DE10120335C2 - Ionenmobilitätsspektrometer mit nicht-radioaktiver Ionenquelle - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Ionenmobilitätsspektrometer (IMS) mit einer evakuierten Elektronenquellenkammer, die eine nicht-radioaktive Elektronenquelle enthält, die an den negativen Pol einer Beschleunigungs­ spannungsquelle angeschlossen ist, sowie eine Röntgenan­ ode enthält, die mit dem positiven Pol der Beschleunigungsspannungsquelle verbunden ist, derart, in der Röntgenanode durch auftreffende Elektronen erzeugte Röntgenstrahlung durch ein gasdichtes und für die Elektronen der Elektronenquelle undurchlässiges Röntgenfenster in eine angrenzende Reaktionskammer des IMS gelangt, wobei das Röntgenfenster durch ein Stützgitter mechanisch stabilisiert ist.

Ein derartiges IMS ist bekannt aus der deutschen Patentschrift DE 199 33 650 C1, auf die hiermit vollinhaltlich bezug genommen wird.

Durch die Anwesenheit des Stützgitters kann das Röntgenfenster dünner sein und/oder einen größeren nutzbaren Durchmesser auf­ weisen. Im Stand der Technik ist das Stützgitter auf der Vakuumseite angebracht und hält das Fenster sicher gegen den Überdruck der Atmosphärenseite, die ja das Röntgenfenster gegen das stabile Stützgitter presst. Insofern erscheint es auf den ersten Blick eindeu­ tig, dass das Gitter auf dieser Seite angebracht wird. Allenfalls könnte man daran denken, sicherheitshalber auf beiden Seiten ein Stützgitter anzubringen, wobei jedoch die Stützfunktion auch in die­ sem Fall vom vakuumseitigen Gitter erbracht werden würde.

Es besteht der Bedarf, ein IMS mit nicht-radioaktiver Quelle so zu gestalten, dass die in der DE 199 33 650 C1 beschriebenen Ionisati­ onsmechanismen mit möglichst geringem Energieaufwand optimal ausgenutzt werden.

Die Aufgabe wird überraschenderweise dadurch gelöst, dass das Stützgitter nicht vakuumseitig sondern reaktionskammerseitig ange­ bracht wird und dass eine feste, metallische Verbindung zwischen dem Stützgitter und dem Röntgenfenster hergestellt wird.

Durch diese mechanisch feste Verbindung wird das Röntgenfenster durch das Stützgitter ebenfalls auch bei verringerter Dicke sicher gehalten. Es gelangen keine Elektronen aus der Elektronenquelle auf das Stützgitter und lösen dort u. U. unerwünschte Bremsstrahlung aus. Andererseits gelangt durch das Fenster Röntgenstrahlung auf das Stützgitter und erzeugt ggf. erwünschte Photoelektronen zur Io­ nisation im Reaktionsraum.

Das Röntgenfenster besteht vorzugsweise aus Beryllium, insbeson­ dere mit einer Dicke zwischen 5 µm und 50 µm und einem effektiven Durchmesser zwischen 3 mm und 20 mm. Das Metall Beryllium wird wegen seiner geringen Ordnungszahl traditionell als Fenstermaterial im Röntgenbereich eingesetzt. Bei den angegebenen Dicken bzw. Durchmessern ist eine mechanische Stabilität bei einem Druckunter­ schied von etwa einem Bar ohne Stützgitter bereits gefährdet.

In einer Ausführungsform ist die Anode im Elektronenquellenraum im Abstand vom Röntgenfenster angeordnet vorzugsweise derart, dass keine von der Elektronenquelle ausgehenden Elektronen das Rönt­ genfenster erreichen. Dies leistet beispielsweise eine Anordnung, bei der die Elektronen in Näherung parallel zur Trennwand auf die An­ ode beschleunigt werden, wo sie etwa unter 45° auftreffen und Röntgenstrahlung erzeugen (charakteristische Strahlung und/oder Bremsstrahlung). Nur die Röntgenstrahlung trifft auf das Röntgen­ fenster, das damit nicht durch Elektronen belastet wird.

