DE10008151A1 - Ultrahydrophobe Lacke aus Polymerdispersionen - Google Patents

Ultrahydrophobe Lacke aus Polymerdispersionen

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Abstract

Die Erfindung betrifft wässrige Lackdispersionen, geeignet zur Herstellung von hydrophoben Lacken, basierend auf dispergierten Copolymerisaten aus Styrol und ethylenisch ungesättigten Mono- oder Polycarbonsäuren, deren Carboxylgruppen zumindest 20 Mol-% als Salz vorliegen und die restlichen Carboxylgruppen mit fluorierten aliphatischen Alkoholen verestert sind, dispergiertem teilchenförmigen Material mit einer Teilchengröße im Bereich 5-10·6· nm und gegebenenfalls übliche Lackhilfsstoffe und Wasser.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ultrahydrophobe Lacke, die aus wässrigen Lack­ dispersionen hergestellt werden können.
Es ist bereits bekannt, ultrahydrophobe Beschichtungen herzustellen, indem man entsprechende Polymere in organischen Lösungsmitteln gelöst aufträgt (vgl. Sasaki et. al., Chem. Lett (1998) 4, 293, und JP-092799056 A2). Eine solche Vorgangsweise hat den Nachteil, dass organische Lösungsmittel zum Einsatz kommen müssen, die eine aufwendige Aufarbeitung zur Vermeidung von Umweltbelastungen erfordern.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, wässrige Lacksysteme zur Verfü­ gung zu stellen, die zu hydrophoben Überzügen verarbeitet werden können.
Erfindungsgemäß gelingt dies durch Bereitstellung von wässrigen Lackdispersionen enthaltend
  • A) 0,01 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 10 Gew.-% eines dispergierbaren Copolymerisat aus
    • A) 5-95 Gew.-%, vorzugsweise 10-90 Gew.-%, polymerisiertem Styrol und
    • B) 95-5 Gew.-%, vorzugsweise 90-10 Gew.-%, mindestens einer poly­ merisierten ethylenisch ungesättigten Mono- oder Polycarbonsäure, deren Carboxylgruppen zu mindestens 20 Mol-%, vorzugsweise zu 50 bis 75 Mol% als Salz vorliegen und deren restliche Carboxylgruppen mit fluorierten aliphatischen Alkoholen verestert sind,
  • B) 1 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 50 Gew.-% eines dispergierbaren, teil­ chenförmigen Materials mit einer Teilchengröße im Bereich von 5-106 nm, vorzugsweise von 10-103 nm, vorzugsweise aus anorganischem Material, besonders bevorzugt aus einem Oxid, Oxidhydrat oder Nitrit von Silicium, Aluminium, Titan, Zirkon, Cer, Wolfram, Wismut, Bor, Chrom, Kobalt, Nickel, Eisen, Zink, Zinn, Tantal und/oder Niob, und
  • C) Lackhilfsstoffe und Wasser,
wobei sich die Mengen auf 100 Gew.-% ergänzen.
Das zum Einsatz kommende Copolymerisat leitet sich insbesondere von Styrol und einer ethylenisch ungesättigten Mono- oder Polycarbonsäure, wie (Meth)acrylsäure, Maleinsäure und/oder einem verseiften Maleinsäureanhydrid ab, wobei zumindest 20 Mol-% der Carboxylgruppen als Alkali-, Erdalkali- und/oder Ammoniumsalze vorliegen, vorzugsweise als Natrium-, Kalium-, oder Ammoniumsalze wie Trialkyl­ ammonium- wie Trimethyl- oder Triethylammoniumsalze. Die restlichen Carboxyl­ gruppen der polymerisierten Mono- oder Polycarbonsäureeinheiten sind mit fluorierten aliphatischen Alkoholen verestert. Als fluorierte aliphatische Alkohole eignen sich insbesondere fluorierte aliphatische Alkohole mit C4-C34, vorzugsweise C7-C22, besonders bevorzugt werden als fluorierte Alkohole solche der allgemeinen Formel (I)
(CH3-mFm)-(CH2-yFy)z-(CH2)n-OH (I),
in der
m für die Zahl von 1, 2 oder 3,
y für die Zahl 1 oder 2,
z für eine ganze Zahl von 3-29, vorzugsweise 5-19, und
n für 0 oder die Zahl 1, 2, 3 oder 4, vorzugsweise 1 oder 2, stehen.
