AT522151B1

AT522151B1 - Verfahren zur Reinigung eines Viskosimeters

Info

Publication number: AT522151B1
Application number: ATA51154/2018A
Authority: AT
Inventors: Amra Suljanovic Dr; Ing Bernhard Leopold Dipl
Original assignee: Anton Paar Gmbh
Priority date: 2018-12-21
Filing date: 2018-12-21
Publication date: 2020-09-15
Also published as: WO2020124111A1; AT522151A4

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung eines Viskosimeters (10), insbesondere eines Durchflussviskosimeters, das zum automatisierten Befüllen und Reinigen der Messzelle mit fluiden Proben durchströmt werden kann, wobei zur Messung der Viskosität eine fluide Probe in die zumindest eine Messzelle (5) geleitet wird und die, insbesondere dynamische, Viskosität der Probe bestimmt wird, wobei zur Reinigung der Messzelle (5) nach der Messung der Viskosität der Probe die Messzelle (5) in einem Spülvorgang mit einem Reinigungsmittel, insbesondere einem Lösungsmittel oder einer Kombination mehrere Lösungsmittel, mit definierter Viskosität gespült wird, wobei während des Spülvorgangs in einer Anzahl von Zeitpunkten die Viskosität des die Messzelle (5) durchströmenden Reinigungsmittels in der Messzelle (5) bestimmt wird und dass die gemessene Viskosität des Reinigungsmittels zur Bestimmung der Reinheit der Messzelle (5) herangezogen wird, wobei der Spülvorgang beendet wird, wenn die Änderung der Viskosität des Reinigungsmittels zwischen einer Anzahl von Messwerten oder innerhalb einer zuvor definierten Zeitspanne unter einen zuvor definierten Schwellenwert sinkt und/oder dass der Spülvorgang beendet wird, wenn der Wert der gemessenen Viskosität innerhalb eines zuvor definierten Bereichs um den definierten Viskositätswert des Reinigungsmittels liegt.

Description

Beschreibung

[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung eines Viskosimeters gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

[0002] Aus dem Stand der Technik existiert eine Vielzahl von Messsystemen zur Messung von Flüssigkeitseigenschaften, insbesondere der Viskosität von Flüssigkeiten. Häufig sind derartige Messsysteme als Rotationsviskosimeter ausgeführt, bei denen ein zylindrisches äußeres Messteil mit einem konzentrisch angeordneten Messkörper relativ zueinander rotiert. Die zwischen dem Messkörper und äußeren Messteil auftretenden Drehmomente werden dann als Maß für die Viskosität der Probe herangezogen. Derartige Messsysteme sind je nach rotierendem Messteil unter dem Namen Couette oder Searle-Prinzip bekannt. Auch modifizierte Systeme, deren zentraler Bestandteil ein mit der zu messenden Flüssigkeit gefüllter, um seine Längsachse rotierender Hohlzylinder ist, in dem koaxial ein frei drehbarer passiver Körper gelagert ist. Rotationsviskosimeter mit rotierenden und/oder stillstehenden Messbechern können so ausgeführt werden, dass ein kontinuierliches Befüllen und/oder Reinigen der Messzelle möglich ist. Anordnungen, die ein automatisiertes Durchführen der Messprobe durch die Messzelle und ein Reinigen des Messsystems (bestehend aus Messzelle, Probenentnahmevorrichtung und Zu- und Ableitungen) erlauben, können über Probenentnahmevorrichtungen und Reinigungsstationen automatisierte Abläufe ermöglichen. Derartige automatisierte Rotationsviskosimeter, die kontinuierlich befüllt werden können, sind beispielsweise die SVM-Viskosimeter der Anmelderin und beispielsweise aus der AT 406 425 B8 und der AT 516 058 A1 bekannt.

[0003] Nach der Messung einer Probe muss die Messzelle bzw. das gesamte Messsystem, also Messzelle plus Zu- und Ableitungen des Messgeräts von Rückständen der vermessenen Probe gereinigt werden. Die Kombination eines Messgeräts mit einem automatischen Probengeber mit Reinigungsfunktion ermöglicht diese Aufgabe ohne manuellen Eingriff. Um eine automatische Reinigungsfunktion jedoch verlässlich zu gewährleisten muss der Probenwechsler bzw. Probengeber vorher programmiert werden und beispielsweise die Anzahl der Reinigungszyklen und die Dauer der Trocknungszeit nach der Vermessung einer Probe vorgegeben werden. Diese Parameter sind jedoch stark von der Probe selbst sowie der Wechselwirkung der Probe mit dem Reinigungs- bzw. Lösungsmittel abhängig. Wird die Anzahl der Reinigungszyklen, die Dauer des Reinigungsvorgangs oder die Trocknungszeit falsch gewählt, verbleiben Rückstände der Probe in der Messzelle bzw. dem Messgerät oder es wird die Reinigungszeit zu hoch gewählt und dadurch Ressourcen und Messzeit verschwendet.

[0004] Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, die Reinigungszeit von Viskosimetern zu verbessern und darüber hinaus eine jeweils optimale Reinigungs- und Trockenzeit für unterschiedliche Proben zu bewirken.

[0005] Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Dabei ist vorgesehen, dass während des Spülvorgangs in einer Anzahl von Zeitpunkten die Viskosität des die Messzelle durchströmenden Reinigungsmittels in der Messzelle bestimmt wird und

dass die gemessene Viskosität des Reinigungsmittels zur Bestimmung der Reinheit der Messzelle herangezogen wird, ”

wobei der Spülvorgang beendet wird, wenn die Anderung der Viskosität des Reinigungsmittels zwischen einer Anzahl von Messwerten oder innerhalb einer zuvor definierten Zeitspanne unter einen zuvor definierten Schwellenwert sinkt und/oder

dass der Spülvorgang beendet wird, wenn der Wert der gemessenen Viskosität innerhalb eines zuvor definierten Bereichs um den definierten Viskositätswert des Reinigungsmittels liegt.

[0006] Vorteil der erfindungsgemäßen Merkmale ist, dass der Benutzer des Viskosimeters selbst nur reduzierte Parametersätze auswählen muss und daher die Bedienung des Viskosimeters vereinfacht wird. Die Durchführung der Reinigung mit zu langen Reinigungszyklen mit zu großen Lösungsmittelmengen, wie in der Praxis oft aus Sicherheitsgründen durchgeführt, entfällt, da lediglich z.B. eine Lösungsmittelreihenfolge und Trockenzeit eingegeben werden muss. Damit wird der Lösungsmittelverbrauch und der Zeitbedarf für die Reinigung reduziert, da diese an die Cha-

rakteristika der Probe bzw. der Proben-Reinigungsmittel-Kombination automatisch abgestimmt werden. So wird darüber hinaus die Dauer der Reinigung und der Lösungsmittelverbrauch für jede Probe optimiert sowie eine nicht ausreichende Reinigung bei zu geringen Reinigungszeiten bzw. ungünstiger Reinigungsmittel-Proben-Kombination vermieden.

[0007] Besonders vorteilhafte Ausführungsformen werden durch die Merkmale der abhängigen Ansprüche näher definiert:

[0008] Um die Reinigung des Viskosimeters weiter zu verbessern, kann vorgesehen sein, dass nach dem Spülvorgang die Messzelle durch einen durch die Messzelle geleiteten Luftstrom getrocknet und von Rückständen des Reinigungsmittels befreit wird.

[0009] Die Qualität des Spülvorgangs und die Reinheit der Messzelle bzw. des Messsystems des Viskosimeters kann besser bestimmt werden, wenn neben der Viskosität des die Messzelle durchströmenden Reinigungsmittels zumindest ein weiterer physikalischer Parameter der Probe und/oder der Reinigungsflüssigkeit im Betrieb bestimmt wird. So kann beispielsweise ein weiterer Parameter für die Viskosität, die Dichte, der Brechungsindex und/oder die Trübung des die Messzelle passierenden Reinigungsmittels durch zumindest eine zusätzlich in der Messzelle angeordneten und/oder eine der Messzelle nachgelagerten Messeinheit gemessen werden und die gemessene Viskosität und/oder die gemessene Dichte und/oder der gemessene Brechungsindex und/oder die gemessene Trübung zur Aussage über die Reinheit des Messsystems bzw. der Messzelle herangezogen werden. Das zumindest eine weitere Messsystem wird dazu bevorzugt der Viskositätsmesszelle nachgelagert angeordnet, kann aber auch ggf. durch Anderung der Spül- bzw. Durchflussrichtung vor- oder nachgelagert angeordnet sein.

[0010] Die Dauer des Spülvorgangs bzw. des Reinigungsvorgangs kann weiter reduziert werden, indem vor der Messung der Viskosität der Probe eine Charakterisierung des Reinigungsmittels oder einer Charge des Reinigungsmittels durchgeführt wird. So ist es beispielsweise möglich, dass der Benutzer das erforderliche Reinigungsmittel bzw. eine Charge des Reinigungsmittels vor dem Durchführen der automatisierten Messungen dem Messgerät zuführt und die Absolutwerte der Viskosität des Reinigungsmittels bestimmt und in der Auswerteeinheit des Messgeräts speichert. Im Zuge der Durchführung der automatisierten Messungen bzw. der Reinigung passt die Auswerteeinheit die Reinigungsdauer und Trocknungszeit selbständig anhand der gemessenen oder bekannten Parameter des Reinigungsmittels selbst an. Insbesondere kann die Viskosität, die Dichte, der Brechungsindex oder die Trübung des Reinigungsmittels ermittelt werden. Besonders bevorzugt kann vorgesehen sein, dass die Messung der Viskosität in der Messzelle mit einem koaxialen Zylindermesssystem nach dem Couette-Prinzip, dem Searle-Prinzip oder mit koaxial angeordneten drehbaren passiven Messkörpern erfolgt. Die jeweils meist zylindrischen Messbecher und Messkörper haben dabei bevorzugt dieselbe Rotationsachse. Dabei kann der Messbecher stillstehen und der Messkörper bzw. Rotor rotieren (Searle-System) oder umgekehrt (Couette-Prinzip).

[0011] Als besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, als Parameter für die Reinheit der Messzelle den Vergleich zwischen der Viskosität des Reinigungsmittels vor dem Reinigungszyklus und im Laufe des Reinigungsvorgangs zu bestimmen und sodann die beiden Viskositäten in Verhältnis zueinander zu setzen. So kann bevorzugt vorgesehen sein, dass der Spülvorgang beendet wird, wenn der Wert der gemessenen Viskosität in einem Bereich zwischen 80 % bis 120 %, insbesondere 95 % bis 105 %, besonders bevorzugt bei 100%, des Viskositätswerts des Reinigungsmittels liegt.

[0012] Da die Kombination des Reinigungsmittels mit der Probe einen Einfluss auf die Reinigungsdauer hat, kann die Kombination des Reinigungsmittels mit der Probe zu einer unnötigen Erhöhung der Reinigungsdauer führen. Um den Benutzer in der Wahl des Reinigungsmittels zu unterstützen, kann daher vorgesehen sein, dass das Viskosimeter bzw. die Steuereinheit eine Meldung, insbesondere Fehlermeldung, an den Benutzer abgibt, sofern die Proben-Reinigungsmittel-Kombination ungenügend ist. Dazu kann vorgesehen sein, dass

- a) dem Spülvorgang eine von der Probe und dem Reinigungsmittel abhängige empfohlene Spüldauer zugrunde gelegt wird, und bei Vorliegen des Werts der gemessenen Viskosität innerhalb

des definierten Bereiches um den definierten Viskositätswert des Reinigungsmittels in einer Zeit von 30 % der vorgeschlagenen Reinigungsdauer, oder dass - b) bei Anderung der gemessenen Viskosität von weniger als 10 %, insbesondere 5 %, innerhalb einer Messdauer von 5 Sekunden, der Spülvorgang unterbrochen und eine Meldung, und insbesondere ein Vorschlag für ein anderes Reinigungsmittel, ausgegeben wird.

[0013] Vorteilhaft kann vorgesehen sein, dass der Spülvorgang mehrmalig mit unterschiedlichen Reinigungsmitteln oder Reinigungsmittelkombinationen durchgeführt wird, und/oder dass nach Abbruch der Reinigung der Spülvorgang mit einem geänderten Reinigungsmittel erneut durchgeführt wird. Bei komplexen Proben kann derart der Einsatz unterschiedlicher Reinigungsmittel nacheinander vorgesehen werden. Vorteilhaft kann daher vorgesehen sein, dass der Spülvorgang unter Einsatz mehrerer Reinigungsmittel und Reinigungsmittelkombinationen in einzelnen Schritten durchgeführt wird, wobei die Dauer jedes einzelnen Schrittes bzw Spülvorgangs mit dem Verfahren optimiert wird.

[0014] Weitere Vorteile und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und den beiliegenden Zeichnungen.

[0015] Die Erfindung ist im Folgenden anhand von besonders vorteilhaften aber nicht einschränkend zu verstehenden Ausführungsbeispielen in den Zeichnungen schematisch dargestellt und wird unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beispielhaft beschrieben:

[0016] Fig. 1 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Viskosimeters in einer schematischen Darstellung.

[0017] Fig. 2 zeigt eine zweite Ausführungsform des erfindungsgemäßen Viskosimeters in einer schematischen Ansicht.

[0018] Fig. 3 zeigt ein Diagramm eines beispielhaften Reinigungsvorgangs gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren.

[0019] In Fig. 1 ist eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Viskosimeters schematisch dargestellt. Das Viskosimeter 10 ist als Durchflussviskosimeter ausgebildet und umfasst eine Messzelle 5, in der die Messung der Viskosität einer flüssigen Probe erfolgt. Die Messzelle 5 enthält einen mit konstanter Drehzahl rotierenden Hohlzylinder 7 bzw. Rohr, der mit der flüssigen Probe über eine Leitung 15 gefüllt wird. In der Probe schwimmt ein Rotor 8, der durch die flüssige Probe die durch den rotierenden Hohlzylinder 7 in Rotation versetzt wird, mitrotiert wird. Die Viskosität wird aus einer Messung der Drehzahlen berechnet, wobei mittels Wirbelstrom auf dem mitrotierenden Rotor 8 ein Bremsmoment aufgebracht wird, das zu einem Drehzahlunterschied zwischen dem rotierenden Hohlzylinder 7 und dem Rotor 8 führt. Die Drehzahlen bzw. die Differenz der Drehzahlen wird dann gemessen und einer Steuer- und Auswerteeinheit 11 zugeführt, die sodann die Viskosität der durch die Messzelle 5 geführten Probe bestimmt.

[0020] Die Rotation des Hohlzylinders 7 wird im allgemeinen mit Hilfe eines Elektromotors erzeugt, wobei für die Übertragung der Rotation des Elektromotors auf den Hohlzylinder 7 verschiedene aus dem Stand der Technik bekannte Möglichkeiten bestehen. Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform der Messzelle 5 bzw. des Hohlzylinders 7 mit dem Rotor 8 zeigt die AT 516 058 B1 in den Absätzen [0031] bis [0041]. Der Antrieb besteht aus einem Elektromotor, dessen Stator fest mit dem nicht rotierenden Teil des Messsystems verbunden ist, während der Rotor des Elektromotors (fest mit dem rotierenden Hohlzylinder 7 verbunden ist. Dabei sind alle Typen von Elektromotoren, beispielsweise Gleichstrom-, Synchron-, Asynchron- und Schrittmotoren möglich, die für eine kontinuierliche Rotation geeignet sind.

[0021] Das in Fig. 1 dargestellte Viskosimeter 10 weist neben der Messzelle 5 auch eine der Messzelle 5 vorgelagerte Messeinheit 6 auf. Die Messeinheit 6 ist bei dieser Ausführungsform als Biegeschwinger ausgebildet und ermöglicht so eine zusätzliche Dichtemessung der durch das Viskosimeter 10 geführten Probe. Ein derartiger Biegeschwinger ist beispielsweise aus der AT 515 778 B1 bekannt, in deren Absätzen [0020] bis [0030] ein in der bevorzugten Ausführungsform

der Fig. 1 des erfindungsgemäßen Viskosimeters 10 verwendeter Biegeschwinger beschrieben wird.

[0022] Alternativ kann vorgesehen sein, dass die Messeinheit 6 der Messzelle 5 vor- oder nachgelagert in dem Viskosimeter 10 angeordnet ist und mittels der Messeinheit 6 die Viskosität und/oder die Dichte des die Messzelle 5 passierenden Mediums bzw. der passierenden Probe bestimmt wird.

[0023] Alternativ kann vorgesehen sein, dass die Messeinheit 6 der Messzelle 5 vor- oder nachgelagert in dem Viskosimeter 10 angeordnet ist und mittels der Messeinheit 6 die Trübung und/oder der Brechungsindex des die Messzelle 5 passierenden Mediums bzw. der passierenden Probe bestimmt wird. Derartige Messsysteme, die die Trübung einer Flüssigkeit ermitteln, beruhen auf der Schwächung der Intensität von Lichtstrahlung beim Durchgang durch ein fluides Medium. Durch Streuung der Lichtstrahlung an im Medium befindlichen Teilchen wird der Grad der Trübung ermittelt und werden in bekannten kommerziell erhältlichen Systemen durch Messung der Abschwächung in Transmission oder Messung des Streulichts in seitlicher Anordnung bestimmt.

[0024] Die Brechungsindexbestimmung kann beispielsweise durch kommerziell erhältliche Refraktometer in Durchlicht, streitendem Einfall oder in Totalreflexion gemessen werden. Beispielsweise wird in einer ATR-Sensoranordnung ein Prisma mit bekanntem Brechungsindex in der Messeinheit 6 angeordnet, der kritische Winkel eines Strahlenbündels mit verschiedenen Einfallswinkeln auf die Grenzfläche der Probe gemessen und so der Grenzwinkel der Totalreflexion als Maß für den Brechungsindex bestimmt.

[0025] Im Folgenden wird anhand einer besonders bevorzugten Ausführungsvariante das erfindungsgemäße Verfahren anhand der Fig. 1 beispielhaft beschrieben:

[0026] Bei der Messung der Viskosität einer flüssigen Probe wird die Probe einem in einem automatischen Probenwechsler 12 befindlichen Probengefäß 13 entnommen und über Leitungen 15 der Messeinheit 6 und der Messzelle 5 zugeführt. Der Probenwechsler 12 kann integraler Bestandteil des Viskosimeters 10 sein und von der Steuer- und Auswerteeinheit 11 des Viskosimeters 10 geregelt werden, oder wie in der Ausführungsvariante der Fig. 1 als separate Einheit zur Verfügung stehen. Wichtig ist dabei der Datentransfer der Messwerte vom Viskosimeter 10 zur ggf. separaten Steuer- und Auswerteeinheit 11 des Viskosimeters 10. In zumindest einer weiteren der Messzelle 5 vorgelagerten Messeinheit 6 wird sodann die Viskosität, und/oder die Dichte und/oder der Brechungsindex und/oder die Trübung der flüssigen Probe bestimmt und diese dann weiter zur Messzelle 5 geleitet. In der Messzelle 5 wird insbesondere mittels des modifizierten Couette-Prinzips die Viskosität der Probe bestimmt.

[0027] Die Messzelle 5 enthält ein Rohr bzw. einen Hohlzylinder 7, das mit konstanter Geschwindigkeit rotiert und mit der Probenflüssigkeit bzw. der Probe befüllt ist. Ein Messrotor 8 mit eingebautem Magneten schwimmt frei in der Probe. Die Scherkräfte der Probe treiben den Rotor 8 an, während magnetische Effekte seine Rotation verzögern. Die sich einstellende Gleichgewichtsgeschwindigkeit bzw. Geschwindigkeitsdifferenz zwischen Hohlzylinder 7 und innerem Rotor 8 ist ein Maß für die Viskosität der Flüssigkeit, die dynamische Viskosität und Dichte der Probe wird für die Berechnung der kinematischen Viskosität der Probe herangezogen. Die vermessene Probe wird dann aus der Messzelle 5 gepumpt oder gesaugt und in einem nicht dargestellten Abflussbehälter gesammelt.

[0028] Der automatische Probenwechsler 12, auch oft als Sampler bezeichnet, kann beispielsweise als Karussell ausgebildet sein und mehrere Stellplätze 14 für Probengefäße 12 aufweisen. Nach der Messung der Viskosität der Probe in der Messzelle 5 muss diese gereinigt werden, um eine Vermengung von Proben und eine dadurch bewirkte Verfälschung von Messergebnissen zu verhindern. Zu diesem Zweck werden dem Viskosimeter 10 beispielsweise in separaten, in dem Probenwechsler 12 angeordneten Gefäßen Reinigungsmittel zugeführt und durch die Leitungen 15 des Viskosimeters 10 gepumpt. Für die Entnahme der Proben und/oder der Reinigungsflüssigkeiten sind unterschiedliche Pump- und Saugmechanismen aus dem Stand der Technik be-

kannt, wodurch die Probe und das Reinigungsmittel optional durch die Leitungen 15 des Viskosimeters 10 gepumpt bzw. gesaugt werden können.

[0029] Nach Bestimmung der Viskosität der Probe in der Messzelle 5 wird diese in einem Spülvorgang mit zumindest einem Reinigungsmittel gespült und gegebenenfalls nach dem Spülvorgang durch einen durch die Messzelle 5 geleiteten Luftstrom getrocknet. Durch den Luftstrom wird die Messzelle 5 von Rückständen des Reinigungsmittels befreit und getrocknet. Während dem Spülvorgang wird in einer Anzahl von Zeitpunkten die Viskosität des die Messzelle 5 durchströmenden Reinigungsmittels in der Messzelle 5 bestimmt. Die während dem Spülvorgang bestimmte Viskosität des Reinigungsmittels in der Messzelle 5 wird dann der Steuer- und Auswerteeinheit 11 zugeführt und mit den zuvor gemessenen Werten verglichen. Wenn sich die Viskosität des Reinigungsmittels nicht mehr ändert bzw. die Anderung in vorgegebenen Wertebereichen oder unter einem zuvor definiertem Schwellenwert liegt, wird so auf die Reinheit der Messzelle zurückgeschlossen und bei Vorliegen der ausreichenden Reinheit der Spülvorgang beendet oder es wird das Reinigungsmittel gewechselt, wenn gewünscht.

