DE10029963A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Filtration einer Flüssigkeit - Google Patents

Abstract

Ein Verfahren zur Filtration einer Flüssigkeit, insbesondere einer phosphathaltigen Phosphatierflüssigkeit, bei welchem die Flüssigkeit einer Filtereinrichtung 1 zugeführt wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß der der Filtereinrichtung 1 zugeführten Flüssigkeit unmittelbar vor der Filtereinrichtung 1 ein Zusatzmittel zugegeben wird. DOLLAR A Eine Anordnung zur Durchführung des genannten Verfahrens weist ein Prozeßbecken 2 auf, in welchem die Flüssigkeit enthalten ist. Die Anordnung weist des weiteren eine Filtereinrichtung 1 auf, welche über eine Zuführleitung 3 mit dem Prozeßbecken 2 verbunden ist. Die Filtereinrichtung 1 weist ein Filtermedium auf, durch welches die zu filternde Flüssigkeit gedrückt wird. Die Zuführleitung 3 hat unmittelbar vor der Filtereinrichtung 1 einen Abzweig 3a, über welchen in die Zuführleitung 3 ein Zusatzmittel einbringbar ist.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1, zur Filtration einer Flüssigkeit, insbesondere einer phosphathaltigen Phosphatierflüssigkeit, bei welchem die Flüssigkeit einer Filtereinrichtung zugeführt wird. Des weiteren betrifft die Erfindung eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 6, zur Durchführung des Verfahrens, mit einem Prozeßbecken, in welchem die Flüssigkeit enthalten ist und mit einer Filtereinrichtung, welche über eine Zuführleitung mit dem Prozeßbecken verbunden ist, und ein Filtermedium aufweist, durch welches die zu filternde Flüssigkeit gedrückt wird.

Das Phosphatieren von Werkstücken stellt wirtschaftlich einen wichtigen Faktor zum Schutz gegen Korrosion dar. Die in der Regel eisen- oder aluminiumhaltigen Werkstücke werden mit sauren, phosphathaltigen Lösungen behandelt, das heißt entweder besprüht oder in ein Bad getaucht, um auf ihrer Oberfläche eine Schicht zu erzeugen, die im wesentlichen aus Phosphaten besteht. Die Phosphatierungsmittel bestehen im wesentlichen aus Zink-, Nickel-, Mangan- und weiteren Schwermetallphosphaten und Phosphorsäure sowie Beschleunigungsmitteln, wie zum Beispiel Nitraten, Nitriten, Wasserstoffperoxid und Spezialzusätzen. Die mit Zink- Phosphatierungschemikalien auf Eisen und Stahl erzeugten hellgrauen Phosphatschichten bestehen aus Hopeit und Phosphophyllit. Im Phosphatrostschutz beim Eisen liegen die Schichtdicken zwischen 1 und 25 µm. Sie sind bis circa +200 Grad Celsius beständig, unlöslich in organischen Lösungsmittel, jedoch löslich in Säuren und Laugen. Die Phosphatschicht allein bietet noch keinen absoluten Schutz gegen Korrosion, so daß wegen ihrer Porosität Öl, Wachs, Lack oder organische Beschichtungsmittel auf die Phosphatschicht aufgebracht werden müssen. Insbesondere in der Automobilindustrie stellt die Phosphatierung bei den derzeitigen Substraten in Verbindung mit der unmittelbar folgenden kathodischen Tauchgrundierung eine unverzichtbare Schutzmaßnahme gegen Korrosion dar.

Insbesondere werden in der Automobilindustrie neben den Spritz- auch die Phosphatiertauchverfahren angewendet. Bei beiden Verfahren entstehen unter anderem durch den Beizabtrag mit Phosphorsäure Metall-Ionen im Phosphatierbad, die als sogenannter Phosphatierschlamm ausgefällt werden müssen beziehungsweise in einem Phosphatierbecken sedimentieren. Der Phosphatierschlamm muß durch geeignete Vorrichtungen aus dem Phosphatierbad entfernt werden.

