HU207670B - Method and apparatus for controlling the temperature of chemical reactions - Google Patents
Method and apparatus for controlling the temperature of chemical reactions Download PDFInfo
- Publication number
- HU207670B HU207670B HU513789A HU513789A HU207670B HU 207670 B HU207670 B HU 207670B HU 513789 A HU513789 A HU 513789A HU 513789 A HU513789 A HU 513789A HU 207670 B HU207670 B HU 207670B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- reactor
- temperature
- gas
- reaction
- heat
- Prior art date
Links
Classifications
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25D—REFRIGERATORS; COLD ROOMS; ICE-BOXES; COOLING OR FREEZING APPARATUS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- F25D3/00—Devices using other cold materials; Devices using cold-storage bodies
- F25D3/10—Devices using other cold materials; Devices using cold-storage bodies using liquefied gases, e.g. liquid air
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
- B01J19/0013—Controlling the temperature of the process
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00054—Controlling or regulating the heat exchange system
- B01J2219/00056—Controlling or regulating the heat exchange system involving measured parameters
- B01J2219/00058—Temperature measurement
- B01J2219/00063—Temperature measurement of the reactants
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
- B01J2219/00076—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements inside the reactor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00121—Controlling the temperature by direct heating or cooling
- B01J2219/00123—Controlling the temperature by direct heating or cooling adding a temperature modifying medium to the reactants
- B01J2219/00126—Cryogenic coolants
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/0015—Controlling the temperature by thermal insulation means
- B01J2219/00155—Controlling the temperature by thermal insulation means using insulating materials or refractories
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Description
A találmány tárgya eljárás és berendezés kémiai reakciók hőmérsékletének szabályozására.
Ismeretes, hogy a kémiai reakciók egy részénél a reakció-hőmérséklet csökkentésével egy adott mennyiségű induló anyagból jelentősen növekvő mennyiségű, egyre tisztább végtermék nyerhető. Ennek a lehetőségnek különösen a nagy értékű anyagok előállításánál és a végtermék tisztaságával szemben támasztott különleges követelmények esetében van elsődleges jelentősége.
Az ismert megoldásoknál a reakcióban részt vevő anyagokat hőszigetelt reaktor reakcióterébe adagolják, és ott, a reakciótérben elrendezett hűtőeszközzel, a kívánt reakció-hőmérsékletnek megfelelő hőfokú hűtőközeggel, például alacsony dermedéspontú, nagy fajhőjű folyadékkal, vagy alacsony hőmérsékletű gázzal, vagy cseppfolyósított gázzal direkt vagy indirekt módon hűtik. A reaktorból távozó felmelegedett hűtőközeget zárt hűtőciklusban szivattyúval keringtetik, külső hűtőberendezéssel lehűtik, majd ismét a reaktor reakcióterébe vezetik. Nyitott hűtőzónánál a felmelegedett hűtőközeget a szabadba engedik.
A nagy fajhőjű folyadékkal működő ismert berendezéseknél [lásd GORENFLO: Apparate für die Káltetechnik, Chem. Ing. Tech. 60 (1988) Nr. 11, C. 855858] hűtőközegszivattyút, hűtőberendezést és termosztatot együtt kell alkalmazni. További hiányosság, hogy nagy kiterjedésű a szabályozott szakasz, és hogy a hőmérséklet-szabályozó a hibajelet a termosztát nagyobb időállandójú hőmérséklet-érzékelőjétől kapja; ennek következtében a hőmérséklet-szabályozó alapjelét a reaktorban levő szabályozó hőmérséklet-érzékelővel állítva sem lehet a reakció-hőmérséklet értékét és homogén eloszlását az előírt reakcióidőn belül a kívánt pontossággal szabályozni.
Gázárammal hűtött, katalitikus reakciók lefolytatására alkalmas kémiai reaktornál az exoterm reakció során felszabaduló hő elvonására szolgáló processz-gázáram hűtésére ismert eljárás szerint (US-PS 4430865) kriogén folyadékot, elsősorban folyékony nitrogént vagy más cseppfolyósított gázt, argont vagy héliumot használnak. A processz-gáz tiszta nitrogén, amelybe hűtés céljából beinjektálják a kriogén folyadékot.
