DE10002810A1 - Verfahren zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Phtahlsäureanhydrid, wobei in einem ersten Schritt o-Xylol in einem Reaktor in flüssiger Phase unter Zusatz eines Katalysators im Sauerstoff, gegebenenfalls im Gemisch mit einem inerten Gas, teilweise oxidiert wird, eine Fraktion, die nicht umgesetztes Xylol enthält, aus dem teilweise oxidierten Gemisch abdestilliert und der ersten Stufe wieder zugeführt wird, und das an Xylol abgereicherte teilweise oxidierte Gemisch in einem zweiten Schritt in der Gasphase zur Phthalsäureanhydrid oxidiert wird. Erfindungsgemäß wird aus der abdestillierten, nicht umgesetztes o-Xylol enthaltenden Fraktion Toluol, vorzugsweise als Azeotrop mit Wasser, abgetrennt. Durch die Abtrennung des Toluols wird die Ausbildung von hot spots in der zweiten Stufe der Reaktion vermieden, wodurch eine bessere Selektivität der Gesamtreaktion erreicht wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid, wobei in einem ersten Schritt o-Xylol in einem Reaktor in flüssiger Phase unter Zusatz eines Katalysators mit Sauerstoff, gegebenenfalls im Gemisch mit einem inerten Gas, teilweise oxidiert wird, eine Fraktion, die nicht umgesetztes o-Xylol enthält, aus dem teilweise oxidierten Gemisch abdestilliert wird und der ersten Stufe wieder zugeführt wird, und das an o-Xylol abgereicherte teilweise oxidierte Gemisch in einem zweiten Schritt in der Gasphase zu Phthalsäureanhydrid oxidiert wird.

Phthalsäureanhydrid gehört zu den technisch wichtigsten aromatischen Verbindungen. Es wird zum Beispiel bei der Synthese von Alkydharzen, ungesättigten Polyesterharzen, Lacken, Kunststoffen, Weichmachern, Phthalo­ cyanin-Farbstoffen, Insektenabwehrmitteln, Denaturierungsmitteln, sowie zur Herstellung zahlreicher Feinchemikalien verwendet. Phthalsäureanhydrid wird durch Oxidation von o-Xylol oder Naphthalin hergestellt. Es sind dabei zwei Oxidationsverfahren üblich. Zum einen eine Oxidation in der Gasphase an einem heterogenen Katalysator, im allgemeinen einem Vanadium-Katalysator. Bei dieser Verfahrensvariante werden ca. 20 Mol-% des Ausgangsmaterials zu CO_x um­ gesetzt und gehen damit als Ausbeute verloren. Wegen der besseren Selektivität der Oxidationsreaktion wird als Alternative eine zweistufige Reaktionsführung vorgeschlagen, bei der zunächst in flüssiger Phase das o-Xylol mit einem sauer­ stoffhaltigen Gas, meist Luft, unter homogener Katalyse zu o-Tolylsäure oxidiert wird. Die o-Tolylsäure wird anschließend verdampft und in der Gasphase in einer zweiten Stufe zum Phthalsäureanhydrid oxidiert.

Ein derartiges zweistufiges Verfahren wird in der EP 0 256 352 A1 beschrieben. In der ersten Stufe wird o-Xylol in flüssiger Phase mit Luft bei einer Temperatur zwischen 120 und 150°C und einem Druck zwischen Normaldruck und 35 bar mit in o-Xylol löslichen Kobaltsalzen als Katalysator oxidiert. Das während der Oxidation gebildete Wasser wird zusammen mit dem o-Xylol aus der Gasphase kondensiert und abgetrennt. Das o-Xylol wird dann in den Reaktor zurückgeführt. Die aus der ersten Stufe erhaltene Reaktionsmischung wird destilliert, wodurch die o-Tolylsäure gereinigt und das nicht umgesetzte o-Xylol abgetrennt wird. Das o-Xylol wird wieder der ersten Stufe zugeführt, während die o-Tolylsäure der Gasphasenoxidation der zweiten Stufe zugeführt wird.

Nachteilig an dem Verfahren gemäß der BP 0 256 352 A1 ist, daß das Reaktionsprodukt aus der Oxidation in flüssiger Phase der ersten Stufe mit Benzoesäure verunreinigt ist. Die Benzoesäure entsteht durch Verlust eines Kohlenstoffatoms aus dem o-Xylol. Die Benzoesäure lässt sich nicht oder zumindest nur sehr aufwendig aus dem Reaktionsgemisch der ersten Stufe abtrennen. Sie wird daher in die zweite Stufe der Oxidation mit überführt und führt dort zu einer Verschlechterung der Selektivität der Gesamtreaktion.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Herstellung von Phthal­ säureanhydrid zur Verfügung zu stellen, wobei in einem ersten Schritt o-Xylol in einem Reaktor in flüssiger Phase unter Zusatz eines Katalysators mit Sauerstoff, gegebenenfalls im Gemisch mit einem inerten Gas, teilweise oxidiert wird, eine Fraktion, die nicht umgesetztes Xylol enthält, aus dem teilweise oxidierten Gemisch abdestilliert und der ersten Stufe wieder zugeführt wird, und das an Toluol abgereicherte teilweise oxidierte Gemisch in einem zweiten Schritt in der Gasphase zu Phthalsäureanhydrid oxidiert wird, das eine verbesserte Selektivität in bezug auf das erzeugte Phthalsäureanhydrid zeigt.

Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß aus der abdestillierten, nicht umgesetztes o- Xylol enthaltenden Fraktion Toluol, vorzugsweise im Gemisch mit Wasser, abgetrennt wird.

Indem aus der abdestillierten, nicht umgesetztes o-Xylol enthaltenden Fraktion Toluol abgetrennt wird, vorzugsweise als Azeotrop mit Wasser, wird der gegen­ über dem o-Xylol um ein Kohlenstoffatom verringerte Nebenkörper der Reaktion entzogen. Eine weitere Oxidation des Toluols zur Benzoesäure und weiter zu CO_x in der zweiten Stufe findet damit nicht mehr statt. Ebenso wird Toluol, das im ersten Schritt der Oxidation entstanden ist, aus der Reaktion entfernt und damit nicht mehr mit der Fraktion, die nicht umgesetztes o-Xylol enthält, in den ersten Reaktionsschritt zurückgeführt. Die in der Reaktion vorhandene Menge an Benzoesäure wird im Vergleich zu Verfahren aus dem Stand der Technik verringert, wodurch sich auch die Selektivität der Reaktion verbessert.

Unter einem teilweise oxidierten Gemisch wird ein Gemisch aus nicht umgesetztem o-Xylol und Oxidationsprodukten des o-Xylols verstanden. Den größten Anteil an den Oxidationsprodukten hat o-Toluolsäure.

Als weiterer Vorteil ergibt sich, daß Toluol mit Wasser ein Azeotrop bildet, das einen niedrigeren Siedepunkt aufweist als Xylol. Mit dem Toluol lässt sich daher das bei der Oxidation entstandene Reaktionswasser vollständig oder zumindest nahezu vollständig aus der Reaktion entfernen. Ein separater Destillationsschritt zur Entfernung des Wassers entfällt. Das bei höherer Temperatur siedende Xylol, das nach dem Toluol aus dem teiloxidierten Gemisch abdestilliert wird, ist praktisch wasserfrei.

Der apparative Aufwand lässt sich verringern, wenn die Abdestillation des Toluols und des Xylols nicht in getrennten Kolonnen erfolgt, sondern die Abdestillation der nicht umgesetztes o-Xylol enthaltenden Fraktion und die Abtrennung des Toluols, vorzugsweise als Azeotrop mit Wasser, in einer gemeinsamen Kolonne erfolgt. Dies kann beispielsweise in der Weise verwirklicht werden, daß das höher siedende o-Xylol über einen Seitenabzug aus der Destillationskolonne geführt wird. Das zurückgewonnene o-Xylol enthält nur noch geringe Mengen an Toluol und Wasser.

Die Reinheit des zurückgewonnenen o-Xylols lässt sich erhöhen, wenn die gemeinsame Kolonne als Trennwandkolonne ausgebildet ist. Solche Kolonnen sind dem Fachmann bekannt. Sie werden beispielsweise zur Auftrennung von Treibstoffgemischen eingesetzt.

o-Xylol, das nahezu frei von Wasser und Toluol ist, lässt sich zurückgewinnen, wenn die gemeinsame Kolonne als Multishaft-Kolonne ausgebildet ist. Im Gegen­ satz zu Trennwandkolonnen schließt bei Multishaft-Kolonnen die Trennwand mit dem Deckel bzw. dem Boden der Kolonne ab. Dadurch entstehen zwei oder mehrere Abteile in der Kolonne, die nur zum Innenraum der Kolonne hin geöffnet sind. Ein Stoffaustausch zwischen den Teilkammern kann daher nur über das offene Ende der Teilkammern erfolgen.

Günstig für die Aktivität der Reaktion ist, wenn mit der nicht umgesetztes o-Xylol enthaltenden Fraktion o-Tolylaldehyd aus dem teiloxidierten Gemisch abdestilliert wird. Die Verbindungen zeigen einen ähnlichen Siedepunkt und können einfach gemeinsam abgetrennt werden. Der o-Tolylaldehyd wird dann gemeinsam mit dem zurückgewonnenen o-Xylol wieder der ersten Stufe der Oxidation in flüssiger Phase zugeführt. Eine erhöhte Aktivität der Reaktion ermöglicht bei gleichem Umsatz der Reaktion eine kleinere Reaktorgröße.

Der erste Schritt der Oxidation von o-Xylol lässt sich prinzipiell in einem einzel­ nen Reaktor durchführen. Eine Steigerung der Selektivität lässt sich erreichen, wenn der erste Schritt der Teiloxidation von o-Xylol in mehreren, vorzugsweise zwei bis fünf, hintereinander geschalteten Reaktoren durchgeführt wird.

Um die teilweise oxidierten Verbindungen des o-Xylol der zweiten Stufe der katalytischen Gasphasenoxidation zuführen zu können, muß zunächst der für die Oxidation in flüssiger Phase verwendete Katalysator abgetrennt werden. Dabei wird vorteilhaft so vorgegangen, daß der Katalysator aus dem an nicht umgesetztem Xylol abgereicherten, teiloxidierten Gemisch abgetrennt wird, vorzugsweise durch Abdestillieren von teiloxidierten Produkten. Die Oxidation des o-Xylols wird also in der ersten Stufe so geführt, daß nach der Teiloxidation zunächst Toluol als Azeotrop mit Wasser, sowie Xylol abgetrennt wird und anschließend die höhersiedenden teiloxidierten Produkte. Würde zunächst der Katalysator aus dem teiloxidierten Gemisch abgetrennt, könnte dies zu Schwierigkeiten führen, da die teiloxidierten Produkte bei der Siedetemperatur des Toluols bzw. o-Xylol zum Teil in fester Phase vorliegen und so durch Auskristallisation zu einer Verstopfung von Reaktionsapparaten, wie Kolonnen bzw. zu Produktverlusten führen können.

Prinzipiell wäre auch eine mehrstufige Kondensation möglich, dies ist jedoch apparativ aufwendig.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird im weiteren anhand einer Zeichnung genauer erläutert. Dabei zeigt:

Fig. 1 eine Übersicht über die wesentlichen Komponenten des bei der Teil­ oxidation in flüssiger Phase entstehenden Produktgemisches,

Fig. 2 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens;

Fig. 3 einen Längsschnitt durch eine Multishaft-Kolonne, die zur Abtrennung von Toluol und nicht umgesetztem o-Xylol aus dem teiloxidierten Gemisch verwendet wird.

Die Reaktionsbedingungen für die Teiloxidation von o-Xylol in flüssiger Phase, wie sie in der ersten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens durchgeführt wird, sowie die Reaktionsbedingungen für die Gasphasenoxidation der zweiten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie die geeigneten Katalysatoren sind dem Fachmann an sich bekannt. Auf eine detaillierte Beschreibung der Reaktions­ bedingungen und verwendeten Katalysatoren wird daher verzichtet. Es wird dazu auf die EP 0 256 352 als Beispiel für mögliche Bedingungen verwiesen.

Fig. 1 zeigt eine Darstellung der Hauptprodukte des bei der teilweisen Oxidation von o-Xylol in flüssiger Phase mit Luftsauerstoff entstehenden teilweise oxidierten Gemisches. Durch Decarboxylierung von o-Tolylsäure bzw. Decarbonylierung von o-Tolylaldehyd entsteht zunächst Toluol, das dann weiter zur Benzoesäure oxidiert wird. Der Anteil der einzelnen Substanzen im teiloxidierten Gemisch lässt sich durch die Wahl der Reaktionsbedingungen beeinflussen. Die Darstellung zeigt die Produkte, die einen größeren Anteil am teilweise oxidierten Gemisch bilden. Daneben entstehen noch zahlreiche andere Produkte, die aus Gründen der Übersichtlichkeit jedoch nicht dargestellt sind. Unter einer teilweisen Oxidation von o-Xylol wird also die Oxidation von o-Xylol zu einem Gemisch von Oxidationsprodukten des o-Xylols verstanden, das dann weiter zu Phthalsäureanhydrid oxidiert werden kann. Unter einem teilweise oxidierten Gemisch bzw. teiloxidierten Gemisch wird ein Gemisch von Oxidationsprodukten verstanden, die bei der Oxidation von o-Xylol mit Luft in flüssiger Phase entstehen.

Fig. 2 zeigt schematisch den Aufbau einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Über den Xylol-Zulauf 1 wird o-Xylol einem Reaktor 2 zugeführt. Die Katalysatorlösung, beispielsweise ein Kobaltsalz, gelöst in o-Xylol, wird über einen Katalysatorzulauf 3 zugeführt. Die Oxidation des o- Xylols erfolgt in flüssiger Phase mit Luft, die über Luftzufuhr 4 in den Reaktor 2 eingedüst wird. Geeignete Formen für den Reaktor 2 sind dem Fachmann an sich bekannt. Die Reaktion kann in einem einzelnen Reaktor, jedoch auch in mehreren hintereinander geschalteten Reaktoren durchgeführt werden. Die an Sauerstoff abgereicherte Luft wird über Abgasleitung 5 aus dem Reaktor 2 herausgeführt und durch Kühlen mitgeführte leichter flüchtige Anteile, insbesondere o-Xylol und Toluol, auskondensiert. Das an organischen flüchtigen Bestandteilen abge­ reicherte Abgas kann zur weiteren Reinigung einer Verbrennung zugeführt werden. Die auskondensierten Bestandteile des Abgases werden über Rück­ führungsleitungen 6 einer Destillationsvorrichtung 9 zugeführt. Als alternative Ausführungsform können die auskondensierten Bestandteile des Abgases auch über Leitung 6a (gestrichelt dargestellt) mit dem Rohprodukt vereinigt werden, das über Rohproduktleitung 7 aus dem Reaktor 2 herausgeführt wird. Wasser, das neben o-Xylol und Toluol aus dem Abgas auskondensiert wurde, kann über Wasserableitung 8 aus dem System herausgeführt werden. Das Rohprodukt wird der Destillationsvorrichtung 9 zugeführt, in der eine Auftrennung in verschiedene Stoffströme erfolgt. Die Destillationsvorrichtung 9 kann aus mehreren mitein­ ander verschalteten Kolonnen aufgebaut sein. Bevorzugt ist jedoch eine Multi­ shaft-Kolonne, wie sie weiter unten genauer beschrieben wird. In der Destillationsvorrichtung 9 wird als erster Stoffstrom Toluol über Toluolableitung 10 aus dem System herausgeführt. Mit dem Toluol wird azeotrop Wasser ausgeschleppt, das bei der Oxidation des o-Xylols entsteht. Die im Weiteren genannten Stoffströme sind daher nahezu wasserfrei. Als zweiter Stoffstrom wird nicht umgesetztes o-Xylol aus dem Rohprodukt abgetrennt und über Xylolrückführungsleitung 11 wieder dem Reaktor 2 zugeführt. Im Sumpf der Destillationsvorrichtung 9 bleibt ein Gemisch aus Katalysator sowie den Oxidationsprodukten des o-Xylols zurück und wird über Sumpfableitung 12 einer Produktabtrennung 13 zugeführt. In der Produktabtrennung werden die Oxidationsprodukte des o-Xylols vom Katalysator abdestilliert. Der Katalysator wird über Katalysatorrückführung 14 wieder dem Reaktor 2 zugeführt. Ein Teilstrom des Katalysators wird über Katalysatorausleitung 14a aus dem System herausgeführt. Dieser Anteil wird durch frischen Katalysator ersetzt, der durch Katalysatorzulauf 3 zugeführt wird. Die abdestillierten Oxidationsprodukte des o- Xylols werden über Produktleitung 15 abgenommen und einer (nicht dargestellten) zweiten Reaktionsstufe zugeführt, in der die Oxidationsprodukte des o-Xylols zu Phthalsäureanhydrid oxidiert werden.

In Fig. 3 ist eine als Destillationsvorrichtung 9 verwendete Multishaft-Kolonne dargestellt. Die Multishaft-Kolonne ist dabei in Form eines Längsschnittes gezeigt.

Das heiße Gemisch der Oxidationsprodukte des o-Xylols wird über Leitung 16 in die Multishaft-Kolonne 17 eingeleitet. Die Multishaft-Kolonne weist eine Trennwand 18 auf, die den oberen Teil der Kolonne in eine Zulaufkammer 19 und eine Teilkammer 20 aufteilt. Die Leitung 16 mündet dabei so in die Zulaufkammer 19 ein, daß zwischen dem Ort der Zuleitung und dem unteren Ende der Trennwand 18 eine Abtriebssäule 21 gebildet wird, in der eine Auftrennung des Stoffgemisches stattfinden kann. An den Ort der Zuleitung 16 schließt sich in Richtung der aufsteigenden Gase eine Verstärkersäule 22 in der Zulaufkammer 19 an. Aus dem durch Leitung 16 eintretenden Gemisch der Oxidationsprodukte des o-Xylols werden durch die aus dem unteren Bereich der Kolonne aufsteigenden heißen Gase die leichter flüchtigen Anteile Toluol und Wasser verdampft. Diese steigen in der Zulaufkammer 19 nach oben, wobei mitgeführte schwerer siedende Anteile durch von oben nach unten strömende kondensierte Phase auskondensiert werden. Die Trennwirkung der Zulaufkammer kann durch übliche Schüttungen, Packungen oder Einbauten verstärkt werden. Am Kopf der Zulaufkammer 19 wird das gasförmige Azeotrop aus Toluol und Wasser durch Ableitung 23 abgenommen. Das heiße Gas wird einem Kondensator (nicht dargestellt) zugeführt, wo das Azeotrop kondensiert wird. Das kondensierte Azeotrop wird einem Phasentrenngefäß (nicht dargestellt) zugeführt, wo das Wasser abgetrennt wird. Ein Teil des auskondensierten Toluols wird über Zuleitung 24 der Zulaufkammer wieder zugeführt. Es fließt in der Zulaufkammer nach unten, wobei das Toluol erneut verdampft wird und dabei schwerer siedende Anteile aus dem aufsteigenden Gasstrom auskondensiert werden. Die nach unten strömende flüssige Phase reichert sich dadurch allmählich mit schwerer siedenden Anteilen an. Sie passiert schließlich den Ort der Zuleitung 16, wobei im Abtriebsteil 21 der Zulaufkammer 19 im Kondensat noch vorhandene Anteile an Toluol und Wasser durch aufsteigende heiße Gase verdampft werden. Aus der Zulaufkammer 19 tritt daher nach unten eine flüssige Phase in den unteren Abschnitt 25 über, die frei von Toluol und Wasser ist. Die kondensierte Phase fließt weiter nach unten, wobei die leichter flüchtigen Anteile des o-Xylols durch aufsteigende heiße Gas verdampft werden. Im Sumpf 26 sammelt sich daher ein teiloxidierte Gemisch an, das weitgehend frei von Toluol, Wasser und o-Xylol ist. Je nach den gewählten Temperaturverhältnissen in der Kolonne kann das sich im Sumpf 26 ansammelnde Gemisch der Oxidationsprodukte des o-Xylols auch frei von o-Tolylaldehyd sein. Das Gemisch der Oxidationsprodukte, das von leichter siedenden Anteilen abgereichtert ist, wird durch Ableitung 27 aus der Kolonne geführt. Ein Teilstrom gelangt zu einem Verdampfer (nicht dargestellt), wo er zumindest teilweise wieder verdampft und über Zuleitung 28 dem unteren Abschnitt 25 der Kolonne wieder zugeführt wird. Die heißen Gas steigen auf, wobei auf ihrem Weg nach oben die schwerer flüchtigen Anteile auskondensiert werden und gleichzeitig aus der entgegenströmenden flüssigen Phase o-Xylol verdampft wird. Das gasförmige o-Xylol steigt auf und gelangt zum einen in die Zulaufkammer 19, wo es erneut auskondensiert wird und als Kondensat wieder in den unteren Anschnitt 25 der Kolonne zurückströmt, sowie in die Teilkammer 20. Dort steigt das gasförmige o-Xylol weiter nach oben, wobei schwerer flüchtige Anteile durch nach unten strömendes Kondensat auskondensiert werden. Am Kopf der Teilkammer 20 wird über Ableitung 29 gasförmiges o-Xylol abgenommen, das frei von Wasser, Toluol und schwersiedenden Anteilen des teiloxidierten Gemisches ist. Das gasförmige o-Xylol wird einem Kondensator (nicht dargestellt) zugeführt, wo es auskondensiert wird. Ein Teil des auskondensierten o-Xylols wird über Zuleitung 30 der Teilkammer 20 wieder zugeführt. Das Kondensat fließt in der Teilkammer 20 nach unten, wobei das o- Xylol unter Auskondensieren von schwer flüchtigen Anteilen aus dem nach oben steigenden Gasstrom erneut verdampft wird.

Ebenso wie die Zulaufkammer 19 kann die Teilkammer 20 und der unter Abschnitt 25 dem Fachmann bekannte Packungen, Schüttungen, Einbauten oder Trennböden zur Verbesserung der Trennleistung enthalten.

Bezugszeichenliste

1

Xylolzulauf

2

Reaktor

3

Katalysatorzulauf

4

Luftzufuhr

5

Abgasleitung

6

Kondensatrückführungsleitung

7

Rohproduktleitung

8

Wasserableitung

9

Destillationsvorrichtung

10

Toluolableitung

11

Xylolrückführungsleitung

12

Sumpfableitung

13

Produktabtrennung

14

Katalysatorrückführung

14

a Katalysatorausleitung

15

Produktleitung

16

Leitung

17

Multishaft-Kolonne

18

Trennwand

19

Zulaufkammer

20

Teilkammer

21

Abtriebssäule

22

Verstärkersäule

23

Ableitung

24

Zuleitung

25

Unterer Abschnitt

26

Sumpf

27

Ableitung

28

Zuleitung

29

Ableitung

30

Zuleitung

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid, wobei in einem ersten Schritt o-Xylol in einem Reaktor in flüssiger Phase unter Zusatz eines Katalysators mit Sauerstoff, gegebenenfalls im Gemisch mit einem inerten Gas, teilweise oxidiert wird, eine Fraktion, die nicht umgesetztes Xylol enthält, aus dem teilweise oxidierten Gemisch abdestilliert und der ersten Stufe wieder zugeführt wird, und das an Xylol abgereicherte teilweise oxidierte Gemisch in einem zweiten Schritt in der Gasphase zu Phthalsäureanhydrid oxidiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß aus der abdestillierten, nicht umgesetztes o-Xylol enthaltenden Fraktion Toluol, vorzugsweise als Azeotrop mit Wasser, abgetrennt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdestillation der nicht umgesetztes Xylol enthaltenden Fraktion und die Abtrennung des Toluols, vorzugsweise als Azeotrop mit Wasser, in einer gemeinsamen Kolonne erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die gemeinsame Kolonne als Trennwandkolonne ausgebildet ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die gemeinsame Kolonne als Multishaft-Kolonne ausgebildet ist.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mit der nicht umgesetztes o-Xylol enthaltenden Fraktion o-Tolylaldehyd aus dem teiloxidierten Gemisch abdestilliert wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Schritt der Oxidation von o-Xylol in mehreren, vorzugsweise zwei bis fünf, hintereinander geschalteten Reaktoren durchgeführt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator aus dem an nicht umgesetzten Xylol abgereicherten teiloxidierten Gemisch abgetrennt wird, vorzugsweise durch Abdestillieren von teiloxidierten Produkten.