DD292202A5

DD292202A5 - PROCESS FOR HYDRAULIC TRANSPORT OF POLYAMIDE GRANULATE

Info

Publication number: DD292202A5
Application number: DD28603086A
Authority: DD
Inventors: Reinhard Geike; Wolfgang Thamke; Egon Haase; Gerd Trommer; Klaus-Dieter Berndt; Bernd Wittig; Fred Gartzke
Original assignee: Chemiefaserwerk Guben,De; Chemieanlagenbau Leipzig-Grimma,De
Priority date: 1986-01-08
Filing date: 1986-01-08
Publication date: 1991-07-25

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf den Transport von extrakthaltigen Polyamidgranulaten beim Chemiefaserhersteller. Ziel der Erfindung ist es, Polyamidgranulat mittels Wasser schonend ueber grosze Entfernungen zu foerdern. Aufgabengemaesz sind dabei Strukturanomalien in den Randzonen des Granulats auszuschlieszen. Die erfindungsgemaesze Loesung sieht vor, das Polyamidgranulat mit Extraktwasser in einem Temperaturbereich von 30 bis 50C und bei einem Druck von 0,15 bis 0,7 MPa (UE) innerhalb einer mit Wasser gefuellten Rohrleitung als zeitlich begrenzt stabile Suspension zu foerdern, wobei das Verhaeltnis Granulat zu Extraktwasser annaehernd 3 betraegt.{Transport; Polyamidgranulat; Wasser; Druck; Temperatur; Rohrleitung}The invention relates to the transport of extract-containing polyamide granules in the manmade fiber manufacturer. The aim of the invention is to promote polyamide granules by means of water gently over large distances. The task is to exclude structural anomalies in the edge zones of the granules. The inventive solution provides the polyamide granules with Extract water in a temperature range of 30 to 50C and at a pressure of 0.15 to 0.7 MPa (UE) within a water-filled pipe as temporarily stable suspension to promote, the ratio Granules to extract water of approximately 3. {Transport; Polyamide chips; Water; Print; Temperature; Pipeline}

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung ist zur Anwendung auf dem Gebiet des Polyamidgranulcttransports vom Sammelbehälter zu Extraktoren bei Chemiefaserherstellern bestimmt.The invention is intended for use in the field of Polyamidgranulcttransports from sump to extractors in chemical fiber manufacturers.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Bekannt ist, daß das Polyamid nach Verlassen des Polymerisationsaggregates erhebliche Beimengen an niedermolekularen, wasserlöslichen Verbindungen enthält, die vor der Polyamidverspinnung abgesenkt werden müssen, wenn der Spinnprozeß problemlos gestaltet werden soll. Üblicherweise wird dazu das Granulat in speziellen Extraktoren mit Wasser in Kontakt gebracht.It is known that after leaving the polymerization unit, the polyamide contains considerable amounts of low molecular weight, water-soluble compounds which have to be lowered before the polyamide spinning if the spinning process is to be designed without problems. Usually, the granules are brought in special extractors with water in contact.

Bekannt ist weiterhin, das Polyamidgranulat mit gebräuchlichen Medien, wie Stickstoff beziehungsweise Wasser, von den Polymerisationsaggregaten und, falls technologisch erforderlich, aus Sammelbehältern zu den Extraktoren zu fördern. Stickstoff als inertes Medium ist insofern bei bereits extrahiertem und getrocknetem Granulat der Vorzug zu geben, da es mit dem Polyamid chemisch nicht reagiert und man ein thermooxidationsgeschädigtes Material .nit Sicherheit ausschließen kann.It is also known to promote the polyamide granules with customary media, such as nitrogen or water, from the polymerization units and, if technologically necessary, from collecting containers to the extractors. Nitrogen as the inert medium is to be preferred in the case of already extracted and dried granules since it does not react chemically with the polyamide and can exclude a material which has been damaged by oxidation.

Der Transport mittels Wasser bei höheren ι tsrnperaturen (z. B. 40-60°C) und über größere Entfernungen wird immer dann problematisch, wenn die Verweilzeit des Granulats ausreicht, besonders mit den peripheron Bereichen des Granulats zu reagieren, aus ihnen die wasserlöslichen, niedermolekularen Bestandteile herausgelöst werden. Dieser Umstand ist besonders dann gegeben, wenn in Großanlagen mit mehreren Reaktoren (z. B. VK-Rohre) zur Polyamid-6-Herstellung eine komplexe Verschaltung der Verfahrensstufe Granulaterzeugung und Chargensammlung mit nachfolgender Extraktion und Schnitzelbadfärbung vorhanden ist, d. h. wenn in Abhängigkeit der Färuetechnologie die Granulatchargen teils gemeinsame, teils getrennte Förderwege zurücklege.i müssen, um in den vorbestimmten Extraktor zu gelangen, der gleichzeitig als Färbeapparat dient.The transport by means of water at higher temperatures (eg 40-60 ° C.) and over greater distances always becomes problematic if the residence time of the granules is sufficient to react especially with the peripheral areas of the granules, from which the water-soluble, low molecular weight components are dissolved out. This circumstance is especially true if in large systems with several reactors (eg VK pipes) for polyamide 6 production a complex interconnection of the process stage granule production and batch collection with subsequent extraction and Schnitzelbadfärbung is present, d. H. if, depending on the Färuetechnologie the Granulatchargen zurücklege.i partially common, partly separate conveyor paths .i need to get into the predetermined extractor, which also serves as a dyeing machine.

Dem Extraktor wird dann ein in bezug auf den Extrakt inhomogenes Material vorgelegt, das bei den festeingestellten technologischen Werten im Extraktor zu einem unterschiedlichen Extrakt aufweisendes Granulat führt.The extractor is then submitted a material which is inhomogeneous with respect to the extract and which at the fixed technological values in the extractor leads to a granulate having a different extract.

Erfolgt das Ausschwemmen des Granulats mit Wasser höherer Temperatur, so sind unterschiedliche Reaktionszeiten mit dem Wasser zwangsläufig; auch deren Intensität und damit der erzielte Umsatzgrad. Die ausgewaschenen Oligomere können erhebliche Unterschiede aufweisen, sowohl innerhalb einer Polyamidcharge, die über einen Fördervorgang transportiert wird,als auch bei einem chargenweisen Verarbeiten des mittels mehrerer Fördervorgänge dem Extraktor zugeführten Granulat'..If the washing out of the granules with water of higher temperature, different reaction times with the water are inevitable; also their intensity and thus the achieved degree of turnover. The leached oligomers can have significant differences, both within a polyamide charge, which is transported via a conveying process, as well as in a batchwise processing of the granules fed to the extractor by means of several conveying operations ..

Das Ergebnis ist ein inhomogenes Granulat. Diese Inuomogenitäten können weder im Extraktor noch im nachgeschalteton Extruder im vollen Umfang ausgeglichen werden.The result is an inhomogeneous granulate. These inuomogeneities can not be fully compensated either in the extractor or in the downstream extruder.

Der Trocknungsprozeß des Polyamidgranulats vielmehr verstärkt diese Inhomogenitäten.The drying process of the polyamide granules rather reinforces these inhomogeneities.

Das Ergebnis nach Vorlage im Extraktor ist ein inhomogenes Granulat bezüglich Extraktgehalt. Diese Inhomogenitäten, verursacht durch unterschiedliche Kontaktzeiten mit Wässern unterschiedlichen Laktamgehaltes und verschiedener Temperatur, verursachen besonders in der äußeren Sphäre eines Granulatkornes bereits vor der eigentlichen Extraktion eine stark ausgeprägte polymere Uneinheitlichkeit hinsichtlich der Ausbildung von kristallinen und amorphen Strukturen, wobei ein hoher Anteil kristalliner Strukturbereiche, der sich auch in den nachfolgenden Prozessen Extraktion und Trocknung als irreversibel erweist und im Gegenteil sich noch erhöht, zu Problemen bei der Schmelzextrusion führt, die sich in einer gehäuften Zahl von Fadenbrüchen bemerkbar machen.The result after submission in the extractor is an inhomogeneous granulate with respect to extract content. These inhomogeneities, caused by different contact times with waters of different Laktamgehaltes and different temperature cause, especially in the outer sphere of a granular grain before the actual extraction a pronounced polymeric nonuniformity in the formation of crystalline and amorphous structures, with a high proportion of crystalline structural areas, the also proves to be irreversible in the subsequent extraction and drying processes and, on the contrary, is still increasing, leads to problems in melt extrusion, which are manifested in a large number of yarn breaks.

As extensive experiments have shown, form the so pronounced porous areas of the polyamide granules

Ausgangspunkt für hochkristalline Strukturen, deren Bildung im Verlaufe der Verarbeitung des Granulats bis zum ausgeformten Faden verstärkt wird. Es hat sich darüber hinaus gezeigt, daß die Extruderverweilzeiten bei eingestellten Extrudertemperaturen und das durch die Schneckengeometrie bedingte Schergofälle nicht ausreichen, die hochkristallinen Bereiche zu zerstören. Sie sind häufig die Ursache für die Spinnsclwierigkeiten schon bei Aufspulgeschwindigkeiten oberhalb 400m/min.Starting point for highly crystalline structures whose formation is enhanced in the course of processing the granules to the formed thread. It has also been shown that the Extruderverweilzeiten at set Extrudertemperaturen and caused by the screw geometry Schergofälle not sufficient to destroy the highly crystalline areas. They are often the cause of the spinning problems even at winding speeds above 400m / min.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht in der Entwicklung einer einfach zu betreibenden Transportlösung von extrakthaltigen Polyamidgranulaten, bei der unter geringem Aufwand ohne Schädigung des Granulats ein Transport auch über große Entfernungen möglich ist.The object of the invention is the development of an easy-to-operate transport solution of extract-containing polyamide granules, in which at low cost without damaging the granules transport over long distances is possible.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, extrakthaliges Polyamidgranulat schonend und ohne den Verformungsprozeß negativ beeinflussende Strukturanomalien auch über große Entfernungen einem in der Chemiefaserindustrie gebräuchlichen, mit für die Extraktion der Oligomeren konstant eingestellten Werten arbeitenden Extraktor zuzuführen. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren gelöst, bei dem die extrakthaltigen Polyamidgranulate aus Sammelbehältern über Rohrleitungen zu den Extraktoren, die mit konstant eingestellten technologischen Kenngrößen, wie Wasservolumen zur Extraktion der Granulate, Extraktionstemperatur, Verweilzeit der Extraktion arbeiten, mittels Wasser zugeführt werden, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß das extrakthaltige Granulat in das zuvor mit Wasser gefüllte Verbindungsrohr zum Extraktor mittels bis zu 10%igem, mit niedermolekularen Bestandteilen, wie Laktam, aliphatischenThe invention is based on the object, extractive polyamide granules gently and without the deformation process negatively influencing structural anomalies even over long distances a common in the chemical fiber industry, with constant values set for the extraction of the oligomers set extractor. According to the invention the object is achieved by a method in which the extract-containing polyamide granules from collecting containers via pipelines to the extractors, which operate with constantly set technological parameters such as water volume for extraction of the granules, extraction temperature, residence time of the extraction, are supplied by means of water, said A process characterized in that the extract-containing granules in the previously filled with water connection pipe to the extractor by up to 10%, with low molecular weight components, such as lactam, aliphatic

Oligomeric and partially ring-shaped oligomers, enriched water at 0.15 to 0.7MPa (U) and at a ratio

Extraktwasser zu Granulat von etwa 3 innerhalb von etwa 30min als quasi homogene Phase, die gegenüber der wäßrigen Phase eine deutliche Phasengrenzfläche aufweist, zum Extraktor gefördert wird.Extract water to granules of about 3 within about 30min as a quasi-homogeneous phase, which compared to the aqueous phase has a significant phase boundary area is promoted to the extractor.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist weiterhin dadurch charakterisiert, daß der Granulattransport innerhalb der Rohrleitung vom Sammelbehälter zum Extraktor in einem Temperaturbereich von 30 bis 50⁰C erfolgt und daß das DichteverhältnisThe inventive method is further characterized in that the granulate transport within the pipeline from the sump to the extractor in a temperature range of 30 to 50 ⁰ C and that the density ratio

Extract water z'im granules is approximately 1. The process according to the invention should be understood as a quasi-homogeneous phase of the state in which the

Polyamidgranulat mit dem Extraktwasser eine zeitlich begrenzt stabile Suspension'innerhalb der Rohrleitung bildet, wobei die Suspension gegenüber der wäßrigen Phase eine Phasengrenzfläche auszubilden vermag. Als innere Phase, der im Sammelbehälter gebildeten und bis zu 30min stabilen Suspension, dient das extrakthaltige Granulat. Die äußere Phase bildet das extrakthaltige, mit niedermolekularen Verbindungen angereicherte Wasser. Die zeitlich nur begrenzt stabile Suspension reicht bei den in der Chemiefaserindustrie üblichen Rohrweiten aus, das Polyamidgranulat bis zu 100 Meter als Pfropfen mit begrenzter endlicher Ausdehnung zu transportieren, der für jedes Polyamidgranulat innerhalb des Pfropfens eine annähernd gleiche Verweilzeit gewährleistet.Polyamide granules with the extract water forms a temporary stable suspension 'within the pipeline, wherein the suspension is able to form a phase interface with respect to the aqueous phase. As the inner phase, the suspension formed in the collection and up to 30min stable, serves the extract-containing granules. The outer phase forms the extract-containing, enriched with low molecular weight compounds water. The limited time stable suspension is sufficient for the conventional in the chemical fiber industry pipe width to transport the polyamide granules up to 100 meters as a plug with limited finite extent, which ensures an approximately equal residence time for each polyamide granules within the plug.

Vorteilhaft nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es, sowohl das Verhältnis Granulat zum Extraktwasser einerseits in Übereinstimmung mit dem Druck und der Dichte des Extraktwassers andererseits zu wählen. Werden besonders hohe Anforderungen bezüglich des schonenden Transportes, d. h. die Vermeidung peripherer Auswaschungen am Granulat und derIt is advantageous according to the inventive method to choose both the ratio of granules to the extract water on the one hand in accordance with the pressure and the density of the extract water on the other hand. Are particularly high demands in terms of gentle transport, d. H. the avoidance of peripheral leaching on the granules and the

Transport distance is set, the pressure range of 0.15 to 0.7 MPa (T), and the ratio of extract water to granules

um 3 eingehalten werden, wobei der Dichtequotient vom Granulat zum Extraktwasser annähernd 1 betragen sollte. Sind die Anforderungen, die sich aus den konkreten technologischen Bedingungen herleiten nicht so hoch wie beschrieben, so können das eine oder andere erfinderische Merkmal oder mehrere gemeinsam innerhalb der genannten Grenzen variiert werden.3, whereby the density quotient from the granules to the extract water should be approximately 1. If the requirements derived from the specific technological conditions are not as high as described, one or the other inventive feature or several may be varied together within the limits mentioned.

Außerhalb der Grenzen eingestellte Werte ergeben unter Umständen noch eine akzeptable Suspension, deren Phasengrenzen allerdings verwaschen sind. Der gemäß der Erfindung angestrebte, im Extraktwasser eingebettete Polyamidpfropfen verliert bei größeren Entfernungen dann seine Kompaktheit und Geschlossenheit. Unterschiedliche Verweilzeiten dos Polyamids innerhalb der Rohrleitung und die daraus resultierenden Strukturinhomogenitäten beim Spinnprozeß sind zwangsläufig.Values set outside the limits may still produce an acceptable suspension, but the phase boundaries are washed out. The desired according to the invention, embedded in the extract water polyamide plug then loses at greater distances then its compactness and unity. Different residence times of the polyamide within the pipeline and the resulting structural inhomogeneities in the spinning process are inevitable.

Vorteilhaft für die Anwendung der Erfindung ist es, den Transportvorgang in einem Temperaturbereich von 30 bis 50°C ablaufen zu lassen. Es ist zweckmäßig, das Extraktwasser auf die gewünschte Temperatur einzustellen, obwohl es dem Wesen der Erfindung nicht widerspricht, entweder das Granulat oder das zuvor in der Rohrleitung vorhandene Wasser auf die erforderliche Temperatur zu bringen.Advantageous for the application of the invention is to run the transport process in a temperature range of 30 to 50 ° C. It is convenient to adjust the extract water to the desired temperature, although it is not inconsistent with the nature of the invention to bring either the granules or the water previously present in the pipeline to the required temperature.

The upper temperature limit of the extract water becomes predominantly dependent on the concentration of the extract water

ausgewählt. Je niedriger beispielsweise die Konzentration eingestellt wird, um so geringer muß das Volumen bemessen sein.selected. For example, the lower the concentration is set, the lower the volume must be.

Sollte allerdings das Verhältnis Extraktwasser zu Polyamidgranulat von 3 gewahrt bleiben, so ist dann nur eine geringe Polyamidmenge je Fördervorgang zu transportieren.However, if the ratio of extract water to polyamide granules of 3 is maintained, then only a small amount of polyamide per conveying operation is to be transported.

Gegenüber den bekannten Verfahren weist das erfindungsgemäße Verfahren folgende Vorteile auf:Compared with the known processes, the process according to the invention has the following advantages:

It is simple and feasible without additional expenses or essential facilities. According to the process of the invention, extract-containing granules can be used in large quantities depending on the quantities explained

Entfernungen transportiert werden.Distances are transported.

Auch bei längeren Verweilzeiten des Polyamidgranulats innerhalb der Rohrleitungen weist das transportierte Granulat infolge des sich ausbildenden Pfropfens mit begrenzter Längenausdehnung und seiner inneren Struktur als Suspension mit deutlichen Phasengrenzen zum wäßrigen Medium keine peripheren Auswaschungen auf, die ursächlich für Spinnstörungen durchEven with longer residence times of the polyamide granules within the pipelines, the transported granules due to the forming plug with limited longitudinal extent and its internal structure as a suspension with clear phase boundaries to the aqueous medium no peripheral washouts, the cause of spin disturbances

Training hard-fused, highly crystalline areas in the polyamide are.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung soll an einem Ausführungsbeispiel nachstehend näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail in an embodiment below.

example 1

Aus einem Polyamidsammelbehälter sollen 3,5t extraktreiches Granulat über eine Entfernung von 75m zu einem Extraktor gefördert werden. Der Sammelbehälter besitzt im wesentlichen zwei Anschlüsse; am Behälterkopf einen Anschluß für die Extraktwasserleitung und am Behälterboden ist die Rohrleitung zum Extraktor eingebunden. Zunächst erfolgt innerhalb von 3 min mit 1 m³ Wasser das Füllen der Rohrleitung. Über einen Schieber ist der Sammelbehälter von der Rohrleitung getrennt. Mittels 10m³ Extraktwasser, dessen Temperatur 50⁰C beträgt, werden innerhalb von 30 min bei geöffnetem Schieber die 3,5t Granulat in die mit Wasser gefüllte Rohrleitung als Suspension bei einem Druck von 0,6MPa (Ü) gefördert. Die Dichte des Extraktwasser? heträgt 1,06 und der Laktamgehalt wurde mit 10% bestimmt. Das Granulat wies eine Dichte von 1,09 auf.From a polyamide collection tank, 3.5 t of extract-rich granules are to be conveyed over a distance of 75 m to an extractor. The sump essentially has two ports; at the tank head a connection for the extract water pipe and at the bottom of the tank the pipe to the extractor is integrated. First, the pipeline is filled with 1 m ^{3 of} water within 3 minutes. The sump is separated from the pipeline by a slide. Using 10m ³ extract water whose temperature is 50 ⁰ C, the 3.5t granules are conveyed within 30 min with the slide open in the water-filled pipe as a suspension at a pressure of 0.6MPa (Ü). The density of the extract water? is 1.06 and the lactam content was determined to be 10%. The granules had a density of 1.09.

Claims

1. A method for the hydraulic transport of polyamide granules over long distances by means

Water via pipelines from known Granulätzwischenbehältern to extractors that extract the extract-rich granules undesirable for the Polyamidverspinnung extract content. characterized in that the extract-containing granules in the previously filled with water pipe by means of up to 10% enriched water at 0.15 to 0.7 MPa (Ü) at a ratio of granules to the extract water of 3 within 30 min from the collection in the Extractor is encouraged.

2. The method according to item 1, characterized in that the polyamide transport takes place within the pipeline at temperatures of 30-50 ⁰ C.

3. The method according to item 1 and 2, characterized in that the density ratio of the extract water to the polyamide granules is approximately 1.