DD298168A5 - Verfahren und vorrichtung zur regelung der temperatur von chemischen reaktionen - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Regelung der Temperatur beim Ablauf chemischer Reaktionen, wobei die an der Reaktion teilnehmenden Materialien in einen waermeisolierenden Reaktor 11 gegeben und dort mit Hilfe eines Kuehlmittels gekuehlt werden. Um auch bei groeszeren Stoff- und Reaktionswaermemengen eine effektive Kuehlung zu erreichen, wird erfindungsgemaesz als Kuehlmittel ein verfluessigtes Gas verwendet, das im Reaktor 11 verdunstet. Das verfluessigte Gas wird so dosiert, dasz im Reaktor 11 die fluessige, die verdunstete und die Gasphase gleichzeitig anwesend sind, und die Temperatur der austretenden Gasphase niedriger ist als die gewuenschte Reaktionstemperatur. Das Mittel zur Verdunstung von verfluessigtem Gas ist eine Rohrschlange 35 und/oder ein taschenfoermiger Kuehleinsatz 40 und/oder ein Zerstreuer 41, 42, das mit einem Behaelter 37 zur Lagerung des verfluessigten Gases unter konstantem Druck ueber ein Kryoventil 36 verbunden ist. Der Innenraum 33 des Reaktors 11 ist mit einem auswechselbaren Reaktionsgefaesz umgeben, das eine duenne waermeuebergebende Flaeche aufweist. Figur{Reaktionstemperatur; Kuehlung; Regelung; verfluessigtes Gas; waermeisolierter Reaktor; Reaktionsgefaesz; fluessige/verdunstete Gasphase; Kuehleinsatz}

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Regelung der Temperatur von chemischen Reaktionen. Es ist bekannt, daß bei einigen chemischen Reaktionen möglich ist, durch Verminderung der Reaktionstemperatur von einer gegebenen Menge des Ausgangsstoffes ein Endprodukt von größerer Menge und höherem Reinheitsgrad zu gewinnen. Diese Möglichkeit ist insbesondere bei Herstellen von hochwertigen Materialien sowie dort von großer Bedeutung, wo hochreine Endprodukte zu erzielen sind.
Bei den bekannten Lösungen werden die in der Reaktion teilnehmenden Stoffe in einen wärmeisolierten Reaktor gegeben und dort durch ein Kühlmittel von entsprechender Reaktionstemperatur, insbesondere durch eine Flüssigkeit von niedrigom Gefrierpunkt und hohor spezifischer Wärme gekühlt. Das vom Reaktor austretende sich erwärmte Kühlmittel wird mit Hilfe einer Pumpe in eine Kühleinrichtung gepreßt und nach der vorgeschriebenen Abkühlung wieder in den Reaktor geführt.
Nachteilig ist bei diesen bekannten Lösungen, daß die Kühlleistung stark begrenzt ist. So können sie nur bsi kleinei oder mittlerer Stoffmenge und bei kleiner Reaktionswärme angewendet werden (siehe GORENFLO: Apparate für die Kältetechnik, Chem.-Ing.-Tech. 60 [1988], Nr. 11, C.855-858). Es ist auch nachteilig, daß die Kühlung verhältnismäßig langsam ist und eine große Menge an Kühlmittel braucht, d.h. energieaufwendig ist.
Bei den bekannten Vorrichtungen sollen Pumpe, Kühlvorrichtung und Thermostat zusammen angewendet werden. Nachteilig ist es ferner, daß der geregelte Abschnitt von großer Ausdehnung ist, und der Temperaturregler das Fehlersignal vom Temperaturfühler größerer Zeitkonstante des Thermostats bekommt; so kann die Reaktionstemperatur und ihre homogene Verteilung nicht einmal bei Verstellung des Grundsignals des Temperaturreglers durch den im Reaktor angeordneten regelnden Temperaturfühler innerhalb der optimalen Reaktionszeit mit der gewünschten Genauigkeit geregelt werden.
