DD273317A1

DD273317A1 - Einrichtung zur direkten kopplung eines fluessigchromatographen mit einem gaschromatographen

Info

Publication number: DD273317A1
Application number: DD26338284A
Authority: DD
Inventors: Lutz Kebelmann; Frank Seefeld
Original assignee: Inst Pflanzenschutzforschung
Priority date: 1984-05-25
Filing date: 1984-05-25
Publication date: 1989-11-08

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur direkten Kopplung eines Fluessigchromatographen mit einem Gaschromatographen. Aufgabe der Erfindung ist es, eine Einrichtung zur Chromatographie auf drei nacheinandergeschalteten Trennsaeulen zu schaffen. Die Einrichtung ermoeglicht eine konstruktive Trennung von Fluessigchromatographietrennsaeule und Gaschromatographietrennsaeule in der Art, dass eine weitere Gaschromatographietrennsaeule zwischengeschaltet ist. Diese zwischengeschaltete Gaschromatographietrennsaeule realisiert einerseits vollstaendige Trennungen und andererseits den Rueckspuelbetrieb mittels Gasschaltung, die sich zwischen den Gaschromatographietrennsaeulen befindet. Der Gaschromatographieinjektor ist fuer Rueckspuelbetrieb und Splitbetrieb verwendbar. Allen Trennsaeulen ist ein Detektor zugeordnet.

Description

Titel der Erfindung

Einrichtung zur direkten Kopplung einen FlUssigchromatographen mit einem Gaschromatographen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur direkten Kopplung eines FlUssigchromatographen mit eihem Gaschromatographen·

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

/ Nach WP DD 224 O87 ist ein Verfahren und eine Einrichtung zur direkten Kopplung eines FlUssigchromatographen mit einem Gaschromatographen bekannt· Die Ginrichtung besteht aus einem Umschaltgaschromatographen mit davorgeschaltetem Strömungsteiler fUr das flüssige Kluat,

Diese Einrichtung ermöglicht eine zweidimensional Chromatographie»

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, eine Einrichtung zur Chromatographie auf drei nacheinandergeschalteten Trennsäulen zu schaffen· Die Einrichtung soll eine Trennung der FlUssigchromatographietrennsäule von der Gaschromatographiehaupttrennsäule in der Art ermöglichen, daß eine weitere Trennsäule im Gaschromatographen

zwischenschaltbar iet, die eine Verbesserung der Trennung ermöglicht,

vollständige Trennungen durchführen kann und andererseits einen Rückspülbetrieb realisiert*

Sin weiteres Ziel der Erfindung ist es, den Injektor des Gasohrcmatog.vaphen für den Splitbetrieb nutzen zu können.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es» die Anzahl der sich durch die Direktkopplung von FlUssigchromatographie (FC) und Gaschromatographie (GC) ergebenden analytischen Möglichkeiten weiter zu erhöhen· Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß sich zwischen FC- 'and GC-Trennsa'ule eine weitere GC-Trennsäule, nachfolgend Zwischengaechromatographietrennsäule (ZGC) genannt, befindet· Der ZGC ist ein Detektor zugeordnet· Zwischen den genannten GC-Trennsäulen befindet sich eine Gassohaltung, wie sie z*B. von Deans beschrieben wurde* Der 2IGC werden zwei Aufgaben zugeordnet:

a) Die ZGC ist eine vollwertige Trennsäule« Sin an der Gasschaltung angeschlossener Detektor ermöglicht die Detektion des ZGC-rBluates,

b) Realisierung des RUckspülbetriebes« Bei komplexen Mischungen fungiert die ZGC als Vortrennsäule. Substanzen mit langen Retentionszeiten, die im Eluat des FC in deh GC gelangen, werden entfernt* Die nachfolgende GC-Trennsäule Übernimmt die weitere Auftrennung des aus der ZGC stammenden Sluates* Der GC kann wahlweise mit gepackten oder Kapj/llar-Trennsäulen ausgerüstet sein· Auch Kombinationen sind realisierbar. Der der ZGC vorgeschaltete Verdampfer mit Ausrüstung für den RUckspülbevrieb kann bei der erfindungsgemäßen Einrichtung u«a. auch eine Sp.Utfunktion übernehmen*

AusfUhrungsbeispiel

An Hand eines Ausführungsbeispieles wird die erfindwsgemäße Einrichtung näher erläutert«

Die flüssige mobile Phase des FC wird aus einem Behälter mittels geeigneter Pumpa zum FC-Injektor gefördert und gelangt mit der Probe

in die FC-Trennsäule.

