindet, d.h. dort, wo sich im nächsten Schritt des Verfahrens eine Spiegelfläche befindet. Vorteilhafterweise beinhaltet die Spiegelfläche die Mittelachse des Untersuchungsbehälters. Würde sich der Kreuzungspunkt vor oder hinter diese Spiegelfläche befinden, hätte dies zur Folge, das die beiden Detektionsoptiken nach dem „Kopiervorgang" Streulicht aus einem Überlappvolumen aufnehmen, das sich hinter oder vor dem Kreuzungspunkt der Laserstrahlen befindet.
Die parallelen Laserstrahlen können mittels einer Linse, die in deren Strahlengang eingebracht wird, focussiert werden. Für diesen Schritt des Verfahrens wird die verspiegelte Kuvette gegen eine neue Kuvette ausgetauscht. Der Kreuzungspunkt der beiden Laserstrahlen kann besonders gut dann beobachtet werden, wenn vorteilhafterweise eine leicht trübe Flüssigkeit, deren Brechungsindex mit dem der später zu untersuchenden Medien möglichst gut übereinstimmt, in die Kuvette eingebracht wird. Durch Streueffekte wird der Verlauf der Laserstrahlen in der leicht trüben Flüssigkeit visualisiert, die Markierungen auf der Kuvette geben die Mitte der Kuvette an und durch eine Lupe werden die kreuzenden Laserstrahlen mitsamt der Markierungen bequem beobachtet. Da sich die parallelen Laserstrahlen im Brennpunkt der Linse kreuzen, kann damit auch die Position der Linse auf einfache Weise recht genau bestimmt werden. Alternativ kann dieser Schritt des Verfahrens so durchgeführt werden, dass zunächst der Laserstrahl durch eine Linse focussiert wird und dass dieser focussierte Laserstrahl dann in zwei Laserstrahlen, die so geführt werden, dass sie sich innerhalb der Kuvette, vorteilhafterweise auf der Mittelachse der Kuvette kreuzen, aufgespalten wird. Diese Anordnung hat den Vorteil, dass eine Linse mit einer längeren Brennweite verwendet werden kann, wodurch er Durchmesser des Überlappungsbereichs vergrößert wird. Das selbe gilt, wenn die Linse ganz weggelassen wird und stattdessen ein besonderes ausgebildetes Prisma verwendet wird, welches den Laserstrahl in zwei Strahlen aufspaltet und neigt so, dass der Kreuzungspunkt wie gewünscht in dem Überlappvolumen liegt.
Im dritten Schritt des Verfahrens wird in eine Kuvette eine diagonale Spiegelfläche eingesetzt. In einer vorteilhaften Ausführung beinhaltet die Spiegelfläche die Mittelachse der Kuvette und soweit auch die mit- telachse der Kuvettenhalterung. In der Kuvette befindet sich eine Flüssigkeit, deren Brechungsindex dem Wert des Brechungsindex der zu untersuchenden Medien möglichst nahe kommt, wodurch nach dem kopiervorgang auch das Überlappvolumen der Detektionsoptiken einen möglichst großen Teil des Volumens beinhaltet, in dem sich die Laserstrahlen kreuzen.
Im vierten Schritt des Verfahrens wird das gespiegelte Laserlicht von den Detektionsoptiken aufgenommen. Anschließend wird die Kuvette mit der Spiegelfläche durch eine Kuvette mit einer schwach streuenden Flüssigkeit ersetzt und die Amplitude der Kreuzkorrelationsfunktionen auf bekannte Weise optimiert. Die Einkoppelung des reflektierten Laserlichtes in die Glasfasern wird dadurch verbessert, dass die Strahlen nicht durch den Brechungseffekt einer in einem Zylindrischen Behalter befindlichen, die Kuvette umgebenden, Flüssigkeit beeinträchtigt werden. Dadurch ist der „Kopiervorgang" sowohl hinsichtlich der Neigung gegenüber der Normalen auf die Küvettenwand der Pro- benküvette als auch hinsichtlich der Position des Überlappvolumens wesentlich verbessert. Die Verwendung eines mit Flüssigkeit gefüllten zylindrischen Bades ist nach dem anmeldungsgemäßen Verfahren nicht notwendig. Jedoch kann dieses verfahren auch mit Einsatz eines derartigen Bades durchgeführt werden.
Ein weiterer Schritt des Verfahrens, der in Fig.22 schematisch dargestellt ist, wird so durchgeführt, dass die Kuvette mit einer leicht trüben Flüssigkeit in einen zylindrischen lichtdurchlässigen Behälter eingesetzt wird und dass dann eine Nachjustage durchgeführt wird. Es ist vorteilhaft, für die Detektionsoptiken Glasfasern mit integrierten Linsen zu verwenden. Die Linsen sind in der Regel so angeordnet, dass sie das aufgenommene Licht auf den Kern der Glasfaser fokussieren. Es ist vorteilhaft, für die Glasfasern Single-Mode-Fasern zu verwenden. Solche Fasern nehmen im Idealfall nur parallele Lichtstrahlenbündel auf. Für die Linsen ist es vorteilhaft, Gradienten-Index-Linsen (GRIN-Linsen) zu verwenden. Glasfasersysteme mit integrierten GRIN-Linsen können fertig konfektioniert eingesetzt werden. Bei Single- Mode-Fasern mit integrierten GRIN-Linsen ist die De- tektionscharakteristik allerdings divergent, das bedeutet, dass das in die Single-Mode-Faser eingekoppelte Strahlenbündel nicht perfekt parallel ist sondern einen Öffnungswinkel von typ. 0.3° aufweist. Um diesen Mangel zu beheben und um den Bereich einzuschränken, aus dem Streulicht in die Glasfaser gelangen kann, kann der Untersuchungsbehälter ein zylindrischer, lichtdurchlässiger Behälter sein oder sich in einem zylindrischen, lichtdurchlässigen und mit Flüssigkeit gefüllten Behälter befinden. Der Radius dieses Behälters ist mindestens so klein, dass die Divergenz des detektierten Strahlenbündels senkrecht zur Längsachse des zylindrischen Behälters ausgeglichen wird, d. h., dass die Glasfaser nur solche Anteile des aus dem Überlappbereich gestreuten Lichts aufnimmt, das aus parallelen Strahlenbündel besteht. Vorteilhaft ist auch, den Radius des zylindrischen Behälters noch kleiner zu wählen, damit die Glasfaser Licht aufnimmt, das senkrecht zur Längsachse des zylindrischen Behälters aus einem konvergenten Strahlenbündel besteht. Hierdurch lassen sich die Maße des Überlappbereichs der Detektionsoptiken senkrecht zur Längsachse des zylindrischen Behälters verkleinern.
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Das beschriebene Justageverfahren ist auch für winkelabhängige Untersuchungen einsetzbar.
Die gattungsgemäßen Vorrichtungen sind so ausgeführt, dass sie auf der Beleuchtungsseite und auf der Detek- tionsseite Bauelemente aufweisen, die zwar fest mit der Grundplatte des Gerätes verbunden sind, deren Positionierung jedoch, insbesondere in bezug auf die Einstellung derer optischen und physikalischen Größen nicht für einen Dauerbetrieb bei wechselnden Bedingungen geeignet ist. Die gattungsgemäßen Geräte sind daher nicht an wechselnden Meßorten einsetzbar, da jedesmal eine langwierige Justageprozedur dem Einsatz der Vorrichtung für den Messbetrieb vorausgehen muß. Wesentlich für gebrauchsvorteilhafte Geräte ist die Zuordnung der einzelnen Komponenten so zueinander, dass die Position der Laserstrahlen gegenüber der durch die Grundplatte gebildeten optischen Ebene unverändert bleibt und dass sichergestellt ist, dass das beleuchtete und das detektierte Volumen dass die einfallenden Strahlen und das detektierte Streulicht aus dem gleichen Ort der Probe stammen. Wesentlich dabei ist, dass der Kreuzungspunkt der die Probe beleuchtenden Strahlen konstant bleibt und dass das zu den Detektionsoptiken transmittiertes Streulicht bei einem fest eingestellten Streuwinkel aus einem immer konstanten Probevolumen stammt. Die Detektionsoptiken und die Amplitude der Kreuzkorrelationsfunktionen müssen ebenfalls während des Meßbetriebes und des Einsatzes der Vorrichtung konstant bleiben. Dazu ist es erforderlich, dass sichergestellt wird, dass die Positionierung der Detektionsoptiken und des diesen vorgeschalteten Spiegels konstant bleibt. Die anmeldungsgemäße Vorrichtung ermöglicht durch ihre Konstruktion derart, dass die Positionierung der einzelnen Bauteile konstant bleibt, bzw. dadurch dass die Detektionsoptiken selbst-nachjustierbar sind, eine zuverlässige Durchführung der Messungen. Dazu wird als Anordnung zur Erzeugung paralleler Laserstrahlen ein Strahlteiler eingesetzt, der in einer Positionierhalterung so angeordnet ist, dass sich seine Position gegenüber der Grundplatte nicht verändert, d.h. dass die Strahlführung der parallelen Strahlen bzw. die Position der parallelen Strahlen gegenüber der optischen Ebene unverändert bleibt. In vorteilhafter Ausgestaltung sieht die Erfindung dazu vor, dass eine Strahlteilerplatte, für die keine Ju- stageschritte erforderlich sind, in eine Positionierhalterung unter einem festen Winkel eingesetzt wird und so eine fest positionierte Strahlführung erlaubt. In Ausgestaltung sieht die Erfindung vor, dass ein Glasprisma auf der Grundplatte fest positioniert wird, welches den Laserstrahl aufspaltet und gleichzeitig die zwei austretenden Strahlen neigt so, dass sie sich auf der Mittelachse der Kuvette kreuzen. Besonderes vorteilhaft ist, dass die Detektionsoptiken durch einen mittels einer intelligenten Software gesteuerten Motor für den Fall der Dejustage automatisch nachjustiert werden. Alternativ werden Glasfaserhalterungen eingesetzt, die zwar für die Zwecke der Justage verstellbar sind, jedoch im Dauerbetrieb der Vorrichtung fest positioniert bleiben.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung ist vorgesehen, dass als Strahlteiler eine lichtdurchlässige Platte dient, die planparallele Vorder- und Rückseiten aufweist, wobei ein in zwei parallele Lichtstrahlen zu teilender Lichtstrahl auf die Vorderseite der Platte auftrifft und die Platte als zwei parallele Strahlen auf der Rückseite verläßt. Dazu ist die Platte an ihrer Vorderseite im Bereich außerhalb des Strahleinfalls voll verspiegelt. Die Rückseite der Platte ist im Bereich des transmittierten Lichtstrahles teilver- spiegelt. Die Platte ist zur Änderung des Lichtstrahleinfallwinkels und damit zur Änderung des Abstandes der austretenden Lichtstrahlen um eine Kippachse kippbar. Die Kippachse liegt in der Erstreckungsebene der Platte parallel zu den planparallelen Seitenflä- chen derselben und verläuft durch den Auftreffpunkt des einfallenden Lichtstrahles. Dadurch ist durch die erwendung nur einer einzigen Platte die Durchführung der Messungen mit parallelen Strahlen mit variablem Abstand lediglich durch die Änderung der Position des Neigungswinkels der Platte in der Positionierhalte- rung bzw. die Vewendung von Positionenhalterungen mit unterschiedlichen Neigungswinkeln möglich.
Es ist besonderes vorteilhaft, wenn die Vorderseite der Platte im Bereich des Lichtstrahleinfalls entspiegelt ist. Dadurch wird vermieden, dass bereits in diesem Bereich Intensitätsverluste entstehen. Das gleiche gilt für den entspiegelten Bereich der Rückseite .
In Ausgestaltung ist ein Überlappungsbereich vorhanden, in dem, bei senkrechter Aufsicht auf die Platte, der vollverspiegelte Bereich der Vorderseite sich mit dem teilverspiegelten Bereich der Rückseite überlappt .
Gemäß der Erfindung erfolgt die Strahlteilung folgendermaßen:
Der einfallende Lichtstrahl tritt an der Vorderseite der Platte ein, läuft durch die Platte durch und wird durch das Auftreffen auf den teilverspiegelten Bereich der Rückseite der Platte teils reflektiert und teils transmittiert . Der transmittierte Strahl erfährt gegenüber dem einfallenden Lichtstrahl lediglich einen räumlichen Versatz, die Richtung der beiden Strahlen stimmt überein. Der an dem teilverspiegelten Bereich reflektierte Strahl trifft auf den vollverspiegelten Bereich der Vorderseite auf, wo er erneut reflektiert wird und tritt dann, parallel zu dem einfallenden und transmittierten Lichtstrahl, in dem entspiegelten Bereich der Rückseite der Platte aus . Ferner ist vorgesehen, dass der Überlappungsbereich so ausgestaltet ist, dass der teilverspiegelte Bereich der Rückseite von einer Linie ausgeht, die der Trennlinie zwischen dem vollverspiegelten Bereich und dem Bereich das Strahleinfalls, bzw. dem entspiegelten Bereich der Vorderseite entspricht und sich in Richtung des vollverspiegelten Bereichs der Vorderseite erstreckt, und auf eine zur Trennlinie parallele Linie trifft, deren Abstand von der Trennlinie in Abhängigkeit von der Dicke der Platte, dem Strahleinfallwinkel und dem Brechungsindex des Plattenmaterials abhängig ist. Die Platte ist zur Änderung des Strahleinfallwinkels um die Kippachse kippbar. Sie ist gleichzeitig entlang der Kippachse verschiebbar. Daurch wird erreicht, dass der transmittierte Strahl an der Rückseite der Platte für einen weiten Wertebereich des Strahleinfallwinkels immer den teilverspiegelten Bereich trifft und aus der Platte austritt und der von dem teilverspiegelten Bereich der Rückseite und dem vollverspiegelten Bereich der Vorderseite reflektierte Lichtstrahl immer den entspiegelten Bereich trifft und aus der Platte austritt. Dadurch ist die kontinuierliche Einstellung des Abstandes der erzeugten parallelen Strahlen in einem großen Wertebereich möglich. Dieser ist von der Plattendicke, dem Brechungsindex des Plattenmaterials und dem Kippwinkel der Platte bzw. dem Lichtauftreffwinkel abhängig.
In einer vorteilhaften Ausführung ist die Strahlteilerplatte in einer Halterung, die in die tragbare Vorrichtung eingesetzt wird, fest angeordnet .Vorteilhaft ist eine Anordnung dieser Halterung in einer Position, die gegenüber der optischen Ebene unter einem Neigungswinkel von 45° angeordnet ist. Bei dieser Anordnung wird der aus Übergang Glas/Luft der Vorderseite reflektierte Strahl in einer zur optischen Ebene senkrechten Richtung umgelenkt, wodurch eine einfache Detektion des Streulichts möglich ist. In Ausgestaltung sieht die Erfindung vor, dass kein Überlappungsbereich vorhanden ist, d.h. dass der teilverspiegelte Bereich der Rückseite dem Bereich des Strahleinfalls (dem entspiegelten Bereich) der Vorderseite und der vollverspiegelte Bereich der Vorderseite dem entspiegelten Bereich der Rückseite entspricht. Die Platte ist bei dieser Ausgestaltung zur Änderung des Strahleinfallwinkels um die Kippachse kippbar und in der zur Kippachse senkrechten Ebene senkrecht zur Richtung des einfallenden Strahles verschiebbar so, dass der Auftreffpunkt des Lichtstrahls und die Kippachse entsprechend der Änderung des Strahleinf llwinkels voneinander beabstandbar sind. Ferner ist vorgesehen, dass die Platte zu Änderung des Strahleinfallwinkels kippar ist und in zur Kippachse und zur Richtung des einfallenden Strahles senkrechter Richtung verschiebbar ist. Durch diese Verkippung und entsprechende Verschiebung der Platte ist erreicht, dass der Abstand der austretenden parallelen Strahlen in einem großen Bereich, von sehr kleinen bis zu sehr großen Abständen einstellbar ist.
