DD292202A5 - Verfahren zum hydraulischen transport von polyamidgranulat - Google Patents

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf den Transport von extrakthaltigen Polyamidgranulaten beim Chemiefaserhersteller. Ziel der Erfindung ist es, Polyamidgranulat mittels Wasser schonend ueber grosze Entfernungen zu foerdern. Aufgabengemaesz sind dabei Strukturanomalien in den Randzonen des Granulats auszuschlieszen. Die erfindungsgemaesze Loesung sieht vor, das Polyamidgranulat mit Extraktwasser in einem Temperaturbereich von 30 bis 50C und bei einem Druck von 0,15 bis 0,7 MPa (UE) innerhalb einer mit Wasser gefuellten Rohrleitung als zeitlich begrenzt stabile Suspension zu foerdern, wobei das Verhaeltnis Granulat zu Extraktwasser annaehernd 3 betraegt.{Transport; Polyamidgranulat; Wasser; Druck; Temperatur; Rohrleitung}

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung ist zur Anwendung auf dem Gebiet des Polyamidgranulcttransports vom Sammelbehälter zu Extraktoren bei Chemiefaserherstellern bestimmt.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Bekannt ist, daß das Polyamid nach Verlassen des Polymerisationsaggregates erhebliche Beimengen an niedermolekularen, wasserlöslichen Verbindungen enthält, die vor der Polyamidverspinnung abgesenkt werden müssen, wenn der Spinnprozeß problemlos gestaltet werden soll. Üblicherweise wird dazu das Granulat in speziellen Extraktoren mit Wasser in Kontakt gebracht.

Bekannt ist weiterhin, das Polyamidgranulat mit gebräuchlichen Medien, wie Stickstoff beziehungsweise Wasser, von den Polymerisationsaggregaten und, falls technologisch erforderlich, aus Sammelbehältern zu den Extraktoren zu fördern. Stickstoff als inertes Medium ist insofern bei bereits extrahiertem und getrocknetem Granulat der Vorzug zu geben, da es mit dem Polyamid chemisch nicht reagiert und man ein thermooxidationsgeschädigtes Material .nit Sicherheit ausschließen kann.

Der Transport mittels Wasser bei höheren ι tsrnperaturen (z. B. 40-60°C) und über größere Entfernungen wird immer dann problematisch, wenn die Verweilzeit des Granulats ausreicht, besonders mit den peripheron Bereichen des Granulats zu reagieren, aus ihnen die wasserlöslichen, niedermolekularen Bestandteile herausgelöst werden. Dieser Umstand ist besonders dann gegeben, wenn in Großanlagen mit mehreren Reaktoren (z. B. VK-Rohre) zur Polyamid-6-Herstellung eine komplexe Verschaltung der Verfahrensstufe Granulaterzeugung und Chargensammlung mit nachfolgender Extraktion und Schnitzelbadfärbung vorhanden ist, d. h. wenn in Abhängigkeit der Färuetechnologie die Granulatchargen teils gemeinsame, teils getrennte Förderwege zurücklege.i müssen, um in den vorbestimmten Extraktor zu gelangen, der gleichzeitig als Färbeapparat dient.

Dem Extraktor wird dann ein in bezug auf den Extrakt inhomogenes Material vorgelegt, das bei den festeingestellten technologischen Werten im Extraktor zu einem unterschiedlichen Extrakt aufweisendes Granulat führt.

Erfolgt das Ausschwemmen des Granulats mit Wasser höherer Temperatur, so sind unterschiedliche Reaktionszeiten mit dem Wasser zwangsläufig; auch deren Intensität und damit der erzielte Umsatzgrad. Die ausgewaschenen Oligomere können erhebliche Unterschiede aufweisen, sowohl innerhalb einer Polyamidcharge, die über einen Fördervorgang transportiert wird,als auch bei einem chargenweisen Verarbeiten des mittels mehrerer Fördervorgänge dem Extraktor zugeführten Granulat'..

Das Ergebnis ist ein inhomogenes Granulat. Diese Inuomogenitäten können weder im Extraktor noch im nachgeschalteton Extruder im vollen Umfang ausgeglichen werden.

Der Trocknungsprozeß des Polyamidgranulats vielmehr verstärkt diese Inhomogenitäten.

Das Ergebnis nach Vorlage im Extraktor ist ein inhomogenes Granulat bezüglich Extraktgehalt. Diese Inhomogenitäten, verursacht durch unterschiedliche Kontaktzeiten mit Wässern unterschiedlichen Laktamgehaltes und verschiedener Temperatur, verursachen besonders in der äußeren Sphäre eines Granulatkornes bereits vor der eigentlichen Extraktion eine stark ausgeprägte polymere Uneinheitlichkeit hinsichtlich der Ausbildung von kristallinen und amorphen Strukturen, wobei ein hoher Anteil kristalliner Strukturbereiche, der sich auch in den nachfolgenden Prozessen Extraktion und Trocknung als irreversibel erweist und im Gegenteil sich noch erhöht, zu Problemen bei der Schmelzextrusion führt, die sich in einer gehäuften Zahl von Fadenbrüchen bemerkbar machen.

Wie umfangreiche Versuche gezeigt haben, bilden die derartig ausgeprägten poripheren Bereiche des Polyamidgranulats den

Ausgangspunkt für hochkristalline Strukturen, deren Bildung im Verlaufe der Verarbeitung des Granulats bis zum ausgeformten Faden verstärkt wird. Es hat sich darüber hinaus gezeigt, daß die Extruderverweilzeiten bei eingestellten Extrudertemperaturen und das durch die Schneckengeometrie bedingte Schergofälle nicht ausreichen, die hochkristallinen Bereiche zu zerstören. Sie sind häufig die Ursache für die Spinnsclwierigkeiten schon bei Aufspulgeschwindigkeiten oberhalb 400m/min.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht in der Entwicklung einer einfach zu betreibenden Transportlösung von extrakthaltigen Polyamidgranulaten, bei der unter geringem Aufwand ohne Schädigung des Granulats ein Transport auch über große Entfernungen möglich ist.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, extrakthaliges Polyamidgranulat schonend und ohne den Verformungsprozeß negativ beeinflussende Strukturanomalien auch über große Entfernungen einem in der Chemiefaserindustrie gebräuchlichen, mit für die Extraktion der Oligomeren konstant eingestellten Werten arbeitenden Extraktor zuzuführen. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren gelöst, bei dem die extrakthaltigen Polyamidgranulate aus Sammelbehältern über Rohrleitungen zu den Extraktoren, die mit konstant eingestellten technologischen Kenngrößen, wie Wasservolumen zur Extraktion der Granulate, Extraktionstemperatur, Verweilzeit der Extraktion arbeiten, mittels Wasser zugeführt werden, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß das extrakthaltige Granulat in das zuvor mit Wasser gefüllte Verbindungsrohr zum Extraktor mittels bis zu 10%igem, mit niedermolekularen Bestandteilen, wie Laktam, aliphatischen

Oligomeren und zum Teil ringförmigen Oligomeren, angereichertem Wasser bei 0,15 bis 0,7MPa (Ü) und bei einem Verhältnis

Extraktwasser zu Granulat von etwa 3 innerhalb von etwa 30min als quasi homogene Phase, die gegenüber der wäßrigen Phase eine deutliche Phasengrenzfläche aufweist, zum Extraktor gefördert wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist weiterhin dadurch charakterisiert, daß der Granulattransport innerhalb der Rohrleitung vom Sammelbehälter zum Extraktor in einem Temperaturbereich von 30 bis 50⁰C erfolgt und daß das Dichteverhältnis

Extraktwasser z'im Granulat annähernd 1 beträgt. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren soll als quasi homogene Phase der Zustand verstanden sein, in dem das

Polyamidgranulat mit dem Extraktwasser eine zeitlich begrenzt stabile Suspension'innerhalb der Rohrleitung bildet, wobei die Suspension gegenüber der wäßrigen Phase eine Phasengrenzfläche auszubilden vermag. Als innere Phase, der im Sammelbehälter gebildeten und bis zu 30min stabilen Suspension, dient das extrakthaltige Granulat. Die äußere Phase bildet das extrakthaltige, mit niedermolekularen Verbindungen angereicherte Wasser. Die zeitlich nur begrenzt stabile Suspension reicht bei den in der Chemiefaserindustrie üblichen Rohrweiten aus, das Polyamidgranulat bis zu 100 Meter als Pfropfen mit begrenzter endlicher Ausdehnung zu transportieren, der für jedes Polyamidgranulat innerhalb des Pfropfens eine annähernd gleiche Verweilzeit gewährleistet.

Vorteilhaft nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es, sowohl das Verhältnis Granulat zum Extraktwasser einerseits in Übereinstimmung mit dem Druck und der Dichte des Extraktwassers andererseits zu wählen. Werden besonders hohe Anforderungen bezüglich des schonenden Transportes, d. h. die Vermeidung peripherer Auswaschungen am Granulat und der

Transportentfernung gestellt, so muß der Druckbereich von 0,15 bis 0,7 MPa (Ü), und das Verhältnis Extraktwasser zu Granulat

um 3 eingehalten werden, wobei der Dichtequotient vom Granulat zum Extraktwasser annähernd 1 betragen sollte. Sind die Anforderungen, die sich aus den konkreten technologischen Bedingungen herleiten nicht so hoch wie beschrieben, so können das eine oder andere erfinderische Merkmal oder mehrere gemeinsam innerhalb der genannten Grenzen variiert werden.

Außerhalb der Grenzen eingestellte Werte ergeben unter Umständen noch eine akzeptable Suspension, deren Phasengrenzen allerdings verwaschen sind. Der gemäß der Erfindung angestrebte, im Extraktwasser eingebettete Polyamidpfropfen verliert bei größeren Entfernungen dann seine Kompaktheit und Geschlossenheit. Unterschiedliche Verweilzeiten dos Polyamids innerhalb der Rohrleitung und die daraus resultierenden Strukturinhomogenitäten beim Spinnprozeß sind zwangsläufig.

Vorteilhaft für die Anwendung der Erfindung ist es, den Transportvorgang in einem Temperaturbereich von 30 bis 50°C ablaufen zu lassen. Es ist zweckmäßig, das Extraktwasser auf die gewünschte Temperatur einzustellen, obwohl es dem Wesen der Erfindung nicht widerspricht, entweder das Granulat oder das zuvor in der Rohrleitung vorhandene Wasser auf die erforderliche Temperatur zu bringen.

Die obere Temperaturgrenze des Extraktwassers wird vorrangig in Abhängigkeit von der Konzentration des Extraktwassers

ausgewählt. Je niedriger beispielsweise die Konzentration eingestellt wird, um so geringer muß das Volumen bemessen sein.

Sollte allerdings das Verhältnis Extraktwasser zu Polyamidgranulat von 3 gewahrt bleiben, so ist dann nur eine geringe Polyamidmenge je Fördervorgang zu transportieren.

Gegenüber den bekannten Verfahren weist das erfindungsgemäße Verfahren folgende Vorteile auf:

Es ist einfach und ohne zusätzliche Aufwendungen oder wesentliche Einrichtungen durchführbar. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahrnn kann in Abhängigkeit der erläuterten Größen extrakthaltiges Granulat über große

Entfernungen transportiert werden.

Auch bei längeren Verweilzeiten des Polyamidgranulats innerhalb der Rohrleitungen weist das transportierte Granulat infolge des sich ausbildenden Pfropfens mit begrenzter Längenausdehnung und seiner inneren Struktur als Suspension mit deutlichen Phasengrenzen zum wäßrigen Medium keine peripheren Auswaschungen auf, die ursächlich für Spinnstörungen durch

Ausbildung schwer schmelzbarer, hochkristalliner Bereiche im Polyamid sind.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll an einem Ausführungsbeispiel nachstehend näher erläutert werden.

Beispiel 1

Aus einem Polyamidsammelbehälter sollen 3,5t extraktreiches Granulat über eine Entfernung von 75m zu einem Extraktor gefördert werden. Der Sammelbehälter besitzt im wesentlichen zwei Anschlüsse; am Behälterkopf einen Anschluß für die Extraktwasserleitung und am Behälterboden ist die Rohrleitung zum Extraktor eingebunden. Zunächst erfolgt innerhalb von 3 min mit 1 m³ Wasser das Füllen der Rohrleitung. Über einen Schieber ist der Sammelbehälter von der Rohrleitung getrennt. Mittels 10m³ Extraktwasser, dessen Temperatur 50⁰C beträgt, werden innerhalb von 30 min bei geöffnetem Schieber die 3,5t Granulat in die mit Wasser gefüllte Rohrleitung als Suspension bei einem Druck von 0,6MPa (Ü) gefördert. Die Dichte des Extraktwasser? heträgt 1,06 und der Laktamgehalt wurde mit 10% bestimmt. Das Granulat wies eine Dichte von 1,09 auf.

Claims (3)

1. Verfahren zum hydraulischen Transport von Polyamidgranulat über große Entfernungen mittels

Wasser über Rohrleitungen aus bekannten Granulätzwischenbehältern zu Extraktoren, die dem extraktreichen Granulat den für die Polyamidverspinnung unerwünschten Extraktgehalt entziehen,. gekennzeichnet dadurch, daß das extrakthaltige Granulat in die zuvor mit Wasser gefüllte Rohrleitung mittels bis zu 10% angereichertem Wasser bei 0,15 bis 0,7 MPa (Ü) bei einem Verhältnis Granulat zum Extraktwasser von 3 innerhalb von 30 min aus dem Sammelbehälter in den Extraktor gefördert wird.

2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Polyamidtransport innerhalb der Rohrleitung bei Temperaturen von 30-50⁰C erfolgt.

3. Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß das Dichteverhältnis des Extraktwassers zum Polyamidgranulat annähernd 1 beträgt.