Ziel der Erfindung ist die Behebung der obigen Mängel. Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Regelung der Temperatur von chemischen Reaktionen zu schaffen, die es ermöglichen auch bei größeren Stoffmengen und bei Entstehen von großer Reaktionswärme eine wirksame, energiesparende und genaue Kühlung bzw. Regelung zu erzielen.
Die primäre Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Regelung der Temperatur von chemischen Reaktionen gelöst, bei dem die in der Reaktion teilnehmenden Materialien in einen wärmeisolierten Reaktor gegeben und dort mit Hilfe eines Kühlmittels, dessen Temperatur kleiner als die gewünschte Reaktionstemperatur ist, gekühlt werden, und bei dem gemäß der Erfindung als Kühlmittel ein geflüssigtes Gas angewendet wird, das im Reaktor verdunstet wird, und das geflüssigte Gas in einer solchen Menge dosiert wird, daß im Reaktor die flüssige, die verdunstete und die Gasphase gleichzeitig anwesend sind, und die Temperatur der austretenden Gasphase niedriger als die gewünschte Reaktionstemperatur gehalten wird.
Das geflüssigte Gas wird zweckmäßig abschnittsweise in den Reaktor geführt.
Es ist vorteilhaft die Dosierung des geflüssigten Gases in Abhängigkeit der Reaktionstemperatur zu regeln.
Die Reaktionstemperatur wird zweckmäßigerweise unmittelbar innerhalb der eingegebenen Materialien gefühlt.
Es ist vorteilhaft, das geflüssigte Gas von einem Behälter von konstantem Druck in den Reaktor einzuführen.
Ferner ist es vorteilhaft, das geflüssigte Gas im Reaktor zu zerstreuen.
Die Zerstreuung wird oberhalb oder innerhalb der eingegebenen Materialien durchgeführt.
Die sekundäre Aufgabe wird durch eine Vorrichtung zur Regelung der Temperatur von chemischen Reaktionen gelöst, die einen wärmeisolierten Reaktor, einen die in der Reaktion teilnehmenden Materialien in den Reaktor führenden Dosierer, ferner ein Kühlsystem, ein in das Kühlsystem Kühlmittel führendes Organ, sowie ein die Reaktionstemperatur fühlendes Mittel und eine Regeleinheit aufweist, die mit dem die Reaktionstemperatur fühlenden Mittel und mit dem in das Kühlsystem Kühlmittel führenden Organ verbunden ist, und bei dem gemäß der Erfindung das in das Kühlsystem Kühlmittel führende Organ ein Mittel zur Verdunstung von geflüssigtem Gas, insbesondere eine Rohrschlange und/oder ein taschenförmiger Kühleinsatz und/oder ein Zerstreuer ist.
Bei einer vorteilhaften Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist das Mittel zur Verdunstung des geflüssigten Gases mit einem Behälter von konstantem Druck zur Lagerung des geflüssigten Gases - zweckmäßigerweise durch ein Kryoventil - verbunden.
Bei einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform ist der Behälter durch einen Reduktor mit der Kühlmittelableitung des Reaktors verbunden.
angeordnet.
Der Reaktor ist zweckmäßigerweise mit einer Bekleidung aus einem superisolierenden Material verschen.
Das Mittel zur Verdunstung, insbesondere die Rohrschlange ist vorteilhaft mit einer Umhüllung aus einem wärmelei. jnden Material, zweckmäßigerweise aus poliertem Aluminiumblech versehen.
Das Mittel zur Verdunstung ist zweckmäßig eine bifilar gewickelte Rohrschlange.
Der Behälter von konstantem Druck ist zweckmäßig mit dem Ausgang einer Vorrichtung zur Verflüssigung des Gases verbunden.
Die Erfindung wird nachstehend anhand des in der beigefügten Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels erörtert. Die Figur zeigt eine schematische Abbildung der beispielsgemäßen Vorrichtung.
Die gezeigte Vorrichtung hat einen Reaktor 11, der eine mit einem Antriebsgerät 13 gekuppelte Mischeinrichtung 12 aufweist.
Der Reaktor 11 ist mit einem Fenster 17 und einer Belichtungseinheit 18 versehen, die nur symbolisch gezeigt sind. Die in der Reaktion teilnehmenden Materialien werden durch ein Dosiergerät 19 in den Reaktor 11 gegeben.
Im Reaktionsraum des Reaktors 11 indiehineingegebenen Materialien eingetaucht ist ein regelnder Temperaturfühler 31 und ein messender Temporaturfühler 32 angeordnet. Der regelnde Temperaturfühler 31 ist mit einer Regeleinheit 15 verbunden, und der messende Temperaturfühler 32 ist an ein Temperaturregistriergerät 14 angeschlossen.
Im Innenraum 33 des Reaktors 11 sind taschenförmige Kühleinsätze 40 sowie Zerstreuer 41,42 angeordnet. Der Zerstreuer 41 ist oberhalb der in der Reaktion teilnehmenden Materialien 34, der Zerstreuer 42 in diese Materialien hineingetaucht angeordnet. In der den Innenraum 33 umgebenden Wand ist ein Mittel zur Verdunstung in Form einer bifilar gewickelten Rohrschlange 35 angeordnet. Die innere Seite der Wand ist mit einer dünnen wärrneübertragenden Fläche 46 versehen, ihre Außenseite weist eine Umhüllung 43 aus einem wärmeleitenden Material, vorteilhaft aus poliertem Aluminiumblech, auf. Die Umhüllung 43 ist von außen mit einer Bekleidung 44 von laminarer Struktur aus einem superisolierenden Material umgeben.
Die Rohrschlange 35, die Kühleinsätze 40 und die Zerstreuer 41,42 sind durch ein wärmeisoliertes Leitungssystem 16 und ein Kryoventil 36 mit einem Behälter 37 von konstantem Druck verbunden, der als Kühlmittel 45 ein geflüssigtes Gas, vorteilhaft
flüssiger Stickstoff, enthält. Die Rohrschlange 35 und die Kühleinsätze 40 sind mit Kühlmittelableitungen 39 versehen, der Innenraum 33 hat einen Anschluß 26, der durch einen stabilisierten Reduktor 38 mit dem Behälter 37 verbunden ist.
Der Reaktor 11 weist ein Sicherheitsventil 20, sowie einen Druckmesser 21 auf. Die Belichtungseinheit 18, das Temperaturregistriergerät 14 und die Regeleinheit 15 sind an eine elektrische Energiequelle 23 angeschlossen. Der Reaktor 11 ist auch mit einem Vakuumsystem 22 versehen, das ebenfalls mit der elektrischen Energiequelle 23 verbunden ist, und mit einer Kühlwassereinleitung 24 und einer Kühlwasserableitung 25 versehen ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in der gezeigten Vorrichtung wie folgt verwirklicht:
Die in der Reaktion teilnehmenden Materialien 34 werden durch das Dosiergerät 19 in den Innenraum 33 des Reaktors 11 gegeben und dort mit Hilfe der Mischeinrichtung 12 vermengt. Vom Behälter 37 wird als Kühlmittel 45 flüssiger Stickstoff durch das abschnittsweise geöffnete Kryoventil 36 durch das Leitungssystem 16 in die Rohrschlange 35 geführt und dort verdunstet.
Das verdunstende Kühlmittel 45 tritt nach intensiver Kühlung der Materialien 34 durch die Kühlmittelableitung 39 gasförmig und mit einer Temperatur, die niedriger als die gewünschte Reaktiorstemperatur ist, aus. Ähnlich wird das flüssige Kühlmittel 45 in die Kühleinsätze 40 hineingeführt und dort verdunstet, und endlich durch die entsprechende Kühlmittelableitung ausgelassen.
Mit Hilfe der Zerstreuer 41 wird das zerstreute Kühlmittel 45 oberhalb der Materialien 34 verdunstet, während die Zerstreuer 42 innerhalb dieser Materialien 34 verdunstet. So wird eine äußerst intensive in situ Kühlung gesichert.
Öffnung und Schließung des Kryoventils 36 wird aufgrund des Signals des Temperaturfühlers 31 durch die Regeleinheit 15 gesteuert. So bleibt die Trägheit des Systems klein und die Gefahr einer Überbeschleunigung oder einer Abdrosselung der Reaktion gering. Die Schnelligkeit der Regelung ist naturgemäß auch dadurch befördert, daß zur Kühlung nicht nur die spezifische Wärme, sondern auch die Verdunstungswärme benutzt wird.
Durch den mit dem Innenraum 33 verbundenen Anschluß 26 wird trockener Stickstoff mit reduziertem Druck hineingeführt, der oberhalb der Materialien 34 eine Inertgasschutzatmosphäre bildet. Mit Hilfe des Vakuumsystems 22 kann im Reaktor 11 nach Bedarf ein Unterdruck im Interesse der Wärmeisolierung gesichert werden.
Selbstverständlich ist es möglich, dem jeweiligen Bedarf an Kühlung entsprechend die Rohrschlange 35, die Kühleinsätze, sowie die Zers'reuer alle gleichzeitig oder nur einige davon zu betätigen. Die Funktion des Kryoventils 36 (z. B. Magnetventils) wird durch die Regeleinheit- zweckmäßig ein PD-Regler mit Zwei-Stellung - so bestimmt, daß das austretende Kühlmittel 45 immer gasförmig ist. Die Rohrschlange 35, bzw. die Kühleinsätze 40 (oder andere Verdunstungsmittel) können als Gegenstrom- oder Querstromwärmeaustauscher ausgestaltet werden. Es ist zwockmäßig, Rippen- oder Folienwärmeaustauscher zu verwenden.
Der Behälter 37 kann gegebenenfalls an den Ausgang einer Gasverflüssigungsvorrichtung angeschlossen werden, er kann jedoch auch ein auswechselbares Transportgefäß sein.
Gegebenenfalls kann auch das innere Gefäß des Reaktors 11 auswechselbar sein, um eine Anpassung an das jeweilig benötigte Volumen zu ermöglichen.
Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung bringt die folgenden Vorteile mit
- Die Verdunstungsenthalpie des verflüssigten Gases und die durch Erwärmung des kalten Gases gewonnene Enthalpie werden unmittelbar zur Kühlung der Ladung im Reaktor genutzt.
- Infolge dor Zustandsänderung ist die Wärmeübergangszahl hoch, was eine äußerst gute Wärmeübertragung zwischen Kühlmittel und Ladung sichert.
- Der Kühlvorgang geht in einem wärmeisolierten Raum, unmittelbar neben der Ladung und/oder innerhalb der Ladung vor sich, wodurch der Verlust an Kühlenergie gering bleibt.
- Auch bei großen Ladungen kann eine schnelle Kühlung und eine gute Temperaturregelung erzielt werden.
- Der Kühlbereich kann bis -17O0C erweitert werden.
- Infolge des Wärmeaustausches zwischen den ein- bzw. ausgehenden Kühlmittelkanälen kann eine homogene Temperaturverteilung gesichert werden.
- Die Reaktionstemperatur kann hochgenau geregelt werden.
- Bei kleinen Ladungen und kleinen Wärmebelastungen kann auch kaltes Gas (Stickstoff) als Kühlmittel angewendet werden.
- Ein Verschwenden des Kühlmittels kann vermieden werden.
- Die geeignete Reaktionszeit kann auch bei großen Wärmebelastungen zuverlässig eingestellt werden.
- Die gewünschte Reaktionstemperatur kann auch bei manueller Dosierung der in der Reaktion teilnehmenden Materialien mit einer entsprechenden Genauigkeit stabilisiert werden, bzw. die Dosierung kann auf einfache Weise, mit wenigem Aufwand automatisiert werden.
- Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist von einfachem Aufbau und betriebssicher. Sie benötigt keinen großen Investitionsund Betriebsaufwand, ihre Instandhaltung ist einfach.
- Bei Verwendung von auswechselbaren Reaktionsgefäßen mti verschiedenen Ladungsvolumina kann die Vorrichtung sowohl zur Durchführung von Laborversuchen als auch zur Probeproduktion verwendet werden.
- Die Vorrichtung ist in weitem Kreis anwendbar.
- Die Endproduktausbeute ist äußerst günstig.
- Das Endprodukt ist reiner als üblich.

Claims (18)

1. Verfahren zur Regelung der Temperatur von chemischen Reaktionen, bei dem die in der Reaktion teilnehmenden Materialien in einem wärmeisolierten Reaktor gegeben und dort mit Hilfe eines Kühlmittels, dessen Temperatur kleiner als die gewünschte Reaktionstemperatur ist, gekühlt werden, dadurch gekennzeichnet, daß als Kühlmittel ein verflüssigtes Gas angewendet wird, das im Reaktor verdunstet wird, und das verflüssigte Gas in einer solchen Menge dosiert wird, daß im Reaktor die flüssige, die verdunstete und die Gasphase gleichzeitig anwesend sind, und die Temperatur der austretenden Gasphase niedriger als die gewünschte Reaktionstemperatur gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verflüssigte Gas abschnittsweise in den Reaktor geführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosierung des verflüssigten Gases in Abhängigkeit der Reaktionstemperatur geregelt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur unmittelbar innerhalb der eingegebenen Materialien gefühlt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das verflüssigte Gas von einem Behälter von konstantem Druck in den Reaktor hineingeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das verflüssigte Gas im Reaktor zerstreut wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerstreuung oberhalb der eingegebenen Materialien durchgeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerstreuung innerhalb der eingegebenen Materialien durchgeführt wird.
9. Vorrichtung zur Regelung derTemperatur von chemischen Reaktionen, die einen wärmeisolierten Reaktor, einen die in der Reaktion teilnehmenden Materialien in den Reaktor führenden Dosierer, ferner ein Kühlsystem, ein in das Kühlsystem Kühlmittel führendes Organ, sowie ein die Reaktionstemperatur fühlendes Mittel und eine Regeleinheii aufweist, die mit dem die Reaktionstemperatur fühlenden Mittel und mit dem in das Kühlsystem Kühlmittel führenden Organ verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß das in das Kühlsystem Kühlmittel führende Organ ein Mittel zur Verdunstung von verflüssigtem Gas, insbesondere eine Rohrschlange (35) und/oder ein taschenförmiger Kühleinsatz (40) und/oder ein Zerstreuer (41,42) ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel zur Verdunstung des verflüssigten Gases mit einem Behälter (37) von konstantem Druck zur Lagerung des verflüssigten Gases - zweckmäßig durch ein Kryoventil (36) - verbunden ist.
11. Vorrichtung nach Ansoruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (37) durch einen Reduktor (38) mit der Kühlmittelableitung (26) des Reaktors (11) verbunden ist.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Zerstreuer (41) oberhalb der in der Reaktion teilnehmenden Materialien angeordnet ist.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Zerstreuer (42) innerhalb der in der Reaktion teilnehmenden Materialien angeordnet ist.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor (11) mit einer Bekleidung (44) aus einem superisolierenden Material versehen ist.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel zur Verdunstung, insbesondere die Rohrschlange (35), mit einer Umhüllung (43) aus einem wärmeleitenden Material, zweckmäßig aus poliertem Aluminiumblech versehen ist.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel zur Verdunstung eine bifilar gewickelte Rohrschlange (35) ist.
17. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (37) von konstantem Druck mit dem Ausgang einer Vorrichtung zur Verflüssigung des Gases verbunden ist.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Innenraum (33) des Reaktors (11) mit einem auswechselbaren Reaktionsgefäß umgeben ist, das eine dünne wärmeübergebende Fläche (46) aufweist.
Hierzu 1 Seite Zeichnung
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