DD298168A5 - METHOD AND DEVICE FOR REGULATING THE TEMPERATURE OF CHEMICAL REACTIONS - Google Patents
METHOD AND DEVICE FOR REGULATING THE TEMPERATURE OF CHEMICAL REACTIONS Download PDFInfo
- Publication number
- DD298168A5 DD298168A5 DD34420090A DD34420090A DD298168A5 DD 298168 A5 DD298168 A5 DD 298168A5 DD 34420090 A DD34420090 A DD 34420090A DD 34420090 A DD34420090 A DD 34420090A DD 298168 A5 DD298168 A5 DD 298168A5
- Authority
- DD
- German Democratic Republic
- Prior art keywords
- reactor
- liquefied gas
- temperature
- reaction
- coolant
- Prior art date
Links
Classifications
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25D—REFRIGERATORS; COLD ROOMS; ICE-BOXES; COOLING OR FREEZING APPARATUS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- F25D3/00—Devices using other cold materials; Devices using cold-storage bodies
- F25D3/10—Devices using other cold materials; Devices using cold-storage bodies using liquefied gases, e.g. liquid air
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
- B01J19/0013—Controlling the temperature of the process
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00054—Controlling or regulating the heat exchange system
- B01J2219/00056—Controlling or regulating the heat exchange system involving measured parameters
- B01J2219/00058—Temperature measurement
- B01J2219/00063—Temperature measurement of the reactants
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
- B01J2219/00076—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements inside the reactor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00121—Controlling the temperature by direct heating or cooling
- B01J2219/00123—Controlling the temperature by direct heating or cooling adding a temperature modifying medium to the reactants
- B01J2219/00126—Cryogenic coolants
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/0015—Controlling the temperature by thermal insulation means
- B01J2219/00155—Controlling the temperature by thermal insulation means using insulating materials or refractories
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Regelung der Temperatur beim Ablauf chemischer Reaktionen, wobei die an der Reaktion teilnehmenden Materialien in einen waermeisolierenden Reaktor 11 gegeben und dort mit Hilfe eines Kuehlmittels gekuehlt werden. Um auch bei groeszeren Stoff- und Reaktionswaermemengen eine effektive Kuehlung zu erreichen, wird erfindungsgemaesz als Kuehlmittel ein verfluessigtes Gas verwendet, das im Reaktor 11 verdunstet. Das verfluessigte Gas wird so dosiert, dasz im Reaktor 11 die fluessige, die verdunstete und die Gasphase gleichzeitig anwesend sind, und die Temperatur der austretenden Gasphase niedriger ist als die gewuenschte Reaktionstemperatur. Das Mittel zur Verdunstung von verfluessigtem Gas ist eine Rohrschlange 35 und/oder ein taschenfoermiger Kuehleinsatz 40 und/oder ein Zerstreuer 41, 42, das mit einem Behaelter 37 zur Lagerung des verfluessigten Gases unter konstantem Druck ueber ein Kryoventil 36 verbunden ist. Der Innenraum 33 des Reaktors 11 ist mit einem auswechselbaren Reaktionsgefaesz umgeben, das eine duenne waermeuebergebende Flaeche aufweist. Figur{Reaktionstemperatur; Kuehlung; Regelung; verfluessigtes Gas; waermeisolierter Reaktor; Reaktionsgefaesz; fluessige/verdunstete Gasphase; Kuehleinsatz}The invention relates to a method and a device for controlling the temperature during the course of chemical reactions, wherein the participating in the reaction materials are placed in a heat-insulating reactor 11 and cooled there with the aid of a cooling agent. In order to achieve effective cooling even with larger amounts of material and reaction heat, a liquefied gas is used according to the invention as a cooling agent, which evaporates in the reactor 11. The liquefied gas is metered so that in the reactor 11, the liquid, the vaporized and the gas phase are present simultaneously, and the temperature of the exiting gas phase is lower than the desired reaction temperature. The means for the evaporation of liquefied gas is a coiled tube 35 and / or a bag-shaped cooling insert 40 and / or a diffuser 41, 42, which is connected to a container 37 for storing the liquefied gas under constant pressure via a cryovalve 36. The interior 33 of the reactor 11 is surrounded by a replaceable reaction vessel which has a thin heat-transferring surface. FIG {reaction temperature; Cooling; Regulation; liquefied gas; heat-insulated reactor; Reaktionsgefaesz; liquid / vaporized gas phase; Kuehleinsatz}
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Regelung der Temperatur von chemischen Reaktionen. Es ist bekannt, daß bei einigen chemischen Reaktionen möglich ist, durch Verminderung der Reaktionstemperatur von einer gegebenen Menge des Ausgangsstoffes ein Endprodukt von größerer Menge und höherem Reinheitsgrad zu gewinnen. Diese Möglichkeit ist insbesondere bei Herstellen von hochwertigen Materialien sowie dort von großer Bedeutung, wo hochreine Endprodukte zu erzielen sind.The invention relates to a method and a device for controlling the temperature of chemical reactions. It is known that in some chemical reactions it is possible to obtain an end product of greater amount and higher purity by reducing the reaction temperature of a given amount of the starting material. This possibility is particularly important in the production of high-quality materials as well as there, where high-purity end products are to be achieved.
