DE10035410A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Feststellung und Analyse von flüssigen oder festen Verunreinigungen in einem Fluid - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Feststellung und Analyse von flüssigen oder festen Verunreinigungen in einem Fluid

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Abstract

Ein Verfahren zur Ermittlung und zur Analyse wenigstens eines Bestandteils, beispielsweise einer Verunreinigung, in einer zu verdampfenden Flüssigkeit (F) in einem Behälter (2) festen Volumens besteht darin, die Temperatur des Behälters abzusenken, um den Bestandteil in die flüssige oder feste Phase zu bringen, den Ein- und den Auslaß des Behälters hermetisch abzuschließen (Hähne 10, 11), die Temperatur des Behälters zu erhöhen, um den Bestandteil zu verdampfen und ständig den Druck (P) und die Temperatur (T) in dem Behälter zu messen. Aus diesen Messungen kann die Art und die Menge des verdampften Bestandteils ermittelt werden. Das Verfahren eignet sich insbesondere zur Kontrolle und Überwachung von Destillationseinheiten (21).

Description

Die Erfindung betrifft die Detektion und Analyse mindestens eines in flüssiger oder fester Form in einem Behälter vor­ handenen Bestandteils, vor allem flüchtiger Kristalle, und insbesondere die Feststellung des Vorhandenseins und die Analyse mindestens einer Verunreinigung in einem Fluid, das in einer industriellen Anlage verwendet wird.
Es ist bekannt, derartige Bestandteile dadurch zu ermitteln und zu analysieren, daß man den Bestandteil verdampft und das erhaltene Gas in einem üblichen Analysator z. B. chemisch oder chromatographisch analysiert. Damit die in dem Behälter vorhandenen Bestandteile nicht verloren gehen, kann man einen IR-Spektographen als Analysator verwenden, der mit einer Probe in einer geschlossenen Zelle arbeitet. Der Platzbedarf und die Kosten solcher Ausrüstungen stehen deren Verwendung häufig entgegen. Für sehr kleine Mengen an Be­ standteilen, deren Masse man deshalb nicht bestimmen kann, ist die Meßgenauigkeit außerdem nicht hinreichend.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Feststellung und zur genauen Analyse zu schaffen, die einfach, wirksam, anpassungsfähig, reprodu­ zierbar sowie preiswert herzustellen und zu verwenden sind und sich zur Überwachung und Verfolgung industrieller Pro­ zesse eignen.
Diese Aufgabe ist durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruches 1 gelöst.
Der Erfindung liegt des weiteren die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Detektion und Analyse zu schaffen, die es ermöglichen, eine kumulierte Bilanz der Verunreinigungen aufzustellen, die in mindestens einem Fluidstrom im Laufe der Zeit mitlaufen, ohne den Betrieb der Anlage unterbrechen zu müssen, in der dieser Fluidstrom verwendet wird.
Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß durch ein Verfahren gemäß den Ansprüchen 2 und 6 sowie 7 gelöst.
Zur Durchführung des Verfahrens wird erfindungsgemäß eine Vorrichtung gemäß Anspruch 14 vorgeschlagen.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine solche Vorrichtung und ein solches Verfahren zur Kontrolle und Überwachung einer Destillationsanlage, insbesondere für ein Gemisch zu verdampfender Flüssigkeiten in einer Luftzer­ legungskolonne, unterbrechungsfrei anzuwenden.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung. Es zeigt:
Fig. 1 einen schematischen Schnitt durch eine Aus­ führungsform einer Detektions- und Analyse­ vorrichtung nach der Erfindung
Fig. 2 eine schematische Darstellung der Integra­ tion einer anderen Ausführungsform der Vor­ richtung in eine Destillationskolonne und
Fig. 3 Diagramme zur Veranschaulichung der Ablesun­ gen entsprechend dem vorgeschlagenen Verfah­ ren für zwei Mengen an Stickstoffmonoxidkri­ stallen, die sich in dem Behälter der Vor­ richtung abgesetzt haben.
In den Fig. 1 und 2 ist eine Detektions- und Analysevor­ richtung 1 nach der Erfindung schematisch vereinfacht darge­ stellt. Sie umfaßt im wesentlichen einen Innenbehälter oder eine Kammer 2 mit einem festen kleinen Volumen, die in einem Aluminiumblock 3 angeordnet ist, der seinerseits mit Heiz­ mitteln versehen ist, welche über einen Regler 4 gesteuert werden. Dabei kann es sich insbesondere um ein Netzwerk elektrischer Widerstände 5 handeln. Des weiteren gibt es einen Kühlkreis 6. Der Block 3 befindet sich normalerweise in einer wärmeisolierenden Umhüllung 7.
Die Kammer 2 ist mit einer Einlaßleitung 8 und einer Aus­ laßleitung 9 versehen, von denen jede mit einem Ventil oder Schieber 10 bzw. 11 ausgestattet ist, die druckdicht sind und dazu dienen, die Kammer 2 vollständig nach außen abzu­ sperren.
Die Temperatur und der Druck in der Kammer 2 werden ständig durch einen Temperaturfühler 12 und einen Druckfühler 13 gemessen, deren Meßsignale in einer elektronischen Steuer- und Regeleinheit 14 gespeichert und verarbeitet werden.
In der Ausführungsform nach Fig. 2 besteht die Kammer oder der Behälter 2 aus einem geraden Rohrabschnitt. In der Aus­ führungsform gemäß Fig. 1 ist der Behälter 2 U-förmig ausgebildet. In beiden Fällen besteht der Behälter gewöhn­ lich aus einem oder mehreren Abschnitten eines innenseitig elektropolierten Edelstahlrohres. Die Rohrabschnitte sind in einen Aluminiumblock eingebettet, der um das Rohr und die Kühlschlange herum gegossen ist. Bei der Ausführungsform nach Fig. 1 kann in die offenen Enden des U vor dem Ein­ gießen in Aluminium je ein Glasstab eingesetzt werden. Die Glasstäbe verschließen das U hermetisch dicht. Der Glasstab 15 ermöglicht einen direkten Einblick in den Behälter, der unter Ausnutzung des Lichtleitereffektes über eine Lampe 16 und den anderen Glasstab 17 beleuchtet wird. Um die Fluide im Inneren des Behälters 2 homogenisieren zu können, kann dieser mit einem Kleinstrührer 18 ausgestattet sein, der seinerseits über einen Elektromotor 19 und Magnete 20 durch die Wand des amagnetischen Blocks 3 hindurch angetrieben wird.
Das Verfahren nach der Erfindung läuft folgendermaßen ab:
Bei jeder Analyse des Gehalts an Bestandteilen in flüssiger oder fester Phase, die zuvor über die Einlaßleitung 18 in den Behälter 2 geleitet wurden, wird der Block 3 auf eine erste niedrige Temperatur Tb1 und auf einen ersten Druck P1 gebracht, bei denen zumindest ein bestimmter, eventuell in dem Behälter vorhandener Bestandteil sich in der flüssigen oder der festen Phase befindet. Dann werden die Absperrhähne, 10 und 11 geschlossen und der Block 3 wird wieder auf eine höhere Temperatur Th gebracht, die über der Verdampfungs­ temperatur des betreffenden Bestandteils in dem betreffenden Druckbereich liegt. Der Block 3 ist so massiv dimensioniert, daß sichergestellt ist, daß die Temperatur der Wände und des Innenvolumens des Behälters 2 überall genau gleich ist. Der Temperaturanstieg erfolgt sehr langsam, so daß für jede Temperatur das thermodynamische Gleichgewicht erreicht wird. Während dieses Temperaturanstieges werden der Druck und die Temperatur, gemessen über die Fühler 12 und 13, in der Einheit 14 ständig gemessen, aufgezeichnet und korreliert. Anschließend wird die Vorrichtung wieder auf die Ausgangs­ temperatur Tb1 gebracht, bevor die Hähne 10 und 11 geöffnet werden, um die zuvor verdampften Bestandteile nun in fester oder flüssiger Form in dem Behälter zurückzuhalten.
Anhand der Temperatur/Druck-Kurven kann die Gesamtmenge an Bestandteilen, die zwischen der Anfangstemperatur und der Endtemperatur verdampft sind, ermittelt werden. In Verbin­ dung mit den bekannten Dampfdruckkurven der Bestandteile, nach denen gesucht und die quantifiziert werden sollen, ermöglicht diese Analyse die Bestimmung der Art und der quantitativen Verteilung der festen und flüssigen Bestand­ teile, die anfangs in dem Behälter vorhanden waren. Weil das Volumen des Behälters konstant ist, kann durch Anwendung des Mariotte'schen Gesetzes (P × V = nRT) aus den Anfangswerten P und T die Molzahl eines bestimmten Bestandteils, der bei einer bestimmten Temperatur verdampft, ermittelt werden. Fig. 3 zeigt Kurvenverläufe I und II, die automatisch von der Einheit 14 für zwei Mengen (in diesem Beispiel 0,052 g und 0,135 g) an Stickstoffmonoxid erhalten wurden, das in dem Behälter vor dem Absperren der Hähne 10 und 11 vorhanden war.
Die Molzahl in dem Bezugsvolumen liefert unmittelbar die in dem Behälter vorhandene Menge des Bestandteils.
Für eine unterste Analyseschwelle entsprechend einer Molzahl nj ist das Volumen V des Behälters 2 erfindungsgemäß gewöhn­ lich kleiner als 2200nj (entsprechend einem Druck von 10 × 102 Pa) und bevorzugt kleiner als 220 nj entsprechend einem Druck von 100 × 102 Pa).
Das beschriebene Verfahren eignet sich vor allem zur ständi­ gen Überwachung, Detektion und Analyse mindestens einer Verunreinigung in einem Fluid einer Anlage, beispielsweise zur Detektion und Analyse von flüchtigen organischen Be­ standteilen in den Abgasen von Industrieanlagen oder durch Detektion und Analyse von. Verunreinigungen in zu verdampfen­ den. Flüssigkeitsgemischen in einer Destillationskolonne inbesondere Luftzerlegungskolonne, hier vor allem Verunrei­ nigungen, die in der Luft vorhanden sind und sich trocken in Form von Kristallen niederschlagen können, wie etwa Stick­ stoffoxide, insbesonderes Stickstoffmonoxid und verschiedene Kohlenwasserstoffe.
Auf einen solchen Anwendungsfall ist das Ausführungsbeispiel in Fig. 2 abgestellt. Ganz schematisch ist ein Abschnitt einer Desstillationskolonne 21 dargestellt, mit einem offe­ nen Filmverdampfer 22, der aus einem ebenfalls schematisch wiedergegebenen Überlaufgefäß 23 einen zu verdampfenden Strom F einer Flüssigkeit oder eines Flüssigkeitsgemisches erhält, wobei die nicht verdampfte Flüssigkeit sich am Boden des Abschnittes 21 bei 24 ansammelt. Nach dem vorliegenden Vorschlag ist die Einlaßleitung 8 mit einem Rohrstutzen 25 oberhalb des Überlaufes 23 verbunden. Man kann daher über den Behälter 2 eine sehr kleine Menge des Stromes F entneh­ men. Um eine Verunreinigung, die in dem Strom F vermutet wird, festzustellen und zu analysieren, wird zu einem gege­ benen Zeitpunkt t0 der Behälter 2 auf eine sehr niedrige Temperatur Tb2 gebracht, die kleiner als Tb1 ist. Die Hähne 10 und 11 werden vollständig geöffnet, so daß ein kontrol­ lierter Flüssigkeitsdurchlauf (meist flüssiger Sauerstoff in einer Luftzerlegungskolonne) während einer gegebenen Zeit t0 + Δt entsteht; die Flüssigkeit wird somit bei geringem Temperaturunterschied (kleiner als 10°C), in dem Behälter vollständig verdampft, wobei die Verunreinigung ihrerseits bei der Temperatur Tb2 auf den Behälterwänden cryogefällt wird. Anschließend wir die Temperatur bis auf Tb1 angehoben. Dann (zu dem Zeitpunkt t1) werden die Hähne 10 und 11 ge­ schlossen und die Temperatur wird wie zuvor langsam bis zu einer Zeit t2 auf die hohe Temperatur Th angehoben, während der Druck und die Temperatur in dem Behälter kontinuierlich gemessen werden, um dadurch die Kurven P/T oder n/T der verdampften Proben des oder der überwachten Bestandteile zu gewinnen, wonach man bei einer Zeit t3 die Temperatur des Behälters sich stabilisieren läßt und die Hähne 10 und 11 wieder öffnet.
Zur Kontrolle von zu zerlegender Luft auf Verunreinigungen mittels eines Behälters 2 mit einem Volumen von 50 cm3 liegt Tb2 im Bereich von 90 K, bei einem Behälterinnendruck nahe dem atmosphärischen Druck, und Th ist gewöhnlich die Umge­ bungstemperatur bei einem Druck, der 4 × 105 Pa nicht über­ steigt. Unter den in zu zerlegender Luft im besonderen zu kontrollierenden Verunreinigungen, die sich in etwa gleichen Mengen in dem Behälter befinden, ermöglicht der Temperatur­ anstieg nacheinander die Verdampfung von C2H4, dann N2O, schließlich C3H8 festzustellen.
Bei dem vorliegenden Vorschlag bleiben die zu analysierenden Bestandteile im festen oder flüssigen Zustand in dem Behäl­ ter 2 gefangen, so daß eine kontinuierliche Mengenbestimmung möglich ist und die Entwicklung ihrer Ansammlung in regelmä­ ßigen Zeitintervallen verfolgt werden kann, in dem man über den Stab 15 mit der Beleuchtung 16 das Vorhandensein und/- oder die Menge der nichtflüchtigen Bestandteile, die sich in dem Behälter sammeln, betrachtet. Im Falle einer erheblichen Ansammlung solcher nichtflüchtiger Bestandteile kann man in regelmäßigen Zeitabständen eine Analyse und eine Mengenbe­ stimmung durchführen, wozu man die Vorrichtung 2 von der das zu analysierende Fluid führenden Anlage trennt, den Behälter mit einem Lösungsmittel wäscht und spült und dann Art der und den Gehalt an unterschiedlichen Verunreinigungen in dem Lösungsmittel bestimmt, wonach die Vorrichtung wieder in Betrieb genommen und mit den Fluiden der Anlage gefüllt wird.

Claims (23)

1. Verfahren zum Detektieren und Analysieren mindestens eines Bestandteils, der in flüssiger oder fester Form in einem Behälter gegebenen Volumens vorhanden ist, mit folgenden Schritten:
  • a) der Behälter wird auf eine erste niedrige Tempe­ ratur (Tb1) und einen ersten Druck (P1) gebracht, bei dem zumindest der zu analysierende Bestand­ teil in dem Behälter in flüssiger oder fester Form vorliegt;
  • b) der Behälter wird hermetisch abgesperrt;
  • c) die Temperatur des Behälters wird fortlaufend bis auf eine hohe Temperatur (Th) unter gleichzeiti­ gem Messen des Drucks und der Temperatur in dem Behälter erhöht;
  • d) aus diesen Messungen wird die Art und die Menge der flüchtig werdenden Bestandteile abgeleitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1 zum Detektieren und Analy­ sieren mindestens einer Verunreinigung in einem Fluid einer Anlage, mit folgenden Schritten:
  • a) der Behälter wird auf eine zweite niedrige Tempe­ ratur (Tb2) und einen zweiten Druck (P2) gebracht, bei dem der Behälter zumindest für die zu analy­ sierende Verunreinigung als Kühlfalle wirkt;
  • b) der Behälter wird an die Anlage angeschlossen, damit während einer gegebenen Zeit ein kontrol­ lierter Durchfluß stattfindet, und die Verunreinigungen werden entsprechend den Schritten a) bis d) detektiert und analysiert.
3. Verfahren nach Anspruch 2, mit folgendem, anschließen­ den Schritt:
  • a) die Temperatur des Behälters wird unter Aufrech­ terhaltung der hermetischen Absperrung auf die zweite niedrige Temperatur (Tb2) gebracht.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Tb2 < Tb1 ist.
5. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, bei dem die Schritt­ folge e), f) und g) in gleichmäßigen Zeitabständen durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die nichtflüchtigen, in dem Behälter niedergeschlagenen Verunreinigungen visuell detektiert werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei der Behälter von der Anlage getrennt, mit einem Lösungsmittel gespült und die Art und der Gehalt der unterschiedlichen, nicht­ flüchtigen Verunreinigungen in dem Lösungsmittel ana­ lysiert wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei der Gehalt der Bestandteile im Inneren des Behälters wäh­ rend zumindest eines Teils des Schrittes c) homogeni­ siert wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid ein Gas ist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid eine Flüssigkeit ist, die mit einem geringen Unterschied der Temperatur des Behälters verdampft wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die in dem Gas in dem Behälter vorhande­ nen Verunreinigungen an den Behälterwänden cryogefällt werden.
12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid flüssiger Sauerstoff ist.
13. Verwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 12 zur Kontrolle und Überwachung einer Destilla­ tionsanlage.
14. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11, mit:
  • - einem Leitungsabschnitt (8, 9) für das Fluid, der mindestens einen Behälter (2) kleinen Volumens in einem Metallblock (3) umfaßt und mit mindestens zwei Absperrschiebern (10, 11) beidseits des Behälters
  • - Mitteln (5, 6) zur kontrollierten Änderung der Tem­ peratur des Behälters
  • - einem Drucksensor (13) und einem Temperatursensor (12) zur Messung des Drucks und der Temperatur im Be­ hälter und
  • - Mitteln (15, 17) zu visuellen Inspektion des abge­ schlossenen Behälterinneren.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, gekennzeichnet durch
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, gekennzeichnet durch Mittel (16) zur Beleuchtung des abgeschlossenen Behäl­ terinneren.
16. Vorrichtung nach Anspruch 14 oder 15, gekennzeichnet durch Mittel (20) im Inneren des Behälters zur Homoge­ nisierung der Gehalte der Bestandteile im Inneren des hermetisch abgeschlossenen Behälters.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 16, da­ durch gekennzeichnet, daß der Behälter aus mindestens einem aus rostfreiem Stahl bestehenden Abschnitt des Rohrs besteht und in einen Aluminiumblock eingelassen ist.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr mindestens einen U-förmigen Teil umfaßt.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 18, da­ durch gekennzeichnet, daß das Innenvolumen (V) des Behälters 2200 nj nicht übersteigt, wobei nj die Detek­ tionsschwelle der Zahl der zu messenden Mole ist.
20. Destillationsanlage mit mindestens einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 19, die mit einem Flu­ idstrom der Anlage verbindbar ist.
21. Destillationsanlage nach Anspruch 20, bei der das Flu­ id ein Gemisch zu verdampfender Flüssigkeiten ist.
22. Destillationsanlage nach Anspruch 20 oder 21 zur Luft­ zerlegung.
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