Alternativ kann aber auch die Röntgenanode vakuumseitig als dünne Schicht von weniger als 500 nm auf das Röntgenfenster aufge­ bracht sein, wodurch von der Elektronenquelle her auftreffende Elektronen in dieser Metallschicht abgebremst werden und Röntgen­ strahlung erzeugen, die auf der Gegenseite in das Röntgenfenster eintritt und dieses durchdringt. Die Metallschicht ist dabei vorzugs­ weise so dick, dass sie mindestens 7 Halbwertsdicken der von der Elektronenquelle eindringenden Elektronen umfasst, so dass prak­ tisch keine Elektronen direkt das Röntgenfenster erreichen und die thermische Belastung durch die Leitfähigkeit der Metallschicht be­ reits deutlich gemildert ist. Andererseits sollte jedoch die Metall­ schicht so dünn sein, dass sie höchstens 2 Halbwertsdicken der er­ zeugten Röntgenstrahlung umfasst. Dadurch ist sichergestellt, dass noch hinreichend intensive Röntgenstrahlung durch das Röntgen­ fenster in die Reaktionskammer eindringt. Bei dieser Ausführungs­ form stört das Stützgitter auf der anderen Fensterseite nicht die dann wesentlich einfachere Beschichtung mit dem Anodenmaterial.

Das Anodenmaterial kann Metalle mit hoher Ordnungszahl umfas­ sen, z. B. Wolfram, Gold, etc.. Dabei wird vorwiegend die Brems­ strahlung ausgenutzt. Es können jedoch auch leichte Elemente ver­ wendet werden, z. B. Aluminium oder Magnesium, deren charakteri­ stische Strahlung in einem recht günstigen Bereich liegt, so dass die Ionisierung der Luftbestandteile in der Reaktionskammer, vorwie­ gend Stickstoff und Sauerstoff, über ihre K-Schale bei etwa 400 bis 500 eV mit großem Wirkungsquerschnitt erfolgt.

Die Beschleunigungsspannung ist vorzugsweise kleiner als 5 kV. Diese Energien reichen aus, um Röntgenstrahlung zu erzeugen, die das Fenster durchdringt und in der Reaktionskammer in der Lage ist, entweder direkt oder über Photoelektronen (siehe DE 199 33 650 C1) zu ionisieren. Die Reichweite in Luft bei Atmosphärendruck ist weitgehend an die geometrischen Dimensionen der Reaktionskam­ mer (Zentimeterbereich) angepasst. Weiterhin sind entsprechende Spannungen noch leicht und ohne extreme Sicherheitsvorkehrungen zu handhaben.

Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der beigefügten Zeichnung. Die Erfindung wird im folgenden anhand des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher beschrieben und erläutert. Die der Beschreibung und Zeich­ nung zu entnehmenden Merkmale können auch bei anderen Ausfüh­ rungsformen der Erfindung einzeln für sich oder zu mehreren in be­ liebigen Kombinationen Anwendung finden. Auf die eingangs ge­ nannte Patentschrift DE 199 33 650 C1 wird nochmals ausdrücklich vollinhaltlich bezug genommen. Insbesondere dienen die dortige ausführliche Beschreibung sowie die Zeichnungen und Tabellen auch dem Verständnis der vorliegenden Erfindung. Details der dorti­ gen Ausführungsbeispiele lassen sich auf die vorliegende Erfindung übertragen.

Es zeigt:

Fig. 1 schematischer Aufbau eines IMS nach der Erfindung;

Fig. 2 schematische Detailzeichnung des Röntgenfensterbe­ reichs des IMS nach Fig. 1.

