DE10118482A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls - Google Patents

Abstract

Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls, umfassend das Erhitzen einer Schmelze in einem Tiegel mit einem Seitenheizer, der den Tiegel und einen den Tiegel haltenden Stütztiegel umgibt, und das Ziehen des Einkristalls aus der Schmelze und das Zurücklassen einer Restschmelze im Tiegel, die unter Volumenzunahme erstarrt. Der Tiegel mit der Restschmelze und der Stütztiegel werden nach dem Ende des Ziehens des Einkristalls abgesenkt, und die Leistung des Seitenheizers wird reduziert, derart, daß die Restschmelze von ihrem tiefst gelegenen Ort beginnend und sich zu ihrer Oberfläche hin fortsetzend erstarrt. Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls, die zur Durchführung des Verfahrens besonders geeignet ist.

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls, umfassend das Erhitzen einer Schmelze in einem Tiegel mit einem Seitenheizer, der den Tiegel und einen den Tiegel haltenden Stütztiegel umgibt, und das Ziehen des Einkristalls aus der Schmelze, und das Zurücklassen einer Rest­ schmelze im Tiegel, die unter Volumenzunahme erstarrt.

Das auch unter dem Begriff Czochralski-Methode seit langem bekannte Verfahren wird insbesondere zur Herstellung von Einkristallen aus Halbleitermaterial wie Silicium eingesetzt. Die zur Aufnahme der Schmelze benötigten Tiegel bestehen in der Regel aus Quarzglas. Da Quarzglas bei den Schmelztemperaturen des Halbleitermaterials bereits weich wird, muß der Tiegel mit einem Stütztiegel (Susceptor) in Form gehalten werden. Der Stütztiegel besteht typischerweise aus Graphit oder kohlenfaserverstärktem Graphit (CFC).

Bei der CZ-Methode läßt sich die im Tiegel vorgelegte Schmelze nicht vollständig zur Herstellung des Einkristalls verwerten, und es bleibt eine Restschmelze zurück, die bei fehlender Wärmezufuhr erstarrt. Darüber hinaus gibt es auch Fälle, in denen man das Ziehen des Einkristalls vorzeitig abbricht, beispielsweise wenn der Einkristall erfahrungsgemäß nach einer bestimmten Kristalllänge außerhalb einer Spezifikation liegt oder versetzt hat. In solchen Fällen kann das Volumen der Restschmelze beträchtlich sein. Wenn die Restschmelze unter Volumenzunahme erstarrt, führt dies insbesondere bei großvolu­ migen Restschmelzen im Tiegel dazu, daß nicht nur der Tiegel, der, sofern er aus Quarzlglas besteht, üblicherweise ohnehin nur für einen Kristallzug benutzt wird, sondern auch der zur Wiederverwendung vorgesehene Stütztiegel Schäden in Form von Rissen oder ausgebrochenen Teilen davonträgt. Auch wenn keine direkten Schäden nach dem Erstarren der Restschmelze beobachtet werden, ist der Stütztiegel in der Regel zumindest geschwächt, weil sich sein Gefüge beim Erstarren der Restschmelze verändert hat. Die Folge davon ist eine erheblich verkürzte Standzeit des für eine große Anzahl von Kristallzügen ausgelegten Stütztiegels. Die Verwendung einteiliger Stütztiegel in der industriellen Produktion konnte sich daher bisher nicht durchsetzen.

Es werden vielmehr mehrteilige Stütztiegel eingesetzt, die nicht so leicht geschädigt werden können, wenn sich die Restschmelze beim Erstarren ausdehnt. Mehrteilige Stütztiegel aus graphithaltigen (Graphit oder CFC) Werkstoffen haben jedoch den Nachteil, daß durch chemische Reaktion mit dem Tiegel­ material Kohlenmonoxid entsteht und der Stütztiegel dabei bevorzugt an den Fugen des Stütztiegels korrodiert, und seine Standzeit somit aus anderen Gründen herabgesetzt ist.

Die Aufgabe der Erfindung bestand darin, ein Verfahren anzugeben, das die Standzeit eines einteiligen Stütztiegels weniger beeinträchtigt.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls, umfassend das Erhitzen einer Schmelze in einem Tiegel mit einem Seitenheizer, der den Tiegel und einen den Tiegel haltenden Stütztiegel umgibt, und das Ziehen des Einkristalls aus der Schmelze, und das Zurücklassen einer Rest­ schmelze im Tiegel, die unter Volumenzunahme erstarrt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Tiegel mit der Restschmelze und der Stütztiegel nach dem Ende des Ziehens des Einkristalls abgesenkt werden, und die Leistung des Seitenheizers reduziert wird, derart, daß die Restschmelze von ihrem tiefst gelegenen Ort beginnend und sich zu ihrer Oberfläche hin fortsetzend erstarrt.

Indem nach dem Ende des Kristallziehens ein axialer Temperaturverlauf erzeugt wird, bei dem die Temperatur der Restschmelze von ihrem tiefst gelegenen Ort zu ihrer Oberfläche hin zunimmt, erstarrt die Restschmelze beim Erreichen der Erstarrungstemperatur gerichtet, das heißt, vom tiefst gelegenen Ort beginnend und in Richtung zur Oberfläche nach oben fortschreitend. Vom Erfindungsgedanken mitumfaßt ist, daß der Temperaturverlauf so gestaltet wird, daß die Restschmelze zwar vom tiefstgelegenen Ort beginnend und in Richtung zur Oberfläche hin fortschreitend erstarrt, es aber nicht ausgeschlossen ist, daß sich während dieses Vorgangs eine Kruste von verfestigtem Schmelzenmaterial auf der Oberfläche der Restschmelze bilden kann. Voraussetzung für einen derartigen Verfahrensverlauf ist jedoch, daß die Dicke der Kruste hinreichend klein bleibt, damit wegen des mit dem Festwerden verbundenen Volumenzuwachses von unten nachdrücken­ des Schmelzenmaterial die Kruste aufbrechen kann. Im besonders bevorzugten Fall bleibt die Restschmelze jedoch im Bereich der Oberfläche am längsten flüssig. Wegen des erzwungenen, gerichteten Erstarrens der Restschmelze kann sich das fest werdende Halbleitermaterial ausdehnen, ohne daß dadurch der Stütztiegel geschädigt wird. Darüber hinaus hat es sich als vorteilhaft erwiesen und ist deshalb ebenfalls besonders bevorzugt, daß die Restschmelze möglichst langsam abkühlt und dabei auf die vorgeschlagene Weise erstarrt.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von Figuren näher erläutert. Fig. 1 zeigt die Grundzüge der Erfindung. In den Fig. 2 bis 6 sind besonders bevorzugte Weiterbildungen der Erfindung dargestellt. Gleichwirkende Merkmale sind mit denselben Bezugszahlen versehen. Sämtliche Figuren zeigen eine Ziehkammer 1, in der das Verfahren durchgeführt wird. Die Ziehkammer beherbergt insbesondere einen Stütztiegel 2 und einen in den Stütztiegel eingestellten Tiegel 3 sowie einen Seitenheizer 4 zum Beheizen einer im Tiegel vorgehaltenen Schmelze. Der Stütztiegel 2 ruht auf einer vorzugsweise kühlbaren Tiegelwelle 5, die auch ein Drehen, Heben und Senken des Stütztiegels ermöglicht. Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist die Tiegelwelle in zwei Abschnitte unter­ gliedert, nämlich in einen unteren Abschnitt, der kühlbar aus­ gebildet ist und in einen oberen Abschnitt ohne integrierte aktive Kühlung, auf dem der Stütztiegel ruht.

Wie in Fig. 1 dargestellt ist, wird der notwendige axiale Temperaturverlauf T dadurch erzeugt, daß der Tiegel 3 abgesenkt wird, wobei die Restschmelze 7 aus dem maximalen Temperaturbereich des Seitenheizers 4 gebracht wird. Erfahrungsgemäß liegt der maximale Temperaturbereich, also der Bereich, in dem der Seitenheizer die höchste Temperatur erzeugt, bei herkömmlichen, nicht speziell konfigurierten Seitenheizern in oder nahe der Mittelebene M des Seitenheizers.

Außerdem wird die Heizleistung des Seitenheizers verringert oder der Betrieb des Seitenheizers vollständig eingestellt. Ein gegebenenfalls vorgesehener Bodenheizer 6 zum Beheizen des Tiegels vom Boden aus muß abgeschaltet werden. Bei dieser Vorgehensweise erstarrt die Restschmelze 7 gerichtet, das heißt, ihr Aggregatzustand ändert sich von flüssig nach fest von unten nach oben, also vom tiefst gelegenen Ort der Restschmelze beginnend und sich zum höchst gelegenen Ort der Restschmelze fortsetzend. In Fig. 1 ist der Phasenübergang durch unterschiedliche Schraffur von flüssiger und fester Phase angedeutet. Es ist insbesondere beim Vorliegen großvolumiger Restschmelzen besonders bevorzugt, wenn der Vorgang des gerich­ teten Erstarrens möglichst langsam erfolgt und beispielsweise durch geeignete Steuerung der vorhandenen Heizeinrichtungen verzögert wird.

Gemäß der in Fig. 2 gezeigten Weiterbildung der Erfindung wird das gerichtete Erstarren der Restschmelze dadurch unterstützt, daß ein beim Ziehen des Einkristalls 8 üblicherweise aufrecht erhaltener, durch Pfeile 11 angedeuteter Gasfluß durch die Ziehkammer, der auch zur Oberfläche 9 der Restschmelze gerichtet ist, auf vorzugsweise 1000 bis 100 l/h Gasgeschwindigkeit verringert wird. Damit wird verhindert, daß die Restschmelze wegen der Kühlwirkung des Gases an der Oberfläche vorzeitig erstarrt.

Zusätzlich oder alternativ kann auch gemäß der in Fig. 3 skizzierten Weiterbildung der Erfindung vorgegangen werden. Indem die Oberfläche der Restschmelze mit einem Zusatzheizer 10 zeitweise beheizt wird, wird ebenfalls erreicht, daß die Restschmelze im Bereich der Oberfläche am längsten flüssig bleibt. Der Zusatzheizer ist vorzugsweise ringförmig ausgebildet, wobei sein Innendurchmesser größer ist als der Durchmesser des gezogenen Einkristalls, und sein Außendurchmesser kleiner ist als der Innendurchmesser des Tiegels. In dieser Ausführungsform kann der Zusatzheizer während des gesamten Verfahrens in der Ziehanlage verbleiben. Während des Kristallzugs wird er vorzugsweise im oberen Teil der Ziehanlage positioniert und danach bis knapp über die Oberfläche der Restschmelze heruntergefahren. Beim erfindungsgemäßen Absenken des Tiegels wird er vorzugsweise entsprechend mitverfahren. Der Zusatzheizer bleibt nach dem Absenken des Stütztiegels zunächst in Betrieb, aber seine Heizleistung wird mit dem Fortschreiten des Erstarrens der Restschmelze verringert und schließlich vollkommen zurückgenommen.

Gemäß einer in Fig. 4 gezeigten Ausführungsform ist der Zusatzheizer 10 vollflächig ausgebildet und befindet sich in einer von der Ziehkammer 1 abgeschlossenen Schleusenkammer 12. Der Tiegel wird nach Abziehen des Einkristalls von der Restschmelze mit Hilfe des Seitenheizers zunächst auf konstanter Temperatur und gleicher Höhenposition gehalten. Dann wird der Einkristall in eine Ausbauschleuse 13 gezogen, ein Plattenventil 15 geschlossen und die Ausbauschleuse mit dem Einkristall zum Ausbau des Einkristalls weggeschwenkt. Anschließend wird an Stelle der Ausbauschleuse die Schleusenkammer 12 mit dem Zusatzheizer eingeschwenkt. Nach dem Evakuieren der Schleusenkammer wird das Plattenventil geöffnet und der Zusatzheizer abgesenkt, bis er kurz über der Restschmelze steht. Der Zusatzheizer wird dann in Betrieb genommen und vorzugsweise mit dem Tiegel abgesenkt.

Gemäß der in den Fig. 5 und 6 dargestellten Weiterbildung der Erfindung wird der Tiegel von unten, also im Bodenbereich aktiv gekühlt, um das gerichtete Erstarren der Restschmelze zu fördern. Zu diesem Zweck wird eine Kombination von einer Tiegelwellenkühlung und einer Zusatzkühlung vorgeschlagen. In der Ausführungsform gemäß Fig. 5 wird die Zusatzkühlung von einer wärmeleitfähigen Platte 16 und von wassergekühlten Blöcken 17 gebildet. Die wärmeleitfähige Platte besteht beispielsweise aus Graphit, Molybdän oder Tantal und ist an der Tiegelwelle 5 angebracht. Wird der Tiegel erfindungsgemäß nach unten verfahren, setzt die Platte auf die Blöcke auf und kühlt dabei den Tiegelboden.

In der Ausführungsform gemäß Fig. 6 wird die Zusatzkühlung von von wassergekühlten Blöcken 18 gebildet, die die in einem unteren Abschnitt wassergekühlte (nicht dargestellt) Tiegelwelle 5 zusätzlich kühlen. Die verstärkte Kühlleistung bewirkt, daß die Temperatur im unteren Bereich des Tiegels effektiv reduziert und die Restschmelze in der gewünschten Weise zum Erstarren gebracht wird.

Gemäß der in Fig. 7 dargestellten Weiterbildung der Erfindung wird mit einer magnetischen Einrichtung 19 ein Magnetfeld erzeugt, das auf die Restschmelze einwirkt. Bevorzugt sind ein statisches axiales Magnetfeld oder ein Cusp-Feld, das von zwei axial angeordneten Spulen erzeugt wird, deren Felder gegeneinander gerichtet sind. Das Magnetfeld reduziert die thermische Konvektion in der Restschmelze oder kann sie vollständig unterdrücken, was wiederum dem gewünschten gerichteten Erstarren der Restschmelze zuträglich ist.

Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls, die wesentliche, in den Figuren gezeigte Merkmale kombiniert. Die Vorrichtung umfaßt einen einteiligen Stütztiegel, der einen Tiegel mit der Schmelze hält, einen Seitenheizer zum Beheizen des Tiegels, einen Oberflächenheizer zum Beheizen einer Restschmelze von oben, eine Kühleinrichtung zum Kühlen des Tiegels und eine magnetischen Einrichtung zum Beaufschlagen der Restschmelze mit einem Magnetfeld.

Alle vorstehend beschriebenen Erfindungsmerkmale haben den zusätzlichen Vorteil, daß sie ohne weiteres realisiert werden können, obwohl in den üblicherweise eingesetzten Ziehkammern kaum Platz für zusätzliche Einrichtungen vorhanden ist.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls, umfassend das Erhitzen einer Schmelze in einem Tiegel mit einem Seitenheizer, der den Tiegel und einen den Tiegel haltenden Stütztiegel umgibt, und das Ziehen des Einkristalls aus der Schmelze, und das Zurücklassen einer Restschmelze im Tiegel, die unter Volumenzunahme erstarrt, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel mit der Restschmelze und der Stütztiegel nach dem Ende des Ziehens des Einkristalls abgesenkt werden, und die Leistung des Seitenheizers reduziert wird, derart, daß die Restschmelze von ihrem tiefst gelegenen Ort beginnend und sich zu ihrer Oberfläche hin fortsetzend erstarrt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein zur Oberfläche der Schmelze gerichteter Gasfluß reduziert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Restschmelze dem Einfluß eines Magnetfelds ausgesetzt wird, das einer thermischen Konvektion in der Restschmelze entgegenwirkt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Restschmelze mit Hilfe eines Zusatzheizers flüssig gehalten wird, bis tiefer gelegene Bereiche der Restschmelze erstarrt sind.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel von unten gekühlt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß Maßnahmen getroffen werden, durch die das gerichtete Erstarren der Restschmelze nur langsam eintritt.

7. Vorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls aus einer Schmelze, umfassend einen einteiligen Stütztiegel, der einen Tiegel mit der Schmelze hält, einen Seitenheizer zum Beheizen des Tiegels, einen Oberflächenheizer zum Beheizen einer Restschmelze von oben, eine Kühleinrichtung zum Kühlen des Tiegels und eine magnetischen Einrichtung zum Beaufschlagen der Restschmelze mit einem Magnetfeld.