DE10002709A1 - Verfahren zur Herstellung von wasser- und staubarmen Alkyl- und/oder Alkenylphosphat-Granulaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von wasser- und staubarmen Alkyl- und/oder Alkenylphosphat-GranulatenInfo
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Abstract
Vorgeschlagen wird ein Verfahren zur Herstellung von wasser- und staubarmen Alkyl- und/oder Alkenylphosphatgranulaten mit hohem Schüttgewicht, bei dem man wäßrige Pasten von Alkyl- und/oder Alkenylphosphatsalzen mit einem Feststoffgehalt von mindestens 20 Gew.-% in der Wirbelschicht oder in der dünnen Schicht bis auf einen Restwassergehalt unterhalb von 2,5 Gew.-% gleichzeitig trocknet und in stückige Form bringt.
Description
Die Erfindung befindet sich auf dem Gebiet der Waschmitteltenside und betrifft ein neues Verfahren zur
Herstellung bestimmter anionischer Tenside in granularer Form.
Alk(en)ylphosphate, die auch zutreffend schlicht als Phosphorsäureester bezeichnet werden, zeichnen
sich durch ausgezeichnete Detergenseigenschaften und hohe ökotoxikologische Verträglichkeit aus.
Aus diesem Grund gewinnen diese anionischen Tenside in zunehmendem Maße an Bedeutung. Neben
einem Einsatz in flüssigen Formulierungen, wie beispielsweise Geschirrspülmitteln oder Haarsham
poos, besteht inzwischen auch ein Marktbedürfnis nach festen, wasserfreien Anbietungsformen, die
sich beispielsweise auch in Pulverwaschmittel, Zahncremes oder Syndetseifen einarbeiten lassen.
Die Trocknung flüssiger Tensidzubereitungen erfolgt großtechnisch in der Regel durch konventionelle
Sprühtrocknung, bei der man die wäßrige Tensidpaste am Kopf eines Turmes in Form feiner Tröpfchen
versprüht, denen heiße Trocknungsgase entgegengeführt werden. Die drastischen Bedingungen führen
indes häufig zu Hydrolyseerscheinungen, unerwünschten Verfärbungen der Produkte, Anbackungen an
den Wandungen der Sprühtürme und in der Folge zu Verunreinigungen des Trockengutes durch ver
kohlte Rückstände. Die immer wieder erforderliche Reinigung der Türme führt zudem zu Ausfallzeiten,
was das Verfahren auch mitunter kostspielig macht. Ein weiteres Problem besteht ferner darin, daß
Verfahren des Stands der Technik nicht zu den besonders bevorzugten Schwerpulvern mit einem
Schüttgewicht oberhalb von 500 g/l mit einem gleichzeitig stark verminderten Staubgehalt führt. Gerade
diese beiden Parameter sind jedoch aus wirtschaftlichen, anwendungstechnischen und sicher
heitstechnischen Gründen von besonderer Bedeutung.
An dieser Stelle sei auf die deutsche Offenlegungsschrift DE-A1 42 09 339 (Henkel) verwiesen, aus der
ein Verfahren zur Herstellung rieselfähiger Wasch- und Reinigungsmittelgranulate bekannt ist, bei dem
die Entwässerung in Turbinentrocknern, d. h. in zylindrischen Trockenapparaturen in horizontaler Bau
weise mit rotierenden Einbauten erfolgt. Gegenstand der internationalen Patentanmeldung WO 98/40461
(Henkel) ist ein Verfahren zur gleichzeitigen Trocknung und Granulierung von Tensidpasten
in einem horizontalen Dünnschichtverdampfer.
Demzufolge hat die komplexe Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin bestanden, wäßrige Alkyl-
und/oder Alkenylphosphatpasten mit möglichst geringem technischen Aufwand vorzugsweise ohne
Mitverwendung von anorganischen oder organischen Trägern in praktisch wasser- und staubfreie Gra
nulate zu überführen, die sich gleichzeitig durch eine akzeptable Farbqualität, ein hohes Schüttgewicht,
eine Granulometrie, bei der mindestens 50 Gew.-% der Teilchen einen Durchmesser von kleiner 0,6 mm
besitzen, gute Rieselfähigkeit, eine zufriedenstellende Lagerstabilität und im Vergleich zu den Pro
dukten des Stands der Technik durch zumindest vergleichbare anwendungstechnische Eigenschaften
auszeichnen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von wasser- und staubarmen Alkyl-
und/oder Alkenylphosphatgranulaten mit hohem Schüttgewicht, bei dem man wäßrige Pasten von Al
kyl- und/oder Alkenylphosphatsalzen mit einem Feststoffgehalt von mindestens 20 Gew.-% in der Wir
belschicht oder in der dünnen Schicht bis auf einen Restwassergehalt unterhalb von 2,5 Gew.-%
gleichzeitig trocknet und in stückige Form bringt.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß sowohl die gleichzeitige Trocknung und Granulierung in
der Wirbelschicht wie in der dünnen Schicht gleichermaßen geeignet sind, wäßrige Alkyl- und/oder
Alkenylphosphatpasten in trockene, hellfarbige, rieselfähige und nicht-klebrige Granulate zu überfüh
ren, ohne daß es zu Produktverfärbungen und Anbacken an den Wandungen kommt. Die Produkte
weisen eine hohe Schüttdichte im Bereich von 500 bis 700 g/l und eine Korngrößenverteilung auf, bei
der mehr als 50 Gew.-% aller Teilchen einen Durchmesser kleiner 0,6 mm besitzen, was zu einer Ver
minderung der unerwünschten Wasseraufnahme und des Zusammenbackens der Partikel führt. Auf
diese Weise ist auch eine hohe Lagerstabilität gegeben. Gleichzeitig sind sie praktisch staubfrei, d. h.
der Anteil an Teilchen mit einem Durchmesser unterhalb von 200 µm liegt unterhalb von 5 Gew.-%.
Alkyl- bzw. Alkenylphosphate stellen bekannte anionische Tenside dar, die üblicherweise durch Kon
densation von Fettalkoholen mit Diphosphorpentoxid oder Orthophosphorsäure hergestellt werden.
Übersichten zu diesem Thema sind beispielsweise von R. S. Cooper et al. in J. Am. Oil. Chem. Soc. 41,
337 (1964), H. Distler et al. in Tens. Deterg. 12, 263 (1975), K. Hennig in Seifen-Öle-Fette-Wachse 102,
221 (1976) und A. J. O'Lennick et al. in Soap, Cosm. Chem. Spec. 7, 26 (1986) zu finden. Vorzugsweise
handelt es sich um technische Mono-/Di-frriestergemische, die überwiegend als Salze vorliegen und
dabei der Formel (I) folgen,
in der R1 für einen linearen oder verzweigten Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen
und R2 und R3 unabhängig voneinander für Wasserstoff, Alkali, Erdalkali, Ammonium oder R1 stehen.
Vorzugsweise werden Alkylphosphate eingesetzt, in der R1 für Alkylreste mit 12 bis 18 Kohlenstoffato
men und R2 und R3 für Alkali stehen. Typische Beispiele sind die Phosphate von Capronalkohol, Ca
prylalkohol, 2-Ethylhexylalkohol, Caprinalkohol, Laurylalkohol, Isotridecylalkohol, Myristylalkohol, Ce
tylalkohol, Palmoleylalkohol, Stearylalkohol, Isostearylalkohol, Oleylalkohol, Elaidylalkohol, Petrose
linylalkohol, Linolylalkohol, Linolenylalkohol, Elaeostearylalkohol, Arachylalkohol, Gadoleylalkohol, Be
henylalkohol, Erucylalkohol und Brassidylalkohol sowie deren technische Mischungen. Besonders be
vorzugt sind technische Mono-/Di- und Monoalkylphosphate auf Basis von technischen Kokos- oder
Palmfettalkoholen in Form ihrer Alkalisalze. Üblicherweise gelangen wäßrige Pasten von Alkyl-
und/oder Alkenylphosphaten zum Einsatz, welche einen Aniontensidgehalt im Bereich von 20 bis 60
und vorzugsweise um 50 Gew.-% aufweisen.
Eine erste Möglichkeit zur Herstellung der Mittel besteht darin, die wäßrigen Tensidpasten einer Wirbel
schichtgranulierung ("SKET"-Granulierung) zu unterwerfen. Hierunter ist eine Granulierung unter
gleichzeitiger Trocknung zu verstehen, die vorzugsweise batchweise oder kontinuierlich erfolgt. Bevor
zugt eingesetzte Wirbelschicht-Apparate besitzen Bodenplatten mit Abmessungen von 0,4 bis 5 m. Vor
zugsweise wird die Granulierung bei Wirbelluftgeschwindigkeiten im Bereich von 1 bis 8 m/s durchge
führt. Der Austrag der Granulate aus der Wirbelschicht erfolgt vorzugsweise über eine Größenklassie
rung der Granulate. Die Klassierung kann beispielsweise mittels einer Siebvorrichtung oder durch einen
entgegengeführten Luftstrom (Sichterluft) erfolgen, der so reguliert wird, daß erst Teilchen ab einer
bestimmten Teilchengröße aus der Wirbelschicht entfernt und kleinere Teilchen in der Wirbelschicht
zurückgehalten werden. Üblicherweise setzt sich die einströmende Luft aus der beheizten oder unbe
heizten Sichterluft und der beheizten Bodenluft zusammen. Die Bodenlufttemperatur liegt dabei zwi
schen 80 und 400, vorzugsweise 160 und 190°C, während die eigentliche Trocknung in der Regel bei
Temperaturen im Bereich von 75 bis 100°C stattfindet. Vorteilhafterweise wird zu Beginn der Granulie
rung eine Startmasse, beispielsweise ein Granulat aus einem früheren Versuchsansatz, vorgelegt.
Die gleichzeitige Trocknung und Granulierung kann alternativ auch in einem horizontal angeordneten
Dünnschichtverdampfer mit rotierenden Einbauten erfolgen, wie er z. B. von der Firma VRV unter der
Bezeichnung "Flash-Dryer" vertrieben wird. Hierbei handelt es sich, vereinfacht dargestellt, um ein
Rohr, das über mehrere Zonen hinweg unterschiedlich temperiert werden kann. Über eine oder mehre
re Wellen, die mit Blättern oder Flugscharen als rotierende Einbauten versehen sind, wird das pastöse
Einsatzmaterial, das über eine Pumpe eindosiert wird, gegen die beheizte Wandung geschleudert, an
der die Trocknung in einer dünnen Schicht von typischerweise 1 bis 10 mm Stärke bei Temperaturen
von in der Regel 100 bis 200°C erfolgt. Der Dünnschichtverdampfer wird bei atmosphärischem Bedin
gungen oder reduziertem Druck betrieben und im Gegenstrom mit Luft (Durchsatz 50 bis 150 m3/h)
begast. Die Eintrittstemperatur des Gases liegt in der Regel bei 20 bis 30, die Austrittstemperatur bei
100 bis 130°C. Die Durchsatzmenge ist natürlich von der Größe des Trockners abhängig, liegt jedoch
typischerweise bei 5 bis 15 kg/h. Es empfiehlt sich, die Pasten bei der Einspeisung auf 40 bis 60°C zu
temperieren. Nach der Trocknung hat es sich weiterhin als sehr vorteilhaft erwiesen, die noch etwa 50
bis 70°C heißen Granulate auf ein Förderband, vorzugsweise eine Schwingwelle zu geben und dort
rasch, d. h. innerhalb einer Verweilzeit von 20 bis 60 s, mit Umgebungsluft auf Temperaturen von etwa
30 bis 40°C abzukühlen.
Die nach der erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen Granulaten können anschließend mit weiteren
Inhaltsstoffen von pulverförmigen oberflächenaktiven Mitteln, wie beispielsweise Turmpulvern für
Waschmittel abgemischt werden. Es ist ferner problemlos möglich, die Pulver in wäßrige Zubereitungen
einzuarbeiten. Tatsächlich werden bei Verwendung der Pulver gegenüber den wäßrigen Ausgangs
pasten keine Unterschiede in den anwendungstechnischen Eigenschaften beobachtet. Auch gerade in
Stückseifen vom Combibar- oder Syndettyp lassen sich die Granulate beispielsweise zusammen mit
Fettsäuren, Fettsäuresalzen, Fettalkoholen, Stärke, Polyglycolen und dergleichen ohne weiteres ein
arbeiten. Weitere Anwendung finden die Stoffe als kosmetische Emulgatoren.
Eine wäßrige Paste von Cetylmonophosphat-Kaliumsalz wurde zum einen in einem Wirbelschichttrock
ner der Firma Glatt (AGT 150) und zum anderen in einem Flash-Dryer der Firma VRV konfektioniert.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von wasser- und staubarmen Alkyl- und/oder Alkenylphosphatgra
nulaten mit hohem Schüttgewicht, bei dem man wäßrige Pasten von Alkyl- und/oder Alkenylphosphat
salzen mit einem Feststoffgehalt von mindestens 20 Gew.-% in der Wirbelschicht oder in der dünnen
Schicht bis auf einen Restwassergehalt unterhalb von 2,5 Gew.-% gleichzeitig trocknet und in stückige
Form bringt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Granulate mit einem Schütt
gewicht im Bereich von 500 bis 700 g/l, herstellt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man wäßrige
Pasten von Alkyl- und/oder Alkenylphosphaten der Formel (I) trocknet,
in der R1 für einen linearen oder verzweigten Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen und R2 und R3 unabhängig voneinander für Wasserstoff, Alkali, Erdalkali, Ammonium oder R1 stehen.
in der R1 für einen linearen oder verzweigten Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen und R2 und R3 unabhängig voneinander für Wasserstoff, Alkali, Erdalkali, Ammonium oder R1 stehen.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man
wäßrige Pasten von Alkylphosphaten einsetzt, in der R1 für Alkylreste mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen
und R2 und R3 für Alkali stehen.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man
wäßrige Pasten von Alkyl- und/oder Alkenylphosphaten einsetzt, welche einen Aniontensidgehalt im
Bereich von 20 bis 60 Gew.-% aufweisen.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man
die Pasten in der Wirbelschicht bei Temperaturen im Bereich von 75 bis 100°C trocknet.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man
die Pasten in der dünnen Schicht bei Temperaturen im Bereich von 100 bis 200°C trocknet.
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| DE2000102709 Withdrawn DE10002709A1 (de) | 2000-01-22 | 2000-01-22 | Verfahren zur Herstellung von wasser- und staubarmen Alkyl- und/oder Alkenylphosphat-Granulaten |
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