Az eljárás hátránya a nagy hűtőközeg-fogyasztáson és a processz-gázt keringtető kompresszor energiaigényén túlmenően a túlnyomás alatt álló processz-gáz vonal, továbbá a szabályozó és védelmi berendezések magas létesítési költsége. A hőmérséklet szabályozása mellett ugyanis folyamatosan figyelni és szabályozni kell a processz-gáz vonal nyomását, amelyet a beleinjektált folyékony nitrogén és a hőátvételből származó felmelegedés megnövel. Hiányosságot jelent az is, hogy a processz-gáz hőátadási tényezője viszonylag kicsi, és ezért a reaktor reakciózónájába nagy hőátadó felületet kell beépíteni. A viszonylag kis hőátadási tényező és a megvalósítható hőátadó felületek korlátozott volta nem ad lehetőséget arra, hogy elfogadható reakcióidő mellett nagyobb hőmennyiséget vonjanak el. Ily módon az elérhető legalacsonyabb reakció-hőmérséklet és az eljárás alkalmazásának hőmérséklettartománya is erősen korlátozott (+150 °C...+38 °C).
A nagy fajhőjű folyadékokkal, illetve gázokkal megvalósított ismert eljárások közös hátránya, hogy a hűtőteljesítmény erősen korlátozott; így ezek csak kis vagy közepes mennyiségű anyag és kis reakcióhő esetén alkalmazhatók. Közös hiányosság az is, hogy a hűtés viszonylag lassú, az optimális reakcióidő nem vagy csak nehezen tartható, továbbá nagy mennyiségű hűtőközeget és sok segédenergiát igényelnek.
Az FR-A-2087276 jelű szabadalmi leírás a reakciótérben elrendezett hűtőeszközzel és folyékony nitrogén hűtőközeggel működő indirekt hűtési módszert és berendezést ismertet. Ennél a megoldásnál a reakcióelegybe merülő elpárologtatóhoz axiális elrendezésű, fel-le vezetett csőszakasz (egyenáramú hőcserélő) csatlakozik, amelyen keresztül az elpárolgott cseppfolyós nitrogénből keletkezett nitrogéngáz a szabadba áramlik. A hőelvonás az elpárologtató és a vele sorba kapcsolt csőszakasz felületén jön létre. A csőszakaszt vízszintes lemezek kötik az elpárologtató központos elrendezésű tartócsövéhez, amelyen belül a folyékony nitrogént az elpárologtatóba vezetik.
Ennek a megoldásnak az a legfőbb hiányossága, hogy a szükséges hőátadó felület csak drága szerkezeti anyagokból készített, viszonylag nagy tömegű és kedvezőtlenül tagolt hűtőeszközzel biztosítható. Hiányosságot jelent az is, hogy az alacsony hőmérsékletű elpárologtató a reakcióelegy térfogatához képest kis hőátadó felülettel rendelkezik, és csak ezen a kis felületen hat a folyékony nitrogén párolgását jellemző nagy hőátadási tényező.
Az US-PS 4914166 jelű szabadalmi leírás a reakciótérben elrendezett hú'tó'eszközzel és folyékony nitrogén hűtőközegnek a reakció-elegybe történő buborékoltatásával megvalósított indirekt hűtési eljárást ismertet. Ennél a megoldásnál polimerizációs elegyen folyékony nitrogént buborékoltatnak át. A buborékoltatás lyukakkal ellátott csövön át történik. A folyadékcseppek az anyaggal közvetlen érintkezésben elpárolognak, ezáltal hűtik és keverik a monomert és a katalizátort.
A reaktor jellemző működési tartománya -80 °Ctól -10 °C-ig terjed. Ennek az eljárásnak meglehetősen szűk az alkalmazási területe. A buborékoltató cső méretét, a furatok átmérőjét és elosztását, továbbá a buborékoltatási nyomást a reakciótennék sűrűsége és viszkozitása szerint esetenként kell meghatározni. Túlhűtés és a buborékoltatási nyomás csökkenése esetén a buborékoltató cső furatai eldugulnak, ami hosszabb üzemzavart okoz.
A reakciótérben elrendezett hűtőeszközzel és a reakciótérbe vezetett hűtőközeggel működő ismert hőelvonási (hűtési) eljárások közös, előnytelen jellemzője, hogy a reakció-elegy térfogatához képest nagy tömegű, nagy felületű, tagolt alakú hűtőeszközök nehézkessé teszik a reakciótermék és a maradék anyagok eltávolítását, a reakciótér technológiai, higiéniai tisztítását (ez utóbbi a gyógyszeriparban különösen fontos). A felsorolt körülmények nagyobb viszkozitású és drága anyagoknál komoly nehézségeket okoznak: a gyártási idő jelentős meghosszabbodását. (15-20 perces reakcióidő után többórás, esetenként többnapos tisztítás és anyagvisszanyerés), veszteséget a drága anyagokból.
HU 207 670 Β
A találmány célja a fenti hiányosságok kiküszöbölése.
A találmány feladata tehát olyan eljárás és berendezés létrehozása kémiai reakciók hőmérsékletének szabályozására, amelyek lehetővé teszik nagy mennyiségű és nagy reakcióhőt termelő anyagok esetén is a hatékony, energiatakarékos hűtést és hőmérséklet-szabályozást széles hőmérséklet-tartományban, szobahőmérséklet feletti értékektől a reakciókban alkalmazható oldószerek dermedéspontja által megszabott értékig, -140 °C-lg vagy még ennél is alacsonyabb hőmérsékletekig, továbbá a technológiai folyamat és a berendezés egyszerű és gyors kiszolgálását.
Az elsődleges feladat megoldása olyan eljárás kémiai reakciók hőmérsékletének szabályozására, amelynek során a reakcióban részt vevő anyagokat hőszigetelt reaktorba adagoljuk és ott a kívánt reakció-hőmérsékletnél alacsonyabb hőmérsékletű hűtőközeggel hűtjük, és hűtőközegként cseppfolyósított inért gázt, előnyösen folyékony nitrogént alkalmazunk; és amelynél a találmány értelmében a cseppfolyósított inért gázt a reaktor reakcióterén kívül elhelyezett elpárologtató eszközben elpárologtatjuk oly módon, hogy az elpárolgás a reakcióteret határoló szerkezeti elem mentén előnyösen a teljes töltetmagasság hosszában - megy végbe; továbbá a cseppfolyósított gázt olyan mennyiségben adagoljuk be, hogy az elpárologtató eszközben mind a folyékony, mind a gőz, mind a gáz fázis egyidejűleg jelen van; és a három fázist egyidejűleg egymással és a reakcióteret határoló szerkezeti elemmel hőcserébe hozzuk.
A cseppfolyósított gázt célszerűen szakaszosan vezetjük a reaktorba.
A másodlagos feladat megoldása olyan berendezés kémiai reakciók hőmérsékletének szabályozására, amelynek hőszigetelt reaktora, a reakcióban részt vevő anyagokat a reaktorba juttató adagolója, továbbá hűtőrendszere, a hűtőrendszerbe hűtőközeget juttató szerve, valamint a reakció-hőmérsékletet érzékelő egysége és hőmérséklet-szabályozó egysége van, amely a reakcióhőmérsékletet érzékelő eszközzel és a hűtőrendszerbe hűtőközeget juttató szervvel van összekötve; és amelynél a találmány értelmében a hűtőrendszer a reaktor reakcióterén kívül elrendezett, a reakciótér határoló falával közvetlen hőcsatolásban lévő, cseppfolyósított gázt elpárologtató eszközzel rendelkezik, amely hőcserélőként, előnyösen többágú ellenáramú csőkígyóként van kialakítva.
Előnyös, ha a cseppfolyósított gázt elpárologtató eszköz bemenete előtt szakaszos adagoló szerv - előnyösen krioszelep - van.
Előnyös továbbá, ha reduktor útján inért gáz hálózat csatlakozásával összekötött, cseppfolyós gázt tároló tartálya van a találmány szerinti berendezésnek.
Előnyös az is, ha a reaktor szuperszigetelő burkolattal van ellátva.
Egy további előnyös kiviteli alaknál az elpárologtató eszköz - különösen ellenáramú csőkígyó - külső oldalán hővezető burkolattal van ellátva, amely célszerűen polírozott alumínium-lemezből van kialakítva.
Egy másik előnyös kiviteli alaknál az elpárologtató eszköz bifilárisan tekercselt csőkígyó.
Előnyös, ha a cseppfolyós gázt tároló tartály gázt cseppfolyósító berendezés kimenetével van összekötve.
Végül előnyös, ha a reaktor belső terét hőátadó felülettel rendelkező, cserélhető folyadéktartály határolja.
A találmányt a következőkben a csatolt rajzon vázolt kiviteli példa kapcsán ismertetjük. Az ábra a példa szerinti berendezés elvi vázlata.
A bemutatott berendezés (11) reaktorhoz kapcsolódik, amelynek (13) hajtóművel összekapcsolt (12) keverőszerkezete van. A (11) reaktor jelképesen jelölt (17) figyelőablakkal és (18) világítással van ellátva. A reakcióban részt vevő anyagokat (19) adagolón átjuttatjuk a (11) reaktorba.
A (11) reaktor reakcióterében, a bejuttatott anyagokba merítve szabályozó (31) hőmérséklet-érzékelő és mérő (32) hőmérséklet-érzékelő van elrendezve. A szabályozó (31) hőmérséklet-érzékelő (15) szabályozóegységgel van összekötve, a mérő (32) hőmérsékletérzékelő pedig (14) hőmérséklet-regisztrálóra van csatlakoztatva.
A (11) reaktor belső (33) terében táskás (40) hűtőbetétek, valamint (41, 42) porlasztóelemek vannak elrendezve. A (41) porlasztóelem a reakcióban részt vevő (34) anyagok felett, a (42) porlasztóelem ezen anyagokba merítve van elrendezve. A (33) teret határoló falban bifilárisan tekercselt (35) csőkígyóként kialakított elpárologtató eszköz van elrendezve. A fal belső oldala vékony hőátadó (46) felülettel van ellátva, külső oldala pedig jó hővezető anyagból - előnyösen polírozott alumínium-lemezből - kialakított hővezető (43) burkolattal rendelkezik. A (43) burkolatot kívülről szendvics szerkezetű szuperszigetelő (44) burkolat veszi körül.
A (35) csőkígyó a bifiláris tekercselés következtében kétágú, ellenáramú hőcserélőt képez (adott esetben több ág is kialakítható).
A (35) csőkígyó, a (40) hűtőbetétek és a (41, 42) porlasztóelemek hőszigetelt (16) vezetékrendszeren és (36) krio-szelepen át cseppfolyósított gáz (45) hűtőközeget - célszerűen folyékony nitrogént - tartalmazó (37) tartállyal vannak összekötve. A (35) csőkígyó, illetve a (40) hűtőbetétek (39) kivezetésekkel vannak ellátva, míg a belső (33) tér inért gáz hálózat (26) csatlakozásával van összekötve. A (37) tartály stabilizált (38) reduktoron át szintén a (26) csatlakozással van összekötve. A (36) krio-szelep szakaszos adagoló szervként van kialakítva.
A (11) reaktornak biztonsági (20) szelepe, valamint (21) nyomásmérője van. A (18) világítás, a (14) hőmérséklet-regisztráló és a (15) szabályozóegység elektromos (23) energiaforrásra van csatlakoztatva. A (11) reaktor (22) vákuumrendszerrel van ellátva, amely szintén össze van kötve az elektromos (23) energiaforrással; és (24) hűtővíz-bevezetéssel, valamint (25) hűtővíz-elvezetéssel rendelkezik.
A bemutatott berendezésben a következőképpen valósul meg a találmány szerinti eljárás:
A (19) adagolón át - a reagens anyag kivételével 3
HU 207 670 Β bejuttatjuk a reaktor belső (33) terébe a reakcióban részt vevő (34) anyagokat, amelyeket a (12) keverőszerkezet segítségével elegyítünk. A (37) tartályból a (36) krio-szelep szakaszos nyitásával folyékony nitrogén (45) hűtőközeget vezetünk a hőszigetelt (16) vezetékrendszeren át a (35) csőkígyóba, amelyben a (45) hűtőközeg a belső (33) térből érkező hőterhelés hatására elpárolog. A keletkező gőz a folyadék fázisú hűtőközeget a (35) csőkígyót alkotó cső falának belső oldalához nyomja, ezáltal a belső (33) tér kis falvastagságú hőátadó (46) felületének hosszú szakaszán a vele jó hőcsatolásban levő (35) csőkígyó hűtőközeg felőli oldalán a párolgásra jellemző igen magas értékű hőátadási tényezővel történik a hőelvonás. A párolgási szakasz hosszának ily módon történő megnövelése azért is előnyös, mert a szakasz vége felé. amikor már kicsi a hűtőközeg áramban a folyadék fázis aránya, a telített állapotú gőz egészen a folyadék fázis elfogyásáig a párolgási nyomásnak megfelelő egyensúlyi hőmérsékleten (telítési hőmérséklet) tartja a (35) csőkígyót. A hűtőfolyadék teljes elpárolgása után a hideg hűtőközeg gáz felmelegedési enthalpiájának felhasználásával vesz részt a hőelvonásban. A gáz felmelegedése alatt térfogata és így áramlási sebessége megnövekszik.
A leírt folyamatban az elpárolgó és felmelegedő (45) hűtőközeg intenzíven hűti a (34) anyagokat, majd a (39) kivezetésen át a kívánt reakció-hőmérsékletnél alacsonyabb hőfokú gáz formájában a külső térbe távozik.
Hasonlóképpen vezetjük be a folyékony nitrogén (45) hűtőközeget a (40) hűtőbetétekbe, amelyekben szintén elpárologtatjuk, majd gáz formájában engedjük el ezek (39) kivezetésein át. A (41) porlasztóelemek segítségével a (34) anyagok felett, a (42) porlasztóelemek segítségével pedig magukban a (34) anyagokban tudjuk elpárologtatni a szétporlasztott (45) hűtőközeget. Ezek az eszközök nem képezik a találmány részét.
Az elegy lehűtését addig folytatjuk, amíg el nem érjük az előírt reakció-hőmérsékletet. A kis falvastagságú hőátadó (46) felület belső, reakciótér felőli oldalán a reakcióban részt vevő (34) anyagok és a (46) felület közötti hőcserét, továbbá az elegy egyenletes hőmérséklet-eloszlását a (12) keverőszerkezet állandó működtetésével érjük el. A (35) csőkígyó hőmérsékletét axiális irányban az ellenáramú hőcserélő megoldás, a beáramló és a kiáramló ágak hőcsatolása és a (35) csőkígyó külső oldalán levő hővezető (43) burkolat megfelelő mértékben homogenizálja. A szobahőmérsékletnél alacsonyabb hőfokú részek hatékony hőszigetelését a (11) reaktorhoz kapcsolódó (22) vákuumrendszer által előállított 10-5 mbar-nál jobb légritkítással - amely a maradék gázok hővezetésével létrejövő hőáramot minimumra csökkenti és a szuperszigetelő (44) burkolat alkalmazásával amely a sugárzásos hőáram elleni védelmet nyújtja, érjük el.
Amint a reakciótérben levő elegy hőmérséklete az előírt reakció-hőmérsékletet elérte, a (12) keverőszerkezet folyamatos működtetése mellett, a technológia által megkívánt reakcióidő alatt a (19) adagolón át betápláljuk a reagens anyagot. Az adagolás sebességét (kézi és automatikus adagolás esetén is) úgy változtatjuk, hogy a reakciótér hőmérséklete ne térjen el a megengedettnél nagyobb mértékben az előírt értéktől. A reagens anyag bejuttatásának időtartamában - az adott reakció lefolyásának megfelelően történik a (11) reaktor hűtése, a reakciótér hőmérsékletének automatikus szabályozása. Ezt a (15) szabályozóegység végzi, amely célszerűen (PD) karakterisztikájú kétállású szabályozó vagy - a kémiai reaktor számítógépes irányítása esetén - a számítógép programjába illesztett hőmérséklet-szabályozó program és interfész lehet; mindkét esetben a kimenő jel - segédenergia felhasználásával vagy anélkül - a (36) krio-szelepet (pl. mágnesszelepet) működteti. Az átlagos reakcióidő 5-25 perc.
Bizonyos reakciók után technológiai „hőntartás” következik; ennek hőmérséklete rendszerint az előírt reakció-hőmérséklettel azonos, átlagos időtartama 3060 perc. Hőntartás alatt működik a (12) keverőszerkezet., és bekapcsolt állapotban van a (11) reaktor hőmérsékletszabályozó rendszere. Tapasztalat szerint a találmány tárgyát képező eljárás és berendezés alkalmazásánál -80 °C elegyhőmérsékletnél 40 perc hőntartási időn belül nem történik olyan mértékű felmelegedés, ami működésbe hozná a (11) reaktor (15) szabályozóegységét.
A reakció befejezése, illetve a hőntartás után elvégezzük a reaktor ürítését és a belső (33) tér összes felületének technológiai és higiéniai tisztítását. Ezek a műveletek könnyen, gyorsan, gyakorlatilag anyagveszteség nélkül végrehajthatók.
A (35) csőkígyó keresztáramú elpárologtató hőcserélőként is kialakítható. A (37) tartály adott esetben gázt cseppfolyósító berendezés kimenetére csatlakoztatható, de lehet cserélhető szállítóedény is.
Adott esetben a (11) reaktor belső edénye is cserélhető lehet, a mindenkor szükséges űrtartalomhoz való alkalmazkodás céljából.
A találmány szerinti eljárás és berendezés alkalmazása a következő előnyökkel jár;
- A reaktorban lévő elegy hűtésére a cseppfolyósított gáz párolgási enthalpiáját és a hideg gáz felmelegedésével nyert enthalpiát maximálisan kihasználjuk.
- A fázisváltozást jellemző nagy hőátadási tényező következtében igen jó a hűtőközeg és a reakcióelegy közötti hőátvitel.
- A hűtőfolyamat jól hőszigetelt térben, közvetlenül a reakcióelegy mellett megy végbe, így igen kicsi a hűtőenergia-veszteség.
- Nagy tölteteknél is gyors hűtés és jó hőmérséklet-szabályozás érhető el.
- Széles hőmérséklet-tartományban, a szobahőmérséklet feletti értékektől és ismert oldószerek dermedést hőmérséklete által megszabott -140 °C-ig dolgozhatunk.
- Alacsonyabb dermedéspontú anyagok birtokában a berendezés hűtési és szabályozási tartományát-170 °C-ig is kiterjeszthetjük.
— A bemenő és kimenő hűtőközeg csatornák egymás közötti hőcseréje.következtében az elpárologtató hőcserélőben megfelelően homogén hő1
HU 207 670 Β mérséklet-eloszlás biztosítható. Ez nagymértékben elősegíti a reakciótér homogén hőmérsékleteloszlásának kialakulását.
- Nagy pontossággal szabályozható a reakció-hőmérséklet.
- Kisebb töltetek és kisebb hőterhelések esetén szükséges kisebb hőteljesítmény az elpárologtató hőcserélő folyadékfeltöltésének csökkentésével szabályozható.
- Kis töltetek és kis hőterhelések esetén száraz, hideg gáz hűtőközeg (nitrogéngáz) is alkalmazható.
- Nagyobb hőterheléseknél az elpárologtató hőcserélő nagyobb mértékű folyadék-feltöltésével megbízhatóan beállítható az előnyös reakcióidő.
- A kívánt reakció-hőmérséklet a reakcióban részt vevő anyagok kézi adagolása esetén is megfelelő pontossággal stabilizálható; illetve az adagolás egyszerű módon, kis többletköltséggel automatizálható.
- A találmány szerinti berendezés egyszerű felépítésű, üzembiztos, nem igényel nagy beruházási és üzemeltetési költséget és szervizelése is egyszerű.
- A reakciótér technológiai és higiéniai tisztítása könnyen, gyorsan, anyagveszteség nélkül elvégezhető.
- Ha eltérő töltettérfogatú, cserélhető reakcióedényeket alkalmazunk, a berendezés mind laboratóriumi kísérletek lefolytatására, mind kísérleti gyártásra, mind üzemszerű igénybevételre alkalmas.
- Berendezésünk olyan hőmérséklet- és közegáram (reagens) szabályozási szakaszokat foglal magában, hogy a benne megvalósuló technológiai folyamatok mikroszámítógép segítségével teljes mértékben automatizálhatok és naplózhatok.
- Igen kedvező a végtermék-kihozatal, és a szokásosnál tisztább a végtermék.
- A berendezés széles körben alkalmazható.
Claims (10)
1. Eljárás kémiai reakciók hőmérsékletének szabályozására, amelynek során a reakcióban részt vevő anyagokat hőszigetelt reaktorba adagoljuk és ott a kívánt reakció-hőmérsékletnél alacsonyabb hőmérsékletű hűtőközeggel hűtjük, hűtőközegként cseppfolyósított inért gázt, előnyösen folyékony nitrogént alkalmazunk, azzaljellemezve, hogy a cseppfolyósított inért gázt a reaktor reakcióterén kívül elhelyezett elpárologtató eszközben elpárologtatjuk oly módon, hogy az elpárolgás a reakcióteret határoló szerkezeti elem mentén - előnyösen a teljes töltetmagasság hosszában megy végbe; továbbá a cseppfolyósított gázt olyan mennyiségben adagoljuk be, hogy az elpárologtató eszközben mind a folyékony, mind a gőz, mind a gáz fázis egyidejűleg jelen van; és a három fázist egyidejűleg egymással és a reakcióteret határoló szerkezeti elemmel hőcserébe hozzuk.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a cseppfolyósított gázt szakaszosan vezetjük be a reaktorba.
3. Berendezés kémiai reakciók hőmérsékletének szabályozására, amelynek hőszigetelt reaktora, a reakcióban részt vevő anyagokat a reaktorba juttató adagolója, továbbá hűtőrendszere, a hűtőrendszerbe hűtőközeget juttató szerve, valamint a reakció-hőmérsékletet érzékelő egysége és hőmérséklet-szabályozó egysége van, amely a reakció-hőmérsékletet érzékelő eszközzel és a hűtőrendszerbe hűtőközeget juttató szervvel van összekötve, azzal jellemezve, hogy a hűtőrendszer a reaktor (11) reakcióterén kívül elrendezett, a reakciótér határoló falával közvetlen hőcsatolásban levő, cseppfolyósított gázt, célszerűen cseppfolyósított inért gázt elpárologtató eszközzel rendelkezik, amely hőcserélőként, előnyösen többágú ellenáramú csőkígyóként (35) van kialakítva.
4. A 3. igénypont szerinti berendezés, azzaljellemezve, hogy a cseppfolyósított gázt elpárologtató eszköz - célszerűen csőkígyó (35) - bemenete előtt szakaszos adagoló szerv - előnyösen krio-szelep (36) - van.
5. A 3. igénypont szerinti berendezés, azzaljellemezve, hogy reduktor (38) útján inért gáz hálózat csatlakozásával (26) összekötött, cseppfolyós gázt tároló tartálya (37) van.
6. A 3-5. igénypontok bármelyike szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy a reaktor (11) szuperszigetelőburkolattal (44) rendelkezik.
7. A 3-6. igénypontok bármelyike szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy az elpárologtató eszköz különösen ellenáramú csőkígyó (35) - külső oldalán hővezető burkolattal (43) van ellátva, amely célszerűen polírozott alumínium-lemezből van kialakítva.
8. A 3-7. igénypontok bármelyike szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy az elpárologtató eszköz bifilárisan tekercselt csőkígyó (35).
9. Az 5. igénypontok szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy a cseppfolyós gázt tároló tartály (37) gázt cseppfolyósító berendezés kimenetével van összekötve.
10. A 3-9. igénypontok bármelyike szerinti berendezés, azzaljellemezve, hogy a reaktor (11) belső terét (33) hőátadó felülettel (46) rendelkező cserélhető folyadéktartály határolja.
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU513789A HU207670B (en) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | Method and apparatus for controlling the temperature of chemical reactions |
| DD34420090A DD298168A5 (de) | 1989-10-02 | 1990-09-25 | Verfahren und vorrichtung zur regelung der temperatur von chemischen reaktionen |
| FR9011999A FR2652637A1 (fr) | 1989-10-02 | 1990-09-28 | Procede et dispositif de reglage de la temperature de reactions chimiques. |
| DE19904031034 DE4031034A1 (de) | 1989-10-02 | 1990-10-01 | Verfahren und vorrichtung zur regelung der temperatur von chemischen reaktionen |
| GB9021376A GB2236694B (en) | 1989-10-02 | 1990-10-02 | A process and apparatus for controlling the temperature of chemical reactions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU513789A HU207670B (en) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | Method and apparatus for controlling the temperature of chemical reactions |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HUT55651A HUT55651A (en) | 1991-06-28 |
| HU207670B true HU207670B (en) | 1993-05-28 |
Family
ID=10969731
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU513789A HU207670B (en) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | Method and apparatus for controlling the temperature of chemical reactions |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD298168A5 (hu) |
| DE (1) | DE4031034A1 (hu) |
| FR (1) | FR2652637A1 (hu) |
| GB (1) | GB2236694B (hu) |
| HU (1) | HU207670B (hu) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20190308906A1 (en) * | 2018-04-10 | 2019-10-10 | Tru-Flow Systems, Inc. | Calcining kettle, calcining system, and method |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4321688C2 (de) * | 1993-06-30 | 1998-08-20 | Zirox Sensoren & Elektronik Gm | Kalorimeter zur präzisen Messung von Temperatursignalen in Flüssigphasen |
| US5763544A (en) * | 1997-01-16 | 1998-06-09 | Praxair Technology, Inc. | Cryogenic cooling of exothermic reactor |
| US20030047141A1 (en) * | 2001-09-10 | 2003-03-13 | Warnes Bruce M. | Coating gas generator and method |
| US6793966B2 (en) | 2001-09-10 | 2004-09-21 | Howmet Research Corporation | Chemical vapor deposition apparatus and method |
| US20030170156A1 (en) * | 2002-03-07 | 2003-09-11 | Mionix Corp. | Apparatus for mixing acid and base |
| US8371132B2 (en) | 2009-11-23 | 2013-02-12 | Sartorius Stedim North America Inc. | Systems and methods for use in freezing, thawing, and storing biopharmaceutical materials |
| US8448457B2 (en) | 2009-11-23 | 2013-05-28 | Sartorius Stedim North America Inc. | Systems and methods for use in freezing, thawing, and storing biopharmaceutical materials |
| AU2014229342B2 (en) * | 2013-03-13 | 2017-11-02 | Saudi Basic Industries Corporation | System and method for generating a purified catalyst |
| CN110186249A (zh) * | 2019-05-08 | 2019-08-30 | 重庆沐江科技有限公司 | 一种节能冷却装置 |
| CN114524445A (zh) * | 2022-03-29 | 2022-05-24 | 山东亨瑞达硅铝新材料有限公司 | 一种用于偏铝酸钠的溶解反应加热设备及使用方法 |
| CN117816081B (zh) * | 2024-02-28 | 2024-05-14 | 洛阳仁晟石化工程技术有限公司 | 一种高效反应釜快速调温机构 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB602278A (en) * | 1945-09-24 | 1948-05-24 | Standard Oil Dev Co | Improvements relating to the temperature control of exothermic reactions |
| FR2087278A5 (en) * | 1970-05-13 | 1971-12-31 | Air Liquide | Immersion cooler - in which liquid nitrogen indirectly cools fluid to counteract exothermic reaction |
| GB1504565A (en) * | 1974-06-14 | 1978-03-22 | Huels Chemische Werke Ag | Process and apparatus for arresting a runaway exothermic reaction |
| US4430865A (en) * | 1982-12-20 | 1984-02-14 | Union Carbide Corporation | Method for cooling a process gas stream |
| US4914166A (en) * | 1988-01-20 | 1990-04-03 | The University Of Akron | Non-fouling liquid nitrogen cooled polymerization process |
-
1989
- 1989-10-02 HU HU513789A patent/HU207670B/hu not_active IP Right Cessation
-
1990
- 1990-09-25 DD DD34420090A patent/DD298168A5/de not_active IP Right Cessation
- 1990-09-28 FR FR9011999A patent/FR2652637A1/fr not_active Withdrawn
- 1990-10-01 DE DE19904031034 patent/DE4031034A1/de not_active Withdrawn
- 1990-10-02 GB GB9021376A patent/GB2236694B/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20190308906A1 (en) * | 2018-04-10 | 2019-10-10 | Tru-Flow Systems, Inc. | Calcining kettle, calcining system, and method |
| US11046611B2 (en) * | 2018-04-10 | 2021-06-29 | Tru-Flow Systems, Inc. | Calcining kettle, calcining system, and method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4031034A1 (de) | 1991-04-11 |
| GB2236694A (en) | 1991-04-17 |
| FR2652637A1 (fr) | 1991-04-05 |
| DD298168A5 (de) | 1992-02-06 |
| GB9021376D0 (en) | 1990-11-14 |
| HUT55651A (en) | 1991-06-28 |
| GB2236694B (en) | 1993-08-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| HU207670B (en) | Method and apparatus for controlling the temperature of chemical reactions | |
| EP0853974B1 (en) | Direct contact cooling of a reactor using cryogenic liquid | |
| CA2549753C (en) | Process and apparatus for continuous cooling of pumpable material with a liquid cryogen | |
| US9261238B2 (en) | Method for dispensing a gas | |
| CN102472590B (zh) | 反应装置 | |
| EP0915311B1 (en) | Nonfreezing heat exchanger | |
| US20080289357A1 (en) | Liquid nitrogen cooled beverage dispenser | |
| EP1562858B1 (en) | Method of quantitatively producing ammonia from urea | |
| US7591138B2 (en) | Process for producing slush fluid and apparatus therefor | |
| JPH01315335A (ja) | 高温反応方法 | |
| US3933003A (en) | Cryostat control | |
| FR2451560A1 (fr) | Systeme cryostatique utilisant un gaz liquefie pour controler thermostatiquement la temperature d'un objet ou substance | |
| DE3174599D1 (en) | Method of refrigeration and a refrigeration system | |
| CN111459209A (zh) | 一种tcu温度控制系统及tcu温度控制方法 | |
| WO2005075352A1 (ja) | スラッシュ窒素の製造方法及びその製造装置 | |
| EP2536496B1 (en) | Apparatus and method for providing low temperature reaction conditions | |
| CN214916008U (zh) | 一种控制反应釜内反应温度的装置 | |
| CN212680968U (zh) | 一种液体致香物制备设备 | |
| US6158236A (en) | Refrigeration capacity accumulator | |
| CN208626653U (zh) | 一种冷凝处理装置及尾气处理装置 | |
| CN214439064U (zh) | 用于确定光气液相法制备异氰酸酯的反应条件的系统 | |
| CN104192864A (zh) | 高纯氟化氢铵的制备装置及制备方法 | |
| CN220940725U (zh) | 带管式外循环预反应器的氟化反应装置 | |
| JPH0118561Y2 (hu) | ||
| CN209173410U (zh) | 一种新型旋转蒸发仪 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |