DE10027220A1 - Katalysator zur selektiven Oxidation von CO in H¶2¶-haltigem Gas - Google Patents

Katalysator zur selektiven Oxidation von CO in H¶2¶-haltigem Gas

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen Katalysator zur katalytischen Entfernung von CO in einem H¶2¶-haltigen Ausgangsgemisch mittels selektiver Oxidation, umfassend ein platinhaltiges Aktivmaterial auf einem Trägermaterial. Gemäß der Erfindung ist das Trägermaterial ein aus mindestens zwei Oxiden bestehender Mischkristall mit einer Boehmit-Struktur oder Hydrotalcit-Struktur.

Description

Die Erfindung betrifft einen Katalysator mit einem platinhaltigen Aktivmaterial zur ka­ talytischen Entfernung von CO in H2-haltigem Gas mittels selektiver Oxidation.
Für den Einsatz von Brennstoffzellen in Kraftfahrzeugen ist es bekannt, als gespei­ cherten Brennstoff Methanol einzusetzen. In einer Methanolreformierungsreaktion wird dabei aus dem Methanol Wasserstoff (H2) zur Speisung der Brennstoffzeilen gewonnen. Dabei enthält das Ausgangsgemisch des Methanolreformierungsreaktors allerdings neben Wasserstoff, typischerweise 65%, einen für die Anwendung in Brennstoffzellensystemen inakzeptabel hohen Gehalt an Kohlenmonoxid (CO). Eine Möglichkeit zur Lösung dieses Problems ist zum einen die Wassergas-Shift-Re­ aktion oder zum anderen die Methanisierung von Kohlenmonoxid.
Als eine weitere Möglichkeit zur Lösung des Problems ist bekannt, das Kohlenmon­ oxid durch selektive Oxidation katalytisch zu entfernen. In der Patentschrift DE 196 06 286 C1 ist das Verfahren zur Herstellung sowie die Verwendung eines Pt-Zeolith- Katalysatormaterials zur selektiven Oxidation von CO in H2-haltiger Atmosphäre of­ fenbart.
Weiterhin sind geeignete Reaktoren und Verfahren zur selektiven CO-Oxidation bei­ spielsweise in DE 43 34 981 C2 und DE 43 34 983 A1 offenbart. Hierbei sind platin­ haltige Aktivmaterialien auf Al2O3-Trägermaterial sehr gebräuchlich, und es zeigt sich, dass an diesen Katalysatoren bei der Temperatur des Methanolreformierungsreak­ tors von 280°C zwar die gewünschte CO-Oxidationsreaktion
CO + 0,5O2 → CO2 (1)
abläuft, es aber unter dynamischen Bedingungen bei kleinen Volumenströmen zur Rückbildung von Kohlenmonoxid durch die Reverse-Shift-Reaktion
CO2 + H2 → CO + H2O (2)
kommt. Dieser Effekt führt gerade im Teillastbetrieb zu einem inakzeptablen Anstieg der CO-Ausgangskonzentration. Dieses Problem kann derzeit nur durch Einsatz einer zusätzlichen Reaktorstufe, dessen Gaseingang auf unter 100°C gekühlt sein muss, gelöst werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, einen Katalysator mit einem platinhaltigen Trägermate­ rial zu schaffen, mit dem die selektive Oxidation von CO in H2-haltigen Gas verbes­ sert und gleichzeitig die Rückbildung von Kohlenmonoxid durch die Reverse-Shift- Reaktion reduziert werden kann.
Diese Aufgabe wird durch den Katalysator gemäß den Merkmalen des Patentan­ spruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausführungen der Erfindung sind Gegenstand weiterer Unteransprüche.
Der erfindungsgemäße Katalysator besitzt als Trägermaterial einen Mischkristall, der aus der Verbindung mindestens zweier Oxide besteht, wobei dieser Mischkristall eine Boehmit- oder Hydrotalcit-Struktur aufweist.