Sin nachgeschalteter FC-Det6ktor zeigt das aufgetrennte Substanägemisch des FC an·

Diese Anzeige wird für die Steuerung des nachge-iohalteten QCs verwendet.

In bekannter Weise erfolgt oine Signalerkennung aus dem FC-Chromato*· gramm mit direktem Signalweg Xiv GC-Steuerung· Die GC-Steuerung kann auch an Hand des Injektionszeitpunktes am FC durch eine Zeitsynchronsteuerung erfolgen*

Das Bluat des FC gelangt nun zu einem Probenverdampfer des QC* Die Prcbenverdampfung ist für den RUckspülbetrieb geeignet* Bs kann im Bereich von Qesamtentfernung bis Qesamteinleitung des verdampften Bluates des FC in die ZGC-Trennsäule gearbeitet werden* Sin Teil der Trägergasversorgung des QC erfolgt ebenfalls am Probenverdampfer. Im Folgenden wird die Funktion der einrichtung beschrieben, wennseine interessierende Fraktion des FC entnommen wird· Gelangt verdampftes Bluat des FC.in die ZQC-Trennsäule, erfolgt hier eine Auftrennung· Interessierende Substanzen mit kurzen Betentionszeiten gelangen Über eine Gasschaltung in die QC-Trennsäule* Nicht interessierende Komponenten können mit Hilfe der Qasschaltung abgeblasen werden* An der Gasschaltung befindet sich ein Detektor, der den abgeblasenen Anteil erfaßt* So können Übersichtsmessungen durchgeführt werden, oder ( interessierende Substanzanteile detektiert werden* Die Trägergasversorgung der QC-Trennsäule, die auch bei Sobaltvorgängen durch entsprechende Dimensionierung stabilisiert ist, erfolgt Über die Trägergasanteile der ZGC-Trennsäule und/oder die Gasschaltung* Der Substanzanteil mit hohen Retentionszeiten kann durch die Betriebsart RUcksplilung aus der ZQC-Trennsäule entfernt werden, so daß die Einrichtung nach kurzer Zeit wieder einsatzbereit ist« Die Über die ZQC-Trennsäule und Qasschaltung in die QC-Trennsäule gelangten Substanzen werden einer erneuten GC-Trennung unterzogen* Bin nachgeschalteter Detektor zeigt die Komponenten an*

Wird der GC-Trennsäule ein Massenspektrometer nachgeschaltet, wird erreicht, daß die flüssige mobile Phase das Massenspektrometer nicht störend beeinflußt»

Claims

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Patentansprüche

1. Einrichtung zur Kopplung eines Fllissigchromatographen mit einem Gaschromatographon gekennzeichnet dadurch, daß einem FlUssigchromatographen, bestehend aus FlUssigchromatographiepumpe, -injektor, »trennsäule und -detektor» ein Gaschromatograph, bestehend aus Gaschromatographieinjektor, der für den RUckspltlbetrieb geeignet ist, Gaschromatographievortrennsäule mit zugeordnetem Detektor, einer Gasschaltung, die die Betriebsarten Normalbetrieb, RUcksplilung und Abblasen realisieren kann, einer Gaschromatographiehaupttrennsäule und einem nachfolgenden Detektor direkt angeschlossen ist*
2. Einrichtung nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß eine Splittung des verdampften flüssigen Eluates des FlUssigchromatographen im Gaschromatographieinjektor erfolgt. _:
3. Einrichtung nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß der Gaschromatographiehaupttrennsäule ein Massenspektrometer nachgeschaltet ist·