Befindet sich die Platte in einer Halterung, die eine stufenlose Veränderung ihrer Position erlaubt, so ist der Abstand der Strahlen stufenlos veränderbar.
Für die Erzeugung zweier parallelen Strahlen ist es wesentlich, dass der Überlappungsbereich bei senkrechter Aufsicht auf die Platte mindestens so breit ist, wie der Abstand zwischen dem Austrittspunkt des transmittierten Strahles und dem Auftreffpunkt des einfallenden Strahles, aber geringer als der Abstand zwischen dem letzt genannten Punkt und dem Austrittspunkt des transmittierten und in dem teilverspiegelten Bereich der Vorderseite und in dem vollverspiegelten Bereich der Rückseite reflektierten Strahles. Durch die Ausgestaltung nach den Ansprüchen 31,32 und 33 wird erreicht, dass ein maximaler Verkippungswin- kel möglich ist, und dass die austretenden Strahlen immer noch den teilverspiegelten Bereich bzw. den entspiegelten Bereich der Rückseite treffen. Um diesen Bereich bei einer gegebenen Dicke der Platte und dem vorgegebenen Plattenmaterial, d.h. dem vorgegebenen Brechungsindex möglichst groß zu gestalten, ist die beschriebene Ausführung wesentlich.
Vorteilhaft ist, wenn die lichtdurchlässige Platte als Glasplatte ausgebildet ist.
Die entspiegelten, teilverspiegelten und vollverspiegelten Bereiche sind durch eine Beschichtung der Platte aus Aluminium oder Silber, oder durch eine dielektrische Beschichtung realisiert.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird anhand von Zeichnungen und Beispielen näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 Schematische Darstellung der Seitenansicht der Vorrichtung
Fig. 2 Frontansicht der Kuvettenhalterung mit unterschiedlich angeordneten Kreuzungsbereichen der Laserstrahlen
Fig. 3 Draufsicht auf die Vorrichtung
Fig. 4 Daraufsicht auf die Kuvette mit unterschiedlich angeordneten Kreuzungsbereichen der Laserstrahlen
Fig. 5 Seitenansicht der Positionierhalterungung für den Strahlteiler
Fig. 6 Einen Schnitt durch die Strahlteilerplatte mit eingezeichntetem Strahlengang
Fig. 7 Darstellung einer Beschichtungsanordnung einer kreisrunden Platte
Fig. 8 Schematische Darstellung der Plattenbewegung für verschiedene Verkippungswinkel
Fig. 9 Seitenansicht der Glasfaserhalterung
Fig.10 Frontansicht der Glasfaserhalterung der Fig. 9 Fig.11 Darstellung der Beleuchtungs und der Detekti- onsseite für Detektion für unterschiedliche, fest angeordnete Streuwinkel
Fig.12 Draufsicht auf eine weitere Ausführungsform der Anordnung für variable Streuwinkeleinstellung
Fig.13 Seitenansicht der Ausführungsform der Fig. 12
Fig.14 Schematische Darstellung der Detektionsoptik mit zwei Spiegeln und drei Glasfaserhalterungen
Fig.15 Schematische Darstellung eines Glasprismen- Strahlteilers mit Strahlengang
Fig.16 und 19 Seitenansicht verschiedener Küvettenhalterun- gen
Fig.17,
18, 20,
21 Verschiedene Ausführungsformen der x-y Verschiebepositionenelemente der Kuvettenhalterung der Fig. 16
Fig.22 Schematische Darstellung des Strahlengangs bei Justage mit einem zylindrischen Badbehälter
Fig.23 Schematische Darstellung des Strahlengangs bei Verwendung einer zylindrischen Kuvette
Fig.24 Schematische Darstellung des Strahlengange bei Verwendung einer rechteckigen Kuvette
In Fig. 1 ist schematisch die erfindungsgemäße Vorrichtung in Seitenansicht dargestellt. Sie weist eine Grundplatte 1, einen Laser 2, einen Strahlteiler 3, eine Linse 4 und eine Halterung 5 für eine Kuvette 6 auf. Der Laserstrahl A läßt sich durch entsprechende, für solche Zwecke bekannte Verkippvorrichtungen bzw. Halterungen parallel zu der Grundplatte 1 und senkrecht zu den Wänden der Kuvette 6 ausrichten. Er trifft auf einen Strahlteiler 3 in Form eines Glasplättchens 7, das den Laserstrahl A durch eine geeignete Beschichtung in zwei parallele Laserstrahlen B,C nahezu gleicher Intensität aufspaltet, die gegenüber dem einfallenden Laserstrahl A versetzt sind, aber deren Richtung mit der des einfallenden Laserstrahles übereinstimmt. Das Glasplättchen 7 befindet sich in einer Positionierhalterung 8, durch die das Glasplättchen 7 stabil, unter einem für die Untersuchungen vorgegebenem Winkel zur Grundplatte geneigt, gegen Erschütterungen gehaltert ist. Beide Laserstrahlen B,C werden mit einer Linse 4 fokus- siert, so dass die beiden Laserstrahlen im Inneren der Kuvette 6 überlappen. Die Kuvettenhalterung 5 besteht aus einer für die Maße der Küvettenform passenden Halterung 5a, 5b, 5c, die sich in einer weiteren Halterung 9 befindet. In einer vorteilhaften Ausführung verlaufen die Außenmaße der Halterungen 5a, 5b, 5c sowie dazu passend die Innenmaße der Halterung 9 konisch. Dadurch wird eine zentrische Positionierung der Halterungen 5a, 5b, 5c gewährleistet. Des weiteren sind die Halterungen 5a, 5b, 5c in einer vorteilhaften Ausführung so beschaffen, dass sich der Überlappungsbereich der beiden Laserstrahlen B,C in der Mitte der Kuvettenhalterung 5a, in einer Ecke der Kuvettenhalterung 5b und in geringem Abstand zu einer Küvettenwandhalterung 5c befindet. Für die Justage ist es vorteilhaft, wenn der Kreuzungspunkt der Laserstrahlen auf der Mittelachse der Kuvette liegt, da er so am einfachsten geortet werden kann. Bei den Untersuchungen mit trüben Flüssigkeiten kann das auch eine Ecke der Kuvette, oder ein geringer Abstand zur Küvettenwand sein. Die Kuvettenhalterung 5 weist Bohrungen auf. Bohrung 10a ist so angebracht, daß die beiden einfallenden Laserstrahlen die Kuvette 6 beleuchten können. Durch eine weitere Bohrung 10c treffen die transmittierten Laserstrahlen am Ort 11 auf einen Strahlstopper bzw. ein Laserintensitätsmessge- rät . Durch Bohrung 10b wie in Fig. 3 dargestellt, kann das Streulicht die Halterung 5 in einer zum einfallenden Laserstrahl A senkrechten Richtung verlassen. Die Ebene, die durch die Richtung des einfallenden Laserstrahles und durch die dazu senkrechte Richtung, in der das Streulicht die Kuvettenhalterung 5 verläßt, definiert ist, ist die , optische Ebene . Die Halterungen 5a, 5b, 5c sind so beschaffen, dass die Längskanten der Kuvette 6 senkrecht zur optischen Ebene stehen. Ein Teil des Streulichtes trifft auf einen Spiegel 15, der das Streulicht zu der Glasfaserhalterung 13a umlenkt so, dass die Intensität des Streulichtes von der Glasfaser 14a aufgesammelt werden kann. Der Spiegel 15 befindet sich in einer Kipphal- terung, durch die er um zwei Kippachsen verkippt werden kann. Eine der Kippachsen ermöglicht eine Verkippung um eine senkrecht auf der optischen Ebene stehenden Achse. Die andere Kippachse liegt parallel zur optischen Ebene und zur Erstreckungsebene des Spiegels. Beide Achsen gehen durch einen gemeinsamen Punkt, der sich unmittelbar hinter dem Spiegel befindet. Ein anderer Teil des die Bohrung 10b verlassenden Streulichtes trifft eine Glasfaserhalterung 13b so, dass die Intensität des Streulichtes von einer Glasfaser 14b aufgenommen werden kann. Die Glasfaserhalterungen 13a, 13b und der Spiegel 15 sind so justiert, dass nur derjenige Teil des Streulichtes von den Glasfasern 14a, 14b aufgenommen werden kann, dessen Geometrie mit der der einfallenden Laserstrahlen übereinstimmt. D. h. unter anderem, dass der Verkippungwinkel der Glasfasern 14a, 14b gegenüber der optischen Ebene mit dem Verkippungswinkel übereinstimmt, mit dem die beiden einfallenden Laserstrahlen B,C durch die fokussierende Wirkung der Linse 4 gegenüber der optischen Ebene verkippt sind. In einer vorteilhaften Ausführung sind die Halterungen 9, 5a, 5b, 5c temperierbar und sind durch eine isolierende Schicht 12 umgeben. Fig. 5 zeigt die Strahlteilerhalterung 8 in der Seitenansicht. Das Glasplättchen 7 befindet sich in einer Ringfassung 15, die ihrerseits auf die schräge Ebene 16 der Positionierhalterung 8 durch Feststellschrauben 17 montiert ist so, dass das Glasplättchen 7 gegen die schräge Ebene 16 gedrückt wird. Die Positionierhalterung 8 besitzt eine Bohrung 18, durch die die aus dem Glasplättchen 7 austretenden parallelen Laserstrahlen B,C durchgelassen werden. Eine vorteilhafte Ausführung der Strahlteilerhalterung 8 besitzt eine am oberen Ende angebrachte Halterung 19, in der eine Laserleistungsmessvorrichtung 20 wie beispielsweise eine Diode angebracht ist.
Die in Fig.6 dargestellte Strahlteilerplatte 7 weist eine planparallele Vorder- und Rückseite 7a, 7b, auf, auf denen jeweils geeignete Beschichtungen aufgebracht sind. Die Vorderseite 7a der Platte 7 ist im Bereich 21 des einfallenden Lichtstrahles A durch eine geeignte Beschichtung entspiegelt und im übrigen Bereich, d.h. im Bereich 22 (außerhalb des einfallenden Lichtstrahles A) durch eine geeignete Beschichtung vollverspiegelt . Die Rückseite 7b der Platte 7 ist in einem Bereich 23 teilverspiegelt und in einem anderen Bereich 24 entspiegelt. Die Platte 7 weist eine Dicke f auf. Der einfallende Lichtstrahl A tritt im Punkt D ein und wird bei Punkt E durch den teilverspiegelten Bereich 23 auf der Rückseite 7b der Platte 7 teils reflektiert und teils transmittiert . Der transmittierte Strahl B ist gegenüber dem einfallenden Lichtstrahl A lediglich räumlich versetzt, die Richtung des transmittierten Strahls B stimmt mit der des einfallenden Strahles A überein. Der von dem teilverspiegelten Bereich 23 der Rückseite 7b reflektierte Strahl 25 wird durch die vollverspiegelte Fläche 22 der Vorderseite 7a der Platte 7 erneut reflektiert und tritt im Punkt F parallel zu den Strahlen A,B, aus der Platte 7 aus (Strahl C) . Die Platte 7 kann um eine Kippachse P gekippt werden. Die Kippachse P liegt in der Erstreckungsebene der Platte 7 und verläuft parallel zu ihren Seitenflächen, d.h. der Vorderseite 7a und der Rückseite 7b und senkrecht zur Strahleinfallebene und durch den Auftreffpunkt D des Lichtstrahles A. Der Auftreffwinkel γ des Lichtstrahles A im Punkt D ist der Winkel zwischen dem einfallenden Lichtstrahl A und der auf den Seitenflächen 7a, 7ab stehenden Senkrechten 26. Dieser Winkel γ ist gleichzeitig der Kippwinkel der Platte 7. Die in Fig.6 dargestellte Platte 7 weist ferner einen Überlappungsbereich 27 auf. Der Überlappungsbereich 27, ist der Bereich, bei dem, bei senkrechter Betrachtung der Platte 7, der vollverspiegelte Bereich 22 der Vorderseite 7a und der teilverspiegelte Bereich 23 der Rückseite 7b sich überlappen. Die Trennlinie 26a trennt die Bereiche 21 und 22. Durch Verkippung der Platte 7 und somit die Veränderung von Winkel γ wird der Abstand 28 der beiden aus der Platte 7 austretenden parallelen Lichtstrahlen B,C in einem bestimmten Wertebereich verändert und z.B den Anforderungen entsprechend eingestellt. Durch eine stufenlose Verkippung der Platte 7 derselben und somit eine stufenlose Änderung des Winkels γ, wird auch der Abstand 28 zwischen den Strahlen B und C kontinuierlich verändert. Diese Änderung des Strah- lenabstandes 28 ist durch den Wert des Winkels γ und die geometrischen Abhängigkeiten zwischen der Lage der Kippachse P, bzw. der Plattensenkrechten 26, die durch den Auftreffpunkt D des Lichtstrahles A verlauft, und den Austrittspunkten E und F der parallelen Strahlen B,C bestimmt. Für die Erzeugung zweier paralleler Strahlen muß der Überlappungsbereich 27 mindestens so breit sein wie der Abstand zwischen der Kippachse P bzw. der Plattensenkrechten 26 und dem Austrittspunkt E des transmittierten Strahles B, aber geringer als der Abstand zwischen der Kippachse P und dem Austrittspunkt F des zweiten parallelen Strahles C. In Fig. 7 ist eine Ausführungsform der lichtdurchlässigen Platte 7 dargestellt, die es erlaubt, die Platte 7 für möglichst viele Winkel γ in einem sehr weiten Wertebereich einzusetzen. Dazu ist auf der Vorderseite 7a der planparallelen Platte 7 jeweils zur Hälfte ein entspiegelter Bereich 29 und ein vollverspiegel- ter Bereich 30 vorgesehen. Auf der Rückseite 7b befindet sich ein entspiegelter und ein teilverspiegel- ter Bereich 31,32. Wie in Fig. 7 dargestellt, verläuft die Grenzlinie 33 zwischen diesen beiden Bereichen 31,32 auf der Rückseite 7b der Platte 7 so, dass sie an dem einen Ende einen Schnittpunkt S mit einer Linie aufweist, die der Trennlinie 34 auf der Vorderseite 7b der Platte 7 zwischen den beiden Bereichen 30,29, entspricht, besitzt. Das andere Ende der Grenzlinie 33 besitzt einen Schnittpunkt mit einer Linie 34a, die mit einem Abstand Δd parallel zur Trennlinie 34 verläuft. Der Abstand Δd ist in folgender Weise von der Dicke der Platte f, dem maximalen Verkippungswinkel γ und dem Brechungsindex des Plattenmaterials abhängig: Δd=d tan (aresin (sinγmax/n) ) . Auf der Rückseite 7b überspannt der entspiegelte Bereich 31 anteilsmäßig die kleinere Fläche. Bei senkrechter Aufsicht auf die Platte 7 befindet sich der teilverspiegelte Bereich 32 der Rückseite 7b im selben Kreisabschnitt wie der entspiegelte Bereich 29 der Vorderseite 7a und der entspiegelte Bereich 31 der Rückseite 32 befindet sich im selben Kreisabschnitt wie der vollverspiegelte Bereich 30 der Vorderseite 7a. Die so ausgestaltete Platte 7 ist so gehaltert, dass sie entlang der Verkippungsachse 35, die durch den Auftreffpunkt D des Lichtstrahles verläuft, verschiebbar ist, und durch die kombinierte Verschie- bungs- und Verkippbewegung ist der Abstand der austretenden parallelen Strahlen in einem weiten Bereich stufenlos einstellbar. Der Abstand a der austretenden
Strahlen wird wie folgt bestimmt: a=2f cosγ tan (aresin (sinγ /n) . Fig. 8 zeigt eine Ausführungsform der Platte 7, bei der die beiden Bereiche der Vorderseite und die beiden Bereiche der Rückseite einander entsprechen, so dass kein Überlappungsbereich vorhanden ist. Wie in Fig. 8 gezeigt, um einen großen Bereich der Änderung des Abstandes 36,37 der austretenden Strahlen zu erreichen, wird die Platte 7, in einer zur Richtung des einfallenden Strahles A senkrechten Richtung R verschoben, so dass der Auftreffpunkt D des einfallenden Lichtstrahles A und die Kippachse P entsprechend der
Änderung des Strahleinfallwinkels γ voneinander beabstandet werden, damit der transmittierte Strahl B immer den teilverspiegelten Bereich der Rückseite und der andere parallele Strahl C den entspiegelten Bereich der Rückseite trifft.
Für die Glasfaserhalterungen auf der Detektionsseite gibt es zwei Ausführungsformen: In der einen Ausführung werden Glasfaserhalterungen 13a, 13b eingesetzt, die auf kleinstem Raum eine äußerst stabile, manuelle Positionierung der Glasfaseroptik erlauben, wobei sämtliche erforderlichen Freiheitsgrade zur Verfügung stehen. Diese Ausführungsform ist kostengünstig. Die zweite Ausführungsform wird für die Justage der Glasfaserhalterungen 13a, 13b und des Spiegels 15 Komponenten zur selbstjustierenden Feinjustage eingesetzt.
Fig. 9 und 10 zeigen die Konstruktion der Glasfaserhalterungen 13a, 13b für die erste Ausführungsform. Die Glasfasern werden durch eine geeignete Buchse 39 gehaltert. Die Buchse 39 befindet sich an einer gegenüber der Grundplatte la verkippbaren Platte 40. Die Verkippung wird dadurch ermöglicht, dass sich zwischen der Platte 40 und der Grundplatte la ein Ring 41 aus einem gummiartigen Material befindet und die Platte 40 durch Schrauben 42 an die Grundplatte la gedrückt werden kann. Zu diesem Zweck sind in die Platte 40 Bohrungen 43 angebracht, durch die Schrauben 42 durchgeführt werden, und an der Grundplatte 1 sind Gewinde 44 angebracht, um die Schrauben 42 festzuziehen. Um nach der Justage die Stabilität zu erhöhen wird die Platte 40 gegen die Grundplatte la durch Feststellschrauben 45 gekontert. Die Grundplatte la befindet sich in einer weiteren Halterung 31. Die Grundplatte la läßt sich verschieben durch ein System bestehend aus einer Versteilschraube 48, einem Feststellring 49, einer Tellerfeder 50 und einer Schraubenaufnahme 51, die durch die Schrauben 52 an die Halterung 46 angebracht ist. Die Verschiebungsrichtung verläuft senkrecht zur Erstreckungsebene der Grundplatte la und senkrecht zur optischen Ebene. In die Halterung 46 sind Bohrungen 53 angebracht, durch die die Schrauben 54 durchgeführt werden und an der Grundplatte la befindet sich ein Gewinde 55 mit deren Hilfe die Schrauben festgezogen werden können. Die Grundplatte la läßt sich durch Feststellschrauben 56 an die Halterung 46 festgeschrauben. Die Halterung 46 ist mitsamt der Grundplatte la und der Platte 40 auch in eine Richtung verschiebbar, die parallel zur optischen Ebene und zur Erstreckungsebene der Grundplatte la verläuft. Hierzu befindet sich an der Halterung 46 eine weiteres System bestehend aus einer Verstell- schraube 57, einem Feststellring 58, einer Tellerfeder 59 und einer Schraubenaufnahme 60, die durch Schrauben 61 an der Grundplatte 1 der Vorrichtung angebracht ist. Des weiteren befindet sich an der Halterung 46 eine Lasche 61, die in einer Führung 62 verschoben werden kann. Die Führung 62 ist durch Schrauben 63 an der Grundplatte 1 befestigt. Die Laschen 60 lassen sich nach Abschluß der Justage durch die Feststellschrauben 64 an der Grundplatte 1 befestigen.
Für das selbstjustierende System werden für die Verschiebung der Grundplatte la motorisierte Antriebe und Piezo-Elemente eingesetzt. Zu diesem Zweck werden bekannte Minipositioniereinheiten verwendet, die so angebracht sind, dass sich die Grundplatte la in eine Richtung verschieben läßt, die senkrecht zur opti- sehen Ebene steht und in eine weitere Richtung verschieben läßt, die in parallel zur optischen Ebene und zur Erstreckungsebene der Grundplatte la verläuft. Für die Verkippung des Spiegels 15 werden ebenfalls motorisierte Antriebe und Piezo-Elemente eingesetzt. Über eine intelligente Software- Ansteuerung werden die optischen Komponenten in einem iterativen Verfahren so justiert so dass eine maximale Signalamplitude erreicht wird. Die Software- Ansteuerung gewährleistet darüberhinaus eine erhöhte Langzeitstabilität der optimalen Justage.
In Fig. 11 ist eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der in Fig. 3 dagestellten Vorrichtung. Hierbei ist eine weitere Bohrung 65d vorgesehen, durch die das Streulicht unter einem Winkel θi austritt, der größer als 90° ist, durch die Bohrung 65e tritt das
Streulicht unter einem Winkel θ2 , der kleiner ist als 90° aus. Durch die Möglichkeit, die Charakteristik des Streulichtes zusätzlich zu θ = 90° in Rückwärts- θi und Vorwärtsrichtung θ2 untersuchen zu können, werden mehr Informationen über die zu untersuchende Probe erhalten. Unter diesen Winkeln θ = 90°, θ2, θi befindet sich jeweils ein System aus Spiegel 15, Glasfaserhalterungen 13a, 13b und Glasfasern 14a, 14b. Ein Teil des Streulichtes trifft auf die Spiegel 15, die das Streulicht zu den Glasfaserhalterungen 13a umlenken so, dass die Intensität des Streulichtes von den Glasfasern 14a aufgesammelt werden kann. Hierbei kann die Postition der Elemente 15, 13a und 13b zueinander variabel und unter dem Gesichtspunkt einer platzsparenden Raumaufteilung erfolgen. Die Spiegel 15 befinden sich in Kipphalterungen, durch die die Spiegel 15 jeweils um zwei Kippachsen verkippt werden können. Eine der Kippachsen ermöglicht eine Verkippung um eine senkrecht auf der optischen Ebene stehenden Achse. Die andere Kippachse liegt parallel zur optischen Ebene und zur Erstreckungsebene des Spiegels. Beide Achsen verlaufen durch einen gemeinsamen Punkt, der sich unmittelbar hinter dem Spiegel befindet. Die Glasfaserhalterungen 13a, 13b sind so justiert, dass nur derjenige Teil des Streulichtes von den Glasfasern aufgenommen werden kann, dessen Geometrie mit der der einfallenden Laserstrahlen übereinstimmt. D. h., dass die Verkippungwinkel der Glasfasern 13a, 13b gegenüber der optischen Ebene mit dem Verkippungswinkel übereinstimmt, mit dem die beiden einfallenden Laserstrahlen durch die fokussierende Wirkung der Linse 4 gegenüber der optischen Ebene verkippt sind.
Fig. 12 (Draufsicht) und 13 (Seitanansicht) zeigen eine weitere vorteilhafte Ausführung für einen variablen Streuwinkel θ. In diesem Fall werden weitere Komponenten benötigt, die im allgemeinen die Streuebenen erhöhen. Aus diesem Grunde werden die Komponenten Laser 2, Strahlteiler 3 und Linse 4 durch geeignete Unterbauten 66 in die passende Höhe gehoben. Ein System bestehend aus Spiegel 15 und den Glasfaserhalterungen 13a, 13b befindet sich auf einer Platte 67, die mit einer Drehvorrichtung 68 verbunden ist. Auf diese Weise können die Komponenten Spiegel 15 und Glasfaserhalterungen 13a, 13b um den gemeinsamen Mittelpunkt der Halterung 69 und der Drehvorrichtung 68 gedreht werden. Bevorzugt enthält die Halterung 69 einen zylindrischen Glasbehälter 70, in deren Mitte die Probenküvette 6 eingebracht wird. Die Halterung 69 besitzt in geeigneter Höhe einen Schlitz 71, so dass das Streulicht zu den Glasfasern gelangen kann. In einer vorteilhaften Ausführung befindet sich die Halterung auf einem Tisch 72, der so ausgestaltet ist, daß sich die Halterung 69 so verschieben und verkippen läßt, daß die Längsachse der Glasküvette 70 senkrecht zur optischen Ebene steht und dass der der Mittelpunkt der Kuvette mit dem Drehpunkt der Drehvorrichtung 68 übereinstimmt. Des weiteren ist es günstig, wenn sich der Tisch 72 und die Drehvorrichtung 68 auf einer weiteren Platte 73 befinden, die sich so verschieben läßt, dass sowohl der Mittelpunkt des zy- lindrischen Badbehälters 70 als auch der Mittelpunkt der Drehvorrichtung 68 von den einfallenden Laserstrahlen getroffen werden.
Für die in den Fig. 12 und 13 beschriebenen Anordnungen ist der Einsatz von stabilen Glasfaserhalterungen 13a, 13b, einer stabilen Vorrichtung 3 für die Strahlteilung des Laserstrahles A in zwei parallele Laserstrahlen B,C sowie der Einsatz des Spiegels 15 als Justier- und Trennkomponente mit stabiler Kipp- halterung besonders vorteilhaft, da durch den Betrieb der Drehvorrichtung Erschütterungen auftreten können, die die Justage empfindlich stören könnten. In demselben Sinne ist es in einer weiteren Ausführung besonders vorteilhaft, diese Anordnung mit motorisierten und anstreuerbaren Komponenten für die Verkippung des Spiegel 15 und der Glasfaserhalten 14a, 14b bzw. der Grundplatte la auszustatten und mit einer intelligenten Software eine selbstjustierende Vorrichtung zu gewährleisten.
Fig. 14 zeigt eine weitere vorteilhafte Ausführung für die Anordnung der Komponenten auf der Detektions- seite. Durch den Einsatz des Spiegels als Justagehil- fe und Trennung von Streuebenen lassen sich die Kom- ponten Glasfaserhalterung 13a und Glasfaser (14a) in jeder beliebigen Position bezüglich der Glasfaserhalterung 13b anordnen. Dadurch läßt sich ohne weiteres ein weiteres System bestehend aus Spiegel 15b, Glasfaserhalterung 13c und Glasfaser 14c anbringen, wodurch eine weitere Streuebene beim selben Streuwinkel θ zur Verfügung steht.
In Fig. 15 ist ein Glasprisma 74 dargestellt mit dem Laserstrahl A so in zwei Laserstrahlen K und L aufgespalten wird, dass diese in einem Punkt M, der sich innerhalb des beleuchteten Probenvolumens befindet, überlappen. Der Laserstrahl A trifft auf die schräge, entspiegelte Fläche 75 des Glasprismas 74. Der Strahl A trifft bei S auf eine teilverspiegete Fläche (76) . Ein Teil des Strahles wird durchgelassen und tritt bei Q wieder aus dem Glasprisma 74 aus. Die Fläche des Glasprismas an der Stelle Q ist so geneigt, dass der austretende Strahl K den Punkt M durchläuft. Der andere Teil des einfallenden Laserstrahles A wird an der teilverspiegelten Fläche 76 reflektiert und trifft am Punkt N auf eine vollverspiegelte Fläche, wird dort vollständig reflektiert und tritt bei J aus dem Glasprisma 74 aus. Die Fläche des Glasprismas, die den Punkt J beinhltet, ist so geneigt, dass der austretende Strahl L ebenfalls durch den Punkt M verläuft .
In den Fig. 16-21 ist eine erfindungsgemäße Kuvettenhalterung, die eine Verschiebung der Kuvette in der horizontalen Ebene in x-y Richtung ermöglicht, dargestellt. Dabei befindet sich die Kuvette 6 in einer x- y-Verschiebeeinrichtung, die aus einer ersten, unteren Verschiebevorrichtung 77 und einer zweiten, oberen Verschiebevorrichtung 78 besteht. Die obere Verschiebevorrichtung 78 besitzt mittig eine Öffnung so, daß die Kuvette 6 möglichst präzise und spielfrei von oben eingeführt werden kann. Die untere Verschiebevorrichtung 77 besitzt eine Öffnung 78 zwei Schienen 79 und 80: die untere Schiene 79 und die senkrecht dazu angeordnete, obere Schiene 80. Die obere, erste Verschiebevorrichtung 78 wird in die obere Schiene (80) eingesetzt und läßt sich in eine Richtung verschieben. Die untere Verschiebevorrichtung 77 läßt sich über die untere Schiene 79 auf eine Halterung 81 aufsetzen. Die Halterung 81 besitzt auf der Oberseite wiederum eine passende Gegenschiene 82 zu Schiene 79. Fig.17b zeigt die Halterung der Fig.16 von der Seite. Fig. 17a zeigt die Halterung 81 ebenfalls in Seitenansicht, allerdings um 90° verdreht. Halterung 81 besitzt eine Öffnung 81a in der sich in einer vorteilhaften Ausführung ein zylindrischer, lichtdurchlässiger und mit Flüssigkeit gefüllter Behälter 81b befindet. Des weiteren kann die Halterung 81 durch eine Befestigungsvorrichtung 82 in die Gesamthalterung 83 gedrückt werden. Die Innenform der Gesamthalterung ist passend zur Außenform der Halterung 84 konisch geformt. In einer vorteilhaften Ausführung befindet sich die Gesamthalterung 83 innerhalb einer isolierenden Schicht 84.
In einer vorteilhaften Auführung sind die Schienen 80 und/oder 79 und/oder die Gegenschiene 82 als Schwalbenschwanzführungen (Abb. 19-21) oder als Prismenführung ausgeführt.
In Fig.22 ist schematisch der Strahlenverlauf bei der Anordnung der Kuvette 6 in einem zylindrischen Badbehälter 85 dargestellt.
In Fig.23 und 24 ist die Ausrichtung eines Laserstrahles A senkrecht auf die Küvettenwandung dargestellt, wie im Verfahrensschritt 1 beschrieben. Der Laserstrahl A wird an der Küvettenwand, die entweder innen- oder außenseitig verspiegelt oder mit einer schwarzen Flüssigkeit gefüllt ist, reflektiert. Dieser reflektierte Strahl AI läuft in dem einfallenden Strahl A zurück. Eine, im Schritt drei des Verfahrens in die Kuvette 6 eingesetzte Spiegelfläche 87 verläuft durch die Mittelachse 86 der Kuvette 6.
Patentansprüche
1. Verfahren zur Unterdrückung der Mehrfachstreuung bei Untersuchungen an trüben Medien mittels dreidimensionaler Kreuzkorrelationstechnik, bei dem zur Justage des Verfahrens ein Medium in einem Untersuchungsbehälter ( 6) angeordnet wird und durch zwei parallele Laserstrahlen (B,C), die so geneigt werden, dass deren Kreuzungspunkt in dem Untersuchungsbehälter (6) liegt, beleuchtet wird und dass Detektionsoptiken (14a, 14b) auf diesen Kreuzungspunkt so justiert sind, dass die Geometrie des de- tektierten Streulichts mit der der Laserstrahlen (B,C) übereinstimmt und wobei das Streulicht von den Detektionsoptiken (14a, 14b) aufgenommen wird und mittels eines verkippbaren Spiegels (15) die Amplitude der Kreuzkorrelationsfunktionen optimiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass zunächst ein Laserstrahl (A) so ausgerichtet wird, dass er die Wand des Untersuchungsbehälters (6) senkrecht trifft und an dieser reflektiert wird so, dass der reflektierte Strahl (AI) in dem einfallenden Laserstrahl (A) zurückläuft und dass der Laserstrahl (A) in zwei parallele Laserstrahlen (B,C) aufgespalten wird und dass diese parallelen Laserstrahlen (B,C) so geneigt werden, dass deren Kreuzungspunkt im Untersuchungsbehälter (6) liegt und dass in einem weiteren Schritt eine durch diesen Kreuzungspunkt verlaufende Spiegelfläche (87) in den Untersuchungsbehälter (6) eingesetzt wird und dass dadurch die kreuzenden Laserstrahlen (B,C) gespiegelt werden und dass das gespiegelte Laserlicht durch die auf der Detektionsseite befindlichen Detektionsoptiken (14a, 14b) aufgenommen wird und anschließend die Spiegelfläche (87) herausgenommen und in den Untersuchungsbehälter (6) eine schwach 01 02005
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streuende Flüssigkeit eingefüllt und die Amplitude der Kreuzkorrelationsfunktionen optimiert wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in einem weiteren Schritt des Verfahrens ein mit Flüssigkeit gefüllter, zylindrischer, lichtdurchlässiger Behälter (85) so eingesetzt wird, dass er den Untersuchungsbehälter (6) umschließt und dass dann der Kreuzungspunkt der Laserstrahlen (B,C) so nachjustiert wird, dass er auf der Mittelachse (86) des Untersuchungsbehältes (6) liegt und dass die Position die Detektionsoptiken (14a, 14b) so nachjustiert wird, dass das Überlappvolumen auf der Mittelachse (86) des Untersuchungsbehälters (6) liegt und dass die Amplitude anschließend weiter optimiert wird.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass in diesem Schritt des Verfahrens der zylindrische Badbehälter (85) mit Wasser und der Untersuchungsbehälter (6) mit einer trüben Flüssigkeit gefüllt ist.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser des mit Flüssigkeit gefüllten zylindrischen Badbehälters (85) so ist, dass die Detektionsoptik in der zur Längsachse des zylindrischen Bades senkrechten Richtung Streulicht aufnimmt, das von der Seite der Detektionsoptik aus betrachtet, aus konvergenten oder parallelen Strahlenbündeln des Streulichts besteht.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Positionierung des Laserstrahles (A) durch Verkippvorrich- tungen für den Laser (2) und/oder durch Spiegel erfolgt . T DE01/02005
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Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Untersuchungsbehälter eine Kuvette (6) ist.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Detektionsoptiken durch Glasfasern (14a, 14b) mit einem integriertem Linsensystem gebildet sind.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Positionierung des Laserstrahles (A) senkrecht auf die Küvettenwand in diese eine dunkle Flüssigkeit eingebracht wird oder dass die Kuvette (6) verspiegelt ist .
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Laserstrahlen (B,C) innerhalb der Kuvette (6) kreuzen.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Laserstrahlen (B,C) auf der Mittelachse (86) der Kuvette (6) kreuzen.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Spiegelfläche (87) diagonal in der Kuvette (6) angeordnet ist .
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kuvette (6) aus Glas oder Kunststoff besteht. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Positionierung des Laserstrahles (A) senkrecht auf die Küvettenwand die Position des Laserstrahles (A) und des von der Kuvette (6) reflektierten Strahles T DE01/02005
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(AI) durch ein in deren Strahlengang eingebrachtes Glasplättchen festgestellt wird.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für die Justage des Kreuzungspunktes der geneigten parallelen Laserstrahlen (B,C) auf einer Längs- oder der Mittelachse (86) der Kuvette (6) in diese ein leicht trübes Medium eingebracht wird.
Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Brechungsindex des leicht trüben Mediums dem Brechungsindex der später zu untersuchenden Medien möglichst nahe kommt.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Laserstrahl (A) zunächst in zwei parallele Laserstrahlen (B,C) aufgespalten wird und dass diese Laserstrahlen (B,C) dann mittels einer Linse (4) in der Kuvette (6) focussiert werden.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Laserstrahl (A) zunächst durch eine Linse focussiert und anschließend in zwei Laserstrahlen (B,C), die so geneigt werden, dass deren Kreuzungspunkt innerhalb der Kuvette (6) liegt, aufgespalten wird.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Laserstrahl (A) mittels eines Prismas (74) in zwei Laserstrahlen (K,L), deren Kreuzungspunkt (M) innerhalb der Kuvette (6) liegt, aufgespalten wird. erfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kuvette (6) mit der darin angeordneten Spiegelfläche (87) mit Flüssigkeit gefüllt ist, deren Brechungsindex dem Brechungsindex der zu untersuchenden Medien nahe kommt .
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche 1 und 5 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass der Untersuchungsbehälter (6) in einem zylindrischen, mit Flüssigkeit gefüllten Badbehälter (85) angeordnet ist.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass beim Einsatz einer rechteckigen Kuvette der Laserstrahl (A) senkrecht auf die vertikalen Wände der Kuvette ausgerichtet wird.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Streulicht in die Detektionsoptiken (14a, 14b) bei einem konstanten Streuwinkel eingekoppelt wird.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren für Untersuchungen mit variabler Streuwinkeleinstellung eingesetzt wird.
Verfahren nach Ansprüche 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Spiegelfläche (87) so angeordnet ist, dass sie sich durch die Mittelachse (86) der Kuvettenhalterung (5) erstreckt.
Vorrichtung zur Unterdrückung der Mehrfachstreuung bei Untersuchungen an trüben Medien mittels dreidimensionaler Kreuzkorrelationstechnik, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorangegangenen Ansprüche, mit einer auf einer Grundplatte (1) angeordneten Beleuchtungs- und De- tektionsseite, wobei an der Beleuchtungsseite eine Laserlichtquelle (2) , eine Anordnung (3) zur Erzeugung paralleler Laserstrahlen und eine diese neigende Vorrichtung (4) sowie ein in einer Halte- P T/DE01/02005
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rung (5) angeordneter Untersuchungsbehälter (6) mit dem zu untersuchenden Medium angeordnet sind und wobei auf der Detektionsseite wenigstens ein verkippbarer Spiegel (15) und wenigstens zwei in Halterungen angeordnete Detektionsoptiken (14a, 14b) zur Aufnahme des Streulichts und mit mindestens zwei Photonenvervielfacher und einem Korrelator zur Aufnahme von Kreuz- oder Autokorrelationsfunktionen vorgesehenen sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung tragbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 25 , dadurch gekennzeichnet, dass der Untersuchungsbehälter eine zylindrische oder rechteckige Kuvette (6) ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass die Detektionsoptiken durch Glasfasern (14a, 14b) mit einem integrierten Linsensystem gebildet sind.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass die Anordnung zur Erzeugung paralleler Strahlen ein Strahlteiler (4) ist .
Vorrichtung nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, dass der Strahlteiler (4) in einer mit der Grundplatte (1) verbundenen Positionierhalterung (8) fest angeordnet ist.
Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Ansprüche 25 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass die Positionierhalterung (8) mit der Grundplatte (1) lösbar fest verbunden sind.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 30, dadurch gekennzeichnet, dass der Strahlteiler (4) durch eine planparallele lichtdurchlässige Platte (7) gebildet ist, mit einer Vorderseite (7a) auf die der Laserstrahl auftrifft und aufgespalten wird so, dass er an der Rückseite die Platte (7) als zwei parallele Strahlen austritt, wobei die Vorderseite (7a) der Platte (7) in dem Bereich (22), der außerhalb des Strahleinfalls liegt, vollver- spiegelt und die Rückseite (7b) im Bereich (23) des Austritts des transmittierten Strahles (B) teilverspiegelt ist.