Dieser Schlamm muß den Umweltauflagen entsprechend entsorgt werden, wobei der Feststoffgehalt noch derartig niedrig ist, daß eine wirtschaftliche Entsorgung nicht möglich ist. Aus diesem Grund werden bei aus dem Stand der Technik bekannten Phosphatierbad-Enschlammungsverfahren regelmäßig zur Erhöhung des Feststoffanteils im Phosphatierbadschlamm sogenannte Schrägklärer und nachgeschaltete Eindicker verwendet. Sowohl Schrägklärer als auch Eindicker beruhen auf dem Sedimentationsprinzip, bei dem vereinfacht betrachtet die Feststoffpartikel aufgrund der Gravitation nach unten absinken und so ein über dem konzentrierten Schlamm befindlicher Flüssigkeitsstand entsteht. Dieser auch als Klarphase benannte Flüssigkeitsstand wird der Phosphatierung wieder zugesetzt, gegebenenfalls erst nach Filtrierung.

Der konzentrierte Schlamm wird bei bekannten Verfahren in einer Filtriereinrichtung in Form eines Überdruckfilters filtriert, so daß der üblicherweise aus den Eindickern stammende Dünnschlamm nochmals eine erhebliche Feststoffanreicherung erfährt. Das entstehende Filtrat wird wie die beiden Klarphasen des Schrägklärers und des Eindickers dem eigentlichen Verfahren wieder zugeführt. Der entstandene Filterkuchen muß dann entsprechend entsorgt werden.

In der Regel wird zu Durchführung der Filtration über Schrägklärer, Eindicker und Filterpresse ein Druck von circa 15 bar ausgeübt, um eine wirtschaftlich akzeptable Restfeuchte des Filterkuchens zu erhalten. Nachteilig hierbei sind jedoch die hohen Investitionskosten für die hierfür benötigten Pumpen sowie für die Schrägklärer und Eindicker mit ihrem hohen Platzbedarf und den ständigen Reinigungskosten aufgrund einer nicht vollständigen Austragung des entstehenden Schlamms. Diese Austragung wird vielerorts nach wie vor manuell durchgeführt, was in Bezug auf die Lohnkosten wirtschaftlich unattraktiv ist.

Verfahren, die die aus der Phosphatierung stammenden und den Phosphatierschlamm enthaltenden Flüssigkeiten ohne Schrägklärer und Eindicker direkt über eine Filtriereinrichtung reinigen, weisen den Nachteil auf, daß nur zu Beginn der Filtration ein großer Volumenstrom mit kleiner Schlammkonzentration über die Filtriereinrichtung gereinigt werden kann, da mit zunehmender Filterkuchendicke der über die Filtriereinrichtung geförderte Volumenstrom rapide abnimmt. Folglich geht auch der Schlammaustrag beispielsweise aus einem Phosphatierbecken zurück. Dieser Filterkucheneffekt ist bei diesem direkten Filtrierverfahren von großen Einfluß, da keine Vorab-Konzentrierung durch Schrägklärer und Eindicker stattfindet.

Häufig wird bei diesem direkten Verfahren nur ein Druck von circa 3,0 bis 6,0 bar angelegt, so daß sich hieraus ein geringerer Restfeuchtegehalt des Filterkuchens ergibt.

Zur Behebung der vorstehend beschriebenen Nachteile wird in der DE 196 52 191 A1 vorgeschlagen, daß während der Ausbildung einer Druckdifferenz an die Prozeßflüssigkeit innerhalb der Filtereinrichtung ein elektrisches Feld eingerichtet wird. Hierdurch wird in den meisten Anwendungsfällen ein gutes Filterergebnis erzielt.

Es hat sich jedoch gezeigt, daß insbesondere der bei einer Phosphatierung von Aluminium entstehende Schlamm trotz der genannten Verbesserung immer noch erhebliche Probleme bei einer Filterung hervorruft. Der bei der Phosphatierung von Aluminium entstehende Schlamm besteht im wesentlichen aus Natrium-Aluminium- Fluorid (Kryolith). Wird ein derartiger Schlamm in einer Filterpresse gefiltert, setzen sich in kürzester Zeit die Filtertücher zu, wodurch eine weitere Filterung nicht mehr möglich ist.