[0030] Alternativ oder zusätzlich wird vor Beginn der Messung die Viskosität des Reinigungsmittels bestimmt oder die bekannte Viskosität des Reinigungsmittels der Steuer- und Auswerteeinheit 11 eingegeben oder zugeführt. Während des Spülvorganges wird dann die aktuell gemessene Viskosität des Reinigungsmittels mit der definierten Viskosität des Reinigungsmittels verglichen und so auf die Reinheit der Messzelle zurückgeschlossen. Liegt nun der gemessene Wert der Viskosität des Reinigungsmittels in der Messzelle 5 innerhalb eines zuvor definierten Bereichs um den definierten Viskositätswert des Reinigungsmittels oder die Anderung des gemessenen Viskositätswerts unter dem definierten Schwellenwert, wird durch die Steuer- und Auswerteeinheit 11 die Reinheit der Messzelle 5 festgestellt und so der Spülvorgang beendet oder das Reinigungsmittel gewechselt, wenn gewünscht. Nach dem Spülvorgang wird dann das Viskosimeter mittels eines Luftstroms, der durch die Messzelle 5 und gegebenenfalls durch die Messeinheit 6 geleitet wird, getrocknet und von Rückständen des Reinigungsmittels befreit. Nach Abschluss der Trocknung ist das Viskosimeter 10 bzw. dessen Messzelle 5 wieder sauber und rein und eine neue Probe kann vermessen werden.

[0031] Alternativ kann vorgesehen sein, dass durch die der Messzelle 5 vor- oder nachgelagerte Messeinheit 6 eine weitere physikalische Größe des die Messzelle 5 passierenden Reinigungsmittels bestimmt wird und so beispielsweise die in der Messeinheit 6 gemessene Dichte, Viskosität und/oder der in der Messeinheit 6 gemessene Brechungsindex des Reinigungsmittels der Steuer- und Auswerteeinheit 11 zugeführt wird und als zusätzlicher Parameter der Bestimmung der Reinheit der Messzelle 5 bzw. des Viskosimeters 10 herangezogen wird.

[0032] Optional kann weiters vorgesehen sein, dass vor Beginn der Messung der Viskosität einer Probe, das Reinigungsmittel oder eine Charge von Reinigungsmitteln bzw. eine Charge eines Reinigungsmittels dem Viskosimeter 10 zugeführt wird und eine Charakterisierung des Reinigungsmittels erfolgt, wobei insbesondere die Viskosität des Reinigungsmittels in der Messzelle 5 und/oder die Dichte und/oder der Brechungsindex, beispielsweise in der Messeinheit 6, ermittelt wird.

[0033] Die entsprechenden Viskositäten der einzelnen Reinigungsmittel können mit der jeweiligen Position des Reinigungsmittelbehälters im Probenwechsler in der Auswerteeinheit gespeichert werden. Bei komplexen Proben kann derart der Einsatz unterschiedlicher Reinigungsmittel nacheinander vorgesehen werden. Vorteilhaft kann so der Spülvorgang unter Einsatz mehrerer Reinigungsmittel und Reinigungsmittelkombinationen in einzelnen Schritten durchgeführt werden. Die Dauer der einzelne Spülvorgänge bzw. die Dauer jedes einzelnen Schrittes kann dann mit dem erfindungsgemäßen Verfahren optimiert werden.

[0034] Bei der laufenden Messung der Viskosität in der Messzelle 5 während dem Spülvorgang wird die gemessene Viskosität durch die Steuer- und Auswerteeinheit 11 in Relation zu dem Viskositätswert des Reinigungsmittels gesetzt und laufend verglichen. Sinkt nun der gemessene Viskositätswert während dem Spülvorgang in einen Bereich zwischen 80 bis 120 % des Viskositätswerts des Reinigungsmittels, wird der Spülvorgang beendet. Der Wert der Viskosität des Reini-

gungsmittels kann dabei vor der Messung der Steuer- und Auswerteeinheit 11 zugeführt oder durch das Viskosimeter 10, wie zuvor beschrieben, gemessen werden. Alternativ kann vorgesehen sein, dass der Bereich des Viskositätswerts des Reinigungsmittels, der zur Beendung des Spülvorgangs führt, zwischen 95 und 105 % oder besonders bevorzugt bei 100 % des Viskositätswerts des Reinigungsmittels liegt.

[0035] Wird das Viskosimeter 10 von unerfahrenen Benutzern verwendet, führt dies in manchen Fällen zu einer ungenügenden Auswahl der Kombination zwischen dem Reinigungsmittel und der zu vermessenden Probe, wodurch Rückstände der Probe in der Messzelle 5 bzw. in dem Viskosimeter 10 zurückbleiben und nachfolgende Messungen verfälschen. Durch die laufende Messung des Viskositätswerts des Reinigungsmittels während dem Spülvorgang kann dem Benutzer optional bei Auswahl eines falschen Reinigungsmittels die fehlerhafte Auswahl angezeigt werden. So kann beispielsweise dem Spülvorgang eine von der Probe und dem Reinigungsmittels abhängige, empfohlene Spüldauer zugrundegelegt werden, die beispielsweise in Normen oder durch die Hersteller des Reinigungsmittels empfohlen wird. Liegt sodann der gemessene Viskositätswert zu rasch innerhalb des definierten Bereichs um den Viskositätswert des Reinigungsmittels, beispielsweise in einer Zeit von 30 % der vorgeschlagenen Reinigungsdauer oder darunter, wird der Spülvorgang und dem Benutzer eine Fehlermeldung ausgegeben. Weiters kann seitens des Viskosimeters 10 ein Vorschlag für ein geeigneteres Reinigungsmittel an den Benutzer ausgegeben werden.

