DD270448A3

DD270448A3 - Verfahren zur kalibrierung von temperatur-messvorrichtungen

Info

Publication number: DD270448A3
Application number: DD86294425A
Authority: DD
Inventors: Dietrich Demus; Roswitha Herrling; Manfred Neupert; Gerhard Pelzl; Wolfgang Weissflog
Original assignee: Univ Halle Wittenberg
Priority date: 1986-09-16
Filing date: 1986-09-16
Publication date: 1989-08-02

Abstract

Ziel der Erfindung ist die Kalibrierung von Temperatur-Messvorrichtungen, insbesondere an mikroskopischen Heiz- und Kuehleinrichtungen, vornehmlich fuer Biologie und Medizin, wodurch der systematische Temperaturmessfehler des eigentlichen Temperatursensors in Abhaengigkeit von der Objekttemperatur im nutzbaren Temperaturbereich ermittelt werden kann. Erfindungsgemaess wird aus kristallin-fluessigen Testsubstanzen mit unterschiedlichen, den Uebergang vom anisotropen zum isotropen Zustand charakterisierenden Klaertemperaturen eine Konzentrationsreihe gebildet. Insbesondere werden erfindungsgemaess Gemische aus 4-n-Methoxybenzoesaeure - (4-n-pentylphenylester) und 4-n-Hexylbenzoesaeure - (4-n-propylphenylester) eingesetzt.

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnung

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kalibrierung von Temperatur-Meßvorrichtungen an Heiz- und Kühleinrichtungen, vornehmlich für Mikroskope.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Bekannte Heiz- und Kühleinrichtungen an Mikroskopen sind im allgemeinen mit einem Temperatur-Meßrnittel (Ausdehnungsthermometer, Widerstandsthermometer, Thermoelement) ausgerüstet. Da mikroskopische Objekte wegen ihrer sehr geringen Masse und Größe nur sehr geringe Wärmekapazität haben, führt die an sich anstrebenswerte Annäherung des Temperatursensors an die jeweils beobachtete Objektstelle zu u. U. erheblicher Verfälschung des Tsmperaturfeldes im Objektraum. Man ordnet deshalb den Temperatursensor in einiger Entfernung vom beobachteten Objektfeld an und nimmt damit einen im allgemeinen temperaturabhängigen, systematischen Meßfehler der Temperaturanzeige in Kauf. Bestimmung von Größe und Temperaturabhängigkeit dieses Meßfehlers erfolgt in bekannter Weise so, daß man als mikroskopisches Testpräparat reine kristalline oder flüssige Substanzen oder Mischungen aus solchen Substanzen (Testsubstanzen) einsetzt, an denen im mit der Heiz- und Kühleinrichtung nutzbaren Temperaturbereich beobachtbare Umwandlungen (Schmelzen, Erstarren, Modifikationsänderungen u. ä.) auftreten. Verwendet man eine Reihe solcher Testsubstanzen, deren Umwandlungstemperaturen möglichst gleichmäßig über den nutzbaren Temperaturbereich verteilt sind, läßt sich der systematische Meßfehler des eingesetzten Temperatur-Meßmittels in Abhängigkeit von der Objekttemperatur bestimmen. Bei der Ermittlung des systematischen Meßfehlers ist stets ein vorgeschriebenes Arbeitsregime einzuhalten. (L. Kofier; A. Kofier: Mikromethoden zur Kennzeichnung organischer Stoffe und Stoffgemische. Universitätsverlag Wagner GmbH, Innsbruck 1948).

Mit Heiz- und Kühleinrichtungen für mikroskopische Untersuchungen in Biologie und Medizin wird im allgemeinen bei Temperaturerf gearbeitet, die sich nur relativ wenig von der Humantemperatur +37°C unterscheiden. Dabei wird der Einsatz von Testsubstanzsn der beschriebenen Art fragwürdig, da in Abhängigkeit von der geographischen Lage des Einsätzortes der mikroskopischen Einrichtung die kritischen Umwandlungstemperaturen - vornehmlich Schmelz- und Erstarrungstemperaturen - der benutzten Testsubstanzen mehr oder weniger häufig über- bzw. unterschritten werden, wodurch im Veriauf der Zeit z. B. anfangs feinkörnig-kristallin vorliegende Testsubstanzen zusammenschmelzen. Beim nachfolgenden Zerkleinern kann es leicht zu Verunreinigungen oder anderen Beeinflussungen der Testsubsianzen kommen, die deren Einsatz zur Meßfehlerermittlung praktisch unmöglich machen. (B. Hahne; R. Herrling; M. Neupert; H. H. Seyfarth: Der Heiz- und Kühltisch -20...+80⁰C und seine Anwendung. Jenaer Rundschau 17/1972-2/75-83).

Weiterhin ist ein Verfahren bekannt, bei dem die Übergangstemperatur vom anisotropen zum isotropen Zustand bei Substanzen mit rlüssigkn'stallstruktur benutzt wird, um an integrierten Schaltkreisen im Betrieb auftretende Temperaturfelder durch die Ermittlung von Isothermen zu charakterisieren.

Es wurde bereits vorgeschlagen. Flüssigkristalle, die bei den Phasenumwandlungstemperaturen typische optische Änderungen zeigen, zur Ermittlung von Isothermen auf festen Oberflächen einzusetzen. (GB-Patentschrift 1442802: F. N. Sinnadurai; C. E. Stephens; A. J. Melia/Post Office, London, Temperature measurement using liquid crystals. IPK- GOIK 11/12,9. 2. 73/14. 7. 76). Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß die einzusetzenden Flüssigkristallsubstanzen festgelegte Umwandlungstemperaturen haben, die nach dem vorgeschlagenen Verfahren nicht veränderbar sind. Oft benötigt man jedoch die Messung einer bestimmten, durch das zu lösende Problem festgelegten Temperatur.

Es wird '·. der Literatur auch ein Verfahren beschrieben, bei dem die Klärtemperatur einer Substanz mit Flüssigkristallstruktur zur Terr.peraturermittlung dient, wobei die Klärtemperatur durch die Zugabe eines Lösungsmittels variierbar ist. (Gti-Paientschrift 2078954: H. J. Coles/The Victoria University of Manchester: A liquid crystal temperature indicator. IPKG01K '· 1/16,1. 7. 80/13.1. 82). Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß das uösungsmittel leicht verdampft und sich damit die Übergangstemperatur ändert, was zu erheblichen Meßfehlern führen kann.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Kalibrierung von Temperatur-Meßvorrichtungen, insbesondere an mikroskopischen Heiz- und Kühleinrichtungen vornehmlich für Biologie und Medizin, wodurch der systematische Temperaturmeßfehler des eigentlichen Temperatursensors (Ausdehnungsthermometer, Widerstandsthermometer, Thermoelement) in Abhängigkeit von der Objekttemperatur im nutzbaren Temperaturbereich ermittelt werden kann.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist der Ein?dtz von Substanzen, die stabil, farblos und nicht hygroskopisch sind, keine Sublimationserscheinungen zeilen sowie Umwandlungstemperaturen ohne Hystereseeffekte aufweisen, sls Testsubstanzen zur Kalibrierung mikroskopischer Heiz- und Kühleinrichtungen.

Es wurde gefunden, daß zv.< Kalibrierung von Temperaturmeßmitteln für Heiz- und Kühleinrichtungen, insbesondere für Mikroskope, chemische Verbindungen einer Konzentrationsreihe aus Substanzen mit Flüssigkristallstruktur sowie unterschiedlichen, den Übergang vom anisotropen in den isotropen Zustand charakterisierenden Klärtemperaturen hervorragend als Testsubstanzen geeignet sind.

Als Testsubstanzr.n können insbesondere Gemische einer Konzentrationsreihe zwischen 4-Methoxyben?jesäure-(4-n-pentyiphenylester) und 4-n-Hexylbenzoesäure-(4-n-propyiphenylester) benutzt werden. Vorteilhaft ist die Beobachtung der Testsubstanzen am Klärpunkt im polarisierten Licht zwischen gekreuzten Polaren. Diese Testsubstanzen werden sta'.t der üblichen Objekte erhitzt und abgekühlt, um den systematischen Fehler der Anzeige des eigentlichen Temperaturmeßmittels (Ausdehnungs- oder Widerstandsthermometer, Thermoelement) in seiner Größe und Temperaturabhängigkeit zu ermitteln.