Die Verseifung gegebenenfalls vorhandener Maleinsäureanhydridgruppen der zum Einsatz kommenden Polymerisate sowie die Veresterung der freien Carboxylgruppen mit den fluorierten aliphatischen Alkoholen erfolgt nach bekannten Bedingungen. Vorzugsweise erfolgt die Verseifung gegebenenfalls vorhandener Maleinsäurean­ hydridgruppierungen gleichzeitig mit der Veresterung des aliphatischen, fluorierten Alkohols, indem man das Copolymere vorzugsweise in einem organischen Lösungsmittel unter einer Inertgasatmosphäre erhitzt. Nach der gegebenenfalls erfolgten Verseifung und der anschließenden Veresterung des Copolymerisates führt man die noch freien Carboxylgruppen des Copolymerisates in ein Salz durch Umset­ zung mit einer entsprechenden organischen Aminverbindung oder wässrigen Alkali- oder Erdalkalilösung über. Das so erhaltene Copolymerisat kann ohne großen Auf­ wand vorzugsweise durch Rühren in eine stabile wässrige Dispersion überführt wer­ den.
Das zur Herstellung der wässrigen Lackdispersion verwendete Copolymerisat sollte vorzugsweise ein Molekulargewicht Mn von 300-100 000 g/mol (bestimmt durch Membranosmose) aufweisen.
In den erfindungsgemäßen Lackdispersionen ist als Komponente II ein teilchenför­ miges Material mit einer Teilchengröße im Bereich von 5-106 nm, vorzugsweise von 10-103 nm, dispergiert. Die Teilchengröße wird durch Lichtstreuung oder Elektronenmikroskopie bestimmt. Vorzugsweise ist dieses teilchenförmige Material aus anorganischem Material, besonders bevorzugt aus einem Oxid, Oxidhydrat oder Nitrit von Silizium, Aluminium, Titan, Zirkon, Cer, Wolfram, Wismut, Bor, Chrom, Kobalt, Nickel, Eisen, Zink, Zinn, Tantal und/oder Niob. Die Teilchen sind vorzugs­ weise sphärisch.
Die Teilchenoberfläche ist bevorzugt rauh, wobei die Tiefe der Unebenheiten bevor­ zugt mehr als 5% des Teilchendurchmessers beträgt, besonders bevorzugt mehr als 20% des Teilchendurchmessers. Die Rauheit kann ebenso durch Agglomeration von Primärteilchen zu einem größeren Teilchenverbund von 2 bis ca. 1000 Teilchen erzeugt werden.
Die Gewinnung solcher Teilchen ist dem Fachmann bekannt, wobei deren Herstel­ lung z. B. gemäß EP-A-0 599 136 durchgeführt werden kann. Sie werden unter der Bezeichnung Aerosile marktgeführt.
Es ist auch möglich, teilchenförmiges Material aus Polymeren, aufgebaut aus Mono­ meren der Komponente A, wie z. B. Polystyrol, und Komponente B einzusetzen.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Lackdispersionen kann das teilchenförmige Material direkt in die wässrige Polymerdispersion eingebracht, vorzugsweise einge­ rührt, oder dispergiert in Wasser der bereits bestehenden Dispersion des Copolymeri­ sates zugefügt werden. Nach Vereinigung der Lackdispersionskomponenten ist es vorteilhaft, diese mindestens einen Tag durch Rühren zu dispergieren und anschlie­ ßend im Ultraschallbad zu beschallen, um den gewünschten Dispersionsgrad zu erreichen.
Den erfindungsgemäßen Polymerdispersionen können übliche Lackhilfsstoffe, wie z. B. Verlaufmittel, Haftungsvermittler usw., hinzugefügt werden.
Die erfindungsgemäßen Lackdispersionen können mit bekannten Methoden auf die zu beschichtenden Oberflächen aufgebracht werden. Dazu eignet sich vorzugsweise Aufsprühen, Rakeln oder Gießen der erfindungsgemäßen wässrigen Lackdispersio­ nen. Mit den erfindungsgemäßen Lackdispersionen können Oberflächen jeder Art, insbesondere Kunststoffoberflächen, Holz-, Metall- oder mineralische Oberflächen ultrahydrophob beschichtet werden. Vorzugsweise wird pro cm2 zu beschichtender Oberfläche 0,05-2 mm der erfindungsgemäßen Dispersion aufgetragen und anschließend für mehrere Stunden, vorzugsweise mindestens einen Tag, bei Tempe­ raturen zwischen 70 und 100°C getrocknet. Die so hergestellten Lacke zeichnen sich dadurch aus, dass sie ultrahydrophob sind. Dies bedeutet, dass bei Berührung mit Wasser oder wässrigen Flüssigkeiten diese von der Oberfläche von selbst abperlen.
Ultrahydrophob beschichtete Oberflächen im Sinne der Erfindung zeichnen sich daher dadurch aus, dass der Rand-Winkel eines Tropfens Wasser oder einer wässrigen Flüssigkeit, der auf der Oberfläche liegt, deutlich mehr als 90°, in guten Fällen nahe 180° beträgt, und der Abrollwinkel 10° nicht überschreitet. Diese Eigenschaft besitzen auch weitere hydrophile Substanzen wie z. B. Ethylenglykol.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher die Verwendung der erfindungsgemäßen Lackdispersionen zur Herstellung von ultrahydrophoben Lacken bzw. ultrahydrophobe Lacke auf Basis der erfindungsgemäßen Lackdispersionen.
Diese ultrahydrophoben Lacke zeichnen sich insbesondere dadurch aus, dass zu ihrer Herstellung nur wässrige Dispersionen zum Einsatz kommen und keine organischen Lösungsmittel verwendet werden.
Beispiele a) Herstellung eines Copolymerisats
In einem 500 ml-Vierhalskolben mit Rührer, Kühler, Innenthermometer, Stickstoff­ hahn und Tropftrichter wurden 20,2 g Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisat (SMA 1000® der Firma ElfAtochem) und 51,4 g eines fluorierten Alkohols (Zonyl BA-N der Firma DuPont) der allg. Formel F CF2 mCH2-CH2-OH mit m = 6-18 in 256 g Dioxan sechs Stunden im leichten Stickstoffstrom unter Rückfluss erhitzt. Dabei wurden die Anhydridgruppen verseift und teilweise verestert.
Anschließend wurde auf 90°C gekühlt und innerhalb von 15 Minuten 10,1 g Tri­ ethylamin zugetropft, wobei die Lösung leicht gelblich wurde. Beim Abkühlen auf Raumtemperatur fiel ein gelb-orangefarbenes Polymerisat aus, das unter starkem Rühren in 1000 g Wasser zu einer hellgelben Dispersion dispergiert wurde.
b) Herstellung von ultraphoben Lackschichten
b)a) Füllstoff-Partikel: Sphärisches Ni(OH)2
, Typ ME 01112 A1 (H. C. Starck)
0,2 g eines sphärischen Ni(OH)2
mit einer Teilchengröße von 0,5 bis 8 µm wurde mit 10 g der nach a) hergestellten Polymerdispersion zusammenge­ bracht und 24 h mittels Magnetrührer gerührt. Anschließend wurde ca. 1 min im Ultraschallbad beschallt. Mittels einer Pipette wurden ca. 1 ml der Disper­ sion auf einen Objektträger der Größe 2,5 × 7,6 cm getropft und mittels der Pipette gleichmäßig verteilt. Anschließend wurde die Schicht 3 Tage bei 160°C getrocknet.
Die Hydrophobie des Lackes wurde durch Messung des Randwinkels von Wasser gemäß nachstehender Messmethode angeben vorgenommen:
Die Messung der Randwinkel erfolgte mit Wassertropfen des Volumens von 10 µl, die mit einer Spritze auf die Probe gesetzt werden. Der statische Wasserrandwinkel wurde auf einer ebenen, horizontal ausgerichteten Fläche anhand des Schattenbildes bestimmt. Als Abrollwinkel wird die Neigung der Probenoberfläche zur Horizontalen angegeben, bei der ein Wassertropfen des Volumens 10 µl beginnt, sich auf der Probenoberfläche zu bewegen.
Wasser-Randwinkel: 158°, Abrollwinkel 1°-3° (10 µl Tropfen)
b)b) 200 g nach a) hergestellter Polymerisatdispersion wurde mit 2 g Aerosil Typ R 812 (Fa. Degussa) zusammengebracht und 2 h mittels Magnetrührer ge­ rührt. Anschließend wurde ca. 1 min im Ultraschallbad beschallt. Mittels eines Zerstäubers wurden ca. 0,1 ml pro cm2 Dispersion auf eine Platte Bondur (Größe 42,5 × 50 cm), Marmor, Schiefer, Sperrholz oder Keramik- Fliese gleichmäßig aufgesprüht. Anschließend wurden die jeweiligen Schichten 24 h bei 80°C getrocknet.
Für jeden Lack wurde die Hydrophobie durch die oben angegebene Messung des Randwinkels und Abrollwinkels von Wasser vorgenommen. Dabei ergab sich für jede Lackoberfläche folgender Wert:
Wasser-Randwinkel: 163°, Abrollwinkel: 1°-3° (10 µl Tropfen) 159°. . .164°

Claims (12)

1. Wässrige Lackdispersionen umfassend
  • A) 0,1 bis 80 Gew.-% eines dispergierbaren Copolymerisats aus
    • A) 5 bis 95 Gew.-% polymerisiertem Styrol und
    • B) 95 bis 5 Gew.-% mindestens einer polymerisierten, ethylenisch ungesättigten Mono- oder Polycarbonsäure, deren Carboxyl­ gruppen zu mindestens 20 Mol%, vorzugsweise zu 50 bis 75 Mol% als Salz vorliegen und die restlichen Carboxylgrup­ pen mit fluorierten, aliphatischen Alkoholen verestert sind,
  • B) 1 bis 80 Gew.-% eines dispergierten, teilchenförmigen Materials mit einer Teilchengröße im Bereich von 5 bis 106 nm,
  • C) Lackhilfsstoffe und Wasser,
wobei sich die Mengenangaben auf 100 Gew.-% ergänzen.
2. Lackdispersionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Copo­ lymerisat aus 10 bis 90 Gew.-% der Komponente A)
und
90 bis 10 Gew.-% der Komponente B) besteht.
3. Lackdispersionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Copo­ lymerisat aus polymerisierten Einheiten aufgebaut ist, die sich von Styrol, (Meth)acrylsäure, Maleinsäure und/oder verseiftem Maleinsäureanhydrid ableiten.
4. Lackdispersionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Copo­ lymerisat ein Molekulargewicht (Mn) von 300 bis 900 000 g/mol aufweist.
5. Lackdispersionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Carb­ oxylgruppen des Copolymerisats als Alkali-, Erdalkali- und/oder Ammo­ niumsalze vorliegen, soweit sie nicht verestert sind.
6. Lackdispersionen nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Salze Na-, K-, Trialkylammonium-Salze, vorzugsweise Trimethyl- oder Triethyl­ ammonium-Salze, sind.
7. Lackdispersionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Carb­ oxylgruppen des Copolymerisats, soweit sie nicht als Salz vorliegen, mit einem fluorierten, aliphatischen Alkohol mit C4-C34, vorzugsweise C7-C22, verestert sind.
8. Lackdispersionen nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass als fluorierte Alkohole Alkohole der allgemeinen Formel (I) verwendet wurden
(CH3-mFm)-(CH2-yFy)z-(CH2)n-OH (I),
in der
m für die Zahl 1, 2 oder 3,
y für die Zahl 1 oder 2,
z für eine ganze Zahl von 3-29,
n für 0 oder die Zahl von 1, 2, 3 oder 4
stehen.
9. Lackdispersionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als teilchenförmiges Material Aerosil oder Ni(OH)2 eingesetzt wird.
10. Verwendung der Lackdispersionen nach Anspruch 1 zur Herstellung von ultrahydrophoben Lacken.
11. Verwendung nach Anspruch 10 zur Herstellung von ultrahydrophoben Lack­ überzügen auf Substraten.
12. Verwendung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Kunststoff­ oberfläche aus einem Homo- oder Copolymerisat von Styrol ist.
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