[0036] Alternativ kann die fehlerhafte Auswahl des Reinigungsmittels durch den Benutzer auch anders angezeigt werden. So kann beispielsweise bei Anderung der gemessenen Viskosität von weniger als 10 % innerhalb von einer Messdauer von 5 Sekunden ab Beginn der Messung oder im Laufe der Messung als fehlerhafte Auswahl des Reinigungsmittels angezeigt werden und durch das Viskosimeter 10 bzw. die Steuer- und Auswerteeinheit 11 der Spülvorgang unterbrochen und optional ein Vorschlag für ein geeigneteres Reinigungsmittel ausgegeben werden.

[0037] Nach dem Wechsel des Reinigungsmittels wird der Reinigungsvorgang dann mit dem geänderten Reinigungsmittel wiederholt. Gegebenenfalls wird das Verfahren wieder unterbrochen, sofern festgestellt wird, dass das geänderte Reinigungsmittel ungeeignet ist. Der Wechsel der Reinigungsmittel kann solange erfolgen, bis der Reinigungsvorgang mit einem geeigneten Reinigungsmittel erfolgreich abgeschlossen wird.

[0038] Es kann dem Reinigungsvorgang auch eine Kombination aus mehreren Lösungsmitteln vorab zugrunde gelegt werden. Das automatisierte Verfahren kann dann durch Wahl der jeweiligen Reinigungsmittelbehälter und automatisierten Ablauf der Spülvorgänge für jedes einzelne Reinigungsmittel optimiert durchgeführt werden.

[0039] Alternativ bzw. zusätzlich wird der Viskositätswert des verwendeten Reinigungsmittels vor der Messung der Probe in der Speicher- und Auswerteeinheit 11 hinterlegt bzw. vor Beginn der Messung der Probe gemessen. Bei der Reinigung des Viskosimeters 10 nach der Messung kann auch überprüft werden, ob der sich einstellende Endwert der Reinigung mit dem bekannten zuvor gemessenen Wert der Viskosität des Reinigungsmittels übereinstimmt. Bei einer Diskrepanz des Absolutwertes kann davon ausgegangen werden, dass sich der beispielsweise bei öliger Probe in der Messzelle 5 bildende Olfilm mit dem verwendeten Reinigungsmittel nicht löst, das Messsystem gibt sodann eine Warnung an den Benutzer aus, dass das Reinigungsmittel nicht geeignet ist, das Viskosimeter von den Probenrückständen zu befreien. In der Auswerteeinheit können dann optional Vorschläge für unterschiedliche Proben und Reinigungsmittelkombinationen hinterlegt werden.

[0040] In Fig. 2 ist eine weitere Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Viskosimeters 10 schematisch dargestellt. Das Viskosimeter 10 der Fig. 2 wird nach dem Couette- oder SearlePrinzip betrieben. Ein Motor 20 treibt beim Searle-Prinzip einen Messkörper 21 an, der bei dieser Ausführungsform als konzentrischer Zylinder an einer Messwelle 22 angeordnet ist. In der feststehenden Messzelle 5, die als Messbecher 23 ausgebildet ist, wird der Messkörper 21 angetrieben bzw. rotiert und das durch die Probe auf den Messkörper 21 wirkende Drehmoment wird bestimmt. Das auf den Messkörper 21 wirkende Drehmoment kann beispielsweise über Federn

oder die Stromaufnahme des Messmotors 20 ermittelt werden und daraus die Viskosität der Probe ermittelt werden. Derartige Messsysteme können über Zu- und Ableitungen zu und vom Messbecher 23 kontinuierlich mit der Probe und dem Reinigungsmittel durchströmt werden. Der Messzelle 5 ist bei dieser Ausführungsform eine als optisches Messsystem ausgebildete Messeinheit 6 nachgelagert, die zur Ermittlung der Trübung der Probe ausgebildet ist. Die Messeinheit 6 ist bei der Ausführungsform der Fig. 2 nach der Messzelle 5 des Viskosimeters 10 in der Ableitung angeordnet und schematisch dargestellt.

BEISPIEL 1:

[0041] Die Fig. 3 zeigt ein Diagramm einer Ausführungsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens, das mit einem erfindungsgemäßen Viskosimeter 10 der Ausführungsform der Fig. 1 durchgeführt wurde. Der Versuch wurde mit einem Viskosimeter des Typs SVM 3001 Viskosimeter von Anton Paar durchgeführt. Der Versuch wurde mit der Normprobe APN415 (Normprobe APN 415 nach 1SO17025, Viscosity Intensity Reference Standard der Firma Paragon Scientific Ltd. ) bei 20 °C Raumtemperatur mit dem Reinigungsmittel Benzin 100-140 durchgeführt. Die in dem Diagramm der Fig. 3 abgebildeten unter dem Beispiel 1 des erfindungsgemäßen Verfahrens gemessenen Werte sind in der Tabelle 1 angegeben.

