DE10054856A1 - Kalorimetrische Messungen zur laufenden Kontrolle und Prozeßregelung von Lösungsverfahren - Google Patents
Kalorimetrische Messungen zur laufenden Kontrolle und Prozeßregelung von LösungsverfahrenInfo
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Abstract
Bei laufenden Prozessen, insbesondere bei Lösungsverfahren mit Kunststoffen, sind optische und Temperatur-Messungen heute üblich. Die wichtigsten Werte von Kunststoffen, Kunststoffart, -struktur und -festigkeit, werden üblicherweise erst abgetrennt vom Prozeß im Labor gemessen. Durch die Fortschritte in der Gerätetechnik, die vollautomatisches Messen bei DSC (Differential Scanning Calorimeter) erlauben, ist es naheliegend, diese Meßtechniken direkt in die Prozesse anzukoppeln. Dabei werden zur Kalorimetrie nur geringe Mengen des Kunststoffs und/bzw. oder der Kunststoffe benötigt, so daß auch bei vielen Messungen der Kunststoffverbrauch gering ist; für eine Messung z. B. 10 mg. Es können direkt an die kalorimetrische Messung mechanische Messungen, wie Härte, Abrieb u. ä., am gleichen für diese Messung anders geformten Prüfteil angeschlossen werden. Messungen, die größere Teile verlangen, können ohne Kalorimetriemessung direkt mit dem angepaßten Aufnahmegefäß mechanisch zugeführt werden, zum Beispiel ein gegossener Prüfstab.
Description
Kunststoffe und andere Polymere werden in unterschiedlicher Weise als Lösungen,
Dispersionen, Emulsion und im aufgequollenen Zustand behandelt. Die Eigenschaften des
Feststoffs in der flüssigen Phase sind dann oft schwer festzustellen. Das gilt insbesondere
beim Kunststoffrecycling über Lösen (Fig. 1), bei dem vermischte Kunststoffe mit
Verschmutzungen vorliegen können. Bei solchen Prozessen kann sich auch die
Zusammensetzung ständig ändern, so daß, wenn keine kontinuierliche Messungen
durchgeführt werden, in relativ kurzem Abstand Messungen durchgeführt werden können.
Dazu eignet sich die automatische Kalorimetrie, die mit geringstem Kunststoffverbrauch zur
Messung, pro Messung z. B. 10 mg Feststoff, arbeitet und bei entsprechender Einstellung in
kurzer Zeit durch die ausgewerteten Ergebnisse die Prozeßregelung optimieren können.
Dazu wird von der Lösung oder bzw. und von der im Kunststoff enthaltenen Flüssigkeit zu
festgelegten Zeiten eine Probe über eine Aufnahmeleitung (Fig. 1 und 2; 3) durch Öffnen
eines Dosierventils (Fig. 2; 8) in festgelegter Menge entnommen. Nachdem diese Probe ins
Aufnahmegefäß (9) gefüllt wurde, wird bei einer Schnelltrocknungsstation ein wirksamer
Flüssigkeitsentzug in bekannter Weise durchgeführt. Anschließend wird ein Deckel durch
Kaltschweißen (Krippen) aufgebracht und das Aufnahmegefäß mit Deckel in das Kalorimeter
(DSC) (Fig. 2; 4) zur Messung eingebracht. Dieses Aufnahmegefäß ist relativ niedrig, so daß
sich die gesamte Festsubstanz auf dem Boden niederschlägt. Es ist wünschenswert, hier eine
wesentlich größere Fläche zu haben. Wenn nun im Boden eine entsprechende Vertiefung
vorgesehen ist zur integrierten Herstellung eines Prüfelements (Fig. 3; 10) als runder Körper
für Härtemessungen u. ä., liegt eine integrierte Fertigung des Prüfkörpers für DSC und
mechanische Messungen vor, weil der Prüfkörper, der in der Vertiefung durch Gießen erzeugt
wird (10), bei der DSC-Messung nicht stört. Er wird danach entnommen, wobei die
anhängenden Teile neben der eigentlichen mechanischen Probeform entfernt werden.
Wenn ein größeres Probeelement, z. B. ein Prüfstab, durch Gießen der Lösung gefertigt
werden soll, ist es zweckmäßig eine Negativform in ellipsoider oder rechteckiger
Außenkontur zu verwenden. Diese Stabform läuft nach der Schnelltrocknungsstation direkt
zur fertigungsintegrierten Zugprüfungsvorrichtung, welche die Prüfung mit dem
Mikroprüfstab automatisch vornimmt. Der Stab (12) hat die Länge 30 mm, die Höhe 2 mm
und die Breite 2 mm und verfügt über eine spezielle Einspannung über die Winkelelemente an
seinem Ende. Die Prüfgeräte für die andere Prüfung der Prüfelemente aus der Lösung können
auch in den Meßstand integriert sein und automatisch der Miteinstellung des Prozeßverlaufs
dienen oder im abgesetzten Labor vorgenommen werden.
Nach der Messung bzw. den Messungen kann die Eingabe der Meßergebnisse in den
Programmrechner erfolgen. Die bei ihm gezielt auf den Prozeß der Lösungsbehandlung
abgestimmten Ergebnisse (5; 6) werden auf den Prozeßlaufrechner weitergegeben, der die
daraus resultierenden Maßnahmen veranlaßt.
Claims (12)
1. Fertigungsintegrierte kalorimetrische Prüfungen, insbesondere mit geringen Prüfungs
mengen, dadurch gekennzeichnet, daß die Entnahme eines Lösungsanteils und seine
kalorimetrische Messung direkt an das Lösungsverfahren über diese Entnahme
angekoppelt ist.
2. Fertigungsintegrierte kalorimetrische Prüfungen, insbesondere mit geringen Prüfungs
mengen, dadurch gekennzeichnet, daß die Entnahme bereits in einem Aufnahmegefäß, mit der die
kalorimetrischen Messung durchgeführt wird, geschieht. Die Menge der Substanz kann
klein sein und wird in definierter Menge durch ein Dosier-Ventil oder anders bei der
Entnahme abgemessen.
3. Fertigungsintegrierte kalorimetrische Prüfungen, insbesondere mit geringen Prüfungs
mengen, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungsmittelentfernung in diesem Aufnahmegefäß
mit den üblichen Methoden möglichst schnell durchgeführt wird, wobei sich eine dünne
Bodenschicht bildet, die eine große Bodenfläche hat. Nach der Lösungsentnahme wird das
Aufnahmegefäß mit einem Deckel durch Kaltschweißen (Krippen) verschlossen.
4. Fertigungsintegrierte kalorimetrische Prüfungen, insbesondere mit geringen Prüfungs
mengen, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe im Aufnahmegefäß in eine DSC (Differential
Scanning Calometer) gezielt in dem Temperaturbereich gemessen wird, in dem die
ausgeprägten Meßpunkte für den jeweiligen Kunststoff und/oder die Kunststoffmischung
erzielt werden.
5. Fertigungsintegrierte kalorimetrische Prüfungen, insbesondere mit geringen Prüfungs
mengen, dadurch gekennzeichnet, daß um größere Sicherheit zu erreichen, zweimal gemessen
wird, wobei vorteilhafterweise nicht auf die Abkühlung der Probe gewartet wird, sondern
die zweite Messung mit einer neuen Probe durchgeführt wird, um Zeit zu sparen.
6. Fertigungsintegrierte kalorimetrische Prüfungen, insbesondere mit geringen Prüfungs
mengen, dadurch gekennzeichnet, daß je nach Bedeutung von Schwankungen für die
Prozeßführung des verfahrenstechnischen Prozesses die Meßgeschwindigkeit möglichst
erhöht und der Meßbereich reduziert wird.
7. Fertigungsintegrierte kalorimetrische Prüfungen, insbesondere mit geringen Prüfungs
mengen, dadurch gekennzeichnet, daß die gezielte Auswertung der Meßwerte des
Kunststoffs, kristalliner Anteile und anderer wichtige Punkte in einen Rechner mit
entsprechender Software direkt während und nach der Messung erfolgt und ausgedruckt
werden kann.
8. Fertigungsintegrierte kalorimetrische Prüfungen, insbesondere mit geringen Prüfungs
mengen, dadurch gekennzeichnet, daß der Auswertungsrechner die für den Prozeß wichtigen
Informationen in das Prozeßrechnersystem gibt, so daß der Prozeß automatisch, aber auch
in Sonderfällen per spezieller Eingabe, im Hinblick auf neue Daten geregelt werden kann.
9. Fertigungsintegrierte kalorimetrische Prüfungen, insbesondere mit geringen Prüfungs
mengen, dadurch gekennzeichnet, daß die Entnahme, die Lösemittelbeseitigung, das
Verschließen des Aufnahmegefäßes, die Messung und die Auswertung automatisch vor
sich gehen, so daß die gesamte verfahrensintegrierte Prüfung in einem abgekapselten
Gehäuse, eventuell mit Reinraumeinrichtung, vorgenommen werden kann, so daß keine
Einflüsse von der Prozeßanlage einwirken.
10. Fertigungsintegrierte kalorimetrische Prüfungen, insbesondere mit geringen Prüfungs
mengen, dadurch gekennzeichnet, daß die gemessenen Schälchen einer weiteren Messung
zugeführt werden, die vorzüglich mechanischer Natursein kann, wie Härte, Abrieb u. ä.,
wobei die Messung im Zentrum des kreisförmigen Aufnahmegefäßes durchgeführt wird,
weil hier eine größere Wanddicke vorliegt, die durch eine Vertiefung in dem Boden des
Aufnahmegefäßes beim Gießen einen Prüfkörper mit großer Wanddicke bewirkt.
11. Fertigungsintegrierte kalorimetrische Prüfungen, insbesondere mit geringen Prüfungs
mengen, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufnahmegefäß größer ist und für den Feststoff eine
Negativform hat, die Körper für verschiedene andere Messungen zu fertigen erlaubt,
z. B. einen Mikroprüfstab. Dazu weist das Aufnahmegefäß eine länglichere Form mit
wesentlich größerer Oberfläche auf, so daß für die Kalorimetermessung die
Aufnahmeformen mit dem Arbeitstisch geändert werden müssen.
12. Fertigungsintegrierte kalorimetrische Prüfungen, insbesondere mit geringen Prüfungs
mengen, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Kalorimetermessung mit dem großen
Aufnahmegefäß für den Prüfstab u. a. verzichtet wird, und es nach der Schnelltrocknung,
eventuell in einer eigenen Station, auf einem direkten Weg zu der entsprechenden
Prüfmaschine gebracht wird. Diese kann zusätzlich in dem abgekapselten Gehäuse, das an
den Prozeßapparaturen angekoppelt ist, eingebaut sein.
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