Vorrichtung nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, dass die Platte (7) zur Veränderung des Strahleinfallwinkels (γ) um eine Kippachse (P) , die in der Erstreckungsebene der Platte (7) parallel zu den planparallelen Seitenflächen (7a, 7b) der Platte (7) liegt und durch den Auftreffpunkt (D) des einfallenden Lichtstrahles (A) verläuft, kippbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, dass die Kippachse (P) senkrecht zur Strahleinfallebene durch den Auftreffpunkt (D) des einfallenden Lichtstrahles (A) verläuft.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 31 bis 33, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorderseite (7a) der Platte (7) im Bereich (21) des Strahleinfalls entspiegelt ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 31 bis 34, dadurch gekennzeichnet, dass die Rückseite (7b) der Platt (7) im Bereich (24) des Austritts des von dem vollverspiegelten Bereich (22) der Vorderseite (7a) reflektierten Strahles (C) entspiegelt ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 31 bis 35, dadurch gekennzeichnet, dass bei senkrechter Aufsicht auf die Platte (7) ein Überlappungsbereich (27) vorhanden ist, in dem sich der teilverspiegelte Bereich (23) der Rückseite (7b) mit dem vollverspiegelten Bereich (22) der Vorderseite (7a) überlappt . 01 02005
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Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Ansprüche 31 bis 36, dadurch gekennzeichnet, dass der Überlappungsbereich so ausgestaltet ist, dass der teilverspiegelte Bereich (32) der Rückseite (7b) der Platte (7) von einer Linie (33) ausgeht, die der Trennlinie (34) zwischen dem vollverspiegelten Bereich (30) und dem Bereich (29) des Strahleinfalls, bzw. dem entspiegelten Bereich (29) der Vorderseite (7a) entspricht und sich in Richtung des vollverspiegelten Bereichs (30) der Vorderseite (7a) erstreckt, und auf eine parallele Linie (34a) trifft, deren Abstand (Δd) von der Trennlinie (34) in Abhängigkeit von der Dicke (f) der Platte (7), dem Strahleinfallwinkel (γ) und dem Brechungsindex (n) des Plattenmaterials bestimmt wird, und die Platt (7) zur Änderung des Strahleinfallwinkels (γ) um die Kippachse (35) kippbar und entlang derselben verschiebbar ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 31 bis 37, dadurch gekennzeichnet, dass der teilverspiegelte Bereich (23) der Rückseite (7b) dem entspiegelten Bereich (21) der Vorderseite (7a) und der vollver- spiegelte Bereich (22) der Vorderseite (7a) dem entspiegelten Bereich (24) der Rückseite (7b) entspricht und die Platte (7) um die Kippachse (P) zur
Änderung des Strahleinfallwinkels (γ) kippbar und in einer zur Kippachse (P) senkrechten Ebene in der zur Richtung des einfallenden Strahles (A) senkrechten Richtung (R) verschiebbar ist so, dass der Auftreffpunkt des Lichtstrahls (A) und die Kippachse (P) entsprechend der Änderung des Strahleinfallwinkels (γ) voneinander beabstandbar sind.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 31 bis 40, dadurch gekennzeichnet, dass der teilverspiegelte Bereich (23) der Rückseite (7b) dem entspiegelten Bereich (21) der Vorderseite (7a) und der vollver- T DE01/02005
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spiegelte Bereich (22) der Vorderseite (7a) dem entspiegelten Bereich (24) der Rückseite (7b) entspricht und die Platte (7) um die Kippachse (P) zur
Änderung des Strahleinf llwinkels (γ) kippbar und in zur Kippachse (P) und zur Richtung des einfallenden Strahles (A) senkrechten Richtung (R) verschiebbar ist so, dass der Auftreffpunkt des Lichtstrahls (A) und die Kippachse (P) entsprechend der Änderung des Strahleinfallwinkels (γ) voneinander beabstandbar sind.
Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Ansprüche 31 bis 39, dadurch gekennzeichnet, dass die Platte (7) eine Glasplatte ist.
Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Ansprüche 31 bis 40, dadurch gekennzeichnet, dass die entspiegelten, teilverspiegelten und vollverspiegelten Bereiche der Platte (7) durch eine Beschichtung aus Aluminium oder Silber, oder durch eine dielektrische Beschichtung realisiert sind.
Verwendung der Strahlteilerplatte (7) zum Einsatz in Vorrichtungen zur Unterdrückung der Mehrfachstreuung bei Untersuchungen an trüben Medien mittels dreidimensionaler Kreuzkorrelationstechnik.
Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Ansprüche 25 bis 42 dadurch gekennzeichnet, dass die Platte in der Positionierhalterung (8) unter einem Neigungswinkel von 45° zur optischen Ebene angeordnet ist.
Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Ansprüche 25 bis 44, dadurch gekennzeichnet, dass die in einer Fassung befindliche Strahlteilerplatte (7) mit seiner gesamten Fläche an einer Fläche (16) der Positionierhalterung (8) fest anliegt. 2005
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Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Ansprüche 25 bis 44, dadurch gekennzeichnet, dass die Fläche (16) der Positionierhalterung (8) unter einem für die Untersuchungen bestimmten, festen Winkel zur optischen Ebene geneigt ist.
Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Ansprüche 25 bis 45, dadurch gekennzeichnet, dass als Strahlteiler ein Glasprisma (74) vorgesehen ist, welches den Laserstrahl (A) in zwei Teilstrahlen (K,L) aufspaltet, die so geneigt sind, dass sie sich innerhalb der Kuvette (6) kreuzen.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 46, dadurch gekennzeichnet, dass die Kuvettenhalterung
(8) zweiteilig ausgebildet ist und dass die Innenwandung der Außenhalterung und die Außenwandung der Innenhalterung konisch ausgebildet sind.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 47, dadurch gekennzeichnet, dass die Kuvettenhalterung
(8) temperierbar und isolierbar ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 24 bis 48, dadurch gekennzeichnet, dass die Kuvettenhalterung eine stufenlos verstellbare x-y Verschiebeeinrichtung (77, 78) aufweist .
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 24 bis 49, dadurch gekennzeichnet, dass die Kuvettenhalterung mehrere Öffnungen für das unter verschiedenen Winkeln transmittierte Laserlicht aufweist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 50, dadurch gekennzeichnet, dass die Glasfaserhalterungen (13a, 13b) manuell oder durch einen Motor ansteuerbar, verstellbar sind.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 51, dadurch gekennzeichnet, dass auf der Detektions- seite ein System aus Spiegel (15, 15b) und Glasfasern (14a, 14b, 14c) für die Detektion des unter verschiedenen Winkeln transmittierten Streulichts vorgesehen ist.
Vorrichtung nach Anspruch 52, dadurch gekennzeichnet, dass die Position der einzelnen Spiegel und Glasfasern zueinander variabel einstellbar ist.
Tragbare Vorrichtung zur Durchführung von Untersuchungen an trüben Medien mittels dreidimensionaler Kreuzkorrelationstechnik und zur Unterdrückung des Einflusses von Mehrfachstreuung mit einer Grundplatte (1) auf der in Verkippeinrichtungen oder mittels Spiegel zur Ausrichtung des Laserstrahles senkrecht auf die Wand einer mit Untersuchungsmedium gefüllter Kuvette (6,) verstellbarer Laser (2) angeordnet ist und mit einer als Strahteiler (4) ausgebildeten, lichtdurchlässigen, teilweise voll- und teilweise teilverspiegelten beschichteten Platte (7), die mit der Grundplatte (1) mittels einer Positionierhalterung (8), deren Auflagefläche (16) für die lichtdurchlässige Platte (7) unter einem zur Grundplatte (1) fest positioniertem Winkel steht, fest verbunden ist und die Positionierhalterung (8) lösbar fest mit der Grundplatte (1) verbunden ist und mit einer Kuvettenhalterung mit Aufnahmen für die Kuvette (6) und für einen zylindrischen lichtdurchlässigen mit Flüssigkeit gefüllten Behälter (70) , der an der Grundplatte (1) angeordnet ist, und mit Verschiebeeinrichtungen für die Kuvettenhalterung (5) zur stufenlosen Positionierung derselben und wobei Kü- vetten (6) mit einer darin angeordneten Spiegelfläche (87) verwendet werden, und wobei auf der Detektionsseite der Vorrichtung auf einer Grundplatte (la) fest positionierbare Verkipp- und Ver- schiebeeinrichtugenen für mindestens zwei Spiegel (15) und mindestens zwei Detektopnsoptiken (14a, 14b) angeordnet sind und diese Grundplatte 01 02005
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(1A) auf der Grundplatte (1) fest arretierbar ist und ferner ein Photonenvervielfacher und Korrela- toren zur Aufnahme der Kreuz- oder Autokorrelationsfunktionen vorgesehen sind.
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