Dauer der Messung| Güte (G) Dichte (D) Dyn. Visc.(V)| Status der [hh:mm:ss] [??] [g/cm®] [mPa*s] Messung

00:00:00 2653 0,84896 1168,2 Probe 00:01:03 4073 0,78648 18,745 2 ml Benzin 00:01:49 5387 0,77313 2,0943 3 ml Benzin 00:02:25 6056 0,76165 0,9483 4 ml Benzin 00:02:56 6328 0,75422 0,6973 5 ml Benzin 00:03:17 6738 0,74916 0,6440 6 ml Benzin 00:03:45 7511 0,74596 0,6032 7 ml Benzin 00:04:11 7973 0,74301 0,5920 8 ml Benzin 00:04:31 8454 0,74076 0,5856 9 ml Benzin 00:05:00 9237 0,73917 0,5807 10 ml Benzin 00:05:21 9454 0,73844 0,5799 11 ml Benzin 00:05:41 9440 0,73820 0,5834 12 ml Benzin 00:06:15 9219 0,73836 --- Motor stop 00:06:25 7194 0,01524 --- Luftpumpe ein 00:06:31 6483 0,00007 --- Luftpumpe ein 00:06:40 7006 0,00054 --- Luftpumpe ein 00:06:51 8871 0,00080 --- Luftpumpe ein 00:07:01 10915 0,00091 --- Luftpumpe ein 00:07:11 10900 0,00096 --- Luftpumpe ein 00:07:21 10881 0,00100 --- Luftpumpe ein 00:07:31 10880 0,00098 --- Luftpumpe aus 00:08:01 10897 0,00078 --- Luftpumpe aus

Tabelle 1

[0042] Die in der Tabelle 1 angegebenen Werte repräsentieren die für die in der Messzelle 5 gemessene dynamische Viskosität (V) und die in der der Messzelle 5 vorgelagerten als Biegeschwinger ausgebildeten Messeinheit 6 gemessenen Dichte (D) und Güte (G) des im Reinigungsvorgang gemessenen Reinigungsmittels in einem erfindungsgemäßen Reinigungsvorgang.

[0043] Die Anregung des Biegeschwingers zu Schwingungen erfolgt mittels beispielsweise eines digitalen Erregerverstärkers, der in einem Regelkreis mit dem Abnahmesignal z.B. auf die maximale Amplitude und damit auf die Eigenschwingung des Biegeschwingers regelt. Die Steuer -

und Auswerteeinheit 11 misst hier die Signale, z.B. Amplitude, Frequenz und Phasenwinkel zwischen Anregungs- und Abnahmesignal und daraus wird die Dichte (D) der Probe und des Reinigungsmittels ermittelt. Die Eigenfrequenz des Biegeschwingers hängt hauptsächlich von der Dichte des fluiden Mediums ab und wird zur Dichtebestimmung herangezogen. Bekannt ist, dass die Dämpfungseigenschaften eines derartigen Biegeschwingers hauptsächlich von der Viskosität der Probe beeinflusst werden. Unter Verwendung des Biegeschwingers wird ist ein eindeutiger funktionaler Zusammenhang zwischen Viskosität (V) und der sog. Güte (G) einer Resonanzschwingung gegeben. Der Gütefaktor (G), auch Güte oder Q-Faktor genannt, ist in ein Maß für die Dämpfung bzw. den Energieverlust eines zu Schwingungen fähigen Systems. Eine hohe Güte (G) eines Systems besagt, dass das System schwach gedämpft ist. Gemessen wird beispielsweise die abklingende Amplitude der freien Schwingung oder der Phasenwinkel zwischen Anregung und Abnahmesignal. Ein derartiger Biegeschwinger ist beispielsweise in der AT 516420 A1 beschrieben, ein alternatives Messsystem mit Masseausgleich ist aus der AT 516421 A1 bekannt.

[0044] Fig. 3 zeigt das Diagramm der Messung der dynamischen Viskosität und Dichte des Reinigungsmittels im Reinigungsvorgang, nach dem Ende der Viskositäts- und Dichtemessung der Probe des Beispiels 1. Es wird mit einer Rate von einigen ml/Minute Lösungsmittel (Tabelle 1, Spalte: Status der Messung) durch das Messsystem gepumpt. Die aufgenommenen Messpunkte wurden nach jeweils 1 ml Reinigungsmittel aufgenommen, eine kontinuierliche Messung ist jedoch ebenso möglich. Die Dichte (D) wurde in g/cm® in der als Biegeschwinger ausgebildeten Messeinheit 6 gemessen. Die dynamische Viskosität (V) wurde in der Messzelle 5 in mPa*s gemessen. Der Gütefaktor (G) des Biegeschwingers wurde als dimensionslose Größe bestimmt und im Diagramm der Fig. 3 eingetragen. Die Güte ist der Dämpfung des Schwingers reziprok, je höher die Viskosität (V) ist, umso größer ist auch die Dämpfung und umso kleiner die Güte (G). Die Viskositätsmessung der Probe wurde beendet und der Reinigungszyklus gestartet (siehe Tabelle 1, Spalte: Dauer der Messung t=0min). Nach Beginn des Reinigungszyklus beginnt das Reinigungsmittel die Rückstände der Probe aus der Messzelle 5 zu verdrängen, die gemessene Viskosität (V) sinkt sehr rasch vom Probenwert der Probe N415 mit einer dynamischen Viskosität (V) von (1186 mPa*s). Die Probe N 415 ist ein leicht zu lösendes Standardöl, das bei dem Beispiel 1 verwendete Reinigungsmittel mit dem gespült wurde ist Waschbenzin 100-140 (Benzingemisch mit einem Siedepunkt im Bereich 100 - 140 Grad, dynamische Viskosität = 0,5834 mPa*s). Die Viskosität (V) sinkt sehr rasch in Richtung Reinigungsmittelviskosität und nähert sich dann langsam deren tatsächlichen Wert an. Gleichzeitig sinkt die Dämpfung im Biegeschwinger mit abnehmender Viskosität (V), die Güte (G) des Biegeschwingers steigt an. Bei Erreichen der Abbruchkriterien, also bei Anderung der Viskosität (V) unter dem zuvor definierten Schwellenwert und/oder bei Vorliegen der Viskosität (V) innerhalb der Grenzen +- um den zuvor definierten oder gemessenen Viskositätswert des Reinigungsmittels bzw. maximaler Güte (G) wird die Reinigungsmittelzufuhr beendet (siehe Tabelle 1, Spalte: Status der Messung: Motor Stop) und das Messsystem bzw. die Messzelle 5 wird geleert. Anschließend beginnt der Trocknungsschritt indem Luft durch die Leitungen und die Messzelle 5 des Viskosimeters geleitet wird. Die Güte (G) des Schwingers beginnt durch die Luft und Lösungsmitteltropfen zu sinken, bis der Biegeschwinger trocken ist und der Schwinger mit sehr hoher Güte praktisch ungedämpft schwingt. Die Viskosität wird im Trocknungsschritt nicht mehr in der Messzelle 5 gemessen. Die gemessene im Biegeschwinger gemessene Dichte (D) entspricht im Trocknungsschritt dem Luftwert. Wird die Dichte der reinen Luft, also ohne Proben- und Reinigungsmitteltröpfchen, erreicht wird die Trocknung gestoppt und das Viskosimeter 10 kann neue Proben vermessen.

[0045] Bevorzugt ist das Reinigungsmittel in den erfindungsgemäßen Verfahren und der Verwendung in dem erfindungsgemäßen Viskosimeter 10 ein Lösungsmittel oder eine Kombination von mehreren Lösungsmitteln.

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Reinigung eines Viskosimeters (10), insbesondere Durchflussviskosimeter, das zum automatisierten Befüllen und Reinigen der Messzelle mit fluiden Proben durchströmt werden kann, wobei zur Messung der Viskosität eine fluide Probe in die zumindest eine Messzelle (5) geleitet wird und die, insbesondere dynamische, Viskosität der Probe bestimmt wird, wobei zur Reinigung der Messzelle (5) nach der Messung der Viskosität der Probe die Messzelle (5) in einem Spülvorgang mit einem Reinigungsmittel, insbesondere einem Lösungsmittel oder einer Kombination mehrere Lösungsmittel, mit definierter Viskosität gespült wird, dadurch gekennzeichnet, dass während des Spülvorgangs in einer Anzahl von Zeitpunkten die Viskosität des die Messzelle (5) durchströmenden Reinigungsmittels in der Messzelle (5) bestimmt wird und dass die gemessene Viskosität des Reinigungsmittels zur Bestimmung der Reinheit der Messzelle (5) herangezogen wird, ” wobei der Spülvorgang beendet wird, wenn die Anderung der Viskosität des Reinigungsmittels zwischen einer Anzahl von Messwerten oder innerhalb einer zuvor definierten Zeitspanne unter einen zuvor definierten Schwellenwert sinkt und/oder dass der Spülvorgang beendet wird, wenn der Wert der gemessenen Viskosität innerhalb eines zuvor definierten Bereichs um den definierten Viskositätswert des Reinigungsmittels liegt.

2, Verfahren nach einem der nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Spülvorgang die Messzelle (5) durch einen durch die Messzelle (5) geleiteten Luftstrom getrocknet und von Rückständen des Reinigungsmittels befreit wird.

3. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich die Viskosität und/oder die Dichte und/oder der Brechungsindex des die Messzelle (5) passierenden Reinigungsmittels in einer der Messzelle (5) vor- und/oder nachgelagerten Messeinheit (6) gemessen wird, und die gemessene Viskosität und/oder die gemessene Dichte und/oder der gemessene Brechungsindex und/oder die gemessene Trübung zur Aussage über die Reinheit der Messzelle (5) herangezogen wird.

4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor Beginn der Messung der Viskosität der Probe eine Charakterisierung des Reinigungsmittels oder einer Charge des zur Reinigung verwendeten Reinigungsmittels durchgeführt wird, wobei insbesondere die Viskosität und/oder die Dichte und/oder der Brechungsindex des Reinigungsmittels ermittelt wird.

5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Messung der Viskosität in der Messzelle (5) mit einem koaxialen Zylindermesssystem nach dem Couette-Prinzip, dem Searle-Prinzip oder mit koaxial angeordneten drehbaren passiven Messkörpern erfolgt.

6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Spülvorgang beendet wird, wenn der Wert der gemessenen Viskosität in einem Bereich zwischen 80 % bis 120 %, insbesondere 95 % bis 105 %, besonders bevorzugt bei 100 %, des Viskositätswerts des Reinigungsmittels liegt.

7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass

a) dem Spülvorgang eine von der Probe und dem Reinigungsmittel abhängige empfohlene Spüldauer zugrunde gelegt wird, und wobei bei Vorliegen des Werts der gemessenen Viskosität innerhalb des definierten Bereiches um den definierten Viskositätswert des Reinigungsmittels in einer Zeit von 30 % der vorgeschlagenen Reinigungsdauer, oder

b) bei Anderung der gemessenen Viskosität von weniger als 10 %, insbesondere 5 %, innerhalb einer Messdauer von 5 Sekunden,

der Spülvorgang unterbrochen und eine Meldung, und insbesondere ein Vorschlag für ein

anderes Reinigungsmittel, ausgegeben wird.

8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Spülvorgang mehrmalig mit unterschiedlichen Reinigungsmitteln oder Reinigungsmittelkombinationen durchgeführt wird, und/oder dass nach Abbruch der Reinigung der Spülvorgang mit einem geänderten Reinigungsmittel erneut durchgeführt wird.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen