DE19946146A1 - Recovery from solid materials, e.g. plastics, for recycling comprises use of supercritical medium, e.g. carbon dioxide, as extraction solvent - Google Patents

Recovery from solid materials, e.g. plastics, for recycling comprises use of supercritical medium, e.g. carbon dioxide, as extraction solvent

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Abstract

A supercritical medium, e.g. carbon dioxide at 70 deg C and 150 bar pressure, is brought into contact with granulated feed material (7) in an extractor (1). The extracted component (8) is dissolved and recovered at a discharge (2) in the low pressure side (6) of the circuit, e.g. at 40 deg C and 30 bar. The medium is recirculated through a compressor (3). An Independent claim is also included for a recovery plant using the above process, including an extractor with a reciprocating inlet lock to introduce material into the pressurized medium and feed it to a mixing screw.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Aufbereifung von Feststoffen aus einer den Feststoff charakterisierenden Basiskomponente und mindestens einer weiteren Komponente sowie Rückgewinnung der Basis- und/oder weiteren Komponente(n) für die Wiederverwertung.The present invention relates to a method and an apparatus for Ripening of solids from a solid which characterizes the solid Base component and at least one other component as well Recovery of the basic and / or further component (s) for the Recycling.

In der Vergangenheit wurde eine Wiederverwertung von Werkstoffen ernsthaft nicht in Erwägung gezogen. Das lag vor allem am fehlenden Preisdruck, an der kastengünstigen Deponie von Materialien aller Art, an der thermischen Entsorgung z. B. von Kunststoffabfällen sowie an der fehlenden Akzeptanz von solchen Rohstoffen, die aus der Aufbereitung von Reststoffen gewannen werden kannten. Die fehlende Akzeptanz von aus einer Aufbereitung gewonnenen Rohstoffen wurde auch mit der mangelnden Qualität solcher Sekundärrohstoffe begründet, das sortieren der Reststoffe war unzureichend, in der Regel standen nur Produktgemische für die Wiederverwertung zur Verfügung.In the past, recycling materials has not been serious considered. This was mainly due to the lack of price pressure, the low-cost landfill of materials of all kinds, at the thermal disposal e.g. B. of plastic waste and the lack of acceptance of such Raw materials that were known from the processing of residual materials. The lack of acceptance of raw materials obtained from processing became apparent also due to the poor quality of such secondary raw materials sorting the residues was inadequate, usually just stood Product blends available for recycling.

Diese Situation hat sich heute grundlegend geändert, u. a. wegen des immer knapper werdenden Deponieraumes, aber auch wegen des ständig wachsenden allgemeinen Problembewußtseins in Umweltfragen. Die Verbraucher sind zunehmend bereit, Produkte aus Sekundärrohstoffen nachzufragen und geringe Qualitätseinbußen hinzunehmen, wenn dadurch eine Entlastung der Umwelt erreicht wird.This situation has changed fundamentally today. a. because of the always landfill space becoming scarcer, but also because of the constantly growing general awareness of environmental problems. The consumers are increasingly willing to demand products made from secondary raw materials and low Accept loss of quality if this helps to relieve the burden on the environment becomes.

Auf dem speziellen Gebiet der Aufbereitung von Verbundglasscheiben hat man deshalb zur Rückgewinnung der einzelnen Werkstoffkomponenten schon vorgeschlagen (EP 0567 87C A1), Glas und Kunststoffolie, insbesondere aus Polyvinylbutyral (PVB), auf chemischem Wege von einander zu trennen. Zur chemischen Trennung können beispielsweise organische Lösungsmittel verwendet werden, das Kunststoffmaterial sowie die Begleitstoffe können aus der Lösung durch Extraktion oder Filtration rückgewonnen werden.In the special field of processing laminated glass panes you have therefore for the recovery of the individual material components proposed (EP 0567 87C A1), glass and plastic film, in particular from Polyvinyl butyral (PVB), to be separated from each other chemically. For  Chemical separation can use organic solvents, for example be, the plastic material as well as the accompanying substances from the solution can be recovered by extraction or filtration.

Nun stehen aber große Mengen von Produkten der unterschiedlichsten Art zur Verfügung und werden in immer größeren Mengen produziert, die aus Kunststoffen, Thermoplaste oder Duroplaste, aus thermoplastischen Elastomeren oder Elastomeren im vernetzten oder vulkanisierten Zustand bestehen. Allen diesen Werkstoffen ist z. B. gemeinsam, daß sie während ihrer Herstellung mit niedermolekularen Bestandteilen unterschiedlicher Menge und Zusammensetzung versetzt werden, um ein bestimmtes Eigenschaftsprofil zu erreichen. Solche Bestandteile sind z. B. Vernetzungschemikalien, Lichtschutzmittel, Alterungs- und Flammschutzmittel, Farbstoffe, Weichmacher, Streckmittel und dergleichen. Den niedermolekularen Bestandteilen ist gemeinsam, daß sie als Unterschuß­ komponente in der Polymermatrix vorliegen und ihr Molekulargewicht kleiner als 5000 Gramm pro Mol ist. Häufig liegt es zwischen ca. 50 g/Mol und 700 g/Mol. Auch in diesen Fällen wurde eine Aufbereitung der thermoplastischen und elastomeren Werkstoffe zur Rückgewinnung der niedermolekularen Bestandteile bisher nicht in Erwägung gezogen.Now, however, large quantities of products of all kinds are available Available and are produced in ever larger quantities, which are made of plastics, Thermoplastics or thermosets, made of thermoplastic elastomers or Elastomers exist in the cross-linked or vulcanized state. All of these Materials is e.g. B. common that they with during their manufacture low molecular weight components of different amounts and compositions be moved to achieve a certain property profile. Such Components are e.g. B. crosslinking chemicals, light stabilizers, aging and Flame retardants, dyes, plasticizers, extenders and the like. The Common to low molecular weight components is that they are a deficit Component present in the polymer matrix and their molecular weight less than Is 5000 grams per mole. It is often between about 50 g / mol and 700 g / mol. Also in these cases there was a preparation of the thermoplastic and elastomer Materials for the recovery of the low molecular weight components not yet in Considered.

Niedermolekulare Verbindungen finden sich oft aber auch in Tonen oder Sanden, eine Aufbereitung dieser Materialien zum Zwecke der Gewinnung der niedermolekularen Verbindungen hat sich in der Technik bisher ebenfalls nicht durchsetzen können.Low molecular weight compounds are often found in clays or sands, a preparation of these materials for the purpose of obtaining the Low molecular weight compounds have also not yet been used in technology can enforce.

Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Möglichkeit der Aufbereitung von Feststoffen, auch Feststoffgemischen, anzugeben, die eine Rückgewinnung der Feststoff­ bestandteile, insbesondere der niedermolekularen Bestandteile, für die Wiederverwertung erlaubt.Starting from this prior art, the object of the invention underlying a way of processing solids, too Solid mixtures, to indicate the recovery of the solid Ingredients, especially the low molecular weight components for which Recycling allowed.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß die Feststoffkomponenten mit Hilfe überkritischer Medien in extrahierbare und nicht extrahierbare Bestandteile getrennt werden. Dieses Verfahren erlaubt die Aufbereitung beliebiger polymerer oder elastomerer Werkstoffe, auch unterschiedlicher Hersteller, und in den verschiedensten Mischungen. Dabei geht die Erfindung von der Überlegung aus, daß Medien im überkritischen Zustand, d. h. oberhalb eines kritischen Druckes und einer kritischen Temperatur, neue physikalische Eigenschaften aufweisen und hierbei vor allem gute Lösemitteleigenschaften, die sich die Erfindung für die industrielle Aufbereitung von Feststoffen zu Nutze macht. Wird mit Vorteil das umweltfreundliche Gas Kohlendioxid (CO2) für die Zwecke der Erfindung in den überkritischen Zustand überführt, löst das CO2 aufgrund seiner neu erworbenen Eigenschaft z. B. niedermolekulare Bestandteile aus einer Polymermatrix. Wird der überkritische Zustand des Gases entspannt, geht die Löseeigenschaft des CO2 verloren, das System trennt sich in Extrakt (niedermolekulare Bestandteile) und gasförmiges CO2 sowie "gereinigter" Polymermatrix.This object is achieved according to the invention in that the solid components are separated into extractable and non-extractable components with the aid of supercritical media. This process allows the preparation of any polymeric or elastomeric material, even from different manufacturers, and in a wide variety of mixtures. The invention is based on the consideration that media in the supercritical state, ie above a critical pressure and a critical temperature, have new physical properties and above all good solvent properties, which the invention makes use of for the industrial processing of solids. If the environmentally friendly gas carbon dioxide (CO 2 ) is advantageously transferred to the supercritical state for the purposes of the invention, the CO 2 dissolves due to its newly acquired property, for. B. low molecular weight components from a polymer matrix. If the supercritical state of the gas is released, the dissolving properties of the CO 2 are lost, the system separates into extract (low molecular weight components) and gaseous CO 2 as well as "cleaned" polymer matrix.

Dis Wertstoffgewinnung aus Reststoffen durch eine sogenannte CO2- Hochdruckextraktion ist an sich bekannt (ZFL 40 L (1989), Nr. 11, Seiten 650-655). Dabei geht es aber abweichend von der Erfindung um die Gewinnung von Aromakomponenten aus den Reststoffen frischer bzw. bearbeiteter Lebensmittel, wie Äpfel, Kakao- und Pfefferschalen, sowie die Extraktion von Triglyceriden aus Meeresalgen.The recovery of valuable materials from residues by means of a so-called CO 2 high-pressure extraction is known per se (ZFL 40 L ( 1989 ), No. 11, pages 650-655). However, in deviation from the invention, it is a matter of obtaining aroma components from the residues of fresh or processed foods, such as apples, cocoa and pepper shells, and extracting triglycerides from seaweed.

Die Verwendung eines überkritischen Fluids, wie z. B. CO2 ist zwar auch schon zur Entformung von Polymergegenständen aus Formen bekannt (EP 0809 564 B1), weder wird aber hierbei eine Aufbereitung des Polymergegenstandes in Erwägung gezogen, noch ist an eine Trennung in extrahierbare und nicht extrahierbare Bestandteile gedacht. Das überkritische CO2 dient bei dem bekannten Verfahren vielmehr lediglich als Fertigungshilfe im Produktionsablauf.The use of a supercritical fluid such as e.g. B. CO 2 is already known for the demolding of polymer objects from molds (EP 0809 564 B1), but neither a treatment of the polymer object is being considered, nor is a separation into extractable and non-extractable components contemplated. Rather, the supercritical CO 2 only serves as a manufacturing aid in the production process in the known method.

In Durchführung der Erfindung werden zweckmäßig als überkritische Medien überkritische Gase oder Gasgemische verwendet, vorteilhaft das bereits erwähnte CO2. Dabei ist für die Erfindung von besonderem Vorteil, wenn das überkritische Medium als Lösemittelstrom die Oberfläche des Feststoffes benetzt. Die Trennung in extrahierbare und nicht extrahierbare Komponenten wird so wesentlich intensiviert.In carrying out the invention, supercritical gases or gas mixtures are expediently used as supercritical media, advantageously the CO 2 already mentioned. It is of particular advantage for the invention if the supercritical medium wets the surface of the solid as a solvent stream. The separation into extractable and non-extractable components is thus significantly intensified.

Eine weitere Verbesserung des erfindungsgemäßen Verfahrens ergibt sich dann, wenn das überkritische Medium als Lösemittelstrom zur Kontaktierung der Oberfläche des Feststoffes und der Feststoff selbst zur Komponententrennung aufeinander zu bewegt werden, d. h., wenn nach einem Gegenstromprinzip gearbeitet wird. Der Austausch niedermolekularer Bestandteile kann so in kurzer Zeit vollständig erfolgen, da die Aufnahmefähigkeit des Lösemittels besser ausgenutzt wird.A further improvement of the method according to the invention then results if the supercritical medium as a solvent stream for contacting the Surface of the solid and the solid itself for component separation are moved towards each other, d. that is, if according to a countercurrent principle is worked. The exchange of small molecules can be done in a short time  Completed time completely because the absorption capacity of the solvent is better is exploited.

Dem gleichen Zweck ist auch förderlich, wenn in Weiterführung der Erfindung die jeweilige Bewegung von überkritischem Medium und Feststoff gegeneinander kontinuierlich erfolgt bzw. die Strömung des überkritischen Mediums nicht laminar, sondern vielmehr turbulent verläuft.The same purpose is also beneficial if the respective movement of supercritical medium and solid against each other is continuous or the flow of the supercritical medium is not laminar, it is rather turbulent.

Neben dem erwähnten, besonders auch gesundheitlich unbedenklichen Extraktions- /Trennmittel CO2 können auch andere, wie etwa das Ethylen, Ethan, Hexan, Propan oder Propen aus der Gruppe aliphatischer Kohlenwasserstoffe eingesetzt werden oder halogenhaltige Kohlenwasserstoffe, wie das Trifluormethan, Chlortrifluormethan oder Bromtrifluormethan. Auch Schwefelhexafluorid findet oft eine vorteilhafte Anwendung, wobei alle diese Stoffe allein, aber auch in Gemischen mit z. B. sogenannten Modifiern oder Schleppmitteln, wie Methanol, Ethanol und anderen verwendet werden können.In addition to the above-mentioned extraction / release agent CO 2 , which is particularly harmless to health, others such as ethylene, ethane, hexane, propane or propene from the group of aliphatic hydrocarbons or halogen-containing hydrocarbons such as trifluoromethane, chlorotrifluoromethane or bromotrifluoromethane can also be used. Sulfur hexafluoride is often used advantageously, with all of these substances alone, but also in mixtures with z. B. so-called modifiers or entraining agents such as methanol, ethanol and others can be used.

Unter Berücksichtigung der kritischen Daten oben erwähnter und anderer in Durchführung der Erfindung geeigneter Lösemittel hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die Trennung der Feststoffkomponenten unter einem Druck von 20 bis 400 bar, vorzugsweise 70 bis 200 bar, erfolgt.Taking into account the critical data mentioned above and others in Implementation of suitable solvents according to the invention has proven to be advantageous proven when the separation of the solid components under a pressure of 20 up to 400 bar, preferably 70 to 200 bar.

Aus dem gleichen Grund ist es zweckmäßig, die Trennung der Komponenten je nach Art des überkritischen Lösemittels bei einer Arbeitstemperatur zwischen -30° und +400°C, vorzugsweise zwischen +30° und +180°C, durchzuführen.For the same reason, it is appropriate to separate the components each depending on the type of supercritical solvent at a working temperature between -30 ° and + 400 ° C, preferably between + 30 ° and + 180 ° C to perform.

Zur Steigerung der Effektivität des erfindungsgemäßen Verfahrens kommt es darauf an, dem strömenden überkritischen Medium eine möglichst große, aktive Oberfläche des Feststoffes anzubieten. Es hat sich daher in Weiterführung der Erfindung als besonders vorteilhaft erwiesen, den Feststoff in rieselfähiger Form, etwa als Granulat oder Mahlgut, einzusetzen. Neben der Vergrößerung der aktiven Oberfläche ergibt sich der Vorteil der einfachen Förderung des Feststoffes. Das gilt insbesondere für den Fall, daß das erfindungsgemäße Verfahren nicht diskontinuierlich oder quasi diskontinuierlich in Batch-Form, sondern kontinuierlich durchgeführt wird. In diesem Fall werden vorteilhaft die rieselfähigen Feststoffe gegen den Extraktionsdruck und die Extraktionstemperatur kontinuierlich ein- und ausgefördert. It is important to increase the effectiveness of the method according to the invention at the flowing supercritical medium as large as possible, active Offer surface of the solid. It has therefore continued in the Invention proved to be particularly advantageous, the solid in free-flowing form, about as granules or regrind. In addition to increasing the active Surface has the advantage of simply conveying the solid. That applies especially in the event that the inventive method is not discontinuously or quasi discontinuously in batch form, but continuously is carried out. In this case, the free-flowing solids are advantageous continuously against and against the extraction pressure and the extraction temperature promoted.  

Eine rationelle kontinuierliche Trennung der Feststoffkomponenten in extrahierbare und nicht extrahierbare Bestandteile ist auch dann möglich, wenn in Weiterführung der Erfindung die rieselfähigen Feststoffe gegen den Extraktionsdruck und die Extraktionstemperatur in Zeitabständen in definierten Mengen ein- und kontinuierlich ausgefördert werden.A rational continuous separation of the solid components into extractable ones and non-extractable components is also possible if in continuation the invention, the free-flowing solids against the extraction pressure and Extraction temperature at defined intervals in single and continuous quantities be promoted.

Wie bereits ausgeführt, findet des Verfahren nach der Erfindung eine vorteilhafte Anwendung bei der Aufbereitung von Thermoplasten oder Elastomeren allein oder in Mischung, bei thermoplastischen Kautschuken, aber auch bei Tonen, Erden oder Sanden. D. h., bei allen Feststoffen, die bevorzugt niedermolekulare Verbindungen enthalten, die es rückzugewinnen gilt.As already stated, the method according to the invention finds an advantageous one Use in the processing of thermoplastics or elastomers alone or in a mixture, with thermoplastic rubbers, but also with clays, earths or Sands. That is, for all solids, the preferred low molecular weight compounds contained, which must be recovered.

Wesentlich für die Erfindung ist ferner ein von einem überkritischen Lösemittel für extrahierbare Komponenten des Feststoffes durchströmter Extraktor mit einem Einlaß für die Feststoffe sowie einem Auslaß für die nicht extrahierbare(n) Komponente(n) des Feststoffes. Dabei enthält der Extraktor eine vom überkritischen Medium durchströmbare Fördereinrichtung für den Transport des Feststoffes von seinem Einlaß bis zum Auslaß seiner nicht extrahierbaren Komponente(n). Eine solche Fördereinrichtung, auch zweckmäßig entgegen der Strömungsrichtung des überkritischen Mediums antreibbar, kann beliebig ausgeführt sein. Förderbänder, sogenannte Topfförderer oder Förderschnecken sind für die Zwecke der Erfindung geeignet, wobei es für einen kurzzeitigen intensiven Extraktionsvorgang auch darauf ankommt, dem strömenden Extraktionsmedium auch das Durchströmen der jeweiligen Fördereinrichtung zu gestatten, um so die Teilchen des rieselfähigen Feststoffes mit großer Kontaktoberfläche allflächig zu umschließen.Also essential for the invention is a supercritical solvent for Extractable components of the solid flow through an extractor Inlet for the solids and an outlet for the non-extractable (s) Component (s) of the solid. The extractor contains one of the supercritical Medium flow through conveyor for the transport of the solid from its inlet to the outlet of its non-extractable component (s). A such conveyor, also useful against the flow direction of the supercritical medium can be driven, can be designed as desired. Conveyor belts, So-called pot conveyors or screw conveyors are for the purposes of the invention suitable, it is also for a short-term intensive extraction process arrives, the flowing extraction medium also flows through the to allow the respective conveying device so that the particles of the free-flowing To enclose solid matter with a large contact surface on all surfaces.

Der Extraktor nach der Erfindung ist zweckmäßig ein sogenannter Hochdruckextrak­ tor, das Problem ist deshalb die Einführung des z. B. unter Normaldruck gelagerten Feststoffes in den unter hohem Druck stehenden Innenraum des Extraktors, sowie das Herausführen des Raffinats aus dem Extraktorinnenraum. Zur Lösung dieses Problems dienen Druckausgleichsschleusen für die Feststoffkomponenten. Als besonders vorteilhaft hat es sich hierbei erwiesen, wenn die Druckausgleichsschleuse eine Einrichtung mit pro Zeiteinheit gleichem Fördervolumen für den Feststoff bzw. für den Austrag enthält. Hierbei kann es mitunter vorteilhaft sein, aktiv arbeitende Schließvorrichtungen, wie Schieber oder Klappen, einzusetzen, um die Dichtwirkung zu erhöhen. Für den wirtschaftlichen Einsatz des nach der Erfindung vorgeschlagenen Verfahrens bzw. der Vorrichtung ist vorgesehen, daß sich das Extrahiermedium in einem geschlossenen Kreislauf bewegt. Für diesen Fall enthält die Vorrichtung einen Verdichter zur Erzeugung des überkritischen sowie eine Drosseleinrichtung zum Entspannen und damit zur Erzeugung des unterkritischen Zustandes des Lösemittels.The extractor according to the invention is expediently a so-called high-pressure extract tor, the problem is therefore the introduction of the z. B. stored under normal pressure Solid in the high pressure interior of the extractor, as well leading the raffinate out of the extractor interior. To solve this Problems serve pressure equalization locks for the solid components. As It has proven particularly advantageous here if the Pressure equalization lock a device with the same per unit of time Delivery volume for the solid or for the discharge contains. Here it can can sometimes be advantageous, actively working locking devices, such as sliders or Flaps, to increase the sealing effect. For the economic Use of the method or device proposed according to the invention  it is provided that the extraction medium is in a closed circuit emotional. In this case, the device contains a compressor for generating the supercritical and a throttle device for relaxing and thus for Generation of the subcritical state of the solvent.

Für die Abgabe der extrahierten Komponenten aus dem im unterkritischen Zustand befindlichen Lösemittel dient ein Abscheider, der zweckmäßig ein druckabhängiger Mehrfachabscheider ist. Er ermöglicht das gleichzeitige Abscheiden von in Lösung gegangener unterschiedlicher Komponenten dadurch, daß der Abscheider mit einer Hintereinanderschaltung von Abscheidekammern arbeitet, die unterschiedlich druckbeaufschlagt sind, etwa mit in Strömungsrichtung abfallenden Betriebsdrücken. So können die Löslichkeitsgrenzen gezielt unterschritten und damit stufenweise die jeweiligen im Extraktionsmittel befindlichen, z. B. niedermolekularen Bestandteile, entsprechend dem für sie relevanten Lösungsdruck in sogenannten Seperatoren aufgefangen werden.For the delivery of the extracted components from the subcritical state solvent is used a separator, which is expediently a pressure-dependent Multiple separator is. It enables the simultaneous separation of in solution gone different components in that the separator with a Series of separation chambers works differently are pressurized, for example with falling in the direction of flow Operating pressures. The solubility limits can be deliberately undershot and thus gradually the respective extractant, z. B. low molecular weight components, according to the solution pressure relevant for them are caught in so-called separators.

Für den Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens und insbesondere für die Steigerung des Wirkungsgrades kann es vorteilhaft sein, den Extraktor geneigt anzuordnen und zwar in dem Sinne, daß die eingegebenen Feststoffe schräg nach oben befördert werden, während gleichzeitig das Lösemittel im überkritischen Zustand den Extraktor in entgegengesetzter Richtung, d. h. in diesem Fall von oben nach unten durchsetzt.For the execution of the method according to the invention and in particular for the To increase efficiency, it may be beneficial to tilt the extractor to be arranged in the sense that the solids entered obliquely after are conveyed above, while at the same time the solvent in the supercritical Condition the extractor in the opposite direction, d. H. in this case from above interspersed down.

Die Erfindung sei an Hand der in den Fig. 1 und 2 dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert.The invention will be explained in more detail using the exemplary embodiments shown in FIGS. 1 and 2.

So zeigt die Fig. 1 in schematischer Darstellung das Prinzip des erfindungsgemäßen Verfahrens, während die Fig. 2 eine mögliche Ausführungsform eines Extraktors mit einer Druckausgleichsschleuse beschreibt.Thus, while FIG. 2 shows the Fig. 1 is a schematic representation of the principle of the method according to the invention, a possible embodiment of the extractor at a pressure equalization lock describes.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht die Anlage, wie aus der Fig. 1 ersichtlich, aus dem Extraktor 1 und dem Abscheider 2 sowie aus der für den Kreislauf des Lösemittels notwendigen Verdichtereinheit 3 und der Drosseleinheit 4. Alle Einheiten sind durch ein geschlossenes Leitungssystem miteinander verbunden, wobei das Hochdrucksystem 5 von der Verdichtereinheit 3 bis zur Drosseleinheit 4 den Extraktor 1 und das Niederdrucksystem 6 zwischen der Drosseleinheit 4 und der Verdichtereinheit 3 den Abscheider 2 einschließt. To carry out the inventive method, the plant, such as from Fig. 1, seen from the extractor 1 and the separator 2 as well as from the necessary for the circulation of the solvent compressor unit 3 and the throttle unit 4. All units are connected to each other through a closed conduit system, wherein the high pressure system 5 the extractor 1 and the low-pressure system 6 between the throttle unit 4 and the compressor unit 3 includes the separator 2 of the compressor unit 3 to the throttle unit. 4

Zur Extraktion wird in diesem Beispiel als Lösemittel CO2 verwendet. Oberhalb eines kritischen Druckes und einer kritischen Temperatur wird das Gas CO2 überkritisch mit neuen physikalischen Eigenschaften und vor allem guter Lösemitteleigenschaft. In diesem Zustand gelangt das überkritische CO2 wie dargestellt, in den Extraktor 1. Dieser ist gefüllt mit einem Feststoffgranulat 7, etwa eines thermoplastischen oder elastomeren Werkstoffes. Das Granulat 7 z. B. mit einer Kantenlänge bis zu 7 mm setzt dem Lösemittel (überkritisches CO2) eine hohe aktive Oberfläche entgegen, die vom Lösemittel allflächig umspült wird. Dabei werden niedermolekulare Verbindungen aus dem Granulat, beispielsweise auf Polyvinylbutyral-Basis oder auf Basis von Gummi, gelöst, wobei die gelöste Substanz oder die gelösten Substanzen als Extrakt 8 im Lösemittelstrom bis zur Drosseleinrichtung 4 mitgeführt werden. Das im Extraktor 1 von den niedermolekularen Substanzen (Extrakt 8) befreite Raffinat 9 kann dem Extraktor 1 entnommen und z. B. als reine Basiskomponente der Wiederverwertung zugeführt werden.In this example, CO 2 is used as the solvent for extraction. Above a critical pressure and a critical temperature, the gas CO 2 becomes supercritical with new physical properties and, above all, good solvent properties. In this state, the supercritical CO 2 reaches the extractor 1 as shown. This is filled with a solid granulate 7 , such as a thermoplastic or elastomeric material. The granules 7 z. B. with an edge length of up to 7 mm opposes the solvent (supercritical CO 2 ) a high active surface, which is washed around by the solvent. In this process, low molecular weight compounds are released from the granulate, for example based on polyvinyl butyral or based on rubber, the dissolved substance or substances being carried as extract 8 in the solvent flow up to the throttle device 4 . The in extractor 1 of the low molecular weight substances (extract 8) freed raffinate 9 can be removed from the extractor 1, and z. B. can be fed as a pure basic component of recycling.

Die in der Drosseleinrichtung 4 erfolgende Entspannung des Systems von einem z. B. im Extraktor 1 herrschenden Druck von 150 bar und 70°C auf 30 bar und 40°C bewirkt eine Trennung von Extrakt 8 und CO2, das wieder komprimiert und in den Extraktionsprozeß zurückgeführt werden kann, d. h., im vorliegenden Fall der Verdichtereinheit 3 wiederzugeführt wird. Das Extrakt 8 dagegen wird der Abscheideeinrichtung 2 entnommen, wobei des Extrakt 8 auch mehrere Komponenten beinhalten kann, wenn die Abscheideeinrichtung 2 etwa ein Mehrkammersystem mit unterschiedlicher Druckbeaufschlagung enthält.The relaxation of the system in the throttle device 4 from a z. B. in the extractor 1 prevailing pressure of 150 bar and 70 ° C to 30 bar and 40 ° C causes a separation of extract 8 and CO 2 , which can be compressed again and returned to the extraction process, ie, in the present case the compressor unit 3rd is reintroduced. The extract 8, on the other hand, is removed from the separating device 2 , the extract 8 also being able to contain several components if the separating device 2 contains, for example, a multi-chamber system with different pressurization.

In der Fig. 1, die, wie angedeutet, nur das Prinzip der Erfindung verdeutlicht, ist das in den Extraktor 1 eingeführte Granulat 7 ruhend angeordnet, es wird vom überkritischen CO2 in Pfeilrichtung umströmt. Die Effektivität des erfindungsgemäßen Verfahrens kann wesentlich verbessert werden, wenn das Granulat 7 innerhalb des Extraktors 1 vorzugsweise entgegen der Strömungsrichtung des überkritischen Lösemittels gefördert wird. Eine solche sogenannte kontinuierliche Gegenstromextraktion über die Länge des Extraktors bzw. des darin verteilten Granulates führt zu einem konstant hohen Konzentrationsgefälle und damit zu einer hohen Stoffaustauschgeschwindigkeit.In Fig. 1, which, as indicated, only illustrates the principle of the invention, the granules 7 introduced into the extractor 1 are arranged at rest, the supercritical CO 2 flows around them in the direction of the arrow. The effectiveness of the method according to the invention can be significantly improved if the granules 7 are conveyed inside the extractor 1, preferably against the direction of flow of the supercritical solvent. Such a so-called continuous countercurrent extraction over the length of the extractor or the granules distributed therein leads to a constantly high concentration gradient and thus to a high mass transfer rate.

Dieses Prinzip zeigt u. a. die Fig. 2. Der Transport des Granulates 7 innerhalb des Extraktors 1 in Pfeilrichtung erfolgt hier beispielhaft mittels einer Förderschnecke 10, die für das gegenströmende CO2 durchlässig gestaltet ist, um einmal für eine ausreichende Turbulenz des Lösemittels zu sorgen und zum anderen dafür, daß das Granulat allflächig von dem Lösemittel benetzt wird. So können beispielsweise die Stege der Schnecke durchbrochen und damit für das Lösemittel durchgängig sein.This principle is shown, inter alia, in FIG. 2. The transport of the granules 7 within the extractor 1 in the direction of the arrow takes place here, for example, by means of a screw conveyor 10 , which is designed to be permeable to the counter-flowing CO 2 , in order to ensure sufficient turbulence of the solvent and to others that the granules are wetted all over by the solvent. For example, the webs of the screw can be broken through and thus be continuous for the solvent.

Wie erwähnt, ist der verwendete Extraktor 1 ein Hochdruckextraktor wegen des Einsatzes geeigneter überkritischer Medien. Deshalb ist es notwendig, den Einlaß 11 für das Granulat 7 sowie den Auslaß 12 für das Raffinat 9 mit einer Druckschleuse als Druckausgleich zwischen dem Innendruck von z. B. 200 bar und dem Normaldruck Außen zu versehen.As mentioned, the extractor 1 used is a high pressure extractor due to the use of suitable supercritical media. Therefore, it is necessary to the inlet 11 for the granules 7 and the outlet 12 for the raffinate 9 with a pressure lock as a pressure compensation between the internal pressure of z. B. 200 bar and the normal pressure outside.

Eine mögliche vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung, die vor allem für eine sichere Abdichtung während des Arbeitsprozeßes sorgt, zeigt die Fig. 2 für den Einlaß 11. Entsprechend wäre der Auslaß 12 für das Raffinat 9 zu gestalten.A possible advantageous embodiment of the invention, which above all ensures a secure seal during the working process, is shown in FIG. 2 for the inlet 11 . The outlet 12 for the raffinate 9 would have to be designed accordingly.

Innerhalb des mit dem Gehäuse des Extraktors 1 verbundenen Führungsgehäuses 13 ist eine in Pfeilrichtung hin und her bewegbare Fördereinrichtung 14 gelagert. Im Ausführungsbeispiel besitzt die Fördereinrichtung 14 eine Förderkammer 15, die ohne Dichtungsverlust für das System wirksam wird. Wie die Fig. 2 zeigt, wird die Förderkammer 15 durch Vorbeiführen am Ausgang 16 des Vorratsbehälters 17 für das Granulat 7 gefüllt. Der Eingang 18 zum Extraktor 1 ist während dieser Befüllung durch die Fördereinrichtung 14 geschlossen. Nach Füllung der Förderkammer 15 wird die Fördereinrichtung 14 in Pfeilrichtung schräg nach unten bewegt bis sie die gestrichelt dargestellte Position eingenommen hat (15'). In diesem Augenblick ist der Eingang 16 des Vorratsbehälters 17 geschlossen, der Innendruck des Extraktors 1 greift in die Förderkammer 15' ein, der Füllvorgang beginnt. Füllhub und Materialmenge in der Förderkammer 15 sowie Fördergeschwindigkeit der Schnecke 10 können so aufeinander abgestimmt werden, daß bei kontinuierlichem Lösemittelfluß ein kontinuierlicher Massestrom im Extraktor 1 bewegt wird.A conveyor device 14, which can be moved back and forth in the direction of the arrow, is mounted within the guide housing 13 connected to the housing of the extractor 1 . In the exemplary embodiment, the conveying device 14 has a conveying chamber 15 which is effective for the system without loss of seal. As FIG. 2, the conveying chamber 15 is filled by passing at the output 16 of the reservoir 17 for the granules. 7 The inlet 18 to the extractor 1 is closed by the conveyor 14 during this filling. After the conveying chamber 15 has been filled, the conveying device 14 is moved obliquely downward in the direction of the arrow until it has assumed the position shown in broken lines ( 15 ′). At this moment, the inlet 16 of the storage container 17 is closed, the internal pressure of the extractor 1 engages in the delivery chamber 15 ', and the filling process begins. The filling stroke and the amount of material in the conveying chamber 15 and the conveying speed of the screw 10 can be coordinated with one another such that a continuous mass flow in the extractor 1 is moved with a continuous solvent flow.

Mitunter kann es zur Erhöhung der Dichtwirkung des Schleusensystems zweckmäßig sein, Bolzen, Schieber oder Klappen 19 bzw. 20, oder auch ähnliche Vorrichtungen, als aktive Verschlußelemente vorzusehen.In order to increase the sealing effect of the lock system, it can sometimes be expedient to provide bolts, slides or flaps 19 or 20 , or similar devices, as active closure elements.

Abgesehen von der in der Fig. 2 beschriebenen Verbesserung des erfindungsgemäßen Verfahrens durch ein Gegenstromverfahren und druckdichte Materialförderung in den Extraktor 1 hinein und aus diesem wieder heraus, ergibt sich eine weitere Verbesserung, wenn der Extraktor 1 in Förderrichtung des Granulates 7 geneigt, beispielsweise um 8 bis 15°, angeordnet ist, in der Weise, daß das Granulat "nach oben" gefördert wird, während gleichzeitig das überkritische Medium der Bewegungsrichtung des Granulates 7 entgegen "nach unten" gefördert wird.Apart from the improvement of the method according to the invention described in FIG. 2 by means of a countercurrent method and pressure-tight material feed into and out of the extractor 1, there is a further improvement if the extractor 1 is inclined in the conveying direction of the granulate 7 , for example by 8 to 15 °, is arranged in such a way that the granulate is conveyed "upwards", while at the same time the supercritical medium is conveyed against the direction of movement of the granules 7 "downwards".

Die Erfindung ist selbstverständlich nicht auf die dargestellten Ausführungsbeispiele beschränkt. So können z. B. Fördereinrichtungen im Extraktor und Druckschleusen beliebig ausgebildet sein, wenn sie zur Durchführung der Erfindung geeignet sind.The invention is of course not based on the illustrated embodiments limited. So z. B. conveyors in the extractor and pressure locks be of any design if they are suitable for carrying out the invention.

Claims (32)

1. Verfahren zur Aufbereitung von Feststoffen aus einer den Feststoff charakterisierenden Basiskomponente und mindestens einer weiteren Komponente sowie Rückgewinnung der Basis- und/oder weiteren Komponente(n) für die Wiederverwertung, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffkomponenten mit Hilfe überkritischer Medien in extrahierbare und nicht extrahierbare Bestandteile getrennt werden.1. A process for the preparation of solids from a basic component which characterizes the solid and at least one further component and recovery of the basic and / or further component (s) for recycling, characterized in that the solid components are extracted into non-extractable and non-extractable media using supercritical media Components are separated. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als überkritische Medien überkritische Gase oder Gasgemische verwendet werden.2. The method according to claim 1, characterized in that as supercritical Media supercritical gases or gas mixtures can be used. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das überkritische Medium als Lösemittelstrom die Oberfläche des Feststoffes benetzt.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the supercritical medium as the solvent flow the surface of the solid wetted. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das überkritische Medium als Lösemittelstrom zur Kontaktierung der Oberfläche des Feststoffes und der Feststoff selbst aufeinander zu bewegt werden.4. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the supercritical medium as a solvent stream for contacting the surface of the Solid and the solid itself are moved towards each other. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die jeweilige Bewegung von überkritischem Medium und Feststoff gegeneinander kontinuierlich erfolgt.5. The method according to claim 4, characterized in that the respective Movement of supercritical medium and solid against each other done continuously. 6. Verfahren nach Anspruch 3 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömung des überkritischen Mediums turbulent ist. 6. The method according to claim 3 or one of the following, characterized in that that the flow of the supercritical medium is turbulent.   7. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß das überkritische Medium aus der Gruppe umfassend aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Ethylen, Ethan, Hexan, Propan oder Propen, halogenhaltige Kohlenwasserstoffe, wie Trifluormethan, Chlortrifluormethan oder Bromtrifluormethan, oder Schwefelhexafluorid allein oder in Gemischen ausgewählt ist.7. The method according to claim 1 or one of the following, characterized in that that the supercritical medium from the group comprising aliphatic Hydrocarbons, such as ethylene, ethane, hexane, propane or propene, halogenated hydrocarbons, such as trifluoromethane, chlorotrifluoromethane or Bromotrifluoromethane, or sulfur hexafluoride alone or in mixtures is selected. 8. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß als überkritisches Medium Kohlendioxid verwendet wird.8. The method according to claim 1 or one of the following, characterized in that that carbon dioxide is used as the supercritical medium. 9. Verfahren nach Anspruch 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß als überkritisches Medium ein Gemisch aus Kohlendioxid und aliphatischen Kohlenwasserstoffen, halogenhaltigen Kohlenwasserstoffen oder anderen verwendet wird.9. The method according to claim 7 and 8, characterized in that as supercritical medium a mixture of carbon dioxide and aliphatic Hydrocarbons, halogenated hydrocarbons or others is used. 10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlendioxid mit sogenannten Modifiern bzw. Schleppmitteln versetzt ist.10. The method according to claim 8 or 9, characterized in that the So-called modifiers or entraining agents are added to carbon dioxide. 11. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung der Feststoffkomponenten in extrahierbare und nicht extrahierbare Bestandteile unter einem Druck von 20 bis 400 bar, vorzugsweise 70 bis 200 bar, erfolgt.11. The method according to claim 1 or one of the following, characterized in that that the separation of the solid components into extractable and not Extractable components under a pressure of 20 to 400 bar, preferably 70 to 200 bar. 12. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung der Feststoffkomponenten in extrahierbare und nicht extrahierbare Bestandteile bei einer Temperatur zwischen -30 und 400°, vorzugsweise zwischen 30 und 180° erfolgt.12. The method according to claim 1 or one of the following, characterized in that that the separation of the solid components into extractable and not extractable components at a temperature between -30 and 400 °, preferably between 30 and 180 °. 13. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoff in rieselfähiger Form verwendet wird.13. The method according to claim 1 or one of the following, characterized in that that the solid is used in free-flowing form. 14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die rieselfähigen Feststoffe gegen den Extraktionsdruck und die Extraktionstemperatur kontinuierlich ein- und ausgefördert werden. 14. The method according to claim 13, characterized in that the free-flowing Solids against extraction pressure and temperature be continuously brought in and out.   15. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die rieselfähigen Feststoffe gegen den Extraktionsdruck und die Extraktionstemperatur in Zeitabständen in definierten Mengen ein und kontinuierlich ausgefördert werden.15. The method according to claim 13, characterized in that the free-flowing Solids against extraction pressure and temperature in Time intervals in defined quantities and continuously exported. 16. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die rieselfähigen Feststoffe Thermoplaste oder Elastomere allein oder in Mischung sind.16. The method according to claim 13, characterized in that the free-flowing Solids are thermoplastics or elastomers alone or in a mixture. 17. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die rieselfähigen Feststoffe thermoplastische Kautschuke allein oder in Mischung sind.17. The method according to claim 13, characterized in that the free-flowing Solids are thermoplastic rubbers alone or in a mixture. 18. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die rieselfähigen Feststoffe Tone, Erden oder Sande sind.18. The method according to claim 13, characterized in that the free-flowing Solids are clays, soils or sands. 19. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die extrahierbaren Bestandteile niedermolekulare Verbindungen sind.19. The method according to claim 1 or one of the following, characterized in that that the extractable components are low molecular weight compounds. 20. Vorrichtung zur Aufbereitung von rieselfähigen Feststoffen aus einer den Feststoff charakterisierenden Basiskomponente und mindestens einer weiteren Komponente sowie Rückgewinnung der Basis- und/oder weiteren Komponente(n) für die Wiederverwertung, gekennzeichnet durch einen von einem überkritischen Medium als Lösemittel für extrahierbare Komponenten des Feststoffes durchströmten Extraktor (1) mit einem Einlaß (11) für die Feststoffe und einem Auslaß (12) für die nicht extrahierbare(n) Komponente(n) des Feststoffes (7).20. Device for the preparation of free-flowing solids from a basic component characterizing the solid and at least one further component and recovery of the basic and / or further component (s) for recycling, characterized by a supercritical medium as a solvent for extractable components of the solid flowed through extractor ( 1 ) with an inlet ( 11 ) for the solids and an outlet ( 12 ) for the non-extractable component (s) of the solid ( 7 ). 21. Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß der Extraktor (1) eine vom überkritischen Medium durchströmbare Fördereinrichtung (10) für den Transport des Feststoffes (7) von seinem Einlaß (11) bis zum Ausaß (12) seiner nicht extrahierbaren Komponente(n) (9) enthält.21. The apparatus according to claim 20, characterized in that the extractor ( 1 ) a through-flow of the supercritical medium conveyor ( 10 ) for the transport of the solid ( 7 ) from its inlet ( 11 ) to the outlet ( 12 ) of its non-extractable component ( n) ( 9 ) contains. 22. Vorrichtung nach Anspruch 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Fördereinrichtung (10) entgegen der Strömungsrichtung des überkritischen Mediums antreibbar ist.22. The apparatus according to claim 20 or 21, characterized in that the conveying device ( 10 ) can be driven against the flow direction of the supercritical medium. 23. Vorrichtung nach Anspruch 20 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der Einlaß (11) und der Ausfaß (12) für den Feststoff (7) bzw. seine Basiskomponente durch Druckausgleichsschleusen (13, 14, 15) verschließbar ist.23. The device according to claim 20 or one of the following, characterized in that the inlet ( 11 ) and the outlet ( 12 ) for the solid ( 7 ) or its base component by pressure compensation locks ( 13 , 14 , 15 ) can be closed. 24. Vorrichtung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckausgleichsschleusen (13, 14, 15) eine Einrichtung mit pro Zeiteinheit gleichem Fördervolumen für den Feststoff bzw. den Austrag enthalten.24. The apparatus according to claim 23, characterized in that the pressure compensation locks ( 13 , 14 , 15 ) contain a device with the same delivery volume per unit of time for the solid or the discharge. 25. Vorrichtung nach Anspruch 20 oder einem der folgenden, gekennzeichnet durch einen geschlossenen Lösungsmittelkreislauf (5, 6) mit einem Verdichter (3) zur Erzeugung des überkritischen sowie einer Drosseleinrichtung (4) zur Erzeugung des unterkritischen Zustandes des Lösemittels.25. The device according to claim 20 or one of the following, characterized by a closed solvent circuit ( 5 , 6 ) with a compressor ( 3 ) for generating the supercritical and a throttle device ( 4 ) for generating the subcritical state of the solvent. 26. Vorrichtung nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß im geschlossenen Kreislauf (5, 6) zwischen Drosseleinrichtung (4) und Verdichter (3) ein Abscheider (2) für die extrahierten Bestandteile (8) angeordnet ist.26. The apparatus according to claim 25, characterized in that a separator ( 2 ) for the extracted components ( 8 ) is arranged in the closed circuit ( 5 , 6 ) between the throttle device ( 4 ) and the compressor ( 3 ). 27. Vorrichtung nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß der Abscheider (2) als druckabhängiger Mehrfachabscheider ausgebildet ist.27. The apparatus according to claim 26, characterized in that the separator ( 2 ) is designed as a pressure-dependent multiple separator. 28. Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß der Extraktor (1) ein Hochdruckextraktor ist.28. The apparatus according to claim 20, characterized in that the extractor ( 1 ) is a high pressure extractor. 29. Vorrichtung nach Anspruch 20 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der Extraktor (1) geneigt angeordnet ist.29. The device according to claim 20 or one of the following, characterized in that the extractor ( 1 ) is arranged inclined. 30. Vorrichtung nach Anspruch 21 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Fördereinrichtung als Förderschnecke (10) ausgebildet ist.30. The device according to claim 21 or one of the following, characterized in that the conveyor device is designed as a screw conveyor ( 10 ). 31. Vorrichtung nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, daß die Stege der Förderschnecke (10) vom Lösungsmittel durchströmbar sind.31. The device according to claim 30, characterized in that the webs of the screw conveyor ( 10 ) can be flowed through by the solvent. 32. Vorrichtung nach Anspruch 20 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdichtung im Bereich der Druckausgleichsschleusen (13, 14, 15) durch aktive Verschlußelemente (19, 20) ergänzt ist.32. Apparatus according to claim 20 or one of the following, characterized in that the seal in the region of the pressure compensation locks ( 13 , 14 , 15 ) is supplemented by active closure elements ( 19 , 20 ).
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