In einer Ausführung der Erfindung ist der Mischkristall eine Verbindung aus Al2O3 und SiO2. Dieser wird z. B. von der Firma CONDEA unter der Bezeichnung SIRALOX® hergestellt. Dieser Mischkristall besitzt eine Boehmit-Struktur und wird im weiteren als Al2O3 . SiO2 bezeichnet.
Die Boehmit-Struktur ist die Struktur eines rhomboedrischen kristallinen Metahydro­ xids gemäß dem γ-AlO(OH). In diesem Fall ist in die Metahydroxid-Struktur zusätzlich SiO2 eingelagert.
Das Massenverhältnis von Al/Si kann zwischen 0,01 und 100 betragen.
In einer weiteren Ausführung der Erfindung ist der Mischkristall eine Verbindung aus Al2O3 und MgO, welcher z. B. unter der Bezeichnung Hydrotalcite-Pural®MG von der Firma CONDEA kommerziell erhältlich ist. Dieser Mischkristall weist eine Hydrotalcit- Struktur auf und wird im weiteren als Al2O3 . MgO bezeichnet.
Die Hydrotalcit-Struktur weist eine Doppelschicht zweier Metallhydroxide auf, wobei in diesem Fall eine Schicht aus Aluminiumhydroxid und die andere Schicht aus Magne­ siumhydroxid besteht. Aluminiumhydroxid und Magnesiumhydroxid besitzen jeweils die Form eines Oktaeders und sind in der Hydrotalcit-Struktur über ihre Ecken mit­ einander verbunden.
Das Massenverhältnis von Al/Mg des Mischkristalls kann zwischen 0,01 und 100 be­ tragen.
Anstatt MgO kann für den Mischkristall mit Hydrotalcit-Struktur z. B. auch CuO, NiO oder CoO verwendet werden.
Untersuchungen haben gezeigt, dass mit dem erfindungsgemäßen Katalysator eine gesteigerte Reduzierung der CO-Konzentration gegenüber herkömmlichen platinhal­ tigen Al2O3- oder SiO2-Katalysatoren, im weiteren als Pt/Al2O3- oder Pt/SiO2 bezeich­ net, erreicht werden kann.
Der Katalysator kann hierbei auf metallischen oder keramischen makroskopischen Trägern sowie als Pellets und Kugeln eingesetzt werden.
Der Platingehalt des Katalysators kann insbesondere zwischen 0,5 Masse-% und 10,0 Masse-%, bezogen auf die Gesamtmasse des Katalysators, betragen.
Der erfindungsgemäße Katalysator kann insbesondere bei typischen Arbeitstempe­ raturen des Methanolreformierungsreaktors von ca. 280°C eingesetzt werden. Somit kann auf die bisher zur Kühlung der Gase eingesetzten aufwendigen Wärmetau­ schersysteme verzichtet werden. Außerdem kann, aufgrund der höheren Effizienz des erfindungsgemäßen Katalysators hinsichtlich der selektiven Oxidation von CO in H2-haltiger Atmosphäre, bei mehrstufigen Reaktorsystemen mindestens eine Stufe eingespart werden.
Aufgrund der höheren Selektivität des erfindungsgemäßen Katalysators gegenüber herkömmlichen Pt/Al2O3- oder Pt/SiO2-Katalysatoren kann der zugehörige katalyti­ sche Reaktor vergleichsweise kompakt und mit geringem Gewicht gebaut werden, so dass er sich besonders für den Einsatz in mobilen Systemen, wie Personen-, Nutz- und Raumfahrzeugen, eignet.
Durch Variation des Al/Si- oder Al/Mg-Massenverhältnisses in den Mischkristallen des erfindungsgemäßen Katalysators läßt sich zudem die optimale Betriebstempe­ ratur an die jeweiligen Systemanforderungen anpassen.
