DE10063800C1

DE10063800C1 - Reaktor zur mindestens teilweisen Entgasung von Reaktionsgemischen

Info

Publication number: DE10063800C1
Application number: DE2000163800
Authority: DE
Inventors: Ferdinand Finkeldei
Original assignee: ZENTES UNITEX GmbH
Current assignee: ZENTES UNITEX GmbH
Priority date: 2000-12-21
Filing date: 2000-12-21
Publication date: 2002-05-23
Anticipated expiration: 2020-12-22

Abstract

Die Erfindung betrifft einen Reaktor zur mindestens teilweisen Entgasung von Reaktionsgemischen, umfassend einen Reaktorbehälter (1), der einen vertikal angeordneten, von einem Ringspaltraum (34) umgebenen und beidseitig offenen Strömungskanal (2) aufweist, wobei im Reaktorbehälter (1) mindestens ein Wärmeaustauscher (4) vorgesehen und der Strömungskanal (2) bei Reaktorbetrieb vollständig reaktionsgemischum- und -durchströmt ist. Nach der Erfindung ist vorgesehen, dass der mindestens eine Wärmeaustauscher (4) innerhalb des Strömungskanals (2) angeordnet und die Strömung des Reaktionsgemisches innerhalb des Strömungskanals (2) - zusätzlich von einem Rührwerk (5) angetrieben - im wesentlichen vertikal nach oben gerichtet ist.

Description

Die Erfindung betrifft einen Reaktor zur mindestens teilweisen Entgasung von Reaktionsgemischen gemäß dem Oberbegriff des An spruchs 1.

Derartige Reaktoren sind aus der Chemie u. a. bei der Herstel lung von Kunststoffen, aus der Biotechnologie und aus der Pharmazie bekannt und in Benutzung, so dass diesbezüglich zunächst ein Verweis auf das Handbuch der Rührtechnik (EKATO Rühr- und Mischtechnik GmbH, 2. Auflage, ISBN 3-00-00 52 45-3, siehe insbesondere Abb. 3, Seite 170) genügt.

Am Beispiel der Herstellung von Polyester soll die prinzipiel le Funktionsweise dieser Reaktoren kurz erläutert werden:
Polyester wird durch die Polykondensation von polyfunktionel len Carbonsäuren mit polyfunktionellen Alkoholen hergestellt, wobei als Ausgangsprodukt meist die freien Carbonsäuren, aber auch deren Dialkyl- (meist Methyl-)Ester eingesetzt werden. Im ersten Fall ist der erste Schritt eine Veresterung (die so genannte "Direktveresterung"), wobei als Nebenprodukt Wasser entweicht. Dagegen wird im zweiten Fall der Umesterung des Di alkyl- (meist Methyl-)Esters mit Diol der betreffende Alkyl alkohol frei, bei dem es sich meist um Methanol handelt, z. B. bei der Herstellung von Polyethylennaphthalat (PEN) aus Dime thylnaphthalat und Ethylenglykol. Um dabei das Gleichgewicht der reversiblen Reaktion auf die Seite des Polyesters zu ver schieben, muss das bei der Kondensation anfallende Wasser bzw. das anfallende Methanol (im folgenden wird - da die Vorgänge an sich die gleichen sind - der Einfachheit halber nur noch die Variante mit Wasser erläutert) kontinuierlich aus dem Re aktionsgemisch entfernt werden. Bei den vorherrschenden Visko sitäten erfolgt die Verdampfung des Wassers aber vorwiegend an der Oberfläche des Reaktionsgemisches (siehe Handbuch der Rührtechnik Seite 169). Hier ist deshalb eine gute Umwälzung des Reaktorinhaltes erforderlich, was im einfachsten Fall durch eine von einem im Ringspaltraum angeordneten Wärmetau scher hervorgerufene Zwangsumwälzung geschieht. Das Reaktions gemisch wird also aufgrund der über Wärmetauscher zugeführten Energie im Ringspaltraum (Heizraum) nach oben befördert, wo es sich im zentralen Bereich des Reaktorbehälters sammelt, um von dort durch den zentralen, nicht beheizten Strömungskanal wie der in den unteren Bereich des Reaktorgehäuses zu strömen. Am Gehäuseboden angelangt, erfährt das Reaktionsgemisch eine neu erliche Umlenkung, um wiederum zum Wärmetauscher zu gelangen, der in der Regel den ganzen Querschnitt des Ringspaltraumes einnimmt.

Durch die Wärmezufuhr sollen sich, wie erwähnt, im Reaktions gemisch Wasserdampfblasen bilden, die aber (zumindest teil weise) aufgrund der hohen Strömungsgeschwindigkeit im Einlauf bereich des Strömungskanals nicht (wie beabsichtigt) zur frei en Oberfläche aufsteigen und dort entweichen können, sondern in nachteiliger Weise mit der Gesamtströmung in den Strömungs kanal hineingerissen werden. Auf diese Weise entsteht bezüg lich des mitgerissenen Schaumes eine unerwünschte Kurzschluss strömung, aufgrund derer sich die Wärmeübertragung am Wärme tauscher verschlechtert. Eine genügende Wärmezufuhr ist aber wegen der hohen Verdampfungsenthalpie von Wasser für den Ge samtprozess sehr wichtig, d. h. die Kurzschlussströmung limi tiert die Gesamtreaktionsgeschwindigkeit.

Bei Reaktoren, die zur Erhöhung des Wirkungsgrades mit einem im Zentralrohr angeordneten Rührer versehen sind, ist diese Situation noch problematischer, da die Strömungsgeschwindig keit im Reaktor in der Regel insgesamt höher liegt und damit der Kurzschlusseffekt noch größer ist.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem Reaktor der eingangs genannten Art durch Vermeidung der erwähnten Kurzschlussströmung die Wärmeübertragung und somit die gesamte Reaktorfunktion bzgl. der Entgasung zu verbessern.

Diese Aufgabe wird mit einem Reaktor der eingangs genannten Art durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 genannten Merk male gelöst.

Der Kern der Erfindung besteht also darin, durch Umkehrung der Strömungsrichtung und durch Plazierung des Wärmetauschers im Strömungskanal den am Wärmetauscher entstehenden Dampfblasen einen möglichst langen Zeitraum zu gewähren, um an die Reak tionsgemischoberfläche gelangen und dann dort zerfallen zu können. Dies ist erfindungsgemäß und im Gegensatz zu den bis her bekannten Reaktoren dabei insbesondere deshalb möglich, weil das Reaktionsgemisch, das relativ schnell mit senkrechter Strömungsgeschwindigkeit aus dem Strömungskanal austritt, auf grund der radial zunehmenden Querschnittsfläche seine Ge schwindigkeit deutlich verlangsamt, weil die Oberflächenströ mungsgeschwindigkeit mit zunehmendem Abstand vom Strömungska nal quadratisch abnimmt. Damit verbleibt hinreichend viel Zeit, um an der Oberfläche den Wasserdampf in den darüber be findlichen freien, mit entsprechenden Dampfabfuhranschlüssen (sogenannte Brüdenabfuhranschlüsse) versehenen Reaktorraum ab zugeben, wobei zusätzlich auch die hohen Scherkräfte innerhalb des Gemisches beim Austritt aus dem Strömungskanal eine auf die Dampfblasen zerstörende Wirkung haben.

Da durch diese effektive Entgasung wesentlich weniger bzw. überhaupt keine Dampfblasen zum Wärmetauscher zurückgelangen, verbessert sich die Wärmeübertragung derart, dass der Wärme tauscher selbst insgesamt deutlich kleiner als bisher üblich dimensioniert werden kann. Die Erfindung ist somit auch hin sichtlich der aufzubringenden Prozessenergie vorteilhaft, da diese bei kleinerem Wärmetauscher und kleinerer Temperatur differenz zwischen dem Reaktionsgemisch und dem Wärmetauscher zur Gewährleistung der gleichen Produktqualität entsprechend geringer sein kann.

Durch die verbesserte Entgasung ergibt sich ferner eine höhere Prozessgeschwindigkeit, was sich auch darin niederschlägt, dass die Strömungsgeschwindigkeit innerhalb des Strömungska nals wesentlich höher ist als bei den bisher bekannten Reak toren.

Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Reaktors ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen 2 bis 12.

Der erfindungsgemäße Reaktor und seine vorteilhaften Weiter bildungen werden nachfolgend anhand der zeichnerischen Dar stellung von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Dabei wer den auch die abhängigen Ansprüche 2 bis 12, die im übrigen für alle Ausführungsbeispiele gelten, ausführlich erörtert.

Es zeigt schematisiert

Fig. 1 im Schnitt den erfindungsgemäßen Reaktor mit im Strömungskanal angeordnetem Wärmetauscher;

Fig. 2 eine Schnittansicht des Reaktors entlang der Linie A-A in Fig. 1 und

Fig. 3 im Schnitt und als Einzeldarstellung eine andere Ausführungsform des Strömungskanals mit einem sek tionsweise beheizten Wärmetauscher.

In Fig. 1 ist der erfindungsgemäße Reaktor zur mindestens teilweisen Entgasung von Reaktionsgemischen schematisch im Schnitt dargestellt. Dieser umfasst einen Reaktorbehälter 1, der einen vertikal angeordneten, von einem Ringspaltraum 3 um gebenen und beidseitig offenen Strömungskanal 2 aufweist, wo bei im Reaktorbehälter 1 mindestens ein Wärmetauscher 4 vorge sehen und der Strömungskanal 2 bei Reaktorbetrieb vollständig reaktionsgemischum- und -durchströmt ist.

Für diesen Reaktor ist nun wesentlich, dass der mindestens eine Wärmetauscher 4 innerhalb des Strömungskanals 2 angeord net und die Strömung des Reaktionsgemisches innerhalb des Strömungskanals 2 - zusätzlich von einem Rührwerk 5 angetrie ben - im wesentlichen vertikal nach oben gerichtet ist.

Die Strömungsrichtung des Gemisches innerhalb des Reaktors ist mit Pfeilen angedeutet. Im Reaktor herrschen beispielsweise bei der Polyesterherstellung Temperaturen von etwa 265°C bis 290°C und Drücke von etwa 10 mbar bis 4 bar (absolut), wobei der Reaktordruck vom Prozessfortschritt abhängt, bei dem der Reaktor eingesetzt wird. Die vom Rührwerk 5 verursachten höhe ren Drücke vor dem Wärmetauscher verbessern dabei erheblich die Wärmeübertragung zwischen dem Wärmetauscher und dem Reak tionsgemisch.

Um die Entgasung des Gemisches noch weiter zu fördern, ist vorteilhaft vorgesehen, dass der Reaktorbehälter 1 zylindrisch ausgebildet und in einen Kopf-, einen Zentral- und einen Bo den-Bereich 6, 7, 8 gegliedert ist, wobei der Kopf-Bereich 6 einen grösseren Durchmesser als der Zentral-Bereich 7 und die ser einen grösseren Durchmesser als der den Wärmetauscher 4 aufnehmende Bodenbereich 8 aufweist. Diese spezielle Gestal tung des Reaktorbehälters 1 hat zur Folge, dass die Strömungs geschwindigkeit des Reaktionsgemisches nach dem Austritt aus dem Strömungskanal aufgrund der radialen Zunahme der Quer schnittsfläche quadratisch verringert wird, so dass die im Ge misch befindlichen Dampfblasen viel Zeit haben, um an die Oberfläche zu gelangen und dort zu zerfallen.

Um diesen Zerfall der Dampfblasen z. B. an den Wänden des Reak torbehälters 1, insbesondere im Bereich der Reaktionsgemisch oberfläche, weiter zu fördern, ist vorteilhaft vorgesehen, dass der Reaktorbehälter 1 außen mit einer sich vom unteren Kopf-Bereich 6 bis zum Boden-Bereich 8 erstreckenden Heizein richtung 20 versehen ist (siehe ebenfalls Fig. 1). Dabei ver ringert diese zusätzliche Wärmeeinbringung auch die Tempera turdifferenz zwischen dem Reaktionsgemisch und dem Wärmetau scher, wobei die Heizeinrichtung 20 gleichzeitig auch zur Ein bringung der Aufschmelzleistung beim Beginn des Reaktorpro zesses dient. Im unteren Kopf-Bereich 6 erstreckt sich diese Heizeinrichtung 20 etwa bis kurz oberhalb der Reaktionsge mischoberfläche.

Darüber hinaus ist ferner vorgesehen, dass der obere Kopf-Be reich 6 des Reaktorbehälters 1 mittels einer zweiten Heizein richtung 9 beheizbar ist, die beim Neuanfahren oder Reinigen des Reaktors (was zeitweilig auch während des Reaktorbetriebs erfolgt) insbesondere dazu dient, angebackenes Reaktionsge misch vom Behälterkopf abzulösen.

Ferner ist vorteilhaft vorgesehen, dass im Boden-Bereich 8 des Reaktorbehälters 1 ausserhalb des Strömungskanals 2 eine An zahl von vertikal orientierten Leitblechen 10 angeordnet ist. Hierzu wird auf Fig. 2 verwiesen, der in Zusammenschau mit Fig. 1 entnehmbar ist, dass bei diesem Ausführungsbeispiel vier Leitbleche neben und unterhalb des Strömungskanals 2 an geordnet sind, die dafür sorgen, dass das Reaktionsgemisch dem Rührer 14 möglichst gleichmäßig zugeführt wird, wobei gleich zeitig bei entsprechender Anordnung der Zu- und Abflüsse si chergestellt ist, dass sich - insbesondere bei kontinuierli chen Prozessen - keine Kurzschlussströmung vom Zu- zum Abfluss einstellt. Das Rührwerk 5 kann, wie in Fig. 1 dargestellt, un ter, aber auch (nicht dargestellt) bei entsprechend verlänger ter Welle über dem Reaktorbehälter 1 angeordnet sein.

Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung besteht darin, dass im Kopf-Bereich 6 des Reaktorbehälters 1 für den Kreislaufprozess ein Rücklauf 11 zur kontinuierlichen Einbringung des Reak tionsgemisches angeordnet ist, der zur gleichmäßigen Vertei lung des Reaktionsgemisches auf den Kopf-Bereichsquerschnitt mit einer Verteilereinrichtung 12 versehen ist. Die Verteiler einrichtung 12 besteht bei der dargestellten Ausführungsform nach Fig. 1 aus einem leicht nach oben angewinkelten Blech, das dafür sorgt, dass das einströmende Produkt in einem aufge fächerten Bogen wie ein sogenannter Fallfilm auf die Oberflä che des Reaktionsgemisches auftrifft und dabei aufgrund der sich ergebenden Scherkraftwirkung die an der Oberfläche schwimmende Dampfblasen zerstört. Als Verteilereinrichtung 12 kommt aber auch jede andere Vorrichtung in Betracht, mit der das Produkt gleichmäßig auf die Gemischoberfläche verteilbar ist.

Zur Einbringung des Reaktionsgemisches beim Beginn des Kreis laufprozesses ist, wie aus Fig. 1 ersichtlich, oberhalb des Reaktionsgemisch-Rücklaufes 11 noch ein Reaktionsgemisch-Füll anschluss 23 vorgesehen, der vorzugsweise, wie auch der Reak tionsgemisch-Rücklauf 11, bezogen auf die Drehachse des Rühr werks und in Drehrichtung des Rührers 14 gesehen, um 250° bis 350° versetzt zum in Fig. 2 dargestellten Abfuhranschluss 24 angeordnet ist.

Bezüglich des Strömungskanals 2 ist vorteilhaft vorgesehen, dass dieser in einem mittleren Bereich 13 zylindrisch und zu den beiden Enden hin konisch zulaufend ausgebildet ist, wobei im mittleren Bereich 13 der Wärmetauscher 4 angeordnet ist. Diese Gestaltung hat folgende Vorteile:

- Aufgrund der vergleichsweise einfachen Geometrie am Strö mungskanalaustritt lassen sich die Strömungsverhältnisse dort mathematisch relativ leicht erfassen, so dass die Aus legung des Reaktors insgesamt genauer als bisher üblich sein kann.
- Da der Austrittsquerschnitt des Strömungskanals 2 relativ klein ist, ergibt sich zusammen mit dem verbreiterten Reaktorkopf 6 eine vergleichsweise große Ruhezone, in der das Reaktionsgemisch nachreagieren und entgasen kann.
- Der rohrartige Austrittsquerschnitt am Strömungskanal be wirkt bei entsprechender Pumpleistung, dass das Reaktions gemisch über die eigentliche Reaktionsgemischoberfläche hinauskatapultiert wird. Dabei entsteht zwischen den ein zelnen Flüssigkeitsteilchen eine Scherkraft, die ebenfalls zur Zerstörung der Dampfblasen beiträgt.

Um den Wirkungsgrad des Rührwerks 5 sowie die Wärmeübertragung zwischen dem Reaktionsgemisch und dem Wärmetauscher noch weiter zu verbessern, ist außerdem vorgesehen, dass im unte ren, konisch zulaufenden Bereich des Strömungskanals 2 zwi schen einem Rührer 14 des Rührwerks 5 und dem Wärmetauscher 4 eine Anzahl von Leitblechen 15 (siehe Fig. 2) angeordnet ist, die für eine im wesentlichen rotationsfreie Zuströmung des Ge misches zum Wärmetauscher 4 sorgen.

Bezüglich des Wärmetauschers 4 ist vorteilhaft vorgesehen, dass dieser als spiralförmig gewickelter Plattenwärmetauscher ausgebildet ist, was keiner besonderen Darstellung bedarf. In Betracht kommen aber auch beispielsweise Rohrwärmetauscher.

In Fig. 3 ist eine weitere Ausführungsvariante des Strömungs kanals 2 mit darin angeordnetem Wärmetauscher 16 dargestellt. Dieser Wärmetauscher 16 wird sektionsweise über die durch die Reaktorgehäusewand hindurchgreifenden Zu- und Abflussleitungen 18, 19, die in Form zweier ringförmiger Verteilerleitungen un terhalb des Wärmetauschers 16 angeordnet sind, mit flüssigem Heizmedium versorgt.

Um das im Kopfbereich des Wärmetauschers 16 sich ansammelnde Gas abführen zu können, ist vorteilhaft vorgesehen, dass der Wärmetauscher 16 mit einer aus dem Reaktorgehäuse 1 herausfüh renden Entlüftungsleitung 17 versehen ist.

Zur Abfuhr des aus den zerplatzenden Dampfblasen freiwerdenden Wasserdampfs ist im Kopf-Bereich 6 des Reaktorbehälters 1 senkrecht oberhalb des Reaktionsgemisch-Rücklaufs 11 ein Brü denabfuhranschluss 21 angeordnet. Diese Anordnung ist insofern besonders vorteilhaft, als der einströmende Reaktionsgemisch strahl gewissermaßen wie ein Vorhang das ungewollte Ansaugen von an der Reaktionsgemischoberfläche auftretenden Tröpfchen durch den unter deutlichem Unterdruck stehenden Brüdenab fuhranschluss verhindert.

Schließlich ist noch vorteilhaft vorgesehen, dass am oberen Ende des Strömungskanals 2 ein in seiner senkrechten Erstre ckung verstellbarer zylindrischer Rohrabschnitt 22 angeordnet ist. Dieser Rohrabschnitt 22 dient zur genauen Einstellung der Strömungsbedingungen am Strömungskanalaustritt im Verhältnis zur Reaktionsgemischoberfläche, was insofern von Interesse ist, als beispielsweise durch entsprechend weites Herausziehen des Rohrabschnittes 22 ein vorteilhaftes Sprudeln jenseits der Reaktionsgemischoberfläche mit entsprechend hohen, blasenzer störenden Scherkräften bewirkt werden kann.

Bezugszeichenliste

1

Reaktorbehälter

2

Strömungskanal

3

Ringspaltraum

4

Wärmetauscher

5

Rührwerk

6

Kopf-Bereich

7

Zentral-Bereich

8

Boden-Bereich

9

Heizeinrichtung

10

Leitblech

11

Reaktionsgemisch-Rücklauf

12

Verteilereinrichtung

13

mittlerer Bereich

14

Rührer

15

Leitblech

16

Wärmetauscher

17

Entlüftungsleitung

18

Zuflussleitung

19

Abflussleitung

20

Heizeinrichtung

21

Brüdenabfuhranschluss

22

Rohrabschnitt

23

Füllanschluss

24

Abfuhranschluss

Claims

1. Reaktor zur mindestens teilweisen Entgasung von Reaktions gemischen, umfassend einen Reaktorbehälter (1), der einen vertikal angeordneten, von einem Ringspaltraum (3) umgebe nen und beidseitig offenen Strömungskanal (2) aufweist, wo bei im Reaktorbehälter (1) mindestens ein Wärmetauscher (4) vorgesehen und der Strömungskanal (2) bei Reaktorbetrieb vollständig reaktionsgemischum- und -durchströmt ist, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Wärmetauscher (4) innerhalb des Strömungskanals (2) angeordnet und die Strömung des Reak tionsgemisches innerhalb des Strömungskanals (2) - zusätz lich von einem Rührwerk (5) angetrieben - im wesentlichen vertikal nach oben gerichtet ist.

2. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktorbehälter (1) zylindrisch ausgebildet und in einen Kopf-, einen Zentral- und einen Boden-Bereich (6, 7, 8) gegliedert ist, wobei der Kopf-Bereich (6) einen grösse ren Durchmesser als der Zentral-Bereich (7) und dieser ei nen grösseren Durchmesser als der den Wärmetauscher (4) aufnehmende Bodenbereich (8) aufweist.

3. Reaktor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktorbehälter (1) mit einer sich vom unteren Kopf-Bereich (6) bis zum Boden-Bereich (8) erstreckenden Heizeinrichtung (20) versehen ist.

4. Reaktor nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass der obere Kopf-Bereich (6) des Reaktorbehälters (1) mittels einer zweiten Heizeinrichtung (9) beheizbar ist.

5. Reaktor nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass im Boden-Bereich (8) des Reaktorbehälters (1) ausser halb des Strömungskanals (2) eine Anzahl von vertikal ori entierten Leitblechen (10) angeordnet ist.

6. Reaktor nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass im Kopf-Bereich (6) des Reaktorbehälters (1) ein Reak tionsgemisch-Rücklauf (11) angeordnet ist, der zur gleich mäßigen Verteilung des Reaktionsgemisches auf den Kopf-Be reichsquerschnitt mit einer Verteilereinrichtung (12) ver sehen ist.

7. Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Strömungskanal (2) in einem mittleren Bereich (13) zylindrisch und zu den beiden Enden hin konisch zulaufend ausgebildet ist, wobei im mittleren Bereich (13) der Wärme tauscher (4) angeordnet ist.

8. Reaktor nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass im unteren, konisch zulaufenden Bereich des Strömungs kanals (2) zwischen einem Rührer (14) des Rührwerks (5) und dem Wärmetauscher (4) eine Anzahl von Leitblechen (15) zur Gewährleistung einer im wesentlichen rotationsfreien Strö mung durch den Wärmetauscher (4) vorgesehen ist.

9. Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Wärmetauscher (4) als spiralförmig gewickelter Plattenwärmetauscher (16) ausgebildet ist.

10. Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Wärmetauscher (4) mit einer aus dem Reaktor behälter (1) herausführenden Entlüftungsleitung (17) verse hen ist.

11. Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass im Kopf-Bereich (6) des Reaktorbehälters (1) senkrecht oberhalb des Reaktionsgemisch-Rücklaufs (11) ein Brüdenab fuhranschluss (21) angeordnet ist.

12. Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass am oberen Ende des Strömungskanals (2) ein in seiner senkrechten Erstreckung verstellbarer zylindrischer Rohrab schnitt (22) angeordnet ist.