Vorrichtung zum kontinuierlichen Flüssig-flüssig-Extrahieren Beim
Aufarbeiten von flüssigen Gemischen durch Behandeln mit einem nicht mischbaren Lösungsmittel
kommt es mitunter, sei es infolge zu geringer Dichter unterschiede der beiden Flüssigphasen,
sei es infolge besonderer Oberfiächenerscheinungen, zur Bildung von Emulsionen,
die sich schlecht in die beiden Flüssigphasen trennen lassen, so daß man für ein
kontinuierliches Arbeiten zu Extraktionskolonnen mit einem technisch unvorteilhaft
großen Betriebsinhalt bzw. zu sehr geringen Durchsätzen greifen müßte.Device for continuous liquid-liquid extraction when
Working up of liquid mixtures by treatment with an immiscible solvent
it sometimes happens, be it due to insufficient density differences between the two liquid phases,
be it due to special surface phenomena, to the formation of emulsions,
which are difficult to separate into the two liquid phases, so that one for one
continuous work to extraction columns with a technically disadvantageous
large operating content or very low throughputs would have to resort to.
Auch die bekannten einstufigen Extraktionsvorrichtungen, die gleichzeitig
einen Abscheider enthalten, sind für die Aufarbeitung derartiger Gemische nicht
brauchbar, es sei denn, daß man eine große Zahl solcher Extraktoren hintereinanderschaltet.
Daß schließlich auch die bekannten Vorrichtungen zur ununterbrochenen Reinigung
von mit löslichen, unlöslichen oder beiderlei fremden Bestandteilen behafteten Salzen,
die aus einem Fallrohr bestehen, durch das das ungereinigte Salz entgegen einem
aufsteigenden Strom der gesättigten Lösung eines reinen Salzes gleicher Zusammensetzung
hindurchrieselt, die vorliegende Aufgabe nicht zu lösen vermögen, liegt auf der
Hand.Even the well-known single-stage extraction devices that operate simultaneously
contain a separator, are not for the work-up of such mixtures
useful unless a large number of such extractors are connected in series.
That finally includes the known devices for uninterrupted cleaning
of salts containing soluble, insoluble or both foreign components,
which consist of a downpipe through which the uncleaned salt against a
ascending stream of the saturated solution of a pure salt of the same composition
trickles through, unable to solve the task at hand, lies on the
Hand.
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum kontinuierlichen
Flüssig-flüssig-Extrahieren solch schwierig aufzuarbeitender Flüssigkeitsgemische.
Die Vorrichtung besteht aus einem Mischer 1 mit einer Zuleitung 2 für das AusgangsgemischA
und einer Ab leitung 3, die den Mischer 1 mit einem Separator 4 verbindet, letzterer
mit einer Ableitung 5 für den Endextrakt B und einer Ableitung 6 für das Vorraffinat
C, die zum oberen (unteren) Ende einer mehrstufigen Extraktionskolonne 7 führt,
die ihrerseits außerdem am oberen (unteren) Ende durch eine Rohrleitung 8 für den
Vorextrakt D mit dem Mischer 1 verbunden und am unteren (oberen) Ende mit einem
Zulauf 9 für das Lösungsmittel E und einem Ablauf 10 für das Endraffinat F versehen
ist. The invention relates to an apparatus for continuous
Liquid-liquid extraction of such difficult-to-work-up liquid mixtures.
The device consists of a mixer 1 with a feed line 2 for the starting mixture A.
and from a line 3, which connects the mixer 1 to a separator 4, the latter
with a derivative 5 for the final extract B and a derivative 6 for the pre-refined material
C, which leads to the upper (lower) end of a multi-stage extraction column 7,
which in turn also at the upper (lower) end through a pipe 8 for the
Pre-extract D connected to the mixer 1 and at the lower (upper) end with a
Inlet 9 for the solvent E and an outlet 10 for the final refined product F are provided
is.
Das aufzubringende Gemischt4, z. B. ein Gemisch, das bei der Kondensation
von Butyraldehyd mit Formaldehyd anfällt, und das Trimethylolpropan, Salze, organische
Verunreinigungen und Wasser enthält, läuft aus dem Vorratsbehälter durch die Leitung
2 dem Mischer 1 zu, dem gleichzeitig Vorextrakt D aus der Extraktionskolonne 7 durch
die Leitung 8 zugeführt wird. Die beiden Flüssigkeiten werden miteinander vermischt
und laufen durch die Leitung 3 in den Separator 4. In diesem tritt eine Trennung
in zwei Flüssigphasen ein, deren eine aus dem Endextrakt B, z. B. einer Lösung von
Trimethylolpropan in Cyclohexanol, besteht, der dem Mischer durch die Leitung 5
entnommen wird, und deren andere aus einem Vorraffinat C besteht, das über die Leitung
6 am oberen (unteren) Ende auf die mehrstufige Extraktionskolonne 7 aufgegeben wird,
während gleichzeitig am unteren (oberen) Ende dieser Extraktionskolonne laufend
Lösungsmittel E, z. B. The mixture to be applied4, e.g. B. a mixture that occurs during condensation
of butyraldehyde with formaldehyde is obtained, and the trimethylolpropane, salts, organic
Contains impurities and water, runs out of the storage tank through the line
2 to the mixer 1, the pre-extract D from the extraction column 7 through at the same time
the line 8 is fed. The two liquids are mixed together
and run through the line 3 into the separator 4. A separation occurs in this
in two liquid phases, one of which consists of the final extract B, e.g. B. a solution of
Trimethylolpropane in cyclohexanol, which is supplied to the mixer through line 5
is taken, and the other consists of a Vorraffinat C, which is on the line
6 is applied at the upper (lower) end to the multi-stage extraction column 7,
while at the same time running at the lower (upper) end of this extraction column
Solvent E, e.g. B.
Cyclohexanol, aus einem Vorratsbehälter durch die Zuleitung 9 zugeführt
und am Ende laufend das Endraffinat F, z. B. eine wäßrige Salzlösung, durch die
Leitung 10 entnommen wird. Die Extraktion in der Kolonne verläuft dabei in der üblichen
Weise, jedoch mit dem Unterschied, daß an dem einen Ende der Kolonne nicht das aufzubringende
Flüssigkeitsgemisch unmittelbar zuläuft und der Endextrakt unmittelbar abläuft,
sondern daß an diesem Ende der Kolonne ein Vorextrakt entnommen wird, der mit dem
aufzubringenden Flüssigkeitsgemisch einen Separator durchläuft, in dem die schwer
voneinander zu trennenden Flüssigkeiten in den Endextrakt und ein Vorraffinat aufgeteilt
werden und dieses Vorraffinat an Stelle des Ausgangsgemisches der Kolonne zugeführt
wird.Cyclohexanol, supplied from a storage container through the feed line 9
and at the end continuously the final refined product F, e.g. B. an aqueous salt solution through which
Line 10 is removed. The extraction in the column proceeds as usual
Wise, but with the difference that at one end of the column not what is to be applied
Liquid mixture flows in immediately and the final extract runs off immediately,
but that at this end of the column a pre-extract is withdrawn, which with the
Liquid mixture to be applied passes through a separator in which the difficult
Liquids to be separated from one another are divided into the final extract and a pre-refined product
and this pre-refined material is fed to the column instead of the starting mixture
will.
Beispiel 12290 Gewichtsteile (d 1,444 = 10743 Volumteile) einer Lösung,
die durch Kondensation von 2000 Gewichtsteilen Butyraldehyd (920/oig) mit 8160 Gewichtsteilen
300/oiger Formalinlösung in Gegenwart von 2130 Gewichtsteilen 500/oiger Natronlauge
entstanden ist, werden laufend dem Mischer und gleichzeitig 10206 Gewichtsteile
Cyclohexanol (d 0,950 = 10 743 Volumteile) einer 30stufigen Scheibelkolonne von
unten zugeführt. Am unteren Ende verlassen 8516 Gewichtsteile Raffinat (d 1,185
= 6790 Volumteile) mit einem Gehalt von 40 Gewichtsteilen Cyclor
hexanol,
etwa 1490 Gewichtsteilen Salz, hauptsächlich Natriumformiat, und 40 Gewichtsteilen
Trimethylolpropan (der Rest ist Wasser) die Kolonne. Die im Mischer mit dem Vorextrakt
vermischte Kondensationslösung wird im Separator getrennt und das Vorraffinat oben
auf die Kolonne geschickt. 13980 Gewichtsteile Extrakt (d 0,977 14309 Volumteile)
mit einem Gehalt von 3220 Gewichtsteilen Trimethylolpropan, 1090 Teilen' Wasser,
30 Gewichtsteilen anorganischer Bestandteile und 286 Gewichtsteilen sonstiger organischer
Nebenprodukte (der Rest ist Cyclohexanol) verlassen den Separator. Schließlich wird
das Trimethylolpropan aus dem Extrakt durch Ab destillieren des Cyclohexanols isoliert. Example 12290 parts by weight (d 1.444 = 10743 parts by volume) of a solution,
that by condensation of 2000 parts by weight of butyraldehyde (920 per cent) with 8160 parts by weight
300% formalin solution in the presence of 2130 parts by weight of 500% sodium hydroxide solution
has arisen, are continuously the mixer and at the same time 10206 parts by weight
Cyclohexanol (d 0.950 = 10 743 parts by volume) of a 30-stage Scheibel column of
fed down. At the lower end, 8516 parts by weight of raffinate (d 1.185
= 6790 parts by volume) with a content of 40 parts by weight of cyclor
hexanol,
about 1490 parts by weight of salt, mainly sodium formate, and 40 parts by weight
Trimethylolpropane (the rest is water) the column. The one in the mixer with the pre-extract
mixed condensation solution is separated in the separator and the pre-refined material above
sent to the column. 13980 parts by weight of extract (d 0.977 14309 parts by volume)
with a content of 3220 parts by weight of trimethylolpropane, 1090 parts of water,
30 parts by weight of inorganic constituents and 286 parts by weight of other organic components
By-products (the remainder is cyclohexanol) leave the separator. Finally will
the trimethylolpropane isolated from the extract by distilling off the cyclohexanol.