Zur Verbesserung der Phosphatierung ist es bekannt, der Phosphatierflüssigkeit ein Zusatzmittel zuzufügen. Durch das Zusatzmittel wird erreicht, daß sich in der Phosphatierungsflüssigkeit befindliche Schwebeteilchen flocken, wodurch sie sich nicht mehr auf der Oberfläche des Werkstücks absetzen. Des weiteren verstopfen die Filtertücher durch das Zusatzmittel nicht mehr so schnell. Jedoch ist die Standzeit der Filtertücher immer noch äußerst gering. So verringert sich beispielsweise die Menge der einer Filterpresse zugeführten Flüssigkeit von anfänglich 30 m³ pro Stunde je nach Karossendurchsatz relativ schnell auf eine Durchflußmenge von etwa 3 bis 5 m³ pro Stunde. Beträgt die Durchflußmenge nur noch etwa 3 bis 5 m³ pro Stunde, wird der Flüssigkeitsstrom zur Filterpresse gestoppt. Die Filterpresse wird dann mit Druckluft ausgeblasen und geöffnet.

Durch die Verstopfung der Filtertücher sind die Filterkammern nicht ganz gefüllt und ist der sich in der Filterpresse befindliche Filterschlamm schmierig. Der Filterschlamm hat einen geringen Festkörpergehalt und läßt sich schlecht aus den Filtertüchern entfernen.

Neben der relativ kurzen Standzeit der Filtertücher besteht bei der bekannten Filterung von Kryolith-Schlamm noch der Nachteil, daß die Filtertücher relativ schnell verkleben und hart werden. Hierdurch kann sich auch der anfängliche Filterstrom beispielsweise von 30 m³ pro Stunde auf nur noch etwa 15 m³ pro Stunde bei entleerter Filterpresse verringern. Die Filtertücher müssen daher relativ oft gegen neue ausgetauscht werden.

Es ist Aufgabe der Erfindung, ein eingangs genanntes Verfahren beziehungsweise eine eingangs genannte Vorrichtung derart auszubilden, daß die Standzeit von Filtertüchern einer Filterpresse erhöht wird, der Filterstrom möglichst lange hoch bleibt und der Filterkuchen fester wird.

Die Lösung dieser Aufgabe ergibt sich aus den Merkmalen des kennzeichnenden Teils des Anspruchs 1 sowie des Anspruchs 6. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Gemäß der Erfindung wird bei einem Verfahren zur Filtration einer Flüssigkeit, insbesondere einer phosphathaltigen Phosphatierflüssigkeit, bei welchem die Flüssigkeit einer Filtereinrichtung zugeführt wird, der Flüssigkeit unmittelbar vor der Filtereinrichtung ein Zusatzmittel zugegeben. Durch die Zugabe des Zusatzmittels unmittelbar vor der Filtereinrichtung gelangt das Zusatzmittel ohne beispielsweise durch eine Pumpe beeinträchtigt zu werden, direkt in die Filtereinrichtung. Das heißt, das Zusatzmittel durchströmt direkt ein in der Filtereinrichtung regelmäßig vorhandenes Filtermedium. Hierdurch wird das Filtermedium so beeinflußt, daß es wesentlich bessere Filtereigenschaften erhält. Insbesondere setzt sich das Filtermedium nicht mehr so schnell zu. Dies wirkt sich besonders günstig auf den Filterkuchen und die Höhe des Filterstroms aus. Die Filterkammern einer Kammerfilterpresse füllen sich vollständig. Der Filterkuchen ist fest. Er hat einen größeren Festkörpergehalt und fällt leicht aus der Filterpresse.

Die vorgenannten Vorteile werden insbesondere dann erreicht, wenn das Zusatzmittel der der Filtereinrichtung zugeführten Flüssigkeit zu Beginn der Filtration zugeführt wird, wie dies bei einer besonderen Ausführungsform der Erfindung vorgesehen ist. Dadurch, daß das Zusatzmittel der der Filtereinrichtung zugeführten Flüssigkeit nur zu Beginn der Filtration zugeführt wird, gelangt zu Beginn der Filtration Zusatzmittel in einer höheren Konzentration auf das Filtermedium. Dies hat sich als sehr vorteilhaft herausgestellt.

Es ist jedoch auch möglich, das Zusatzmittel der der Filtereinrichtung zugeführten Flüssigkeit kontinuierlich zuzuführen, wie dies bei einer weiteren besonderen Ausführungsform der Erfindung vorgesehen ist. Durch die kontinuierliche Zuführung des Zusatzmittels besteht in vorteilhafter Weise die Möglichkeit, die Menge des Zusatzmittels während der Filtration zu verändern. So kann beispielsweise empirisch ermittelt werden, welche Zugabe von Zusatzmitteln über die Zeit gesehen bei der Filtration die größten Vorteile bringt. Entsprechend der empirisch gemachten Erfahrungen, welche je nach zu filternder Flüssigkeit unterschiedlich sein können, kann die Dosierung des Zusatzmittels erfolgen.

Als besonders vorteilhaft hat sich herausgestellt, daß das Zusatzmittel eine Eisenverbindung ist. In Abhängigkeit von der Art des Substrates und der Art der Beschleunigung kann diese Eisenverbindung zum Beispiel in Eisen 3-Nitrat oder ein Eisen 3-Chlorid sein, ist. Durch die Verwendung von Eisen 3-Nitrat erhält man insbesondere bei der Filterung eines Kryolith-Schlammes sehr gute Ergebnisse. Eisen 3- Chlorid ist jedoch bei der Phosphatierung von Aluminium nicht geeignet.

Als weitere Zusatzmittel sind der Einsatz von Bentonit, Kieselgur und Celluloseazetat denkbar. Diese Stoffe können wie die Eisenverbindungen am Anfang der Filtration oder auch kontinuierlich oder diskontinuierlich zudosiert werden.

Um den Filterkuchen voluminöser und durchlässiger, das heißt leichter entwässerbar zu machen, wird in die Zuführleitung der Filterpresse Sauerstoff in Form von Druckluft oder über Luftpumpe/Ventilator in Abhängigkeit vom Durchfluß zugegeben. Durch Zugabe von Sauerstoff kann der dem Phosphatierbad zugegebene Schlammkonditionierer in Form von Eisenverbindungen besser oxidiert werden. Es wird angenommen, daß bei der Tauchphosphatierung von Aluminium durch die Badtemperatur, dem Aluminium, der Kryolithschlammbildung und den eingesetzten Beschleunigern das zu filtrierende Phosphatierbadmedium an Sauerstoff verarmt. Durch Sauerstoffeinbringung läßt sich der Filterkuchen besser entwässern. Alternativ ist ein Einbringen von Sauerstoff direkt ins Phosphatierbecken denkbar.

Bei einer Vorrichtung zur Durchführung eines vorstehend beschriebenen Verfahrens, mit einem Prozeßbecken, in welchem die Phosphatierflüssigkeit enthalten ist, und mit einer Filtereinrichtung, welche über eine Zuführleitung mit dem Prozeßbecken verbunden ist und ein Filtermedium aufweist, durch welches die zu filternde Flüssigkeit gedrückt wird, weist erfindungsgemäß die Zuführleitung unmittelbar vor der Filtereinrichtung einen Anschluß auf, über welchen in die Zuführleitung ein Zusatzmittel einbringbar ist. Durch den Anschluß der Zuführleitung unmittelbar vor der Filtereinrichtung läßt sich in vorteilhafter Weise Zusatzmittel problemlos in die Filtereinrichtung eingeben. Insbesondere besteht die Möglichkeit, vor der Zuführung von zu filternder Flüssigkeit Zusatzmittel in die Filtereinrichtung einzuleiten. Hierdurch kann das in der Filtereinrichtung vorhandene Filtermedium zu Beginn der Filtration mit Zusatzmittel durchtränkt werden. Dies wirkt sich besonders günstig auf die nachfolgende Filtration aus.

Bei einer besonderen Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, daß der Abzweig über eine Nebenleitung mit einem Vorratsbehälter für das Zusatzmittel verbunden ist. Dies ist besonders vorteilhaft, wenn Zusatzmittel kontinuierlich der zu filternden Flüssigkeit zugegeben werden soll.

Des weiteren hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, in der Zuführleitung einen Durchflußmesser anzuordnen. Durch den Durchflußmesser läßt sich die Menge der der Filtereinrichtung zugeführten Flüssigkeit feststellen, so daß es möglich ist, die Menge des Zusatzmittels an die Menge der der Filtereinrichtung zugeführten Flüssigkeit anzupassen.

Weitere Merkmale und Einzelheiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines besonderen Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die Zeichnung.

Es zeigt die einzige Figur eine erfindungsgemäße Anordnung in schematischer Darstellung.

Wie der Figur entnommen werden kann, weist ein Phosphatierbecken 2, in welchem beispielsweise Fahrzeugkarossen phosphatiert werden, in seinem unteren Bereich Auslässe 2a auf, über welche dem Phosphatierbecken 2 Schlamm entnommen werden kann, welcher sich am Boden des Phosphatierbeckens 2 abgesetzt hat. Die Auslässe 2a sind mit einer Zuführleitung 3 verbunden, in welcher eine erste Pumpe 5 angeordnet ist. Die Zuführleitung 3 ist mit dem Eingang einer Filterpresse 1 verbunden. Die Filterpresse 1 ist eine Kammerfilterpresse, in welcher als Filtermedium Filtertücher angeordnet sind.

Der Beschickungsdruck, mit dem Schlamm in die Kammerfilterpresse eingeleitet wird, beziehungsweise der Druck, mit dem der Schlamm durch das Filtermedium gedrückt wird, beträgt etwa 2 bis 6 bar, in vorteilhafter Weise 2 bis 4 bar. Es hat sich gezeigt, daß durch einen niedrigen Beschickungsdruck die Filterkammern nahezu vollständig gefüllt werden und der Festkörpergehalt in den Filterkammern sehr gut ist.

Unmittelbar vor der Filterpresse 1 ist in der Zuführleitung 3 ein Anschluß 3a angeordnet. Am Anschluß 3a ist eine Nebenleitung 8 angeschlossen, welche über ein Ventil 9 mit einem Abzweig 12a einer Versorgungsleitung 12 verbunden ist. Die Versorgungsleitung 12 führt von einem Vorratsbehälter 10 für das Zusatzmittel zum Phosphatierbecken 2. Mittels der Versorgungsleitung 12 kann somit Zusatzmittel in die Zuführleitung 3 und in das Phosphatierbecken 2 eingeleitet werden. Zur Steuerung der Menge des in das Phosphatierbecken 2 eingeleiteten Zusatzmittels ist in der Versorgungsleitung 12 ein Ventil 13 angeordnet. Die Menge des in die Zuführleitung 3 eingeleiteten Zusatzmittels kann durch das Ventil 9 gesteuert werden.

Der Ausgang der Filterpresse 1 ist über eine Ausgangsleitung 14 mit einem Sammelbecken 7 verbunden. Im Sammelbecken 7 wird das mehr oder weniger unregelmäßig anfallende Filtrat gesammelt.

Vom Sammelbecken 7 führt eine Rückführleitung 11 in das Phosphatierbecken 2. In der Rückführleitung 11 ist eine zweite Pumpe 6 angeordnet.

Claims (8)

1. Verfahren zur Filtration einer Flüssigkeit, insbesondere einer phosphathaltigen Phosphatierflüssigkeit, bei welchem die Flüssigkeit einer Filtereinrichtung (1) zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der der Filtereinrichtung (1) zugeführten Flüssigkeit unmittelbar vor der Filtereinrichtung (1) ein Zusatzmittel zugegeben wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusatzmittel eine Eisenverbindung ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusatzmittel Eisen 3-Chlorid ist.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusatzmittel der der Filtereinrichtung (1) zugeführten Flüssigkeit nur zu Beginn der Filtration zugeführt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusatzmittel der der Filtereinrichtung (1) zugeführten Flüssigkeit kontinuierlich zugeführt wird.

6. Anordnung zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, mit einem Prozeßbecken (2), in welchem die Flüssigkeit enthalten ist, und mit einer Filtereinrichtung (1), welche über eine Zuführleitung (3) mit dem Prozeßbecken (2) verbunden ist und ein Filtermedium aufweist, durch welches die zu filternde Flüssigkeit gedrückt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführleitung (3) unmittelbar vor der Filtereinrichtung (1) einen Abzweig (3a) hat, über welchen in die Zuführleitung (3) ein Zusatzmittel einbringbar ist.

7. Anordnung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Abzweig (3a) über eine Nebenleitung (8) mit einem Vorratsbehälter (10) für das Zusatzmittel verbunden ist.

8. Anordnung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß in der Zuführleitung (3) ein Durchflußmesser (4) angeordnet ist.