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Gegenstand
der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls,
umfassend das Erhitzen einer Schmelze in einem Tiegel mit einem
Seitenheizer, der den Tiegel und einen den Tiegel haltenden Stütztiegel
umgibt, und das Ziehen des Einkristalls aus der Schmelze, und das
Zurücklassen
einer Restschmelze im Tiegel, die unter Volumenzunahme erstarrt.
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Das
auch unter dem Begriff Czochralski-Methode seit langem bekannte
Verfahren wird insbesondere zur Herstellung von Einkristallen aus
Halbleitermaterial wie Silicium eingesetzt. Die zur Aufnahme der
Schmelze benötigten
Tiegel bestehen in der Regel aus Quarzglas. Da Quarzglas bei den
Schmelztemperaturen des Halbleitermaterials bereits weich wird,
muß der
Tiegel mit einem Stütztiegel
(Susceptor) in Form gehalten werden. Der Stütztiegel besteht typischerweise
aus Graphit oder kohlenfaserverstärktem Graphit (CFC).
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Bei
der CZ-Methode läßt sich
die im Tiegel vorgelegte Schmelze nicht vollständig zur Herstellung des Einkristalls
verwerten, und es bleibt eine Restschmelze zurück, die bei fehlender Wärmezufuhr
erstarrt. Darüber
hinaus gibt es auch Fälle,
in denen man das Ziehen des Einkristalls vorzeitig abbricht, beispielsweise
wenn der Einkristall erfahrungsgemäß nach einer bestimmten Kristalllänge außerhalb
einer Spezifikation liegt oder versetzt hat. In solchen Fällen kann
das Volumen der Restschmelze beträchtlich sein. Wenn die Restschmelze
unter Volumenzunahme erstarrt, führt
dies insbesondere bei großvolumigen
Restschmelzen im Tiegel dazu, daß nicht nur der Tiegel, der,
sofern er aus Quarzlglas besteht, üblicherweise ohnehin nur für einen
Kristallzug benutzt wird, sondern auch der zur Wiederverwendung
vorgesehene Stütztiegel
Schäden
in Form von Rissen oder ausgebrochenen Teilen davonträgt. Auch
wenn keine direkten Schäden
nach dem Erstarren der Restschmelze beobachtet werden, ist der Stütztiegel
in der Regel zumindest geschwächt,
weil sich sein Gefüge
beim Erstarren der Restschmelze verändert hat. Die Folge davon
ist eine erheblich verkürzte
Standzeit des für
eine große
Anzahl von Kristallzügen
ausgelegten Stütztiegels.
Die Verwendung einteiliger Stütztiegel
in der industriellen Produktion konnte sich daher bisher nicht durchsetzen.
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Es
werden vielmehr mehrteilige Stütztiegel eingesetzt,
die nicht so leicht geschädigt
werden können,
wenn sich die Restschmelze beim Erstarren ausdehnt. Mehrteilige
Stütztiegel
aus graphithaltigen (Graphit oder CFC) Werkstoffen haben jedoch
den Nachteil, daß durch
chemische Reaktion mit dem Tiegelmaterial Kohlenmonoxid entsteht
und der Stütztiegel
dabei bevorzugt an den Fugen des Stütztiegels korrodiert, und seine
Standzeit somit aus anderen Gründen
herabgesetzt ist.
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Gemäß der JP-2000016893
A wird der Tiegel mit der Restschmelze abgesenkt, damit sich die Restschmelze
bodenseitig beginnend und zur Oberfläche fortschreitend verfestigen
kann. Um das gleiche Ergebnis zu erzielen, wird alternativ vorgeschlagen,
die Heizleistung des Seitenheizers in einem unteren Bereich im Vergleich
zu einem oberen Bereich zu reduzieren. Eine dritte Möglichkeit
wird darin gesehen, den Tiegel mit Hilfe einer Wasserkühlung bodenseitig
abzukühlen.