Im einzelnen zeigt Fig. 1 schematisch (nicht maßstäblich) den Auf­ bau eines IMS 1 mit einer evakuierten Elektronenquellenkammer 2 und einer angrenzenden Reaktionskammer 7, an die sich nach ei­ nem Schaltgitter 22 eine Driftkammer 23 anschließt, an deren Ende sich ein Ionendetektor 21 befindet. Elektronenquellenkammer 2 und Reaktionskammer 7 sind durch ein vakuumdichtes Röntgenfenster 6 aus Beryllium mit einer Dicke von 10 µm und einem freien Durch­ messer von 10 mm getrennt. Auf der Vakuumseite ist das Röntgen­ fenster 6 mit einer 100 nm dicken Aluminiumschicht 5 bedampft, die als Anode dient. Reaktionskammerseitig wird es durch ein waben­ förmiges Stützgitter 20 aus Nickel gehalten. Die Maschenweite liegt bei 300 µm, die Transparenz bei 80% und die Dicke bei 50 µm. Das Nickelgitter 20 ist galvanisch auf das Berylliumfenster 6 aufgewach­ sen und damit fest mit diesem verbunden. Die Elektronenquellen­ kammer 2 hat ein Edelstahlgehäuse 19. In ihr befindet sich als nicht- radioaktive Elektronenquelle eine Glühkathode 3, die über isolierte, vakuumdichte Durchführungen (nicht gezeigt) an eine variable, elek­ tronisch ansteuerbare Heizspannungsquelle 24 angeschlossen ist. Zwischen der Anode 5 und der Heizspannungsquelle 24 liegt im Be­ trieb eine Beschleunigungsspannung 4 von 1,8 kV. Zwischen der Glühkathode 3 und der Anode 5 befindet sich eine Steuerelektrode 8 in Form eines Wehnelt-Zylinders. Zwischen der Steuerelektrode 8 und der Heizspannungsquelle 24 liegt eine Spannungsquelle 10. Die Steuerelektrodenspannung wird über eine isolierte Durchführung 27 zugeführt und ist zwischen -5 und -50 V regelbar. Die Länge der Elektronenquellenkammer 2 liegt bei 50 mm, ihr Außendurchmesser bei 20 mm.

Fig. 2 zeigt etwas detaillierter (aber nicht maßstäblich) eine Ausfüh­ rungsform eines 10 µm dicken Berylliumfensters 6 mit vakuumseitig aufgedampfter Aluminiumanode 5 von 100 nm Dicke und einem 50 µm dicken wabenförmigen Nickelstützgitter 20 auf der Seite der Re­ aktionskammer 7 mit etwa 80% Transmission. Das Nickelstützgitter 20 ist auf dem Berylliumfenster 6 galvanisch aufgewachsen. Im Randbereich ist es mit einer ringförmigen Edelstahlscheibe 28 ver­ lötet. Das Sandwich aus Anode 5, Fenster 6, Stützgitter 20 und Edelstahlring 28 ist in eine entsprechende Halterung des Röntgen­ fensters in der zu diesem Zweck durchbrochenen Trennwand zwi­ schen Reaktionsraum 7 und Elektronenquellenraum 2 eingesetzt und mechanisch fest und vakuumdicht eingelötet.

Claims (6)

1. Ionenmobilitätsspektrometer (IMS) mit einer evakuierten Elektronenquellenkammer, die eine nicht-radioaktive Elektro­ nenquelle enthält, die an den negativen Pol einer Beschleunigungs­ spannungsquelle, angeschlossen ist, sowie eine Rönt­ genanode enthält, die mit dem positiven Pol der Beschleunigungs­ spannungsquelle verbunden ist, derart, dass in der Rönt­ genanode durch auftreffende Elektronen erzeugte Röntgen­ strahlung durch ein gasdichtes und für die Elektronen der Elektronenquelle undurchlässiges Röntgenfenster in eine an­ grenzende Reaktionskammer des IMS gelangt, wobei das Röntgenfenster durch ein Stützgitter mechanisch stabilisiert ist, dadurch gekennzeichnet, dass das Stützgitter reaktionskammerseitig angebracht ist und dass eine feste, metallische Verbindung zwischen dem Stütz­ gitter und dem Röntgenfenster hergestellt ist.

2. IMS nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch ge­ kennzeichnet, dass das Gehäuse des Elektronenquellen­ raums vorwiegend aus Metall, insbesondere aus Edelstahl besteht.

3. IMS nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch ge­ kennzeichnet, dass das Röntgenfenster aus Beryllium, insbe­ sondere mit einer Dicke zwischen 5 µm und 50 µm und einem effektiven Durchmesser zwischen 3 mm und 20 mm besteht.

4. IMS nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch ge­ kennzeichnet, dass die Anode im Elektronenquellenraum im Abstand vom Röntgenfenster angeordnet ist.

5. IMS nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch ge­ kennzeichnet, dass die Anode vakuumseitig als dünne Schicht von weniger als 500 nm auf das Röntgenfenster aufgebracht ist.

6. IMS nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch ge­ kennzeichnet, dass die Beschleunigungsspannung kleiner als 5 kV ist.