DE1001242B - Vorrichtung zur Herstellung von Fluoriden - Google Patents

Description

DEUTSCHES

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von Fluoriden· in einem induktiv beheizten Graphit- oder Kohlerchr.

Die Herstellung von Fluoriden aus einer Metallverbindung und Fluorwasserstoff erfolgte bisher in Behältern, aus Metall, unter anderem auch in Autoklaven. Der in einem derartigen Reaktor vorhandene Fluorwasserstoff und die anfallenden:, fluorwasserstoffhaltigen-Kondensate greifen das Metall außerordentlich, stark an, Da sich die Korrosionswirkung mit der Erhöhung der Temperatur normalerweise verstärkt, war man darauf angewiesen, die Temperaturen nach oben verhältnismäßig eng einzugrenzen.

Die Erfindung beschreibt mim eine Vorrichtung, mit deren Hilfe man Reaktionen zur Herstellung von Fluoriden aus einer Metallverbindung und Fluorwasserstoff durchführen kann, ohne daß Korrosionen zu befürchten sind:. Man kann ohne nachteilige Wirkung höhere Temperaturen! als bei den bisher bekannten Methoden, anwenden und dadurch die Reaktionsgeschwindigkeit bzw. den Durchsatz pro Zeiteinheit erhöhen, Die Vorrichtung ist gekennzeichnet durch ein induktiv beheiztes Reaktionsrohr aus Graphit oder Kohle, durch, eine Ummantdung aus einem fluorwaseerstoffbeständigen, Kunststoff und durch eine zwischen. Reaktionsrohr und Ummantelung angebrachte Wärmeschutzschicht, die sich mindestens über den Wirkungsbereich der an, der Außenseite der Ummantelung angeordneten Induktionsspule ausdehnt. Während, diese Induktionsspule, die sich vorzugsweise ül>er das mittlere Drittel der Ummantelung erstreckt, die Primärspule darstellt, entspricht das aus, Graphit odeir Kohle bestehende Reaktionsrohr der Sekundärspule der induktiven Beheizung. Der mittlere Teil des Reaktionsrohres, der durch die Induktion auf eine Temperatur von etwa 500° erhitzt wird, wird gegen die Ummantelung durch die bereits erwähnte Wärmeschutzschicht abgeschirmt.

An die Ummantelung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind eine Zufuhr- und eine Ablaufvorrichr tung eng angeschlossen. Sie bestehen, aus dem gleichen Material wie der Mantel und bilden mit diesem und dem Raktionsrohr eine geschlossene Einheit. Die gesamte Vorrichtung wird während: der Umsetzung am besten durch, einen Vibrator in rüttelnder Bewegung gehalten, so daß das zuzusetzende Material und: das abzuführende Produkt sich in ständiger Vorwärtsbewegung befinden und Stauungen nicht eintreten können.

In der Ummantelung sind außerdem, Öffnungen für die Zufuhr von Fluorwasserstoff und, die Ableitung von Reaktions wasser und nicht umgesetztem Fluorwasserstoff vorgesehen!. Es ist von besonderem Vorteil, den für die Umsetzung benötigten Fluorwasser-Vorrichtung zur Herstellung von Fluoriden

Anmelder:

Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals Roessler, Frankfurt/M.,

Weißfrauenstr. 9

Friedrich Krall, Hanau/M.,
ist als Erfinder genannt worden

stoff von beiden Seiten in das Reaktionsrohr einzuleiten, und die Reaktionsgase aus· der Mitte des Reaktionsrohresi in den Mantel und! von da, aus nach außen abzuführen,.

Der für die gesamte Ummantelung der Vorrichtung gemäß der Erfindung einschließlich Zufuhr- und Ablaufvorrichtung zu verwendende Kunststoff darf durch Fluorwasserstoff nicht! angegriffen werden. Kunststoffe der Polyfluoräthylenreihe, z. B. PoIytetrafluoräthylen, sind besonders für diesen Zweck geeignet.

Für die Vorrichtung gemäß der Erfindung bedeutet es eiinen, besonderen, Vorteil, wenn die Ummantelung weitgehend doppelwandig ausgeführt wird. Durch die dadurch entstehenden Hohlräume kann. Frischwasser oder ein anderes Kühlmittel zur Abkühlung bzw. Kühlhaltung des Gehäuses durchgeschickt werden.

Als Wärmeschutzschicht zwischen Reaktionsrohr und; Gehäuse kann ein Wärmeschutzrohr¹ zusammen mit einer Lage wärmedämmenden; Materials dienen. Das, Rohr besteht ebenfalls aus Graphit oder Kohle, ist jedoch mit Längsschlitzen versehen, damit es nicht als Sekundärspule wirken kann. Die Länge des Wärmeschutzrohres erstreckt sich, wie bereits erwähnt, vorzugsweise auf den, Wirkungsbereich der Primärspule, es umgibt in diesem Falle nur den mittleren Teil des Reaktionsrohres. Das wärmedämmende Material, ζ. B. Caloiumfluorid, wird in den, Zwischenraum zwischen Wärmeschutzrohr und Kunststoffmantel eingefüllt.

Man kann als Wärmeschutzschicht aber auch mehrere konzentrische Strahlungsrohre benutzen, die ebenfalls zwischen Reaktionsrohr und Mantel untergebracht werden, und, die mit untereinander versetzt angebrachten Längsschlitzeni versehen sind,.

Zur Befestigung der erfinduingsgemäßen Vorrichtung empfiehlt es sich, an mehreren Stellen der Um-

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manteluiig Metallplättchen, oder Metallstreifen, in den Kunststoff einzulegen. Es kommen hierfür vor allen Dingen die Stellen in. Frage, bei denen die Einzelteile der gesamten Ummantelung aneinanderstoßen!.

Die Zeichnung zeigt eine: Vorrichtung gemäß der Erfinduing.

Das Ausgangsmaiterial befindet sich in dem Vorratsbehälter 1 . und gelangt beim Öffnen, der Verschlußvorrichtung 2 über das aus Graphit oder Kohle bestehende.¹ Zuleitungsrohr 3 in dlas Reaktionsrohr 4. Fluorwasserstoff wird durch, die beiden! Zufuhrrohre 5 und 6 eingeleitet. Die im Reaktionsrohr 4 erforderliche Temperatur von etwa 500° wird durch die Wirkung der Induktionsspule 7 herbeigeführt.

Das beil der Umsetzung entstehende! Fluorid gelangt durch die luftgekühlte· Vorkammer 8 bei geöffneter \^rerschlußvorrichtung 9 in den Sammelbehälter 10. Das Reaktionswasser entweicht zusammen mit überflüssigem Fluorwasserstoff aus der in der Mitte des Reaktionsrohres 4 angebrachten Öffnung 11 und. verläßt die Apparatur durch das Ableitungsrohr 12.

Das Reaktionsrohr 4 ist von dem Gehäuse 13 umgeben. Die am das Gehäuse 13 angrenzenden. Zulauf- und^: Ablaufvorrichtungen sind schleusenartig ausgebildet. Der Vorratsbehälter 1 ist mit der Verschlußvorrichtung 2 und dem Deckel 14 versehen. Das Nachfüllen! geschieht durch Abnehmen des Deckels 14 bei verschlossener Vorrichtung 2. Ebenso wird die Vorrichtung 9 geschlossen, wenn der Sammelbehälter 10 eine genügend große Menge Flu.o>rid enthält. Der Behälter 10 wird durch die Flanschverbindung 15 festgehalten und wird an dieser Stelle zum Entleeren abgenommen. Die Vorrichtungen; 2 und 9 können selbstverständlich nicht nur als Verschluß-, sondern, auch als Reguliervorrichtungen dienen. Wenn das Gehäusematerial genügend elastisch ist, können; hierfür z, B. Schraubenquetschhähne benutzt werden.

Zwischen dem Reaktionsrohr 4 und dem Gehäuse 13 befindet sich das Wärmesehutzrohr 16. Der Zwischenraum zwischen der äußeren Wand des Rohres 16 und. der inneren Wand des Gehäuses 13 ist mit dem wärmedämmenden Material 17 ausgefüllt. Das Rohr 16 enthält Längsschlitze (nicht gezeichnet), seine Länge ist dem Einflußbereich; der Primärspule 7 angepaßt.

Das Gehäuse ist fast ausschließlich doppelwandig ausgebildet. Durch die dadurch vorhandenen Hohlräume 18 läßt man Kühlwasser oder eine andere Kühlflüssigkeit fließen, um ein unerwünschtes- Ansteigen der Temperatur des Gehäuses 13 zu vermeiden.

Die Verwendung der in das Gehäuse, insbesondere in der Nähe der Verbindungsstellen seiner Einzelteile, eingelegten Metallplättchen 19 bewirkt eine größere; Verfestigung der gesamten Vorrichtung. Die Apparatur wird während der Dauer der Umsetzung durch einen Vibrator (nicht gezeichnet) in rüttelnder Bewegung gehalten, so daß keine Stauungen; auftreten können;. Der Angriff der Vibratorwirkung erfolgt am besten an einer Stelle, die durch, die beschriebenen Metallplättchen 19 verstärkt ist,z.B. an der Stelle20.

Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Vorrichtung zur Herstellung von Fluoriden aus, einer Metall verbindung und Fluorwasserstoff, gekennzeichnet durch ein. induktiv beheiztes Reaktionsrohr aus Graphit oder Kohle, durch eine Ummantelung aus fluoirwasserstoffbeständigem Kunststoff und durch eine zwischen Reaktionsrohr und Ummantelung angebrachte Wärmeschutzschicht, die sich mindestens über den; Wirkungsbereich der Primärspule erstredet.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Nähe der Enden des Reaktionsrohres zwei Zuführungen für den Fluorwasserstoff und in der Mitte des Reaktionsrohres eine Abführung für die Reaktionsgase vorgesehen sind.

3. Vorrichtung nach. Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das die Ummantelung darstellende Gehäuse aus einem Polyfluoräthylenprodukt, vorzugsweise aus Polytetrafluoräthylen, besteht.

4. Verrichtung nach, den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse zum größten. Teil doppelwandig ausgebildet ist und die Hohlräume zur Aufnahme einer Kühlflüssigkeit dienen.

5. Vorrichtung nach, den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmeschutzschicht aus einem mit Längsschlitzen versehenen Schutzrohr aus Graphit oder Kohle und einer Lage wärmedämmenden Materials, z. B. Calciumfluoirid, zwischen Schutzrohr und Gehäuse besteht.

6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmeschutzschicht aus mehreren konzentrischen Strahlungsschutzrohren mit untereinander versetzt angebrachten; Längsschlitzen, besteht.

7. Vorrichtung nach den Ansprüchen, 1 bis 6, dadurch, gekennzeichnet, daß an mehreren Stellen des Gehäuses zur Verstärkung Metallplättchen oder Metallstreifen, in den Kunststoff eingelegt sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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