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Gemäß der JP-58181791
A wird zum Schutz des Tiegels eine vom Boden des Tiegels ausgehende Verfestigung
einer Schmelze dadurch gefördert,
dass gekühlter
Stickstoff von unten zum Tiegel zugeführt wird. Die US-4,619,730
beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Kristallen, mit dem
die Eigenschften der Kristalle durch Anlegen eines Magnetfelds an
die Schmelze und Dämpfen
von Konvektionsströmen
in der Schmelze während
der Herstellung des Einkristalls vorteilhaft beeinflusst werden.
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Die
Aufgabe der Erfindung bestand darin, ein Verfahren anzugeben, das
die Standzeit eines einteiligen Stütztiegels weniger beeinträchtigt.
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Gegenstand
der Erfindung ist ein Verfahren gemäß Patentanspruch 1.
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Indem
nach dem Ende des Kristallziehens ein axialer Temperaturverlauf
erzeugt wird, bei dem die Temperatur der Restschmelze von ihrem
tiefst gelegenen Ort zu ihrer Oberfläche hin zunimmt, und die Restschmelze
dem Einfluss eines Magnetfelds ausgesetzt wird, erstarrt die Restschmelze
beim Erreichen der Erstarrungstemperatur gerichtet, das heißt, vom
tiefst gelegenen Ort beginnend und in Richtung zur Oberfläche nach
oben fortschreitend. Vom Erfindungsgedanken mitumfaßt ist,
daß der
Temperaturverlauf so gestaltet wird, daß die Restschmelze zwar vom
tiefstgelegenen Ort beginnend und in Richtung zur Oberfläche hin
fortschreitend erstarrt, es aber nicht ausgeschlossen ist, daß sich während dieses Vorgangs
eine Kruste von verfestigtem Schmelzenmaterial auf der Oberfläche der
Restschmelze bilden kann. Voraussetzung für einen derartigen Verfahrensverlauf
ist jedoch, daß die
Dicke der Kruste hinreichend klein bleibt, damit wegen des mit dem
Festwerden verbundenen Volumenzuwachses von unten nachdrückendes
Schmelzenmaterial die Kruste aufbrechen kann. Im besonders bevorzugten
Fall bleibt die Restschmelze jedoch im Bereich der Oberfläche am längsten flüssig. Wegen
des erzwungenen, gerichteten Erstarrens der Restschmelze kann sich
das fest werdende Halbleitermaterial ausdehnen, ohne daß dadurch
der Stütztiegel
geschädigt
wird. Darüber
hinaus hat es sich als vorteilhaft erwiesen und ist deshalb ebenfalls
besonders bevorzugt, daß die Restschmelze
möglichst
langsam abkühlt
und dabei auf die vorgeschlagene Weise erstarrt.
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Die
Erfindung wird nachfolgend an Hand von Figuren näher erläutert. Die 1 zeigt
eine Ausführungsform
gemäß des Stands
der Technik, 7 eine erfindungsgemäße Ausührungsform.
In den 2 bis 6 sind besonders bevorzugte
Weiterbildungen der Erfindung dargestellt, wobei eine magnetische
Einrichtung zum Erzeugen des zur Ausführung der Erfindung notwendigen
Magnetfelds nicht gezeigt ist. Gleichwirkende Merkmale sind mit
denselben Bezugszahlen versehen. Die Figuren zeigen eine Ziehkammer 1,
in der das Verfahren durchgeführt
wird. Die Ziehkammer beherbergt insbesondere einen Stütztiegel 2 und
einen in den Stütztiegel
eingestellten Tiegel 3 sowie einen Seitenheizer 4 zum Beheizen
einer im Tiegel vorgehaltenen Schmelze. Der Stütztiegel 2 ruht auf
einer vorzugsweise kühlbaren
Tiegelwelle 5, die auch ein Drehen, Heben und Senken des
Stütztiegels
ermöglicht.