A>isfiihrungsbeispiele

Beispiel 1

Die nachstehend verzeichneten Substanzen besitzen Klärtemperaturen, die ein weites Temperaturgebiet überstreichen und zur erfindungsgemäßen Nutzung in mikroskopischen Heiz- und Kühleinrichtungen geeignet sind.

Es bedeuten hierbei:

K = kristallin - fest

N = nematischer Zustand

Sc = smektische C-Phase

Is = isotrop - flüssig

2) CHpO- /ÖY-COO- /O)-OcBL,

3) C₅H₁₁O-(O)-CJOO- (0) -Cr

4) CH₀O- <V> -COO- <V

5) O₆H₁₃O- (Oy -COO- (O)-OC₉H₁₇

6) O₂H₅O- (θ) -COO- (θ) -0-C-C₄Hq

7) C₃H₇O- (θ) -N=N- (o\ -OC₃H₇

8) CH₃O- (θ) -N=N- <V) -OCH₃

9) C₈H₁₇O-COO- (θ) -COO- (θ) -OOC- (θ) -

Cl

K 9,3 N 15 Is

K 29 N 42 Is K 43 N % Is K 55 N ?8,5 Is K 51 N 89 Is K 95.5 N106,5Is

K118,2N135,2Is

K 76 H 157

10) O₂HcO- (Ö) -NaN- (Ö) -(XJ₂H₅ K136,6N167,5Is

11) O₂H₅- (S) -000- (Ö) -000- (Ö) -OC₇H₁₅ K62(Sc41,5)N183Is

12) o₅h₁₁ 000- (ö) -000- (ö) -000- (o)-oo-o₅h₁₁

ohT

E 100 N 209 Is

13) 0^H₉O- (Ö) -000- (O)-OOO- (Ö) -OC₅H₁₁ K 140 N 229 Is

14) C^H₁₁ 000- (Ö) -000- (Ö) -000- (θ)

K 155 Π 246 Is

Die Gemische je zweier benachbarter Substanzen dieser Tabelle erlauben dabei je nach ihrer Zusammensetzung das Überstreichen aller Temperaturen zwischen den Klärpunkten (n/ls) der reinen Substanzen.

Beispiel 2 Die Substanzen

4-n-Methoxybenzoesäure-(4-n-pentylphenylester) (A)

GH₃O -< O >- COO -

und 4-n-Hexylbenzoesäure-(4-n-propylphenylester) (B)

°6^H13 ""

bilden zwischen dem festen und dem isotrop-flüssigen Zustand eine nematische kristallin-flüssige Phase aus. Die nachfolgende Tabelle gibt die Umwandlungstemperaturen des Übergangs nematisch nach isotrop-flüssig (Klärtemperaturen) sowohl für die reit.en Komponenten als auch für einige ausgewählte Mischungen an.

Molenbruch der Komponente A Klärtemperatur (⁰C)

1,0 42,0-42,5

0,9 37,7-38,0

0,8 33,9-34,1

0,7 29,7-30,0

0,6 26,9-27,1

C.5 23,2-23,4

0,42 20,5-21,0

0,30 17,0-17,4

0,15 12,0-12,4

Für Mischungen mit beliebigen Konzentrationen läßt sich die Klärtempuratur aus Abb. 1 ablesen.

Claims

1. Verfahren zur Kalibrierung von Temperatur-Meßvorrichtungen an Heiz- und Kühleinrichtungen, insbesondere für Mikroskope, gekennzeichnet dadurch, daß aus kristallinflüssigen Testsubstanzen mit unterschiedlichen, den Übergang vom anisotropen zum isotropen Zustand charakterisierenden Klärtemperaturen eine Konzentrationsreihe gebildet wird.

2. Verfahren nach Anspruch ^gekennzeichnet dadurch, daß die Konzentrationsreihe aus 4-Methoxybenzoesäure-(4-n-pentylphenylester) und4-n-Hexylbenzoesäure-(4-n-propylphenylester) gebildet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß die Beleuchtung des Mikroskops mit linear polarisiertem Licht erfolgt, wobei Polarisator und Analysator in gekreuzter Stellung der Schwingungsrichtungen benutzt werden.