DD301863A7 - Verfahren zur Bestimmung natuerlicher und nichtnatuerlicher absorbierender Stoffe in waessrigen Medien - Google Patents
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- DD301863A7 DD301863A7 DD34205490A DD34205490A DD301863A7 DD 301863 A7 DD301863 A7 DD 301863A7 DD 34205490 A DD34205490 A DD 34205490A DD 34205490 A DD34205490 A DD 34205490A DD 301863 A7 DD301863 A7 DD 301863A7
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Abstract
Verfahren zur Bestimmung von Absorbern in wäßrigen Medien insbesondere in natürlichen Gewässern mittels der Fluoreszenzspektroskopie ohne Probenvorbehandlung, das für die Ermittlung der Konzentration natürlicher Absorber und für den Nachweis der Existenz nichtnatürlicher Absorber bei der regelmäßigen Gewässerüberwachung geeignet ist. Das Wesen der Erfindung ist durch die Bestimmung natürlicher Fluoreszenzstandards, wobei diese durch die spektrale und/oder zeitaufgelöste Fluoreszenz sowie Eichkurven zwischen der Fluoreszenz und Konzentration natürlicher Absorber definiert sind, und den Vergleich von aktuell gemessener Fluoreszenz mit den Fluoreszenzstandards gekennzeichnet. Zur Ermittlung der Eichkurven werden auf der Basis der bezüglich der Anregungswellenlänge linearen Fluoreszenz kurzwellige spektrale Fluoreszenzwerte oder Kombinationen von diesen mit einem Faktor, der eine Funktion von langwelligen spektralen Fluoreszenzwerten oder Kombinationen von diesen ist und/oder einem Faktor, der eine Funktion der Abklingzeit ist, multipliziert und mit einem wellenlängenabhängigen Term addiert. Weitere Eichkurven werden über die Kombination von bezüglich der Anregungswellenlänge linearer und Sättigungsfluoreszenz ermittelt.{Fluoreszenzspektroskopie; Fluoreszenzstandard; natürliche Absorber; nichtnatürliche Absorber;}
Description
Ausführungsbeispiel
Mit einem handelsüblichen Laserimpulsfluorimeter wurde die spektrale und zeitaufgelöste Fluoreszenz der Berliner Gewässer Spree, Müggelsee, Dahme u.a. wiederholt bestimmt. Die Fluoreszenz, die sich dabei im Mittel ergab, wurde als Fluoreszenzstandard für genannte Gewässer definiert.
Zur Bestimmung gewässerspezifischer Eichkurven wurden parallel zur Fluoreszenzmessung die Konzentration natürlicher Absorber im Labor ermittelt und anschließend eine Regressionsanalyse durchgeführt.
Die Fig. 1 zeigt eine solche Eichkurve, die für die Berliner Gewässer gültig ist. Der irr Labor bestimmte CSVc,-Werte, der hier offenbar ein Maß für die Konzentration der natürlichen organischen gelösten Absorber ist, wurde auf der Ordinate abgetragen.
Auf der Abszisse sind solche Fluoreszenzwerte abgetragen, die durch Multiplikation von If (λ = 538 nm) mit den Faktoren
K, = f(lF(\ = 658nm)) = exp (B ♦ ΙΡ(λ = 658nm)) K2 = f(lf(t)) = T0/Tm„
gebildet werden, wobei If die Fluoreszenzintensität, B eine gewässerspezifische Konstante und T0 die Fluoreszenzabklingzeit darstellen.
Bei der routinemäßigen Gewässerkontrolle wurde die aktuell gemessene Gewässerfluoreszenz mit den Fluoreszenzstandards des Gewässers verglichen. In Fig. 2 sind durch Kurve 1 ein Fluoreszenzstandard als spektrale Fluoreszenz sowie durch Kurve 2 eine aktuell gemessene spektrale Fluoreszenz dargestellt, die signifikant vom Fluoreszenzstandard insbesondere im blauen Spektralbereich abweicht und die Existenz nichtnatürlicher Absorber, insbesondere aromatischer Kohlenwasserstoffe, anzeigt. Die Ermittlung der Konzentration natürlicher Absorber, hier als gelöste organische Gesamt'ast in Form des CSVC,-Wertes, erfolgt mit Hilfe der in Fig. 1 dargestellten Eichkurve.
Claims (2)
- Verfahren zur Bestimmung natürlicher und nichtnatürlicher absorbierender Stoffe in wäßrigen Medien mittels Fluoreszenzspektroskopie, gekennzeichnet dadurch, daß sowohl die lineare Fluoreszenz als auch diejenige Fluoreszenz ermittelt wird, die für große Extinktionen bei der Anregungswellenlänge bzw. für große Wege der Anregungsstrahlung im zu untersuchenden Medium typisch ist und die Fluoreszenzsättigung charakterisiert.Hierzu
- 2 Seiten ZeichnungenAnwendungsgebiet der ErfindungDie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Konzentration natürlicher Absorber in wäßrigen Medien, insbesondere in natürlichen Gewässern, und zum Nachweis der Existenz nichtnatürlicher Absorber, insbesondere von in natürlichen Gewässern suspendiertem und auf der Oberfläche schwimmendem öl, auf der Basis der Fluoreszenzspektroskopie ohne Probenvorbehandlung bei der Gewässerüberwachung.Charakteristik der bekannten technischen LösungenDie in natürlichen Gewässern vorkommenden natürlichen Absorber sind z.B. Fulvo-und Ligninsulfonsäure. Ein in der Gewässerüberwachung angewandtes Verfahren zur Bestimmung ihrer Konzentration ist die Eliminierungsanalyse, die einen Spezialfall der Chromatographie darstellt. Diese und auch weitere Methoden, wie z. B. Spektralphotometrie und Gravimetrie, erfordern eine Probenvorbehandlung.Bei der Bestimmung von nichtnatürlichen Absorbern, insbesondere Öl im Wasser, bedient man sich z. B. der Gravimetrie, Refraktometrie, Dünnschichtchromatographie und Infrarotphotometrie. Diese Methoden erfordern ebenfalls eine Probenvorbehandlung. Eine mögliche Probenvorbehandlung Ist z. B. das Extrahieren des Öls aus dem Wasser mittels geeigneter Lösungsmittel, womit das Öl in eine für die Konzentrationsbestimmung geeignete Form überführt wird. Jede Probenvorbehandlung ist mit labortechnischem Aufwand verbunden, ist zeitaufwendig und liefert somit nur beschränktes Datenmaterial.Ziel der ErfindungZiel der Erfindung ist die Schnellbestimmung der Konzentration natürlicher Absorber sowie der Schnellnachweis der Existenz nichtnatürlicher Absorber in natürlichen Gewässern in einfacher und wirtschaftlicher Weise.Darlegung des Wesens der ErfindungDer Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, auf der Basis der Fluoreszenzspektroskopie wäßriger Medien, insbesondere natürlicher Gewässer, eine Methode zu entwickeln, die es gestattet, ohne Probenvorbehandlung die Konzentration natürlicher Absorber schnell, einfach und sicher zu erfassen und die Existenz nichtnatürlicher Absorber, insbesondere von in natürlichen Gewässern suspendiertem und auf der Oberfläche schwimmendem Öl, nachzuweisen. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß in einem ersten Schritt die jedem natürlichen Gewässer eigene charakteristische Fluoreszenz durch mehrfache Messung der spektralen und/oder zeitaufgelösten Fluoreszenz bestimmt sowie gewässerspezifische Eichkurven zwischen Fluoreszenz und Konzentration natürlicher Absorber ermittelt und im Ergebnis dessen die Fluoreszenzstandards der natürlichen Gewässer definiert werden. In einem zweiten Schritt, der der eigentlichen Gewässerüberwachung entspricht, werden orfindungsgemäß die aktuelle spektrale und/oder zeitaufgelöste Fluoreszenz gemessen und unter Verwendung der im ersten Schritt ermittelten Eiclikurven die Konzentration natürlicher Absorber bestimmt sowie zum Zwecke des Existenznachweises nichtnatürlicher Absorber die aktuell gemessene Fluoreszenz mit den Fluoreszenzstandards verglichen. Signifikante Unterschiede weisen die Existenz derartiger Absorber nach. Ein Beispiel für nichtsiginifikante Absorber sind Öle bzw. ölbürtige aromatische Kohlenwasserstoffe. Die Bestimmung der Fluoreszenzstandards sowie der aktuellen Fluoreszenz erfolgt sowohl bei der bezüglich der Anregungswellenlänge linearen Fluoreszenz als auch derjenigen Fluoreszenz, die für große Extinktionen bei der Anregungswellenlänge typisch ist bzw. die Fluoreszenzsättigung charakterisiert. Das kann z. B. realisiert werden, indem die lineare Fluoreszenz bei kleinen Wegen und die Sättigungsfluoreszenz bei großen Wegen der Anregungsstrahlung im zu untersuchenden Medium gemessen wird.Zur Ermittlung der Eichkurven werden auf der Basis der linearen Fluoreszenz kurzwellige spektrale Fluoreszenzwerte oder Kombinationen von diesen mit einem Faktor, der eine Funktion von langwelligen spektralen Fluoreszenzwerten oder Kombinationen von diesen ist und/oder einem Faktor, der eine Funktion der Abklingzeit ist, multipliziert, mit einem wellenlängenabhängigen Term addiert und einer Regressionsanalyse mit parallel gewonnenen Labordaten unterzogen. Weitere Eichkurven werden über die Kombination von linearer und Sättigungsfluoreszenz ermittelt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DD34205490A DD301863A7 (de) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | Verfahren zur Bestimmung natuerlicher und nichtnatuerlicher absorbierender Stoffe in waessrigen Medien |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DD34205490A DD301863A7 (de) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | Verfahren zur Bestimmung natuerlicher und nichtnatuerlicher absorbierender Stoffe in waessrigen Medien |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DD301863A7 true DD301863A7 (de) | 1994-05-26 |
Family
ID=5619451
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DD34205490A DD301863A7 (de) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | Verfahren zur Bestimmung natuerlicher und nichtnatuerlicher absorbierender Stoffe in waessrigen Medien |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DD (1) | DD301863A7 (de) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4337227A1 (de) * | 1993-10-30 | 1995-05-04 | K H Dr Mittenzwey | Erzeugung und Messung von linearen und Sättigungssignalen elastischer und inelastischer Streuungen in Flüssigkeiten |
DE19526943A1 (de) * | 1995-07-24 | 1997-01-30 | Gms Ges Fuer Mes Und Systemtec | Mehrfachreflexionsvorrichtung zur Erzeugung und Messung von konventionellen und Sättigungssignalen der Fluoreszenz und Streuung |
DE19647222C1 (de) * | 1996-11-15 | 1998-06-10 | Optosens Optische Spektroskopi | Verfahren und Vorrichtung zur kombinierten Absorptions- und Remissionsspektroskopie für die Ermittlung der Absorptions-, Streu- und Fluoreszenzfähigkeit transmittierender Flüssigkeiten, Gase und Festkörper |
-
1990
- 1990-06-26 DD DD34205490A patent/DD301863A7/de unknown
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE4337227A1 (de) * | 1993-10-30 | 1995-05-04 | K H Dr Mittenzwey | Erzeugung und Messung von linearen und Sättigungssignalen elastischer und inelastischer Streuungen in Flüssigkeiten |
DE19526943A1 (de) * | 1995-07-24 | 1997-01-30 | Gms Ges Fuer Mes Und Systemtec | Mehrfachreflexionsvorrichtung zur Erzeugung und Messung von konventionellen und Sättigungssignalen der Fluoreszenz und Streuung |
DE19526943C2 (de) * | 1995-07-24 | 1998-12-10 | Mittenzwey Klaus Henrik Dr | Mehrfachreflexionsvorrichtung zur Erzeugung und Messung von konventionellen Signalen und Sättigungssignalen der Fluoreszenz und der Streuung |
DE19647222C1 (de) * | 1996-11-15 | 1998-06-10 | Optosens Optische Spektroskopi | Verfahren und Vorrichtung zur kombinierten Absorptions- und Remissionsspektroskopie für die Ermittlung der Absorptions-, Streu- und Fluoreszenzfähigkeit transmittierender Flüssigkeiten, Gase und Festkörper |
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