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung werden nachfolgend unter Bezug­ nahme auf Diagramme beschrieben. Die Meßdiagramme zeigen:
Fig. 1: ein Diagramm zur Veranschaulichung des Umsatzverhaltens der CO-Oxida­ tion eines erfindungsgemäßen Katalysators mit einem Al2O3 . SiO2-Mischkri­ stall und Al2O3 . MgO-Mischkristall als Trägermaterial zu demjenigen eines herkömmlichen Pt/Al2O3- und Pt/SiO2-Katalysators und
Fig. 2: ein Diagramm zur Veranschaulichung des Umsatzverhaltens der Reverse- Shift-Reaktion eines erfindungsgemäßen Katalysators mit einem Al2O3 . SiO2 -Mischkristall als Trägermaterial zu demjenigen eines herkömmlichen Pt/Al2O3-Katalysators.
Fig. 1 zeigt den Verlauf der CO-Konzentration am Ausgang eines Reaktors zur ka­ talytischen Entfernung von CO aus dem H2-reichem Ausgangsgasgemisch einer vor­ geschalteten Methanolreformierungsreaktorstufe in Abhängigkeit von der Reaktorlän­ ge. Typische Gasgemischparameter sind in dem Insert des Diagramms von Fig. 1 dargestellt. Alle dargestellten Katalysatoren haben einen Platingehalt von 5 Masse- %.
Bei Verwendung eines herkömmlichen Pt/SiO2-Katalysators ergibt sich eine Kennlinie 1, aus der ersichtlich ist, dass die CO-Konzentration von einer Anfangskonzentration von etwa 4000 ppm über die Reaktorlänge nicht wesentlich reduziert werden kann. Kennlinie 2 zeigt den Verlauf der CO-Konzentration bei Verwendung eines her­ kömmlichen Pt/Al2O3-Katalysators. Hierbei zeigt sich bis zu einer Reaktorlänge von 30 mm das gleiche Verhalten wie bei Kennlinie 1. Erst bei zunehmender Reaktorlän­ ge ergibt sich für den Pt/Al2O3-Katalysator eine gegenüber dem Pt/SiO2-Katalysator bessere katalytische CO-Umsetzung.
Kennlinie 3 zeigt den Verlauf der CO-Konzentration eines erfindungsgemäßen Pt/Al2O3 . SiO2-Katalysators mit einem Massenverhältnis von Al : Si = 60 : 40. Es zeigt sich, dass die CO-Umsetzung des Pt/SiO2-Katalysators und des Pt/Al2O3 . SiO2- Katalysators bis zu einer Reaktorlänge von 90 mm im wesentlichen gleich sind. Mit zunehmender Reaktorlänge steigt allerdings das CO-Umsatzverhalten des Pt/Al2O3.SiO2-Katalysators an. So ist bei einer Reaktorlänge von 240 mm die CO- Konzentration des aus dem Reaktor zur katalytischen CO-Entfernung austretenden Gasgemischs um einen Faktor 2 geringer als bei dem herkömmlichen Pt/Al2O3- Katalysator.
Kennlinie 4 zeigt schließlich den Verlauf eines erfindungsgemäßen Pt/Al2O3. MgO- Katalysators. Hierbei beträgt das Massenverhältnis Al : Mg = 50 : 50. Dieser Katalysator zeigt bereits bei einer Reaktorlänge von 30 mm ein verbessertes CO- Umsatzverhalten gegenüber allen anderen Katalysatoren. Bei einer Reaktorlänge von 240 mm liegt das Endniveau der CO-Konzentration wiederum um einen Faktor von etwa 2 niedriger als bei dem erfindungsgemäßen Pt/Al2O3 . MgO-Katalysator.
Fig. 2 zeigt einen Vergleich des Umsatzverhaltens der Reverse-Shift-Reaktionen des erfindungsgemäßen Pt/Al2O3 . SiO2-Katalysators mit einem Massenverhältnis Al : Si = 60 : 40 gegenüber einem herkömmlichen Pt/Al2O3-Katalysator. Am Ausgang des Reaktors zeigt sich für das herkömmliche Pt/Al2O3-Katalysator (obere Kurve) ein starker Anstieg der CO-Konzentration. Im Gegensatz dazu liegt bei einer Reaktorlän­ ge von 240 mm das Endniveau der CO-Konzentration des erfindungsgemäßen Pt/Al2O3. SiO2-Katalysators (untere Kurve) um einen Faktor von etwa 2 niedriger. Durch den erfindungsgemäßen Katalysator wird somit die Rückbildung von CO durch die Reverse-Shift-Reaktion in Gleichung (2) erheblich gemindert.
Der in Fig. 1 und Fig. 2 hinsichtlich seiner Selektivität für die katalytische CO-Oxida­ tion beschriebenen Pt/Al2O3. SiO2-Katalysator und Pt/Al2O3 . MgO-Katalysator lassen sich wie folgt herstellen.
Präparationsbeispiel 1
Für einen Pt/Al2O3 . SiO2-Katalysator mit einem Platingehalt von 1% werden in 117 ml destilliertem Wasser 0,858 g Platinnitrat gelöst. Mit dieser Lösung werden 49,5 g ei­ nes Al2O3 . SiO2-Mischkristalls infiltriert. Das Massenverhältnis Al : Si beträgt hierbei 90 : 10. Das somit getränkte Pulver wird anschließend bei 120°C getrocknet. Danach erfolgt die Reduktionsreaktion des Pulvers. Hierbei wird das Pulver zunächst gleich­ mäßig bei einer Rate von 5 K/min von 20°C auf 400°C in einer Luft-Atmosphäre aufgeheizt wird, dann bei 400°C während 4 h wiederum in Luft-Atmosphäre reduziert und schließlich von 400°C wieder auf 20°C in Luft-Atmosphäre abgekühlt.
Präparationsbeispiel 2
Für einen Pt/Al2O3 . SiO2-Katalysator mit einem Platingehalt von 10% werden in 117 ml destilliertem Wasser 8,58 g Platinnitrat gelöst. Mit dieser Lösung werden 45 g ei­ nes Al2O3 . SiO2-Mischkristalls infiltriert. Das Massenverhältnis Al : Si beträgt hierbei 60 : 40. Das somit getränkte Pulver wird anschließend bei 120°C getrocknet. Danach erfolgt die Reduktionsreaktion des Pulvers. Hierbei wird das Pulver zunächst gleich­ mäßig bei einer Rate von 5 K/min von 20°C auf 400°C in einer Luft-Atmosphäre auf­ geheizt wird, dann bei 400°C während 4 h wiederum in Luft-Atmosphäre reduziert und schließlich von 400°C wieder auf 20°C in Luft-Atmosphäre abgekühlt.
Präparationsbeispiel 3
Für einen Pt/Al2O3. MgO-Katalysator mit einem Platingehalt von 1% werden in 117 ml destilliertem Wasser 0,858 g Platinnitrat gelöst. Mit dieser Lösung werden 49,5 g ei­ nes Al2O3 . MgO-Mischkristalls infiltriert. Das Massenverhältnis Al : Mg beträgt hierbei 70 : 30. Das somit getränkte Pulver wird anschließend bei 120°C getrocknet. Danach erfolgt die Reduktionsreaktion des Pulvers. Hierbei wird das Pulver zunächst gleich­ mäßig bei einer Rate von 5 K/m in von 20°C auf 400°C in einer Luft-Atmosphäre auf­ geheizt wird, dann bei 400°C während 4 h wiederum in Luft-Atmosphäre reduziert und schließlich von 400°C wieder auf 20°C in Luft-Atmosphäre abgekühlt.
Präparationsbeispiel 4
Für einen Pt/Al2O3 . MgO-Katalysator mit einem Platingehalt von 3% werden in 117 ml destilliertem Wasser 2,574 g Platinnitrat gelöst. Mit dieser Lösung werden 48,5 g eines Al2O3.MgO-Mischkristalls infiltriert. Das Massenverhältnis Al : Mg beträgt hierbei 50 : 50. Das somit getränkte Pulver wird anschließend bei 120°C getrocknet. Danach erfolgt die Reduktionsreaktion des Pulvers. Hierbei wird das Pulver zunächst gleich­ mäßig bei einer Rate von 5 K/min von 20°C auf 400°C in einer Luft-Atmosphäre aufgeheizt wird, dann bei 400°C während 4 h wiederum in Luft-Atmosphäre reduziert und schließlich von 400°C wieder auf 20°C in Luft-Atmosphäre abgekühlt.
Präparationsbeispiel 5
Für einen Pt/Al2O3.MgO-Katalysator mit einem Platingehalt von 5% werden in 117 ml destilliertem Wasser 4,29 g Platinnitrat gelöst. Mit dieser Lösung werden 47,5 g eines Al2O3. MgO-Mischkristalls infiltriert. Das Massenverhältnis Al : Mg beträgt hierbei 39 : 61. Das somit getränkte Pulver wird anschließend bei 120°C getrocknet. Danach erfolgt die Reduktionsreaktion des Pulvers. Hierbei wird das Pulver zunächst gleich­ mäßig bei einer Rate von 5 K/min von 20°C auf 400°C in einer Luft-Atmosphäre auf­ geheizt wird, dann bei 400°C während 4 h wiederum in Luft-Atmosphäre reduziert und schließlich von 400°C wieder auf 20°C in Luft-Atmosphäre abgekühlt.
Präparationsbeispiel 6
Für einen Pt/Al2O3.MgO-Katalysator mit einem Platingehalt von 10% werden in 117 ml destilliertem Wasser 8,58 g Platinnitrat gelöst. Mit dieser Lösung werden 45 g ei­ nes Al2O3.MgO-Mischkristalls infiltriert. Das Massenverhältnis Al : Mg beträgt hierbei 30 : 70. Das somit getränkte Pulver wird anschließend bei 120°C getrocknet. Danach erfolgt die Reduktionsreaktion des Pulvers. Hierbei wird das Pulver zunächst gleich­ mäßig bei einer Rate von 5 K/min von 20°C auf 400°C in einer Luft-Atmosphäre auf­ geheizt wird, dann bei 400°C während 4 h wiederum in Luft-Atmosphäre reduziert und schließlich von 400°C wieder auf 20°C in Luft-Atmosphäre abgekühlt.
Es zeigt sich, dass durch die Verwendung der erfindungsgemäßen platinhaltigen Katalysatoren für die Entfernung von CO aus einem Ausgangsgasgemisch eines Methanolreformierungsreaktors mittels selektiver CO-Oxidation die CO-Konzentra­ tion, die am Ausgang des Methanolreformierungsreaktors bis zu 2 Vol.-% betragen kann, bei dynamischen Bedingungen auf unter 40 ppm verringert werden kann. Ein wichtiger Anwendungsfall liegt in der Bereitstellung von Wasserstoff mit möglichst geringer CO-Konzentration für Brennstoffzellen für Elektrofahrzeuge.

Claims (4)

1. Katalysator zur katalytischen Entfernung von CO in einem H2-haltigen Ausgangs­ gemisch mittels selektiver Oxidation umfassend ein platinhaltiges Aktivmaterial auf einem Trägermaterial, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägermaterial ein aus mindestens zwei Oxiden bestehender Mischkristall mit einer Boehmit-Struktur oder Hydrotalcit-Struktur ist.
2. Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägermaterial ein Mischkristall aus Al2O3 und SiO2 ist.
3. Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägermaterial ein Mischkristall aus Al2O3 und MgO ist.
4. Katalysator nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Platingehalt des Aktivmaterials zwischen 0,5 und 10 Masse-% beträgt.
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