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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beschichtung von einer aus
mehreren Filamenten bestehenden Faser. Derartige Fasern werden insbesondere
für die
Herstellung faserverstärkter
Werkstoffe eingesetzt.
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Endlosfasern
(Faserbündel
aus mehreren hundert bis zu mehreren tausend Filamenten) werden
in Keramiken als Verstärkung
eingesetzt, um die Schadenstoleranz gegenüber monolitischen Keramiken
zu erhöhen
und eine höhere "plastische" Verformbarkeit zu
erzielen. Bei der Herstellung von faserverstärkten Keramiken über die
Polymerpyrolyse /1/ kann es auf Grund des Matrixschwundes und des Dichtesprunges
bei der Umwandlung des Polymers in eine Keramik zu inneren Spannungen
an der Faser-Matrix Grenzfläche
kommen. Zusätzlich
können durch
die unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von Faser
und Matrix thermischen Spannungen überlagert werden. Diese inneren
Spannungen führen
zur Senkung der mechanischen Eigenschaften der Verbundkörper. Je
stärker die
Anbindung der Matrix an die Faser ist, um so stärker ist die Vorschädigung der
Fasern im Verbund.
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Schwächere Anbindungen
führen
zu einem Abbau der resultierenden Spannungen an der Grenzfläche Faser-Matrix.
Dadurch wird die Sprödigkeit des
Verbundes stark verringert und die mechanischen Eigenschaften verbessert.
Bei einer zu geringen Anbindung zwischen Faser und Matrix sinkt
die Kraftüberleitung
von der Matrix auf die Faser, und die Festigkeit des Verbunds nimmt
stark ab. Ziel bei der Herstellung faserverstärkter Keramiken ist es daher, die
Grenzfläche
Faser-Matrix gezielt zu schwächen und
zu kontrollieren.
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Eine
Optimierung der Grenzflächenanbindung
wird üblicherweise über eine
keramische Faserbeschichtung erreicht. Dabei werden Fasern vor der
Herstellung des Verbundkörpers
beschichtet. Üblicherweise
werden dazu folgende Beschichtungsverfahren eingesetzt:
- – CVD
(chemical vapour deposition),
- – PVD
(physical vapour deposition),
- – Nasschemische
Verfahren,
- – Elektrochemische
Verfahren (elektrolytische, elektrophoretische, elektrostatische
und anodische Abscheidung).
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Bei
allen Verfahrensarten besteht prinzipiell das Problem der Verklebung
der Filamente während oder
nach der Beschichtung. Die stärksten
Verklebungen sind beim nasschemischen Beschichten zu erwarten. Zwischen
den Filamenten kommt es durch einen Flüssigkeitsfilm zur Brückenbildung,
welche zum größten Teil
auf die hohen Kapillarkräfte
im Faserbündel
zurückzuführen ist
/2 – 5/.
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Eine
starke Brückenbildung
respektive Verklebung des Faserbündels
führt einerseits
zur schlechten Schlickeraufnahme während der späteren Infiltration
des Faserbündels
bei der Herstellung des Verbundwerkstoffs und andererseits zur vermehrten
Rissbildung zwischen den Filamenten.
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Bei
der nasschemischen Beschichtung ist eine Methode bekannt /6/, welche
das Verkleben nach der Beschichtung verhindert. Es wird dabei die Faser
gleich nach dem Tränken
mit der Beschichtungslösung
durch eine 1-Hexan Lösung
gezogen, welche eine schlechtere Benetzungsfähigkeit als die Beschichtungslösung, aber
eine bessere als Luft, zeigt. Dadurch kann das Verkleben beim Trocken verhindert
werden. Die schlecht benetzende Flüssigkeit muss dabei über der
Oberfläche
der Beschichtungslösung
liegen. Damit ist die Auswahl der zu verwendenden schlecht benetzenden
Flüssigkeiten stark
eingeschränkt.
Dieses Verfahren ist sehr kompliziert. Hexan ist eine feuergefährliche,
reizende Substanz, die schon bei geringen Mengen (500 ppm) erste
narkotische Symptome zeigt.
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In
der
DE 198 28 843
A1 ist ein kontinuierliches Verfahren zur Beschichtung
einer aus mehreren Filamenten bestehenden Kurzfasern offenbart.
Die nicht entschlichteten Kurzfasern werden in einem Reaktor einem
Hochfrequenzwellenfeld ausgesetzt, wodurch die anhaftende Schlichte
schlagartig in gasförmige
Produkte zersetzt wird. Die entstehende Gasphase treibt die einzelnen
Filamente auseinander.
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In
der
DE 197 39 331
A1 ist eine Verfahren zur kontinuierlichen Beschichtung
von Endlosfasern beschrieben. Die zu beschichtende, nicht entschlichtete
Faser wird durch eine schwach alkalisch reagierende Lösung geführt und
dabei gleichzeitig dem Einfluss eines elektrischen Gleichfeldes
ausgesetzt. Das elektrische Gleichfeld wird durch Hilfselektroden
erzeugt, die in unmittelbarer Umgebung zur Faser angeordnet werden.
Es vollzieht sich ein elektrochemischer Prozess, der in Kathodennähe, also
nahe der Faseroberfläche,
zu einer Alkalitätsüberhöhung und damit
zum Abbau der Schlichte führt.
Gleichzeitig mit dem Abbau der Schlichten vollzieht sich das Aufspreizen
der Fasern in Folge der gleichnamigen negativen Polung aller Filamente
und der damit verbundenen elektrostatischen Abstoßung.
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In
der
DE 198 38 263
A1 ist ein Verfahren zur Beschichtung von organischen Kurzfasern
beschrieben, bei dem die zu beschichtende Kurzfaser auf eine Hochspannungselektrode
oder deren Gegenelektrode geklebt oder gelegt wird. Unter Wirkung
eines elektrostatischen Feldes wird die Aufspreizung der einzelnen
Faserfilamente erreicht.
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Aufgabe
der Erfindung ist es, ein Beschichtungsverfahren zu schaffen, mit
der eine Verklebung der Filamente während der Beschichtung weitgehend
verhindert werden kann.
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Bei
der vorliegenden Erfindung werden die einzelnen Filamente der Faser über ein
elektrostatisches Aufspreizen vor der eigentlichen Beschichtung so
weit aufgeweitet, dass eine Verklebung während des Beschichtens durch
Kapillarkräfte
nicht mehr möglich
ist. Die elektrisch nichtleitenden Filamente werden mittels des
elektrischen Feldes aufgeladen und spreizen sich auf Grund ihrer
gleichnamigen Ladung voneinander ab. Die Aufspreizung der Filamente
bleibt über
den gesamten Beschichtungsprozess erhalten.
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Vorteile
der Erfindung:
- – Ein Verkleben der Filamente
während
des Beschichtungsvorgangs wird verhindert oder zumindest deutlich
reduziert.
- – Eine
Schädigung
der Filamente wird weitestgehend verhindert.
- – Es
ist eine gegenüber
anderen Beschichtungsverfahren höhere
Beschichtungsdicke möglich.
- – Ein
kontinuierlicher Beschichtungsbetrieb wird erreicht. Das Verfahren
ist im Hinblick auf einen wartungsarmen und störungsfreien Dauerbetrieb während des
kontinuierlichen Beschichtens ausgelegt. Das Verfahren kann in eine
kontinuierlich arbeitende Faserbeschichtungsanlage integriert werden.
Die kontinuierliche Entfernung der vom Faserhersteller aufgebrachten
Schlichte vor dem Aufspreizen ist darüber hinaus möglich.
- – Es
können
Faserbündel
mit einer unterschiedlichen Anzahl von Filamenten bearbeitet werden.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
kann für die
Verarbeitung aller oxidischen elektrisch nichtleitenden Endlosfasern
eingesetzt werden. Geeignet sind z.B. NextelTM 312,
440, 610, 720 vom Hersteller 3M.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
eignet sich für
sämtliche
Beschichtungsmethoden, wie z.B. über
einen nasschemischen Prozess, einen CVD-Prozess, einen PVD-Prozess oder über elektrochemische
Prozesse.
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Die
Erfindung wird anhand eines Ausführungsbeispiels
unter Bezugnahme auf eine Figur näher erläutert. Die Fig. zeigt in schematischer
Darstellung den Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens.
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Die
zu beschichtende Endlosfaser wird von einer Rolle kontinuierlich
abgerollt und entschlichtet. Danach erfolgt die erfindungsgemäße Aufspreizung in
der elektrostatischen Aufspreizanlage AA, durch die die Faser gezogen
wird. Darin ist zwischen zwei Elektroden ein elektrisches Feld vorhanden.
Das elektrische Feld kann entweder über eine Hochspannung, über das
Bandgenerator-Prinzip oder über
das van-de-Graaff-Generator-Prinzip
erzeugt werden. Damit der gesamte Faserstrang nicht abgelenkt wird, sollte
vorteilhaft ein hohes, homogenes elektrisches Feld herrschen.
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Die
Erzeugung des elektrischen Felds über eine Hochspannung hat sich
am Besten bewährt.
Bei der Hochspannung handelt es sich um eine Gleichspannung. Die
Hochspannung sollte zwischen 1 kV und 1000 kV, insbesondere zwischen
5 und 100 kV liegen. Der Strom zwischen den beiden Elektroden kann
bis auf wenige μA
reduziert werden.
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Wie
in der Fig. dargestellt, kann besonders vorteilhaft eine Hochspannungselektrode
eingesetzt werden, die mehrere nadelförmige Oberflächenbereiche
aufweist.
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Vorteilhaft
sollte das elektrische Feld nach außen abgeschirmt sein.
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Nach
Durchlaufen der Aufspreizanalge AA erfolgt der eigentliche Beschichtungsschritt,
z.B. durch einen nasschemischen Prozess mit anschließendem Thermalpro zess,
z.B. einer Kalzinierung, bei der die Umwandlung in ein keramisches
Material erfolgt. Zwischen der nasschemischen Beschichtung und der
Kalzinierung erfolgt üblicherweise
noch eine Trocknung. Die Aufspreizung der Faser muss im Wesentlichen
bis zum Abschluss des Thermalprozesses erhalten bleiben.
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In der Anmeldung zitierte
Literatur zum Stand der Technik
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- /1/ T. Haug, R. Ostertag, H. Knabe, U. Ehrman,
J. Woltersdorf, "Processing
and Mechanical Properties of CMC's
by the Infiltration and Pyrolysis of Si-Polymers", (1993), Proceedings of the HAT_CMC, ECCM6,
Borgeaux, Herausgeber R. Naslain, J.Lamon, D.Doumeingts, Verlag
Woodhead Publishing Limited
- /2/ US 5,164,229 ;
- /3/ US 5,217,533 ;
- /4/ Hay, R. S. and Hermes, E. E. (1990). "Sol-gel coatings on continuous ceramic
fibers.", Ceram.
Eng. Sci. Proc. 11(9 – 10):
1526 – 1538;
- /5/ Hazlebeck, D. A., Glatter, L. Y., et al. (1991). "Novel sol-gel coating
techniques for ceramic tows: In-situ curing vs reaction bonding", Ceram. Eng. Sci. Proc.
12 (7 – 8):
1075 – 1085);
- /6/ Hay, R. S. (1991). "Sol-gel
coating of fiber tows", Ceram.
Eng. Sic. Proc. 12(7 – 8):
1064 – 1074.