Gemäß einer besonders
bevorzugten Ausführungsform
ist die Tiegelwelle in zwei Abschnitte untergliedert, nämlich in einen
unteren Abschnitt, der kühlbar
ausgebildet ist und in einen oberen Abschnitt ohne integrierte aktive Kühlung, auf
dem der Stütztiegel
ruht.
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Wie
in 1 dargestellt ist, wird der notwendige axiale
Temperaturverlauf T dadurch erzeugt, daß der Tiegel 3 abgesenkt
wird, wobei die Restschmelze 7 aus dem maximalen Temperaturbereich des
Seitenheizers 4 gebracht wird. Erfahrungsgemäß liegt
der maximale Temperaturbereich, also der Bereich, in dem der Seitenheizer
die höchste
Temperatur erzeugt, bei herkömmlichen,
nicht speziell konfigurierten Seitenheizern in oder nahe der Mittelebene
M des Seitenheizers.
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Außerdem wird
die Heizleistung des Seitenheizers verringert oder der Betrieb des
Seitenheizers vollständig
eingestellt. Ein gegebenenfalls vorgesehener Bodenheizer 6 zum
Beheizen des Tiegels vom Boden aus muß abgeschaltet werden. Bei
dieser Vorgehensweise erstarrt die Restschmelze 7 gerichtet, das heißt, ihr
Aggregatszustand ändert
sich von flüssig
nach fest von unten nach oben, also vom tiefst gelegenen Ort der
Restschmelze beginnend und sich zum höchst gelegenen Ort der Restschmelze
fortsetzend. In 1 ist der Phasenübergang
durch unterschiedliche Schraffur von flüssiger und fester Phase angedeutet.
Es ist insbesondere beim Vorliegen großvolumiger Restschmelzen besonders
bevorzugt, wenn der Vorgang des gerichteten Erstarrens möglichst
langsam erfolgt und beispielsweise durch geeignete Steuerung der
vorhandenen Heizeinrichtungen verzögert wird.
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Gemäß der in 7 dargestellten
Ausführungsform
der Erfindung wird mit einer magnetischen Einrichtung 19 ein
Magnetfeld erzeugt, das auf die Restschmelze einwirkt. Bevorzugt
sind ein statisches axiales Magnetfeld oder ein Cusp-Feld, das von zwei axial
angeordneten Spulen erzeugt wird, deren Felder gegeneinander gerichtet
sind. Das Magnetfeld reduziert die thermische Konvektion in der
Restschmelze oder kann sie vollständig unterdrücken, was
wiederum dem gewünschten
gerichteten Erstarren der Restschmelze zuträglich ist.
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Gemäß der in 2 gezeigten
Weiterbildung der Erfindung, die eine magnetische Einrichtung zum Erzeugen
des zur Ausführung
der Erfindung notwendigen Magnetfelds nicht nochmals abbildet, wird
das gerichtete Erstarren der Restschmelze dadurch unterstützt, daß ein beim
Ziehen des Einkristalls 8 üblicherweise aufrecht erhaltener,
durch Pfeile 11 angedeuteter Gasfluß durch die Ziehkammer, der
auch zur Oberfläche 9 der
Restschmelze gerichtet ist, auf vorzugsweise 1000 bis 100 l/h Gasgeschwindigkeit
verringert wird. Damit wird verhindert, daß die Restschmelze wegen der
Kühlwirkung
des Gases an der Oberfläche
vorzeitig erstarrt.
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Zusätzlich oder
alternativ kann auch gemäß der in 3 skizzierten
Weiterbildung der Erfindung vorgegangen werden. Auch in 3 ist
die magnetische Einrichtung zum Erzeugen des zur Ausführung der
Erfindung notwendigen Magnetfelds nicht nochmals abgebildet. Indem
die Oberfläche
der Restschmelze mit einem Zusatzheizer 10 zeitweise beheizt
wird, wird ebenfalls erreicht, daß die Restschmelze im Bereich
der Oberfläche
am längsten flüssig bleibt.
Der Zusatzheizer ist vorzugsweise ringförmig ausgebildet, wobei sein
Innendurchmesser größer ist
als der Durchmesser des gezogenen Einkristalls, und sein Außendurchmesser
kleiner ist als der Innendurchmesser des Tiegels. In dieser Ausführungsform
kann der Zusatzheizer während
des gesamten Verfahrens in der Ziehanlage verbleiben. Während des
Kristallzugs wird er vorzugsweise im oberen Teil der Ziehanlage
positioniert und danach bis knapp über die Oberfläche der
Restschmelze heruntergefahren. Beim Absenken des Tiegels wird er vorzugsweise
entsprechend mitverfahren. Der Zusatzheizer bleibt nach dem Absenken
des Stütztiegels
zunächst
in Betrieb, aber seine Heizleistung wird mit dem Fortschreiten des
Erstarrens der Restschmelze verringert und schließlich vollkommen
zurückgenommen.
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Gemäß einer
in 4 gezeigten Ausführungsform, in der die magnetische
Einrichtung zum Erzeugen des zur Ausführung der Erfindung notwendigen
Magnetfelds ebenfalls nicht nochmals abgebildet ist, ist der Zusatzheizer 10 vollflächig ausgebildet und
befindet sich in einer von der Ziehkammer 1 abgeschlossenen
Schleusenkammer 12. Der Tiegel wird nach Abziehen des Einkristalls
von der Restschmelze mit Hilfe des Seitenheizers zunächst auf konstanter
Temperatur und gleicher Höhenposition gehalten.
Dann wird der Einkristall in eine Ausbauschleuse 13 gezogen,
ein Plattenventil 15 geschlossen und die Ausbauschleuse
mit dem Einkristall zum Ausbau des Einkristalls weggeschwenkt. Anschließend wird
an Stelle der Ausbauschleuse die Schleusenkammer 12 mit
dem Zusatzheizer eingeschwenkt. Nach dem Evakuieren der Schleusenkammer
wird das Plattenventil geöffnet
und der Zusatzheizer abgesenkt, bis er kurz über der Restschmelze steht.
Der Zusatzheizer wird dann in Betrieb genommen und vorzugsweise
mit dem Tiegel abgesenkt.
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Gemäß der in
den 5 und 6 dargestellten Weiterbildung
der Erfindung, in denen die magnetische Einrichtung zum Erzeugen
des zur Ausführung
der Erfindung notwendigen Magnetfelds wiederum nicht nochmals abgebildet
ist, wird der Tiegel von unten, also im Bodenbereich aktiv gekühlt, um das
gerichtete Erstarren der Restschmelze zu fördern. Zu diesem Zweck wird
eine Kombination von einer Tiegelwellenkühlung und einer Zusatzkühlung vorgeschlagen.
In der Ausführungsform
gemäß 5 wird
die Zusatzkühlung
von einer wärmeleitfähigen Platte 16 und
von wassergekühlten
Blöcken 17 gebildet.
Die wärmeleitfähige Platte
besteht beispielsweise aus Graphit, Molybdän oder Tantal und ist an der
Tiegelwelle 5 angebracht. Wird der Tiegel erfindungsgemäß nach unten
verfahren, setzt die Platte auf die Blöcke auf und kühlt dabei
den Tiegelboden.
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In
der Ausführungsform
gemäß 6 wird die
Zusatzkühlung
von von wassergekühlten
Blöcken 18 gebildet,
die die in einem unteren Abschnitt wassergekühlte (nicht dargestellt) Tiegelwelle 5 zusätzlich kühlen. Die
verstärkte
Kühlleistung
bewirkt, daß die
Temperatur im unteren Bereich des Tiegels effektiv reduziert und
die Restschmelze in der gewünschten
Weise zum Erstarren gebracht wird.
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Alle
vorstehend beschriebenen Erfindungsmerkmale haben den zusätzlichen
Vorteil, daß sie ohne
weiteres realisiert werden können,
obwohl in den üblicherweise
eingesetzten Ziehkammern kaum Platz für zusätzliche Einrichtungen vorhanden
ist.