JP2001083051A - 液相または固相中の化合物を検出及び分析するための方法及び装置並びにそのような装置を具備する蒸留ユニット - Google Patents

液相または固相中の化合物を検出及び分析するための方法及び装置並びにそのような装置を具備する蒸留ユニット

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JP2001083051A
JP2001083051A JP2000234212A JP2000234212A JP2001083051A JP 2001083051 A JP2001083051 A JP 2001083051A JP 2000234212 A JP2000234212 A JP 2000234212A JP 2000234212 A JP2000234212 A JP 2000234212A JP 2001083051 A JP2001083051 A JP 2001083051A
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Etienne Werlen
エティエンヌ・ウェルラン
Dioron Raymond Le
ライモンド・ル・ディオーロン
Claire Szulman
クレア・スザルマン
Frederic Crayssac
フレデリック・クライサック
Philippe Fraysse
フィリップ・フライッス
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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    • G01N7/14—Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour by allowing the material to emit a gas or vapour, e.g. water vapour, and measuring a pressure or volume difference
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】使用が容易で、再現性があり、製造及び使用の
コストが低く、工業的方法を制御し且つそれに従うのに
適した、正確・単純で有効な検出及び分析方法及び装置
の提供。 【解決手段】枝管２５，引き入れ管８を経由して固定さ
れた容積のチャンバ２へともたらされた少なくとも１つ
の化合物，例えば、蒸発させられるべき液体Ｆ中のモニ
タされるべき汚染物質，の検出及び分析方法であって、
チャンバの温度を下げて前記化合物を液相又は固相と
し、チャンバを気密封止し（弁１０，１１）、前記チャ
ンバ内の圧力Ｐ及び温度Ｔを連続的に測定しつつチャン
バ内の温度を漸次増加させて前記化合物を揮発させ、こ
れら測定から揮発した化合物の特性及び量を推測するこ
とにある。特には、蒸留ユニット２１のモニタリング及
び監視のために使用される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、チャンバ内の液相または固相中
に存在する少なくとも１つの化合物，特には揮発性結
晶，の検出及び分析に係り、より詳細には、工業設備に
おいて循環するフロー中に存在しがちな少なくとも１つ
の汚染物質の検出及び分析に関する。
【０００２】そのような化合物を検出及び分析するため
の従来の解決法は、化合物を蒸発させて、得られたガス
を化学的なセルタイプの或いはサンプリングによりクロ
マトグラフタイプタイプの従来の分析器中へと送ること
にある。チャンバ内に存在する化合物を失わないよう
に、閉じたセル内の試料に作用する赤外分光計タイプの
分析器が使用され得る。そのような機器のサイズ及びコ
ストは、しばしば法外である。そのうえ、微量の化合物
については、収支の精度が不十分であって、それらは質
量に関しては測定され得ない。
【０００３】本発明の目的は、使用が容易で、再現性が
あり（reproducable）、製造及び使用のコストが低く、
工業的方法を制御し且つそれに従うのに適した、正確で
あり単純で有効な検出及び分析方法及び装置を提供する
ことにある。これを為すために、本発明は、請求項１に
係る方法を提供する。
【０００４】本発明の他の目的は、ある期間にわたって
少なくとも１つの流体のフロー中で循環している不純物
または汚染物質の累積的な物質収支を、前記フローが循
環する設備の操業を中断することなく実行するのを可能
とする検出及び分析方法及び装置を提供することにあ
る。これを為すために、本発明は、請求項２、６及び７
に係る方法を提供する。このような方法を実践すること
により、本発明は、請求項１４に係る装置を提供する。
【０００５】本発明の他の目的は、蒸留ユニットを，特
には、空気蒸留塔中で蒸発させられるべき液体の混合物
を，モニタリングし且つ制御するためのそのような装置
及びそのような方法の使用にある。
【０００６】本発明の他の特徴及び利益は、例証の目的
で与えられるが決して制限するものではない添付の図
面，そこで、図１は本発明に係る検出及び分析装置の一
態様を示す概略的な断面図であり、図２は本発明の装置
の他の態様の蒸留塔中への組み込みを示す概略的な図で
あり、図３はその装置のチャンバ内に堆積した一酸化二
窒素の結晶の２つの量について本発明の方法に従って行
われた測定値のグラフである，に関する以下の態様の記
載から明白となるであろう。
【０００７】図１及び図２において、数字１によって一
般に示される本発明に係る検出及び分析装置は概略的に
示されており、それは、本質的にはレギュレーションブ
ロック４によって制御される加熱手段を提供されたアル
ミニウムブロック３内に配置された換算され固定された
容積（reduced fixed volume）の内部チャンバ２と、典
型的には電気抵抗のネットワーク５と、冷却系統６とを
備えている。ブロック３は、典型的には、熱的に絶縁性
のエンベロープ７で囲まれている。
【０００８】チャンバ２は、引き入れ管８と引き出し管
９とに接続されており、それらは、圧力に対しての密閉
のためにチャンバ２を選択的に閉鎖し且つ外部とのどの
ような流体の連絡も削除することを可能とする弁１０及
び１１をそれぞれ提供されている。
【０００９】チャンバ２内の温度及び圧力は温度検出器
１２及び圧力検出器１３によって連続的に測定され、そ
れらは、電子モニタリング及び制御ユニット１４で記録
され且つ処理される信号を供給する。図２の態様におい
て、チャンバ２は、直管状セクションの形態である。図
１に示される態様において、チャンバ２はＵ字型の構造
を有している。双方の場合において、チャンバは、典型
的には、内部を電解研磨され、管及び冷却コイルの周り
に成形することにより形成されたアルミニウムブロック
内に嵌め込まれたステンレス鋼管の１つまたは幾つかの
セクションによって構成されている。図１の配置は、Ｕ
字の両開口端中に及びアルミニウムを鋳造する前に、Ｕ
字を気密封止し且つ一方（１５）によるランプ１６から
他方のガラスロッド１７を介した導波路効果によって照
明されたチャンバ内の直視を可能とするガラスロッドの
提供を可能としている。修飾として、チャンバ２内での
流体の均質化を可能とするために、後者は、非磁性ブロ
ック３の壁を通り抜ける磁気ドライブ２０を介して電気
モータ１９により作動させられるミニタービン１８を提
供され得る。
【００１０】本発明に係る方法は、以下の通りである：
チャンバ２内の固相または液相中の化合物に関するそれ
ぞれの内容分析のために、まず、引き入れ管８を介して
導入され、ブロック３は、チャンバ内に潜在的に存在す
る少なくとも１つの特定の化合物が液相または固相にあ
る第１の低温Ｔｂ1及び第１の圧力Ｐ1とされる。次に、
遮断弁１０及び１１が閉鎖され、ブロック３の温度は、
当該圧力範囲内でその特定の化合物の蒸発の温度よりも
高い高温Ｔｈへと上昇させられる。ブロック３は、温度
が壁上とチャンバ２の内部体積中とで完全に均一である
ことを保証するのに充分に大きくて重い（massive）。
温度の増加は、かなりゆっくりとしており、それぞれの
温度レベルについて温度平衡が達成されることを確実に
する。この温度上昇の間、それぞれの時点で温度及び圧
力が検出器１２及び１３を介してユニット１４中に記録
され、それらは互いに関係付けられる。次に、弁１０及
び１１を開放する前に温度が初期温度Ｔｂ1まで再度低
められ、先に蒸発した化合物を固相または液相中に維持
する。
【００１１】温度／圧力曲線の分析は、初期温度と最終
温度との間で蒸発した化合物の総量を知ることを可能と
する。検出及び定量しようとしている物体（bodies）の
蒸気圧曲線の知識に関連して、この分析は、チャンバ内
に最初から存在する固体または液体化合物の性質及び量
的分布を知ることを可能とする。それゆえ、チャンバの
容積は一定であり、ボイルの法則（ＰＶ＝ｎＲＴ）の適
用は、瞬時値Ｐ及びＴから所定の温度で蒸発を生じる特
定の化合物のモル数を推測することを可能とする。図３
には、弁１０及び１１を閉鎖する前にチャンバ内に存在
している一酸化二窒素の２つの量（与えられた例におい
てはそれぞれ０．０５２ｇ及び０．１３５ｇ）について
ユニット１４から自動的に得られたダイヤグラムＩ及び
ＩＩが示されており、参照容積中のモル数はチャンバ内
に存在する化合物の量を直接的に与えている。
【００１２】モル数ｎ1に対応する最小分析閾値につい
て、チャンバ２の容積Ｖは、本発明によると、典型的に
は２２００ｎ1（それは、１０×１０2Ｐａに等しい圧力
レスポンスを与える）未満であり、好ましくは２２０ｎ
1（それは、１００×１０2Ｐａに等しい圧力レスポンス
を与える）より下である。
【００１３】本発明の他の側面によると、上記に記載さ
れた方法は、より詳細には、例えば、工業設備の気体状
排出物中の揮発性有機化合物の検出及び分析のために或
いは蒸留塔，特には空気の蒸留のための，内の蒸発させ
られるべき液体の混合物中の汚染物質，特には空気中に
存在し且つ一酸化二窒素及び様々な炭化水素のような結
晶の形態で乾燥して堆積させられがちな汚染物質，の検
出及び分析のために、設備の流体中の少なくとも１つの
汚染物質の連続的なモニタリング並びに検出及び分析に
適用される。
【００１４】図２にはそのような配置が示されており、
そこでは、非常に概略的に、例の目的で、概略的に２３
で示された注ぎ口から流体または蒸発させられるべき液
体の混合物のフローＦを重力により受け取るオープンフ
ィルムタイプの蒸発器２２を取り囲み、蒸発させられな
い液体をセクション２１の底部に蓄積する蒸留塔の１つ
のセクション２１が見られる。本発明によると、引き入
れ管８は、注ぎ口２３の上方で枝管２５と接続されてい
る。それゆえ、選択的に、チャンバ２を通る非常に小さ
な部分のフローＦが生じ得る。フローＦ中に存在してい
ると思われる汚染物質の検出及び分析のために、チャン
バ２は、所定の時間ｔ0に、Ｔｂ1よりも低い非常に低い
温度Ｔｂ2とされ、弁１０及び１１は完全に開放され
て、液体（典型的には空気蒸留塔内の液体酸素）の制御
されたフローを生じさせ、所定の時間ｔ0＋ΔＴの間循
環させる；前記液体は小さな温度差（１０℃未満）のも
とでチャンバ内で完全に蒸発させられ、汚染物質は温度
Ｔｂ2でチャンバの壁上にクライオトラップ（cryotra
p）される。次に、温度はＴｂ1まで増加させられ、その
後（時間ｔ1）、弁１０及び１１が閉鎖され、チャンバ
内の圧力及び温度を連続的に測定しつつ温度は時間ｔ2
まで高温Ｔへとゆっくりと上昇させられ、それにより、
検討されている１つのまたは複数の化合物の蒸発の段階
を示す曲線Ｐ／Ｔまたはｎ／Ｔをトレースし、その後、
温度ｔ3でチャンバ内の温度は安定化されることを許容
され、弁１０及び１１が再度開放される。
【００１５】蒸留されるべき空気中の汚染物質の監視
（surveillance）のための使用において、チャンバ２の
容積を５０ｃｍ3とすると、大気圧近傍のチャンバ内圧
力についてＴｂ2は９０°Ｋのオーダであり、４×１０5
Ｐａを超えない圧力でＴｈは一般に周囲温度である。モ
ニタされるべき汚染物質，特には、チャンバ内と実質的
に等しい量を有する蒸留されるべき空気中の，の間で、
温度の増加は、Ｃ2Ｈ4の、次のＮ2Ｏの、及びその後の
Ｃ3Ｈ8の蒸発を連続的に検出することを可能とするであ
ろう。
【００１６】本発明の一側面によると、分析されるべき
化合物は、連続的な定量化が実行され且つそれらの累積
の進展がチャンバ内に蓄積した不揮発性の化合物の存在
及び／または蓄積をロッド１５を通して照明１６で概観
しつつある期間にわたって一定のインターバルで続けら
れるように、チャンバ２内に固体または液体状態でトラ
ップされたままである。そのような不揮発性化合物が多
量に堆積する場合、分析されるべき流体を供給する設備
の装置１を切り離し、一定のインターバルで、溶媒でチ
ャンバを洗浄及びリンスし、溶媒中の様々な汚染物質の
特性及び含有量の分析及び特徴づけを行い、その後、そ
の装置を設備と流体連絡された運転条件へと戻すことに
より、それらの分析及び定量化を実行することができ
る。
【００１７】本発明は、特定の態様に関連して記載され
たが、本発明はそれらに制限されるものではなく、特許
請求の範囲において明白な修飾及び変形を受けることが
可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る検出及び分析装置の一態様を示す
概略的な断面図。
【図２】本発明の装置の他の態様の蒸留塔中への組み込
みを示す概略的な図。
【図３】本発明に係る装置のチャンバ内に堆積した一酸
化二窒素の結晶の２つの量について本発明の方法に従っ
て行われた測定値のグラフ。
【符号の説明】
１…検出及び分析装置 ２…チャンバ ３…アルミニウムブロック ４…レギュレーションブロック ５…電気抵抗ネットワーク ６…冷却系統 ７…エンベロープ ８…引き入れ管 ９…引き出し管 １０，１１…弁 １２…温度検出器 １３…圧力検出器 １４…電子モニタリング及び制御ユニット １５，１７…ガラスロッド １６…ランプ １８…ミニタービン １９…電気モータ ２０…磁気ドライブ ２１…セクション ２２…蒸発器 ２３…注ぎ口 ２５…枝管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ライモンド・ル・ディオーロン フランス国、38500 ボワロン、アブニ ュ・マリー・キュリー、７ (72)発明者 クレア・スザルマン フランス国、75015 パリ、リュ・バラー ル、24 (72)発明者 フレデリック・クライサック フランス国、92360 モードン・ラ・フォ レ、リュ・ドゥ・コマンダン・ルイ・ブシ ェ 34 (72)発明者 フィリップ・フライッス フランス国、78180 モンティニー・ル・ ブレトンヌ、リュ・マズィエール、５

Claims (22)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 固定された容積のチャンバ内の液相また
    は固相中に存在する少なくとも１つの化合物の検出及び
    分析方法であって、以下の連続した工程： ａ）前記チャンバを、少なくとも前記分析されるべき化
    合物が前記チャンバ内で固相または液相中にある第１の
    低温Ｔｂ1及び第１の圧力Ｐ1とする工程、 ｂ）前記チャンバを気密封止する工程、 ｃ）前記チャンバ内の圧力及び温度を連続的に測定しつ
    つ、前記チャンバの温度を高温（Ｔｈ）まで漸次増加さ
    せる工程、 ｄ）これら測定から、揮発した化合物の特性及び量を推
    測する工程を具備する方法。
  2. 【請求項２】 設備内の流体中の少なくとも１つの汚染
    物質を検出及び分析する請求項１に記載の方法であっ
    て、以下の連続した工程： ｅ）前記チャンバを、少なくとも前記分析されるべき汚
    染物質が前記チャンバ内でクライオトラップされる第２
    の低温（Ｔｂ2）及び第２の圧力（Ｐ2）とする工程、 ｆ）前記チャンバを前記設備と連絡させ、その中で所定
    の時間、流量の制御された流体の循環を生じさせる工程
    を具備し、工程ａ）乃至ｄ）に従って前記汚染物質の検
    出及び分析を実行する方法。
  3. 【請求項３】 最終工程： ｇ）前記チャンバの温度をそれを気密封止したまま前記
    第２の低温（Ｔｂ2）へと戻す工程を具備する請求項２
    に記載の方法。
  4. 【請求項４】 Ｔｂ2＜Ｔｂ1であることを特徴とする請
    求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記工程ｅ）、ｆ）、及びｇ）のシーケ
    ンスが一定のインターバルで実行される請求項２または
    請求項３に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記高温の近傍で、前記チャンバ内に堆
    積した不揮発性の汚染物質を視覚的に検出する工程を具
    備する請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の
    方法。
  7. 【請求項７】 前記設備から前記チャンバを切り離す工
    程、前記チャンバを溶媒で洗浄する工程、及び前記溶媒
    中の個別の不揮発性汚染物質の特性及び含有量を分析す
    る工程を具備する請求項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】 少なくとも工程ｃ）の一部の間、前記チ
    ャンバ内で前記化合物の含有量は均質化されている請求
    項１ないし請求項７のいずれか１項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記流体は気体であることを特徴とする
    請求項２ないし請求項８のいずれか１項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記流体は、前記チャンバ内での小さ
    な温度差のもとで蒸発する液体であることを特徴とする
    請求項２ないし請求項８のいずれか１項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記チャンバ内の気体中に存在する前
    記汚染物質は、前記チャンバの壁上にクライオトラップ
    されることを特徴とする請求項９または請求項１０に記
    載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記流体は液体酸素であることを特徴
    とする請求項１０に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 請求項１ないし請求項１２に記載の方
    法の蒸留ユニットの点検及び監視のための使用。
  14. 【請求項１４】 請求項１ないし請求項１１のいずれか
    １項に記載の方法を実践するための装置であって：金属
    製ブロック（３）内に配置された換算された容積のチャ
    ンバ（２）を及び前記チャンバの両側に前記チャンバを
    隔離する少なくとも２つの弁（１０，１１）を具備する
    流体が通過するためのラインのセクション（８，９）、 制御された方法で前記チャンバの温度を変更する手段
    （５，６）、 前記チャンバ内の圧力及び温度を測定する圧力検出器
    （１３）及び温度検出器（１２）、及び前記閉鎖された
    チャンバの内部を視覚化する手段を具備する装置。
  15. 【請求項１５】 前記閉鎖されたチャンバの内側を照明
    する手段（１６）を具備することを特徴とする請求項１
    ４に記載の装置。
  16. 【請求項１６】 前記チャンバ内に、前記気密に閉鎖さ
    れたチャンバの内側内で前記化合物の含有量を均質化す
    る手段（２０）を具備することを特徴とする請求項１４
    または請求項１５に記載の装置。
  17. 【請求項１７】 前記チャンバは、アルミニウムのブロ
    ック中に嵌め込まれたステンレス鋼管の少なくとも１つ
    のセクションによって構成されていることを特徴とする
    請求項１４ないし請求項１６のいずれか１項に記載の装
    置。
  18. 【請求項１８】 前記管は少なくとも１つのＵ字型部を
    具備することを特徴とする請求項１７に記載の装置。
  19. 【請求項１９】 前記チャンバの内側の体積（Ｖ）は２
    ２００ｎ1を超えず、ｎ1は測定されるべきモル数の検出
    のための閾値であることを特徴とする請求項１４ないし
    請求項１８のいずれか１項に記載の装置。
  20. 【請求項２０】 蒸留ユニットであって、前記ユニット
    中への流体フローに接続可能な請求項１４ないし請求項
    １９のいずれか１項に記載の少なくとも１つの装置を具
    備する蒸留ユニット。
  21. 【請求項２１】 前記流体は蒸発させられるべき液体の
    混合物である請求項２０に記載の蒸留ユニット。
  22. 【請求項２２】 空気ガスの分離のための請求項２０ま
    たは請求項２１に記載の蒸留ユニット。
JP2000234212A 1999-08-04 2000-08-02 液相または固相中の化合物を検出及び分析するための方法及び装置並びにそのような装置を具備する蒸留ユニット Pending JP2001083051A (ja)

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