Bei den bekannten Lösungen werden die in der Reaktion teilnehmenden Stoffe in einen wärmeisolierten Reaktor gegeben und dort durch ein Kühlmittel von entsprechender Reaktionstemperatur, insbesondere durch eine Flüssigkeit von niedrigom Gefrierpunkt und hohor spezifischer Wärme gekühlt. Das vom Reaktor austretende sich erwärmte Kühlmittel wird mit Hilfe einer Pumpe in eine Kühleinrichtung gepreßt und nach der vorgeschriebenen Abkühlung wieder in den Reaktor geführt.In the known solutions, the substances participating in the reaction are placed in a thermally insulated reactor where they are cooled by a coolant of appropriate reaction temperature, in particular by a liquid of low freezing point and high specific heat. The heated coolant exiting from the reactor is pressed by means of a pump into a cooling device and returned to the reactor after the prescribed cooling.
Nachteilig ist bei diesen bekannten Lösungen, daß die Kühlleistung stark begrenzt ist. So können sie nur bsi kleinei oder mittlerer Stoffmenge und bei kleiner Reaktionswärme angewendet werden (siehe GORENFLO: Apparate für die Kältetechnik, Chem.-Ing.-Tech. 60 [1988], Nr. 11, C.855-858). Es ist auch nachteilig, daß die Kühlung verhältnismäßig langsam ist und eine große Menge an Kühlmittel braucht, d.h. energieaufwendig ist.A disadvantage of these known solutions that the cooling capacity is severely limited. Thus, they can be used only for small and medium quantities of material and at low heat of reaction (see GORENFLO: Apparatus for refrigeration, Chem.-Ing.-Tech., 60 [1988], No. 11, C.855-858). It is also disadvantageous that the cooling is relatively slow and requires a large amount of coolant, i. is energy consuming.
Bei den bekannten Vorrichtungen sollen Pumpe, Kühlvorrichtung und Thermostat zusammen angewendet werden. Nachteilig ist es ferner, daß der geregelte Abschnitt von großer Ausdehnung ist, und der Temperaturregler das Fehlersignal vom Temperaturfühler größerer Zeitkonstante des Thermostats bekommt; so kann die Reaktionstemperatur und ihre homogene Verteilung nicht einmal bei Verstellung des Grundsignals des Temperaturreglers durch den im Reaktor angeordneten regelnden Temperaturfühler innerhalb der optimalen Reaktionszeit mit der gewünschten Genauigkeit geregelt werden.In the known devices, the pump, the cooling device and the thermostat should be used together. It is also disadvantageous that the controlled section is of great extent, and the temperature controller receives the error signal from the temperature sensor of a larger time constant of the thermostat; Thus, the reaction temperature and its homogeneous distribution can not be controlled even with adjustment of the basic signal of the temperature controller by the regulating temperature sensor arranged in the reactor within the optimum reaction time with the desired accuracy.
Ziel der Erfindung ist die Behebung der obigen Mängel. Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Regelung der Temperatur von chemischen Reaktionen zu schaffen, die es ermöglichen auch bei größeren Stoffmengen und bei Entstehen von großer Reaktionswärme eine wirksame, energiesparende und genaue Kühlung bzw. Regelung zu erzielen.The aim of the invention is to remedy the above shortcomings. The object of the invention is to provide a method and a device for controlling the temperature of chemical reactions, which make it possible to achieve an effective, energy-saving and accurate cooling or control even with larger amounts of material and the emergence of large heat of reaction.
Die primäre Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Regelung der Temperatur von chemischen Reaktionen gelöst, bei dem die in der Reaktion teilnehmenden Materialien in einen wärmeisolierten Reaktor gegeben und dort mit Hilfe eines Kühlmittels, dessen Temperatur kleiner als die gewünschte Reaktionstemperatur ist, gekühlt werden, und bei dem gemäß der Erfindung als Kühlmittel ein geflüssigtes Gas angewendet wird, das im Reaktor verdunstet wird, und das geflüssigte Gas in einer solchen Menge dosiert wird, daß im Reaktor die flüssige, die verdunstete und die Gasphase gleichzeitig anwesend sind, und die Temperatur der austretenden Gasphase niedriger als die gewünschte Reaktionstemperatur gehalten wird.The primary object is achieved by a method for controlling the temperature of chemical reactions, in which the materials participating in the reaction are placed in a thermally insulated reactor and cooled there with the aid of a coolant whose temperature is lower than the desired reaction temperature to which according to the invention a liquid gas is used as the refrigerant, which is evaporated in the reactor, and the liquid gas is metered in such an amount that in the reactor the liquid, the vaporized and the gas phase are present simultaneously, and the temperature of the exiting gas phase is kept lower than the desired reaction temperature.
Das geflüssigte Gas wird zweckmäßig abschnittsweise in den Reaktor geführt.The liquefied gas is expediently conducted in sections into the reactor.
Es ist vorteilhaft die Dosierung des geflüssigten Gases in Abhängigkeit der Reaktionstemperatur zu regeln.It is advantageous to control the dosage of the liquid gas as a function of the reaction temperature.
Die Reaktionstemperatur wird zweckmäßigerweise unmittelbar innerhalb der eingegebenen Materialien gefühlt.The reaction temperature is conveniently felt directly within the input materials.
Es ist vorteilhaft, das geflüssigte Gas von einem Behälter von konstantem Druck in den Reaktor einzuführen.It is advantageous to introduce the liquefied gas from a vessel of constant pressure into the reactor.
Ferner ist es vorteilhaft, das geflüssigte Gas im Reaktor zu zerstreuen.Furthermore, it is advantageous to disperse the liquefied gas in the reactor.
Die Zerstreuung wird oberhalb oder innerhalb der eingegebenen Materialien durchgeführt.The scattering is performed above or within the input materials.
Die sekundäre Aufgabe wird durch eine Vorrichtung zur Regelung der Temperatur von chemischen Reaktionen gelöst, die einen wärmeisolierten Reaktor, einen die in der Reaktion teilnehmenden Materialien in den Reaktor führenden Dosierer, ferner ein Kühlsystem, ein in das Kühlsystem Kühlmittel führendes Organ, sowie ein die Reaktionstemperatur fühlendes Mittel und eine Regeleinheit aufweist, die mit dem die Reaktionstemperatur fühlenden Mittel und mit dem in das Kühlsystem Kühlmittel führenden Organ verbunden ist, und bei dem gemäß der Erfindung das in das Kühlsystem Kühlmittel führende Organ ein Mittel zur Verdunstung von geflüssigtem Gas, insbesondere eine Rohrschlange und/oder ein taschenförmiger Kühleinsatz und/oder ein Zerstreuer ist.The secondary object is achieved by a device for controlling the temperature of chemical reactions comprising a heat-insulated reactor, a metering device feeding the reaction materials into the reactor, a cooling system, an organ conducting coolant into the cooling system, and a reaction temperature having sensing means and a control unit connected to the reaction temperature sensing means and to the cooling system leading to the cooling means, and in accordance with the invention the cooling medium into the cooling system means a means for the evaporation of liquid gas, in particular a coil and / or a pocket-shaped cooling insert and / or a diffuser.
Bei einer vorteilhaften Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist das Mittel zur Verdunstung des geflüssigten Gases mit einem Behälter von konstantem Druck zur Lagerung des geflüssigten Gases - zweckmäßigerweise durch ein Kryoventil - verbunden.In an advantageous embodiment of the device according to the invention, the means for the evaporation of the liquefied gas with a container of constant pressure for storage of the liquefied gas - expediently connected by a cryogenic valve.
Bei einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform ist der Behälter durch einen Reduktor mit der Kühlmittelableitung des Reaktors verbunden.In a further advantageous embodiment, the container is connected by a reductor with the coolant discharge of the reactor.
angeordnet.arranged.
Der Reaktor ist zweckmäßigerweise mit einer Bekleidung aus einem superisolierenden Material verschen.The reactor is expediently with a clothing made of a super-insulating material verschen.
Das Mittel zur Verdunstung, insbesondere die Rohrschlange ist vorteilhaft mit einer Umhüllung aus einem wärmelei. jnden Material, zweckmäßigerweise aus poliertem Aluminiumblech versehen.The means for evaporation, in particular the coil is advantageous with a cladding of a wärmelei. Material, expediently provided from polished aluminum sheet.
Das Mittel zur Verdunstung ist zweckmäßig eine bifilar gewickelte Rohrschlange.The means for evaporation is expediently a bifilar wound coil.
Der Behälter von konstantem Druck ist zweckmäßig mit dem Ausgang einer Vorrichtung zur Verflüssigung des Gases verbunden.The container of constant pressure is suitably connected to the outlet of a device for liquefying the gas.
Die Erfindung wird nachstehend anhand des in der beigefügten Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels erörtert. Die Figur zeigt eine schematische Abbildung der beispielsgemäßen Vorrichtung.The invention will be discussed below with reference to the embodiment shown in the accompanying drawings. The figure shows a schematic illustration of the device according to the invention.
Die gezeigte Vorrichtung hat einen Reaktor 11, der eine mit einem Antriebsgerät 13 gekuppelte Mischeinrichtung 12 aufweist.The apparatus shown has a reactor 11 which has a mixing device 12 coupled to a drive unit 13.
Der Reaktor 11 ist mit einem Fenster 17 und einer Belichtungseinheit 18 versehen, die nur symbolisch gezeigt sind. Die in der Reaktion teilnehmenden Materialien werden durch ein Dosiergerät 19 in den Reaktor 11 gegeben.The reactor 11 is provided with a window 17 and an exposure unit 18, which are shown only symbolically. The materials participating in the reaction are introduced into the reactor 11 through a metering device 19.
Im Reaktionsraum des Reaktors 11 indiehineingegebenen Materialien eingetaucht ist ein regelnder Temperaturfühler 31 und ein messender Temporaturfühler 32 angeordnet. Der regelnde Temperaturfühler 31 ist mit einer Regeleinheit 15 verbunden, und der messende Temperaturfühler 32 ist an ein Temperaturregistriergerät 14 angeschlossen.Immersed in the reaction space of the reactor 11 in the inputted materials is a regulating temperature sensor 31 and a measuring temporary sensor 32. The controlling temperature sensor 31 is connected to a control unit 15, and the measuring temperature sensor 32 is connected to a temperature register 14.
Im Innenraum 33 des Reaktors 11 sind taschenförmige Kühleinsätze 40 sowie Zerstreuer 41,42 angeordnet. Der Zerstreuer 41 ist oberhalb der in der Reaktion teilnehmenden Materialien 34, der Zerstreuer 42 in diese Materialien hineingetaucht angeordnet. In der den Innenraum 33 umgebenden Wand ist ein Mittel zur Verdunstung in Form einer bifilar gewickelten Rohrschlange 35 angeordnet. Die innere Seite der Wand ist mit einer dünnen wärrneübertragenden Fläche 46 versehen, ihre Außenseite weist eine Umhüllung 43 aus einem wärmeleitenden Material, vorteilhaft aus poliertem Aluminiumblech, auf. Die Umhüllung 43 ist von außen mit einer Bekleidung 44 von laminarer Struktur aus einem superisolierenden Material umgeben.In the interior 33 of the reactor 11 pocket-shaped cooling inserts 40 and 41.12 scatterers are arranged. The disperser 41 is disposed above the reacting materials 34, the disperser 42 immersed in these materials. In the wall surrounding the interior 33, a means for evaporation in the form of a bifilar wound coil 35 is arranged. The inner side of the wall is provided with a thin heat transmitting surface 46, its outer side has a sheath 43 made of a thermally conductive material, preferably made of polished aluminum sheet on. The sheath 43 is surrounded from the outside with a clothing 44 of laminar structure made of a super-insulating material.
Die Rohrschlange 35, die Kühleinsätze 40 und die Zerstreuer 41,42 sind durch ein wärmeisoliertes Leitungssystem 16 und ein Kryoventil 36 mit einem Behälter 37 von konstantem Druck verbunden, der als Kühlmittel 45 ein geflüssigtes Gas, vorteilhaftThe tube coil 35, the cooling inserts 40 and the scatterers 41,42 are connected by a heat-insulated piping system 16 and a cryogenic valve 36 with a container 37 of constant pressure, as the coolant 45, a liquid gas, advantageous
flüssiger Stickstoff, enthält. Die Rohrschlange 35 und die Kühleinsätze 40 sind mit Kühlmittelableitungen 39 versehen, der Innenraum 33 hat einen Anschluß 26, der durch einen stabilisierten Reduktor 38 mit dem Behälter 37 verbunden ist.liquid nitrogen, contains. The tube coil 35 and the cooling inserts 40 are provided with coolant discharges 39, the interior 33 has a terminal 26 which is connected by a stabilized reductor 38 to the container 37.
Der Reaktor 11 weist ein Sicherheitsventil 20, sowie einen Druckmesser 21 auf. Die Belichtungseinheit 18, das Temperaturregistriergerät 14 und die Regeleinheit 15 sind an eine elektrische Energiequelle 23 angeschlossen. Der Reaktor 11 ist auch mit einem Vakuumsystem 22 versehen, das ebenfalls mit der elektrischen Energiequelle 23 verbunden ist, und mit einer Kühlwassereinleitung 24 und einer Kühlwasserableitung 25 versehen ist.The reactor 11 has a safety valve 20 and a pressure gauge 21. The exposure unit 18, the temperature register 14 and the control unit 15 are connected to an electric power source 23. The reactor 11 is also provided with a vacuum system 22, which is also connected to the electric power source 23, and provided with a cooling water inlet 24 and a cooling water outlet 25.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in der gezeigten Vorrichtung wie folgt verwirklicht:The method according to the invention is realized in the apparatus shown as follows:
Die in der Reaktion teilnehmenden Materialien 34 werden durch das Dosiergerät 19 in den Innenraum 33 des Reaktors 11 gegeben und dort mit Hilfe der Mischeinrichtung 12 vermengt. Vom Behälter 37 wird als Kühlmittel 45 flüssiger Stickstoff durch das abschnittsweise geöffnete Kryoventil 36 durch das Leitungssystem 16 in die Rohrschlange 35 geführt und dort verdunstet.The materials 34 participating in the reaction are introduced by the metering device 19 into the interior 33 of the reactor 11 and mixed there with the aid of the mixing device 12. From the tank 37, liquid nitrogen 45 is passed through the partially opened cryogenic valve 36 through the conduit system 16 in the coil 35 and evaporated there as coolant.
Das verdunstende Kühlmittel 45 tritt nach intensiver Kühlung der Materialien 34 durch die Kühlmittelableitung 39 gasförmig und mit einer Temperatur, die niedriger als die gewünschte Reaktiorstemperatur ist, aus. Ähnlich wird das flüssige Kühlmittel 45 in die Kühleinsätze 40 hineingeführt und dort verdunstet, und endlich durch die entsprechende Kühlmittelableitung ausgelassen.The evaporating coolant 45, after intensive cooling of the materials 34, passes through the coolant discharge 39 in gaseous form and at a temperature lower than the desired reaction temperature. Similarly, the liquid coolant 45 is led into the cooling inserts 40 and evaporated there, and finally discharged by the corresponding coolant discharge.
Mit Hilfe der Zerstreuer 41 wird das zerstreute Kühlmittel 45 oberhalb der Materialien 34 verdunstet, während die Zerstreuer 42 innerhalb dieser Materialien 34 verdunstet. So wird eine äußerst intensive in situ Kühlung gesichert.With the help of the scatterer 41, the scattered coolant 45 is evaporated above the materials 34, while the scatterer 42 evaporates within these materials 34. This ensures extremely intensive in situ cooling.
Öffnung und Schließung des Kryoventils 36 wird aufgrund des Signals des Temperaturfühlers 31 durch die Regeleinheit 15 gesteuert. So bleibt die Trägheit des Systems klein und die Gefahr einer Überbeschleunigung oder einer Abdrosselung der Reaktion gering. Die Schnelligkeit der Regelung ist naturgemäß auch dadurch befördert, daß zur Kühlung nicht nur die spezifische Wärme, sondern auch die Verdunstungswärme benutzt wird.Opening and closing of the cryovill 36 is controlled by the control unit 15 on the basis of the signal from the temperature sensor 31. Thus, the inertia of the system remains small and the risk of over-acceleration or throttling of the reaction low. The speed of the control is naturally promoted by the fact that not only the specific heat, but also the heat of evaporation is used for cooling.
Durch den mit dem Innenraum 33 verbundenen Anschluß 26 wird trockener Stickstoff mit reduziertem Druck hineingeführt, der oberhalb der Materialien 34 eine Inertgasschutzatmosphäre bildet. Mit Hilfe des Vakuumsystems 22 kann im Reaktor 11 nach Bedarf ein Unterdruck im Interesse der Wärmeisolierung gesichert werden.By connected to the interior 33 connection 26 dry nitrogen is introduced at a reduced pressure, which forms an inert gas protective atmosphere above the materials 34. With the help of the vacuum system 22, a negative pressure in the interest of thermal insulation can be secured in the reactor 11 as needed.
Selbstverständlich ist es möglich, dem jeweiligen Bedarf an Kühlung entsprechend die Rohrschlange 35, die Kühleinsätze, sowie die Zers'reuer alle gleichzeitig oder nur einige davon zu betätigen. Die Funktion des Kryoventils 36 (z. B. Magnetventils) wird durch die Regeleinheit- zweckmäßig ein PD-Regler mit Zwei-Stellung - so bestimmt, daß das austretende Kühlmittel 45 immer gasförmig ist. Die Rohrschlange 35, bzw. die Kühleinsätze 40 (oder andere Verdunstungsmittel) können als Gegenstrom- oder Querstromwärmeaustauscher ausgestaltet werden. Es ist zwockmäßig, Rippen- oder Folienwärmeaustauscher zu verwenden.Of course, it is possible, according to the particular need for cooling the pipe coil 35, the cooling inserts, as well as the Zers'reuer all at the same time or only to press a few of them. The function of the cryogenic valve 36 (eg solenoid valve) is determined by the control unit - conveniently a two-position PD controller - so that the exiting coolant 45 is always gaseous. The coil 35, or the cooling inserts 40 (or other evaporation means) can be configured as a countercurrent or cross-flow heat exchanger. It is bumpy to use fin or foil heat exchangers.
Der Behälter 37 kann gegebenenfalls an den Ausgang einer Gasverflüssigungsvorrichtung angeschlossen werden, er kann jedoch auch ein auswechselbares Transportgefäß sein.The container 37 may optionally be connected to the outlet of a gas liquefaction device, but it may also be an exchangeable transport vessel.
Gegebenenfalls kann auch das innere Gefäß des Reaktors 11 auswechselbar sein, um eine Anpassung an das jeweilig benötigte Volumen zu ermöglichen.Optionally, the inner vessel of the reactor 11 may be replaceable in order to allow adaptation to the respective volume required.
Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung bringt die folgenden Vorteile mitThe application of the method according to the invention and the device according to the invention has the following advantages
- Die Verdunstungsenthalpie des verflüssigten Gases und die durch Erwärmung des kalten Gases gewonnene Enthalpie werden unmittelbar zur Kühlung der Ladung im Reaktor genutzt.- The enthalpy of evaporation of the liquefied gas and the enthalpy obtained by heating the cold gas are used directly to cool the charge in the reactor.
- Infolge dor Zustandsänderung ist die Wärmeübergangszahl hoch, was eine äußerst gute Wärmeübertragung zwischen Kühlmittel und Ladung sichert.As a result of the state change, the heat transfer coefficient is high, which ensures extremely good heat transfer between the coolant and the charge.
- Der Kühlvorgang geht in einem wärmeisolierten Raum, unmittelbar neben der Ladung und/oder innerhalb der Ladung vor sich, wodurch der Verlust an Kühlenergie gering bleibt.- The cooling process takes place in a thermally insulated space, immediately adjacent to the charge and / or within the charge, whereby the loss of cooling energy remains low.
- Auch bei großen Ladungen kann eine schnelle Kühlung und eine gute Temperaturregelung erzielt werden.- Even with large loads, a fast cooling and a good temperature control can be achieved.
- Der Kühlbereich kann bis -17O0C erweitert werden.- The cooling range can be extended up -17O 0 C.
- Infolge des Wärmeaustausches zwischen den ein- bzw. ausgehenden Kühlmittelkanälen kann eine homogene Temperaturverteilung gesichert werden.- Due to the heat exchange between the incoming and outgoing coolant channels, a homogeneous temperature distribution can be secured.
- Die Reaktionstemperatur kann hochgenau geregelt werden.- The reaction temperature can be controlled with high precision.
- Bei kleinen Ladungen und kleinen Wärmebelastungen kann auch kaltes Gas (Stickstoff) als Kühlmittel angewendet werden.- For small loads and small heat loads and cold gas (nitrogen) can be used as a coolant.
- Ein Verschwenden des Kühlmittels kann vermieden werden.- A waste of the coolant can be avoided.
- Die geeignete Reaktionszeit kann auch bei großen Wärmebelastungen zuverlässig eingestellt werden.- The appropriate reaction time can be reliably adjusted even with large heat loads.
- Die gewünschte Reaktionstemperatur kann auch bei manueller Dosierung der in der Reaktion teilnehmenden Materialien mit einer entsprechenden Genauigkeit stabilisiert werden, bzw. die Dosierung kann auf einfache Weise, mit wenigem Aufwand automatisiert werden.The desired reaction temperature can be stabilized even with manual dosing of the participating materials in the reaction with a corresponding accuracy, or the dosage can be automated in a simple manner, with little effort.
- Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist von einfachem Aufbau und betriebssicher. Sie benötigt keinen großen Investitionsund Betriebsaufwand, ihre Instandhaltung ist einfach.- The device of the invention is of simple construction and reliable. It does not require a lot of investment and operation, its maintenance is easy.
- Bei Verwendung von auswechselbaren Reaktionsgefäßen mti verschiedenen Ladungsvolumina kann die Vorrichtung sowohl zur Durchführung von Laborversuchen als auch zur Probeproduktion verwendet werden.When using replaceable reaction vessels with different charge volumes, the device can be used both for carrying out laboratory experiments and for trial production.
- Die Vorrichtung ist in weitem Kreis anwendbar.- The device is applicable in a wide circle.
- Die Endproduktausbeute ist äußerst günstig.- The final product yield is extremely favorable.
- Das Endprodukt ist reiner als üblich.- The final product is purer than usual.
Claims (18)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU513789A HU207670B (en) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | Method and apparatus for controlling the temperature of chemical reactions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD298168A5 true DD298168A5 (en) | 1992-02-06 |
Family
ID=10969731
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD34420090A DD298168A5 (en) | 1989-10-02 | 1990-09-25 | METHOD AND DEVICE FOR REGULATING THE TEMPERATURE OF CHEMICAL REACTIONS |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD298168A5 (en) |
| DE (1) | DE4031034A1 (en) |
| FR (1) | FR2652637A1 (en) |
| GB (1) | GB2236694B (en) |
| HU (1) | HU207670B (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4321688A1 (en) * | 1993-06-30 | 1995-02-16 | Zirox Sensoren & Elektronik Gm | Calorimeter for precise measurement of temperature signals in liquid phases |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5763544A (en) * | 1997-01-16 | 1998-06-09 | Praxair Technology, Inc. | Cryogenic cooling of exothermic reactor |
| US20030047141A1 (en) * | 2001-09-10 | 2003-03-13 | Warnes Bruce M. | Coating gas generator and method |
| US6793966B2 (en) | 2001-09-10 | 2004-09-21 | Howmet Research Corporation | Chemical vapor deposition apparatus and method |
| US20030170156A1 (en) * | 2002-03-07 | 2003-09-11 | Mionix Corp. | Apparatus for mixing acid and base |
| US8448457B2 (en) | 2009-11-23 | 2013-05-28 | Sartorius Stedim North America Inc. | Systems and methods for use in freezing, thawing, and storing biopharmaceutical materials |
| US8371132B2 (en) | 2009-11-23 | 2013-02-12 | Sartorius Stedim North America Inc. | Systems and methods for use in freezing, thawing, and storing biopharmaceutical materials |
| EP2969203A1 (en) | 2013-03-13 | 2016-01-20 | Saudi Basic Industries Corporation | System and method for generating a purified catalyst |
| US11046611B2 (en) * | 2018-04-10 | 2021-06-29 | Tru-Flow Systems, Inc. | Calcining kettle, calcining system, and method |
| CN110186249A (en) * | 2019-05-08 | 2019-08-30 | 重庆沐江科技有限公司 | A kind of energy-conserving cooling device |
| CN114524445A (en) * | 2022-03-29 | 2022-05-24 | 山东亨瑞达硅铝新材料有限公司 | Heating equipment for dissolving reaction of sodium metaaluminate and use method |
| CN117816081B (en) * | 2024-02-28 | 2024-05-14 | 洛阳仁晟石化工程技术有限公司 | High-efficient reation kettle quick temperature regulating mechanism |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB602278A (en) * | 1945-09-24 | 1948-05-24 | Standard Oil Dev Co | Improvements relating to the temperature control of exothermic reactions |
| FR2087278A5 (en) * | 1970-05-13 | 1971-12-31 | Air Liquide | Immersion cooler - in which liquid nitrogen indirectly cools fluid to counteract exothermic reaction |
| GB1504565A (en) * | 1974-06-14 | 1978-03-22 | Huels Chemische Werke Ag | Process and apparatus for arresting a runaway exothermic reaction |
| US4430865A (en) * | 1982-12-20 | 1984-02-14 | Union Carbide Corporation | Method for cooling a process gas stream |
| US4914166A (en) * | 1988-01-20 | 1990-04-03 | The University Of Akron | Non-fouling liquid nitrogen cooled polymerization process |
-
1989
- 1989-10-02 HU HU513789A patent/HU207670B/en not_active IP Right Cessation
-
1990
- 1990-09-25 DD DD34420090A patent/DD298168A5/en not_active IP Right Cessation
- 1990-09-28 FR FR9011999A patent/FR2652637A1/en not_active Withdrawn
- 1990-10-01 DE DE19904031034 patent/DE4031034A1/en not_active Withdrawn
- 1990-10-02 GB GB9021376A patent/GB2236694B/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4321688A1 (en) * | 1993-06-30 | 1995-02-16 | Zirox Sensoren & Elektronik Gm | Calorimeter for precise measurement of temperature signals in liquid phases |
| DE4321688C2 (en) * | 1993-06-30 | 1998-08-20 | Zirox Sensoren & Elektronik Gm | Calorimeter for the precise measurement of temperature signals in liquid phases |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2652637A1 (en) | 1991-04-05 |
| HUT55651A (en) | 1991-06-28 |
| GB2236694A (en) | 1991-04-17 |
| HU207670B (en) | 1993-05-28 |
| DE4031034A1 (en) | 1991-04-11 |
| GB2236694B (en) | 1993-08-11 |
| GB9021376D0 (en) | 1990-11-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DD298168A5 (en) | METHOD AND DEVICE FOR REGULATING THE TEMPERATURE OF CHEMICAL REACTIONS | |
| DE4129522C2 (en) | Control device for controlling the gas pressure in a cryostat | |
| DE2557870A1 (en) | METHOD AND DEVICE FOR FREEZING BIOLOGICAL SUBSTANCES | |
| DE3012308C2 (en) | Absorption chiller | |
| EP1717510B1 (en) | System and method for filling a vessel with a gas or a gas mixture | |
| DE2308301A1 (en) | METHOD AND DEVICE FOR COOLING A REFRIGERATED OBJECT | |
| DE4023573A1 (en) | DEVICE AND METHOD FOR THE PRESERVATION OF CELLS | |
| EP2863103B1 (en) | Device and method for supercooling carbon dioxide | |
| DE3940878C2 (en) | Device for cooling beverage components in a vending machine | |
| DE10346793B4 (en) | Cooling device for cryopreservation and corresponding operating method | |
| DE3242881A1 (en) | Process and apparatus for the production of a cold gas stream | |
| DE3009402A1 (en) | COOLANT GAS OPERATED CYROSTATE SYSTEM | |
| DE102018005503A1 (en) | Device for supercooling liquefied gases | |
| DE2252638B2 (en) | STORAGE DEVICE TO COMPENSATE CHANGING GAS DEMAND | |
| DE2908355A1 (en) | Tempering recirculated heat transfer medium - by providing inlet and outlet of recirculating circuit with by=pass for mixing medium with tempered medium | |
| DE3336806A1 (en) | METHOD FOR MEASURING THE MELTING POINT AND THE BOILING POINT OF GASES | |
| DE4429809A1 (en) | Fully automatic, continuous fermentation control | |
| DE3026667C2 (en) | ||
| DE19755286C2 (en) | Process for cooling a heat transfer medium | |
| DE3123655C2 (en) | Device for the gravimetric investigation of changes in weight of a solid in a liquid | |
| WO2005024329A1 (en) | Device for tempering fluid flows | |
| DE102009007654A1 (en) | Energy-efficient beverage dispensing device and method for energy-efficient beverage dispensing | |
| DE3620623C1 (en) | Method and device for alternately heating and cooling a heat exchanger | |
| EP0243746B1 (en) | Device for securing the supply of cold to a user of cold | |
| DE579657C (en) | Process for heat transformation by means of a periodically acting absorption apparatus |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EP | Request for examination under paragraph 12(1) filed | ||
| EP | Request for examination under paragraph 12(1) filed | ||
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |