DE10015486A1 - Neuartige Verwendung für komplexe Fluoride - Google Patents

Neuartige Verwendung für komplexe Fluoride

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Abstract

Kalium- und Cesiumfluorstannate können als Flußmittel zum Löten von Aluminium und Aluminiumlegierungen verwendet werden. Es ist sogar lotfreies Löten möglich. Den genannten Fluorstannaten können auch konventionelle Flußmittel oder andere Fluormetallate, insbesondere Alkalifluorzinkate und/oder Alkalifluorsilikate beigefügt werden. Möglich ist das Aufbringen nach dem Trockenbefluxungsverfahren und auch nach dem Naßbefluxungsverfahren.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Verwendung von Alka­ lifluorstannaten, insbesondere Kalium- und Cesiumfluorstanna­ ten als Lötflußmittel oder als Bestandteil von Lötflußmitteln für Bauteile aus Aluminium und Aluminiumlegierungen sowie auf neue Flußmittel, die Kalium- bzw. Cesiumfluorstannate enthal­ ten oder daraus bestehen.
Baugruppen (beispielsweise Kühler für Automotoren oder Wärmetauscher) können durch Verlöten (Hartlöten, "brazing") aus Aluminiumteilen oder Teilen aus Aluminiumlegierungen her­ gestellt werden. Hierzu werden Flußmittel auf Basis von Kali­ umfluoraluminat verwendet. Die Oberfläche der miteinander zu verlötenden Bauteile wird mit diesem Flußmittel von oxidi­ schen Anhaftungen befreit. Ein solches Verfahren wird im bri­ tischen Patent 1 438 955 offenbart. Die Herstellung entspre­ chender Flußmittel wird beispielsweise von Willenberg, US-A 4,428,920 und Kawase, US-A 4,279,605 beschrieben. Fluß­ mittel, die Cesiumfluoraluminat sowie gegebenenfalls zusätz­ lich Kaliumfluoraluminat enthalten, eignen sich besonders gut zum Verlöten von Aluminiumlegierungen mit höherem Magnesium­ gehalt, siehe Suzuki, US-A 4,670,067 und Shimizu, US-A 5,171,377. Anstelle eines Lotmetalls kann man dem Fluß­ mittel auch ein Metall zusetzen, welches beim Löten mit dem Aluminium ein Eutektikum bildet. Solche Metalle sind bei­ spielsweise Kupfer, Zink und Germanium, insbesondere auch Silicium.
Ganz und gar überflüssig kann die Verwendung von Lotme­ tall sein, wenn man bestimmte Metallfluorsilikate zusetzt, siehe die EP-A 810 057 und die WO 98/10887. In der letztge­ nannten Patentanmeldung wird offenbart, daß ein Lotmetall entbehrlich ist, wenn man ein Gemisch von Kaliumfluoraluminat und Kaliumfluorsilikat, in welchem das Kaliumfluorsilikat in einer Menge von 6 bis 50 Gew.-% enthalten ist, einsetzt.
Schließlich ist es bekannt, Flußmittel einzusetzen, die Alkalimetallfluorzinkate enthalten, siehe die internationale Patentanmeldung WO 99/48641. Hier bildet sich eine, die Ober­ fläche gegen Korrosion schützende Zinkschicht auf den Bautei­ len.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Palette brauchbarer Flußmittel für das Aluminiumlöten und das Löten von Aluminiumlegierungen zu vergrößern. Diese Aufgabe und weitere Aufgaben werden durch die vorliegende Erfindung ge­ löst.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Löten von Bauteilen aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen sieht vor, daß man ein Flußmittel verwendet, welches Alkalifluorstannate, vor­ zugsweise Kalium- und/oder Cesiumfluorstannat enthält.
Die Erfindung wird bezüglich der bevorzugten Verwendung von Kalium- und Cesiumverbindungen weiter erläutert.
Der Begriff "Kalium- und Cesiumfluorstannate" umfaßt all jene Verbindungen, die als Kationen Kalium bzw. Cesium ent­ halten und als Anionen Verbindungen, die aus Zinn und Fluor aufgebaut sind, und zwar sowohl des zweiwertigen Zinns als auch des vierwertigen Zinns. Der Einfachheit halber werden in der vorliegenden Erfindung auch Fluor-Zinn-Anionen des zwei­ wertigen Zinns als Fluorstannate bezeichnet. Bekannt sind beispielsweise Trifluorostannate, Pentafluorodistannate, Tetrafluorostannate, bei zweiwertigem Zinn. Bei vierwertigem Zinn kennt man beispielsweise Pentafluorstannate und Hexa­ fluorstannate. Die negativen Ladungen werden entsprechend durch Kalium- bzw. Cesium-Kationen abgesättigt. Gewünschten­ falls kann man natürlich Gemische einsetzen, sowohl was die Art der Kationen als auch was die Art der Anionen angeht.
Die Herstellung von Fluorostannaten wird in Gmelin Hand­ buch der Anorganischen Chemie, 8. Auflage, Band Zinn C3 be­ schrieben. Die Herstellung der Kaliumfluorstannate und ihrer Hydrate wird auf den Seiten 42 bis 50, der Cesiumfluorstanna­ te auf den 143 bis 145 beschreiben.
Die Verwendung der genannten Kalium- bzw. Cesiumfluor­ stannate bieten beim Löten eine sehr hohe Flexibilität.
Eine Ausführungsform sieht vor, daß man ohne Zusatz von Lotmetall (beispielsweise in Form einer Plattierung auf den Bauteilen oder als dem Flux pulverförmig zugesetztes Lotme­ tall) lötet. Hierzu kann man beispielsweise reines Kalium- und/oder Cesiumfluorstannat einsetzen. Möglich ist auch der Einsatz eines Gemisches aus Kalium- und/oder Cesiumfluor­ stannat und Kalium- und/oder Cesiumfluorsilikat. Dabei liegt der Gehalt des Fluorstannats vorteilhaft im Bereich von 5 bis 95 Gew.-%, insbesondere 30 bis 70 Gew.-%.
Alternativ kann auch lotfrei gelötet werden, wenn man Flußmittelgemische einsetzt, welche Kalium- und/oder Cesium­ fluorstannat und bekannte Flußmittel, insbesondere auf Basis von Kaliumfluoraluminat oder Cesiumfluoraluminat, enthalten. Auch hier kann gewünschtenfalls zusätzlich Kalium- und/oder Cesiumhexafluorsilikat enthalten sein. Sofern kein Fluorsili­ kat enthalten ist, liegt der Gehalt an Fluorstannat zweckmä­ ßige im Bereich von 10 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 70 Gew.-%. Ein Teil des Fluorstannats, beispielsweise ein Zehntel bis drei Drittel, können durch Kalium- und/oder Cesi­ umfluorsilikat ersetzt sein. Als Flußmittel zum lotfreien Lö­ ten sind auch Flußmittel brauchbar, die Kalium- und/oder Ce­ siumfluorstannat zusammen mit Kalium- und/oder Cesiumfluor­ zinkat enthalten. Der Anteil an Fluorstannat liegt vorzugs­ weise im Bereich von 10 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 70 Gew.-%. Der Rest auf 100 Gew.-% wird dann durch das Fluor­ zinkat gebildet, wobei gewünschtenfalls zusätzlich auch noch Kalium- und/oder Cesiumfluoraluminat bzw. Kalium- und/oder Cesiumfluorsilikat enthalten sein können. Hier kann das Flu­ orsilikat wiederum einen Teile des Fluorstannats ersetzen; Anteil des Fluorzinkats kann durch die genannten Fluoralumi­ nate ersetzt sein, beispielsweise ein Zehntel bis hin zu neun Zehntel.
Das lotfreie Löten hat anwendungstechnische Vorteile, da man den Arbeitsgang des Einbringens von Lot wegfallen lassen kann.
Natürlich kann man die Kalium- und/oder Cesiumfluorstan­ nate auch auf konventionelle Weise beim Löten einsetzen. Bei­ spielsweise kann man die Verbindungen gemischt mit Lotmetall einsetzen oder mit Lotmetall platierte Bauteile verwenden. Man kann die Stannate auch, wie in den US-Patenten 5,100,048 und 5,190,596 beschrieben, mit Metallen vermischt einsetzen, welche mit Aluminium ein Eutektikum beim Löten bilden.
Gewünschtenfalls kann man die Fluorstannate auch mit üb­ lichen Flußmitteln vermischt einsetzen. Sie wirken dann ei­ nerseits als Flußmittel, andererseits bilden sie beim Löten auf der Oberfläche eine Zinnschicht, die die verlöteten Bau­ teile gegen Korrosion schützt. Beispielsweise kann man es be­ kannten Flußmitteln zusetzen, die Alkalifluoraluminat, Alka­ lifluorzinkat oder Gemische von Alkalifluorsilikat und Aluminiumfluorid enthalten. Alkali bedeutet hier Kalium oder Cesi­ um. Wird nur Wert auf die Oberflächen schützende Eigenschaft des Fluorstannats gelegt, so reicht es aus, wenn im Flußmit­ telgemisch 30 bis 70 Gew.-% des Fluorstannats enthalten sind. Der Gehalt kann aber auch höher liegen, bis hin zu annähernd 100 Gew.-%. Bei geringem Gehalt, z. B. bis 10 Gew.-% ist mög­ licherweise der Oberflächenschutz weniger ausgeprägt. Brauch­ bar sind auch Gemische der Fluorstannate und Aluminiumflu­ orid.
Das Flußmittel kann, wie vorstehend beschrieben als sol­ ches ohne Zusatz von Hilfsstoffen eingesetzt werden. Anwen­ dungsfertige Zusammensetzungen können aber neben dem Flußmit­ tel gewünschtenfalls Hilfsstoffe umfassen. Beispielsweise können Bindemittel, Dispergiermittel oder Wasser bzw. organi­ sche Flüssigkeiten enthalten sollen.
Das Flußmittel kann in bekannter Weise auf die zu ver­ bindenden Bauteile aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen aufgebracht werden. Eine Variante ist die Trockenapplikation. Üblicherweise wird das trockene Pulver unter Ausnutzung elek­ trostatischer Kräfte auf die Bauteile aufgesprüht. Gemäß ei­ ner anderen Variante wird das Flußmittel in Form einer Auf­ schlämmung in Wasser oder in organischen Lösungsmitteln oder auch als Paste auf die zu verbindenden Werkstoffe aufge­ bracht. Diese Aufschlämmungen enthalten zweckmäßig 15 bis 75 Gew.-% des Flußmittels. Außer Wasser werden auch organi­ sche Flüssigkeiten, insbesondere Alkohole, wie Methanol, Ät­ hanol, Propanol oder Isopropanol, oder Polyole eingesetzt. Andere organische Flüssigkeiten, die verwendet werden können, sind Äther, z. B. Diäthylenglykolmonobutyläther, Ketone wie Aceton, Ester von einbasigen Alkoholen, Diolen oder Polyolen. Binder für die Anwendung als Paste ist beispielsweise Ethyl­ cellulose. Mittels Filmbildnern, gewöhnlich handelt es sich um Polymere, die in organischen Lösemitteln wie Aceton löslich sind, können die Flußmittel auf das Bauteil aufgebracht werden. Sie ergeben nach dem Verdampfen des Lösemittels einen fest haftenden Film. Geeignete Polymere sind beispielsweise Acrylate oder Methacrylate.
Die Löttemperatur liegt im Bereich von 270 bis 580°C. Die ausgewählte Löttemperatur ist abhängig vom verwendeten Flußmittel. Entsprechend wird das Lot oder lotbildende Metall ausgewählt. Unterhalb einer Lotmetall-Liquidustemperatur von 450°C spricht man definitionsgemäß vom Weichlöten (= "Solde­ ring"), bei Temperatur darüber vom Hartlöten (= "Brazing"). Es gibt entsprechend niedrigschmelzende Lote und Lote, die bei mittleren oder höheren Temperaturen verwendet werden können. Zink-Aluminium-Lote beispielsweise haben einen recht niedri­ gen Schmelzpunkt; reines Zink-Lot wird bei 420°C zum Löten verwendet. Andere Lote für höhere Temperaturen sind Alumini­ um-Silicium-Lote zur Verwendung ab 530°C und Aluminium- Silicium-Kupfer-Lote zur Verwendung ab 575°C. Üblicherweise lötet man bei Umgebungsdruck. Hierbei kann man das Verfahren des Flammenlötens anwenden, sowie auch das Verfahren des Ofenlötens. Insbesondere kann in Erdatmosphäre (z. B. Stick­ stoffatmosphäre) gelötet werden.
Ein weiterer Gegenstand sind die in den Ansprüchen ange­ gebenen Flußmittel. Dabei sind Flußmittel, die im wesentli­ chen Partikel in einer Korngröße von 8 bis 20 µm aufweisen, sehr gut zur Trockenbefluxung beim erfindungsgemäßen Verlöten brauchbar. Die genannte Korngrößenangabe bezieht sich auf den mittleren Korndurchmesser für 50% der Teilchen (XD50), be­ stimmt durch Laserbeugung. Flußmittel, welche im wesentlichen Partikel in einem Korngrößenbereich von 3 bis 10 µm aufwei­ sen, sind als Aufschlämmung in Wasser oder organischen Flüs­ sigkeiten besonders gut nach dem Naßbefluxungsverfahren auf­ bringbar. Auch bezieht sich die Korngrößenangabe wieder auf den mittleren Korndurchmesser von 50% der Teilchen (XD50).
Die gewünschten Fraktionen kann man durch Zerkleinern, Kom­ paktieren bzw. Absieben erhalten.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind Gemische aus Kalium- und Cesiumfluorstannat, welche ebenfalls als Flußmit­ tel für das erfindungsgemäße Verfahren brauchbar sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäßen Flußmittel weisen eine Reihe von Vorteilen auf. Sie erweitern die Palette brauchbarer Flußmittel. Bei Zusatz von Cesiumver­ bindungen ist das Löten von Magnesium-haltigen Aluminiumle­ gierungen möglich. Die Fluorstannate können, gegebenenfalls mit zugesetztem Fluorsilikat, zum lotfreien Löten verwendet werden. Dies bringt den Vorteil der Arbeitsersparnis, außer­ dem wird die Oberfläche der verlöteten Bauteile vergütet. Die Fluorstannate können aber auch mit konventionellen Flußmit­ teln vermischt oder unter Einsatz konventioneller Lote oder Lotvorstufen verwendet werden. Dabei kann man die Eigenschaf­ ten der Fluorstannate als Flußmittel, die Eigenschaften be­ treffend die Bildung einer verzinnten Oberfläche (Vergütung) oder auch beide Eigenschaften ausnutzen.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter er­ läutern, ohne sie in ihrem Umfang einzuschränken.
Beispiel 1 Herstellung von Kaliumfluorostannat
Reaktion
Ansatz: 0,1 mol
SNF2 (99%, Aldrich) 0,1 mol = 15,67 g
KF (min 99%, Riedel) 0,1 mol = 5,81 g
Vollentsalztes Wasser (VE-Wasser) ~50 ml
Durchführung
15,67 g SNF2 wurden in einem Kunststoffbecher vorgelegt und in 35 ml VE-Wasser gelöst (die Lösung war trübe). Die Lösung wurde auf 60°C erwärmt. 5,81 g KF wurden in 15 ml VE-Wasser gelöst und zu der SnF2-Lösung zudosiert Bei der Zugabe der KF-Lösung fiel ein weißer Niederschlag aus. 1,5 h lang wurde die Lösung bei 60°C gerührt. Nach 1,5 h wurde die Heizung ausgestellt und 1 h weitergerührt. Der Ansatz wurde abge­ nutscht (Weißbandfilter) und der Niederschlag trockengesaugt. Der Feststoff war weiß, metallisch glänzend und wurde 3 Tage bei 75°C getrocknet. Es handelt sich um KSn2F5.
Auswaage
8,0 g (Probenbezeichnung: AB001901)
Beispiel 2 Herstellung von Kaliumfluorostannat durch Fil­ tratfällung
Das Filtrat des Beispiels 1 wurde mit ungefähr 100 ml Iso­ pronpanol versetzt, worauf eine sofortige Nachfällung ein­ trat. Nach 3 Tagen wurde der Niederschlag über einem Weiß­ bandfilter abgenutscht und trockengesaugt. Der weiße, metal­ lisch glänzende Feststoff wurde 3 Tage bei 75°C getrocknet. Es handelt sich um ein Gemisch von KSn2F5 und KSnF3. (Bestimmt durch Vergleich bekannter Röntgenbeugungsdaten).
Auswaage: 7,7 g (Probenbezeichnung: AB001902)
DTA (Differential Thermo Analysis)
AB001901 351,5°C
AB001902 Onset 252,2 Max/Min 266,4°C
Beispiel 3 Löttest auf Aluminium
Winkel aus Aluminium 3003, Basisplatte aus 3003. Eine defi­ nierte Menge an Kaliumkomplex wurde mittels einiger Tropfen Isopropanol auf der Basisplatte (25 × 25 mm) verrieben, mit einem Winkel belegt (30°, 40 mm lang) und bei ca. 200°C vor­ getrockenet. Dieses Ensemble wurde dann in einem unter N2- Schutzgas befindlichen Laborofen einer Wärmebehandlung (200-605°C) unterzogen, entsprechend dem bekannten Nocolok CAB (controlled atmosphere brazing). Ergebnisse sind in der Ta­ belle 1 dargestellt.
Tabelle 1
Beispiel 4 Herstellung von Cäsiuxnfluorostannat
Reaktion
Ansatz: 0,1 mol
SnF2 (99%, Aldrich) 0,1 mol = 15,67 g
CsF (99,8%, Chempur) 0,1 mol = 15,19 g
(VE-Wasser) ~50 ml
Durchführung
15,67 g SnF2 wurden in einem Kunststoffbecher vorgelegt und in 35 ml VE-Wasser gelöst (die Lösung war trübe). Die Lösung wurde auf 60°C erwärmt. 15,19 g CsF wurden in 15 ml VE- Wasser gelöst und zu der SnF2-Lösung zudosiert. 1,5 h lang wurde die Lösung bei 60°C gerührt. Nach 1,5 h wurde die Hei­ zung ausgestellt und 1 h weitergerührt (keine Fällung). Der Ansatz wurde 3 Tage in den Ofen gestellt und das VE-Wasser bei 80°C abgedampft.
Auswaage: 30,88 g (Probenbezeichnung AB001802)
Analyseergebnisse
DTA: 533,3°C
Beispiel 5 Löttest auf Aluminium
Winkel aus Aluminium 3003, Basisplatte aus 3003. Eine defi­ nierte Menge an Cesiumkomplex wurde mittels einiger Tropfen Isopropanol auf der Basisplatte (25 × 25 mm) verrieben, mit einem Winkel belegt (30°, 40 mm lang) und bei ca. 200°C vor­ getrockenet. Dieses Ensemble wurde dann in einem unter N2- Schutzgas befindlichen Laborofen einer Wärmebehandlung (200- 605°C) unterzogen, entsprechend dem bekannten Nocolok CAB (controlled atmosphere brazing). Ergebnisse (auch mit anderen Al-Legierungen) sind in der Tabelle 2 dargestellt.
Tabelle 2

Claims (14)

1. Verfahren zum Löten von Bauteilen aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen, wobei man ein Flußmittel verwendet, welches Alkalifluorstannat, vorzugsweise Kalium- und/oder Ce­ siumfluorstannat enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1 zum lotfreien Löten, da­ durch gekennzeichnet, daß man ein Flußmittel verwendet, wel­ ches eine effektive Menge an Kalium- und/oder Cesiumfluor­ stannat sowie gegebenenfalls zusätzlich Kalium- und/oder Cesiumfluorsilikat enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Flußmittel verwendet, welches zusätzlich Kalium- und/oder Cesiumfluoraluminat enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Flußmittel verwendet, welches zusätzlich Kalium- und/oder Cesiumfluorzinkat enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Flußmittel 5 bis 100 Gew.-% Kalium- und/oder Cesiumfluorstannat, 0 bis 95 Gew.-% Kalium- und/oder Cesiumhexafluorsilikat, 0 bis 95 Gew.-% Kaliumfluoraluminat und/oder Cesiumfluoraluminat und 0 bis 95 Gew.-% Kalium- und/oder Cesiumfluorzinkat enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Flußmittel mit einer Flächenbelegung von 2 bis 40 g/m2 auf die Bauteile aufgebracht wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Flußmittel im wesentlichen Partikel in einem Korngrö­ ßenbereich von 8 bis 20 µm (mittlerer Korndurchmesser, XD50) aufweist und gemäß dem Verfahren der Trockenbefluxung auf die zu verlötenden Bauteile aufgebracht wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Flußmittel im wesentlichen Partikel in einem Korngrö­ ßenbereich von 3 bis 10 µm (mittlerer Korndurchmesser, XD50)aufweist und als Aufschlämmung in Wasser oder organi­ schen Flüssigkeiten gemäß dem Naßbefluxungsverfahren aufge­ bracht wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Löten im Bereich von 270 bis 580°C durchführt.
10. Flußmittel, enthaltend oder bestehend aus 5 bis 95 Gew.-% Kalium- und/oder Cesiumfluorstannat, 0, bis 95 Gew.-% Kalium- und/oder Cesiumhexafluorsilikat, 0 bis 95 Gew.-% Ka­ lium- und/oder Cesiumfluoraluminat und 0 bis 95 Gew.-% Kali­ um- und/oder Cesiumfluorzinkat.
11. Flußmittel nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich mit Aluminium eine Lotlegierung bildendes Metallpulver wie Silicium, Germanium, Zink oder Kupfer ent­ hält.
12. Flußmittel nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekenn­ zeichnet, daß es zusätzlich Hilfsmittel, insbesondere Binde­ mittel, Wasser oder organische Flüssigkeiten umfaßt.
13. Flußmittel nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Aluminiumfluorid im Bereich von 1 bis 30 Gew.-%.
14. Gemisch aus Kalium- und Cesiumfluorstannat.
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